JPH06123816A - 希土類イオン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板及びそれを用いた導波路とその製造方法 - Google Patents

希土類イオン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板及びそれを用いた導波路とその製造方法

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JPH06123816A
JPH06123816A JP27293892A JP27293892A JPH06123816A JP H06123816 A JPH06123816 A JP H06123816A JP 27293892 A JP27293892 A JP 27293892A JP 27293892 A JP27293892 A JP 27293892A JP H06123816 A JPH06123816 A JP H06123816A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 比屈折率差が大きく、蛍光効率が高くとれ、
軟化点温度が低く、安価な希土類イオン・アルカリ金属
添加型ガラス膜付基板及びそれを用いた導波路とその製
造方法を提供する。 【構成】 低屈折率層2を有する基板1上にSiO2
ガラス多孔質膜3を形成し、多孔質膜3中に希土類元素
を含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO・nS
iO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸させ、
その後、乾燥、焼結させてガラス膜5を形成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なガラス導波路に
係り、比屈折率差が大きく、蛍光効率が高くとれ、軟化
点温度が低く、安価な希土類イオン・アルカリ金属添加
型ガラス膜付基板及びそれを用いた導波路とその製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ガラス導波路のコア内に希土類イオンを
添加することにより、レーザや光増幅器を実現しようと
する研究が注目されるようになってきた。
【0003】図7はガラス導波路のコア内に希土類イオ
ンを添加する方法の従来例を示したものである。すなわ
ち、基板7上に光が伝搬するコア9とそのコア9を覆う
クラッド層10とを形成する際に、基板上のコア用ガラ
ス多孔質膜を希土類元素と遷移金属元素から選ばれた1
種類以上の元素とを含む溶液中に液浸することによっ
て、これらの元素をコア9に所定濃度に添加させ、その
後、乾燥,焼結し、フォトリソグラフィ,ドライエッチ
ングプロセスによりコア9を矩形状にパターン化し、最
後に上記パターン化したコア表面上にクラッド層10を
堆積させてレーザ用あるいは光増幅器用希土類イオン添
加ガラス導波路を得る方法である(特開平2−2508
3号)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】図7に示した従来の希
土類イオン添加ガラス導波路及びその製造方法では、以
下のような問題点がある。
【0005】(1)比屈折率差の大きい希土類イオン添
加ガラス導波路を実現することが難しい。
【0006】(2)蛍光効率を高めるために且つ軟化点
温度を下げるためにアルカリ金属を添加することが難し
い。
【0007】(3)焼結温度が高温であるため、電力代
が高価である。また、焼結温度が高温であるため、基板
上に軟化点温度が低くて安価なもの(たとえば、ホウケ
イ酸ガラス)を使うことがむずかしい。従って、導波路
の価格が高いものとなる。
【0008】本発明の目的は、前記した従来技術の欠点
を解消し、比屈折率差が大きく、蛍光効率が高く、軟化
点温度が低く、安価な希土類イオン・アルカリ金属添加
型ガラス膜付基板及びそれを用いた導波路とその製造方
法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、低屈折率層を有する基板上にSiO2 系ガ
ラス多孔質膜を形成し、該多孔質膜中に希土類元素を含
んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO・nSiO
2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸させ、その
後、乾燥、焼結させてガラス膜を形成したものである。
【0010】希土類元素を含んだアルカリ金属シリケー
トの水溶液として、Er,Nd,Ce,Pr,Sm,E
u,Ho,Yb,Tmなどを少なくとも1種含んだもの
を用いてもよい。
【0011】SiO2 系ガラス多孔質膜にP,Ge,T
i,B,Al,Zr,Znなどの屈折率制御用添加物を
少なくとも1種添加したSiO2 系ガラス多孔質膜を用
いてもよい。
【0012】また、希土類イオン・アルカリ金属添加型
ガラス導波路は、低屈折率層を有する基板上にSiO2
系ガラス多孔質膜を形成し、該多孔質膜中に希土類元素
を含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO・nS
iO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸させ、
その後、乾燥、焼結させて希土類イオン及びアルカリ金
属を含有したガラス膜を形成し、このガラス膜を、フォ
トリソグラフィ、ドライエッチングプロセスを用いて略
矩形状のパターンを形成し、その後、パターン表面に低
屈折率のクラッド膜を被覆したものである。
【0013】製造方法は、低屈折率層を有する基板上に
SiO2 系ガラス多孔質膜を形成する工程と、多孔質膜
中に希土類元素を含んだアルカリ金属シリケートの水溶
液MeO・nSiO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金
属)を含浸させる工程と、多孔質膜を乾燥・焼結により
透明なガラス膜に形成する工程とを有する。
【0014】また、希土類イオン・アルカリ金属添加型
ガラス導波路の製造方法は低屈折率層を有する基板上に
SiO2 系ガラス多孔質膜を形成する工程と、多孔質膜
中に希土類元素を含んだアルカリ金属シリケートの水溶
液MeO・nSiO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金
属)を含浸させる工程と、多孔質膜を乾燥・焼結により
透明なガラス膜に形成する工程と、このガラス膜をフォ
トリソグラフィ及びドライエッチングにより略矩形状の
パターンを形成する工程と、このパターン表面に低屈折
率のクラッド膜を被覆する工程とを有する。
【0015】
【作用】上記構成により、希土類元素とアルカリ金属と
を液状にして多孔質膜中に添加することによって、多孔
質膜を乾燥・焼結して透明なガラス膜に形成した時、希
土類元素とアルカリ金属とを添加したガラス導波路或い
は基板を得ることができる。
【0016】アルカリ金属を添加したことで高比屈折率
差が得られる。この比屈折率差は、1.5%を越えてお
り、従来の比屈折率差が1%以下であるから、その効果
は顕著である。アルカリ金属を添加したことで蛍光効率
が高くなる。同時に、アルカリ金属は軟化点温度が低い
ので、焼結の際の電気炉の温度が低くてよい。電気炉の
温度が低いので、電気代が少なくてよい。その結果、安
価な導波路或いは基板を得ることができる。
【0017】
【実施例】以下本発明の一実施例を添付図面に基づいて
詳述する。
【0018】まず、低屈折率層を有する基板上に希土類
イオンとアルカリ金属を含有したSiO2 系ガラス膜を
形成する製造工程を図1に示す。図1(a)に示すよう
に、低屈折率層2を有する基板1上にSiO2 系ガラス
多孔質膜3を形成する。
【0019】ここで、基板1には半導体(Si,GaA
s,InP等)、高屈折率のガラス(たとえば、コーニ
ングガラス社のホウケイ酸ガラス,商品名7059ガラス,
7740ガラス)、高屈折率の強誘電体(LiNbO3 ,L
iTaO3 等)等を用いることができる。また、低屈折
率層2にはSiO2 ,あるいはSiO2 にB,P,F,
Geなどの屈折率制御用添加物を少なくとも1種含んだ
ものを用いることができる。この低屈折率層2は、化学
気相蒸着法,電子ビーム蒸着法,スパッタリング法等に
よって形成することができる。
【0020】また、SiO2 系ガラス多孔質膜3には、
SiO2 ,あるいはSiO2 にP,Ge,Ti,B,A
l,Zr,Zn等の屈折率制御用添加物を少なくとも1
種添加する。この膜は従来のガラス多孔質膜の製造方
法、すなわち、酸水素バーナ中にガラス原料ガスを導入
し、火炎中で加水分解反応を起こさせ基板上にガラス多
孔質膜を形成する方法を用いて形成する。
【0021】次に、図1(b)に示すように、上記Si
2 系ガラス多孔質膜3を800〜1100℃の温度に
保って加熱し、多孔質膜の密度を大きくする、いわゆる
仮焼結を行なう。
【0022】その後、図1(c)に示すように、上記S
iO2 系ガラス多孔質膜3中に、硅酸カリウム水溶液に
ErCl3 の溶けた液を含浸させる。上記硅酸カリウム
溶液には、東京応化工業株式会社製のオーカシールA
(商品名)を用いる。このオーカシールAは固化する
と、屈折率(波長0.63μmでの値)は1.495に
なり、低屈折率層2の屈折率(1.450〜1.46
0)に比し、十分に高い値、すなわち、比屈折率差の大
きい光導波路用の膜を実現することができる。またSi
2 系ガラス多孔質膜3には屈折率制御用添加物が添加
されているので、この膜3も焼結することによって屈折
率を1.458〜1.475程度の範囲にすることがで
きるので、オーカシールAが混入することによってさら
に高い屈折率値を実現することができる。希土類元素化
合物としては、上記ErCl3 以外にNdCl3 ,Eu
Cl3 ,LaCL3 ,PrCl3 ,SmCl3 ・6H2
O,TmCl3 ・6H2 O,YbCl3 ・6H2 Oなど
を少なくとも1種含んだものを用いることができる。オ
ーカシールAとErCl3 の混合比はErの添加濃度に
応じて選ぶことができる。
【0023】図1(c)の液含浸プロセスを経た後、乾
燥を行ない、最後に図1(d)に示すように、高温度の
Heガス雰囲気下で焼結を行ない、透明なガラス膜5に
する。この透明なガラス膜5はErイオンとK2 Oを含
有したSiO2 系ガラスとなる。K2 Oが含有すること
により、焼結温度は1150〜1200℃の範囲に低下
させることができる。なお、K2 Oが含有しない従来の
焼結温度は1400℃程度であり、約200℃も低い温
度で焼結できるようになり、電気代の節減を図ることが
できた。
【0024】なお、上記製造方法において、図1(c)
でまずErCl3 の溶けた液をSiO2 系ガラス多孔質
膜3中に含浸させた後、乾燥させ、その後、硅酸カリウ
ム水溶液を上記多孔質膜中に含浸させる、いわゆる2段
階の含浸方法を用いてもよい。このように2段階に分け
て含浸させると、多孔質膜中に希土類元素及びアルカリ
金属を均一に含浸させることができる。なお希土類元素
とアルカリ金属との含浸の順序はどちらからでもよい。
【0025】次に、図2〜図4に本発明の希土類イオン
・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板の実施例を示す。
まず図2には基板1に半導体を用いた場合が示されてお
り、この半導体基板1上に低屈折率層2、ガラス膜5が
形成されている。同様に、図3はホウケイ酸ガラス等の
高屈折率ガラスを用いた場合、図4は石英ガラス,バイ
コールガラス等の低屈折率ガラスを用いた場合が示され
ている。図4に示されるように、低屈折率ガラス基板1
を用いた場合には、低屈折率層2は無くてもよい。
【0026】次に、図5、図6に希土類イオン・アルカ
リ金属添加型ガラス導波路の実施例を示す。図5は、基
板1に半導体,強誘電体,あるいはホウケイ酸ガラス等
の高屈折率材料のものを用いた場合を示している。低屈
折率層2にはSiO2 ,あるいはSiO2 にBまたは
F、あるいはBとPを添加したものを用いる。コア7に
は、前述したように、ErイオンとK2 Oを含有したS
iO2 ガラスを用いる。そして低屈折率層6には上記低
屈折率層2と同じ材質のものか、あるいは高分子材料
(たとえば、シリコーン)を用いる。このガラス導波路
の比屈折率差は約2.5%であり、従来の比屈折率差の
約2.5倍も高い値を実現できる。図6は基板1に石英
ガラス,バイコールガラスなどの低屈折率材料のものを
用いた場合を示している。このガラス導波路の比屈折率
差も図5と同程度の値を得ることができる。なお、さら
に高比屈折率差を実現する場合には、東京応化工業株式
会社のオーカシールB、あるいはオーカシールCのよう
に、K2 Oの高濃度のものを用いればよい。また上記硅
酸カリウム水溶液にこの水溶液に可溶な屈折率調節用の
水溶液、たとえば、P2 5 の水溶液、NaCO3 の水
溶液、LiCO3 の水溶液を混ぜればよい。さらには、
SiO2 系ガラス多孔質膜3に、SiO2 にGe,P,
Ti,Alなどの屈折率を高める屈折率制御用添加物を
含んだものを用いればよい。
【0027】以上のように、SiO2 系ガラス多孔質膜
中にアルカリ金属シリケート水溶液とそれに可溶な希土
類元素を含んだ化合物を含浸させることにより、高比屈
折率差と低軟化点温度化を実現すると共に、アルカリ金
属の含有による蛍光効率を高め、結果的に高効率のレー
ザや高利得の光増幅器を実現することができる。
【0028】本発明は上記実施例に限定されない。たと
えば、ガラス導波路以外に、円柱状のSiO2 系ガラス
多孔質母材中に希土類元素を含んだ化合物の溶けたアル
カリ金属シリケートの水溶液を含浸させ、乾燥,焼結し
て光ファイバ用母材を作り、上記母材の外周に低屈折率
の材料を被覆し、これを線引きして、希土類イオンとア
ルカリ金属化合物を含んだSiO2 系光ファイバを作っ
てもよい。なお、図5及び図6の導波路の製造方法は、
まず図2〜図4の希土類イオンとアルカリ金属酸化物を
含有したSiO2 系ガラス5の上にWSi膜(膜厚1μ
m)をスパッタリング法によって形成する。ついで上記
WSi膜上にフォトレジスト膜を塗布し、マスクを介し
て紫外線露光,現象,焼付けなどのフォトリソグラフィ
工程を行なうことによって、上記WSi膜上にフォトレ
ジスト膜をパターン化する。
【0029】次に上記フォトレジスト膜のパターンをマ
スクにしてドライエッチングによりWSi膜をパターン
化する。ついで上記フォトレジスト膜及びWSi膜のパ
ターンをマスクにしてガラス膜5をドライエッチングに
よりエッチングする。その後、上記フォトレジスト膜及
びWSi膜を取り除くことにより、略矩形状のコア部7
を実現する。最後に低屈折率層6を被覆することによっ
てガラス導波路を作ることができる。
【0030】
【発明の効果】本発明の希土類イオン・アルカリ金属添
加型ガラス膜付基板、及びそれを用いた導波路は次のよ
うな効果がある。
【0031】(1)高比屈折率差(>1.5%)の希土
類イオン含有のSiO2 系ガラス膜を実現することがで
きる。
【0032】(2)アルカリ金属が含まれているので、
蛍光効率を高める機能と軟化点温度を下げる機能を有し
ている。
【0033】(3)軟化点温度が低いので、焼結の際の
電気炉温度が低くてよく、その分だけ、電力代が安くな
る。
【0034】(4)高効率のレーザや高利得の光増幅器
を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の低屈折率層を有する基板上に希土類イ
オンとアルカリ金属を含有したSiO2 系ガラス膜を形
成する製造工程を示す工程図である。
【図2】本発明の他の実施例を示す希土類イオン・アル
カリ金属添加型ガラス膜付基板の断面図である。
【図3】本発明の他の実施例を示す希土類イオン・アル
カリ金属添加型ガラス膜付基板の断面図である。
【図4】本発明の他の実施例を示す希土類イオン・アル
カリ金属添加型ガラス膜付基板の断面図である。
【図5】本発明の他の実施例を示す希土類イオン・アル
カリ金属添加型ガラス導波路の断面図である。
【図6】本発明の他の実施例を示す希土類イオン・アル
カリ金属添加型ガラス導波路の断面図である。
【図7】従来例を示す工程図である。
【符号の説明】 1 基板 2 低屈折率層 3 多孔質膜 5 ガラス膜

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 低屈折率層を有する基板上にSiO2
    ガラス多孔質膜を形成し、該多孔質膜中に希土類元素を
    含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO・nSi
    2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸させ、そ
    の後、乾燥、焼結させてガラス膜を形成したことを特徴
    とする希土類イオン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基
    板。
  2. 【請求項2】 希土類元素を含んだアルカリ金属シリケ
    ートの水溶液として、Er,Nd,Ce,Pr,Sm,
    Eu,Ho,Yb,Tmなどを少なくとも1種含んだも
    のを用いたことを特徴とする請求項1記載の希土類イオ
    ン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板。
  3. 【請求項3】 SiO2 系ガラス多孔質膜にP,Ge,
    Ti,B,Al,Zr,Znなどの屈折率制御用添加物
    を少なくとも1種添加したSiO2 系ガラス多孔質膜を
    用いたことを特徴とする請求項1又は2記載の希土類イ
    オン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板。
  4. 【請求項4】 低屈折率層を有する基板上にSiO2
    ガラス多孔質膜を形成し、該多孔質膜中に希土類元素を
    含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO・nSi
    2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸させ、そ
    の後、乾燥、焼結させて希土類イオン及びアルカリ金属
    を含有したガラス膜を形成し、このガラス膜を、フォト
    リソグラフィ、ドライエッチングプロセスを用いて略矩
    形状のパターンを形成し、その後、該パターン表面に低
    屈折率のクラッド膜を被覆したことを特徴とする希土類
    イオン・アルカリ金属添加型ガラス導波路。
  5. 【請求項5】 低屈折率層を有する基板上にSiO2
    ガラス多孔質膜を形成する工程と、該多孔質膜中に希土
    類元素を含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO
    ・nSiO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸
    させる工程と、該多孔質膜を乾燥・焼結により透明なガ
    ラス膜に形成する工程とを有することを特徴とする希土
    類イオン・アルカリ金属添加型ガラス膜付基板の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 低屈折率層を有する基板上にSiO2
    ガラス多孔質膜を形成する工程と、該多孔質膜中に希土
    類元素を含んだアルカリ金属シリケートの水溶液MeO
    ・nSiO2 ・xH2 O(Me;アルカリ金属)を含浸
    させる工程と、該多孔質膜を乾燥・焼結により透明なガ
    ラス膜に形成する工程と、このガラス膜をフォトリソグ
    ラフィ及びドライエッチングにより略矩形状のパターン
    を形成する工程と、該パターン表面に低屈折率のクラッ
    ド膜を被覆する工程とを有することを特徴とする希土類
    イオン・アルカリ金属添加型ガラス導波路の製造方法。
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