JPH06122506A - 亜酸化窒素の製造方法 - Google Patents
亜酸化窒素の製造方法Info
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- JPH06122506A JPH06122506A JP27591492A JP27591492A JPH06122506A JP H06122506 A JPH06122506 A JP H06122506A JP 27591492 A JP27591492 A JP 27591492A JP 27591492 A JP27591492 A JP 27591492A JP H06122506 A JPH06122506 A JP H06122506A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水蒸気の存在下にアンモニアおよび酸素を反応
させて得られた反応生成ガスから水を冷却分離し、次い
で液体酸素を冷媒として用いて亜酸化窒素を冷却分離し
た後、さらに、気化した該冷媒は、水蒸気およびアンモ
ニアとの反応に供する酸素源として反応器へ供給するこ
とを特徴とする亜酸化窒素の製造方法。 【効果】アンモニア酸化法において、水蒸気の存在下に
アンモニアの酸化源として用いる酸素を、得られた反応
生成ガスから高濃度の亜酸化窒素を取得する際の冷媒と
して用いた液体酸素を、廃棄あるいは処理することなく
全量利用でき、分離・精製までを含め多くの面で総合的
に亜酸化窒素を工業的に有利に製造し得る方法である。
させて得られた反応生成ガスから水を冷却分離し、次い
で液体酸素を冷媒として用いて亜酸化窒素を冷却分離し
た後、さらに、気化した該冷媒は、水蒸気およびアンモ
ニアとの反応に供する酸素源として反応器へ供給するこ
とを特徴とする亜酸化窒素の製造方法。 【効果】アンモニア酸化法において、水蒸気の存在下に
アンモニアの酸化源として用いる酸素を、得られた反応
生成ガスから高濃度の亜酸化窒素を取得する際の冷媒と
して用いた液体酸素を、廃棄あるいは処理することなく
全量利用でき、分離・精製までを含め多くの面で総合的
に亜酸化窒素を工業的に有利に製造し得る方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は亜酸化窒素の製造方法に
関する。詳しくは、アンモニアを水蒸気の存在下に酸素
で酸化して亜酸化窒素を製造する方法に関する。
関する。詳しくは、アンモニアを水蒸気の存在下に酸素
で酸化して亜酸化窒素を製造する方法に関する。
【０００２】亜酸化窒素は麻酔ガスやロケット燃料用支
燃剤あるいは半導体洗浄剤として有用な化合物である。
燃剤あるいは半導体洗浄剤として有用な化合物である。
【０００３】
【従来の技術】従来、亜酸化窒素の製造方法としては、
(1) アンモニア酸化法、(2) 硝酸アンモニウム分解法、
(3) スルファミン酸と硝酸との反応による方法等が知ら
れている。この内、アンモニア酸化法(1) は原料が安価
なアンモニアと酸素であり、また、高収率が得られるた
めに工業的には好ましい方法である。
(1) アンモニア酸化法、(2) 硝酸アンモニウム分解法、
(3) スルファミン酸と硝酸との反応による方法等が知ら
れている。この内、アンモニア酸化法(1) は原料が安価
なアンモニアと酸素であり、また、高収率が得られるた
めに工業的には好ましい方法である。
【０００４】この方法は酸素あるいは空気を使用して金
属酸化物触媒上でアンモニアを200〜500 ℃で酸化し、
亜酸化窒素を製造する方法であり、使用する触媒は劣化
することが知られている。この対策として、触媒の再生
方法（特公昭30-1225 号）が提案されている。また、触
媒調製時の硝酸アンモニウムを完全に洗浄して劣化しに
くい実用的な触媒調製方法（工業化学雑誌、64、11、18
79（1961））等が知られている。
属酸化物触媒上でアンモニアを200〜500 ℃で酸化し、
亜酸化窒素を製造する方法であり、使用する触媒は劣化
することが知られている。この対策として、触媒の再生
方法（特公昭30-1225 号）が提案されている。また、触
媒調製時の硝酸アンモニウムを完全に洗浄して劣化しに
くい実用的な触媒調製方法（工業化学雑誌、64、11、18
79（1961））等が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】反応はアンモニア―酸
素あるいはアンモニア―酸素混合ガス（空気等）の爆発
領域を避けるためにアンモニアの濃度が10 vol％以下に
なるように酸素あるいは窒素で希釈して反応が行われ
る。この結果、80〜90％の収率が得られるが、反応器出
口の亜酸化窒素濃度は数％にすぎない。さらに酸素を80
vol ％以上使用し、その反応生成ガスを循環し、アンモ
ニアだけを分割供給する方法（特公昭46-33210号）が提
案されているが、この場合における亜酸化窒素濃度も40
vol ％程度が得られているにすぎない（触媒：（Mn2O3-
Bi2O3)）。
素あるいはアンモニア―酸素混合ガス（空気等）の爆発
領域を避けるためにアンモニアの濃度が10 vol％以下に
なるように酸素あるいは窒素で希釈して反応が行われ
る。この結果、80〜90％の収率が得られるが、反応器出
口の亜酸化窒素濃度は数％にすぎない。さらに酸素を80
vol ％以上使用し、その反応生成ガスを循環し、アンモ
ニアだけを分割供給する方法（特公昭46-33210号）が提
案されているが、この場合における亜酸化窒素濃度も40
vol ％程度が得られているにすぎない（触媒：（Mn2O3-
Bi2O3)）。
【０００６】また、−89℃以下に冷却して亜酸化窒素
と、酸素および窒素とを分離する冷却分離方法が知られ
ているが、このように公知のアンモニア酸化法では反応
ガス中の亜酸化窒素濃度が低いので、このような冷却分
離方法では窒素および酸素に同伴する亜酸化窒素が多
く、全く経済性がない。そこで、工業的にはこの反応生
成ガスは20Kg/cm2程度の高圧下において亜酸化窒素を水
に溶解し、さらに常圧下に放出してより高濃度の亜酸化
窒素を取り出す方法で濃縮される。この濃縮操作を繰り
返すことにより亜酸化窒素をさらに濃縮する方法（特公
昭36-10958号）がある。しかしこの方法では水への溶解
度が小さいので大量の水を循環し、また、パージする必
要があり好ましい方法とは言えない。
と、酸素および窒素とを分離する冷却分離方法が知られ
ているが、このように公知のアンモニア酸化法では反応
ガス中の亜酸化窒素濃度が低いので、このような冷却分
離方法では窒素および酸素に同伴する亜酸化窒素が多
く、全く経済性がない。そこで、工業的にはこの反応生
成ガスは20Kg/cm2程度の高圧下において亜酸化窒素を水
に溶解し、さらに常圧下に放出してより高濃度の亜酸化
窒素を取り出す方法で濃縮される。この濃縮操作を繰り
返すことにより亜酸化窒素をさらに濃縮する方法（特公
昭36-10958号）がある。しかしこの方法では水への溶解
度が小さいので大量の水を循環し、また、パージする必
要があり好ましい方法とは言えない。
【０００７】一方、硝酸を使用してシクロアルカノール
を酸化する時に副生する排ガスから亜酸化窒素を冷却分
離法で分離するにあたり、効率的な冷却方法（特開昭54
-20994号）が開示されている。しかし、この方法では冷
媒についての記載がないが、冷却に必要な熱量に相当す
る冷媒（一次冷媒）が気化し、その気化した冷媒は大気
に放出するかあるいは回収することが必要である。
を酸化する時に副生する排ガスから亜酸化窒素を冷却分
離法で分離するにあたり、効率的な冷却方法（特開昭54
-20994号）が開示されている。しかし、この方法では冷
媒についての記載がないが、冷却に必要な熱量に相当す
る冷媒（一次冷媒）が気化し、その気化した冷媒は大気
に放出するかあるいは回収することが必要である。
【０００８】このようにアンモニア酸化法において、高
濃度の亜酸化窒素を高収率で取得し、さらに、冷却分離
で使用する冷媒を極めて経済的に使用することができる
亜酸化窒素の製造方法が望まれていた。
濃度の亜酸化窒素を高収率で取得し、さらに、冷却分離
で使用する冷媒を極めて経済的に使用することができる
亜酸化窒素の製造方法が望まれていた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らはアンモニア
酸化法において、水蒸気を共存させてアンモニアを酸化
することにより、(1) 活性の劣化がないこと、(2) 水蒸
気を水に凝縮するだけで80％以上の高濃度の亜酸化窒素
を得る事ができること、(3) 酸素あるいは窒素で爆発限
界を避ける方法に比べ安全領域が大きく、より安全に運
転できること、(4) 水蒸気の熱容量が窒素や酸素よりも
大きいため反応の温度制御が容易なこと、を本発明者ら
は既に見い出している。さらに、本発明者らは亜酸化窒
素の分離方法までを含めた効率的な製造方法を鋭意検討
し、亜酸化窒素を液体酸素を用いて分離することにより
気化する酸素が反応に供する酸素源として効率的に使用
できることを見い出し本発明を完成した。すなわち、本
発明は、水蒸気の存在下にアンモニアおよび酸素を反応
させて得られた反応生成ガスを、亜酸化窒素、窒素およ
び酸素等の非凝縮性ガスと水とに冷却分離し、次いで液
体酸素を冷媒として用いて該非凝縮性ガスを冷却して亜
酸化窒素を分離した後、さらに、気化した該冷媒は、水
蒸気およびアンモニアとの反応に供する酸素源として反
応器へ供給することを特徴とする亜酸化窒素の製造方法
である。
酸化法において、水蒸気を共存させてアンモニアを酸化
することにより、(1) 活性の劣化がないこと、(2) 水蒸
気を水に凝縮するだけで80％以上の高濃度の亜酸化窒素
を得る事ができること、(3) 酸素あるいは窒素で爆発限
界を避ける方法に比べ安全領域が大きく、より安全に運
転できること、(4) 水蒸気の熱容量が窒素や酸素よりも
大きいため反応の温度制御が容易なこと、を本発明者ら
は既に見い出している。さらに、本発明者らは亜酸化窒
素の分離方法までを含めた効率的な製造方法を鋭意検討
し、亜酸化窒素を液体酸素を用いて分離することにより
気化する酸素が反応に供する酸素源として効率的に使用
できることを見い出し本発明を完成した。すなわち、本
発明は、水蒸気の存在下にアンモニアおよび酸素を反応
させて得られた反応生成ガスを、亜酸化窒素、窒素およ
び酸素等の非凝縮性ガスと水とに冷却分離し、次いで液
体酸素を冷媒として用いて該非凝縮性ガスを冷却して亜
酸化窒素を分離した後、さらに、気化した該冷媒は、水
蒸気およびアンモニアとの反応に供する酸素源として反
応器へ供給することを特徴とする亜酸化窒素の製造方法
である。
【００１０】本発明で使用する触媒は、アンモニア酸化
用触媒として知られている公知の触媒を使用することが
できる。驚くべきことに、水を添加すると、今まで触媒
の劣化が認められた触媒においても、その劣化はないか
あるいは極めて少ない。おそらく触媒上の硝酸痕のよう
な被毒物質の洗浄効果あるいは触媒の酸化状態の保持効
果のためと推測される。このような触媒の例としては、
CuO-MnO2系、Bi2O3 系、Fe2O3-Bi2O3-MnO2系、MnO-CoO-
NiO 系、Ba2O-CuO系、MnO2系、Pr2O3-Nd2O3-CeO3系、Pt
系が挙げられる。この中でもMn含有触媒が高活性であり
好ましい。さらに調製が容易なCuO-MnO2系が特に好まし
い。これらの触媒は通常管型反応器へ充填され、水蒸
気、アンモニアおよび酸素等の混合ガスが供給され、反
応が行われる。
用触媒として知られている公知の触媒を使用することが
できる。驚くべきことに、水を添加すると、今まで触媒
の劣化が認められた触媒においても、その劣化はないか
あるいは極めて少ない。おそらく触媒上の硝酸痕のよう
な被毒物質の洗浄効果あるいは触媒の酸化状態の保持効
果のためと推測される。このような触媒の例としては、
CuO-MnO2系、Bi2O3 系、Fe2O3-Bi2O3-MnO2系、MnO-CoO-
NiO 系、Ba2O-CuO系、MnO2系、Pr2O3-Nd2O3-CeO3系、Pt
系が挙げられる。この中でもMn含有触媒が高活性であり
好ましい。さらに調製が容易なCuO-MnO2系が特に好まし
い。これらの触媒は通常管型反応器へ充填され、水蒸
気、アンモニアおよび酸素等の混合ガスが供給され、反
応が行われる。
【００１１】本発明の水蒸気の存在下にアンモニアを酸
素で酸化反応せしめるに際し、反応器入り口での組成
は、水蒸気濃度が50vol ％以上にすることで特に触媒活
性の劣化を抑制する効果があり望ましい。また、このア
ンモニアの酸化反応においてはアンモニアの濃度いかん
では爆発の危険性があり、そのアンモニアの爆発下限界
は約15vol ％で、この爆発領域を避けるために酸素ある
いは窒素などで希釈して反応ガス中のアンモニア濃度を
約15vol ％以下にする必要があり、安全性の面からは10
vol ％以下が好ましい。このように酸素あるいは窒素な
どで希釈した場合には、アンモニア濃度が小さいため反
応効率が悪く、さらには得られる反応生成ガス中の余分
な酸素および窒素を亜酸化窒素と分離する必要がある。
素で酸化反応せしめるに際し、反応器入り口での組成
は、水蒸気濃度が50vol ％以上にすることで特に触媒活
性の劣化を抑制する効果があり望ましい。また、このア
ンモニアの酸化反応においてはアンモニアの濃度いかん
では爆発の危険性があり、そのアンモニアの爆発下限界
は約15vol ％で、この爆発領域を避けるために酸素ある
いは窒素などで希釈して反応ガス中のアンモニア濃度を
約15vol ％以下にする必要があり、安全性の面からは10
vol ％以下が好ましい。このように酸素あるいは窒素な
どで希釈した場合には、アンモニア濃度が小さいため反
応効率が悪く、さらには得られる反応生成ガス中の余分
な酸素および窒素を亜酸化窒素と分離する必要がある。
【００１２】しかしながら、本願発明における水蒸気濃
度を少なくとも60vol ％以上にすればアンモニアあるい
は酸素のモル比にかかわらず爆発領域を回避できること
も見出している。このように反応器入り口において、水
蒸気濃度が60vol ％以上であれば前記した希釈用として
の余分な酸素や窒素は必要がなく、容易に高濃度の亜酸
化窒素を分離することができる。したがって、好ましい
水蒸気の使用量は反応器入り口濃度で50vol ％以上、さ
らに好ましくは60vol ％以上である。
度を少なくとも60vol ％以上にすればアンモニアあるい
は酸素のモル比にかかわらず爆発領域を回避できること
も見出している。このように反応器入り口において、水
蒸気濃度が60vol ％以上であれば前記した希釈用として
の余分な酸素や窒素は必要がなく、容易に高濃度の亜酸
化窒素を分離することができる。したがって、好ましい
水蒸気の使用量は反応器入り口濃度で50vol ％以上、さ
らに好ましくは60vol ％以上である。
【００１３】本発明の方法で使用するアンモニアは純粋
なアンモニアは勿論のこと、アンモニア水溶液としても
用いることができる。アンモニアの反応器入り口の濃度
は上記したように、爆発領域を避けるために10vol ％以
下が好ましいが、水蒸気の使用量を60vol ％以上にする
ことでその制限はなく、反応器入り口におけるアンモニ
アの濃度は１〜30vol ％であり、好ましくは１〜20vol
％の範囲である。
なアンモニアは勿論のこと、アンモニア水溶液としても
用いることができる。アンモニアの反応器入り口の濃度
は上記したように、爆発領域を避けるために10vol ％以
下が好ましいが、水蒸気の使用量を60vol ％以上にする
ことでその制限はなく、反応器入り口におけるアンモニ
アの濃度は１〜30vol ％であり、好ましくは１〜20vol
％の範囲である。
【００１４】本発明で使用する酸化源としての酸素は純
粋な酸素は勿論のこと、窒素を含んだ酸素や空気を用い
ることもできるが、上述したように、これ以上の窒素な
どで希釈された酸素を用いることは反応生成ガス中の亜
酸化窒素濃度がさらに低くなるため避けるべきであり、
好ましい酸素の使用量はアンモニア１モルに対し 0.3〜
３モルである。
粋な酸素は勿論のこと、窒素を含んだ酸素や空気を用い
ることもできるが、上述したように、これ以上の窒素な
どで希釈された酸素を用いることは反応生成ガス中の亜
酸化窒素濃度がさらに低くなるため避けるべきであり、
好ましい酸素の使用量はアンモニア１モルに対し 0.3〜
３モルである。
【００１５】これらの水蒸気、アンモニアおよび酸素等
の混合ガスの供給速度は、亜酸化窒素の選択率には影響
を与えないが、供給速度が小さすぎると反応器が大きく
なって不経済であり、また大きすぎるとアンモニアの転
化率が低下する。したがってこれら混合ガスの供給速度
は、０℃、１気圧の状態に換算した空間速度で 100〜10
0,000 ／hr、好ましくは 1,000〜50,000／hrの範囲であ
る。
の混合ガスの供給速度は、亜酸化窒素の選択率には影響
を与えないが、供給速度が小さすぎると反応器が大きく
なって不経済であり、また大きすぎるとアンモニアの転
化率が低下する。したがってこれら混合ガスの供給速度
は、０℃、１気圧の状態に換算した空間速度で 100〜10
0,000 ／hr、好ましくは 1,000〜50,000／hrの範囲であ
る。
【００１６】反応温度は 200〜500 ℃が好ましいが、高
すぎると窒素酸化物（主に、ＮＯ，ＮＯ2 ）の副生量が
増加し好ましくない。さらに好ましくは 250〜450 ℃で
ある。また、反応圧力は高圧の方が反応速度が早くなる
が、反応器が高価になり不経済であり、通常は20Kg/cm2
-G以下である。
すぎると窒素酸化物（主に、ＮＯ，ＮＯ2 ）の副生量が
増加し好ましくない。さらに好ましくは 250〜450 ℃で
ある。また、反応圧力は高圧の方が反応速度が早くなる
が、反応器が高価になり不経済であり、通常は20Kg/cm2
-G以下である。
【００１７】このようにして反応を行って得た反応生成
ガスは水の沸点以下に冷却され、亜酸化窒素、酸素およ
び窒素等の非凝縮性ガスと水とに分離され、さらに必要
に応じて精製工程を経て非凝縮性ガスから微量の窒素酸
化物が除去される。ついで、この窒素酸化物が除去され
た非凝縮性ガスから公知の冷却分離法で高純度の亜酸化
窒素が分離される。この冷却分離における圧力と温度は
亜酸化窒素の物性に基づき決定されるが、一般に、酸素
および窒素はそれぞれ−118.6 ℃、−147.0 ℃以上では
気体であり、亜酸化窒素は、例えば０℃の蒸気圧が30.3
Kg/cm2-Gと高く、言い換えればこの蒸気圧に相当する亜
酸化窒素が酸素および窒素と共に同伴されて失われる。
したがって、この冷却分離における温度は亜酸化窒素の
凝固点に近い温度が好ましいが、亜酸化窒素の凍結によ
る装置の閉塞が起こらないような−10〜−90℃、好まし
くは−50〜−90℃の温度で行えばよい。また、圧力につ
いては、高い方が気相における酸素および窒素の分圧を
高くできるために、それらに同伴される亜酸化窒素の量
が少なくなり好ましいが、装置がコスト高になる。した
がって、１〜40Kg/cm2-G、好ましくは10〜30Kg/cm2-Gで
ある。
ガスは水の沸点以下に冷却され、亜酸化窒素、酸素およ
び窒素等の非凝縮性ガスと水とに分離され、さらに必要
に応じて精製工程を経て非凝縮性ガスから微量の窒素酸
化物が除去される。ついで、この窒素酸化物が除去され
た非凝縮性ガスから公知の冷却分離法で高純度の亜酸化
窒素が分離される。この冷却分離における圧力と温度は
亜酸化窒素の物性に基づき決定されるが、一般に、酸素
および窒素はそれぞれ−118.6 ℃、−147.0 ℃以上では
気体であり、亜酸化窒素は、例えば０℃の蒸気圧が30.3
Kg/cm2-Gと高く、言い換えればこの蒸気圧に相当する亜
酸化窒素が酸素および窒素と共に同伴されて失われる。
したがって、この冷却分離における温度は亜酸化窒素の
凝固点に近い温度が好ましいが、亜酸化窒素の凍結によ
る装置の閉塞が起こらないような−10〜−90℃、好まし
くは−50〜−90℃の温度で行えばよい。また、圧力につ
いては、高い方が気相における酸素および窒素の分圧を
高くできるために、それらに同伴される亜酸化窒素の量
が少なくなり好ましいが、装置がコスト高になる。した
がって、１〜40Kg/cm2-G、好ましくは10〜30Kg/cm2-Gで
ある。
【００１８】ここで冷却分離法における冷媒として液体
酸素を用いることが本発明において重要であり、上記し
た条件下に冷却分離塔へ導入される室温〜80℃の非凝縮
性ガスから亜酸化窒素を分離するに必要な液体酸素量
は、取得される亜酸化窒素１モルに対して２モル以上で
ある。このようにして気化した酸素は、水蒸気の存在下
にアンモニアの酸化源として反応器へ供給する。この
際、気化した酸素はそのまま反応器へ供給してもよい
が、冷却分離塔に導入される前段の非凝縮性ガスと熱交
換して用いることにより、非凝縮性ガスの予冷、さらに
は反応器へ導入する気化した酸素の予熱にも利用でき、
エネルギーの経済的活用の面からも好ましい結果が得ら
れる。
酸素を用いることが本発明において重要であり、上記し
た条件下に冷却分離塔へ導入される室温〜80℃の非凝縮
性ガスから亜酸化窒素を分離するに必要な液体酸素量
は、取得される亜酸化窒素１モルに対して２モル以上で
ある。このようにして気化した酸素は、水蒸気の存在下
にアンモニアの酸化源として反応器へ供給する。この
際、気化した酸素はそのまま反応器へ供給してもよい
が、冷却分離塔に導入される前段の非凝縮性ガスと熱交
換して用いることにより、非凝縮性ガスの予冷、さらに
は反応器へ導入する気化した酸素の予熱にも利用でき、
エネルギーの経済的活用の面からも好ましい結果が得ら
れる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。
る。
【００２０】実施例１ Cuo-MnO2触媒500gを充填した内径2.8cm の管型反応器
へ、アンモニア３vol ％、酸素3.1vol％、水蒸気93.9vo
l ％の割合で各ガスを供給した。反応における温度は30
0 ℃、空間速度は3,000 ／hr、圧力は0.5Kg/cm2-G であ
った。このようにして反応器出口より得られた反応生成
ガスを30℃に冷却し、分離したその気相部を分析した結
果、亜酸化窒素75.2vol ％、窒素13.5vol ％、酸素11.3
vol ％であり、アンモニアは検出されなかった。一方、
液相部を分析したところアンモニアは痕跡量であり、ア
ンモニアの転化率は99％以上であった。
へ、アンモニア３vol ％、酸素3.1vol％、水蒸気93.9vo
l ％の割合で各ガスを供給した。反応における温度は30
0 ℃、空間速度は3,000 ／hr、圧力は0.5Kg/cm2-G であ
った。このようにして反応器出口より得られた反応生成
ガスを30℃に冷却し、分離したその気相部を分析した結
果、亜酸化窒素75.2vol ％、窒素13.5vol ％、酸素11.3
vol ％であり、アンモニアは検出されなかった。一方、
液相部を分析したところアンモニアは痕跡量であり、ア
ンモニアの転化率は99％以上であった。
【００２１】この反応生成ガスを過マンガン酸カリウム
を含むアルカリ水溶液に通してNOXを除去した。次いで1
0Kg/cm2-Gで、液体酸素を用いて約−80℃に冷却して亜
酸化窒素を液化させ、気体として酸素および窒素を分離
した。このようにして得られた亜酸化窒素の純度は99％
以上であり、満足すべき品質であった。
を含むアルカリ水溶液に通してNOXを除去した。次いで1
0Kg/cm2-Gで、液体酸素を用いて約−80℃に冷却して亜
酸化窒素を液化させ、気体として酸素および窒素を分離
した。このようにして得られた亜酸化窒素の純度は99％
以上であり、満足すべき品質であった。
【００２２】この冷却時に気化した酸素量は反応に必要
な量の95％に相当したので、新たに供給する酸素を今ま
での５％に減らし、残りの95％をこの気化した酸素に置
き換えて反応器へ供給した。このように亜酸化窒素を液
化せしめるに用いた液体酸素を連続的に反応器へ供給し
て反応を継続した結果、同様の反応成績得られ、また得
られた亜酸化窒素の品質も充分満足できるものであっ
た。
な量の95％に相当したので、新たに供給する酸素を今ま
での５％に減らし、残りの95％をこの気化した酸素に置
き換えて反応器へ供給した。このように亜酸化窒素を液
化せしめるに用いた液体酸素を連続的に反応器へ供給し
て反応を継続した結果、同様の反応成績得られ、また得
られた亜酸化窒素の品質も充分満足できるものであっ
た。
【００２３】
【発明の効果】アンモニア酸化法において、酸素および
窒素等から亜酸化窒素を分離する際の冷媒として用いた
液体酸素を、廃棄あるいは処理することなく水蒸気の存
在下にアンモニアの酸化源として全量利用でき、分離・
精製までを含め多くの面で総合的に亜酸化窒素を工業的
に有利に製造し得る方法である。
窒素等から亜酸化窒素を分離する際の冷媒として用いた
液体酸素を、廃棄あるいは処理することなく水蒸気の存
在下にアンモニアの酸化源として全量利用でき、分離・
精製までを含め多くの面で総合的に亜酸化窒素を工業的
に有利に製造し得る方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上田 宜孝 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井東圧 化学株式会社内 (72)発明者 下岡 政司 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井東圧 化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】水蒸気の存在下にアンモニアおよび酸素を
反応させて得られた反応生成ガスを、亜酸化窒素、窒素
および酸素等の非凝縮性ガスと水とに冷却分離し、次い
で液体酸素を冷媒として用いて該非凝縮性ガスを冷却し
て亜酸化窒素を分離した後、さらに気化した該冷媒は、
水蒸気およびアンモニアとの反応に供する酸素源として
反応器へ供給することを特徴とする亜酸化窒素の製造方
法。 - 【請求項２】請求項１記載の水蒸気が、反応器入り口濃
度で 50vol％以上である亜酸化窒素の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27591492A JP3300427B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 亜酸化窒素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27591492A JP3300427B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 亜酸化窒素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122506A true JPH06122506A (ja) | 1994-05-06 |
| JP3300427B2 JP3300427B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=17562188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27591492A Expired - Lifetime JP3300427B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 亜酸化窒素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3300427B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799792A1 (en) * | 1996-04-03 | 1997-10-08 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process and catalyst for preparation of nitrous oxide |
| US7070746B1 (en) * | 1999-05-26 | 2006-07-04 | Solutia Inc. | Process for nitrous oxide purification |
| KR100748812B1 (ko) * | 2002-09-26 | 2007-08-13 | 콸콤 인코포레이티드 | 인터-시스템 스캔과 관련된 주파수 에러들을 감소시키기위한 방법 및 장치 |
| CN106335884A (zh) * | 2016-03-17 | 2017-01-18 | 宁波工程学院 | 一种从医用级笑气分离制备电子级笑气的方法 |
-
1992
- 1992-10-14 JP JP27591492A patent/JP3300427B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799792A1 (en) * | 1996-04-03 | 1997-10-08 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process and catalyst for preparation of nitrous oxide |
| US5849257A (en) * | 1996-04-03 | 1998-12-15 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for preparation of nitrous oxide |
| US7070746B1 (en) * | 1999-05-26 | 2006-07-04 | Solutia Inc. | Process for nitrous oxide purification |
| KR100748812B1 (ko) * | 2002-09-26 | 2007-08-13 | 콸콤 인코포레이티드 | 인터-시스템 스캔과 관련된 주파수 에러들을 감소시키기위한 방법 및 장치 |
| CN106335884A (zh) * | 2016-03-17 | 2017-01-18 | 宁波工程学院 | 一种从医用级笑气分离制备电子级笑气的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3300427B2 (ja) | 2002-07-08 |
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