JPH06107863A - ゴム組成物 - Google Patents
ゴム組成物Info
- Publication number
- JPH06107863A JPH06107863A JP25835392A JP25835392A JPH06107863A JP H06107863 A JPH06107863 A JP H06107863A JP 25835392 A JP25835392 A JP 25835392A JP 25835392 A JP25835392 A JP 25835392A JP H06107863 A JPH06107863 A JP H06107863A
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- Japan
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- carbon black
- rubber
- rubber composition
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 天然ゴム及び合成ゴムよりなる群の中から選
んだ少なくとも１種のゴム１００重量部に対して、 オキシム化法により求めたキノン基濃度Ｘが下式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ （meq
/g） ＮａＯＨ中和法により求めた全酸性度Ｙが下式 Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ （meq
/g） をそれぞれ満たす特性を有するカーボンブラックを３０
〜１５０重量部配合したものを含むゴム組成物。 【効果】 ゴム組成物の加硫速度を遅らせることなく、
また発熱性を悪化させることなく、動的弾性率Ｅ′のみ
を改良して、補強性に優れたゴム組成物とすることがで
きる。
んだ少なくとも１種のゴム１００重量部に対して、 オキシム化法により求めたキノン基濃度Ｘが下式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ （meq
/g） ＮａＯＨ中和法により求めた全酸性度Ｙが下式 Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ （meq
/g） をそれぞれ満たす特性を有するカーボンブラックを３０
〜１５０重量部配合したものを含むゴム組成物。 【効果】 ゴム組成物の加硫速度を遅らせることなく、
また発熱性を悪化させることなく、動的弾性率Ｅ′のみ
を改良して、補強性に優れたゴム組成物とすることがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は補強性に優れたゴム組成
物に関するものである。
物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高弾性率のゴム組成物を得る方法
として 微粒径のカーボンブラックを使用する。 カーボンブラックの充填量を増やす。 という方向が試みられてきた。しかし、何れの方法で
も、カーボンブラックの分散性が低下し、発熱性の点で
劣化するばかりでなく、加工性も著しく損われるという
問題があった。
として 微粒径のカーボンブラックを使用する。 カーボンブラックの充填量を増やす。 という方向が試みられてきた。しかし、何れの方法で
も、カーボンブラックの分散性が低下し、発熱性の点で
劣化するばかりでなく、加工性も著しく損われるという
問題があった。
【０００３】本出願人による特開昭６１−２５５９４６
号公報には、ジエン系ゴム成分からなるゴムラテックス
中にカーボンブラックを分散させたウェットマスターバ
ッチを主要成分としたゴム組成物において、カーボンブ
ラックを低温プラズマにより表面処理し、親水性のレベ
ルが２〜４である改質カーボンブラック３０〜１５０重
量部を水スラリーとして混合してなるウェットマスター
バッチを用いたゴム組成物が開示されている。これは水
スラリーとするために親水性レベルを上げるが、上げす
ぎると、ゴム混練中にカーボンブラックの二次凝集塊が
形成されるため、親水性レベルを適度に保持するもので
ある。これによって、カーボンブラック表面のカルボキ
シル基を抑制して、フェノール性水酸基を多くすること
を目的とするものである。
号公報には、ジエン系ゴム成分からなるゴムラテックス
中にカーボンブラックを分散させたウェットマスターバ
ッチを主要成分としたゴム組成物において、カーボンブ
ラックを低温プラズマにより表面処理し、親水性のレベ
ルが２〜４である改質カーボンブラック３０〜１５０重
量部を水スラリーとして混合してなるウェットマスター
バッチを用いたゴム組成物が開示されている。これは水
スラリーとするために親水性レベルを上げるが、上げす
ぎると、ゴム混練中にカーボンブラックの二次凝集塊が
形成されるため、親水性レベルを適度に保持するもので
ある。これによって、カーボンブラック表面のカルボキ
シル基を抑制して、フェノール性水酸基を多くすること
を目的とするものである。
【０００４】本出願人による特開昭６２−１８４４６号
公報には、天然ゴム、合成イソプレンゴムおよびこれら
の混合物よりなる群から選ばれたゴム成分または、この
ゴム成分に前記ゴム以外のジエン系合成ゴム１種以上を
配合してなるゴム成分１００重量部に対し、低温プラズ
マ処理により、カーボンブラック表面に主にフェノール
性水酸基を導入するか、またはカルボキシル基およびフ
ェノール性水酸基を導入した後にこの酸性基を中和した
補強性カーボンブラック３０〜１５０重量部を添加した
ゴム組成物が開示されている。これはフェノール性水酸
基及び／又はカルボキシル基を導入することに目的があ
り、キノン基を導入することを目的としこれら酸性基の
濃度を抑制することを目的とした本願発明とは課題が異
る。
公報には、天然ゴム、合成イソプレンゴムおよびこれら
の混合物よりなる群から選ばれたゴム成分または、この
ゴム成分に前記ゴム以外のジエン系合成ゴム１種以上を
配合してなるゴム成分１００重量部に対し、低温プラズ
マ処理により、カーボンブラック表面に主にフェノール
性水酸基を導入するか、またはカルボキシル基およびフ
ェノール性水酸基を導入した後にこの酸性基を中和した
補強性カーボンブラック３０〜１５０重量部を添加した
ゴム組成物が開示されている。これはフェノール性水酸
基及び／又はカルボキシル基を導入することに目的があ
り、キノン基を導入することを目的としこれら酸性基の
濃度を抑制することを目的とした本願発明とは課題が異
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
のカーボンブラックの粒子経を小さくし、充填量を増や
すことによる高弾性率のゴム組成物を得る方法が、カー
ボンブラックの分散性を低下させ、発熱を大きくし、加
工性も損うという問題を解決し、ゴム組成物の加硫速度
を遅らせることなく、また発熱性を悪化させることな
く、動的弾性率Ｅ′が大きい補強性に優れたゴム組成物
を提供することである。
のカーボンブラックの粒子経を小さくし、充填量を増や
すことによる高弾性率のゴム組成物を得る方法が、カー
ボンブラックの分散性を低下させ、発熱を大きくし、加
工性も損うという問題を解決し、ゴム組成物の加硫速度
を遅らせることなく、また発熱性を悪化させることな
く、動的弾性率Ｅ′が大きい補強性に優れたゴム組成物
を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の従
来技術の難点を解消すべく鋭意検討を重ねた結果、カー
ボンブラック表面の酸性基（カルボキシル基、フェノー
ル性水酸基）を抑制し、キノン基に富むカーボンブラッ
クとすると、加硫速度を遅らせることなく、補強性のみ
を改良することができることを見い出し本発明を完成し
た。
来技術の難点を解消すべく鋭意検討を重ねた結果、カー
ボンブラック表面の酸性基（カルボキシル基、フェノー
ル性水酸基）を抑制し、キノン基に富むカーボンブラッ
クとすると、加硫速度を遅らせることなく、補強性のみ
を改良することができることを見い出し本発明を完成し
た。
【０００７】すなわち本発明は次の通りである。 （１） 天然ゴム及び合成ゴムよりなる群の中から選ば
れた少なくとも１種のゴム１００重量部に対して、 オキシム化法により求めたキノン基濃度Ｘが下式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/
g) ＮａＯＨ中和法により求めた全酸性度Ｙが下式 Ｙ≦８．０×１０-5 ×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) をそれぞれ満たす特性を有するカーボンブラックを３０
〜１５０重量部配合したものを含むゴム組成物。
れた少なくとも１種のゴム１００重量部に対して、 オキシム化法により求めたキノン基濃度Ｘが下式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/
g) ＮａＯＨ中和法により求めた全酸性度Ｙが下式 Ｙ≦８．０×１０-5 ×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) をそれぞれ満たす特性を有するカーボンブラックを３０
〜１５０重量部配合したものを含むゴム組成物。
【０００８】（２） カーボンブラックをゴム成分１０
０重量部に対して、３０〜８０重量部配合した前項
（１）記載のゴム組成物。
０重量部に対して、３０〜８０重量部配合した前項
（１）記載のゴム組成物。
【０００９】本発明のゴムに対して、配合する補強性カ
ーボンブラックとしては、ゴム用ファーネスブラック
で、窒素吸着表面積Ｎ2ＳＡが６０〜２００ｍ2／ｇ、Ｄ
ＢＰ吸油量としては８０〜１３０ml/100ｇの範囲のもの
を使用する。ゴム組成物補強用として、この範囲のカー
ボンブラックを使用することが好ましい。本発明におい
ては、更にこのカーボンブラックのキノン基濃度Ｘ（me
q/g)が Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/g) … （Ｉ） 全酸性度Ｙ(meq/g)が Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) … （II） であるカーボンブラックを配合するものである。
ーボンブラックとしては、ゴム用ファーネスブラック
で、窒素吸着表面積Ｎ2ＳＡが６０〜２００ｍ2／ｇ、Ｄ
ＢＰ吸油量としては８０〜１３０ml/100ｇの範囲のもの
を使用する。ゴム組成物補強用として、この範囲のカー
ボンブラックを使用することが好ましい。本発明におい
ては、更にこのカーボンブラックのキノン基濃度Ｘ（me
q/g)が Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/g) … （Ｉ） 全酸性度Ｙ(meq/g)が Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) … （II） であるカーボンブラックを配合するものである。
【００１０】本発明におけるカーボンブラックは、例え
ば低温プラズマ法により、従来のカーボンブラックを処
理することで得られる。カーボンブラックの表面を酸化
するとフェノール性水酸基、カルボキシル基の両方が生
成する。しかしこれらを個別に増加、減少させるのは困
難である。本発明者らは、従来のフェノール性水酸基、
カルボキシル基の生成のように選択性の低い酸化処理と
は異り、これらの酸性基の水準は従来と余り変わらず、
キノン基のみを選択的に増大させる技術について研究し
た。このためには真空度が大事なパラメーターである事
が判明した。即ち或程度真空度を低くすることによって
プラズマのエネルギー密度を大きくすることができる。
即ちキノン基を選択的に増加させるには、真空度を０．
４８〜０．６０Torrの範囲に保持し、プラズマエネルギ
ー密度を調整し、その条件で出力を変化させて、選択的
にキノン基を増加できる条件を見い出した。処理に使用
するプラズマは低温プラズマに属し、このような低温プ
ラズマを発生させる電源としては、高周波、マイクロウ
ェーブ、直流、交流などがあり、また放電の形式として
は誘電負荷もしくは容量負荷によるグロー放電、コロナ
放電、ボクサーチャージャーなどがある。プラズマ処理
用の気体としてはＯ2、ＣＯ2、ＣＯ、Ｈ2、Ｎ2、Ａｒ、
Ｈｅの１種または２種以上を混合して用いることができ
る。プラズマによるカーボンブラックの表面処理は、処
理効率の点から粉末状のカーボンブラックを用いること
が好ましい。
ば低温プラズマ法により、従来のカーボンブラックを処
理することで得られる。カーボンブラックの表面を酸化
するとフェノール性水酸基、カルボキシル基の両方が生
成する。しかしこれらを個別に増加、減少させるのは困
難である。本発明者らは、従来のフェノール性水酸基、
カルボキシル基の生成のように選択性の低い酸化処理と
は異り、これらの酸性基の水準は従来と余り変わらず、
キノン基のみを選択的に増大させる技術について研究し
た。このためには真空度が大事なパラメーターである事
が判明した。即ち或程度真空度を低くすることによって
プラズマのエネルギー密度を大きくすることができる。
即ちキノン基を選択的に増加させるには、真空度を０．
４８〜０．６０Torrの範囲に保持し、プラズマエネルギ
ー密度を調整し、その条件で出力を変化させて、選択的
にキノン基を増加できる条件を見い出した。処理に使用
するプラズマは低温プラズマに属し、このような低温プ
ラズマを発生させる電源としては、高周波、マイクロウ
ェーブ、直流、交流などがあり、また放電の形式として
は誘電負荷もしくは容量負荷によるグロー放電、コロナ
放電、ボクサーチャージャーなどがある。プラズマ処理
用の気体としてはＯ2、ＣＯ2、ＣＯ、Ｈ2、Ｎ2、Ａｒ、
Ｈｅの１種または２種以上を混合して用いることができ
る。プラズマによるカーボンブラックの表面処理は、処
理効率の点から粉末状のカーボンブラックを用いること
が好ましい。
【００１１】本発明において、前記の如きプラズマ処理
によりカーボンブラック表面にカルボキシル基やフェノ
ール性水酸基のような酸性基の生成濃度Ｙ(meq/g）が前
記の式（II）の右辺の値以下で、なおかつ、キノン基濃
度Ｘ(meq/g）が前記の式（Ｉ）の右辺の値以上の表面特
性となるようにする。
によりカーボンブラック表面にカルボキシル基やフェノ
ール性水酸基のような酸性基の生成濃度Ｙ(meq/g）が前
記の式（II）の右辺の値以下で、なおかつ、キノン基濃
度Ｘ(meq/g）が前記の式（Ｉ）の右辺の値以上の表面特
性となるようにする。
【００１２】以上のようにして所望の表面特性を有する
ように処理されたカーボンブラックは、ゴム成分に対し
て、３０〜１５０重量部、好ましくは３０〜８０重量部
配合される。本発明に用いるゴム組成物には加硫剤の硫
黄、加硫促進剤、老化防止剤等が適宜配合される。
ように処理されたカーボンブラックは、ゴム成分に対し
て、３０〜１５０重量部、好ましくは３０〜８０重量部
配合される。本発明に用いるゴム組成物には加硫剤の硫
黄、加硫促進剤、老化防止剤等が適宜配合される。
【００１３】前記カーボンブラックを低温プラズマ処理
することにより、その表面に導入されるキノン基の濃度
が（Ｉ）式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/
g) を満足しない場合には、補強性改良効果が小さい。さら
に同様に導入される酸性基の濃度が（II）式 Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) を満足しない場合には、加硫速度が遅くなり、架橋密度
が低下し、補強性の改良効果と相殺されて、結果として
改良効果が認められない。
することにより、その表面に導入されるキノン基の濃度
が（Ｉ）式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ (meq/
g) を満足しない場合には、補強性改良効果が小さい。さら
に同様に導入される酸性基の濃度が（II）式 Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ (meq/g) を満足しない場合には、加硫速度が遅くなり、架橋密度
が低下し、補強性の改良効果と相殺されて、結果として
改良効果が認められない。
【００１４】本発明において、かかる補強性カーボンブ
ラック配合量をゴム成分１００重量部に対し、３０〜１
５０重量部の範囲内とするのは、３０重量部未満では充
分な補強性が得られず、また１５０重量部超であるとカ
ーボンブラックの分散不良をおこし、補強性が低下する
ためである。
ラック配合量をゴム成分１００重量部に対し、３０〜１
５０重量部の範囲内とするのは、３０重量部未満では充
分な補強性が得られず、また１５０重量部超であるとカ
ーボンブラックの分散不良をおこし、補強性が低下する
ためである。
【００１５】なお本発明におけるカーボンブラックの分
析法は以下の通りである。Ｎ2ＳＡはＡＳＴＭ Ｄ３０
３７−８８、ＤＢＰはＪＩＳ Ｋ６２２１に準拠した。
キノン基濃度はオキシム化法によって測定した。オキシ
ム化法はキノン基（カルボニル基）の特異的なオキシム
化反応を利用した方法であり、カーボンブラックにヒド
ロキシルアミンを作用させ、オキシム化カーボンブラッ
クを得て、オキシム量をケールダール法による窒素の定
量により求めた。全酸性度はＮａＯＨを用いて、カーボ
ンブラック表面の酸性基を滴定により定量して求めた。
析法は以下の通りである。Ｎ2ＳＡはＡＳＴＭ Ｄ３０
３７−８８、ＤＢＰはＪＩＳ Ｋ６２２１に準拠した。
キノン基濃度はオキシム化法によって測定した。オキシ
ム化法はキノン基（カルボニル基）の特異的なオキシム
化反応を利用した方法であり、カーボンブラックにヒド
ロキシルアミンを作用させ、オキシム化カーボンブラッ
クを得て、オキシム量をケールダール法による窒素の定
量により求めた。全酸性度はＮａＯＨを用いて、カーボ
ンブラック表面の酸性基を滴定により定量して求めた。
【００１６】
【実施例】以下に実施例によって、本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこの実施例によって何等限定さ
れるものではない。ＨＡＦ級ファーネス・ブラックに対
して、低温プラズマ処理条件を変えて、５種類のプラズ
マ処理カーボンブラックを作成した。カーボンブラック
の表面に導入された官能基の濃度を表１に併記する。
に説明するが、本発明はこの実施例によって何等限定さ
れるものではない。ＨＡＦ級ファーネス・ブラックに対
して、低温プラズマ処理条件を変えて、５種類のプラズ
マ処理カーボンブラックを作成した。カーボンブラック
の表面に導入された官能基の濃度を表１に併記する。
【００１７】
【表１】
【００１８】上記カーボンブラックを以下の表２に示す
配合割合で各ゴム組成物に配合した。得られたゴム組成
物につき補強性を示す特性として動的弾性率Ｅ′を、発
熱性のメジャーとしてＴａｎδを測定した。Ｅ′、Ｔａ
ｎδは、岩本社製スペクトロメーター（動的歪振幅１．
０％、周波数５２Ｈｚ、測定温度２５℃）を使用して測
定した。Ｅ′、ｔａｎδの測定結果を表２に併記する。
配合割合で各ゴム組成物に配合した。得られたゴム組成
物につき補強性を示す特性として動的弾性率Ｅ′を、発
熱性のメジャーとしてＴａｎδを測定した。Ｅ′、Ｔａ
ｎδは、岩本社製スペクトロメーター（動的歪振幅１．
０％、周波数５２Ｈｚ、測定温度２５℃）を使用して測
定した。Ｅ′、ｔａｎδの測定結果を表２に併記する。
【００１９】
【表２】
【００２０】表１、表２より、表面官能基の濃度が本発
明の範囲内にあるＨＡＦカーボンブラックＣ，Ｄを配合
したゴム組成物は、他のＨＡＦカーボンブラックＡ，
Ｂ，Ｅを配合したゴム組成物に比べ、ｔａｎδはほぼ同
等で、Ｅ′が共に優れていることが分かる。
明の範囲内にあるＨＡＦカーボンブラックＣ，Ｄを配合
したゴム組成物は、他のＨＡＦカーボンブラックＡ，
Ｂ，Ｅを配合したゴム組成物に比べ、ｔａｎδはほぼ同
等で、Ｅ′が共に優れていることが分かる。
【００２１】
【発明の効果】低温プラズマ処理により、カーボンブラ
ック表面に導入される酸性基の生成を抑制し、主にキノ
ン基を優先的に生成させた場合、かかるカーボンブラッ
クを配合したゴム組成物の加硫速度を遅らせることな
く、また発熱性を悪化させることなく動的弾性率Ｅ′の
みを改良することができる。
ック表面に導入される酸性基の生成を抑制し、主にキノ
ン基を優先的に生成させた場合、かかるカーボンブラッ
クを配合したゴム組成物の加硫速度を遅らせることな
く、また発熱性を悪化させることなく動的弾性率Ｅ′の
みを改良することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 天然ゴム及び合成ゴムよりなる群の中か
ら選ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部に対し
て、 オキシム化法により求めたキノン基濃度Ｘが下式 Ｘ≧６．４４×１０-4×Ｎ2ＳＡ−０．０３１１ （meq
/g） ＮａＯＨ中和法により求めた全酸性度Ｙが下，式 Ｙ≦８．０×１０-5×Ｎ2ＳＡ＋０．０１５１ （meq
/g） をそれぞれ満たす特性を有するカーボンブラックを３０
〜１５０重量部配合したものを含むゴム組成物。 - 【請求項２】 カーボンブラックをゴム成分１００重量
部に対して、３０〜８０重量部配合した請求項１記載の
ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25835392A JPH06107863A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25835392A JPH06107863A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | ゴム組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107863A true JPH06107863A (ja) | 1994-04-19 |
Family
ID=17319057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25835392A Pending JPH06107863A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06107863A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5726237A (en) * | 1995-08-31 | 1998-03-10 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions and pneumatic tires using the same |
| WO2001092423A3 (en) * | 2000-05-26 | 2002-05-10 | Flexsys America Lp | Surface treated carbon black having improved dispersability in rubber |
-
1992
- 1992-09-28 JP JP25835392A patent/JPH06107863A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5726237A (en) * | 1995-08-31 | 1998-03-10 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions and pneumatic tires using the same |
| WO2001092423A3 (en) * | 2000-05-26 | 2002-05-10 | Flexsys America Lp | Surface treated carbon black having improved dispersability in rubber |
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