JPH06102136B2 - クロスフロ−型精密濾過における逆洗方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はクロスフロー型精密濾過における精密濾過膜の
逆洗方法に関するものであり、特に高膜透過流束を維持
するクロスフロー型精密濾過における精密濾過膜の逆洗
方法に関するものである。

本発明の精密濾過膜の逆洗方法が適用されるクロスフロ
ー型精密濾過方法は、種々の固体粒子を含有する流体の
分離、精製、回収、濃縮などに適用され、特に精密濾過
を必要とする微細な固体粒子を含有する流体からその固
体粒子を分離する必要のあるあらゆる場合に適用される
ことができ、例えば固体粒子を含有する各種の懸濁液、
醗酵液あるいは培養液などの他、顔料の懸濁液などから
固体粒子を分離する場合にも適用され、また固体粒子を
含む懸濁気体から固体粒子を分離、除去して気体を精製
する、例えば医薬用アンプルへ充填する無菌化窒素ガ
ス、超純水製造装置へ陽圧用ガスとして充填する無塵、
無菌のガスあるいはIC製造ラインにおける空調用無塵、
無微生物の空気などの製造のためにも適用される。

〔従来技術〕

従来膜を用いて固体粒子を含有する原流体から固体粒子
を分離する技術としては例えば圧力を駆動力とする逆浸
透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力とする
電気透析法、温度差を駆動力とする拡散透析法などがあ
る。これらの方法は連続操作が可能であり、分離操作中
に温度やpHの条件を大きく変化させることなく分離、精
製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオンなど広範囲
にわたって分離が可能であり、小型プラントでも処理能
力を大きく保つことができるので経済的であり、分離操
作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分離法では難
しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの理由により
広範に実施されている。そしてこれらの分離技術に用い
られる膜としては酢酸セルローズ、硝酸セルローズ、再
生セルローズ、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、
ポリアミド、ポリイミドなどの有機高分子などを主体と
した高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐久性に優れて
いる多孔質セラミックス膜などがあり、主としてコロイ
ドの濾過を対象とする限外濾過膜が使用され、ミクロな
粒子の濾過を対象とする精密濾過ではそれに適した微孔
を有する精密濾過膜が使用されている。

ところで近年、バイオテクノロジーの進歩に伴い、高純
度化、高性能化、高密度化が要求されるようになり、精
密濾過技術の応用分野が拡大しつつある。しかしなが
ら、精密濾過においては膜を用いて固体粒子を分離する
場合に、濃度分極の影響によりケーキ層が生じて透過流
体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりによる抵抗が
大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく低下してし
まうという問題があり、これが精密濾過の実用化を妨げ
る最大の要因であった。またそれに用いられる膜は汚染
され易く、その防止対策が必要である。通常の濾過は濾
過されるべき流体が濾材（濾布や膜など）とケーキ層を
通過して流体中に含まれている固体粒子を分離するもの
であって、いわゆる垂直濾過である。この垂直濾過方法
では流体が通過して固体粒子が分離されるためには濾材
とケーキ層に打ち勝つ流体圧が必要であり、このため精
密濾過においてはこのような垂直濾過を行うと膜透過流
束が小さくなってしまうのである。このため、逆浸透法
や限外濾過法でよく用いられているクロスフロー型濾過
方式を精密濾過法にも適用されることが考えられた。こ
のクロスフロー型精密濾過方式は濾過膜を例えば円筒状
に形成し、濾過すべき原流体を円筒の外側または内側を
円筒の軸方向に流し、流体は濾過膜を通して円筒の内側
または外側へ濾過するもので、濾過すべき原流体は透過
膜に沿って平行に流れ、濾過後流体が濾過膜面に対して
垂直に流れる濾過方式であり、両者の流れが丁度直交し
ているのでこのように称されているのある。

このクロスフロー型精密濾過方法は膜に平行な原流体の
流れによって膜面上に形成されたケーキ層が剥ぎ取られ
るので従来の垂直濾過方式に比べて膜透過流束が大き
く、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、濃縮が可
能であり、濾過性向上のためのフロック生成剤を必要と
せず、そのため捕集された固体粒子に助剤が混入せず、
膜の微孔径と目的物質との相互作用をコントロールする
ことにより極めて純粋な濾過流体が得られる等々の特長
を有する。

しかしこのクロスフロー型濾過方式は原理的には高度な
分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束が垂直
濾過方式に比べて大きいものの、長時間操作していると
次第に低下し、常時十分高い膜透過流束が得られないと
いう問題があった。そこで従来は精密濾過膜に対して
「逆洗」操作を施して膜透過流束の低下を防止してい
た。この逆洗操作は一般に一定時間濾過操作を行った後
精密濾過膜の透過流体側から原流体側に外部圧力をか
け、透過流体あるいは窒素や空気などのガスを精密濾過
膜を通して原流体側に逆入することによって行われてい
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術の逆洗操作において、原流体を精密濾
過装置に供給しながら精密濾過膜の透過流体側に外部圧
力をかけて逆洗を行うと、原流体の供給ポンプを停止し
ないで済み、操作を連続的に行うことができる利点があ
るが、この場合は精密濾過膜の両面から濾過圧と外部圧
力がかかるので膜の劣化が急激であり、その耐用期間が
短くなるという問題があった。また逆洗の有効圧力は濾
過圧力の差となるのでかなり小さくなり、逆洗は入力の
割には十分に行われず、操作に長時間を要するという問
題もあった。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕

本発明者らは、上述した従来技術にあった問題点を除去
すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を為すに至ったも
のであって、本発明は、精密濾過膜に対してクロスフロ
ー方式で固体粒子を含む流体からなる原流体を供給し濾
過することにより流体と固体粒子とを分離するクロスフ
ロー型精密濾過の際に、高膜透過流束を回復するために
精密濾過膜の透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大
きくして逆洗を行う方法において、原流体の供給ポンプ
を作動させたまま該供給ポンプから出る原流体の少なく
とも一部を、精密濾過膜の原流体側の出口へバイパスす
ることを特徴とするクロスフロー型精密濾過における逆
洗方法であり、さらにこの方法において、該精密濾過膜
の透過流体側に外部圧力を加えることにより該透過流体
側の圧力を原流体側の圧力より大きくすること、及び該
精密濾過膜の原流体側への原流体の出入口を閉じ、かつ
該原流体側から吸引して該精密濾過膜の透過流体側から
該精密濾過膜を通して液またはガスを原流体側に逆入す
ることにより該透過流体側の圧力を原流体側の圧力より
大きくすることを特徴とする上記のクロスフロー型精密
濾過における逆洗方法である。

以下本発明を詳細に説明する。

本発明は従来のクロスフロー型精密濾過における逆洗方
法を改良したものであり、基本となる工程は既に“従来
技術”の項において詳細に説明した通りであるが、本発
明の特徴はかかるクロスフロー型精密濾過において精密
濾過膜に対する逆洗操作の手法にある。なお、本明細書
において精密濾過膜で分離される固体粒子を含む流体を
「原流体」といい、原流体より固体粒子が濾別された流
体を「透過流体」という。

本発明に用いられる精密濾過膜は微細孔を有し、その孔
径は10μｍ以下、好ましくは５μｍ以下であって、実際
に使用するに当たっては濾過する固体粒子を含有する流
体原液の種類によって最適な孔径を選択する。

精密濾過をする流体は液体の外に気体でもよいが、特に
液体について頻繁に使用される。流体に含有される固体
粒子は精密濾過によって除去されるものであれば何でも
よいが、粗大なものは通常の濾過で分離、除去できるの
で微細なものを分離、除去するのが最も有効である。

精密濾過を行うには前述のように濾過すべき流体にある
程度の圧力を加える必要があるが、その圧力が低いと膜
透過流束の回復が少ないので、ある程度大きい圧力を加
えることが好ましい。パン酵母懸濁液の場合には0.5kg/
cm²の圧力が最もよかった。

次いで本発明の特徴的な工程である逆洗操作をその実施
例の概要を示す図面に基づいて説明する。

第１図は本発明により逆洗の際に精密濾過膜の透過液側
の圧力を原液側の圧力よりも高くするために該透過流体
側に外部圧力を加える場合の方法を示す回路図である。
同図において１は菌体や微粒子を含む原流体を容れる原
流体槽であり、２は原流体の流路、３は原流体の供給ポ
ンプである。４はクロスフロー型精密濾過装置であり、
５は精密濾過膜である。６は濾過圧力調整弁、７はバイ
パス流路、８はバイパス流路開閉弁である。精密濾過操
作時には弁は６“開”であり、弁８は“閉”であって、
原流体は供給ポンプ３により原流体槽１から精密濾過装
置４に入り、膜を通して精密濾過が行われ、弁６を通っ
て原流体槽１へ戻る。膜を通して得られた透過流体は逆
洗用流体容器９及び電磁弁11を通って透過流体貯槽10に
入る。電磁弁12は精密濾過操作時には“閉”となってい
る。逆洗操作時には供給ポンプ３は作動したままとし、
弁６及び弁８を“開”とし、原液を主としてバイパス流
路７を通るようにさせる。このため逆洗時に膜にかかる
濾過圧をできるだけ小さくするためには弁８はボールバ
ルブがゲートバルブのように開口径の大きな弁が望まし
く、またバイパス流路７の管径も大きくして原流体がほ
とんどバイパス流路７を通るようにするのが望ましい。
そして弁11を“閉”、弁にを“開”とし、加圧ガス溜14
から加圧用ガスを逆洗用流体容器９に送り、同容器９に
ある透過流体を加圧して濾過装置４の透過流体側に送っ
て透過流体を精密濾過膜５を透過させて逆洗を行う。加
圧用ガスの圧力は圧力計13によって読み取られる。その
加圧圧力は0.2〜1.5kg/cm²、好ましくは0.5kg/cm²であ
る。第２図は逆洗の際に精密濾過膜の透過側の圧力を原
流体側の圧力よりも高くするために原流体側から吸引す
る場合の逆洗方法を示す回路図である。同図において符
号１から10までは第１図の場合と同様であり、15、16及
び17は電磁弁、18は吸引ポンプである。濾過操作時には
弁15、弁６及び弁16が開き、弁８及び弁17が“閉”であ
って、原流体は供給ポンプ３により原流体槽１から濾過
装置４に入り、膜を通して精密濾過が行われ、弁６及び
弁16を通って原流体槽１へ戻る。膜を通って得られた透
過流体は逆洗用流体溜９を経て貯槽10に入る。

逆洗時には供給ポンプを運転したままとし、弁15及び弁
16を“閉”とし、弁６、弁８及び弁17を“開”とし、吸
引ポンプ18を作動させる。この吸引ポンプによる原流体
の吸引により膜の源流体側の圧力が低下するので、逆洗
用液体が透過流体の場合逆洗用流体溜９にある膜の透過
側から原流体側に膜を通して吸引され、これにより逆洗
が行われる。

以上説明した第１図及び第２図の濾過及び逆洗の操作に
おいては濾過圧力調節弁６以外の電磁弁及び吸引ポンプ
はすべて時間制御装置によりシーケンス制御されて作動
させることができる。

濾過時間と逆洗時間の時間設定は取り扱う原流体の性質
により異なるが、外部圧力を加える方式では濾過時間は
２〜10分間、好ましくは３分間程度であり、また逆洗時
間は加える圧力により異なるが、２〜10秒間、0.5kg/cm
²の場合５秒間程度が好ましい。逆洗流体を吸引する方
式では濾過時間は２〜10分間で、好ましくは５分間程度
であり、また逆洗の時の吸引時間は５〜20秒間で、好ま
しくは10秒間程度である。

〔実施例〕

以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例 １ 平均孔径0.45μｍの三酢酸セルローズ膜と有効濾過面積
60cm²の平膜型薄層流精密濾過器を用い、第１図に示さ
れている回路の装置を作り、パン酵母分散液の分離濃
縮、及びグリコースを基質としたエタノール醗酵液の分
離回収に関する試験を行った。原液の濾過器への供給流
量は200ml/分、濾過圧力は0.5kg/cm²とした。濾過時間
を５分間、逆洗時間を５秒間とし、0.5kg/cm²の加圧空
気を用いて濾液による逆洗を行った。なお、逆洗時には
原液をバイパス流路に流した。その結果、１サイクル当
りの平均膜透過流量（すなわち１サイクル当りに得られ
た濾液量/1サイクルの時間（＝濾過時間＋逆洗時間））
は濾過開始の３時間後において、開始時の膜透過流量
（初期膜透過流量）とほぼ同じであった。これに対して
逆洗時に原液をバイパス流路に流さなかった場合には濾
過器の原液の出入口にかかる圧力は1kg/cm²以上とな
り、かつ逆洗の効果はバイパス流路に原液を流した本発
明の場合に比較して良くなかった。

実施例 ２ 平均孔径0.45μｍの耐溶剤性再生セルローズ膜を用い、
酢酸エチルにより化学的に分解させた酵母分解物を含む
原液からの酵素抽出液の回収を第２図に示した回路の装
置により行った。濾過時間は３分間、吸引（逆洗）時間
は10秒間を１サイクルとした。その結果、１時間後の膜
透過流量はポンプにより吸引を行わない場合に比較して
約３倍となった。

〔発明の効果〕

汚染した精密濾過膜の高膜透過流束を回復するための本
発明による逆洗方法によれば、膜にかかる圧力を低減す
ることができるために膜の劣化、及び破損が防止され、
逆洗操作を繰り返しても膜を長時間にわたって使用でき
る。また逆洗時の濾過圧力が殆ど０になるので外部圧力
などが有効的に作用する。さらに逆洗時に原流体供給ポ
ンプを一々止めないので、逆洗時間を短くしてもすぐに
濾過操作に切り換えることができ、またポンプの停止、
作動の繰り返しによる機械的負担を生ずることはなく、
またそれによる原流体流への圧力変動による悪影響を生
ずることがない。さらに精密濾過膜間に不織布のスペー
サーなどが入っている場合にはその不織布にかかる圧力
も低下するので、圧密現象によるスペーサーの劣化も防
止できる。

次に吸引による逆洗方法では吸引ポンプを必要とする
が、外に外部圧力原を必要とせず、かつ圧力（減圧）の
かかり方がゆるやかなので、膜にかかる圧力負担が減少
し、膜の劣化、破損が防止できる。

以上の利点により、高価な膜の寿命が著しく長くなり、
かつ膜を長期間交換しなくともよいので精密濾過方法を
バイオリアクターや下水処理などの廃水処理などにも利
用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は膜の透過流体側に外部圧力を加える場合の本発
明の逆洗方法を示す回路図であり、第２図は膜の原流体
側から吸引する場合の本発明の逆洗方法を示す回路図で
ある。 図中、１は原流体槽、３は原流体供給ポンプ、４はクロ
スフロー型精密濾過装置、５は精密濾過膜、７はバイパ
ス流路、９は逆洗流体溜、14は加圧用ガス槽、15、16及
び17は電磁弁、18は吸引ポンプである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】精密濾過膜に対してクロスフロー方式で固
   体粒子を含む流体からなる原流体を供給し濾過すること
   により流体と固体粒子とを分離するクロスフロー型精密
   濾過の際に、高膜透過流束を回復するために精密濾過膜
   の透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大きくして逆
   洗を行う方法において、原流体の供給ポンプを作動させ
   たまま該供給ポンプから出る原流体の少なくとも一部
   を、精密濾過膜の原流体側の出口へバイパスすることを
   特徴とするクロスフロー型精密濾過における逆洗方法。
2. 【請求項２】該精密濾過膜の透過流体側に外部圧力を加
   えることにより該透過流体側の圧力を原流体側の圧力よ
   り大きくすることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
   記載のクロスフロー型精密濾過における逆洗方法。
3. 【請求項３】該精密濾過膜の原流体側への原流体の出入
   口を閉じ、かつ該原流体側から吸引して該精密濾過膜の
   透過流体側から該精密濾過膜を通して液またはガスを原
   流体側に逆入することにより該透過流体側の圧力を原流
   体側の圧力より大きくすることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載のクロスフロー型精密濾過における逆
   洗方法。