JPS63126511A - クロスフロ−型精密濾過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、クロスフロー型精密濾過方法に関するもので
あり、特に高膜透過流束を維持するクロスフロー型精密
濾過方法に関するものである。

本発明のクロスフロー型精密濾過方法は、種々の固体粒
子を含有する流体の分離、精製、回収、濃縮などに適用
され、特に精密濾過を必要とする微細な固体粒子を含有
する流体からその固体粒子を分離する必要のあるあらゆ
る場合に適用することができ、例えば固体粒子を含有す
る各種の懸濁液、醗酵液あるいは培養液などの他、顔料
のツ濁液などから固体粒子を分離する場合にも適用され
、また固体粒子を含む懇濁気体から固体粒子を分離、除
去して気体を精製する、例えば医薬用アンプルへ充填す
る無菌化窒素ガス、超純水製造装置へ陽圧用ガスとして
充填する無塵、無菌のガスあるいはＩＣ製造ラインにお
ける空調用無塵、無微生物の空気などの製造のためにも
適用される。

〔従来技術〕

従来、膜を用いて固体粒子を含有する原流体から固体粒
子を分離する技術としては、例えば圧力を駆動力とする
逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力と
する電気透析法、濃度差を駆動力とする拡散透析法など
がある。これらの方法は、連続操作が可能であり、分Ｍ
操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させることなく
分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオンな
ど広範囲にわたって分離が可能であり、小型プラントで
も処理能力を大きく保つことができるので経済的であり
、分子ｉ１作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分
離法では難しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの
理由により広範に実施されている。そしてこれらの分離
技術に用いられる膜としては、酢酸セルローズ、硝酸セ
ルローズ、再生セルローズ、ポリスルホン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリアミド、ポリイミドなどの有機高分子
などを主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐
久性に優れている多孔質セラミックス膜などがあり、主
としてコロイドの濾過を対象とする限外濾過膜が使用さ
れ、ミクロな粒子の濾過を対象とする精密濾過では　そ
れに通した微孔を有する精密濾過膜が使用されている。

ところで近年、バイオテクノロジーの進歩に伴い、高純
度化、高性能化、高精密化が要求されるようになり、精
密濾過技術の応用分野が拡大しつつある。しかしながら
、オフ密濾過においては　膜を用いて固体粒子を分離す
る場合に、濃度分極の影響によりケーキ層が生じて透過
流体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりによる抵抗
が大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく低下して
しまうという問題があり、これが精密濾過の実用化を妨
げる最大の原因であった。またそれに用いられる膜は　
汚染され易く、その防止対策が必要である。通常の濾過
は、濾過されるべき流体が濾材（濾布や膜など）とケー
キ層を通過して流体中に含まれている固体粒子を分離す
るものであって、いわゆる垂直濾過である。この垂直濾
過方法では流体が通過して固体粒子が分離されるために
は濾材とケーキ層に打ち勝つ流体圧が必要であり、この
ため精密濾過においては　このような垂直濾過を行うと
膜透過流束が小さくなってしまうのである。このため、
逆浸透法や限外濾過法でよく用いられているクロスフロ
ー型濾過方式を精密濾過法にも通用されることが考えら
れた。このクロスフロー型精密濾過方式は、濾過膜を例
えば円筒状に形成し、濾過すべき原流体を円筒の外側ま
たは内側を円筒の軸方向に流し、流体は　濾過膜を通し
て円筒の内側または外側へ濾過するもので、濾過すべき
原流体は　濾過膜に沿って平行に流れ、濾過後　流体が
濾過膜面に対して垂直に流れる濾過方式であり、両者の
流れが丁度直交しているのでこのように称されているの
である。

このクロスフロー型精密濾過方法は、膜に平行な原流体
の流れによって膜面上に形成されたケーキ層が剥ぎ取ら
れるので　従来の垂直濾過方式に比べて膜透過流束が大
きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、濃縮が
可能であり、濾過性向上のためのフロック生成剤を必要
とせず、そのため捕集された固体粒子に助剤が混入せず
、膜の微孔径と目的物質との相互作用をコントロールす
ることにより極めて純粋な濾過流体が得られる等々の特
長を有する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述のように　クロスフロー型濾過方式は　原理的には
高度な分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束
は　垂直濾過方式に比べて大きいが、精密濾過方法とし
てこのクロスフロー方式を採用しても　十分高い膜透過
流束が得られないという問題があった。

また従来から行われている固体粒子と流体との分離の具
体的な例を見ても、例えば醗酵液から菌体を分離する場
合には　従来遠心分離法、ケーキ濾過法、珪藻土濾過法
などの一次濾過と精密濾過法などの二次濾過が併用され
ており、その際に凝集性の沈降がし易い酵母を用いて沈
降分離し、その酵母を再度利用しているが、しかしこの
菌体の分離ではプロセスの連続化が困難であり、酵素な
どの生産物が濾過助剤に強く吸着することにより回収率
が低下し、二次濾過である精密濾過による菌体の収集の
際には　膜面上に形成されたケーキ層や膜の目詰まりに
よって膜透過流束が低下し、さらに遠心分離法により面
体の活性化が失われるという問題があった。

また例えば下水の生物学的処理において、生ずる活性汚
泥は　多量の水を含有するので、その後の処理の前に　
まずこれを濃縮することが行われており、この濃縮では
　液体中に存在する懸濁成分やコロイド成分より寸法の
大きいものについては凝集沈降を行い、溶解成分のうち
金属イオンなどは水酸化物、酸化物、硫化物などとして
不溶化させ、コロイドの寸法以上の大きさにして沈降分
離し、ここで得られた濃縮物からさらに液体を分離する
ことにより活性汚泥の固液分離を行っているが、このよ
うな活性汚泥の濃縮において高棲度処理を行うには　沈
殿に要する広大な設備が必要であり、プロセスも複雑化
し、固液分離の運転管理には高度な技術を必要とし、厖
大に発生する量の汚泥を廃棄するための広大な場所を要
するなど諸々の問題があった。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明は、上
述した従来技術にあった問題点を解決するために為され
たものであって、実用性のある高い膜透過流束をもつ新
規なりロスフロー型精密濾過方法を提供することを目的
とするものである。すなわち本発明は、精密濾過膜に対
してクロスフロー方式で固体粒子を含む流体からなる原
流体を供給し濾過することにより流体と固体粒子とを分
離するクロスフロー型精密濾過方法において、精密濾過
膜の原流体側への該原流体の流入を断続的に停止するこ
とを特徴とするクロスフロー型精密濾過方法であり、さ
らに精密濾過膜の原流体側へ該原流体を送る輸送ポンプ
の作動を断続的に停止することを特徴とするクロスフロ
ー型精密濾過方法であり、さらに精密濾過膜の原流体側
へ該原流体を送る輸送ポンプの吐出側から吐出される該
原流体の流路を断続的に切り換えて該原流体を断続的に
該輸送ポンプの吸入側に連なる該原流体の流路へ送るこ
とを特徴とするクロスフロー型精密濾過方法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明は、従来技術のクロスフロー型精密濾過方法の操
作手法を改良したものであり、基本となる工程は　既に
”従来技術”の項において詳細に説明した通りである。

そして本発明の特徴は、かかるクロスフロー型精密濾過
方法において精密濾過膜の原流体側への該原流体の流入
を断続的に停止することである。ここで精密濾過膜の固
体粒子を含む流体が流入する（供給される）側を「原流
体側」と称するが、精密濾過膜の原流体側への原流体の
流入（供給）を断続的に停止する周期の時間は　あまり
短くては十分な効果が発揮されず、通常その停止時間は
　１０秒間から１分間位が好ましく、流入（供給）及び
停止からなる１周期の時間は　３分間乃至５分間が好ま
しい。しかしその範囲は　原流体の種類によってかなり
変わるものである。後述の第４図に示されているように
　膜透過流束は　経過する時間により急激に減少するか
ら　原流体の流入作動の時間は　あまり長くない方がよ
く、頻繁に停止する方が有効である。パン酵母で醗酵を
行った醗酵液の場合は、停止時間は　３０乃至４５秒間
でかつ流入及び停止からなる１周期の時間は　３乃至５
分間位が好ましい。精密濾過においては　原流体を流入
して濾過が始まったときには　膜透過流束は　かなり高
いが、濾過の進行に伴って急激に減少し、それをそのま
ま続行すると　全体として低い膜透過流束しか得られな
い。ところで前述のように　ある時間濾過したのち、流
入を停止し、ある時間おいた後に流入を再開すると　も
とと同じような高い膜透過流束が得られる。このように
そのプロセスを繰り返して原流体の流入を断続的に行う
と　平均して高い膜透過流束が得られるのである。

なお、精密濾過膜を通る単位時間当りの流体の量は　そ
の流量で計られるが、その量は精密濾過膜の面積で変わ
るので　流量を膜の面積で除した量とし、その量を膜透
過流束〔単位：　ａｎ（／　ｃａＴ・秒〕という。

本発明に用いられる精密濾過膜は、微細孔を有し、その
孔径は　１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下であって
、実際に使用するに当たっては　濾過する固体粒子を含
有する流体原液の種類によって最適な孔径を選択する。

精密濾過をする流体は　液体の外に気体でもよいが、特
に液体について頻繁に使用される。流体に含有される固
体粒子は　精密濾過によって除去されるものであれば何
でもよいが、粗大なものは通常の濾過で分離、除去でき
るので　微細なものを分離、除去するのが最も有効であ
る。

精密濾過を行うには　前述のように濾過すべき流体にあ
る程度の圧力を加える必要があるが、その圧力が低いと
膜透過流束の回復が少ないので、ある程度大きい圧力を
加えることが好ましい。パン酵母懸濁液の場合には　０
．５ｋｇ／ａｄの圧力が最もよかった。

また精密濾過膜の原流体側への固体粒子を含む流体の流
入を断続的に停止する手段としては　その固体粒子を含
む流体を送る輸送ポンプを断続的に停止するのが最も簡
単である。しかし、この方法では　ポンプの運転が断続
的となり、ポンプの駆動源に無理な負荷がかかるのでポ
ンプの吐出側にポンプの吸入側の流路に連なるバイパス
路を設け、断続的にバルブを切り換えてポンプから送出
される原流体を精密濾過膜の原流体側に送らないでポン
プの吸入側に送るようにしてもよい。

次に本発明のクロスフロー型精密濾過方法を図面に基づ
いて説明する。第１図は、本発明の方法を実施するため
の装置の一例の機構の概念を示した説明図である。図に
おいて、供給タンク１内の酵母ツ濁液を流路２を経てポ
ンプ３により精密濾過膜２枚を内蔵したモジュール５を
通して循環する。この際、懸濁液の圧力は　圧力調整バ
ルブ８によって濾過圧を好ましくは０．０１〜１ｋｇ／
Ｃ１１１の範囲にあるように調整する。この圧力を圧力
計４により、液の流量は　フローメーター９により読み
取る。ポンプを断続的に停止する方法は、ポンプを駆動
するモーターの電源を断続的に切ることによって行うこ
とができる。６は　分離された液の流路、７は　圧力針
、１０は　分離された液のタンクである。このようにし
てクロスフロー型精密濾過による高膜透過流束を維持す
ることができるが、通常　濾過時間、濾過圧力、流量、
流体の温度などによって左右される。従って所望の性能
を有するためには　固体粒子を含有する流体の種類と精
密濾過膜の性状を適当に選択する。　精密濾過膜の性能
を回復するため　従来は膜を洗浄したり逆洗していたが
、洗浄には　　濾過すべき流体をすべて排出せねばなら
ず、また両方とも洗浄あるいは液の逆送のための　ポン
プなどの付属設備が必要となるが、本発明では　これら
を必要としない。

なお、本発明においては　固体粒子を含有する流体の流
入を断続的に停止するために　ポンプを断続的に停止す
るためポンプの駆動源に無理がかかり、あるいは装置の
精密濾過膜に断続的な圧力変動がかかって材料が疲労す
るなどの問題が生ずるので　装置や膜の材質を十分考慮
する必要がある。また本発明では　高膜透過流束のため
　ネｎ密濾過膜においては濃度分極が大きくなり、その
影響を受けることを考慮せねばならない。

〔実施例〕

次に本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例 乾燥パン酵母（オリエンタル酵母■製）を０．８６％の
生理食塩水に分散させたものを酵母懸濁液として用い、
精密濾過膜としてｒＦＭ−１２０Ｊ（部品名：富士写真
フィルム■製、平均孔径１．２μｍ）を用いてクロスフ
ロー型精密濾過を行った。

第２図には　その実験装置のフローシートが示されてい
る。第２図中の符号は　第１図の場合と同様であり、１
１は　恒温槽である。使用したモジュールは　有効膜面
積１１８ｄの薄層流路式のもので、実験はクロスフロー
方式である。この装置においては　濃度などが変動しな
いように濾過により分離された水は　供給タンクに戻さ
れるようになっている。実験条件は　圧力０．５ｋｇ／
ｃｆｆｌ、液の温度２５℃、液の流量７Ａ／分、酵母の
濃度７　　ｇ／βであった。実験を開始後、ポンプ２を
断続的に停止して液の流入を断続的に停止した。装置は
　加圧濾過を４分１５秒間、作動停止を４５秒間とした
５分周期で運転された。

第３図には　上記の実験結果が示され、ている。

第３図において縦軸は　膜透過流束Ｊν　（単位：ａｄ
／ａｄ・秒）を示し、横軸は　時間（単位：分）を示し
ている。図中の線は　液の流入を断続的に停止した場合
の膜透過流束Ｊｖの変化を示している。第３図によれば
　各周期におけるＪｖの最初の値があまり低下しないこ
とが読み取れる。

比較例として　圧力がｌ、Ｑｋｇ／ａＩ９とした以外は
本実施例の場合と同様な条件で液の流れを断続的に停止
することなく同様な実験を行った。第４図には　この実
験における　　膜透過流束Ｊｖの変化が示されている。

最初に膜透過流束Ｊｖが０．０４　Ｃｌ１ｌ／ＣＩ＋！
　・秒あったものが、６０分後には０．００３　ｃＪ／
ｃｆｆｌ・秒に低下してしまい、実用に適しないことが
分かった。　なお、上記の実験に先立って精密濾過膜と
してｒＦＭ−２２Ｊ　　（平均孔径０゜２２μｍ）、　
　ｒ　Ｆ　Ｍ　−４５Ｊ　　（同０．４５．ｃｒｍ）、
［ＦＭ−８０Ｊ　　（同０．８０μｍ）、ｒＦＭ−１２
０４（同１．２０μｍ）、ｒ　Ｆ　Ｍ　−３００Ｊ　　
（同３．．ＯＯμｍ　）、ｒＦＭ−５０ＱＪ（同５．０
０Ｉ！ｍ）　　（いずれも富士写真フィルム（４零製）
を用いて酵母懸濁液の透過実験を行い、１０時間程度で
定常膜透過流束になった後、水を用いて洗浄したところ
ｒＦＭ−１２０Ｊが最も透過性を回復したく純水の透過
での測定の場合）ので本実験の為に最も適当な膜として
ｒＦＭ−１２０Ｊを使用した。

〔発明の効果〕

本発明によれば　基本的にはクロスフロー型精密濾過方
法において　高い膜透過流束が得られ、それによって種
々の固体粒子を含有する流体から各固体成分の分離、回
収、精製、濃縮などがきわめて効率よくしかも経済的に
行われる。そしてさらにプロセスの連続化及び装置の小
型化が可能であり、膜の選択性を利用して目的物のみを
連続的に選択的に分離することができ、酵母や菌体など
を反応器中に固定することによりバイオリアクターへの
応用ができ、従来技術に比べて運転管理が容易でかつ高
濃度で運転が可能であり、膜の透過性を回復させるため
に特別な洗浄装置などを必要としないなど諸々の効果が
奏せられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は　本発明のクロスフロー型精密濾過方法を実施
する装置の概念を示すフローチャート、第２図は　本発
明の実施例の装置の概念を示すフローチャート、第３図
は　実施例における操作時間に対する膜透過流束の変化
を示すグラフ、第４図は　懸濁液の流入を断続的に停止
しなかった比較例における操作時間に対する膜透過流束
の変化を示すグラフである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）精密濾過膜に対してクロスフロー方式で固体粒子
   を含む流体からなる原流体を供給し濾過することにより
   流体と固体粒子とを分離するクロスフロー型精密濾過方
   法において、精密濾過膜の原流体側への該原流体の流入
   （供給）を断続的に停止することを特徴とするクロスフ
   ロー型精密濾過方法。
2. （２）精密濾過膜の原流体側へ該原流体を送る輸送ポン
   プの作動を断続的に停止することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載のクロスフロー型精密濾過方法。
3. （３）精密濾過膜の原流体側へ該原流体を送る輸送ポン
   プの吐出側から吐出される該原流体の流路を断続的に切
   り換えて該原流体を断続的に該輸送ポンプの吸入側に連
   なる該原流体の流路へ送ることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載のクロスフロー型精密濾過方法。