JPS63126513A - クロスフロ−型精密濾過における逆洗方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は　クロスフロー型精密濾過における精密濾過膜
の逆洗方法に関するものであり、特に高膜透過流束を維
持するクロスフロー型精密濾過における精密濾過膜の逆
洗方法に関するものである。

本発明の精密濾過膜の逆洗方法が適用されるクロスフロ
ー型精密濾過方法は　種々の固体粒子を含有する流体の
分離、精製、回収、濃縮などに適用され、特に精密濾過
を必要とする微細な固体粒子を含有する流体からその固
体粒子を分離する必要のあるあらゆる場合に通用される
ことができ、す］Ｉえば固体粒子を含有する各種の想濁
液、１１１ｖ液あるいは培養液などの他、顔料の懸濁液
などから固体粒子を分離する場合にも適用され、また固
体粒子を含む懸濁気体から固体粒子を分離、除去して気
体を精製する、例えば医薬用アンプルへ充填する無菌化
窒素ガス、超純水製造装置へ陽圧用ガスとして充填する
無塵、無菌のガスあるいはＩＣ製造ラインにおける空調
用無塵、無微生物の空気などの製造のためにも適用され
る。

〔従来技術〕

従来　膜を用いて固体粒子を含有する原流体から固体粒
子を分離する技術としては　例えば圧力を駆動力とする
逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力と
する電気透析法、濃度差を駆動力とする拡散透析法など
がある。これらの方法は　連続操作が可能であり、分＃
ｉ操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させることな
く分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオン
など広範囲にねたうて分離が可能であり、小型プラント
でも処理能力を大きく保つことができるので経済的であ
り、分離操作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分
離法では難しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの
理由により広範に実施されている。そしてこれらの分離
技術に用いられる膜としては　酢酸セルローズ、硝酸セ
ルローズ、再生セルローズ、ポリスルホン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリアミド、ポリイミドなどの有機高分子
などを主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐
久性に優れている多孔質セラミックス膜などがあり、主
としてコロイドの濾過を対象とする限外濾過膜が使用さ
れ、ミクロな粒子の濾過を対象とする精密濾過では　そ
れに通した微孔を有する精密濾過膜が使用されている。

ところで近年、バイオテクノロジーの進歩に伴い、高純
度化、高性能化、高精密化が要求されるようになり、精
密濾過技術の応用分野が拡大しつつある。しかしながら
、精密濾過においては　膜を用いて固体粒子を分離する
場合に、濃度分極の影響によりケーキ層が生じて透過流
体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりによる抵抗が
大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく低下してし
まうという問題があり、これが精密濾過の実月化を妨げ
る最大の原因であった。またそれに用いられる膜は　汚
染され易く、その防止対策が必要である。通常の濾過は
　濾過されるべき流体が濾材（濾布や膜など）とケーキ
層を通過して流体中に含まれている固体粒子を分離する
ものであって、いわゆる垂直濾過である。この垂直濾過
方法では流体が通過して固体粒子が分離されるためには
濾材とケーキ層に打ち勝つ流体圧が必要であり、このた
め精密濾過においては　このような垂直濾過を行うと膜
透過流束が小さくなってしまうのである。このため、逆
浸透法や限外濾過法でよく用いられているクロスフロー
型濾過方式を精密濾過法にも通用されることが考えられ
た。このクロスフロー型精密濾過方式は　濾過膜を例え
ば円筒状に形成し、濾過すべき原流体を円筒の外側また
は内側を円筒の軸方向に流し、流体は　濾過膜を通して
円筒の内側または外側へ濾過するもので、濾過すべき原
流体は　透過膜に沿って平行に流れ、濾過後　流体が濾
過膜面に対して垂直に流れる濾過方式であり、両者の流
れが丁度直交しているのでこのように称されているので
ある。

このクロスフロー型精密濾過方法は　膜に平行な原流体
の流れによって膜面上に形成されたケーキ層が剥ぎ取ら
れるので　従来の垂直濾過方式に比べて膜透過流束が大
きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、濃縮が
可能であり、濾過性向上のためのフロック生成剤を必要
とせず、そのため捕集された固体粒子に助剤が混入せず
、膜の微孔径と目的物質との相互作用をコントロールす
ることにより極めて純粋な濾過流体が得られる等々の特
長を有する。

しかしこのクロスフロー型濾過方式は　原理的には高度
な分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束が　
垂直濾過方式に比べて大きいものの、長時間操作してい
ると次第に低下し、常時十分高い膜透過流束が得られな
いという問題があった。そこで従来は　精密濾過膜に対
して「逆洗」操作を施して膜透過流束の低下を防止して
いた。

この逆洗操作は　一般に一定時間濾過操作を行った後　
精密濾過膜の透過流体側から原流体側に外部圧力をかけ
、透過流体あるいは窒素や空気などのガスを精密濾過膜
を通して原流体側に逆入することによって行われている
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述した従来技術の逆洗操作において、原流体を精密濾
過装置に供給しながら精密濾過膜の透過流体側に外部圧
力をかけて逆洗を行うと、原流体の供給ポンプを停止し
ないで済み、操作を連続的に行うことができる利点があ
るが、この場合は精密濾過膜の両面から濾過圧と外部圧
力がかかるので　膜の劣化が急激であり、その耐用期間
が短くなるという問題があった。また逆洗の有効圧力は
　濾過圧力の差となるので　かなり小さくなり、逆洗は
　入力の割には十分に行われず、操作に長時間を要する
という問題もあった。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明者らは
　上述した従来技術にあった問題点を除去すべく鋭意研
究を重ねた結果、本発明を為すに至ったものであって、
本発明は　精密濾過膜に対してクロスフロー方式で固体
粒子を含む流体からなる原流体を供給し濾過することに
より流体と固体粒子とを分離するクロスフロー型精密濾
過の際に、高膜透過流束を回復するために精密濾過膜の
透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大きくして逆洗
を行う方法において、原流体の供給ポンプを作動させた
まま該供給ポンプから精密濾過膜の原流体側に供給され
る原流体を透過流体側へバイパスすることを特徴とする
クロスフロー型精密濾過における逆洗方法であり、さら
にこの方法において　精密濾過膜の透過流体側に外部圧
力を加えることにより該透過流体側の圧力を原流体側の
圧力より大きくすること、及び精密濾過膜の原流体側へ
の原流体の出入口を閉じ、かつ該原流体側から吸引して
該精密濾過膜の該透過流体側から該精密濾過膜を通して
液またはガスを原流体側に逆入することにより該透過流
体側の圧力を原流体側の圧力より大きくすることを特徴
とする上記のクロスフロー型精密濾過における逆洗方法
である。

以下　本発明の詳細な説明する。

本発明は　従来のクロスフロー型精密濾過における逆洗
方法を改良したものであり、基本となる工程は　既に”
従来技術”の項において詳細に説明した通りであるが、
本発明の特徴は　かかるクロスフロー型精密濾過におい
て　精密濾過膜に対する逆洗操作の手法にある。なお、
本明細書において精密濾過膜の固体粒子を含む流体を「
原流体」といい、原流体よ　り固体粒子が濾別された流
体を「透過流体」という。

本発明に用いられる精密濾過膜は　微細孔を有し、その
孔径は　１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下であって
、実際に使用するに当たっては　濾過する固体粒子を含
有する流体原液の種類によって最適な孔径を選択する。

精密濾過をする流体は　液体の外に気体でもよいが、特
に液体について頻繁に使用される。流体に含有される固
体粒子は　精密濾過によって除去されるものであれば何
でもよいが、粗大なものは通常の濾過で分離、除去でき
るので　微細なものを分離、除去するのが最も有効であ
る。

精密濾過を１行うには　前述のように濾過すべき流体に
ある程度の圧力を加える必要があるが、その圧力が低い
と膜透過流束の回復が少ないので、ある程度大きい圧力
を加えることが好ましい。パン酵母懸濁液の場合には　
０．５　ｋｇ／ａｄの圧力が最もよかった。

次いで本発明の特徴的な工程である逆洗操作をその実施
例の概要を示す図面に基づいて説明する。

第１図は　本発明により逆洗の際に精密濾過膜の透過液
側の圧力を原液側の圧力よりも高くするために　該透過
流体側に外部圧力を加える場合の方法を示す回路図であ
る。同図において　１は菌体や微粒子を含む原流体を容
れる原流体槽であり、２は　原流体の流路、３は原流体
の供給ポンプである。４は　クロスフロー型精密濾過装
置であり、５は　精密濾過膜である。６は　濾過圧力調
整弁、７は　バイパス流路、８は　バイパス流路開閉弁
である。精密濾過操作時には　弁６は”開”であり、弁
８は”閉”であって、原流体は供給ポンプ３により原流
体槽１から精密濾過装置４に入り、膜を通して精密濾過
が行われ、弁６を通って原流体槽１へ戻る。膜を通して
得られた透過流体は　逆洗用流体容器９及び電磁弁１１
を通って透過流体貯槽１０に入る。電磁弁１２は　精密
濾過操作時には”閉”となっている。逆洗操作時には供
給ポンプ３は　作動したままとし、弁６及び弁８を”開
”とし、原液を主としてバイパス流路７を通るようにさ
せる。このため逆洗時に膜にかかる濾過圧をできるだけ
小さくするためには　弁８は　ボールバルブかゲートバ
ルブのように開口径の大きな弁が望ましく、またバイパ
ス流路７の管径も大きくして原流体がほとんどバイパス
流路７を通るようにするのが望ましい。そして弁１１を
”閉”、弁１２を”開”とし、加圧ガス溜１４から加圧
用ガスを逆洗用流体容器９に送り、同容器９にある透過
流体を加圧して濾過装置４の透過流体側に送って透過流
体を精密濾過Ｍ５を通過させて逆洗を行う。加圧用ガス
の圧力は　圧力計１３によって読み取られる。その加圧
圧力は　０．２〜１．５　ｋｇ／ｃｎｔ、好ましくは０
．５　ｋｇ／−である。この方法では　膜の原流体側の
濾過圧力が非常に大きくなるので、膜の透過側にかける
外部圧力がそのまま逆洗のために有効に利用される。第
２図は　逆洗の際に精密濾過膜の透過側の圧力を原流体
側の圧力よりも高くするために原流体側から吸引する場
合の逆洗方法を示す回路図である。同図において符号１
から１０までは第１図の場合と同様であり、１５．１６
及び１７は　電磁弁、１８は　吸引ポンプである。濾過
操作時には　弁１５、弁６及び弁１６が開き、弁８及び
弁１７が”閉”であって、原流体は　供給ポンプ３によ
り原流体槽１から濾過装置４に入り、膜を通して精密濾
過が行われ、弁６及び弁１６を通って原流体槽１へ戻る
。膜を通って得られた透過流体は　逆洗用流体溜９を経
て貯槽１０に入る。

逆洗時には　供給ポンプを運転したままとし、弁１５及
び弁１６を”閉”とし、弁６、弁８及び弁１７を”開”
とし、吸引ポンプ１８を作動させる。この吸引ポンプに
よる原流体の吸引により膜の原流体側の圧力が低下する
ので、逆洗用液体が透過流体の場合　逆洗用流体溜９に
ある膜の透過側から原流体側に膜を通して吸引され、こ
れにより逆洗が行われる。

以上説明した第１図及び第２図の濾過及び逆洗の操作に
おいては　濾過圧力調節弁６以外の電磁弁及び吸引ポン
プは　すべて時間制御装置によりシーケンス制御されて
作動させることができる。

濾過時間と逆洗時間の時間設定は　取り扱う原流体の性
質により異なるが、外部圧力を加える方式では　濾過時
間は　２〜１０分間、好ましくは３分間程度であり、ま
た逆洗時間は　加える圧力により異なるが、２〜１０秒
間、０．５　ｋｇ／ａｄの場合５秒間程度が好ましい。

逆洗流体を吸引する方式では　濾過時間は２〜１０分間
で、好ましくは５分間程度であり、また逆洗の時の吸引
時間は５〜２０秒間で、好ましくは１０秒間程度である
。

〔実施例〕

以下　本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

寒１」Ｌ−Ｌ 平均孔径０．４５μｍの三酢酸セルローズ膜と有効濾過
面積６０　ａｄの平膜型薄層流精密濾過器を用い、第１
図に示されている回路の装置を作り、パン酵母分散液の
分離濃縮、及びグルコースを基質としたエタノール醗酵
液の分離回収に関する試験を行った。原液の濾過器への
供給流量は２００ｍ１／分、濾過圧力は０．５ｋｇ／ｃ
！ａとした。濾過時間を５分間、逆洗時間を５秒間とし
、０．５　ｋｇ／ａｄの加圧空気を用いて濾液による逆
洗を行った。なお、逆洗時には原液をバイパス流路に流
した。その結果、１サイクル当りの平均膜透過流量（す
なわち１サイクル当りに得られた濾液量／１サイクルの
時間（＝濾過時間＋逆洗時間））は濾過開始の３時間後
において、開始時の膜透過流量（初期膜透過流量）とほ
ぼ同じであった。これに対して　逆洗時に原液をバイパ
ス流路に流さなかった場合には濾過器の原液の出入口に
かかる圧力は　１ｋｇ／ｃｎ！以上となり、かつ逆洗の
効果は　バイパス流路に原液を流した本発明の場合に比
較して良くなかった。

実施例　２ 平均孔径０．４５μｍの耐溶剤性再生セルローズ膜を用
い、酢酸エチルにより化学的に分解させた酵母分解物を
含む原液からの酵素抽出液の回収を第２図に示した回路
の装置により行った。濾過時間は　３分間、吸引（逆洗
）時間は　１０秒間を１サイクルとした。その結果、１
時間後の膜透過流量は　ポンプにより吸引を行わない場
合に比較して約３倍となった。

〔発明の効果〕

汚染した精密濾過膜の高膜透過流束を回復するための本
発明による逆洗方法によれば、膜にかかる圧力を低減す
ることができるために膜の劣化、及び破損が防止され、
逆洗操作を繰り返しても膜を長時間にわたって使用でき
る。また逆洗時の濾過圧力が　殆ど０になるので　外部
圧力などが有効的に作用する。さらに逆洗時に原流体供
給ポンプを一々止めないので、逆洗時間を短（してもす
ぐに濾過操作に切り換えることができ、またポンプの停
止、作動の繰り返しによる機械的負担を生ずることはな
く、またそれによる原流体流への圧力変動による悪影響
を生ずることがない。さらに精密濾過膜間に不織布のス
ペーサーなどが入っている場合には　その不織布にかか
る圧力も低下するので、圧密現象によるスペーサーの劣
化も防止できる。

次に吸引による逆洗方法では　吸引ポンプを必要とする
が、外に外部圧力層を必要とせず、かつ圧力（減圧）の
かかり方がゆるやかなので、膜にかかる圧力負担が減少
し、膜の劣化、破損が防止できる。

以上の利点により、高価な膜の寿命が著しく長くなり、
かつ膜を長期間交換しなくともよいので精密濾過方法を
バイオリアクターや下水処理などの廃水処理などにも利
用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は　膜の透過流体側に外部圧力を加える場合の本
発明の逆洗方法を示す回路図であり、第２図は　膜の原
流体側から　吸引する場合の本発明の逆洗方法を示す回
路図である。 図中、１は　原流体槽、３は　原流体供給ポンプ、４は
　クロスフロー型精密濾過装置、５は精密濾過膜、７は
　バイパス流路、９は　逆洗流体溜、１４は　加圧用ガ
ス槽、１５．１６及びＩ７は電磁弁、１８は　吸引ポン
プである。 代理人　　弁理士（８１０７）佐々木　清隆外３名

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）精密濾過膜に対してクロスフロー方式で固体粒子
   を含む流体からなる原流体を供給し濾過することにより
   流体と固体粒子とを分離するクロスフロー型精密濾過の
   際に、高膜透過流束を回復するために精密濾過膜の透過
   流体側の圧力を原流体側の圧力より大きくして逆洗を行
   う方法において、原流体の供給ポンプを作動させたまま
   該供給ポンプから精密濾過膜の原流体側に供給される原
   流体を透過流体側へバイパスすることを特徴とするクロ
   スフロー型精密濾過における逆洗方法。
2. （２）該精密濾過膜の透過流体側に外部圧力を加えるこ
   とにより該透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大き
   くすることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
   クロスフロー型精密濾過における逆洗方法。
3. （３）該精密濾過膜の原流体側への原流体の出入口を閉
   じ、かつ該原流体側から吸引して該精密濾過膜の該透過
   流体側から該精密濾過膜を通して液またはガスを原流体
   側に逆入することにより該透過流体側の圧力を原流体側
   の圧力より大きくすることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項に記載のクロスフロー型精密濾過における逆洗方
   法。