JPH04271818A - 中空糸膜濾過システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、外圧式デッドエンド型
中空糸膜モジュールを用いる濾過方法に関するものであ
り、特に大きい膜透過流束を維持するために逆洗を周期
的に行う外圧式デッドエンド型中空糸膜モジュールを用
いる新規な濾過方法に関するものである。本発明の外圧
式デッドエンド型中空糸膜モジュールを用いる濾過方法
は、種々の高分子、微生物、酵母、微粒子を含有あるい
は懸濁する流体の分離、精製、回収、濃縮などに適用さ
れ、特に濾過を必要とする微細な微粒子を含有する流体
からその微粒子を分離する必要のあるあらゆる場合に適
用することができる。例えば、発酵液あるいは培養液か
ら微生物を分離する場合、顔料懸濁液から微粒子を分離
する場合、原子力・火力発電プラントの復水からクラッ
ドを分離する場合等に適用される。また、微粒子を含む
懸濁気体から微粒子を分離、除去して気体を精製する場
合、例えば、医薬用アンプルへ充填する無菌化窒素ガス
、超純水製造装置へ陽圧用ガスとして充填する無塵、無
菌のガス、あるいはＩＣ製造ラインにおける空調用無塵
、無菌の空気などの製造のためにも適用される。

【０００２】

【従来の技術】従来、膜を用いて懸濁物質を含有する原
流体から懸濁物質を分離する技術としては、例えば圧力
を駆動力とする逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電
位差を駆動力とする電気透析法、濃度差を駆動力とする
拡散透析法等がある。これらの方法は、連続操作が可能
であり、分離操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化さ
せることなく分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分
子、イオン等の広範囲にわたって分離が可能であり、小
型プラント処理能力を大きく保つことができるので経済
的であり、分離操作に要するエネルギーが小さく、かつ
他の分離方法では難しい低濃度原流体の処理が可能であ
るなどの理由により広範囲に実施されている。そしてこ
れらの分離技術に用いられる膜としては、酢酸セルロー
ス、硝酸セルロース、再生セルロース、ポリスルホン、
ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド等の有
機高分子等を主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性な
どの耐久性に優れている多孔質セラミック膜などがあり
、主としてコロイドの濾過を対象とする場合は限外濾過
膜が使用され、微細な粒子の濾過を対象とする精密濾過
ではそれに適した微孔を有する精密濾過膜が使用されて
いる。また膜モジュールの形態としては、積層型、スパ
イラル型、管状型、中空糸型が一般的である。中空糸型
は中空糸膜の単位体積当たりの膜面積が大きいために小
型で高流量の膜モジュールが得られる特徴がある。精密
濾過あるいは限外濾過においては膜を用いて微粒子を分
離する場合に、濃度分極の影響によりケーク層が生じて
透過流体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりによる
抵抗が大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく低下
してしまうという問題があり、これが精密濾過あるいは
限外濾過の実用化を妨げる最大の原因であった。またそ
れに用いられる膜は汚染されやすく、その防止対策が必
要である。この問題は中空糸膜モジュールの場合でも同
様である。

【０００３】濾過方法としては、デッドエンド型濾過方
式とクロスフロー濾過方式とがある。デッドエンド濾過
方式は、濾過されるべき全ての流体が濾材（濾布や膜な
ど）とケーク層を通過して流体中に含まれている微粒子
を分離するいわゆるものである。デッドエンド型濾過方
式では流体が通過して懸濁物質が濾過膜の内部に捕捉さ
れて分離される段階では高い透過流束が得られるが、濾
過膜の表面で捕捉される段階になるとケーク層が形成さ
れ、大量の原流体を処理する場合や形成されるケーク層
の比抵抗が極端に高い場合は大きな濾過抵抗となり膜透
過流束が小さくなる。　　一方、クロスフロー型濾過方
式は、濾過膜の膜表面に平行に濾過すべき原流体を流し
、流体は濾過膜を通って反対側へ透過し、この原流体と
透過流体の流れが直交しているためにこのように称され
ている。このクロスフロー型濾過方法は、膜に平行な原
流体の流れによって膜面上に形成されたケーク層がはぎ
取られるのでデッドエンド型濾過方式に比べて膜透過流
束が大きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、
濃縮が可能である。しかしながら、純水透過流束の大き
いすなわち分画分子量の大きい限外濾過膜や精密濾過膜
を用いた場合は急激に膜透過流束が低下して濾過開始初
期の高い膜透過流束を保つことは困難であり、結果とし
てデッドエンド型濾過方式と総透過液量を比較すると効
果は小さく経済的な透過流束を得るには不十分であった
。 また、中空糸膜モジュールでクロスフロー型濾過を行う
ことが、粘度の高い原流体、固形分量の多い原流体では
圧力損失が大きくなるため適用できないため外圧式デッ
ドエンド型濾過方式を採用している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、クロス
フロー型濾過方式は原理的には高度な分離技術であるが
、最大の問題である膜透過流束は、従来のデッドエンド
型濾過方式に僅かに大きい程度で、精密濾過方法として
このクロスフロー方式を採用しても十分高い膜透過流束
が得られないという問題があった。また従来から行われ
ている懸濁物質と流体との分離の具体的な例を見ても、
例えば発酵液から菌体を分離する場合には、従来から行
われている遠心分離法、珪藻土濾過法などに代わってク
ロスフロー濾過方式を用いても膜面上に形成されたケー
ク層や目詰まりによって濾過時間の経過と共に膜透過流
束が低下するばかりでなく、原流体を循環する際の剪断
力によって菌体の活性が失われるという問題があった。

【０００５】透過流束を高める方法としてはクロスフロ
ー濾過方式と併用して濾過膜への原流体の流入を断続的
に停止したり、濾過膜の透過流体側の弁を閉止すること
により、濾過膜の膜面に垂直にかかる圧力を断続的にな
くすあるいは減少させたり、また濾過膜の透過液側から
圧力を加え透過液側から原流体側へ流体を流すことによ
って、濾過膜の原流体側の膜面上に堆積しているケーク
層や付着層を断続的に取り除く「逆洗」と称する試みが
なされているが、これら逆洗が行われた際も濾過膜から
脱着した懸濁物質を濾過系内に残しておくと原流体中の
懸濁物の濃度が徐々に増加し、場合によっては原流体の
粘度も上昇するため膜透過流束は徐々に低下して逆洗を
行っても透過流束が十分回復しない等の問題があった。 また、透過液を用いて逆洗を行うと実質上逆洗した量だ
け膜透過量は減少するため、膜透過流束を十分回復する
だけの逆洗液を確保できないという問題があった。一方
菌体の活性を低下させない方法として、クロスフロー循
環流速を低下させ剪断力を小さくすることが行われてい
るが、剪断力を小さくするとクロスフロー濾過方式の効
果が小さくなるため、実際に菌体活性を低下させない方
策をとると膜透過流束が低下する問題があった。またポ
ンプでの菌体の破砕を少なくするためダイヤフラムポン
プなどの剪断力の小さいポンプを用いるとポンプの脈動
が大きくクロスフロー濾過方式の効果が小さくなる等の
問題もあった。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上述した従来
技術にあった問題点を解決するために為されたものであ
って、実用性のある高い膜透過流束を持ち菌体などの活
性低下を減少させる新規なデッドエンド型濾過方法を用
いた中空糸膜モジュールを提供することを目的とするも
のである。すなわち本発明は、懸濁物質を含む流体から
なる原流体を供給し濾過することにより流体と懸濁物質
を分離するデッドエンド型濾過方式において、濾過膜の
透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大きくして周期
的に逆洗を行い、原流体側へ通過した逆洗液及び濾過膜
から脱着した懸濁物質を濾過系外へ排出することを特徴
とする外圧式デッドエンド型中空糸膜モジュールを用い
た濾過方法である。以下、本発明を詳細に説明する。本
発明の特徴は、従来技術のデッドエンド型濾過方式に周
期的な逆洗を行いさらに逆洗によって濾過膜より脱着し
た懸濁物質を濾過系外へ排出することである。従来のデ
ッドエンド濾過では逆洗を行うと濾過器内に濾過膜から
脱着した懸濁物質が徐々に堆積し、しだいに逆洗を行っ
ても透過流束を十分回復することができなくなるが、本
発明では逆洗液とともに濾過膜から脱着した懸濁物質を
系外へ排出することにより周期的な逆洗が可能となる。 また、デッドエンド型濾過方式を用いることにより濾過
システムが単純となり、クロスフロー型濾過方式のよう
に原流体を循環する際の剪断力がなくなり菌体の活性低
下を防ぐことが可能となる。

【０００７】逆洗液として透過液を用いても良いが、透
過液を逆流させた分だけ透過量が減少するばかりでなく
、膜透過流束が十分回復するために透過した液量相当の
逆洗液量が必要となった場合には実質的に全く透過液が
得られない危険も生じるため、濾過系外より洗浄液を供
給して必要に応じた逆洗液量で逆洗を行うことが好まし
い。濾過系外より供給する洗浄液は濾過膜の特性を低下
させたり原流体の特性を変化させなければ基本的には何
でも良い。また、逆洗終了後逆洗液を濾過系内に残した
くない場合はガスによる脱水を行うことが好ましい。 定圧濾過を行う場合は膜透過流束が極端に低くなってか
ら逆洗を行うと逆洗後の膜透過流束の回復性は悪くなる
ため、濾過初期の透過流束の１／５０に達する前に逆洗
を行う。好ましくは濾過初期の透過流束の１／１０に達
する前に逆洗を行うことにより、さらに高い透過流束が
得られる。また、定速濾過を行う場合は濾過膜間差圧が
極端に高くなってから逆洗を行うと逆洗後の濾過膜間差
圧の回復性すなわち洗浄性が悪くなるため、濾過初期の
濾過膜間差圧の５０倍に達する前に逆洗を行う。好まし
くは濾過初期の濾過膜間差圧の１０倍に達する前に逆洗
を行うことにより、透過流束の条件をさらに高くするこ
とができる。逆洗液は高い膜透過流束で多量に濾過膜内
を通過させる方が洗浄性は高くなるが、逆洗液の透過流
束は１×１０−　４　ｍ３　／ｍ２　／ｓｅｃ以上であ
ることが好ましく、また逆洗時間は１秒以上であること
が好ましい。

【０００８】次に本発明の外圧式デッドエンド型中空糸
膜モジュールを用いた濾過方式を図面に基づいて説明す
る。図１は従来のデッドエンド型濾過を行った際に濾過
膜に堆積する懸濁物の様子を示しており、経時とともに
堆積する懸濁物質量は増加し、最終的には透過流束はゼ
ロに近づく。　　図２はクロスフロー濾過を行った際に
濾過膜に堆積する懸濁物質の様子を示しており、濾過開
始初期においては懸濁物質が徐々に増加するが原流体の
剪断力によって堆積する懸濁物質量は一定値をとり透過
流束も最終的には一定値に近づく。図３は本発明の外圧
式デッドエンド型中空糸膜モジュールを用いた濾過方式
のフローを示している。濾過を一定時間行った後透過流
体側から原流体側に洗浄液を流して濾過膜から脱着した
懸濁物質と共に排出する。その後ガスにより濾過系内に
残留している洗浄液を排出し、再び濾過を行う。このサ
イクルを繰り返すことによって原流体の懸濁物質濃度も
上昇せずに高い透過流束を維持することが可能となる。

【０００９】

【実施例】以下に具体例をあげて本発明をさらに詳しく
説明するが、発明の主旨を越えない限り本発明は実施例
に限定されるものではない。 実施例１ 大腸菌（ＩＦＯ３３０１）を０．９ｗｔ％の生理食塩水
に１ｄｒｙｇ／ｌの含有率で分散させたものを懸濁液と
して用い、公称孔径０．２μｍの精密濾過膜からなる中
空糸膜モジュールを用いて本発明の逆洗を周期的に行う
デッドエンド型濾過を行った。モジュールの有効膜面積
１００ｃｍ２　で、実験条件は圧力差０．５×１０４　
Ｐａ、液温度２５℃であり、濾過時間１２０秒、逆洗流
束１×１０−　３　ｍ３　／ｍ２　／ｓｅｃ、逆洗時間
３秒で行い逆洗液は滅菌水で行った。図４にクロスフロ
ー型濾過方式でしかも透過液を逆洗液として用い逆洗を
行った（運転時間１２０秒、逆洗時間３秒）比較例と従
来のデッドエンド型濾過を行った場合の比較例と共に、
本発明の濾過方法で行った結果を示した。従来のデッド
エンド型濾過を行った際の透過流束は時間と共にゼロに
近づき、また逆洗を伴うクロスフロー濾過では透過流束
は逆洗で十分回復せず透過流束は徐々に減少している。 それに対し本発明の逆洗を周期的に行うデッドエンド型
濾過では透過流束は高い値を維持した。

【００１０】

【発明の効果】本発明によれば、逆洗を周期的に行うデ
ッドエンド型濾過方式において高い膜透過流束が得られ
、それによって種々の懸濁物質を含有する液体から各懸
濁成分の分離、回収、精製、濃縮などがきわめて効率的
しかも経済的に行われる。そしてさらにプロセスの連続
化及び装置の小型化が可能であり、膜の選択性を利用し
て目的物のみを連続的に選択的に分離することができ、
酵母や菌体などのバイオリアクターへの応用ができ、従
来技術に比べて運転管理が容易であるなど諸々の効果が
奏せられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のデッドエンド型濾過における懸濁物質の
堆積状態を示している。

【図２】従来のクロスフロー濾過における懸濁物質の堆
積状態を示している。

【図３】本発明の逆洗を周期的に行う外圧式デッドエン
ド型中空糸膜モジュールを用いる濾過方式のフローを示
している。

【符号の説明】

１　　デッドエンド濾過の原流体の流れ２　　デッドエ
ンド濾過の透過液の流れ３　　デッドエンド濾過の懸濁
物質の移動方向４　　濾過膜上に堆積している懸濁物質
５　　濾過膜 ６　　クロスフロー濾過の原流体の流れ７　　クロスフ
ロー濾過の透過液の流れ８　　クロスフロー濾過の懸濁
物質の移動方向９　　濾過膜上に堆積している懸濁物質
１０　　濾過膜 １１　　原流体入口 １２　　透過液出口 １３　　逆洗液入口 １４　　排液出口 １５　　中空糸膜モジュール １６　　中空糸膜 １７　　ガス入口 １８　　圧力計 １９　　ポンプ ２０　　滅菌フィルター ２１　　電磁弁 ２２　　接着剤

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　中空糸膜を用いて、懸濁物質を含む流
   体からなる原流体を供給し濾過することにより流体と懸
   濁物質とを分離するデッドエンド型濾過方式において、
   中空糸膜の透過流体側の圧力を原流体側の圧力より大き
   くして周期的に逆洗を行うことを特徴とする濾過方法。
2. 【請求項２】　　中空糸膜の透過液側から原流体側へ通
   過した逆洗液および中空糸膜から脱着した懸濁物質を濾
   過系外へ排出することを特徴とする求項１に記載の濾過
   方法。
3. 【請求項３】　　中空糸膜に付着した懸濁物質の脱着を
   透過液側の洗浄液と原流体側の間欠的なガス吐出とを併
   用して行うことを特徴とする請求項１もしくは２に記載
   の濾過方法。
4. 【請求項４】　　外圧式デッドエンド型中空糸膜モジュ
   ールを用いることを特徴とする請求項１、２もしくは３
   に記載の濾過方法。