JPH04190835A - クロスフロー型濾過器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、クロスフロー型濾過方法に関するものであり
、特に大きい膜透過流束を維持するクロスフロー型濾過
方法に関するものである。

本発明のクロスフロー型濾過方法は、種々の高分子、微
生物、酵母、微粒子を含有あるいは懸濁する流体の分離
、精製、回収、濃縮などに通用され、特に濾過を必要と
する微細な微粒子を含有する流体からその微粒子を分離
する必要のあるあらゆる場合に適用することができ、例
えば微粒子を含有する各種の懸濁液、発酵液あるいは培
養液などの他、顔料の懸濁液などから微粒子を分離する
場合にも適用され、また微粒子を含む懸濁気体から微粒
子を分離、除去して気体を精製する、例えば医薬用アン
プルへ充填する無菌化窒素ガス、超純水製造装置への陽
圧用ガスとして充填する無塵、無菌のガスあるいはＩＣ
製造ラインにおける空調陽無塵、無菌の空気などの製造
のためにも適用される。

（従来の技術） 従来、膜を用いて懸／＠物質を含有する原流体から懸濁
物質を分離する技術としては、例えば圧力を駆動力とす
る逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力
とする電気透析法、濃度差を駆動力とする拡散透析法等
がある。これらの方法は、連続操作が可能であり、分離
操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させることなく
分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオン等
の広範囲にわたって分離が可能であり、小型プラント処
理能力を大きく保つことができるので経済的であり、分
離操作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分離方法
では難しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの理由
により広範囲に実施されている。そしてこれらの分離技
術に用いられる膜としては、酢酸セルロース、硝酸セル
ロース、再生セルロース、ポリスルホン、ポリアクリロ
ニトリル、ポリアミド、ポリイミド等の有機高分子等を
主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐久性に
優れている多孔質セラミンク膜などがあり、主としてコ
ロイドの濾過を対象とする場合は限外濾過膜が使用され
、微細な粒子の濾過を対象とする精密濾過ではそれに適
した微孔を有する精密濾過膜が使用されている。

ところで近年、バイオテクノロジーの進歩に伴い、高純
度化、両性能化、高精密化が要求されるようになり、精
密濾過あるいは限外濾過技術の応用分野が拡大しつつあ
る。しかしながら、精密濾過あるいは限外濾過において
は膜を用いて微粒子を分離する場合に、濃度分極の影９
ｃこよりケーク層が生して透ｉ！Ａ流体の流れに抵抗が
生し、また膜の目詰まりによる抵抗が大きくなって膜透
過流束が象、激にかつ著しく低下してしまうという問題
があり、これが精密濾過あるいは限外濾過の実用化を妨
げる最大の原因であった。またそれに用いられる膜は汚
染されやすく、その防止対策が必要である。濾過方法と
しては、濾過されるべき全ての流体が濾材（濾布や膜な
ど）とケーク層を通過して流体中に含まれている微粒子
を分離するいわゆるデッドエンド型ａａ方式がある。こ
のデッドエンド型濾過方式では流体が通過して懸濁物質
が分離されるためには濾材とケーク層が含有する流体の
流れを妨げる抵抗に打ち勝つ圧力が必要でありこのため
精密濾過あるいは限外濾過においては、このようなデッ
ドエンド濾過を行うと膜透過流束が小さくなってしまう
のである。このため、クロスフロー型濾過方式をするこ
とが考えられた。このクロスフロー型濾過方式は、濾過
膜の膜表面に平行に濾過すべき原流体を流し、流体はｉ
ｌｌ過膜を通って反対側へ透過し、この原流体と透過流
体の流れが直交しているためにこのように称されている
。

このクロスフロー型濾過方法は、膜に平行な原流体の流
れによって膜面上に形成されたケーク層がはぎ取られる
ので従来のデッドエンド型濾過方式に比べて膜透過流束
が大きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、濃
縮が可能であり、濾過性向上のためのフロンク生成剤を
必要とせず、そのため捕集された懸濁物質に助剤が混入
せず、膜の微孔径と目的物質との相互作用をコントロー
ルすることによりきわめて純粋な濾過流体が得られる等
の特徴を有する。

（発明が解決しようとする課題） 上述のように、クロスフロー型濾過方式は原理的には高
度な分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束は
、デッドエンド型濾過方式に比べて大きいが、精密濾過
方法としてこのクロスフロー方式を採用しても十分高い
膜透過流束が得られないという問題があった。

また従来から行われている懸濁物質と流体との分離の具
体的な例を見ても、例えば発酵液から菌体を分離する場
合には、従来遠心分離法、ケーキｉＩｆ過法、珪藻土濾
過法などの一次濾過と精密濾過法等の二次濾過が併用さ
れているが、菌体等の分離ではプロセスの連続化が困難
であり、酵素などの生成物が濾過助剤に強く吸着するこ
とにより回収率が低下し、二次濾過である精密ｉｌ！過
による菌体の収集の際には、膜面上に形成されたケーク
層や目詰まりによって濾過時間の経過と共に膜透過流束
が低下し、さらに遠心分離法により菌体の活性が失われ
るという問題があった。

従来のクロスフローｌＩｔ過器に使用される濾過膜支持
体は通常細かい溝が形成された構造体またはステンレス
等の網状体、多孔質体が用いられていたが、これら支持
体を用いるとｉｌｌ過膜と支持体の接触部分でデッドス
ペースが形成されたり、支持体自身の流体流動抵抗が大
きく、事実上有効膜面積が低下したり濾過器としての濾
過抵抗が大きくなるなど実用上の問題が生した。特に、
精密濾過膜では濾過膜抵抗が小さいため支持体の影響は
顕著であった。また、従来から透過流束を高めるために
、濾過膜への原流体の流入を断続的に停止したり、濾過
膜の透過流体側の弁を閉止することにより、濾過膜の膜
面に垂直にかかる圧力を断続的になくすあるいは減少さ
せたり、また濾過膜の透過液側から圧力を加え透過液側
から原流体側へ流体を流すことによって、濾過膜の原流
体側の膜面上に堆積しているケーク層や付着層を断続的
に取り除く「逆洗Ｊと称する試みがなされているが、こ
れら逆洗が行われた際も、濾過膜の透過液側での抵抗が
大きく逆洗液が容易に流れないため、透過流束が十分回
復しない等の問題があった。−力源過膜と支持体の接触
部分で失う有効面積を減少させるために、不織布や表面
開孔率の高い多孔質を支持体として用いる方法は従来か
ら行われているが、不織布や多孔質体を支持する構造体
に溝が形成されていないため、透過液は不織布や多孔質
の内部を平面と平行な方向に流れて透過液流出口に達す
る必要があり、非常に大きな抵抗となっていた。

（課題を解決するための手段） 本発明は、上述した従来技術にあった問題点を解決する
ために為されたものであって、実用性のある高い膜透過
流束を持つ新規なりロスフロー型濾過器を提供すること
を目的とするものである。

すなわち本発明は、濾過膜に対し７てクロスフロー方式
で懸濁物を含む流体からなる原流体を供給し濾過するこ
とにより流体と懸濁物質とを分離するクロスフロー型濾
過方式において、透過液が流れる側に不織布または網状
体の濾過膜支持体を設けかつ該支持体は透過液が流れる
流路を形成する構造体上に位置していることを特徴とす
るクロスフロー型濾過器である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明は、従来技術のクロスフロー型濾過器を改良した
ものであり、基本となる工程は既に「従来技術」の項に
おいて詳細に説明した通りである。

そして本発明の特徴は、クロスフロー型濾過方式におい
てクロスフロー型濾過器の濾過膜の支持体として不織布
または網状体と透過液が流れる溝を形成した構造体を設
けたことである。支持体として設けた不織布及び網状体
は透過液の流れを妨げないよう密度１ｇ／ｃｍ’以下で
厚みは５０μｍ以上であることが好ましく、また、濾過
膜との接触面積を小さくするため、表面開孔率が５０％
以上であることが好ましい。不織布、網状体の材質はポ
リエステル、ポリプロピレン、ナイロン、テフロン、ポ
リフンカビニリデンなどが用いられるが、特にこれに限
るものではない。一方、上記不織布、網状体を支持する
構造体に形成される溝は、透過液流出口に通ずる流路が
形成されていれば良いが、流体の流動抵抗を小さく保つ
ためには複数本あることが好ましく、枝状に溝を形成す
ることは特に流動抵抗を小さくするのに有効である。

このように濾過膜の濾過被測に不織布または網状体の支
持体を設けかつ該支持体を支える構造体に透過液流出口
に通ずる溝を形成することによって、濾過膜と支持体の
接触部分でデッドスペースおよび透過液の流動抵抗を小
さくさせ、従来のように濾過膜の有効膜面積が低下した
り濾過器としての濾過抵抗が大きくなるなど実用上の問
題を防ぐことが可能である。特に、精密濾過膜では濾過
膜抵抗が小さいため効果は大きい。また、従来から透過
流束を高めるために行われている「逆洗」が行われた際
も、濾過膜の透過液側での抵抗を小さくし逆洗液が容易
に流れるため、透過流束を十分回復させることが可能で
ある。このように本発明は実質的に膜有効面積を増加さ
せ、逆洗時に透過流束の回復効果が大きいため、従来よ
りも著しく透過流束を高めることが可能となった。

次に本発明のクロスフロー濾過器を図面に基づいて説明
する。図１は従来のクロスフロー濾過器における濾過膜
支持体の構造を示している。濾過膜支持体には多くの溝
が形成されているが、膜に接する突起部分の面積が約５
０％以上を占めているため、濾過膜有効面積は約半分以
下に減少する。

回２は従来のクロスフロー濾過器において、濾過膜支持
体として不織布を用いた場合の透過液の流れを示してい
る。濾過膜を通過した透過液は透過液流出口まで不織布
内を通過する必要があり非常に大きな抵抗となっている
。図３は本発明のクロスフロー濾過器の構成図を示して
おり、上板、濾過膜、不織布、枝状の溝を形成する構造
体である下板から形成されている。図４は本発明の濾過
器の透過液の流れを示している。透過液は濾過膜を通過
した後、不織布内を溝にいたる僅かの距離だけ不織布内
を通過し、溝に達した透過液は透過液流出口まで溝内部
を流れる。図５は図４のＡ断面を示しており、透過液が
流出に至る流れを示している。

（実施例） 以下に具体例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、
本発明の主旨を越えない限り、実施例に限定されるもの
ではない。

実施例１ 本発明のクロスフロー濾過器（膜有効面積１００ｃＩＩ
ｌｆｆｉ）を用いて、純水透過流束を測定した。用いた
濾過膜は公称孔径０．２μｍの精密濾過膜であり、液温
度は２５°Ｃである。その時の操作圧力と透過流束の関
係を、濾過膜支持体として溝形成構造体のみを用いた場
合および不織布のみを用いた場合の比較例と共に図６に
示した。本発明の濾過器は非常に高い透過流束が得られ
た。

実施例２ 大腸菌（ＩＦ○−３３０１）を０．９ｗｔ／％の生理食
塩水にｌｄｒｙｇ／Ｉの含有率で分散させたものを懸濁
液として用い、公称孔径０．２μｍの精密濾過膜を用い
てクロスフロー濾過を行った。

使用した本発明の濾過器は有効膜面積１００ｃｍｚの薄
層流路式のもので、実験条件は圧力差０．　５Ｘ１０’
Ｐａ、原流体の流量１０１　／ｌｌｌ１ｎ　、液温度２
５゛Ｃであった。濾過は図７に示すフローに従って行い
、濾過開始後原流体を送るポンプを断続的に停止して逆
洗をおこなった。図８に運転１７０秒、逆洗１０秒で操
作した結果を、濾過膜支持体に溝形成構造体のみを設け
た場合の比較例とともに示した。

比較例では濾過開始後１時間後には透過流束は初期の１
／４以下に低下するのに対し、本発明では初期の透過流
束を維持した。

（発明の効果） 本発明によれば、基本的にはクロスフロー型濾過方弐に
おいて高い膜透過流束が得られ、それによって種々の懸
濁物質を含有する液体から各懸濁成分の分離、回収、精
製、濃縮などがきわめて効率的しかも経済的に行われる
。そしてさらにプロセスの連続化及び装置の小型化が可
能であり、膜の選択性を利用して目的物のみを連続的に
選択的に分離することができ、酵母や菌体などを反応液
中に固定することによりバイオリアクターへの応用がで
き、従来技術に比べて運転管理が容易でかつ高濃度で運
転が可能であり、膜の透過性を回復させるために特別な
洗浄などを必要としないなど諸々の効果が奏せられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のクロスフロー濾過器における濾過膜支持
体の構造を示している。第２図は従来のクロスフロー濾
過器において、濾過膜支持体として不織布を用いた場合
の透過液の流れを示している。第３図は本発明のクロス
フロー濾過器の構成図を示しており、上板、濾過膜、不
織布、枝状の溝を形成する構造体である下板から形成さ
れている。第４図は本発明のｉＩｌ過器の透過液の流れ
を示している。第５図は第４図のＡ断面を示しており、
透過液が流出に至る流れを示している。第６図は本発明
の濾過器を用いた場合の純水通過を従来の比較例と共に
示している。第７図はクロスフロー濾過のフローを示し
ている。第８図は本発明のｉＩｔ。 過器を用いて大腸菌培養液の濾過を行った際の透過流束
の変化を、従来の比較例と共に示している。 （符号の説明） １、・・・・・・　溝　　　　　　　６．・・・・・・
　不織布２、・・・・・・　透過液流出口　　７．・・
・・・・　上板３、・・・・・・　原流体流入口　　８
．・・・・・・　下板４、・・・・・・　原流体流出口 ５、・・・・・・　濾過膜 特許出願人　冨士写真フィルム株式会社第１図 Ｉ 第２図 第４図 第５図 第６図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）濾過膜に対してクロスフロー方式で懸濁物質を含む
   流体からなる原流体を供給し濾過することにより、流体
   と懸濁物質とを分離する濾過方法において、透過液が流
   れる側に不織布または網状体の濾過膜支持体を設けかつ
   該支持体は透過液が流れる溝を形成する構造体上に位置
   していることを特徴とするクロスフロー濾過器。 ２）該溝が枝状の溝であることを特徴とする特許請求第
   １項記載のクロスフロー濾過器。