JPH06101590B2 - 青色発光素子及びその製造法 - Google Patents
青色発光素子及びその製造法Info
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- JPH06101590B2 JPH06101590B2 JP9410985A JP9410985A JPH06101590B2 JP H06101590 B2 JPH06101590 B2 JP H06101590B2 JP 9410985 A JP9410985 A JP 9410985A JP 9410985 A JP9410985 A JP 9410985A JP H06101590 B2 JPH06101590 B2 JP H06101590B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
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- H01L33/0037—Devices characterised by their operation having a MIS barrier layer
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- H01L33/0083—Processes for devices with an active region comprising only II-VI compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は表示用あるいはセンサーなどの光源に用いられ
る青色発光素子及びその製造法に関する。
る青色発光素子及びその製造法に関する。
本発明は、III族元素をドーピングした低抵抗ZnSを用い
たMIS（Metal Insulator−Semiconductor）型発光素子
において、付加体を用いたMOCVD法により形成したZnS単
結晶薄膜を絶縁層として用いることを特徴とし、また該
MIS型発光素子の製造法において、絶縁層であるZnS単結
晶薄膜をMOCVD法により形成する際、Znソースとしてジ
アルキル亜鉛とジアルキル硫黄又はジアルキルセレンの
等モル混合によつて得られる付加体を、又硫黄ソースと
して硫化水素を用い、しかも発光層の形成後、ドーパン
トの供給のみを中断することにより連続して絶縁層の形
成を行なうことを特徴とする。
たMIS（Metal Insulator−Semiconductor）型発光素子
において、付加体を用いたMOCVD法により形成したZnS単
結晶薄膜を絶縁層として用いることを特徴とし、また該
MIS型発光素子の製造法において、絶縁層であるZnS単結
晶薄膜をMOCVD法により形成する際、Znソースとしてジ
アルキル亜鉛とジアルキル硫黄又はジアルキルセレンの
等モル混合によつて得られる付加体を、又硫黄ソースと
して硫化水素を用い、しかも発光層の形成後、ドーパン
トの供給のみを中断することにより連続して絶縁層の形
成を行なうことを特徴とする。
これらにより絶縁性，厚さ均一性の優れたZnS絶縁層を
形成した結果、発光素子の発光効率や信頼性，特性の均
一性などの向上がなされた。
形成した結果、発光素子の発光効率や信頼性，特性の均
一性などの向上がなされた。
MOCVD法は反応性の極めて高い有機金属化合物を原料に
用いるCVD技術であるため、低温における結晶成長が可
能であり、しかも量産向きの薄膜形成法である。結晶成
長温度が低いことにより、オートドーピングによる成長
膜への不純物の混入が抑制でき、さらに結晶成長プロセ
スが熱平衡過程からはずれた状態で進行するために、格
子欠陥の発生を低減することができる。この様な長所を
有するMOCVD法を、不純物の混入や結晶成長過程で発生
する格子欠陥の存在により、良質な単結晶薄膜が得られ
ていなかつたII−VI族化合物半導体に応用する試みがな
されている。
用いるCVD技術であるため、低温における結晶成長が可
能であり、しかも量産向きの薄膜形成法である。結晶成
長温度が低いことにより、オートドーピングによる成長
膜への不純物の混入が抑制でき、さらに結晶成長プロセ
スが熱平衡過程からはずれた状態で進行するために、格
子欠陥の発生を低減することができる。この様な長所を
有するMOCVD法を、不純物の混入や結晶成長過程で発生
する格子欠陥の存在により、良質な単結晶薄膜が得られ
ていなかつたII−VI族化合物半導体に応用する試みがな
されている。
例えば Japan J.A.P.22（1983）L583 Japan J.A.P.23（1983）L388 さらにMOCVD法で得られたZnS単結晶薄膜を用いてMIS型
青色発光素子作製が例えばExtended Abstracts of t
he 15 th Conference of Solid State Devies
and Materials Tokyo,1983,PP.349−352に記載される
が如く試みられている。しかし、上記の引用例において
は、発光層であるAlをドーピングしたZnS（以下ZnS:Al
と略記する）の比抵抗が104Ω・cmと大きいためにMOCVD
法で形成したZnS:Alを発光層とする発光素子は実現せ
ず、アンドープZnSをAlを含むバルクのZnS結晶上に積層
しMOCVD法によるZnS単結晶薄膜を絶縁層としたMIS型発
光素子を得ただけである。これは、上記引用例で用いら
れているMOCVD法が、ジメチル亜鉛（DMZ）と硫化水素
（H2S）を原料としているため例えばJ.Crystal Growth,
59（1982）155.Thin Solid Films55（1978）375−386
Japan J.A.P22（1983）L583などに指摘されている様
に、II−VI族MOCVD法に特徴的な原料が成長基板に達す
る前におこす気相反応、いわゆる“premature reactio
n"の影響を受けているためと考えられる。すなわち、原
料ガスが基板に達する以前に反応し、生じたZnS微粒子
が成長膜中にとり込まれるために、得られる膜の結晶性
が低下してしまうのである。発光層の結晶性が“premat
ure reaction"の影響を受けて低下したために、前記引
用例ではMOCVD法で形成したZnS:Alを発光層とする発光
素子の実現に至らなかつたと考えられる。
青色発光素子作製が例えばExtended Abstracts of t
he 15 th Conference of Solid State Devies
and Materials Tokyo,1983,PP.349−352に記載される
が如く試みられている。しかし、上記の引用例において
は、発光層であるAlをドーピングしたZnS（以下ZnS:Al
と略記する）の比抵抗が104Ω・cmと大きいためにMOCVD
法で形成したZnS:Alを発光層とする発光素子は実現せ
ず、アンドープZnSをAlを含むバルクのZnS結晶上に積層
しMOCVD法によるZnS単結晶薄膜を絶縁層としたMIS型発
光素子を得ただけである。これは、上記引用例で用いら
れているMOCVD法が、ジメチル亜鉛（DMZ）と硫化水素
（H2S）を原料としているため例えばJ.Crystal Growth,
59（1982）155.Thin Solid Films55（1978）375−386
Japan J.A.P22（1983）L583などに指摘されている様
に、II−VI族MOCVD法に特徴的な原料が成長基板に達す
る前におこす気相反応、いわゆる“premature reactio
n"の影響を受けているためと考えられる。すなわち、原
料ガスが基板に達する以前に反応し、生じたZnS微粒子
が成長膜中にとり込まれるために、得られる膜の結晶性
が低下してしまうのである。発光層の結晶性が“premat
ure reaction"の影響を受けて低下したために、前記引
用例ではMOCVD法で形成したZnS:Alを発光層とする発光
素子の実現に至らなかつたと考えられる。
最近、亜鉛ソースとしてジアルキル亜鉛とジアルキル硫
黄又はジアルキルセレンの等モル混合によつて得られる
付加体を用いたMOCVD法によりas−grownで数Ω・cmの比
抵抗を有する低抵抗ZnS:Al単結晶膜が得られた。さらに
この低抵抗ZnS:Alの上にSiO2等の絶縁層、及び電極層を
積層したMIS型構造によつて、順方向バイアス時に青色
発光が確認された。
黄又はジアルキルセレンの等モル混合によつて得られる
付加体を用いたMOCVD法によりas−grownで数Ω・cmの比
抵抗を有する低抵抗ZnS:Al単結晶膜が得られた。さらに
この低抵抗ZnS:Alの上にSiO2等の絶縁層、及び電極層を
積層したMIS型構造によつて、順方向バイアス時に青色
発光が確認された。
亜鉛ソースをジアルキル亜鉛から前述の付加体にかえる
ことによつて“premature reaction"が抑制でき、発光
層の結晶性が向上したためにMOCVD法で作製したZnS:Al
を用いた発光素子が実現したと考えられる。
ことによつて“premature reaction"が抑制でき、発光
層の結晶性が向上したためにMOCVD法で作製したZnS:Al
を用いた発光素子が実現したと考えられる。
前述の従来技術によつて作製される青色発光素子は発光
層であるZnS:Alの成長が終つてから、試料を取り出し、
別の装置で絶縁層の形成を行なうために、以下の様な問
題点をもつている。
層であるZnS:Alの成長が終つてから、試料を取り出し、
別の装置で絶縁層の形成を行なうために、以下の様な問
題点をもつている。
1. ZnS:Al表面が非常に活性なため、絶縁層を形成する
以前に表面状態が変化しやすい。従つて、ZnS:Alと積層
する絶縁層との界面状態の再現性が悪く、素子特性のバ
ラツキが大きい。
以前に表面状態が変化しやすい。従つて、ZnS:Alと積層
する絶縁層との界面状態の再現性が悪く、素子特性のバ
ラツキが大きい。
2. 蒸着やスパツタで絶縁層を形成する際にピンホール
等が生じやすく、素子破壊要因となる。
等が生じやすく、素子破壊要因となる。
そこで本発明は上述の様な問題点を解決するもので、発
光効率や信頼性が高くしかも特性のバラツキの少ない青
色発光素子の構成及び製造法を提供するものである。
光効率や信頼性が高くしかも特性のバラツキの少ない青
色発光素子の構成及び製造法を提供するものである。
本発明の青色発光素子は、半導体基板と、付加体を亜鉛
ソースとして用いた有機金属気相熱分解法により、前記
基板の一方の面上に形成された硫化亜鉛薄膜からなる発
光層及び前記発光層上に形成された絶縁層と、前記基板
の他方の面および前記絶縁層の上面に形成された一対の
電極と、からなることを特徴とする。
ソースとして用いた有機金属気相熱分解法により、前記
基板の一方の面上に形成された硫化亜鉛薄膜からなる発
光層及び前記発光層上に形成された絶縁層と、前記基板
の他方の面および前記絶縁層の上面に形成された一対の
電極と、からなることを特徴とする。
さらに、前記付加体が、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫
黄とからなる付加体またはジアルキル亜鉛とジアルキル
セレンとからなる付加体であることを特徴とする。
黄とからなる付加体またはジアルキル亜鉛とジアルキル
セレンとからなる付加体であることを特徴とする。
また、本発明の青色発光素子の製造法は、ジアルキル亜
鉛とジアルキル硫黄とからなる付加体またはジアルキル
亜鉛とジアルキルセレンとからなる付加体を亜鉛ソース
とし、硫化水素を硫黄ソースとする有機金属気相熱分解
法により、硫化亜鉛薄膜からなる発光層及び絶縁層を形
成する工程と、を有することを特徴とする。
鉛とジアルキル硫黄とからなる付加体またはジアルキル
亜鉛とジアルキルセレンとからなる付加体を亜鉛ソース
とし、硫化水素を硫黄ソースとする有機金属気相熱分解
法により、硫化亜鉛薄膜からなる発光層及び絶縁層を形
成する工程と、を有することを特徴とする。
さらに、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄とからなる付
加体またはジアルキル亜鉛とジアルキルセレンとからな
る付加体を亜鉛ソースとし、硫化水素を硫黄ソースとす
る有機金属気相熱分解法による硫化亜鉛薄膜形成雰囲気
中にドーパントを供給することにより、ドーパントを含
む硫化亜鉛薄膜からなる前記発光層を前記半導体基板上
に形成する工程と、前記発光層を形成した後、前記ドー
パントの供給を中断することにより高抵抗硫化亜鉛薄膜
からなる前記絶縁層を形成する工程と、を有することを
特徴とする。
加体またはジアルキル亜鉛とジアルキルセレンとからな
る付加体を亜鉛ソースとし、硫化水素を硫黄ソースとす
る有機金属気相熱分解法による硫化亜鉛薄膜形成雰囲気
中にドーパントを供給することにより、ドーパントを含
む硫化亜鉛薄膜からなる前記発光層を前記半導体基板上
に形成する工程と、前記発光層を形成した後、前記ドー
パントの供給を中断することにより高抵抗硫化亜鉛薄膜
からなる前記絶縁層を形成する工程と、を有することを
特徴とする。
ZnSは室温において約3.6eVのバンドキヤツプを有するた
め、絶縁層となる。従つて高品位のZnS単結晶薄膜はそ
のまま絶縁層として使用できる。前出の引用例Extended
Abstracts of the 15 th Conference of Soild State
Devies and materials,Tokyo,（1983）PP349−352にお
いても示されている様に、DMZを用いたMOCVD法によるZn
S薄膜も高抵抗を示し絶縁膜として使用が可能である。
しかし電圧印加時の絶縁特性としては、ZnS膜中に転位
や線欠陥などが多数存在する場合には、そこが電流リー
クや絶破壊の原因となりやすい。従つて従来技術におい
て説明した如く、DMZを亜鉛ソースとするMOCVD法によつ
て形成されたZnSよりも結晶品位の高い、付加体を用い
たMOCVD法によるZnSの方が絶縁特性に優れることは容易
に推察できる。また、ZnS:Al発光層とZnS絶縁層を連続
成長することにより、両者の界面が再現性よく形成でき
ることも推察できる。
め、絶縁層となる。従つて高品位のZnS単結晶薄膜はそ
のまま絶縁層として使用できる。前出の引用例Extended
Abstracts of the 15 th Conference of Soild State
Devies and materials,Tokyo,（1983）PP349−352にお
いても示されている様に、DMZを用いたMOCVD法によるZn
S薄膜も高抵抗を示し絶縁膜として使用が可能である。
しかし電圧印加時の絶縁特性としては、ZnS膜中に転位
や線欠陥などが多数存在する場合には、そこが電流リー
クや絶破壊の原因となりやすい。従つて従来技術におい
て説明した如く、DMZを亜鉛ソースとするMOCVD法によつ
て形成されたZnSよりも結晶品位の高い、付加体を用い
たMOCVD法によるZnSの方が絶縁特性に優れることは容易
に推察できる。また、ZnS:Al発光層とZnS絶縁層を連続
成長することにより、両者の界面が再現性よく形成でき
ることも推察できる。
〔実施例１〕 第１図には本発明に係る素子の断面構造の一例を示す。
はGaAs,GaP,Siなどの低抵抗ｎ−型単結晶基板で一方
の面にはオーム性電極が形成されている。と反対側
の面では付加体をZnソースとするMOCVD法により作製し
たZnS:Al単結晶膜などからなる発光層、ZnS単結晶膜
及び電極が順次積層されており、がＳ−層，が
Ｉ−層，がＭ−層に相当するMIS構造である。
はGaAs,GaP,Siなどの低抵抗ｎ−型単結晶基板で一方
の面にはオーム性電極が形成されている。と反対側
の面では付加体をZnソースとするMOCVD法により作製し
たZnS:Al単結晶膜などからなる発光層、ZnS単結晶膜
及び電極が順次積層されており、がＳ−層，が
Ｉ−層，がＭ−層に相当するMIS構造である。
素子作製は以下の工程で行なつた。
1. 低抵抗ｎ−型単結晶基板へのMOCVD法による発光
層の形成 2. 絶縁性ZnS単結晶膜の積層 3. オーム性電極材料の蒸着又はスパツタ 4. 合金化によるオーム性電極の形成 5. 電極の形成 以下、上述の素子作製工程に従い、ZnS:Alを発光層とす
る素子の作製を例にあげ、本発明に係る青色発光素子の
製造法を説明する。
層の形成 2. 絶縁性ZnS単結晶膜の積層 3. オーム性電極材料の蒸着又はスパツタ 4. 合金化によるオーム性電極の形成 5. 電極の形成 以下、上述の素子作製工程に従い、ZnS:Alを発光層とす
る素子の作製を例にあげ、本発明に係る青色発光素子の
製造法を説明する。
第２図は本発明において用いるMOCVD装置の概略図であ
る。
る。
石英ガラス製の横型反応管の内部にはSiCコーテイン
グを施したグラフアイト製サスプターが置かれ、さら
にその上には基板が置かれている。反応炉の側面から
高周波加熱炉，赤外線炉，または抵抗加熱炉などによ
り基板加熱を行なう。基板温度はグラフアイト製サセプ
ターの中に埋め込んだ熱電対によりモニターする。
反応管は排気系及び廃ガス処理系とバルブ，を
介して接続されている。Znソースであるジアルキル亜鉛
とジアルキル硫横又はジアルキルセレンとの等モル混合
によつて得られる付加体はバブラーに封入されてい
る。またAlのソースとなるトリエチルアルミニウム（TE
Al）はバブラーに封入されている。キヤリアーガス及
び硫化水素はそれぞれボンベ，に充填されている。
純化装置によつて精製されたキヤリアーガス及び硫化
水素はマスフローコントローラにより流量制御され
る。バブラー，に封入された付加体及びTEAlは恒温
槽により所定温度に維持されている。バブラーの中に
適当量のキヤリアーガスを導入しバブリングを行なうこ
とにより所望の量の付加体及びTEAlが供給される。バブ
ラー，及びボンベより供給された付加体,TEAl,硫
化水素はそれぞれキヤリアーガスによつて希釈された後
に合流し三方バルブを経て反応管へ導入される。三
方バルブは原料ガスの反応管への導入及び廃ガス処
理系への廃棄の切り換えを行なう。第２図には横型反
応炉を示したが縦型反応炉においても基本的構成は同じ
である。但し基板の回転機構を設けることにより得られ
る膜の均一性を確保する必要がある。
グを施したグラフアイト製サスプターが置かれ、さら
にその上には基板が置かれている。反応炉の側面から
高周波加熱炉，赤外線炉，または抵抗加熱炉などによ
り基板加熱を行なう。基板温度はグラフアイト製サセプ
ターの中に埋め込んだ熱電対によりモニターする。
反応管は排気系及び廃ガス処理系とバルブ，を
介して接続されている。Znソースであるジアルキル亜鉛
とジアルキル硫横又はジアルキルセレンとの等モル混合
によつて得られる付加体はバブラーに封入されてい
る。またAlのソースとなるトリエチルアルミニウム（TE
Al）はバブラーに封入されている。キヤリアーガス及
び硫化水素はそれぞれボンベ，に充填されている。
純化装置によつて精製されたキヤリアーガス及び硫化
水素はマスフローコントローラにより流量制御され
る。バブラー，に封入された付加体及びTEAlは恒温
槽により所定温度に維持されている。バブラーの中に
適当量のキヤリアーガスを導入しバブリングを行なうこ
とにより所望の量の付加体及びTEAlが供給される。バブ
ラー，及びボンベより供給された付加体,TEAl,硫
化水素はそれぞれキヤリアーガスによつて希釈された後
に合流し三方バルブを経て反応管へ導入される。三
方バルブは原料ガスの反応管への導入及び廃ガス処
理系への廃棄の切り換えを行なう。第２図には横型反
応炉を示したが縦型反応炉においても基本的構成は同じ
である。但し基板の回転機構を設けることにより得られ
る膜の均一性を確保する必要がある。
（100）面，（100）面から（110）面の方向に５゜ある
いは２゜のずれを有する面においてスライスし、鏡面研
磨した低抵抗ｎ−型のヒ化ガリウム（GaAs），リン化ガ
リウム（GaP）及びシリコン（Si）をトリクロルエチレ
ン，アセトン，メタノールによる超音波洗浄を施した後
にエツチングしたものを、基板として用いた。エツチン
グ条件は、以下の通りである。
いは２゜のずれを有する面においてスライスし、鏡面研
磨した低抵抗ｎ−型のヒ化ガリウム（GaAs），リン化ガ
リウム（GaP）及びシリコン（Si）をトリクロルエチレ
ン，アセトン，メタノールによる超音波洗浄を施した後
にエツチングしたものを、基板として用いた。エツチン
グ条件は、以下の通りである。
GaAs基板 H2SO4:H2O2:H2O＝3:1:1（体積比）室温で2mi
n GaP基板 HCl:HNO3＝3:1（体積比）室温で30sec Si基板 HF:H2O＝1:1（体積比）室温で2min 純水を用いてエツチングを停止し、純水，メタノールに
て洗浄した後、ダイフロン中に保存した。基板は反応管
へのセツトを行ない直前にダイフロンより取り出し、乾
燥窒素ブローによりダイフロンを乾燥除去する。基板セ
ツトの後反応炉内を10-5Torr程度まで真空引きし、系内
に残留するガスを除く。キヤリアーガスを導入して系内
を常圧に戻した後１〜２/min程度のキヤリアーガスを
流しつつ昇温を開始する。加熱には赤外線加熱炉を用い
た。キヤリアーガスとしては、純度99.9999％のHeまた
は純化装置を通過させたH2を用いた。基板温度が所定温
度に到達し、安定した後、原料ガスの供給を開始し、低
抵抗ZnS膜の成長を行なう。但しSi基板の場合には、水
素気流中900℃,10分間程度の熱処理による基板表面の清
浄化を行なう必要がある。用いた付加体は純度99.9999
％のジメチル亜鉛とジエチル硫黄を等モル混合して得ら
れる付加体である。この付加体は30℃において280mmHg
程度の蒸気圧を有する。下記に示す成長条件により約３
μｍのZnS:Al単結晶膜が形成される。
n GaP基板 HCl:HNO3＝3:1（体積比）室温で30sec Si基板 HF:H2O＝1:1（体積比）室温で2min 純水を用いてエツチングを停止し、純水，メタノールに
て洗浄した後、ダイフロン中に保存した。基板は反応管
へのセツトを行ない直前にダイフロンより取り出し、乾
燥窒素ブローによりダイフロンを乾燥除去する。基板セ
ツトの後反応炉内を10-5Torr程度まで真空引きし、系内
に残留するガスを除く。キヤリアーガスを導入して系内
を常圧に戻した後１〜２/min程度のキヤリアーガスを
流しつつ昇温を開始する。加熱には赤外線加熱炉を用い
た。キヤリアーガスとしては、純度99.9999％のHeまた
は純化装置を通過させたH2を用いた。基板温度が所定温
度に到達し、安定した後、原料ガスの供給を開始し、低
抵抗ZnS膜の成長を行なう。但しSi基板の場合には、水
素気流中900℃,10分間程度の熱処理による基板表面の清
浄化を行なう必要がある。用いた付加体は純度99.9999
％のジメチル亜鉛とジエチル硫黄を等モル混合して得ら
れる付加体である。この付加体は30℃において280mmHg
程度の蒸気圧を有する。下記に示す成長条件により約３
μｍのZnS:Al単結晶膜が形成される。
基板温度300〜350℃，原料導入口から基板までの距離20
cm,付加体バブリング量−15℃において30ml/min,TEAlバ
ブリング量−10℃において20ml/min,Heで希釈した２％
のH2Sの供給量200ml/min,キヤリアーガスを含む全ガス
流量4.5/min,成長時間190min,ZnS:Al槽の形成後、次
の手順に従いZnS絶縁槽を形成する。
cm,付加体バブリング量−15℃において30ml/min,TEAlバ
ブリング量−10℃において20ml/min,Heで希釈した２％
のH2Sの供給量200ml/min,キヤリアーガスを含む全ガス
流量4.5/min,成長時間190min,ZnS:Al槽の形成後、次
の手順に従いZnS絶縁槽を形成する。
1. 三方バルブの操作により原料ガスをガス処理系
へ廃棄することにより反応管への供給を中断する。
へ廃棄することにより反応管への供給を中断する。
2. バブラーのバルブの操作によりTEAlの供給を中
止する。
止する。
3. しばらくガスの廃棄を行ない配管内に残留するTEAl
を除去する。TEAlの除去を効率よく行なうために、すべ
ての原料ガス及びキヤリアーガスの供給を中断し、バル
ブ，を介して配管内の脱気を排気系により行なつ
てもよい。
を除去する。TEAlの除去を効率よく行なうために、すべ
ての原料ガス及びキヤリアーガスの供給を中断し、バル
ブ，を介して配管内の脱気を排気系により行なつ
てもよい。
4. 三方バルブの操作により、付加体と硫化水素から
なる原料ガスを反応管に導入する。
なる原料ガスを反応管に導入する。
これによりアンドープZnSの成長が開始する。約7minの
成長により1000A゜程度のアンドープZnS層が形成され
る。
成長により1000A゜程度のアンドープZnS層が形成され
る。
所定の時間成長を行なつた後、原料の供給をストツプ
し、冷却する。冷却中はHe又はH2を１〜２/min流して
おく。基板表面の熱エツチングを防ぐためにHe希釈２％
のH2Sを50〜60ml/min程度流しながら冷却してもよい。
基板が室温にもどつたら反応炉内を排気し、系内に残留
する硫化水素を除去する。系内を大気圧に戻した後に基
板をとり出す。
し、冷却する。冷却中はHe又はH2を１〜２/min流して
おく。基板表面の熱エツチングを防ぐためにHe希釈２％
のH2Sを50〜60ml/min程度流しながら冷却してもよい。
基板が室温にもどつたら反応炉内を排気し、系内に残留
する硫化水素を除去する。系内を大気圧に戻した後に基
板をとり出す。
続いて下記の条件により、基板の裏面にオーム性接触を
形成する。
形成する。
GaAs基板 Au−Ge（Ge＝12wt−％）又はAu−Snを約2000A゜程度蒸
着後、不活性雰囲気中350〜500℃で５〜10min間熱処理 GaP基板 Au−Si（Si＝2wt−％）又はAu−Snを約2000A゜程度蒸着
後、不活性雰囲気中400〜600℃において５〜10min間熱
処理 Si基板 Al又はAl−Si（Si＝2wt−％）を3000A゜程度スパツタあ
るいは蒸着し、不活性雰囲気中300℃ 30min間熱処理 最後に絶縁層上にコンタクト用の電極として、金または
ITO層を形成する。光の取り出しを確保するため、Auは3
00〜500A゜程度の厚さにする。
着後、不活性雰囲気中350〜500℃で５〜10min間熱処理 GaP基板 Au−Si（Si＝2wt−％）又はAu−Snを約2000A゜程度蒸着
後、不活性雰囲気中400〜600℃において５〜10min間熱
処理 Si基板 Al又はAl−Si（Si＝2wt−％）を3000A゜程度スパツタあ
るいは蒸着し、不活性雰囲気中300℃ 30min間熱処理 最後に絶縁層上にコンタクト用の電極として、金または
ITO層を形成する。光の取り出しを確保するため、Auは3
00〜500A゜程度の厚さにする。
以上の様にして作製したMIS構造を有する素子に順方向
のバイアス電圧を印加すると、１〜2V付近から発光が観
測された。
のバイアス電圧を印加すると、１〜2V付近から発光が観
測された。
発光強度は素子を流れる電流に比例して増加した。得ら
れた素子の発光スペクトルの代表例を第３図に示す。発
光スペクトルは室温で475mm付近にピークを有してお
り、素子の発光効率は約10-4であつた。
れた素子の発光スペクトルの代表例を第３図に示す。発
光スペクトルは室温で475mm付近にピークを有してお
り、素子の発光効率は約10-4であつた。
以上の工程による素子作製を25mm×25mmのウエハー上に
行なつた場合、同一ウエハー内の素子特性のバラツキは
約10％であつた。また異なるバツチ間で比較した場合も
同程度であつた。素子特性のバラツキは作製工程の改良
によりさらに低減できると思われる。
行なつた場合、同一ウエハー内の素子特性のバラツキは
約10％であつた。また異なるバツチ間で比較した場合も
同程度であつた。素子特性のバラツキは作製工程の改良
によりさらに低減できると思われる。
比較のためにDMZと硫化水素を原料とするMOCVD法で形成
されるアンドープZnSを、上述の工程に従つて形成したZ
nS:Al発光層に積層し、絶縁層の作製プロセスのみが異
なるMIS型発光素子を形成したところ、発光効率は約10
-5〜10-6程度と小さく、また素子特性のバラツキは20％
程度であつた。さらに、付加体を用いて形成したアンド
ープZnSを絶縁層とする素子に比べて素子の平均寿命は
高々数分の１程度であつた。
されるアンドープZnSを、上述の工程に従つて形成したZ
nS:Al発光層に積層し、絶縁層の作製プロセスのみが異
なるMIS型発光素子を形成したところ、発光効率は約10
-5〜10-6程度と小さく、また素子特性のバラツキは20％
程度であつた。さらに、付加体を用いて形成したアンド
ープZnSを絶縁層とする素子に比べて素子の平均寿命は
高々数分の１程度であつた。
上記の比較から明白な様に、付加体を用いて形成したア
ンドープZnS層を連続プロセスにより、ZnS:Alに積層し
てMIS型素子を製造することで、素子の特性，信頼性の
向上、及びそのバラツキの低減化がなされた。
ンドープZnS層を連続プロセスにより、ZnS:Alに積層し
てMIS型素子を製造することで、素子の特性，信頼性の
向上、及びそのバラツキの低減化がなされた。
上記の説明では付加体としてジメチル亜鉛とジエチル硫
黄の等モル混合により得られるものについて述べたが、
この他、ジメチル亜鉛とジメチル硫黄（20℃における蒸
気圧約120mmHg），ジエチル亜鉛とジメチル硫黄（30℃
における蒸気圧約88mmHg）及びジエチル亜鉛とジエチル
硫黄（20℃における蒸気圧約15mmHg）などの組み合せに
よる付加体も、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の等モ
ル混合によつて得られ、ジメチル亜鉛とジエチル硫黄の
付加体と同様にして使用でき、本発明の範ちゆうに入る
ものである。この他に、成長温度400℃以下ではほとん
ど分解しない。ジエチルセレン，ジエチルセレンとジメ
チル亜鉛，ジエチル亜鉛の組み合せによつて得られる４
種類の付加体も、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の付
加体と同じく使用が可能であり、本発明に含まれるもの
である。
黄の等モル混合により得られるものについて述べたが、
この他、ジメチル亜鉛とジメチル硫黄（20℃における蒸
気圧約120mmHg），ジエチル亜鉛とジメチル硫黄（30℃
における蒸気圧約88mmHg）及びジエチル亜鉛とジエチル
硫黄（20℃における蒸気圧約15mmHg）などの組み合せに
よる付加体も、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の等モ
ル混合によつて得られ、ジメチル亜鉛とジエチル硫黄の
付加体と同様にして使用でき、本発明の範ちゆうに入る
ものである。この他に、成長温度400℃以下ではほとん
ど分解しない。ジエチルセレン，ジエチルセレンとジメ
チル亜鉛，ジエチル亜鉛の組み合せによつて得られる４
種類の付加体も、ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の付
加体と同じく使用が可能であり、本発明に含まれるもの
である。
以上の説明から容易に類推できる如く、ZnSのAlの添加
と同様にして、Ga,Inの添加も、対応する有機金属化合
物、例えばトリエチルガリウム（沸点＝143℃），トリ
エチルインジウム（沸点＝184℃）を用いることにより
可能である。バブリング温度における蒸気圧とバブリン
グガスの流量から計算される供給量がトリエチルアルミ
ニウムのそれと等しいとき、ZnS:Ga,ZnS:Inを発光層と
するMIS型青色発光素子もZnS:Alを発光層とするものと
同様の特性を示した。
と同様にして、Ga,Inの添加も、対応する有機金属化合
物、例えばトリエチルガリウム（沸点＝143℃），トリ
エチルインジウム（沸点＝184℃）を用いることにより
可能である。バブリング温度における蒸気圧とバブリン
グガスの流量から計算される供給量がトリエチルアルミ
ニウムのそれと等しいとき、ZnS:Ga,ZnS:Inを発光層と
するMIS型青色発光素子もZnS:Alを発光層とするものと
同様の特性を示した。
以上述べた様に本発明に係る青色発光素子では付加体を
ZnソースとするMOCVD法で絶縁層として用いるZnS単結晶
薄膜を形成することによつて、ジアルキル亜鉛をZnソー
スとするMOCVD法に比べ、発光効率，信頼性，寿命の向
上がなされ、また素子特性のバラツキも低減できた。さ
らに本発明に係る青色発光素子の製造法においては、発
光層の形成後、ドーパントの供給のみを中断することに
よつて連続して絶縁層の形成を行なうため、発光層と絶
縁層の界面を再現性よく制御できる様になつた。これに
より、素子特性のバラツキが低下でき、また素子の信頼
性の向上が可能となつた。本発明が青色発光素子及びそ
の製造に寄与するところ極めて大きいと確信する。
ZnソースとするMOCVD法で絶縁層として用いるZnS単結晶
薄膜を形成することによつて、ジアルキル亜鉛をZnソー
スとするMOCVD法に比べ、発光効率，信頼性，寿命の向
上がなされ、また素子特性のバラツキも低減できた。さ
らに本発明に係る青色発光素子の製造法においては、発
光層の形成後、ドーパントの供給のみを中断することに
よつて連続して絶縁層の形成を行なうため、発光層と絶
縁層の界面を再現性よく制御できる様になつた。これに
より、素子特性のバラツキが低下でき、また素子の信頼
性の向上が可能となつた。本発明が青色発光素子及びそ
の製造に寄与するところ極めて大きいと確信する。
第１図は本発明によつて作製される青色発光素子の断面
図 １……低抵抗ｎ−型単結晶基板、２……オーム性電極、
３……ZnS:Al単結晶薄膜などからなる発光層、４……ア
ンドープZnS単結晶薄膜からなる絶縁層、５……電極 第２図は本発明において用いるMOCVD装置の概略図 ６……石英ガラス製反応管、７……SiCコーテイングを
施したグラフアイト製サセプター、８……基板、９……
高周波加熱炉又は赤外線炉又は抵抗加熱炉、10……熱電
対、11……排気系、12……廃ガス処理系、13,14……バ
ルブ、15……付加体の入つたバブラー、16……III族元
素の有機金属化合物の入つたバブラー、17……キヤリア
ーガスの入つたボンベ、18……硫化水素の入つたボン
ベ、19……ガス純化装置、20……マスフロコントロー
ラ、21……恒温槽、22……三方バルブ、23……バルブ 第３図は本発明において作製された青色発光素子の発光
スペクトル図。
図 １……低抵抗ｎ−型単結晶基板、２……オーム性電極、
３……ZnS:Al単結晶薄膜などからなる発光層、４……ア
ンドープZnS単結晶薄膜からなる絶縁層、５……電極 第２図は本発明において用いるMOCVD装置の概略図 ６……石英ガラス製反応管、７……SiCコーテイングを
施したグラフアイト製サセプター、８……基板、９……
高周波加熱炉又は赤外線炉又は抵抗加熱炉、10……熱電
対、11……排気系、12……廃ガス処理系、13,14……バ
ルブ、15……付加体の入つたバブラー、16……III族元
素の有機金属化合物の入つたバブラー、17……キヤリア
ーガスの入つたボンベ、18……硫化水素の入つたボン
ベ、19……ガス純化装置、20……マスフロコントロー
ラ、21……恒温槽、22……三方バルブ、23……バルブ 第３図は本発明において作製された青色発光素子の発光
スペクトル図。
Claims (4)
- 【請求項１】半導体基板と、 付加体を亜鉛ソースとして用いた有機金属気相熱分解法
により、前記基板の一方の面上に形成された硫化亜鉛薄
膜からなる発光層及び前記発光層上に形成された絶縁層
と、 前記基板の他方の面および前記絶縁層の上面に形成され
た一対の電極と、 からなることを特徴とする青色発光素子。 - 【請求項２】前記付加体が、ジアルキル亜鉛とジアルキ
ル硫黄とからなる付加体またはジアルキル亜鉛とジアル
キルセレンとからなる付加体であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の青色発光素子。 - 【請求項３】ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄とからな
る付加体またはジアルキル亜鉛とジアルキルセレンとか
らなる付加体を亜鉛ソースとし、硫化水素を硫黄ソース
とする有機金属気相熱分解法により、硫化亜鉛薄膜から
なる発光層及び絶縁層を形成する工程と、 を有することを特徴とする青色発光素子の製造法。 - 【請求項４】ジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄とからな
る付加体またはジアルキル亜鉛とジアルキルセレンとか
らなる付加体を亜鉛ソースとし、硫化水素を硫黄ソース
とする有機金属気相熱分解法による硫化亜鉛薄膜形成雰
囲気中にドーパントを供給することにより、ドーパント
を含む硫化亜鉛薄膜からなる前記発光層を前記半導体基
板上に形成する工程と、 前記発光層を形成した後、前記ドーパントの供給を中断
することにより高抵抗硫化亜鉛薄膜からなる前記絶縁層
を形成する工程と、 を有することを特徴とした特許請求の範囲第３項記載の
青色発光素子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9410985A JPH06101590B2 (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 青色発光素子及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9410985A JPH06101590B2 (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 青色発光素子及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61252675A JPS61252675A (ja) | 1986-11-10 |
| JPH06101590B2 true JPH06101590B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=14101265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9410985A Expired - Lifetime JPH06101590B2 (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 青色発光素子及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06101590B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2708183B2 (ja) * | 1988-07-21 | 1998-02-04 | シャープ株式会社 | 化合物半導体発光素子 |
-
1985
- 1985-05-01 JP JP9410985A patent/JPH06101590B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS61252675A (ja) | 1986-11-10 |
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