JPH06101417B2 - 磁性体薄膜の製造方法 - Google Patents
磁性体薄膜の製造方法Info
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- JPH06101417B2 JPH06101417B2 JP28240886A JP28240886A JPH06101417B2 JP H06101417 B2 JPH06101417 B2 JP H06101417B2 JP 28240886 A JP28240886 A JP 28240886A JP 28240886 A JP28240886 A JP 28240886A JP H06101417 B2 JPH06101417 B2 JP H06101417B2
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高密度の垂直磁気記録を可能とする磁性体薄
膜の製造方法に関するものである。
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 近年磁気記録は、高密度化，ディジタル化の方向へ進み
つつある。磁気記録の方式としては従来は磁気記録媒体
の面内に磁化の容易軸を持っているいわゆる面内磁化に
よる磁気記録方式が主であった。しかしながら本方式で
は、記録密度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁
化方向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を計
るのが困難になってきている。そこで最近磁気記録の新
しい方式として、磁気記録媒体の面内に対して垂直方向
に磁化容易軸を持っているいわゆる垂直磁化による磁気
記録方式が開発され記録密度が飛躍的に増大することが
可能となった。たとえば文献として、次のものがある。
岩崎，中村；高密度磁気記録のための磁気モードの分
析；アイ・イー・イー・イー，磁気に関する報告書,20
巻,5号,1272頁,1977年〔S.Iwasaki ang Y.Nakamura:Ar
analysis for the magnetization mode for high densi
ty magnetic recording.IEEE Trans.Magn.MAG−13.No.
5.P.1272（1977）〕 この垂直磁気記録方式にもちいられている記録媒体とし
ては、コバルト−クロム（Co−Cr）合金膜が主として、
スパッタン法，真空蒸着法等によって開発されつつあ
る。ここで、スパッタ法の文献として次のものがある。
岩崎，大内；垂直磁気異方性を有するコバルト−クロム
磁気薄膜；アイ・イー・イー・イー，磁気に関する報告
書,14巻,5号,849頁,1978年〔S.Iwasaki ang K.Ouchi:Co
−Cr recording film with perpendicular magnetic an
isotropy.IEEE Trans.Magn.MAG−14.No.5.P849（197
8）〕 さらに、真空蒸着法の文献として、たとえば、杉田龍
二：真空蒸着法によるCo−Cr垂直異方性膜．信学技報,M
R81−５（1981）がある。
つつある。磁気記録の方式としては従来は磁気記録媒体
の面内に磁化の容易軸を持っているいわゆる面内磁化に
よる磁気記録方式が主であった。しかしながら本方式で
は、記録密度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁
化方向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を計
るのが困難になってきている。そこで最近磁気記録の新
しい方式として、磁気記録媒体の面内に対して垂直方向
に磁化容易軸を持っているいわゆる垂直磁化による磁気
記録方式が開発され記録密度が飛躍的に増大することが
可能となった。たとえば文献として、次のものがある。
岩崎，中村；高密度磁気記録のための磁気モードの分
析；アイ・イー・イー・イー，磁気に関する報告書,20
巻,5号,1272頁,1977年〔S.Iwasaki ang Y.Nakamura:Ar
analysis for the magnetization mode for high densi
ty magnetic recording.IEEE Trans.Magn.MAG−13.No.
5.P.1272（1977）〕 この垂直磁気記録方式にもちいられている記録媒体とし
ては、コバルト−クロム（Co−Cr）合金膜が主として、
スパッタン法，真空蒸着法等によって開発されつつあ
る。ここで、スパッタ法の文献として次のものがある。
岩崎，大内；垂直磁気異方性を有するコバルト−クロム
磁気薄膜；アイ・イー・イー・イー，磁気に関する報告
書,14巻,5号,849頁,1978年〔S.Iwasaki ang K.Ouchi:Co
−Cr recording film with perpendicular magnetic an
isotropy.IEEE Trans.Magn.MAG−14.No.5.P849（197
8）〕 さらに、真空蒸着法の文献として、たとえば、杉田龍
二：真空蒸着法によるCo−Cr垂直異方性膜．信学技報,M
R81−５（1981）がある。
またCo−Cr以外にもバリウムフェライト（BaO・6Fe
2O3）がスパッタ法〔たとえば、星，松岡，直江，山
中：対向ターゲット式スパッタによるＣ軸配向Ba−フェ
ライト膜の構造と磁気特性．信学論（Ｃ）.J66−C,1,P9
−16（昭和58−01）〕により得られている。
2O3）がスパッタ法〔たとえば、星，松岡，直江，山
中：対向ターゲット式スパッタによるＣ軸配向Ba−フェ
ライト膜の構造と磁気特性．信学論（Ｃ）.J66−C,1,P9
−16（昭和58−01）〕により得られている。
発明が解決しようとする問題点 これらの垂直磁気記録媒体において、Co−Cr合金間は、
低温で作成することが可能であるが、垂直磁化の大きさ
の目安となる垂直磁気異方性がバリウムフェライトや鉛
フェライトよりちいさい。そのため完全な垂直磁化膜と
はならずある程度面内の磁化成分をものこすという問題
がある。
低温で作成することが可能であるが、垂直磁化の大きさ
の目安となる垂直磁気異方性がバリウムフェライトや鉛
フェライトよりちいさい。そのため完全な垂直磁化膜と
はならずある程度面内の磁化成分をものこすという問題
がある。
また一方バリウムフェライトや鉛フェライトは、ほぼ完
全なＣ軸配向の膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化
膜が作成できる。しかしながらバリウムフェライトや鉛
フェライト膜を作成するのには、500℃以上の基板温度
が必要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフェライ
トを作成することが困難である。
全なＣ軸配向の膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化
膜が作成できる。しかしながらバリウムフェライトや鉛
フェライト膜を作成するのには、500℃以上の基板温度
が必要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフェライ
トを作成することが困難である。
またバリウムフェライトをプラズマCVD法で作成する試
みもあるが、原料ガスとしてのバリウム源の気化条件の
制御が困難で、再現性良く、磁化膜を合成しにくい欠点
があり、しかも250℃以上の温度が必要であった。
みもあるが、原料ガスとしてのバリウム源の気化条件の
制御が困難で、再現性良く、磁化膜を合成しにくい欠点
があり、しかも250℃以上の温度が必要であった。
問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来のスパッタ
法や真空蒸着法ではなく、プラズマ中に反応ガスを流し
プラズマの活性さを利用したプラズマCVD法（特に、マ
グネトロン放電およびECR放電を用いたプラズマCVD法）
によって、150℃以下の低温で垂直磁気異方性が大き
く、しかも磁性膜が再現性良く得られる鉛フェライトを
製造する方法を提供する。
法や真空蒸着法ではなく、プラズマ中に反応ガスを流し
プラズマの活性さを利用したプラズマCVD法（特に、マ
グネトロン放電およびECR放電を用いたプラズマCVD法）
によって、150℃以下の低温で垂直磁気異方性が大き
く、しかも磁性膜が再現性良く得られる鉛フェライトを
製造する方法を提供する。
作用 発生者らは、マグネトロン放電あるいは、電子サイクロ
トロン共鳴（ECR）により得られたプラズマCVD法を用い
ることによって150℃以下で鉛フェライトが得られるこ
とを見いだした。
トロン共鳴（ECR）により得られたプラズマCVD法を用い
ることによって150℃以下で鉛フェライトが得られるこ
とを見いだした。
すなわちPbおよびFeを含有する金属キレートや有機金属
化合物、たとえばアセチルアセント鉛〔Pb（C5H
7O）２〕,4エチル鉛〔Pb（C2H5O）４〕，アセチルアセ
トン鉄〔Fe（C5H7O）３〕，フェロセン〔Fe（C5H
5O）２〕等の蒸気と反応ガスとしての酸素を10-1Torr〜
10-4Torrに減圧された反応容器（チャンバー）に導入し
て、高周波あるいは、マイクロ波プラズマを発生させ、
基板上に鉛フェライト結晶を析出させるものである。
化合物、たとえばアセチルアセント鉛〔Pb（C5H
7O）２〕,4エチル鉛〔Pb（C2H5O）４〕，アセチルアセ
トン鉄〔Fe（C5H7O）３〕，フェロセン〔Fe（C5H
5O）２〕等の蒸気と反応ガスとしての酸素を10-1Torr〜
10-4Torrに減圧された反応容器（チャンバー）に導入し
て、高周波あるいは、マイクロ波プラズマを発生させ、
基板上に鉛フェライト結晶を析出させるものである。
このように低温で鉛フェライトの析出が可能となるの
は、低圧下（１×10-1〜10-4Torr）におけるマグネトロ
ン放電や、ECR放電を用いた高密度プラズマ中におい
て、化学反応を低温で引きおこす活性なラジカルやイオ
ン等の化学種が多く存在し、通常のCVD（熱による分解
析出をおこすCVD）や通常のプラズマCVD（0.1〜数Torr
でマグネトロン放電やECR放電を用いないプラズマCVD）
では、エネルギー的におこり得ない反応が室温でおこる
ことが可能であるためである。〔たとえば、日経マイク
ロデバイス1985年春号 特別編集版 P.93〜100〕 また一般にマグネトロン放電やECR放電を用いたプラズ
マCVD法は、通常の熱CVD法にくらべて低温（室温付近）
で酸化物，炭化物，窒化物等の高融点物質が合成できる
ばかりでなく、熱分解反応を伴うために低温においても
高純度でしかも結晶性の良い柱状構造の膜が得られる。
そのため鉛フェライト垂直磁化膜を低温で合成するのに
は最適の方法である。
は、低圧下（１×10-1〜10-4Torr）におけるマグネトロ
ン放電や、ECR放電を用いた高密度プラズマ中におい
て、化学反応を低温で引きおこす活性なラジカルやイオ
ン等の化学種が多く存在し、通常のCVD（熱による分解
析出をおこすCVD）や通常のプラズマCVD（0.1〜数Torr
でマグネトロン放電やECR放電を用いないプラズマCVD）
では、エネルギー的におこり得ない反応が室温でおこる
ことが可能であるためである。〔たとえば、日経マイク
ロデバイス1985年春号 特別編集版 P.93〜100〕 また一般にマグネトロン放電やECR放電を用いたプラズ
マCVD法は、通常の熱CVD法にくらべて低温（室温付近）
で酸化物，炭化物，窒化物等の高融点物質が合成できる
ばかりでなく、熱分解反応を伴うために低温においても
高純度でしかも結晶性の良い柱状構造の膜が得られる。
そのため鉛フェライト垂直磁化膜を低温で合成するのに
は最適の方法である。
実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもとづいて説
明する。図は、本発明の一実施例におけるマグネトロン
放電プラズマCVD装置の概略図を示すものである。図に
おいて、11は反応チャンバー、12はマグネトロン放電を
行なうためのマグネットを内蔵した高周波電極、13は高
周波あるいはマイクロ波電源、14は基板ホルダー、15は
基板、16は鉛の化合物を含有するバブラー、17は鉄の化
合物を含有するバブラー、18はアルゴン（Ar）キャリア
ガスボンベ、19はO2反応ガスのボンベ、20はロータリー
ポンプである。
明する。図は、本発明の一実施例におけるマグネトロン
放電プラズマCVD装置の概略図を示すものである。図に
おいて、11は反応チャンバー、12はマグネトロン放電を
行なうためのマグネットを内蔵した高周波電極、13は高
周波あるいはマイクロ波電源、14は基板ホルダー、15は
基板、16は鉛の化合物を含有するバブラー、17は鉄の化
合物を含有するバブラー、18はアルゴン（Ar）キャリア
ガスボンベ、19はO2反応ガスのボンベ、20はロータリー
ポンプである。
まず鉛アセチルアセトン〔Pb（C5H7O）２〕，鉄アセチ
ルアセトン〔Fe（C5H7O）３〕を150℃に加熱されたバブ
ラー16,17にそれぞれ入れ、バルブ用のArガス18をそれ
ぞれ80cc/分,120cc/分流し、これらの蒸気をロータリー
ポンプ20によって減圧状態になった反応チャンバー11内
のポリイミド基板15に導入する。次に同じく反応ガスで
ある、酸素（O2）19を200cc/分の流量で同じくポリイミ
ド基板上に流し、約20分間反応させた。この時のガス圧
は1.0×10-1Torrで基板の温度は140℃、高周波電力（1
3.56MHz）は、500W（5W/cm2）であった。またマグネッ
トの磁力は、基板近傍で約400ガウスであった。この時
基板上に析出した鉛フェライトの膜厚は、2500Åであっ
た。次にこの膜について、Ｘ線による結晶構造の解析、
およびVSM（振動試料型磁力計）による膜の磁気的特性
を測定した。結果は表の試料番号１に示す。
ルアセトン〔Fe（C5H7O）３〕を150℃に加熱されたバブ
ラー16,17にそれぞれ入れ、バルブ用のArガス18をそれ
ぞれ80cc/分,120cc/分流し、これらの蒸気をロータリー
ポンプ20によって減圧状態になった反応チャンバー11内
のポリイミド基板15に導入する。次に同じく反応ガスで
ある、酸素（O2）19を200cc/分の流量で同じくポリイミ
ド基板上に流し、約20分間反応させた。この時のガス圧
は1.0×10-1Torrで基板の温度は140℃、高周波電力（1
3.56MHz）は、500W（5W/cm2）であった。またマグネッ
トの磁力は、基板近傍で約400ガウスであった。この時
基板上に析出した鉛フェライトの膜厚は、2500Åであっ
た。次にこの膜について、Ｘ線による結晶構造の解析、
およびVSM（振動試料型磁力計）による膜の磁気的特性
を測定した。結果は表の試料番号１に示す。
以下同様にして、基板温度,PbやFeを含有する化合物の
バブラー量（Arの流量），反応チャンバー内の圧力，高
周波電力等を変化させた時の膜厚,X線解析,VSMの結果を
表の試料番号２〜８に示す。また試料番号９〜10は本願
発明外の比較例である。
バブラー量（Arの流量），反応チャンバー内の圧力，高
周波電力等を変化させた時の膜厚,X線解析,VSMの結果を
表の試料番号２〜８に示す。また試料番号９〜10は本願
発明外の比較例である。
ここでＸ線解析は鉛フェライトの単相でＣ軸配向が得ら
れたかどうかを調べた。またVSMの結果から鉛フェライ
トの飽和磁化とヒステリシス曲線（Ｂ−H.カーブ）を求
め鉛フェライトの垂直方向の残留磁化および水平方向の
残留磁化を求めた（垂直方向の残留磁化が水平方向の残
留磁化にくらべて大きければ大きいほどよりすぐれた垂
直磁化膜である）。
れたかどうかを調べた。またVSMの結果から鉛フェライ
トの飽和磁化とヒステリシス曲線（Ｂ−H.カーブ）を求
め鉛フェライトの垂直方向の残留磁化および水平方向の
残留磁化を求めた（垂直方向の残留磁化が水平方向の残
留磁化にくらべて大きければ大きいほどよりすぐれた垂
直磁化膜である）。
なお、特許請求の範囲において、基板温度を150℃以下
と限定したのは、150℃以上になると基板材料として使
用されるポリイミド等において熱的変形や劣化がおこり
良質の鉛フェライト膜が得られないためである。
と限定したのは、150℃以上になると基板材料として使
用されるポリイミド等において熱的変形や劣化がおこり
良質の鉛フェライト膜が得られないためである。
またプラズマを維持する時の圧力を0.1〜10-4Torrに限
定したのは10-4Torr以下では、反応生成物（鉛フェライ
ト）の製膜速度が遅く実用上問題があるためであり、0.
1Torr以上では基板上に非晶質膜として生成するためで
ある。
定したのは10-4Torr以下では、反応生成物（鉛フェライ
ト）の製膜速度が遅く実用上問題があるためであり、0.
1Torr以上では基板上に非晶質膜として生成するためで
ある。
発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラズマの活
性さを巧みに利用して150℃以下の比較的低温で、垂直
磁気記録媒体としてすぐれた鉛フェライト膜が作成でき
る方法であって、高密度の磁気記録を達成するのにきわ
めて有益な発明である。
性さを巧みに利用して150℃以下の比較的低温で、垂直
磁気記録媒体としてすぐれた鉛フェライト膜が作成でき
る方法であって、高密度の磁気記録を達成するのにきわ
めて有益な発明である。
図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装置の概略
図である。 11……反応チャンバー、12……高周波電極、13……高周
波電源、14……基板加熱ホルダー、15……基板、16……
鉛化合物のバブラー、17……鉄化合物のバブラー、18…
…Arキャリアガスボンベ、19……O2反応ガスボンベ、20
……ロータリーポンプ。
図である。 11……反応チャンバー、12……高周波電極、13……高周
波電源、14……基板加熱ホルダー、15……基板、16……
鉛化合物のバブラー、17……鉄化合物のバブラー、18…
…Arキャリアガスボンベ、19……O2反応ガスボンベ、20
……ロータリーポンプ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/66 7303−5Ｄ 5/706 7215−5Ｄ 5/85 Ｚ 7303−5Ｄ (72)発明者 藤井 映志 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−117225（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−27576（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】鉄（Fe）および鉛（Pb）を含有する金属キ
レートあるいは、有機金属の蒸気と、反応ガスとしての
酸素（O2）を10-1〜10-4Torrに減圧された反応装置内に
導入し、マグネトロン放電あるいは、電子サイクロトロ
ン共鳴（ECR）により生じたプラズマ中でこれらのガス
を分解させて、基板上に鉛フェライトを析出させること
を特徴とする磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】鉄を含有する金属キレートとして、化学式
がFe（C5H7O）３で示されることを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項３】鉄を含有する有機金属として、化学式がFe
（C5H5）２で示されることを特徴とする特許請求の範囲
第（１）項記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】鉛を含有する金属キレートとして、化学式
がPb（C5H7O）２で示されることを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項記載の磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項５】鉛を含有する有機金属として、化学式がPb
（C5H5）４で示されることを特徴とする特許請求の範囲
第（１）項記載の磁性体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28240886A JPH06101417B2 (ja) | 1986-11-26 | 1986-11-26 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28240886A JPH06101417B2 (ja) | 1986-11-26 | 1986-11-26 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63133611A JPS63133611A (ja) | 1988-06-06 |
| JPH06101417B2 true JPH06101417B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=17652022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28240886A Expired - Lifetime JPH06101417B2 (ja) | 1986-11-26 | 1986-11-26 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06101417B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4908141B2 (ja) * | 2006-10-06 | 2012-04-04 | 日立建機株式会社 | 建設機械 |
-
1986
- 1986-11-26 JP JP28240886A patent/JPH06101417B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63133611A (ja) | 1988-06-06 |
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