JPH0576547B2 - - Google Patents
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- JPH0576547B2 JPH0576547B2 JP16512385A JP16512385A JPH0576547B2 JP H0576547 B2 JPH0576547 B2 JP H0576547B2 JP 16512385 A JP16512385 A JP 16512385A JP 16512385 A JP16512385 A JP 16512385A JP H0576547 B2 JPH0576547 B2 JP H0576547B2
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、高密度の記録再生を可能とする光熱
磁気記録媒体の一種であるコバルトフエライト薄
膜の製造方法に関するものである。 従来の技術 近年、磁気記録および光熱磁気記録は、高密度
化の方向へ進みつつある。これらのうち磁気記録
については、従来は、面内に磁化の容易軸を持つ
ているいわゆる面内磁化による磁気記録方式が主
流であつた。しかしながらこの方式では、記録密
度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁化方
向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を
計るのが困難になつてきている。そこで近年磁気
記録の新しい方式として、磁気記録媒体の面内に
対して垂直方向に磁化容易軸を持つているいわゆ
る垂直磁化による磁気記録方式が開発され〔例え
ば、岩崎、“垂直磁化を用いた高密度磁気記録”
日経エレクトロニクス（8.7）No.192、P.100、
1978〕記録密度が飛躍的に増大することが可能と
なつた。 光熱磁気記録においても垂直磁気と同様に高密
度記録を達成するのには、垂直磁化であることが
必要である。 しかし光熱磁気記録の場合垂直磁化膜である以
外に、記録時には、熱による磁性の変化を、再生
には、磁気に付随する光学効果を利用する点で磁
気記録方式とは異つている。すなわち記録におい
ては、レーザ光の熱を利用し、再生には、光磁気
記録媒体のカー効果あるいは、フアラデー効果を
利用している。〔例えば、今村修武、テレビジヨ
ン学会誌第39巻、４号、1985年ページ365〜368〕
又この媒体を例えば光磁気デイスクにした場合こ
のデイスクのCN比（信号とノイズの比）を向上
させるためには、大きなカー効果（大きなカー回
転角）が必要である。〔例えば、阿部正紀、日本
応用磁気学会誌、第８巻、５号、1984年、ページ
366〜372〕 そこで近年、マンガンビスマス（MnBi）、ガ
ドリニウムコバルト（GdCo）、ガドリニウム、
テルビニウム、鉄（GdTbFe）等のカー回転角の
大きい光磁気記録媒体が、真空蒸着法やスパツタ
リング法によつて開発されてきている。〔例えば、
今村修武、テレビジヨン学会誌第39巻、４号、
1985年、ページ365〜368〕 しかしながらこれらの記録媒体は、いずれも金
属の薄膜を利用しており、特にGd、Tb、Fe等の
金属は酸化されやすく、信頼性の必要なコンピユ
ータ用の外部記録装置等には、適応しにくいと考
えられる。 また一方化学的に極めて安定な酸化物強磁性体
を光磁気記録に使用しようとする試みがあり、
〔例えば、阿部正紀、日本応用磁気学会誌、第７
巻、２号、1983年、ページ123〜126〕スパツタ法
や気相熱分解法にて主にコバルトフエライト膜が
700℃〜800℃の熱処理によつて作成されている。 発明が解決しようとする問題点 これらの光熱磁気記録媒体において、MnBi、
GdCo、GdTbFe合金は、垂直磁化膜でしかも低
温で合成できるが、膜の酸化による信頼性の低下
の問題があり、特に安価なポリカーボネートやポ
リイミド等の基板を使用する場合これらの基板が
水分を吸着しやすいためこの吸着した水分によつ
て上記の合金が酸化されるという問題がある。 また一方、コバルトフエライトは、酸化物であ
るため膜の酸化の問題がなく安定で、しかも安価
であるが、この膜をスパツタ法や気相熱分解法で
作成し、カー効果の大きい膜を得るためには、
700℃〜800℃の熱処理（結晶化）が必要であり、
低融点ガラス、アルミニウム、ポリカーボネー
ト、ポリイミド等の基板を使用することは、困難
である。しかもコバルトフエライトは、スピネル
系の等方的結晶構造を持つているため、バリウム
フエライトやCo−Crのように結晶磁気異方性に
よる垂直磁化膜とはならないという問題点があ
る。 問題点を解決するための手段 本発明は、前期問題点を解決するため、従来の
スパツタ法や気相熱分解法ではなく、プラズマ中
に反応ガスを流しプラズマの活性さを利用したプ
ラズマCVD法によつて、350℃以下の低温で光熱
磁気記録に適したコバルトフエライト垂直磁化膜
を製造する方法を提供する。 作 用 発明者らは、プラズマCVD法を用いることに
よつて350℃以下の低温でコバルトフエライトが
得られることを見いだした。すなわち、Co、Fe
およびＭ（ただしＭは、Al、Cr、Fl、Gd、Mn、
Inのうちのいずれか一種）を含有する。金属アル
コオキサイド例えばCo（Ｏ・C2H5）2（ジエトキシ
コバルト）およびFe（Ｏ・C2H5）3（ジエトキシ
鉄）、Al（Ｏ・C2H5）3（ジエトキシアルミニウム）
の蒸気と、反応ガスとしての酸素を減圧された反
応容器（チヤンバー）に導入して、高周波プラズ
マ（周波数13.56MHz、電力0.5W／cm2以上）を発
生させ、加熱された基板上に（主に350℃以下）
コバルト系フエライト結晶を析出させるものであ
る。 このように低温でコバルトフエライトの析出が
可能となるのは、プラズマ中においては、化学反
応を低温で引きおこす活性なラジカルやイオン等
の化学種が多く存在し、通常のCVD（熱による分
解析出をおこなうCVD）では、エネルギー的に
おこりえない反応がプラズマ中では可能であるた
めである。〔例えば、薄膜ハンドブツク、225ペー
ジ、オーム社、昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は、通常の熱CDV
法にくらべて、低温で酸化物、炭化物、窒化物等
の高融点物質が合成できるばかりでなく、熱分解
析出反応を伴うために低得においても高純度でし
かも結晶性の良い柱状構造の膜が得られる。その
ためコバルトフエライトのような等方性結晶の磁
化膜（水平磁化膜）を低温で垂直磁化膜（コバル
トフエライトは等方性結晶であるため膜の柱状構
造による形状異方性に起因する垂直異方性を利用
して垂直磁化膜とする）にするのには、最適の方
法である。 実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもと
づいて説明する。図は、本発明の一実施例におけ
るプラズマCVD装置の概略図を示すものである。
図において１１は、反応チヤンバー、１２は、高
周波電極、１３は、高周波電源、１４は基板加熱
ホルダー、１５は基板、１６はコバルトを含有す
るアルコオキサイド又は、コバルトを含有する、
β−ジケトン金属キレートのバブラー、１７は鉄
を含有するアルコオキサイド又は、鉄を含有する
金属キレートのバブラー、１８は、Ｍ（ただしＭ
はAl、Cr、Gd、Mn、Inのうちのいずれか一種）
を含有するアルコオキサイド又はＭを含有する金
属キレートのバブラー、１９は窒素（N2）キヤ
リアガスのボンベ、２０は、O2反応ガスのボン
ベ、２１は、ロータリーポンプである。まずジエ
トキシコバルト〔Co（Ｏ・C2H5）3〕ジエトキシ鉄
〔Fe（Ｏ・C2H5）3〕およびジエトキシアルミニウ
ム〔Al（Ｏ・C2H5）3〕を150℃に加熱されたバブ
ラー１６，１７，１８にそれぞれ入れ、バブル用
の窒素ガス１９をそれぞれ100c.c.／分、200c.c.／分
および５c.c.／分流しこれらの蒸気をロータリーポ
ンプ２１によつて減圧状態になつた反応チヤンバ
ー１１内の300℃に加熱されたアルミニウム基板
１５上に導入する。次に同じく反応ガスである、
酸素（O2）２０を200c.c.／分の流量で同じくアル
ミニウム基板上に流し、６分間反応させた。この
時のガス圧は1.0Torrで高周波電力（13.56MHz）
は、500W（5W／cm2）であつた。この時基板上に
析出したコバルトフエライトの膜厚は、2100Åで
あつた。次にこの上にスパツタ法にてSiO2膜を
2150Å付着させた。次にこの膜について、Ｘ線に
よる結晶構造の解析、およびカー回転角の測定
（波長780nｍのレーザ光をSiO2膜上に入射させア
ルミ面で反射し、再びSiO2膜を通過したレーザ
光を検出して測定）を行つた。その時の結果を表
の試料番号１に示す。
磁気記録媒体の一種であるコバルトフエライト薄
膜の製造方法に関するものである。 従来の技術 近年、磁気記録および光熱磁気記録は、高密度
化の方向へ進みつつある。これらのうち磁気記録
については、従来は、面内に磁化の容易軸を持つ
ているいわゆる面内磁化による磁気記録方式が主
流であつた。しかしながらこの方式では、記録密
度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁化方
向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を
計るのが困難になつてきている。そこで近年磁気
記録の新しい方式として、磁気記録媒体の面内に
対して垂直方向に磁化容易軸を持つているいわゆ
る垂直磁化による磁気記録方式が開発され〔例え
ば、岩崎、“垂直磁化を用いた高密度磁気記録”
日経エレクトロニクス（8.7）No.192、P.100、
1978〕記録密度が飛躍的に増大することが可能と
なつた。 光熱磁気記録においても垂直磁気と同様に高密
度記録を達成するのには、垂直磁化であることが
必要である。 しかし光熱磁気記録の場合垂直磁化膜である以
外に、記録時には、熱による磁性の変化を、再生
には、磁気に付随する光学効果を利用する点で磁
気記録方式とは異つている。すなわち記録におい
ては、レーザ光の熱を利用し、再生には、光磁気
記録媒体のカー効果あるいは、フアラデー効果を
利用している。〔例えば、今村修武、テレビジヨ
ン学会誌第39巻、４号、1985年ページ365〜368〕
又この媒体を例えば光磁気デイスクにした場合こ
のデイスクのCN比（信号とノイズの比）を向上
させるためには、大きなカー効果（大きなカー回
転角）が必要である。〔例えば、阿部正紀、日本
応用磁気学会誌、第８巻、５号、1984年、ページ
366〜372〕 そこで近年、マンガンビスマス（MnBi）、ガ
ドリニウムコバルト（GdCo）、ガドリニウム、
テルビニウム、鉄（GdTbFe）等のカー回転角の
大きい光磁気記録媒体が、真空蒸着法やスパツタ
リング法によつて開発されてきている。〔例えば、
今村修武、テレビジヨン学会誌第39巻、４号、
1985年、ページ365〜368〕 しかしながらこれらの記録媒体は、いずれも金
属の薄膜を利用しており、特にGd、Tb、Fe等の
金属は酸化されやすく、信頼性の必要なコンピユ
ータ用の外部記録装置等には、適応しにくいと考
えられる。 また一方化学的に極めて安定な酸化物強磁性体
を光磁気記録に使用しようとする試みがあり、
〔例えば、阿部正紀、日本応用磁気学会誌、第７
巻、２号、1983年、ページ123〜126〕スパツタ法
や気相熱分解法にて主にコバルトフエライト膜が
700℃〜800℃の熱処理によつて作成されている。 発明が解決しようとする問題点 これらの光熱磁気記録媒体において、MnBi、
GdCo、GdTbFe合金は、垂直磁化膜でしかも低
温で合成できるが、膜の酸化による信頼性の低下
の問題があり、特に安価なポリカーボネートやポ
リイミド等の基板を使用する場合これらの基板が
水分を吸着しやすいためこの吸着した水分によつ
て上記の合金が酸化されるという問題がある。 また一方、コバルトフエライトは、酸化物であ
るため膜の酸化の問題がなく安定で、しかも安価
であるが、この膜をスパツタ法や気相熱分解法で
作成し、カー効果の大きい膜を得るためには、
700℃〜800℃の熱処理（結晶化）が必要であり、
低融点ガラス、アルミニウム、ポリカーボネー
ト、ポリイミド等の基板を使用することは、困難
である。しかもコバルトフエライトは、スピネル
系の等方的結晶構造を持つているため、バリウム
フエライトやCo−Crのように結晶磁気異方性に
よる垂直磁化膜とはならないという問題点があ
る。 問題点を解決するための手段 本発明は、前期問題点を解決するため、従来の
スパツタ法や気相熱分解法ではなく、プラズマ中
に反応ガスを流しプラズマの活性さを利用したプ
ラズマCVD法によつて、350℃以下の低温で光熱
磁気記録に適したコバルトフエライト垂直磁化膜
を製造する方法を提供する。 作 用 発明者らは、プラズマCVD法を用いることに
よつて350℃以下の低温でコバルトフエライトが
得られることを見いだした。すなわち、Co、Fe
およびＭ（ただしＭは、Al、Cr、Fl、Gd、Mn、
Inのうちのいずれか一種）を含有する。金属アル
コオキサイド例えばCo（Ｏ・C2H5）2（ジエトキシ
コバルト）およびFe（Ｏ・C2H5）3（ジエトキシ
鉄）、Al（Ｏ・C2H5）3（ジエトキシアルミニウム）
の蒸気と、反応ガスとしての酸素を減圧された反
応容器（チヤンバー）に導入して、高周波プラズ
マ（周波数13.56MHz、電力0.5W／cm2以上）を発
生させ、加熱された基板上に（主に350℃以下）
コバルト系フエライト結晶を析出させるものであ
る。 このように低温でコバルトフエライトの析出が
可能となるのは、プラズマ中においては、化学反
応を低温で引きおこす活性なラジカルやイオン等
の化学種が多く存在し、通常のCVD（熱による分
解析出をおこなうCVD）では、エネルギー的に
おこりえない反応がプラズマ中では可能であるた
めである。〔例えば、薄膜ハンドブツク、225ペー
ジ、オーム社、昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は、通常の熱CDV
法にくらべて、低温で酸化物、炭化物、窒化物等
の高融点物質が合成できるばかりでなく、熱分解
析出反応を伴うために低得においても高純度でし
かも結晶性の良い柱状構造の膜が得られる。その
ためコバルトフエライトのような等方性結晶の磁
化膜（水平磁化膜）を低温で垂直磁化膜（コバル
トフエライトは等方性結晶であるため膜の柱状構
造による形状異方性に起因する垂直異方性を利用
して垂直磁化膜とする）にするのには、最適の方
法である。 実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもと
づいて説明する。図は、本発明の一実施例におけ
るプラズマCVD装置の概略図を示すものである。
図において１１は、反応チヤンバー、１２は、高
周波電極、１３は、高周波電源、１４は基板加熱
ホルダー、１５は基板、１６はコバルトを含有す
るアルコオキサイド又は、コバルトを含有する、
β−ジケトン金属キレートのバブラー、１７は鉄
を含有するアルコオキサイド又は、鉄を含有する
金属キレートのバブラー、１８は、Ｍ（ただしＭ
はAl、Cr、Gd、Mn、Inのうちのいずれか一種）
を含有するアルコオキサイド又はＭを含有する金
属キレートのバブラー、１９は窒素（N2）キヤ
リアガスのボンベ、２０は、O2反応ガスのボン
ベ、２１は、ロータリーポンプである。まずジエ
トキシコバルト〔Co（Ｏ・C2H5）3〕ジエトキシ鉄
〔Fe（Ｏ・C2H5）3〕およびジエトキシアルミニウ
ム〔Al（Ｏ・C2H5）3〕を150℃に加熱されたバブ
ラー１６，１７，１８にそれぞれ入れ、バブル用
の窒素ガス１９をそれぞれ100c.c.／分、200c.c.／分
および５c.c.／分流しこれらの蒸気をロータリーポ
ンプ２１によつて減圧状態になつた反応チヤンバ
ー１１内の300℃に加熱されたアルミニウム基板
１５上に導入する。次に同じく反応ガスである、
酸素（O2）２０を200c.c.／分の流量で同じくアル
ミニウム基板上に流し、６分間反応させた。この
時のガス圧は1.0Torrで高周波電力（13.56MHz）
は、500W（5W／cm2）であつた。この時基板上に
析出したコバルトフエライトの膜厚は、2100Åで
あつた。次にこの上にスパツタ法にてSiO2膜を
2150Å付着させた。次にこの膜について、Ｘ線に
よる結晶構造の解析、およびカー回転角の測定
（波長780nｍのレーザ光をSiO2膜上に入射させア
ルミ面で反射し、再びSiO2膜を通過したレーザ
光を検出して測定）を行つた。その時の結果を表
の試料番号１に示す。
【表】
【表】
以下同様にして、基板温度、アルコオキサイド
の種類、β−ジケトン金属キレートの種類、バブ
ラーの量（N2の流量）、反応チヤンバーの圧力、
高周波電力等を変化させたときのＸ線解析、カー
効果（カー回転角の大きさ）を表の試料番号２〜
21に示す。また試料番号22〜25は、本願発明外の
比較例である。 ここでＸ線解析は、コバルトフエライトの結晶
構造と膜の配向性および添加物Ｍ（ただしＭは、
Al、Gr、Fe、Gd、Mn、Inのうちのいずれか一
種）の固溶状態を調べた。またカー効果（カー回
転角の大きさ）は、偏光面変調法〔例えば、今
村、テレビジヨン学会誌39巻４号1985年366ペー
ジ〕により調べた。またコバルトフエライト膜が
垂直磁化膜かどうかは、VSM（振動試料型磁力
計）による膜の磁気特性（Ｂ−Ｈカーブ）から調
べた。 なお、基板温度を350℃以下と限定したのは、
350℃以上になると、基板材料として使用される
ポリイミドやAl等において熱的変形や劣化がお
こり良質のコバルトフエライト膜が得られないた
めである。また添加イオンＭの量を０〜1.0とし
たのは、1.0以上になると磁性体としての磁化
（飽和磁化MS）がちいさくなりすぎて、光磁気効
果の温度依存性を大きくなりすぎるためである。 発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラ
ズマの活性さを巧みに利用して、350℃以下の比
較的低温で光磁気効果の大きいコバルトフエライ
トの垂直膜が作成できる方法であつて、高密度の
光熱磁気記録を達成するのにきわめて有益な発明
である。
の種類、β−ジケトン金属キレートの種類、バブ
ラーの量（N2の流量）、反応チヤンバーの圧力、
高周波電力等を変化させたときのＸ線解析、カー
効果（カー回転角の大きさ）を表の試料番号２〜
21に示す。また試料番号22〜25は、本願発明外の
比較例である。 ここでＸ線解析は、コバルトフエライトの結晶
構造と膜の配向性および添加物Ｍ（ただしＭは、
Al、Gr、Fe、Gd、Mn、Inのうちのいずれか一
種）の固溶状態を調べた。またカー効果（カー回
転角の大きさ）は、偏光面変調法〔例えば、今
村、テレビジヨン学会誌39巻４号1985年366ペー
ジ〕により調べた。またコバルトフエライト膜が
垂直磁化膜かどうかは、VSM（振動試料型磁力
計）による膜の磁気特性（Ｂ−Ｈカーブ）から調
べた。 なお、基板温度を350℃以下と限定したのは、
350℃以上になると、基板材料として使用される
ポリイミドやAl等において熱的変形や劣化がお
こり良質のコバルトフエライト膜が得られないた
めである。また添加イオンＭの量を０〜1.0とし
たのは、1.0以上になると磁性体としての磁化
（飽和磁化MS）がちいさくなりすぎて、光磁気効
果の温度依存性を大きくなりすぎるためである。 発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラ
ズマの活性さを巧みに利用して、350℃以下の比
較的低温で光磁気効果の大きいコバルトフエライ
トの垂直膜が作成できる方法であつて、高密度の
光熱磁気記録を達成するのにきわめて有益な発明
である。
図は、本発明の一実施例におけるプラズマ
CVD装置の概略図である。 １１……反応チヤンバー、１２……高周波電
極、１３……高周波電源、１４……基板加熱ホル
ダー、１５……基板、１６……Co化合物のバブ
ラー、１７……鉄化合物のバブラー、１８……Ｍ
化合物（ただしＭはAl、Cr、Fe、Gd、Mn、In
のうちのいずれか一種）、１９……N2キヤリアガ
ス、２０……反応ガス（O2）ボンベ、２１……
ロータリーポンプ。
CVD装置の概略図である。 １１……反応チヤンバー、１２……高周波電
極、１３……高周波電源、１４……基板加熱ホル
ダー、１５……基板、１６……Co化合物のバブ
ラー、１７……鉄化合物のバブラー、１８……Ｍ
化合物（ただしＭはAl、Cr、Fe、Gd、Mn、In
のうちのいずれか一種）、１９……N2キヤリアガ
ス、２０……反応ガス（O2）ボンベ、２１……
ロータリーポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コバルト（Co）、鉄（Fe）およびＭ〔ただし、
Ｍはアルミニウム（Al）、クロム（Cr）、鉄
（Fe）、ガドリミウム（Gd）、マンガン（Mn）、
インジウム（In）のうちのいずれか一種〕を含有
する金属アルコオキサイドの蒸気あるいは、Co、
FeおよびＭ〔ただし、Ｍはアルミニウム（Al）、
クロム（Cr）、鉄（Fe）、ガドリミウム（Gd）、
マンガン（Mn）、インジウム（In）のうちのいず
れか一種〕を含有するβ−ジケトン金属キレート
の蒸気と、反応ガスとしての酸素（O2）をプラ
ズマ中で分解させ、350℃以下に保持された基板
上に、一般式CoFe2-xMxO4〔ただし、Ｍはアルミ
ニウム（Al）、クロム（Cr）、鉄（Fe）、ガドリミ
ウム（Gd）、マンガン（Mn）、インジウム（In）
のうちのいずれか一種の元素、ｘは、０〜1.0の
数〕で示されるコバルトフエライトを析出させる
ことを特徴とするフエライト薄膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16512385A JPS6227576A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | フエライト薄膜の製造方法 |
| US06/826,386 US4717584A (en) | 1985-02-07 | 1986-02-05 | Method of manufacturing a magnetic thin film |
| EP86300848A EP0194748B1 (en) | 1985-02-07 | 1986-02-07 | Magnetic thin film and method of manufacturing the same |
| DE8686300848T DE3685346D1 (de) | 1985-02-07 | 1986-02-07 | Magnetischer duenner film und verfahren zu seiner herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16512385A JPS6227576A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | フエライト薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227576A JPS6227576A (ja) | 1987-02-05 |
| JPH0576547B2 true JPH0576547B2 (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=15806348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16512385A Granted JPS6227576A (ja) | 1985-02-07 | 1985-07-26 | フエライト薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227576A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63181305A (ja) * | 1987-01-22 | 1988-07-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化鉄垂直磁化薄膜の製造方法 |
| JPH01176075A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ビスマス置換希土類鉄ガーネット膜の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-26 JP JP16512385A patent/JPS6227576A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227576A (ja) | 1987-02-05 |
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