JPH0247011B2 - Jiseitaihakumakunoseizohoho - Google Patents
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- JPH0247011B2 JPH0247011B2 JP2226985A JP2226985A JPH0247011B2 JP H0247011 B2 JPH0247011 B2 JP H0247011B2 JP 2226985 A JP2226985 A JP 2226985A JP 2226985 A JP2226985 A JP 2226985A JP H0247011 B2 JPH0247011 B2 JP H0247011B2
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、高密度の垂直磁気記録を可能とする
磁性体薄膜の製造方法に関するものである。 従来の技術 近年磁気記録は、高密度化、デイジタル化の方
向へ進みつつある。磁気記録の方式として従来は
磁気記録媒体の面内に磁化の容易軸を持つている
いわゆる面内磁化による磁気記録方式が主であつ
た。しかしながら本方式では、記録密度を上げれ
ば上げるほど磁気記録媒体内の磁化方向が互いに
反発し合うように並ぶため高密度化を計るのが困
難になつてきている。そこで最近磁気記録の新し
い方式として、磁気記録媒体の面内に対して垂直
方向に磁化容易軸を持つているいわゆる垂直磁化
による磁気記録方式が開発され記録密度が飛躍的
に増大することが可能となつた。例えば文献とし
て、次のものがある。 岩崎、中村；高密度磁気記録のための磁気モー
ドの分析；アイ・イー・イー・イー、磁気に関す
る封告書、20巻、５号、1272頁、1977年〔S.
Iwasaki and Y.Nakamura：Ar analysis for
the magnetization mode for high density
magnetic recording.IEEE Trans.Magn.MAG−
13.No.5.P.1272（1977）〕この垂直磁気記録方式にも
ちいられている記録媒体としては、コバルト−ク
ロム（Co−Cr）合金膜が主として、スパツタ法、
真空蒸着法等がある。ここで、スツパタ法の文献
として次のものがある。 岩埼、大内；垂直磁気異方性を有するコバルト
−クロム磁気薄膜；アイ・イー・イー・イー、磁
気に関する報告書、14巻、５号、849頁、1978年
〔S.Iwasaki and K.Ouchi：Co−Cr reording
film with perpendicular magnetic anisotropy.
IEEE Trans.Magn.MAG−14.5.849（1978）〕 さらに、真空蒸着法の文献として、例えば、杉
田龍二：真空蒸着法によるCo−Cr垂直異方性膜．
信学技報、MR81−５（1981）がある。またCo−
Cr以外にもバリウムフエライト（BaO・6Fe2O3）
がスパツタ法〔例えば、星、松岡、直江、山中：
対向ターゲツト式スパツタによるＣ軸配向Ba−
フエライト膜の構造と磁気特性、信学論(C)、J66
−Ｃ、１、P.9−16（昭和58−01）〕により得られ
ている。 発明が解決しようとする問題点 これらの垂直磁気記録媒体において、Co−Cr
合金膜は、低温で作成することが可能であるが、
垂直磁化の大きさの目安となる垂直磁気異方性が
バリウムフエライトよりちいさい。そのため完全
な垂直磁化膜とはならずある程度面内の磁化成分
をものこすという問題がある。 また一方バリウムフエライトは、ほぼ完全なＣ
軸配向の膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化
膜が作成できる。しかしながらバリウムフエライ
ト膜を作成するのには、500℃以上の基板温度が
必要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフ
エライトを作成することが困難である。 問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来の
スパツタ法や真空蒸着法ではなく、プラズマ中に
反応ガスを流しプラズマの活性さを利用したプラ
ズマCVD法によつて、350℃以下の低温で垂直磁
気異方性の大きいバリウムフエライトを製造する
方法を提供する。 作 用 発明者らは、プラズマCVD法を用いることに
よつて350℃以下の低温でバリウムフエライトが
得られることを見いだした。すなわちBaおよび
Feを含有する金属アルコオキサイド例えば、Ba
（OC2H5）2（ジエトキシバリウム）およびFe
（OC2H5）3（トリエトキシ鉄）をそれぞれエチルア
ルコール中に溶解させ、アルゴン（Ar）をキヤ
リアガスとし、酸素（O2）を反応ガスとして高
周波プラズマ（周波数13.56MHz、電力0.5W／cm2
以上）中にこれらのガスを導入して、350℃以下
の基板上で分解析出させることによりバリウムフ
エライトを合成するものである。このように低温
でバリウムフエライトの析出が可能となるのは、
プラズマ中においては、化学反応を低温で引きお
こす活性なラジカルやイオン等の化学種が多く存
在し、通のCVD（熱による分解析出をおこなう
CVD）ではエネルギー的におこりえない反応が
プラズマ中では可能であるためである。 〔例えば、薄膜ハンドブツク225ページ．オー
ム社．昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は、通常の熱CVD
法にくらべて、低温で酸化物、炭化物、窒化物等
の高融点物質が合成できるばかりでなく、熱分解
析出反応を伴うために低温においても高純度でし
かも結晶性の良い膜が得られる。そのためバリウ
ムフエライトのような結晶の配向性の良いことが
必要でしかもそれを低温で合成するのには最適の
方法であると考えられる。 実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもと
づいて説明する。図は、本発明の一実施例におけ
るプラズマCVD装置の概略図を示すものである。
図において、１１は反応チヤンバー、１２は高周
波電極、１３は高周波電源、１４は基板加熱ボル
ダー、１５は基板、１６はBa（OR）2のバブラー、
１７はFe（OR）3のバブラー、１８はArキヤリア
ガスボンベ、１９はO2反応ガスボンベ、２０は
CO2反応ガスボンベ、２１はロータリーポンプで
ある。 まずジエトキシバリウム〔Ba（OC2H5）2〕およ
びトリエトキシ鉄〔Fe（OC2H5）3〕を、エタノー
ル（C2H5OH）の入つたバブラー１６，１７にそ
れぞれ入れ、バブル用のアルゴンガス１８をそれ
ぞれ200c.c.／分流し、これらの蒸気をロータリー
ポンプ２２によつて減圧状態になつた反応チヤン
バー１１内の350℃に加熱されたポリイミド基板
上に導入する。次に同じく反応ガスである酸素１
９を200c.c.／分の流量で同じくガラス基板上に流
し、反応チヤンバー１１内に導入する。この時の
ガス圧は10Torrであつた。次いで高周波電力
（13.65MHz）を500W（5W／cm2）で60分間印加
し、反応させた。 次にこの時ポリイミド基板上に析出したバリウ
ムフエライトの膜厚は、約2.5μｍであつた。次に
この膜について、Ｘ線解析、およびVSM（振動試
料型磁力計）による膜の磁気的特性を測定した。
結果は表の試料番号１に示す。 以下同様にして、基板温度、Ba（OR）2Fe
（OR）3のバブラー量（Arの流量）、反応チヤンバ
ー内の圧力、高周波電力等を変化させた時の膜
厚、Ｘ線解析、VSMの結果を表を試料番号２〜
８に示す。また試料番号９〜16は本願発明外の比
較例である。 ここでＸ線解析はバリウムフエライトの単相で
Ｃ軸配向が得られたかどうかを調べた。また
VSMの結果からバリウムフエライトの飽和磁化
とヒステリシス曲線（Ｂ−H.カーブ）を求めバ
リウムフエライトの垂直方向の残留磁化および水
平方向の残留磁化を求めた。（垂直方向の残留磁
化が水平方向の残留磁化にくらべて大きければ大
きいほどよりすぐれた垂直磁化膜である。）
磁性体薄膜の製造方法に関するものである。 従来の技術 近年磁気記録は、高密度化、デイジタル化の方
向へ進みつつある。磁気記録の方式として従来は
磁気記録媒体の面内に磁化の容易軸を持つている
いわゆる面内磁化による磁気記録方式が主であつ
た。しかしながら本方式では、記録密度を上げれ
ば上げるほど磁気記録媒体内の磁化方向が互いに
反発し合うように並ぶため高密度化を計るのが困
難になつてきている。そこで最近磁気記録の新し
い方式として、磁気記録媒体の面内に対して垂直
方向に磁化容易軸を持つているいわゆる垂直磁化
による磁気記録方式が開発され記録密度が飛躍的
に増大することが可能となつた。例えば文献とし
て、次のものがある。 岩崎、中村；高密度磁気記録のための磁気モー
ドの分析；アイ・イー・イー・イー、磁気に関す
る封告書、20巻、５号、1272頁、1977年〔S.
Iwasaki and Y.Nakamura：Ar analysis for
the magnetization mode for high density
magnetic recording.IEEE Trans.Magn.MAG−
13.No.5.P.1272（1977）〕この垂直磁気記録方式にも
ちいられている記録媒体としては、コバルト−ク
ロム（Co−Cr）合金膜が主として、スパツタ法、
真空蒸着法等がある。ここで、スツパタ法の文献
として次のものがある。 岩埼、大内；垂直磁気異方性を有するコバルト
−クロム磁気薄膜；アイ・イー・イー・イー、磁
気に関する報告書、14巻、５号、849頁、1978年
〔S.Iwasaki and K.Ouchi：Co−Cr reording
film with perpendicular magnetic anisotropy.
IEEE Trans.Magn.MAG−14.5.849（1978）〕 さらに、真空蒸着法の文献として、例えば、杉
田龍二：真空蒸着法によるCo−Cr垂直異方性膜．
信学技報、MR81−５（1981）がある。またCo−
Cr以外にもバリウムフエライト（BaO・6Fe2O3）
がスパツタ法〔例えば、星、松岡、直江、山中：
対向ターゲツト式スパツタによるＣ軸配向Ba−
フエライト膜の構造と磁気特性、信学論(C)、J66
−Ｃ、１、P.9−16（昭和58−01）〕により得られ
ている。 発明が解決しようとする問題点 これらの垂直磁気記録媒体において、Co−Cr
合金膜は、低温で作成することが可能であるが、
垂直磁化の大きさの目安となる垂直磁気異方性が
バリウムフエライトよりちいさい。そのため完全
な垂直磁化膜とはならずある程度面内の磁化成分
をものこすという問題がある。 また一方バリウムフエライトは、ほぼ完全なＣ
軸配向の膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化
膜が作成できる。しかしながらバリウムフエライ
ト膜を作成するのには、500℃以上の基板温度が
必要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフ
エライトを作成することが困難である。 問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来の
スパツタ法や真空蒸着法ではなく、プラズマ中に
反応ガスを流しプラズマの活性さを利用したプラ
ズマCVD法によつて、350℃以下の低温で垂直磁
気異方性の大きいバリウムフエライトを製造する
方法を提供する。 作 用 発明者らは、プラズマCVD法を用いることに
よつて350℃以下の低温でバリウムフエライトが
得られることを見いだした。すなわちBaおよび
Feを含有する金属アルコオキサイド例えば、Ba
（OC2H5）2（ジエトキシバリウム）およびFe
（OC2H5）3（トリエトキシ鉄）をそれぞれエチルア
ルコール中に溶解させ、アルゴン（Ar）をキヤ
リアガスとし、酸素（O2）を反応ガスとして高
周波プラズマ（周波数13.56MHz、電力0.5W／cm2
以上）中にこれらのガスを導入して、350℃以下
の基板上で分解析出させることによりバリウムフ
エライトを合成するものである。このように低温
でバリウムフエライトの析出が可能となるのは、
プラズマ中においては、化学反応を低温で引きお
こす活性なラジカルやイオン等の化学種が多く存
在し、通のCVD（熱による分解析出をおこなう
CVD）ではエネルギー的におこりえない反応が
プラズマ中では可能であるためである。 〔例えば、薄膜ハンドブツク225ページ．オー
ム社．昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は、通常の熱CVD
法にくらべて、低温で酸化物、炭化物、窒化物等
の高融点物質が合成できるばかりでなく、熱分解
析出反応を伴うために低温においても高純度でし
かも結晶性の良い膜が得られる。そのためバリウ
ムフエライトのような結晶の配向性の良いことが
必要でしかもそれを低温で合成するのには最適の
方法であると考えられる。 実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもと
づいて説明する。図は、本発明の一実施例におけ
るプラズマCVD装置の概略図を示すものである。
図において、１１は反応チヤンバー、１２は高周
波電極、１３は高周波電源、１４は基板加熱ボル
ダー、１５は基板、１６はBa（OR）2のバブラー、
１７はFe（OR）3のバブラー、１８はArキヤリア
ガスボンベ、１９はO2反応ガスボンベ、２０は
CO2反応ガスボンベ、２１はロータリーポンプで
ある。 まずジエトキシバリウム〔Ba（OC2H5）2〕およ
びトリエトキシ鉄〔Fe（OC2H5）3〕を、エタノー
ル（C2H5OH）の入つたバブラー１６，１７にそ
れぞれ入れ、バブル用のアルゴンガス１８をそれ
ぞれ200c.c.／分流し、これらの蒸気をロータリー
ポンプ２２によつて減圧状態になつた反応チヤン
バー１１内の350℃に加熱されたポリイミド基板
上に導入する。次に同じく反応ガスである酸素１
９を200c.c.／分の流量で同じくガラス基板上に流
し、反応チヤンバー１１内に導入する。この時の
ガス圧は10Torrであつた。次いで高周波電力
（13.65MHz）を500W（5W／cm2）で60分間印加
し、反応させた。 次にこの時ポリイミド基板上に析出したバリウ
ムフエライトの膜厚は、約2.5μｍであつた。次に
この膜について、Ｘ線解析、およびVSM（振動試
料型磁力計）による膜の磁気的特性を測定した。
結果は表の試料番号１に示す。 以下同様にして、基板温度、Ba（OR）2Fe
（OR）3のバブラー量（Arの流量）、反応チヤンバ
ー内の圧力、高周波電力等を変化させた時の膜
厚、Ｘ線解析、VSMの結果を表を試料番号２〜
８に示す。また試料番号９〜16は本願発明外の比
較例である。 ここでＸ線解析はバリウムフエライトの単相で
Ｃ軸配向が得られたかどうかを調べた。また
VSMの結果からバリウムフエライトの飽和磁化
とヒステリシス曲線（Ｂ−H.カーブ）を求めバ
リウムフエライトの垂直方向の残留磁化および水
平方向の残留磁化を求めた。（垂直方向の残留磁
化が水平方向の残留磁化にくらべて大きければ大
きいほどよりすぐれた垂直磁化膜である。）
【表】
【表】
【表】
なお、特許請求の範囲において、基板温度を
350℃以下と限定したのは、350℃以上になると基
板材料として使用されるポリイミドやAl等にお
いて熱的変形や劣化がおこり良質のバリウムフエ
ライト膜が得られないためである。 またプラズマ電力を0.5W〜10Wと限定したの
は、0.5W／cm2以下のプラズマ電力では、十分に
気相中で単相のバリウムフエライトが合成できな
いためであり、10W／cm2以上では、電力が強すぎ
て気相中で出来たバリウムフエライトが再分解さ
れバリウムフエライト以外の相（Fe3O4等）が析
出するためである。 またプラズマを維持する時の圧力を0.1〜
10Torrに限定したのは0.1Torr以下では、反応生
成物（バリウムフエライト）の製膜速度が遅く実
用上問題があるためであり、10Torr以上では基
板上に膜として生成せず、空間でパウダー状物質
となるためである。 発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラ
ズマの活性さを巧みに利用して350℃以下の比較
的低温で、垂直磁気記録媒体としてすぐれたバリ
ウムフエライト膜が作成できる方法であつて、高
密度の磁気記録を達成するのにきわめて有益な発
明である。
350℃以下と限定したのは、350℃以上になると基
板材料として使用されるポリイミドやAl等にお
いて熱的変形や劣化がおこり良質のバリウムフエ
ライト膜が得られないためである。 またプラズマ電力を0.5W〜10Wと限定したの
は、0.5W／cm2以下のプラズマ電力では、十分に
気相中で単相のバリウムフエライトが合成できな
いためであり、10W／cm2以上では、電力が強すぎ
て気相中で出来たバリウムフエライトが再分解さ
れバリウムフエライト以外の相（Fe3O4等）が析
出するためである。 またプラズマを維持する時の圧力を0.1〜
10Torrに限定したのは0.1Torr以下では、反応生
成物（バリウムフエライト）の製膜速度が遅く実
用上問題があるためであり、10Torr以上では基
板上に膜として生成せず、空間でパウダー状物質
となるためである。 発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラ
ズマの活性さを巧みに利用して350℃以下の比較
的低温で、垂直磁気記録媒体としてすぐれたバリ
ウムフエライト膜が作成できる方法であつて、高
密度の磁気記録を達成するのにきわめて有益な発
明である。
図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD
装置の概略図である。 １１……反応チヤンバー、１２……高周波電
極、１３……高周波電源、１４……基板加熱ホル
ダー、１５……基板、１６……Ba（OR）2のバブ
ラー、１７……Fe（OR）3のバブラー、１８……
Arキヤリアガスボンベ、１９……O2反応ガスボ
ンベ、２０……CO2反応ガスボンベ、２１……ロ
ータリーポンプ。
装置の概略図である。 １１……反応チヤンバー、１２……高周波電
極、１３……高周波電源、１４……基板加熱ホル
ダー、１５……基板、１６……Ba（OR）2のバブ
ラー、１７……Fe（OR）3のバブラー、１８……
Arキヤリアガスボンベ、１９……O2反応ガスボ
ンベ、２０……CO2反応ガスボンベ、２１……ロ
ータリーポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バリウム（Ba）および鉄（Fe）を含有する
金属アルコオキサイドの蒸気と、これらを輸送す
るガスとしての不活性ガスおよび、反応ガスとし
ての酸素（O2）、あるいは炭酸ガス（CO2）をチ
ヤンバー内に導入し、圧力を0.1〜10Torrに調整
しながら、チヤンバー内において0.5W／cm2〜
10W／cm2（Ｗはワツト）の電力でプラズマを発生
させ上記ガスを分解し、200℃〜350℃に保持され
た基板上に、バリウムフエライトを析出させるこ
とを特徴とする磁性体薄膜の製造方法。 ２ バリウムを含有するアルコオキサイド化合物
として、化学式がBa（OR）2、（ただし、Ｒはアル
キル基）で示されることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の磁性体薄膜の製造方法。 ３ 鉄を含有するアルコオキサイド化合物として
化学式がFe（OR）3（ただし、Ｒはアルキル基）で
示されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の磁性体薄膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226985A JPH0247011B2 (ja) | 1985-02-07 | 1985-02-07 | Jiseitaihakumakunoseizohoho |
| US06/826,386 US4717584A (en) | 1985-02-07 | 1986-02-05 | Method of manufacturing a magnetic thin film |
| EP86300848A EP0194748B1 (en) | 1985-02-07 | 1986-02-07 | Magnetic thin film and method of manufacturing the same |
| DE8686300848T DE3685346D1 (de) | 1985-02-07 | 1986-02-07 | Magnetischer duenner film und verfahren zu seiner herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226985A JPH0247011B2 (ja) | 1985-02-07 | 1985-02-07 | Jiseitaihakumakunoseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61182632A JPS61182632A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH0247011B2 true JPH0247011B2 (ja) | 1990-10-18 |
Family
ID=12078044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2226985A Expired - Lifetime JPH0247011B2 (ja) | 1985-02-07 | 1985-02-07 | Jiseitaihakumakunoseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247011B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2586111B2 (ja) * | 1987-11-24 | 1997-02-26 | エヌオーケー株式会社 | 鉄系プラズマ重合膜の形成方法およびそれを用いたガス検出素子 |
-
1985
- 1985-02-07 JP JP2226985A patent/JPH0247011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61182632A (ja) | 1986-08-15 |
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