JPH06101416B2 - ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法 - Google Patents
ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法Info
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- JPH06101416B2 JPH06101416B2 JP24999186A JP24999186A JPH06101416B2 JP H06101416 B2 JPH06101416 B2 JP H06101416B2 JP 24999186 A JP24999186 A JP 24999186A JP 24999186 A JP24999186 A JP 24999186A JP H06101416 B2 JPH06101416 B2 JP H06101416B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高密度磁気記録方式として注目されている垂
直磁気記録方式の媒体に発展でき、かつ耐環境性に優れ
た（111）面配向のγ‐Fe2O3垂直磁化膜であるガンマ酸
化鉄薄膜の製造方法に関するものである。
直磁気記録方式の媒体に発展でき、かつ耐環境性に優れ
た（111）面配向のγ‐Fe2O3垂直磁化膜であるガンマ酸
化鉄薄膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 従来から、磁性連続薄膜の製造方法としては、真空蒸着
法およびスパッタ法が主として用いられている。材料的
には従来からCo-Cr系などの合金薄膜が垂直磁化膜とし
て検討されて来た。しかし、空気中の湿気などによって
腐触するなど、耐環境性の面で問題が多い。これに比べ
て、γ‐Fe2O3（ガンマ酸化鉄）は、酸化物であること
から、耐環境性に極めて優れた性質をもっており、この
γ‐Fe2O3の磁性薄膜の合成がいろいろ検討されてい
る。
法およびスパッタ法が主として用いられている。材料的
には従来からCo-Cr系などの合金薄膜が垂直磁化膜とし
て検討されて来た。しかし、空気中の湿気などによって
腐触するなど、耐環境性の面で問題が多い。これに比べ
て、γ‐Fe2O3（ガンマ酸化鉄）は、酸化物であること
から、耐環境性に極めて優れた性質をもっており、この
γ‐Fe2O3の磁性薄膜の合成がいろいろ検討されてい
る。
従来、γ‐Fe3O4薄膜は、スパッタ法で作製されてい
た。金属鉄のターゲットを用い、酸素ガスを流しつつ、
スパッタする反応スパッタ法により、まず、γ‐Fe2O3
薄膜を作製し、これを水素気流中で還元してスピネル型
酸化鉄のFe3O4に変態させ、これをわずかに酸化させ
て、γ‐Fe2O3連続膜を作製するのが一般的であった。
〔例えばジェー・ケイ・ホワード，ジャーナル オブ
バキューム サイエンス テクノロジー A,4巻,1ペー
ジ1986年（J.K.Howard,J.Vac.Sci,Technol.A,4,P1 198
6）〕。
た。金属鉄のターゲットを用い、酸素ガスを流しつつ、
スパッタする反応スパッタ法により、まず、γ‐Fe2O3
薄膜を作製し、これを水素気流中で還元してスピネル型
酸化鉄のFe3O4に変態させ、これをわずかに酸化させ
て、γ‐Fe2O3連続膜を作製するのが一般的であった。
〔例えばジェー・ケイ・ホワード，ジャーナル オブ
バキューム サイエンス テクノロジー A,4巻,1ペー
ジ1986年（J.K.Howard,J.Vac.Sci,Technol.A,4,P1 198
6）〕。
発明が解決しようとする問題点 上記のスパッタ法によるγ‐Fe2O3連続磁化膜の合成
は、ターゲットとして金属鉄を用い、酸素ガスを少し導
入したチャンバー内で反応スパッタを行うことによっ
て、はじめにγ‐Fe2O3連続膜をつくり、これを還元し
てFe3O4膜とし、さらにゆるやかに酸化してγ‐Fe2O3連
続膜を合成するので、膜表面にクラックが出来やすく、
膜質が良好でないこと、多結晶膜であって、ある結晶面
で優先配向した膜が出来難いことなど欠点が多く存在し
ていた。この欠点を改善する方法として、有機鉄化合物
の蒸気を原料ガスに用いてプラズマCVD法でγ‐Fe2O3膜
を作製する方法があるが、この方法では（100）面配向
の面内磁化の膜が出来易く、垂直磁化膜を作ることは困
難である。
は、ターゲットとして金属鉄を用い、酸素ガスを少し導
入したチャンバー内で反応スパッタを行うことによっ
て、はじめにγ‐Fe2O3連続膜をつくり、これを還元し
てFe3O4膜とし、さらにゆるやかに酸化してγ‐Fe2O3連
続膜を合成するので、膜表面にクラックが出来やすく、
膜質が良好でないこと、多結晶膜であって、ある結晶面
で優先配向した膜が出来難いことなど欠点が多く存在し
ていた。この欠点を改善する方法として、有機鉄化合物
の蒸気を原料ガスに用いてプラズマCVD法でγ‐Fe2O3膜
を作製する方法があるが、この方法では（100）面配向
の面内磁化の膜が出来易く、垂直磁化膜を作ることは困
難である。
本発明は、比較的低温で容易に、酸化容易軸である＜11
1＞方向の面が発達した（111）配向のγ‐Fe2O3垂直磁
化膜を製造する方法を提供することを目的としている。
1＞方向の面が発達した（111）配向のγ‐Fe2O3垂直磁
化膜を製造する方法を提供することを目的としている。
問題点を解決するための手段 本発明は、有機鉄化合物を加熱気化し、これに酸素ガス
を混ぜた混合ガスをプラズマ励起して、あらかじめスピ
ネル型フェライト、CoxFe3-XO4（0.1Co≦３）の（11
1）面の配向した薄膜を表面に配した基板の上に、化学
蒸着を行って、γ‐Fe2O3の垂直磁化する磁性薄膜を製
造する方法であるので、一般にコバルトが固溶したスピ
ネル型フェライト、CoxFe3-XO4（0.1≦Co≦３）がCVD法
では比較的容易に作製でき、かつ（111）面が配向した
膜に成り易いことから、シリコン等の基板上に簡単に直
接（111）面配向のスピネル型のコバルトフェライト膜
が作製しやすいという理由と、このスピネル型フェライ
ト、CoxFe3-XO4の膜を下地にγ‐Fe2O3膜を形成する
と、γ‐Fe2O3と下地のCoxFe3-XO4は両方ともスピネル
型の結晶構造で同じであり、さらに同結晶構造中の酸素
−酸素の原子間距離も極めて似ているために、γ‐Fe2O
3膜は下地のCoxFe3-XO4膜にエピタキシャルに膜成長し
やすいという理由から、γ‐Fe2O3の磁化容易軸である
＜111＞方向に完全に配向した（111）面配向のγ‐Fe2O
3垂直磁化膜が製造できることになるものである。
を混ぜた混合ガスをプラズマ励起して、あらかじめスピ
ネル型フェライト、CoxFe3-XO4（0.1Co≦３）の（11
1）面の配向した薄膜を表面に配した基板の上に、化学
蒸着を行って、γ‐Fe2O3の垂直磁化する磁性薄膜を製
造する方法であるので、一般にコバルトが固溶したスピ
ネル型フェライト、CoxFe3-XO4（0.1≦Co≦３）がCVD法
では比較的容易に作製でき、かつ（111）面が配向した
膜に成り易いことから、シリコン等の基板上に簡単に直
接（111）面配向のスピネル型のコバルトフェライト膜
が作製しやすいという理由と、このスピネル型フェライ
ト、CoxFe3-XO4の膜を下地にγ‐Fe2O3膜を形成する
と、γ‐Fe2O3と下地のCoxFe3-XO4は両方ともスピネル
型の結晶構造で同じであり、さらに同結晶構造中の酸素
−酸素の原子間距離も極めて似ているために、γ‐Fe2O
3膜は下地のCoxFe3-XO4膜にエピタキシャルに膜成長し
やすいという理由から、γ‐Fe2O3の磁化容易軸である
＜111＞方向に完全に配向した（111）面配向のγ‐Fe2O
3垂直磁化膜が製造できることになるものである。
作用 本発明は、あらかじめプラズマとCVD法で（111）面が配
向したスピネル型フェライト膜をうすくコートした基板
の上に有機鉄化合物の蒸気を原料ガスにしてプラズマCV
D法で（111）面配向のγ‐Fe2O3垂直磁化膜を製造する
方法であるので、高真空を必要としない比較的低圧で、
容易に入手できる原料ガスを用いて比較的低温で、容易
に結晶性の極めて良好な連続膜の合成が可能になる。つ
まり、簡単な製造工程をもち、安価な垂直磁化膜が製造
できるという作用がなされる。
向したスピネル型フェライト膜をうすくコートした基板
の上に有機鉄化合物の蒸気を原料ガスにしてプラズマCV
D法で（111）面配向のγ‐Fe2O3垂直磁化膜を製造する
方法であるので、高真空を必要としない比較的低圧で、
容易に入手できる原料ガスを用いて比較的低温で、容易
に結晶性の極めて良好な連続膜の合成が可能になる。つ
まり、簡単な製造工程をもち、安価な垂直磁化膜が製造
できるという作用がなされる。
実施例 以下に、本発明の一実施例のガンマ酸化鉄薄膜の製造方
法について図面を用いて説明する。
法について図面を用いて説明する。
実施例１ 本一実施例は、第１図に示すような製造装置を用いて行
った。本製造装置は大まかに、石英製反応管１と、加熱
が出来る原料気化用バブラー２と排気ポンプ３から成っ
ている。このバブラー２中に有機金属化合物４を入れ、
加熱すると有機金属化合物の蒸気が出るが、この蒸気を
キャリアーガスとして窒素ガス５を用いて、石英製反応
管１の内に導き入れられる。一方、酸素ガス６も、同時
に反応管１内へ導き入れられるようになっている。反応
管内では、中央部に基板加熱ヒーター７が配置されてい
て、その上に基板８が保持される構造になっている。ま
た、反応管の外側には、プラズマ発生用の高周波コイル
９が設置されていて、高周波電源を用いて、反応管内を
流れるキャリアーガスによって送られた有機金属化合物
の蒸気と酸素ガスの混合ガスをプラズマ励起できるよう
になっている。なお、製造装置の反応管内は常に排気ポ
ンプ３を用いて強制排気することによって、一定の真空
度を保っている。
った。本製造装置は大まかに、石英製反応管１と、加熱
が出来る原料気化用バブラー２と排気ポンプ３から成っ
ている。このバブラー２中に有機金属化合物４を入れ、
加熱すると有機金属化合物の蒸気が出るが、この蒸気を
キャリアーガスとして窒素ガス５を用いて、石英製反応
管１の内に導き入れられる。一方、酸素ガス６も、同時
に反応管１内へ導き入れられるようになっている。反応
管内では、中央部に基板加熱ヒーター７が配置されてい
て、その上に基板８が保持される構造になっている。ま
た、反応管の外側には、プラズマ発生用の高周波コイル
９が設置されていて、高周波電源を用いて、反応管内を
流れるキャリアーガスによって送られた有機金属化合物
の蒸気と酸素ガスの混合ガスをプラズマ励起できるよう
になっている。なお、製造装置の反応管内は常に排気ポ
ンプ３を用いて強制排気することによって、一定の真空
度を保っている。
基板８としてシリコン基板を用い、有機金属化合物とし
て、鉄（III）アセチルアセトネートとコバルト（III）
アセチルアセトネートを3:1のモル比で混合した粉体16g
を用い、バブラー２中に入れて170℃に加熱して、窒素
ガスを3ml/分の流量で、酸素ガスを2ml/分の流量で流し
ながら、石英製反応管１内を２×10-1Torrの真空度にな
るようにバブル11を調整しながら、高周波出力を30Wに
して５分間プラズマ励起を行い、基板を300℃に加熱保
持して、基板上にCVD膜を形成した。この膜のＸ線回折
と化学分析から、（111）面完全配向のCo0.5Fe2.5O4な
る組成のスピネル型酸化物膜であり、振動式磁力計（VS
M）測定から面内にスピン軸のある膜であることがわか
った。膜厚は0.15μｍであった。
て、鉄（III）アセチルアセトネートとコバルト（III）
アセチルアセトネートを3:1のモル比で混合した粉体16g
を用い、バブラー２中に入れて170℃に加熱して、窒素
ガスを3ml/分の流量で、酸素ガスを2ml/分の流量で流し
ながら、石英製反応管１内を２×10-1Torrの真空度にな
るようにバブル11を調整しながら、高周波出力を30Wに
して５分間プラズマ励起を行い、基板を300℃に加熱保
持して、基板上にCVD膜を形成した。この膜のＸ線回折
と化学分析から、（111）面完全配向のCo0.5Fe2.5O4な
る組成のスピネル型酸化物膜であり、振動式磁力計（VS
M）測定から面内にスピン軸のある膜であることがわか
った。膜厚は0.15μｍであった。
続いて、バブラー２の有機金属化合物として鉄（III）
アセチルアセトネートのみを16gつめかえて、170℃に加
熱し、他の上記と同じ条件で、基板として、上記の（11
1）面配向のスピネル型酸化物膜を形成したシリコン基
板を用いて、基板温度を100℃,150℃,200℃,250℃,300
℃,350℃と各々設定して、高周波出力を30Wにして、30
分間プラズマ励起して、CVD膜を形成した。得られたCVD
膜は、Ｘ線回折と化学分析の結果、150℃以上の基板上
にはスピネル型酸化鉄のγ‐Fe2O3の連続膜が得られ、V
SM測定の結果、第１表に示すようなそれぞれの性質の膜
であった。
アセチルアセトネートのみを16gつめかえて、170℃に加
熱し、他の上記と同じ条件で、基板として、上記の（11
1）面配向のスピネル型酸化物膜を形成したシリコン基
板を用いて、基板温度を100℃,150℃,200℃,250℃,300
℃,350℃と各々設定して、高周波出力を30Wにして、30
分間プラズマ励起して、CVD膜を形成した。得られたCVD
膜は、Ｘ線回折と化学分析の結果、150℃以上の基板上
にはスピネル型酸化鉄のγ‐Fe2O3の連続膜が得られ、V
SM測定の結果、第１表に示すようなそれぞれの性質の膜
であった。
比較のために、同製造装置を用いて、あらかじめ（11
1）配向のスピネル型酸化物Co0.5O4膜を形成しないまま
のシリコンのみの基板を用いて、バブラー（２）に鉄
（III）アセチルアセトネートのみをつめて、他は、本
実施例と同じ条件で、基板温度を100,150,200,250,300,
350℃に設定してプラズマCVD膜を作製した。得られた膜
は100℃の基板上の膜はＸ線的に非晶質の膜であったが
それ以外はγ‐Fe2O3膜であった。しかしながら、これ
らのγ‐Fe2O3膜はすべて（100）面配向の膜で磁気スピ
ンは面内にあり、本実施例のような垂直磁化膜は得られ
なかった。
1）配向のスピネル型酸化物Co0.5O4膜を形成しないまま
のシリコンのみの基板を用いて、バブラー（２）に鉄
（III）アセチルアセトネートのみをつめて、他は、本
実施例と同じ条件で、基板温度を100,150,200,250,300,
350℃に設定してプラズマCVD膜を作製した。得られた膜
は100℃の基板上の膜はＸ線的に非晶質の膜であったが
それ以外はγ‐Fe2O3膜であった。しかしながら、これ
らのγ‐Fe2O3膜はすべて（100）面配向の膜で磁気スピ
ンは面内にあり、本実施例のような垂直磁化膜は得られ
なかった。
実施例２ 実施例１と同様の製造装置を用い、実施例１と全く同様
にして、（111）面完全配向のCo0.5Fe2.5O4なる組成の
スピネル型酸化物膜をコートしたシリコン基板を準備し
た。
にして、（111）面完全配向のCo0.5Fe2.5O4なる組成の
スピネル型酸化物膜をコートしたシリコン基板を準備し
た。
バブラー２の有機金属化合物４として、フェロセン10g
を用い、バブラー２を85℃に加熱して、窒素ガスを3ml/
分の流量で、酸素ガスを3ml/分の流量で流しながら、石
英製反応管１内を２×10-1Torrの真空度になるようにバ
ブル11を調整して、高周波出力30Wにして30分間プラズ
マ励起してCVD膜を作製した。この際基板の温度は、10
0,150,200,250,300,350℃とそれぞれ設定して行った。
得られた膜は実施例１と同様の方法で解折した。その結
果を第表に示す。
を用い、バブラー２を85℃に加熱して、窒素ガスを3ml/
分の流量で、酸素ガスを3ml/分の流量で流しながら、石
英製反応管１内を２×10-1Torrの真空度になるようにバ
ブル11を調整して、高周波出力30Wにして30分間プラズ
マ励起してCVD膜を作製した。この際基板の温度は、10
0,150,200,250,300,350℃とそれぞれ設定して行った。
得られた膜は実施例１と同様の方法で解折した。その結
果を第表に示す。
比較のために、基板として、スピネル型酸化物膜を下地
として形成していないままのシリコン基板を用いて、バ
ブラー２にフェロセンを入れ、上記と同様にしてプラズ
マとCVD膜を作製した。100℃の基板には、本実施例と同
じく、非晶質の膜が生成した。150℃の基板には、無配
向のγ‐Fe2O3膜が得られ、200℃以上の温度の基板には
すべて（100）面配向の膜で磁気スピンが面内にある膜
が生成し、本実施例のような垂直磁化膜は得られなかっ
た。
として形成していないままのシリコン基板を用いて、バ
ブラー２にフェロセンを入れ、上記と同様にしてプラズ
マとCVD膜を作製した。100℃の基板には、本実施例と同
じく、非晶質の膜が生成した。150℃の基板には、無配
向のγ‐Fe2O3膜が得られ、200℃以上の温度の基板には
すべて（100）面配向の膜で磁気スピンが面内にある膜
が生成し、本実施例のような垂直磁化膜は得られなかっ
た。
すなわち、本実施例で示すように、あらかじめ下地に
（111）面配向のスピネル型酸化物膜を薄くコートした
基板を用い、有機鉄化合物を用いてプラズマCVDを行う
という本発明の製造方法によれば、容易にγ‐Fe2O3の
垂直磁化膜が製造できることがわかる。
（111）面配向のスピネル型酸化物膜を薄くコートした
基板を用い、有機鉄化合物を用いてプラズマCVDを行う
という本発明の製造方法によれば、容易にγ‐Fe2O3の
垂直磁化膜が製造できることがわかる。
発明の効果 以上に述べてきたように、本発明の製造方法によれば低
温で容易にγ‐Fe2O3の垂直磁化膜を製造することが可
能になる。この垂直磁化膜は垂直磁気記録用メディア材
料への発展が期待できる。
温で容易にγ‐Fe2O3の垂直磁化膜を製造することが可
能になる。この垂直磁化膜は垂直磁気記録用メディア材
料への発展が期待できる。
図は本発明の一実施例で用いた製造装置の構成図であ
る。 １……石英製反応管、２……原料気化用バブラー、３…
…排気ポンプ、４……有機金属化合物、５……窒素ガ
ス、６……酸素ガス、７……基板加熱ヒーター、８……
基板、９……高周波コイル、10……真空計、11……真空
度調整バルブ。
る。 １……石英製反応管、２……原料気化用バブラー、３…
…排気ポンプ、４……有機金属化合物、５……窒素ガ
ス、６……酸素ガス、７……基板加熱ヒーター、８……
基板、９……高周波コイル、10……真空計、11……真空
度調整バルブ。
Claims (5)
- 【請求項１】有機鉄化合物を加熱気化し、これに酸素ガ
スを混ぜた混合ガスをプラズマ励起して、あらかじめス
ピネル型フェライト、CoxFe3-XO4（0.1≦Ｘ≦３）の（1
11）面の配向した薄膜を表面に配した基板の上に、この
配向膜と結晶学的にエピタキシャルな関係に化学蒸着
（CVD）する方法による（111）面配向の垂直磁化膜であ
るガンマ酸化鉄薄膜の製造方法。 - 【請求項２】基板表面にあらかじめ配したスピネル型フ
ェライト、CoxFe3-XO4の（111）面が配向した薄膜が、
有機鉄化合物と有機コバルト化合物を同時に加熱気化
し、得られた混合ガスに更に酸素ガスを混ぜた混合ガス
をプラズマ励起して化学蒸着する方法で作製された膜で
あることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法。 - 【請求項３】有機コバルト化合物が、コバルトアセチル
アセトネート等のβジケトン系コバルト錯体であること
を特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載のガンマ酸
化鉄薄膜の製造方法。 - 【請求項４】有機鉄化合物が鉄（III）アセチルアセト
ネート等のβジケトン系鉄錯体であることを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項記載のガンマ酸化鉄薄膜の製
造方法。 - 【請求項５】有機鉄化合物が、フェロセンであることを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のガンマ酸化
鉄薄膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24999186A JPH06101416B2 (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法 |
| DE3789271T DE3789271T2 (de) | 1986-10-21 | 1987-10-21 | Magnetische Eisenoxydfilme und ihre Herstellung. |
| EP87309310A EP0265246B1 (en) | 1986-10-21 | 1987-10-21 | Magnetic iron oxide film and production thereof |
| US07/110,852 US4975324A (en) | 1986-10-21 | 1987-10-21 | Perpendicular magnetic film of spinel type iron oxide compound and its manufacturing process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24999186A JPH06101416B2 (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63104313A JPS63104313A (ja) | 1988-05-09 |
| JPH06101416B2 true JPH06101416B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=17201208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24999186A Expired - Lifetime JPH06101416B2 (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | ガンマ酸化鉄薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06101416B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63181305A (ja) * | 1987-01-22 | 1988-07-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化鉄垂直磁化薄膜の製造方法 |
| JPH0378114A (ja) * | 1989-08-21 | 1991-04-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化鉄磁気記録媒体の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-21 JP JP24999186A patent/JPH06101416B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63104313A (ja) | 1988-05-09 |
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