JPH0597440A - 酸化物超電導体及びその製造法 - Google Patents
酸化物超電導体及びその製造法Info
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- JPH0597440A JPH0597440A JP3257941A JP25794191A JPH0597440A JP H0597440 A JPH0597440 A JP H0597440A JP 3257941 A JP3257941 A JP 3257941A JP 25794191 A JP25794191 A JP 25794191A JP H0597440 A JPH0597440 A JP H0597440A
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- superconductor
- oxide superconductor
- atomic ratio
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｔｃの低下が小さく、磁場の印加によるＪｃ
の低下の小さい酸化物超電導体及びその製造法を提供す
る。 【構成】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とし、Ｂｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ0.7〜1.3Ｃｕ
1.7〜2.3Ｏｘ（但し数字は原子比を表わす）で示される
組成からなる酸化物Ａとカルシウム及び鉛を主成分とす
るＣａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙ（但し数字は原子比を表わ
す）で示される組成からなる酸化物Ｂとからなり、該酸
化物Ａ及び酸化物Ｂを混合した後焼成して酸化物超電導
体とする。
の低下の小さい酸化物超電導体及びその製造法を提供す
る。 【構成】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とし、Ｂｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ0.7〜1.3Ｃｕ
1.7〜2.3Ｏｘ（但し数字は原子比を表わす）で示される
組成からなる酸化物Ａとカルシウム及び鉛を主成分とす
るＣａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙ（但し数字は原子比を表わ
す）で示される組成からなる酸化物Ｂとからなり、該酸
化物Ａ及び酸化物Ｂを混合した後焼成して酸化物超電導
体とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体及びそ
の製造法に関する。
の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物超電導体としては、１９８
８年、金属材料技術研究所の前田総合研究官らによって
発見されたビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とするＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下
Ｂｉ系とする）超電導体がある。しかしながら該Ｂｉ系
超電導体は、電気抵抗が零になる臨界温度（以下Ｔｃと
する）が１１０Ｋ付近の２２２３相を生成しにくいとい
う問題がある。その対策としてＢｉの一部をＰｂで置換
して２２２３相を生成しやすくする方法があるが、この
方法では２２２３相の生成温度領域は狭く、かつ焼成に
必要な時間も長時間、例えば１００時間になってしまう
という欠点があった。
８年、金属材料技術研究所の前田総合研究官らによって
発見されたビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び
銅を主成分とするＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下
Ｂｉ系とする）超電導体がある。しかしながら該Ｂｉ系
超電導体は、電気抵抗が零になる臨界温度（以下Ｔｃと
する）が１１０Ｋ付近の２２２３相を生成しにくいとい
う問題がある。その対策としてＢｉの一部をＰｂで置換
して２２２３相を生成しやすくする方法があるが、この
方法では２２２３相の生成温度領域は狭く、かつ焼成に
必要な時間も長時間、例えば１００時間になってしまう
という欠点があった。
【０００３】このためＴｃは８０Ｋから９０Ｋと低いな
がらも短時間で、またその生成温度領域が広い２２１２
相を生成するＢｉ系超電導体が注目されている。
がらも短時間で、またその生成温度領域が広い２２１２
相を生成するＢｉ系超電導体が注目されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記のＢ
ｉ系超電導体はＹ−Ｂａ−Ｃｕ系超電導体に比べ磁場の
印加によって臨界電流密度（以下Ｊｃとする）が低下し
やすいという問題があり、このため超電導磁石、超電導
磁気シールド材への適用の面で不利であった。
ｉ系超電導体はＹ−Ｂａ−Ｃｕ系超電導体に比べ磁場の
印加によって臨界電流密度（以下Ｊｃとする）が低下し
やすいという問題があり、このため超電導磁石、超電導
磁気シールド材への適用の面で不利であった。
【０００５】本発明は従来の２２１２相を生成するＢｉ
系超電導体に比べ磁場によってＪｃが低下しにくく、か
つＴｃがＹ系と変わらない９０Ｋ級の２２１２相を生成
する酸化物超電導体及びその製造法を提供することを目
的とするものである。
系超電導体に比べ磁場によってＪｃが低下しにくく、か
つＴｃがＹ系と変わらない９０Ｋ級の２２１２相を生成
する酸化物超電導体及びその製造法を提供することを目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の欠点
について種々検討した結果、磁場中で超電導状態を保
ち、かつＪｃを低下させないためには、超電導体中に磁
束をピン留めする点、例えば不純物、添加物、格子欠陥
等を導入し、磁束の自由な動きを止めることがその対策
として適切であると判断した。
について種々検討した結果、磁場中で超電導状態を保
ち、かつＪｃを低下させないためには、超電導体中に磁
束をピン留めする点、例えば不純物、添加物、格子欠陥
等を導入し、磁束の自由な動きを止めることがその対策
として適切であると判断した。
【０００７】本発明者らはさらに検討を進めた結果、添
加しても超電導特性の劣化しない酸化物を粒界等に生成
させれば、これらがピン留め点になり磁場中での特性向
上に寄与できるものと考えた。そこで該酸化物としてＣ
ａ2ＰｂＯ4を添加して２２１２相を生成させたＢｉ系超
電導体を得たところ、従来のものに比べ磁場の印加によ
ってＪｃが低下しにくくなることを見い出し本発明を完
成するに至った。
加しても超電導特性の劣化しない酸化物を粒界等に生成
させれば、これらがピン留め点になり磁場中での特性向
上に寄与できるものと考えた。そこで該酸化物としてＣ
ａ2ＰｂＯ4を添加して２２１２相を生成させたＢｉ系超
電導体を得たところ、従来のものに比べ磁場の印加によ
ってＪｃが低下しにくくなることを見い出し本発明を完
成するに至った。
【０００８】本発明はビスマス、ストロンチウム、カル
シウム及び銅を主成分としＢｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ
0.7〜1.3Ｃｕ1.7〜2.3Ｏｘ（但し数字は原子比を表わ
す）で示される組成からなる酸化物Ａとカルシウム及び
鉛を主成分とするＣａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙ（但し数字は
原子比を表わす）で示される組成からなる酸化物Ｂとか
らなる酸化物超電導体及び酸化物Ａ及び酸化物Ｂを混合
した後焼成する酸化物超電導体の製造法に関する。
シウム及び銅を主成分としＢｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ
0.7〜1.3Ｃｕ1.7〜2.3Ｏｘ（但し数字は原子比を表わ
す）で示される組成からなる酸化物Ａとカルシウム及び
鉛を主成分とするＣａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙ（但し数字は
原子比を表わす）で示される組成からなる酸化物Ｂとか
らなる酸化物超電導体及び酸化物Ａ及び酸化物Ｂを混合
した後焼成する酸化物超電導体の製造法に関する。
【０００９】本発明において、酸化物超電導体を構成す
るビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅及び鉛を
含む原料については特に制限はしないが、例えば炭酸
塩、酸化物、シュウ酸塩、硝酸塩、金属アルコキシド等
の１種又は２種以上を用いることができる。
るビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅及び鉛を
含む原料については特に制限はしないが、例えば炭酸
塩、酸化物、シュウ酸塩、硝酸塩、金属アルコキシド等
の１種又は２種以上を用いることができる。
【００１０】Ｂｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ0.7〜1.3Ｃｕ
1.7〜2.3Ｏｘの組成からなる酸化物ＡにおいてＳｒは
１．６〜２．４及びＣａは０．７〜１．３の範囲とさ
れ、この範囲から外れると超電導体含有率が低下し、か
つ７７Ｋ以上で安定して電気抵抗を零にすることが困
難、超電導体以外の結晶、ガラス等の異相が生成しやす
い等の欠点が生じる。またＣｕは原子比で１．７〜２．
３の範囲とされ、この範囲から外れると超電導体含有率
が低下し、超電導体以外の結晶、ガラス等の異相が生成
しやすい等の欠点が生じる。
1.7〜2.3Ｏｘの組成からなる酸化物ＡにおいてＳｒは
１．６〜２．４及びＣａは０．７〜１．３の範囲とさ
れ、この範囲から外れると超電導体含有率が低下し、か
つ７７Ｋ以上で安定して電気抵抗を零にすることが困
難、超電導体以外の結晶、ガラス等の異相が生成しやす
い等の欠点が生じる。またＣｕは原子比で１．７〜２．
３の範囲とされ、この範囲から外れると超電導体含有率
が低下し、超電導体以外の結晶、ガラス等の異相が生成
しやすい等の欠点が生じる。
【００１１】一方、Ｃａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙの組成から
なる酸化物Ｂにおいて、Ｐｂは０．３〜１．３の範囲と
され、この範囲から外れると顕著な効果は認められな
い。
なる酸化物Ｂにおいて、Ｐｂは０．３〜１．３の範囲と
され、この範囲から外れると顕著な効果は認められな
い。
【００１２】Ｏ（酸素）の量は、Ｃｕの量、Ｂｉ及びＣ
ｕの酸化状態によって定まる。しかし酸化状態を厳密に
そして精度よく測定することができないため本発明にお
いてはｘ及びｙで表わすことにした。
ｕの酸化状態によって定まる。しかし酸化状態を厳密に
そして精度よく測定することができないため本発明にお
いてはｘ及びｙで表わすことにした。
【００１３】酸化物Ａと酸化物Ｂとの混合比について
は、酸化物超電導体中の酸化物Ｂの分散状態により異な
るが、Ｐｂが全組成物中に０．５〜１４重量％の範囲で
含有することが好ましい。
は、酸化物超電導体中の酸化物Ｂの分散状態により異な
るが、Ｐｂが全組成物中に０．５〜１４重量％の範囲で
含有することが好ましい。
【００１４】上記の原料の混合法については特に制限は
ないが、例えば合成樹脂のボールミル内に合成樹脂で被
覆したボール、エタノール等の溶媒及び原料を充てんし
湿式混合する方法、溶媒中に原料を溶解した後に共沈生
成物を得る共沈法、アルコキシド等の原料を加水分解さ
せてゾルを作製し、これをゲル化させるゾル−ゲル法等
を用いることができる。
ないが、例えば合成樹脂のボールミル内に合成樹脂で被
覆したボール、エタノール等の溶媒及び原料を充てんし
湿式混合する方法、溶媒中に原料を溶解した後に共沈生
成物を得る共沈法、アルコキシド等の原料を加水分解さ
せてゾルを作製し、これをゲル化させるゾル−ゲル法等
を用いることができる。
【００１５】本発明では混合した後必要に応じ仮焼を行
うが、その仮焼条件において、仮焼温度及び時間は、組
成、原料の配合割合、混合方法等により適宜選定され、
また仮焼雰囲気については特に制限はなく大気中、不活
性気体中、酸素中等で行うことができる。
うが、その仮焼条件において、仮焼温度及び時間は、組
成、原料の配合割合、混合方法等により適宜選定され、
また仮焼雰囲気については特に制限はなく大気中、不活
性気体中、酸素中等で行うことができる。
【００１６】焼成温度及び時間は８１０〜９００℃で５
〜１００時間で焼成することが好ましいが、酸化物Ａが
部分溶融する温度領域で焼成すればさらに好ましい。部
分溶融温度とは一般的にジャパニーズ、ジャーナル、オ
ブ、アプライド、フィジクス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏ
ｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）
Ｖｏｌ．２７号、Ｎｏ．１２（１９８８年１２月）、Ｌ
２２７６〜Ｌ２２７９頁及び同誌Ｖｏｌ．２８、Ｎｏ．
２（１９８９年２月）Ｌ２１３〜Ｌ２１６頁に示される
ように固相の一部が液相を生成し始める温度をさす。
〜１００時間で焼成することが好ましいが、酸化物Ａが
部分溶融する温度領域で焼成すればさらに好ましい。部
分溶融温度とは一般的にジャパニーズ、ジャーナル、オ
ブ、アプライド、フィジクス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏ
ｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）
Ｖｏｌ．２７号、Ｎｏ．１２（１９８８年１２月）、Ｌ
２２７６〜Ｌ２２７９頁及び同誌Ｖｏｌ．２８、Ｎｏ．
２（１９８９年２月）Ｌ２１３〜Ｌ２１６頁に示される
ように固相の一部が液相を生成し始める温度をさす。
【００１７】本発明における部分溶融温度は酸化物超電
導体、詳しくは結晶相中の固相の一部分が溶融し始める
温度及び／又は２種以上の固相の反応により液相を生成
し始める温度を意味する。この部分溶融温度の範囲は組
成、焼成雰囲気等の条件で変動する。部分溶融温度は例
えば示差熱分析装置（ＤＴＡ）の吸熱ピークの開始温度
等として調べることができる。
導体、詳しくは結晶相中の固相の一部分が溶融し始める
温度及び／又は２種以上の固相の反応により液相を生成
し始める温度を意味する。この部分溶融温度の範囲は組
成、焼成雰囲気等の条件で変動する。部分溶融温度は例
えば示差熱分析装置（ＤＴＡ）の吸熱ピークの開始温度
等として調べることができる。
【００１８】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。 実施例１〜５ ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅の比率が
原子比で表１に示す組成になるように三酸化ビスマス
（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、炭酸ストロ
ンチウム（レアメタリック製、純度９９．９％）、炭酸
カルシウム（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、
及び酸化第二銅（高純度化学研究所製、純度９９．９
％）を秤量し出発原料Ａとした。
原子比で表１に示す組成になるように三酸化ビスマス
（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、炭酸ストロ
ンチウム（レアメタリック製、純度９９．９％）、炭酸
カルシウム（高純度化学研究所製、純度９９．９％）、
及び酸化第二銅（高純度化学研究所製、純度９９．９
％）を秤量し出発原料Ａとした。
【００１９】次に上記の出発原料Ａを合成樹脂製ボール
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合した。乾燥後アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気
中８００℃で１０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した
後、合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール及び
酢酸エチルと共に充てんし、毎分５０回転の条件で２４
時間湿式混合後、乾燥し酸化物Ａを得た。
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合した。乾燥後アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気
中８００℃で１０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した
後、合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール及び
酢酸エチルと共に充てんし、毎分５０回転の条件で２４
時間湿式混合後、乾燥し酸化物Ａを得た。
【００２０】一方、カルシウムと鉛の比率が原子比で表
１に示す組成になるように炭酸カルシウムと一酸化鉛
（共に高純度化学研究所製、純度９９．９％）を秤量し
出発原料Ｂとした。
１に示す組成になるように炭酸カルシウムと一酸化鉛
（共に高純度化学研究所製、純度９９．９％）を秤量し
出発原料Ｂとした。
【００２１】次に上記の出発原料Ｂを合成樹脂製ボール
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合した。乾燥後アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気
中８５０℃で１０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した
後、合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール及び
酢酸エチルと共に充てんし、毎分５０回転の条件で２４
時間焼成し酸化物Ｂを得た。
ミル内に合成樹脂で被覆した鋼球ボール及びメタノール
と共に充てんし、毎分５０回転の条件で７２時間湿式混
合した。乾燥後アルミナ匣鉢に入れ電気炉を用いて大気
中８５０℃で１０時間仮焼し、ついで乳鉢で粗粉砕した
後、合成樹脂製ボールミル内にジルコニア製ボール及び
酢酸エチルと共に充てんし、毎分５０回転の条件で２４
時間焼成し酸化物Ｂを得た。
【００２２】この後、酸化物Ａ及び酸化物Ｂを各々体積
比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低酸素雰囲気中で８８０℃で
２０時間焼成し、ついでこれら焼成したものを各々粉砕
した後、表１に示す混合比（重量％）で混合し、さらに
１５０ＭＰａの圧力で直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのペレ
ットにプレス成形後、体積比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低
酸素雰囲気中で８８０℃で１０時間焼成して酸化物超電
導体を得た。
比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低酸素雰囲気中で８８０℃で
２０時間焼成し、ついでこれら焼成したものを各々粉砕
した後、表１に示す混合比（重量％）で混合し、さらに
１５０ＭＰａの圧力で直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのペレ
ットにプレス成形後、体積比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低
酸素雰囲気中で８８０℃で１０時間焼成して酸化物超電
導体を得た。
【００２３】比較例１〜５ 表１に示す組成となるように各原料を秤量し、実施例１
〜５と同様の方法で酸化物Ａを得た後、酸化物Ｂを混入
せず体積比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低酸素雰囲気中で８
５５℃で１００時間焼成し、以下実施例１〜５と同様の
工程を経て酸化物超電導体を得た。
〜５と同様の方法で酸化物Ａを得た後、酸化物Ｂを混入
せず体積比でＯ2：Ｎ2＝１：１０の低酸素雰囲気中で８
５５℃で１００時間焼成し、以下実施例１〜５と同様の
工程を経て酸化物超電導体を得た。
【００２４】次に各実施例及び各比較例で得た酸化物超
電導体を長さ２０ｍｍ×幅４ｍｍ×厚さ１ｍｍの直方体
に加工し、四端子法で抵抗の温度変化を測定しＴｃを求
めた。また上記と同様の試料を用いて液体窒素温度（７
７．３Ｋ）でＪｃ0を測定すると共に液体窒素中０．０
５テスラの磁場中でのＪｃ0.05を測定した。これらの測
定結果及びＪｃ0.05とＪｃ0 との比を合わせて表１に
示す。
電導体を長さ２０ｍｍ×幅４ｍｍ×厚さ１ｍｍの直方体
に加工し、四端子法で抵抗の温度変化を測定しＴｃを求
めた。また上記と同様の試料を用いて液体窒素温度（７
７．３Ｋ）でＪｃ0を測定すると共に液体窒素中０．０
５テスラの磁場中でのＪｃ0.05を測定した。これらの測
定結果及びＪｃ0.05とＪｃ0 との比を合わせて表１に
示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から本発明の実施例になる酸化物超電
導体は、Ｔｃがほとんど低下せず比較例の酸化物超電導
体（従来品）とほぼ同等の値を示し、また磁場の印加に
よるＪｃの低下が小さいことが示される。これに対し比
較例の酸化物超電導体は、磁場の印加によりＪｃの低下
が大きいことが示される。
導体は、Ｔｃがほとんど低下せず比較例の酸化物超電導
体（従来品）とほぼ同等の値を示し、また磁場の印加に
よるＪｃの低下が小さいことが示される。これに対し比
較例の酸化物超電導体は、磁場の印加によりＪｃの低下
が大きいことが示される。
【００２７】
【発明の効果】本発明なる酸化物超電導体は、Ｔｃの低
下が小さく、また磁場の印加によるＪｃの低下も小さ
く、工業的に極めて好適な酸化物超電導体である。
下が小さく、また磁場の印加によるＪｃの低下も小さ
く、工業的に極めて好適な酸化物超電導体である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｚ 8728−4Ｍ
Claims (2)
- 【請求項１】 ビスマス、ストロンチウム、カルシウム
及び銅を主成分とし、Ｂｉ2Ｓｒ1.6〜2.4Ｃａ0.7〜1.3
Ｃｕ1.7〜2.3Ｏｘ（但し数字は原子比を表わす）で示さ
れる組成からなる酸化物Ａとカルシウム及び鉛を主成分
とするＣａ2Ｐｂ0.3〜1.3Ｏｙ（但し数字は原子比を表
わす）で示される組成からなる酸化物Ｂとからなる酸化
物超電導体。 - 【請求項２】 酸化物Ａ及び酸化物Ｂを混合した後焼成
することを特徴とする酸化物超電導体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257941A JPH0597440A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257941A JPH0597440A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597440A true JPH0597440A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=17313338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3257941A Pending JPH0597440A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 酸化物超電導体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0597440A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005001852A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd | ビスマス系酸化物超電導線材およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-10-04 JP JP3257941A patent/JPH0597440A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005001852A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd | ビスマス系酸化物超電導線材およびその製造方法 |
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