JPH0594909A - 希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法Info
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- JPH0594909A JPH0594909A JP3282085A JP28208591A JPH0594909A JP H0594909 A JPH0594909 A JP H0594909A JP 3282085 A JP3282085 A JP 3282085A JP 28208591 A JP28208591 A JP 28208591A JP H0594909 A JPH0594909 A JP H0594909A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明はＲ（Ｒはイットリウムを含む希土類
元素の少なくとも１種）、ホウ素、Ｔ（ＴはＦｅを主体
とする３ｄ族遷移金属元素）を主成分とする合金に窒素
を侵入させ磁気特性を向上させた希土類−鉄−ホウ素−
窒素系磁石材料の製造方法に関する。 【構成】 Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元
素の少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２
〜２８原子％、Ｔ（但し、ＴはＦｅを主体とする３ｄ族
遷移金属元素）：６５〜８２原子％からなる合金磁石粉
末に表面活性化処理を施した後、窒素侵入処理を施し、
室温まで冷却する。
元素の少なくとも１種）、ホウ素、Ｔ（ＴはＦｅを主体
とする３ｄ族遷移金属元素）を主成分とする合金に窒素
を侵入させ磁気特性を向上させた希土類−鉄−ホウ素−
窒素系磁石材料の製造方法に関する。 【構成】 Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元
素の少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２
〜２８原子％、Ｔ（但し、ＴはＦｅを主体とする３ｄ族
遷移金属元素）：６５〜８２原子％からなる合金磁石粉
末に表面活性化処理を施した後、窒素侵入処理を施し、
室温まで冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＲ（Ｒはイットリウムを
含む希土類元素の少なくとも１種）、ホウ素、Ｔ（Ｔは
Ｆｅを主体とする３ｄ族遷移金属元素）を主成分とする
合金に窒素を侵入させ磁気特性を向上させた希土類−鉄
−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法に関するものであ
る。
含む希土類元素の少なくとも１種）、ホウ素、Ｔ（Ｔは
Ｆｅを主体とする３ｄ族遷移金属元素）を主成分とする
合金に窒素を侵入させ磁気特性を向上させた希土類−鉄
−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、希土類系永久磁石材料は、エレク
トロニクス機器の軽薄短小化の傾向に呼応して大幅な伸
長を果している。これまで開発されている希土類系磁石
材料は大別して、Ｓｍ−Ｃｏ系とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系があ
るが、前者は全希土類中数原子％しか含まれていないＳ
ｍを使用すること、さらに原料供給が不安定なＣｏを多
量に含んでいることから資源上の問題を抱えている。後
者は近年精力的に研究されている永久磁石材料であり、
高価なＣｏを含まず、資源的にもＳｍより豊富なＮｄを
主体とした永久磁石材料であり、注目されている。これ
まで実用化されているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に関するも
のは、特開昭５９−４６００８号公報に代表されるよう
に、粉末冶金法によっていわゆる焼結磁石とした永久磁
石と、特開昭５９−６４７３９号公報に代表されるよう
に、溶融合金を急冷薄帯製造装置によってアモルファス
リボンにし、その後熱処理、粉砕することによって磁粉
として製造し、等方性のボンド磁石の材料とする態様と
が代表的なものである。さらに、アモルファスリボンに
よる方法は特開昭６０−１００４０２号公報に開示され
ているように上記の磁粉をホットプレスによって成形体
とした後に、高温下で塑性変形させることによって異方
性のバルク磁石を得る方法が開示されており、かかる合
金磁石を粉砕することによって異方性のボンド磁石用磁
粉を得ることもできる。さらに、上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石材料の磁気特性の向上を果たすために、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金に窒素を含有させる技術が特開昭６０−１７
６２０２号公報および特開平３−１４８８０５号公報に
開示されている。前者の公報によれば、ＮｄＦｅＢ合金
に窒素を含有させることによって、特に高い飽和磁束密
度と高いキュリー点を得ている。また、後者においては
ＮｄＦｅＢ合金に窒素を含有させることによって、合金
の腐食に対する抵抗性が向上する。
トロニクス機器の軽薄短小化の傾向に呼応して大幅な伸
長を果している。これまで開発されている希土類系磁石
材料は大別して、Ｓｍ−Ｃｏ系とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系があ
るが、前者は全希土類中数原子％しか含まれていないＳ
ｍを使用すること、さらに原料供給が不安定なＣｏを多
量に含んでいることから資源上の問題を抱えている。後
者は近年精力的に研究されている永久磁石材料であり、
高価なＣｏを含まず、資源的にもＳｍより豊富なＮｄを
主体とした永久磁石材料であり、注目されている。これ
まで実用化されているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に関するも
のは、特開昭５９−４６００８号公報に代表されるよう
に、粉末冶金法によっていわゆる焼結磁石とした永久磁
石と、特開昭５９−６４７３９号公報に代表されるよう
に、溶融合金を急冷薄帯製造装置によってアモルファス
リボンにし、その後熱処理、粉砕することによって磁粉
として製造し、等方性のボンド磁石の材料とする態様と
が代表的なものである。さらに、アモルファスリボンに
よる方法は特開昭６０−１００４０２号公報に開示され
ているように上記の磁粉をホットプレスによって成形体
とした後に、高温下で塑性変形させることによって異方
性のバルク磁石を得る方法が開示されており、かかる合
金磁石を粉砕することによって異方性のボンド磁石用磁
粉を得ることもできる。さらに、上記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石材料の磁気特性の向上を果たすために、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金に窒素を含有させる技術が特開昭６０−１７
６２０２号公報および特開平３−１４８８０５号公報に
開示されている。前者の公報によれば、ＮｄＦｅＢ合金
に窒素を含有させることによって、特に高い飽和磁束密
度と高いキュリー点を得ている。また、後者においては
ＮｄＦｅＢ合金に窒素を含有させることによって、合金
の腐食に対する抵抗性が向上する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来の技術では、いずれも希土類−鉄−ホウ素系磁石材
料を窒素中で高温熱処理するために、窒素が侵入型で磁
石合金に入るのが困難であり、熱処理条件によっては、
鉄窒化物、希土類元素の窒化物が生成しやすく、磁気特
性の向上を図り難く十分に高い磁気特性を得ることがで
きないという問題を有している。特に、前記窒化物が生
成した場合、保磁力の低下が著しく実用性のある永久磁
石材料を得ることが困難となっている。
従来の技術では、いずれも希土類−鉄−ホウ素系磁石材
料を窒素中で高温熱処理するために、窒素が侵入型で磁
石合金に入るのが困難であり、熱処理条件によっては、
鉄窒化物、希土類元素の窒化物が生成しやすく、磁気特
性の向上を図り難く十分に高い磁気特性を得ることがで
きないという問題を有している。特に、前記窒化物が生
成した場合、保磁力の低下が著しく実用性のある永久磁
石材料を得ることが困難となっている。
【０００４】本発明は上記の従来技術の問題点を解決す
るもので、従来技術では不安定で確実に窒素を侵入型元
素としてＲＦｅＢ系合金に含有させることが困難であっ
た窒素侵入方法に関して鋭意検討を重ねた結果として、
ＲＦｅＢ系合金に容易にかつ安定的に窒素を侵入型元素
として含有させ磁気特性を向上させた希土類−鉄−ホウ
素−窒素系磁石材料の製造方法を提供することを目的と
する。
るもので、従来技術では不安定で確実に窒素を侵入型元
素としてＲＦｅＢ系合金に含有させることが困難であっ
た窒素侵入方法に関して鋭意検討を重ねた結果として、
ＲＦｅＢ系合金に容易にかつ安定的に窒素を侵入型元素
として含有させ磁気特性を向上させた希土類−鉄−ホウ
素−窒素系磁石材料の製造方法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造
方法は、Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元素
の少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２〜
２８原子％、Ｔ（但し、ＴはＦｅを主体とする３ｄ族遷
移金属元素）：６５〜８２原子％からなる合金磁石に表
面活性化処理を施した後、２００〜８００℃の温度下で
窒素侵入処理を施し、その後に室温まで冷却することを
主要な構成要件としている。
に本発明の希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造
方法は、Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元素
の少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２〜
２８原子％、Ｔ（但し、ＴはＦｅを主体とする３ｄ族遷
移金属元素）：６５〜８２原子％からなる合金磁石に表
面活性化処理を施した後、２００〜８００℃の温度下で
窒素侵入処理を施し、その後に室温まで冷却することを
主要な構成要件としている。
【０００６】
【作用】この構成によって、希土類−鉄−ホウ素系磁石
材料に、安定して窒素を侵入型元素として含有させるこ
とが可能となり、結果として高い飽和磁束密度と高いキ
ュリー温度を有した永久磁石材料を製造することが可能
となる。
材料に、安定して窒素を侵入型元素として含有させるこ
とが可能となり、結果として高い飽和磁束密度と高いキ
ュリー温度を有した永久磁石材料を製造することが可能
となる。
【０００７】
【実施例】以下本発明の詳細を実施例に基づき説明す
る。本発明において必須構成成分である窒素は希土類元
素、遷移金属およびホウ素で構成される正方晶（以下、
Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ1 相と記す）に侵入型として入ることが必
要であり、窒素の侵入によりＦｅの格子間距離を長くす
ることによってｉＨｃ、Ｂｒおよびキュリー温度の向上
が果たせる。したがって、含有される窒素原子は鉄もし
くは希土類元素との窒化物を生成しないことが肝要とな
る。本発明者らはこの点に関して、鋭意検討した結果、
窒素をＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 相に侵入させる時の磁石合金の表
面状態によって、窒素の侵入の程度が大きく変化するこ
とを知見した。すなわち、より確実に窒素を侵入させる
ためには、磁石合金表面が酸化物で覆われていないこと
が重要であり、このためには、窒素侵入処理を実施する
前に磁石合金表面を還元するなどして、活性の高い表面
にする必要がある。一方、磁石合金表面が例えば酸化物
で覆われていた場合、合金内に窒素を侵入させるために
は相当高温度の雰囲気にしないと侵入しない。かつ、こ
のように高温度に磁石合金をさらした場合、窒素がＲ2
Ｆｅ14Ｂ1 相に侵入する前に希土類元素または鉄の窒化
物が生成してしまい、磁気特性的に極めて不利な状況と
なる。本発明は以上のことを窒素侵入処理前に合金磁石
粉末を表面活性化せしめる処理を施すことによって安定
的かつ容易にＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 相に窒素を侵入させること
を可能ならしめたものである。
る。本発明において必須構成成分である窒素は希土類元
素、遷移金属およびホウ素で構成される正方晶（以下、
Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ1 相と記す）に侵入型として入ることが必
要であり、窒素の侵入によりＦｅの格子間距離を長くす
ることによってｉＨｃ、Ｂｒおよびキュリー温度の向上
が果たせる。したがって、含有される窒素原子は鉄もし
くは希土類元素との窒化物を生成しないことが肝要とな
る。本発明者らはこの点に関して、鋭意検討した結果、
窒素をＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 相に侵入させる時の磁石合金の表
面状態によって、窒素の侵入の程度が大きく変化するこ
とを知見した。すなわち、より確実に窒素を侵入させる
ためには、磁石合金表面が酸化物で覆われていないこと
が重要であり、このためには、窒素侵入処理を実施する
前に磁石合金表面を還元するなどして、活性の高い表面
にする必要がある。一方、磁石合金表面が例えば酸化物
で覆われていた場合、合金内に窒素を侵入させるために
は相当高温度の雰囲気にしないと侵入しない。かつ、こ
のように高温度に磁石合金をさらした場合、窒素がＲ2
Ｆｅ14Ｂ1 相に侵入する前に希土類元素または鉄の窒化
物が生成してしまい、磁気特性的に極めて不利な状況と
なる。本発明は以上のことを窒素侵入処理前に合金磁石
粉末を表面活性化せしめる処理を施すことによって安定
的かつ容易にＲ2 Ｆｅ14Ｂ1 相に窒素を侵入させること
を可能ならしめたものである。
【０００８】ここで、合金磁石粉末に表面活性化処理を
施す方法としては、 ａ．塩酸水溶液、硫酸水溶液等の酸性溶液にて洗浄する
方法。 ｂ．還元ガス雰囲気中で熱処理を行う方法。ここで還元
ガスとしては水素、アンモニア、一酸化炭素、一酸化窒
素、一酸化硫黄などが例示できる。 ｃ．プラズマ処理、コロナ処理を施す方法。 ｄ．還元性金属粉末と混合して熱処理する方法。 などが例示できる。本発明に用いる合金磁石粉末は酸化
や腐食しやすい特性を有すること及び処理コストの点か
ら、還元ガス中で熱処理を施す方法やプラズマ処理、コ
ロナ処理を施す方法の方が酸性溶液にて洗浄する方法や
還元性金属粉末と混合して熱処理する方法よりも優れて
いる。さらには、還元ガス雰囲気中で熱処理を行う場
合、還元ガスはアンモニア、水素の内少なくとも１種以
上を用いることが安全性、コストの面で好ましい。ま
た、還元ガスによる処理法としては、還元ガス気流中で
加熱処理する方法、密閉還元ガス雰囲気中で熱処理する
方法などが考えられるが、特に還元反応生成物が水など
の場合には再腐食が生じ効率が悪くなる可能性があり気
流中で行うことが好ましい。また密閉還元性ガス雰囲気
中で熱処理する場合のガス圧力は、工業的処理効率か
ら、１×１０-2ａｔｍ以上が好ましい。熱処理温度は２
００〜８００℃の範囲であるが、より好ましくは３００
〜５００℃である。熱処理温度が２００℃以下の場合は
十分に合金磁石粉末表面が還元、活性化せず、８００℃
以上の場合は磁石合金内に磁気的不純物であるα−Ｆｅ
が多く析出し、磁石特性が大幅に低下してしまい好まし
くない。
施す方法としては、 ａ．塩酸水溶液、硫酸水溶液等の酸性溶液にて洗浄する
方法。 ｂ．還元ガス雰囲気中で熱処理を行う方法。ここで還元
ガスとしては水素、アンモニア、一酸化炭素、一酸化窒
素、一酸化硫黄などが例示できる。 ｃ．プラズマ処理、コロナ処理を施す方法。 ｄ．還元性金属粉末と混合して熱処理する方法。 などが例示できる。本発明に用いる合金磁石粉末は酸化
や腐食しやすい特性を有すること及び処理コストの点か
ら、還元ガス中で熱処理を施す方法やプラズマ処理、コ
ロナ処理を施す方法の方が酸性溶液にて洗浄する方法や
還元性金属粉末と混合して熱処理する方法よりも優れて
いる。さらには、還元ガス雰囲気中で熱処理を行う場
合、還元ガスはアンモニア、水素の内少なくとも１種以
上を用いることが安全性、コストの面で好ましい。ま
た、還元ガスによる処理法としては、還元ガス気流中で
加熱処理する方法、密閉還元ガス雰囲気中で熱処理する
方法などが考えられるが、特に還元反応生成物が水など
の場合には再腐食が生じ効率が悪くなる可能性があり気
流中で行うことが好ましい。また密閉還元性ガス雰囲気
中で熱処理する場合のガス圧力は、工業的処理効率か
ら、１×１０-2ａｔｍ以上が好ましい。熱処理温度は２
００〜８００℃の範囲であるが、より好ましくは３００
〜５００℃である。熱処理温度が２００℃以下の場合は
十分に合金磁石粉末表面が還元、活性化せず、８００℃
以上の場合は磁石合金内に磁気的不純物であるα−Ｆｅ
が多く析出し、磁石特性が大幅に低下してしまい好まし
くない。
【０００９】上述の合金磁石粉末に表面活性化処理を施
すことによって磁石合金表面が還元され活性化するか、
あるいはエッチングされて表面の酸化膜が除去され、活
性の高い表面が露出することによって、後に供給される
窒素が磁石合金内に侵入しやすくなると推定している。
すことによって磁石合金表面が還元され活性化するか、
あるいはエッチングされて表面の酸化膜が除去され、活
性の高い表面が露出することによって、後に供給される
窒素が磁石合金内に侵入しやすくなると推定している。
【００１０】本発明で用いられる窒素侵入処理とは、 ａ．窒素原子を含む気体分子中で合金磁石粉末を熱処理
する方法。気体としては、アンモニア、窒素がコスト、
安全性の面から好ましい。 ｂ．窒化物粉末と合金磁石粉末を混合して熱処理する方
法。 ｃ．軟窒化処理、硝酸塩浴処理 などが例示できる。さらには、窒素原子を含む気体分子
中で合金粉末を熱処理を施す場合、還元性を有するガス
を用いるかあるいは上述した還元性ガスを含有する混合
ガスを用いることが好ましい。これは、上述した表面活
性化処理を施した合金磁石粉末表面の活性を維持しつつ
窒素侵入処理を行うことを目的としたものである。ま
た、ここで窒素原子を含む気体分子でかつ還元性を有す
るガスとしては、その工業的コスト、安全性からアンモ
ニアであることが好ましい。また、水素と窒素の少なく
とも１種とアンモニアの混合ガスを使用することも好ま
しい態様の一つである。
する方法。気体としては、アンモニア、窒素がコスト、
安全性の面から好ましい。 ｂ．窒化物粉末と合金磁石粉末を混合して熱処理する方
法。 ｃ．軟窒化処理、硝酸塩浴処理 などが例示できる。さらには、窒素原子を含む気体分子
中で合金粉末を熱処理を施す場合、還元性を有するガス
を用いるかあるいは上述した還元性ガスを含有する混合
ガスを用いることが好ましい。これは、上述した表面活
性化処理を施した合金磁石粉末表面の活性を維持しつつ
窒素侵入処理を行うことを目的としたものである。ま
た、ここで窒素原子を含む気体分子でかつ還元性を有す
るガスとしては、その工業的コスト、安全性からアンモ
ニアであることが好ましい。また、水素と窒素の少なく
とも１種とアンモニアの混合ガスを使用することも好ま
しい態様の一つである。
【００１１】また、本発明における窒素原子を含む分子
気体の圧力は適宜選択されるが、磁石合金内への窒素の
侵入量を考慮すると０．０１〜７６０ｔｏｒｒであるこ
とがより好ましい。本発明における熱処理温度は２００
〜８００℃の範囲であるが、より好ましくは３００〜５
００℃である。熱処理温度が２００℃以下の場合は十分
に窒素が磁石合金に侵入せず、８００℃以上の場合は磁
石合金内に磁気的不純物であるα−Ｆｅが多く析出し、
磁石特性が大幅に低下してしまい好ましくない。
気体の圧力は適宜選択されるが、磁石合金内への窒素の
侵入量を考慮すると０．０１〜７６０ｔｏｒｒであるこ
とがより好ましい。本発明における熱処理温度は２００
〜８００℃の範囲であるが、より好ましくは３００〜５
００℃である。熱処理温度が２００℃以下の場合は十分
に窒素が磁石合金に侵入せず、８００℃以上の場合は磁
石合金内に磁気的不純物であるα−Ｆｅが多く析出し、
磁石特性が大幅に低下してしまい好ましくない。
【００１２】本発明における希土類元素（Ｒ）はイット
リウム（Ｙ）を含む希土類元素の１種以上であって、ネ
オジウム（Ｎｄ），プラセオジウム（Ｐｒ），ランタン
（Ｌａ），セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ），ガ
ドリニウム（Ｇｄ），プロメシウム（Ｐｍ），ユーロピ
ウム（Ｅｕ），ルテチウム（Ｌｕ），ジスプロシウム
（Ｄｙ），テルビウム（Ｔｂ），ホルミウム（Ｈｏ）な
どが例示出来る。イットリウム（Ｙ）は希土類元素では
ないが本発明では他の希土類元素と同様に扱える。本発
明において好ましい希土類元素（Ｒ）はＮｄもしくはＰ
ｒを主体とするものであるが、複合希土類であるミッシ
ュメタルやジジムあるいは他の希土類元素を含んでもか
まわない。
リウム（Ｙ）を含む希土類元素の１種以上であって、ネ
オジウム（Ｎｄ），プラセオジウム（Ｐｒ），ランタン
（Ｌａ），セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ），ガ
ドリニウム（Ｇｄ），プロメシウム（Ｐｍ），ユーロピ
ウム（Ｅｕ），ルテチウム（Ｌｕ），ジスプロシウム
（Ｄｙ），テルビウム（Ｔｂ），ホルミウム（Ｈｏ）な
どが例示出来る。イットリウム（Ｙ）は希土類元素では
ないが本発明では他の希土類元素と同様に扱える。本発
明において好ましい希土類元素（Ｒ）はＮｄもしくはＰ
ｒを主体とするものであるが、複合希土類であるミッシ
ュメタルやジジムあるいは他の希土類元素を含んでもか
まわない。
【００１３】また、本発明おいて磁気特性を改良するた
めに添加元素を加えてもかまわない。添加元素として
は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｃなどが例示できるが、こ
れらの添加元素はＢｒ、ｉＨｃ、角型性、などの諸特性
を向上させることを目的として１種以上添加することが
できる。
めに添加元素を加えてもかまわない。添加元素として
は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｃなどが例示できるが、こ
れらの添加元素はＢｒ、ｉＨｃ、角型性、などの諸特性
を向上させることを目的として１種以上添加することが
できる。
【００１４】本発明にかかわる希土類−鉄−ホウ素−窒
素系磁石材料は、焼結磁石、圧延磁石といったバルク磁
石としても用いることができ、さらには粉末とした後に
合成樹脂等のバインダーで固めたボンド磁石としても用
いることができる。本発明にかかわる永久磁石をボンド
磁石用磁粉として用いる場合はその粒子径が１０００μ
ｍ以下であることが好ましい。さらに、好ましくはプレ
ス成形ボンド磁石の場合は７００μｍ以下、射出成形ボ
ンド磁石の場合は２００μｍ以下の粒子径である。
素系磁石材料は、焼結磁石、圧延磁石といったバルク磁
石としても用いることができ、さらには粉末とした後に
合成樹脂等のバインダーで固めたボンド磁石としても用
いることができる。本発明にかかわる永久磁石をボンド
磁石用磁粉として用いる場合はその粒子径が１０００μ
ｍ以下であることが好ましい。さらに、好ましくはプレ
ス成形ボンド磁石の場合は７００μｍ以下、射出成形ボ
ンド磁石の場合は２００μｍ以下の粒子径である。
【００１５】以下、本発明を実施例により説明するが、
本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。 （実施例１）出発原料としてＮｄ：１３原子％、Ｆｅ：
７６原子％：Ｃｏ：５原子％、Ｂ：６原子％の組成に調
整した合金を高周波溶解炉によって作製した。得られた
合金を片ロール法によって急冷リボンとし、これに最適
に適度な熱処理を施した後このリボンを粉砕した。つい
でこの磁粉を１ａｔｍの水素ガス気流中において４００
℃、１０分間の熱処理を行った後、１ａｔｍのアンモニ
ア中において４００℃、１５分の熱処理を施し、２０℃
／分の冷却速度で室温まで冷却した。この処理によって
磁粉に窒素が侵入したことを確認した。さらに、窒素を
侵入させた磁粉とビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とフ
ェノールノボラックの混合物をメチルエチルケトンで希
釈したバインダー樹脂とを磁粉含率が９７重量％となる
ように混合し、混合物を攪はんしながらメチルエチルケ
トンを蒸発させ、成形前のブレンド物を得た。かかるブ
レンド物を成形圧力５ｔ／ｃｍ2 でプレス成形し、等方
性ボンド磁石を得て磁気特性を測定した結果、Ｂｒ＝
７．２ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．５ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１１．９ＭＧＯｅであった。またＶＳＭにより測定し
た磁粉のキュリー温度は４２０℃であった。さらに、前
記のリボン粉砕磁粉をアルゴンガス中７５０℃の温度下
でホットプレスを行い密度が７．５ｇ／ｃｍ3 の合金イ
ンゴットを得た。ついでかかるインゴットをアルゴンガ
ス中で７５０℃の温度下でダイアップセットにより塑性
変形させ、圧縮方向に異方性を有する磁石インゴットを
得た。この磁石インゴットを粗粉砕した後に、窒素気流
中でハンマーミルによった１００μｍ以下の磁粉となる
ように粉砕した。この磁粉を上記と同様の方法で窒素の
侵入処理を施したのち、配向磁場２０ｋＯｅでボンド磁
石を作製し、その磁気特性を測定した結果、Ｂｒ＝８．
９ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．１ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝１
８．４ＭＧＯｅであった。 （比較例１）実施例１と同一組成の合金を作製し、それ
を粉砕した磁粉をアンモニア中で４００℃、１５分間の
熱処理を施し室温まで冷却した。その後実施例１と同様
の方法で等方性のボンド磁石を作製したところ、Ｂｒ＝
７．０ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．２ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１１．０ＭＧＯｅであった。また、この磁粉のキュリ
ー温度は４１５℃であった。さらに、実施例１と同様の
方法で異方性磁粉を得、この磁粉をアンモニア中で４０
０℃、１５分間の熱処理を施したのちに室温まで冷却し
た。その後実施例１と同様の方法で異方性ボンド磁石を
製造したところ、Ｂｒ＝８．５ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．０
ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝１７．５ＭＧＯｅであった。
以上の本発明の１実施態様を示す実施例と従来技術であ
る比較例を比べると明かに本発明によって磁気特性が向
上していることがわかる。
本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。 （実施例１）出発原料としてＮｄ：１３原子％、Ｆｅ：
７６原子％：Ｃｏ：５原子％、Ｂ：６原子％の組成に調
整した合金を高周波溶解炉によって作製した。得られた
合金を片ロール法によって急冷リボンとし、これに最適
に適度な熱処理を施した後このリボンを粉砕した。つい
でこの磁粉を１ａｔｍの水素ガス気流中において４００
℃、１０分間の熱処理を行った後、１ａｔｍのアンモニ
ア中において４００℃、１５分の熱処理を施し、２０℃
／分の冷却速度で室温まで冷却した。この処理によって
磁粉に窒素が侵入したことを確認した。さらに、窒素を
侵入させた磁粉とビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とフ
ェノールノボラックの混合物をメチルエチルケトンで希
釈したバインダー樹脂とを磁粉含率が９７重量％となる
ように混合し、混合物を攪はんしながらメチルエチルケ
トンを蒸発させ、成形前のブレンド物を得た。かかるブ
レンド物を成形圧力５ｔ／ｃｍ2 でプレス成形し、等方
性ボンド磁石を得て磁気特性を測定した結果、Ｂｒ＝
７．２ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．５ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１１．９ＭＧＯｅであった。またＶＳＭにより測定し
た磁粉のキュリー温度は４２０℃であった。さらに、前
記のリボン粉砕磁粉をアルゴンガス中７５０℃の温度下
でホットプレスを行い密度が７．５ｇ／ｃｍ3 の合金イ
ンゴットを得た。ついでかかるインゴットをアルゴンガ
ス中で７５０℃の温度下でダイアップセットにより塑性
変形させ、圧縮方向に異方性を有する磁石インゴットを
得た。この磁石インゴットを粗粉砕した後に、窒素気流
中でハンマーミルによった１００μｍ以下の磁粉となる
ように粉砕した。この磁粉を上記と同様の方法で窒素の
侵入処理を施したのち、配向磁場２０ｋＯｅでボンド磁
石を作製し、その磁気特性を測定した結果、Ｂｒ＝８．
９ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．１ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝１
８．４ＭＧＯｅであった。 （比較例１）実施例１と同一組成の合金を作製し、それ
を粉砕した磁粉をアンモニア中で４００℃、１５分間の
熱処理を施し室温まで冷却した。その後実施例１と同様
の方法で等方性のボンド磁石を作製したところ、Ｂｒ＝
７．０ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．２ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１１．０ＭＧＯｅであった。また、この磁粉のキュリ
ー温度は４１５℃であった。さらに、実施例１と同様の
方法で異方性磁粉を得、この磁粉をアンモニア中で４０
０℃、１５分間の熱処理を施したのちに室温まで冷却し
た。その後実施例１と同様の方法で異方性ボンド磁石を
製造したところ、Ｂｒ＝８．５ｋＧ、ｉＨｃ＝１４．０
ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝１７．５ＭＧＯｅであった。
以上の本発明の１実施態様を示す実施例と従来技術であ
る比較例を比べると明かに本発明によって磁気特性が向
上していることがわかる。
【００１６】
【発明の効果】以上、詳述したように本発明によれば、
希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料において、安定的
に窒素を希土類、鉄、ホウ素より構成される正方晶に侵
入させることが可能になり、磁気的性質を向上させるこ
とができ工業的価値は極めて高いということができる。
希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料において、安定的
に窒素を希土類、鉄、ホウ素より構成される正方晶に侵
入させることが可能になり、磁気的性質を向上させるこ
とができ工業的価値は極めて高いということができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土
類元素の少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ
素：２〜２８原子％、Ｔ（但し、ＴはＦｅを主体とする
３ｄ族遷移金属元素）：６５〜８２原子％からなる合金
磁石粉末に表面活性化処理を施した後、窒素侵入処理を
施し、その後室温まで冷却した等方性および異方性を有
する希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項２】 合金磁石が急冷薄帯法で製造された請求
項１記載の希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造
方法。 - 【請求項３】 合金磁石の粒子径が１〜１０００μｍで
ある請求項１または請求項２記載の希土類−鉄−ホウ素
−窒素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項４】 表面活性化処理を還元性ガス雰囲気熱処
理で行う請求項１、請求項２または請求項３記載の希土
類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項５】 還元性ガスがアンモニア、水素の内少な
くとも１種以上である請求項４記載の希土類−鉄−ホウ
素−窒素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項６】 表面活性化処理をプラズマ処理またはコ
ロナ処理で行う請求項１、請求項２または請求項３記載
の希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項７】 窒素侵入処理をアンモニア中または水素
と窒素の少なくとも１種とアンモニアとの混合ガス中熱
処理で行う請求項１、請求項２、請求項３、請求項４、
請求項５または請求項６記載の希土類−鉄−ホウ素−窒
素系磁石材料の製造方法。 - 【請求項８】 窒素侵入処理を２００〜８００℃で行う
請求項１、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５、
請求項６または請求項７記載の希土類−鉄−ホウ素−窒
素系磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3282085A JPH0594909A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3282085A JPH0594909A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0594909A true JPH0594909A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=17647934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3282085A Pending JPH0594909A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 希土類−鉄−ホウ素−窒素系磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0594909A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009302256A (ja) * | 2008-06-12 | 2009-12-24 | Tdk Corp | 希土類磁石の製造方法 |
-
1991
- 1991-10-01 JP JP3282085A patent/JPH0594909A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009302256A (ja) * | 2008-06-12 | 2009-12-24 | Tdk Corp | 希土類磁石の製造方法 |
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