JPH0774011A

JPH0774011A - 永久磁石粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH0774011A
Application number: JP5244020A
Authority: JP
Inventors: Akira Makita; 顕槇田; Takashi Ikegami; 尚池上; Satoru Hirozawa; 哲広沢; Kazumasu Kuriyama; 和益栗山
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd; Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd; Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-09-02
Filing date: 1993-09-02
Publication date: 1995-03-17

Abstract

(57)【要約】【目的】Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を求め、３ｋＯｅ
以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁石用粉末を容
易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱い及びボンド
磁石化が容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方
法の提供。【構成】Ｔを主成分としＲとして少なくともＰｒまた
はＮｄを含有し、かつＶ，Ｍｏの少なくとも１種含有し
た所要合金溶湯を平均結晶粒径０．０１〜１．０μｍの
組織を有するＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の超急冷合金となし
て粉砕し、さらにＮ₂とＨ₂の混合ガス中で窒化処理を行
い、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有する希土類元素量が少なく、
低コスト、高耐食性の永久磁石粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーター等に用いることが可能なボンド磁石用Ｒ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法に係り、所要合金
溶湯を超急冷合金となした微粉砕し、Ｎ₂とＨ₂の混合ガ
ス中で窒化処理を行い、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有する希土
類元素量が少なく、低コスト、高耐食性のボンド磁石用
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末を得る製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法などにより得られた超微細組織を有する磁
石用粉末が用いられてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
用粉末は、キューリ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低く、
Ｂｒ、ｉＨｃの温度係数が大きいため、磁石特性の温度
係数が大きいという問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴ
ｃを上昇させてＢｒの温度係数を改善することが可能で
あるが、Ｂｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄ
ｅｇ程度が限度であった。

【０００３】最近、Ｒ₂Ｆｅ₁₇化合物はＮ₂を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ₂
Ｆｅ₁₇窒化物ではＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇窒化物に
は、資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的
高価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有す
る永久磁石粉末が求められている。最近、Ｒ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系永久磁石用粉末については、多々特許出願されてい
る。例えば、特開平４−３０８０６２号公報、特開平４
−３０８０６３号公報にはＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を有す
る磁石用粉末が提案されているが、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系鋳
塊は機械的粉砕により粉砕されているため超微細結晶を
有する粉体を得ることができず、磁気特性の向上改善は
望めない。また、特開平３−１５３８５２号公報、特開
平３−１６１０２号公報には、２相分離型結晶構造を有
する磁石用粉末が提案され、添加元素の添加も窒化処理
前の工程でされている。

【０００５】出願人の一人は、先にＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_2■3
系永久磁石に代わる組成のＴｈＭｎ₁₂型構造を有するボ
ンド磁石を得るため、３ｋＯｅ以上の保磁力が得られる
超微細結晶の該磁石用粉末を容易に製造でき、かつその
後の粉末の取り扱いならびにボンド磁石化が容易なＲ−
Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法として、特定組成
の合金溶湯を回転ロール法にて超急冷処理して、平均結
晶粒径が０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体
にした後、特定条件のＮ₂ガスの中で窒化処理する方法
を提案（特願平４−２０２９３４号）した。しかし、前
記方法では窒化速度が遅く、また窒化反応がおこる温度
域と生成した窒化物が熱力学的に不安定となって、分解
する温度が近いため、合成時に軟磁性のα−Ｆｅ相が随
伴して生成し、磁気特性を劣化させる恐れがあった。

【０００６】この発明は、先に提案した回転ロール法に
て超急冷処理して、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μ
ｍの集合組織を有する粉体にした後、特定条件のＮ₂ガ
スの中で窒化処理する方法の問題を解消し、窒化温度を
低下させ、分解を進行させることなしに窒化反応を行
い、α−Ｆｅの生成を抑制して、磁気特性を改善向上さ
せることが可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造
方法の提供を目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】発明者らは、前記方法の
欠点を除去し、窒化温度を低下させ、分解を進行させる
ことなしに窒化反応を行い、α−Ｆｅの生成を抑制し
て、磁気特性を改善向上させる方法について種々検討し
た結果、特定条件のＮ₂とＨ₂の混合ガス中にて窒化処理
することにより、前記微細結晶組織を有する粉末中に、
まずＨ原子が拡散して結晶格子を拡大し、しかる後にＮ
原子がＨ原子を置換しながら拡散するために窒化速度が
向上し、窒化処理温度を低下できることを知見し、この
発明を完成した。

【０００８】すなわち、この発明は、１）Ｒ７ａｔ％
〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰ
ｒまたはＮｄの１種または２種を５０％以上含有）、Ｔ
７６ａｔ％〜８９ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一
部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ３．５ａ
ｔ％〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含
有）からなる合金溶湯を、例えば回転ロールにて超急冷
処理して、平均結晶粒径が０．０１μｍ〜１．０μｍの
組織を有するＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の薄帯状超急冷合金
を得た後、２）該合金を平均粒径２μｍ〜３００μｍの
微粉砕粉となし、３）この微粉砕粉を常温換算で０．２
ａｔｍ〜１０ａｔｍ、Ｈ₂のモル比は１〜９５％、残部
Ｎ₂からなるＮ₂とＨ₂の混合ガス中で、４００℃〜６５
０℃で１０分〜６時間保持した後、冷却することを特徴
とする永久磁石粉末の製造方法である。

【０００９】また、この発明は、１）Ｒ７ａｔ％〜９
ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒま
たはＮｄの１種または２種を５０％以上含有）、Ｔ７
６ａｔ％〜８９ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を
５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ３．５ａｔ％
〜１７ａｔ％（Ｍ：Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有）か
らなる合金溶湯を例えば、回転ロールにて超急冷処理す
る際に、超急冷速度を大きくしてＴｈＭｎ₁₂型結晶構造
を有しない組織を有する薄帯状超急冷合金を得、２）さ
らに６００℃〜９５０℃で５分〜６０分の熱処理を施し
て、平均結晶粒径０．０１μｍ〜１．０μｍの組織を有
するＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の薄帯状合金を得た後、３）
該合金を平均粒径２μｍ〜３００μｍの微粉砕粉とな
し、４）この微粉砕粉を常温換算で０．２ａｔｍ〜１０
ａｔｍ、Ｈ₂のモル比は１％〜９５％、残部Ｎ₂からなる
Ｎ₂とＨ₂の混合ガス中で、４００℃〜６５０℃で１０分
〜６時間保持した後、冷却することを特徴とする永久磁
石粉末の製造方法である。

【００１０】

【作用】この発明は、製造が容易でかつその後の粉末の
取扱いが容易なＴｈＭｎ₁₂型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁
石用合金粉末の製造方法を目的に種々検討した結果、特
定組成のＲ−Ｔ−Ｍ系合金溶湯を回転ロールにて超急冷
処理して得た特定結晶粒径のＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を有
するＲ−Ｔ−Ｍ系超急冷合金薄帯を微粉砕し、特定条件
でのＮ₂とＨ₂の混合ガス中窒化処理による窒化を行い、
さらにボンド磁石として樹脂結合することでＮ３〜１
２ａｔ％を含有するＴｈＭｎ₁₂型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金
ボンド磁石が得られる。

【００１１】また、この発明は、上記の超急冷処理時に
超急冷速度を大きくするとアモルファスまたはＴｂＣｕ
₇型結晶構造を有する組織となるが、これを特定の熱処
理することによりＴｈＭｎ₁₂型結晶構造相に変換でき、
これを同様にＮ₂とＨ₂の混合ガス中で窒化して樹脂結合
することでＮ３〜１２ａｔ％を含有するＴｈＭｎ₁₂型
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金ボンド磁石が得られる。

【００１２】合金溶湯及び得られる合金粉末組成の限定
理由この発明において、希土類元素Ｒは、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１種以上
で、ＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの５０％以上
含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあるいはＰ
ｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上をＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種とするのは、ＰｒまたはＮｄの１種
または２種が５０％未満では十分な残留磁化が得られな
いためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用によりＳｍ
に比較して原料コストの低減効果がある。Ｒは、７ａｔ
％未満ではα−Ｆｅの折出により保磁力が低下し、また
９ａｔ％を超えるとＲ₂Ｆｅ₁₇相などが折出して保磁力
が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。

【００１３】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することはキュリー温度が上昇し、異方性
磁界を若干増加させるので特に好ましい。Ｔは、６７ａ
ｔ％未満では低保磁力の第２相が折出して保磁力が低下
し、８９ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出により保磁力、
角型性が低下するため、６７〜８９ａｔ％とする。

【００１４】Ｍ、すなわちＶ，Ｍｏの少なくとも１種
は、ＴｈＭｎ₁₂型構造を有するＲＦｅ_12-xＭ_x化合物を
生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未満（ｘが
０．５未満）ではＲ₂Ｆｅ₁₇相やα−Ｆｅが析出して、
目的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ％を超
える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、３．５〜１７ａｔ％とする。

【００１５】またＮは、０．８ａｔ％未満では一軸異方
性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ₁₂型
構造が不安定となり、母相がＲ₂Ｆｅ₁₇相やα−Ｆｅに
分解して好ましくないため、０．８〜１２ａｔ％とす
る。

【００１６】製造条件の限定理由この発明において、合金粉末をＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の
微結晶集合体として得ることが最も重要であり、微結晶
集合体を得るには超急冷処理が採用でき、その具体的な
方法として公知の回転ロールを用いた超急冷法を採用す
ることができる。回転ロールを用いた超急冷法にて、Ｔ
ｈＭｎ₁₂型結晶構造の結晶粒径０．０１〜１．０μｍの
超微細結晶を得る際に、ロール材質や寸法、ロールの冷
却の有無等の条件に応じて異なるが、実施例のＣｕ製の
回転ロールの場合、ロール表面周速度は１０ｍ／秒〜３
０ｍ／秒が好ましく、またＴｈＣｕ₇型結晶のＲ−Ｔ−
Ｍ相とα−Ｆｅ相及びアモルファス相が混在した組織も
しくは粉末Ｘ線回析パターンによればアモルファス相か
らなる合金薄帯を得られる場合、ロール表面周速度は３
０ｍ／秒〜５０ｍ／秒が好ましい。

【００１７】このＴｈＭｎ₁₂型結晶構造を有しない合金
薄帯を６００℃〜９５０℃で５分〜６０分の熱処理する
ことで、全体の８０％以上をＴｈＭｎ₁₂型構造を持つ薄
帯とすることができる。この熱処理の際の温度が６００
℃未満では十分な反応が進行せず、９５０℃を越えると
ＴｈＭｎ₁₂型構造が安定する温度範囲で行なわれ結晶粒
が粗大化してピニング型の保磁力が得られないため好ま
しくない。また、熱処理は粉砕後に行ってもよいが、酸
化などの問題があるため薄帯の状態で行うことが望まし
い。従って、この発明では、得られる粉末の８０％以上
をＴｈＭｎ₁₂型構造を持つ相を主相として含むことが必
須要件である。

【００１８】合金溶湯を超急冷処理して得た超急冷合金
薄帯の平均結晶粒径は、０．０１μｍ未満では十分なｉ
Ｈｃが得られず、超急冷用の回転ロールのロール表面周
速度を著しく大きくする必要があり、安定的な製造が困
難となり、製品の回収率も低下して好ましくなく、また
平均結晶粒径が１．０μｍを超えると、単磁区粒子径よ
りもはるかに大きくなり、ボンド磁石用合金粉末として
必要なピンニング型の保磁力が得られないため、ＴｈＭ
ｎ₁₂型結晶構造超急冷合金薄帯の平均結晶粒径を０．０
１〜１．０μｍに限定する。

【００１９】微粉砕粉の平均粒径は、２μｍ未満ではボ
ンド磁石用合金粉末としての流動性が悪化し、また３０
０μｍを超えると粉末の窒化が進行し難いため、２〜３
００μｍに限定する。

【００２０】この発明において、窒化処理時、特定条件
のＮ₂とＨ₂の混合ガスを使用する理由は、粉体中にまず
Ｈ原子が拡散して結晶格子を拡大し、その後にＮ原子が
Ｈ原子と置換しながら拡散するために窒化速度が向上
し、窒化処理温度を低下させ、主相の分解反応およびα
−Ｆｅ相の析出が抑制され、磁気特性が向上するためで
ある。窒化処理時のＮ₂とＨ₂との混合ガスの圧力範囲を
常温換算で０．２〜１０ａｔｍに限定した理由は、０．
２ａｔｍ未満では窒化反応速度が遅く、圧力を上げると
反応に速やかに進行するが１０ａｔｍを超えると処理設
備が大きくなりすぎ、生産コスト的に好ましくない。ま
た、Ｈ₂のモル比は１％未満では窒化速度の向上の効果
が得られないので好ましくなく、９５％を越えるとＮ原
子とＨ原子の置換がおこらず、Ｎ原子の拡散が進行しな
いため好ましくない。好ましいＨ₂のモル比は１〜９５
％である。

【００２１】窒化処理時の温度を４００〜６５０℃に限
定した理由は、４００℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化
合物（ＲＴ_12-xＭ_x）が分解して磁石特性の劣化を招来
するためである。ただし、最適の窒化温度は組成に依存
し、例えばＭがＶ１４．５〜１５．５ａｔ％のとき４
００℃〜５００℃、ＭがＭｏ１４．５〜１５．５ａｔ
％のときは５００〜６００℃が好ましい。窒化処理時の
保持時間は１０分未満では十分な窒化が進行せず、また
６時間を超えると分解が起こり、磁石特性の劣化を招来
するため、１０分〜６時間とする。

【００２２】この発明の合金粉末によるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ
系ボンド磁石は、異方性及び等方性磁石に関するもので
あり、以下に示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、
圧延成型、樹脂含浸法等、公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練した後、圧縮成
型後加熱し、樹脂を硬化して得られる。射出成型、押し
出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練した後、射出成
型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法で成型し
て得られる。樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧縮成
型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸
し、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性粉末を
圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂
を含浸して得る。

【００２３】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成型法の場合、磁性粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成型法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれも利用できるが、熱
的に安定な樹脂が好ましく、例えばボリアミド、ポリイ
ミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケ
イ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。

【００２４】

【実施例】実施例１高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．１
〜５の合金溶湯を、径２５０ｍｍ×幅３０ｍｍのＣｕ製
の回転ロールにて、表１に示すロール表面周速度で超急
冷を行い、表１に示す平均結晶粒径の集合組織を有する
ＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の合金薄帯を得た。その時の平均
結晶粒径を薄帯断面のＳＥＭ写真により評価して表１に
示す。この合金薄帯を機械的粉砕により粉砕して、平均
粒径約２０μｍの粉体を得た。その後、前記粉体を常温
換算で１ａｔｍ、Ｈ₂のモル比５０％、残部Ｎ₂からなる
Ｎ₂とＨ₂との混合ガス中で表１に示す温度、時間で窒化
処理したのち冷却し、得た粉末に２．０ｗｔ％のエポキ
シ樹脂を混合した後、１０ｋＯｅの磁場中で３．０ｔｏ
ｎ／ｃｍ²の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、
１時間の条件で樹脂硬化させてボンド磁石を作製した。
得られたボンド磁石の磁石特性を表２に示す。

【００２５】実施例２高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．６
〜８の合金溶湯を、実施例１と同一の回転ロールにて、
表１に示すロール表面主速度で超急冷を行い、アモルフ
ァス相とα−Ｆｅ相が混在した超急冷薄帯を得た。この
超急冷薄帯に、表１に示す条件の熱処理を施し、表１に
示す平均結晶粒径の集合組織を有するＴｈＭｎ₁₂型結晶
構造の合金薄帯を得た。その時の平均結晶粒径を薄帯断
面のＳＥＭ写真により評価して表１に示す。この合金薄
帯に、実施例１と同一の機械的粉砕を施し、実施例１と
同一成分からなる混合ガス中で表１に示す。温度、時間
で窒化処理したのち冷却し、得た粉末を実施例１と同一
の工程でボンド磁石となした。得られたボンド磁石の磁
気特性を表２に示す。

【００２６】比較例１実施例１で得られたＮｏ．１，５および実施例２で得ら
れたＮｏ．６，８の機械的粉砕粉を、それぞれ表１に示
す温度、時間で常温換算で１ａｔｍの純Ｎ₂ガス中で窒
化処理したのち冷却し、得た粉末を実施例と同一の工程
でボンド磁石となした。得られたボンド磁石の磁気特性
を表２に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【表２】

【００２９】

【発明の効果】この発明は、Ｔを主成分としＲとして少
なくともＰｒまたはＮｄを含有し、かつＶ，Ｍｏの少な
くとも１種含有した所要合金溶湯を平均結晶粒径が０．
０１〜１．０μｍの超急冷合金となした後、これを微粉
砕し、特定条件でＮ₂とＨ₂の混合ガス中窒化処理するこ
とにより、耐食性にすぐれ、かつ高保磁力を有するＴｈ
Ｍｎ₁₂型Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石用合金粉末を安価
に得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者広沢哲大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者栗山和益大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ７ａｔ％〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元
素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または
２種を５０％以上含有）、Ｔ７６ａｔ％〜８９ａｔ％
（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎ
ｉにて置換）、Ｍ３．５ａｔ％〜１７ａｔ％（Ｍ：
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有）からなる合金溶湯を超
急冷処理して、平均結晶粒径０．０１μｍ〜１．０μｍ
の組織を有するＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の薄帯状超急冷合
金を得た後、該合金を平均粒径２μｍ〜３００μｍの微
粉砕粉となし、この微粉砕粉を常温換算で０．２ａｔｍ
〜１０ａｔｍ、Ｈ₂のモル比は１〜９５％、残部Ｎ₂から
なるＮ₂とＨ₂の混合ガス中で、４００℃〜６００℃で１
０分〜６時間保持した後、冷却することを特徴とする永
久磁石粉末の製造方法。
【請求項２】Ｒ７ａｔ％〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元
素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または
２種を５０％以上含有）、Ｔ７６ａｔ％〜８９ａｔ％
（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎ
ｉにて置換）、Ｍ３．５ａｔ％〜１７ａｔ％（Ｍ：
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有）からなる合金溶湯を超
急冷処理する際に、超急冷速度を大きくしてＴｈＭｎ₁₂
型結晶構造を有しない組織を有する薄帯状超急冷合金を
得、さらに６００℃〜９５０℃で５分〜６０分の熱処理
を施して、平均結晶粒径０．０１μｍ〜１．０μｍの組
織を有するＴｈＭｎ₁₂型結晶構造の薄帯状合金を得た
後、該合金を平均粒径２μｍ〜３００μｍの微粉砕粉と
なし、この微粉砕粉を常温換算で０．２ａｔｍ〜１０ａ
ｔｍ、Ｈ₂のモル比は１〜９５％、残りはＮ₂からなるＮ
₂とＨ₂の混合ガス中で、４００℃〜６００℃で１０分〜
６時間保持した後、冷却することを特徴とする永久磁石
粉末の製造方法。