JPH0583492B2 - - Google Patents

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JPH0583492B2
JPH0583492B2 JP60059600A JP5960085A JPH0583492B2 JP H0583492 B2 JPH0583492 B2 JP H0583492B2 JP 60059600 A JP60059600 A JP 60059600A JP 5960085 A JP5960085 A JP 5960085A JP H0583492 B2 JPH0583492 B2 JP H0583492B2
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JP
Japan
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gas
cladding
core
fluorine
gap
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JP60059600A
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JPS61219733A (ja
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Hiroshi Yokota
Gotaro Tanaka
Hiroo Kanamori
Hiroshi Suganuma
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03B37/01211Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01853Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低損失な光フアイバ用母材の製造方法
に関する。
〔従来の技術〕
光フアイバ用母材の製造方法の一つとして、ク
ラツド材となるガラス管の中にクラツド材よりも
高屈折率なコア用ガラスロツドを挿入し、加熱し
て中実化し光フアイバ用母材を得るロツドインチ
ユーブ法は、代表的な製造方法として知られてい
る。
しかしながらこのロツドインチユーブ法は、コ
ア材とクラツド材の界面に気泡、不純物等の欠陥
が残り易く、光フアイバとした際に、光損失が大
きくなるという欠点があつた。
これを解決する方法として、特公昭59−6261、
特公昭58−52935各号公報において、コア材とク
ラツド材との溶着・中実化前にロツドとの間隙に
気相処理剤として、C,N,O,S,Seからな
る群の中から選ばれた少なくとも1種とハロゲン
の少なくとも1種とを含みかつ水素を含まない化
合物あるいはハロゲン単独を流し、コア材が変形
しない温度500〜1600℃の範囲にて加熱前処理す
る方法が提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら上記の各号公報に記載された方法
により、光の波長1μm以上の領域にて使用される
長波長用シングルモードフアイバ(コアが純石英
ガラス、クラツドが弗素添加された石英ガラス)
を作製したところ、得られたフアイバはOH基に
よる吸収損失と構造不整と考えられる散乱ロスが
大きく、1.3μm以上の長波長帯では0.5dB/Km以
下の低損失な特性は到底得られないという結果に
終つた。
本発明者らが、上記の各号公報に記載されてい
る従来技術を詳細に検討したところ、OH基の汚
染源は、コア用ロツド表面と、クラツド材の内部
表面に拡散又は化学吸着しているOH基及び加熱
中実化時のコア材とクラツドとの間隙の雰囲気に
含まれる水分であつて、光フアイバのコアとクラ
ツド境界に高濃度のOH基を含有する層が存在す
るということが判明した。
従来技術のプロセスに従い、中実化前に弗素を
含むガスを気相処理剤として加熱処理すると、弗
素を含むガスのエツチング作用により、コア用ロ
ツド表面とクラツド材の内部表面に吸着している
OH基層を除去することができるが、1900℃以下
の温度で加熱するとコアロツドとクラツド材の内
表面が荒れ不透明となる。このような表面状態の
ロツドを中実化すると光フアイバのコアとクラツ
ドの境界層に構造不整が残り、大きな散乱ロスが
生ずる結果となる。
また、中実化前の気相処理として、弗素以外の
ハロゲンガスを含む処理剤を用いるとエツチング
作用がないため、OH基による大きな吸収損失が
生ずる。さらに、1.3μm以上の長波長帯で
0.5dB/Kmの低損失値を得るには、0.2dB/Km以
下の散乱ロスであることが要求されるが、弗素以
外のハロゲンガスを含む処理剤では、このような
低散乱ロスを安定に得ることはできなかつた。
また、加熱中実化時のコア材とクラツド材の間
隙の雰囲気として、N2,O2,Heガス等のみを用
いると、配管系のリーク等により、安定に低露点
に保つことは困難であり、長波長帯で低損失な低
OH基の光フアイバを再現性良く、経済的に製造
することは困難である。
本発明の目的は、上述した従来法の欠点を除去
し、長波長帯において低損失なシングルモードフ
アイバを製造しうる光フアイバ用母材の製造方法
を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は石英ガラスロツドをコア材とし、該コ
ア材より低屈折率を有するクラツド材の中に上記
コア材を挿入して加熱することにより、上記コア
材と上記クラツド材との間隙を中実化して光フア
イバ用母材を製造する方法において、中実化以前
に上記間隙にSiF4ガスと酸素ガスとを流して加熱
処理し、次いで上記間隙の雰囲気を弗素を含むガ
ス雰囲気とし、温度1900℃以上に加熱して中実化
することを特徴とする光フアイバ用母材の製造方
法である。
本発明の方法においては、中実化前にコア材と
クラツド材との間隙に、SiF4ガスと酸素ガスを流
し、温度500〜1900℃の範囲にて加熱することに
より、ロツドの表面に物理的に付着している水
分・異物・ゴミ等を揮発性ハロゲン化物として除
去する。
特にコアガラスロツドを純石英ガラスとしたと
きに、上記した中実化前のコア・クラツド間隙に
流す処理剤として、SiF4を用いると、低い散乱ロ
スが安定に再現性良く得られる。この点の詳細は
未だ明らかではないが、例えば、Cを含む場合、
熱分解による炭素の付着が考えられ、その分解除
去が必要である。またハロゲンガスCl2を用いた
場合には、Cl2ガスによるガラス表面のアタツク
により分子レベルの欠陥が生ずることが考えられ
る。
また、SiF4は、純石英ガラスに対するエツチン
グ作用が小さいので、散乱ロスの原因となるよう
な大きなロツド表面の荒れを生じない。
中実化前の上記硅素とハロゲン原子との化合物
による加熱前処理の後、ロツドとクラツド材の間
隙をエツチング作用のある弗素を含むガスの雰囲
気とし、温度1900℃以上に加熱して中実化する。
該弗素を含むガスとしては例えばSF6,NF3
F2,CCl2F2,CF4等が挙げられる。さらに、これ
らの弗素を含むガスに塩素系ガス例えばCl2
SOCl2等を混合してもよい。
温度1900℃以上の高温で気相エツチングした場
合、エツチングによる表面凹凸はガラス表面の粘
性流動により平滑化され、なめらかな表面が維持
される。したがつて本発明の方法のように中実化
時に、コア材とクラツド材の間隙にSF6,NF3
F2,CCl2F2,CF4等を含む雰囲気にしておくと、
コア材表面・クラツド材内表面に化学吸着してい
る層をエツチング除去しながら、中実化前の加熱
前処理では除去されずに残存した不純物・異物を
も除去し得る。さらに管内の雰囲気ガス中の水分
は、HF或いはHClとして除去される。
また、本発明者らの検討したところによれば、
中実化前の加熱前処理を省いて、弗素を含むガス
雰囲気とし温度1900℃以上に加熱して中実化を行
つたところ、得られた母材からのフアイバでは、
散乱ロスを低減することができなかつた。
以下に図を参照して本発明方法を具体的に説明
する。
第1図aおよびbは本発明の1実施態様を説明
する図であつて、図中11はガラス旋盤、12は
クラツド用管、13はコア材、14は支持材、1
5はガス導入ライン、16は回転コネクター、1
7はバルブ、18は加熱源、19は廃ガス処理装
置をあらわす。
まず、コアロツド挿入以前にクラツド用管12
の管内壁表面を平滑にし、該表面に付着している
不純物を除去するために、クラツド用管12内に
弗素系ガス例えばSF6,CCl2F2,CF4,NF3,F2
等と酸素ガスをガスライン15より導入し、温度
1900℃以上に加熱することにより、該管内面を気
相エツチングすることが好ましい。特にガラス原
料を火炎加水分解反応して得たスート材を焼結し
たバルクロツドをドリル加工して得たクラツド材
の場合には、この処理を行うことが好ましい。
この際に弗素系ガスとしてBF3,PF3を用いる
と、ガラス表面にB2O3,P2O5として取り込まれ、
長波長帯での吸収損失要因となるので好ましくな
い。一方、弗素系ガスにCl2,SOCl2等の塩素系
ガスを含有させておくと、ガス中に含まれる水分
を除去することに役立つ。
次にライン15からクラツド用管12内に導入
されるガスをSiF4と酸素ガスの混合ガスに切換
え、クラツド管12内部にコア用ガラスロツド
(コア材)13を挿入する。
SiF4ガスと酸素ガスとをクラツド用管12とコ
ア材13の間隙に流した状態で加熱源18を用い
て温度500〜1900℃の範囲内にて、好ましくは温
度1000〜1600℃の範囲内にて前加熱処理する。ク
ラツド管12は20〜80rpmで回転させ、加熱源1
8は50〜250mm/分で移動させることが好ましい。
上記のような前加熱処理の後、クラツド用管1
2内のガスを、弗素系ガス例えばSF6,CCl2F2
CF4,NF3,F2等と酸素ガスの混合ガスに切換
え、クラツド管12とコア材13の間隙に流した
状態で管の1方の端を第1図bに示す如く、加熱
源18にて加熱融着する。この際にバルブ17を
融着寸前に開状態とし、クラツド用管12内の圧
力が上昇しないようにする。
このようにクラツド管12とコア材13の間隙
に弗素系ガスを充填した状態で、回転する管12
に沿つて加熱源18を移動させることにより、上
記間隙を中実化してゆく。中実化時、廃ガス処理
装置19によつて減圧し、管12内の圧力を減圧
とすることも可能であるが、減圧する際に加熱温
度1900℃以下で中実化しないように圧力範囲を設
定することが必要である。また中実化時の弗素系
ガスに水分除去を目的として塩素系ガスを含ませ
ておいてもよい。
以上によりコア用ロツドとクラツド用管とを中
実化して得られたプリフオームは、そのままで光
フアイバ用母材として線引炉に送り線引きしても
よいが、場合よればクラツド/コア径比の調整の
ために、さらに石英管あるいはドープされた石英
管にてジヤケツトしたり或いは気相外付法により
ジヤケツト層を形成した後、光フアイバプリフオ
ームとして線引炉に送られ光フアイバとすること
もよい。
〔実施例〕
実施例 1 火炎加水分解法により作製した弗素添加した石
英からなるバルクガラスロツドの中心に超音波ド
リル加工して穴をあけ、弗素添加された無水石英
管を準備した。該石英管は外径20mmφ、長さ350
mm、屈折率は純石英のそれより△-=0.31%低い
ものであつた。
該弗素添加石英管内にSF6260c.c./分、SOCl240
c.c./分、O2100c.c./分を流し、50mm/分の移動速
度にて移動する酸水素バーナで温度1980℃に4回
加熱した後、管内に導入するガスをSiF4400c.c./
分、O2100c.c./分に切換え、次いで第1図aのよ
うに管内に、外径2.4mmφの純石英ガラスロツド
を挿入した。(なお該コアロツド表面はあらかじ
めHF洗浄、アルコール洗浄および純水洗浄の前
処理を行つておいた。)次いで140mm/分の移動速
度で移動する酸水素バーナにて温度1380℃に5回
加熱した後、該管内に導入するガスをSF6210
c.c./分、SOCl245cc/分、O2300cc/分に切換え、
第1図bのように石英管の一方の端を酸水素バー
ナで2050℃に加熱し、4mm/分の移動速度で中実
化した。
以上により得られたロツドはさらに外スス付法
により純シリカのスートを堆積させ、その後弗素
系ガスを含有する雰囲気中にて焼結することによ
り、ジヤケツトとなる弗素添加のガラス層(△-
=0.30%)を被覆し、外径/コア径の比を125/
8になるよう調整した後線引きしフアイバ化し
た。得られたシングルモードフアイバの伝送損失
は波長1.3μmにおいて0.36dB/Km、波長1.55μmで
0.19dB/Kmという非常に低損失な値が得られた。
このような超低損失な値は従来のロツドインチユ
ーブ法では得られなかつたものである。
比較例 1 比較のために、コアロツド挿入後の表面処理に
おいてSiF4に替えてSF6400c.c./分を用いた以外
は実施例1と同条件で作製したプリフオームから
得られた光フアイバの伝送損失は波長1.3μmで
0.72dB/Km、1.5μmで0.57dB/Kmと散乱損失が大
きく、低損失なシングルモードフアイバを得るこ
とはできなかつた。
比較例 2 中実化時のコアとクラツドの間隙の雰囲気を
O2ガス雰囲気とした以外は、実施例1及び2と
同条件で作製したプリフオームから得られた光フ
アイバは、いずれもOH基の吸収損失が波長
1.24μmにおいて8dB/Km以上と大きく、波長
1.3μmで2dB/Km以下の低損失値を得ることはで
きなかつた。
(発明の効果) 以上の説明及び実施例・比較例の結果から明ら
かなように、本発明の光フアイバ用母材の製造方
法は、低損失な長波長帯用シングルモードフアイ
バを、ロツドインチユーブ法においても製造可能
とするに加え、製造コストも低減できる産業上有
利な方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図a及びbは、本発明の実施態様を概略説
明する図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 石英ガラスロツドをコア材とし、該コア材よ
    り低屈折率を有するクラツド材の中に上記コア材
    を挿入して加熱することにより、上記コア材と上
    記クラツド材との間隙を中実化して光フアイバ用
    母材を製造する方法において、中実化以前に上記
    間隙にSiF4ガスと酸素ガスとを流して加熱処理
    し、次いで上記間隙の雰囲気を弗素を含むガス雰
    囲気とし、温度1900℃以上に加熱して中実化する
    ことを特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。
JP5960085A 1985-03-26 1985-03-26 光フアイバ用母材の製造方法 Granted JPS61219733A (ja)

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JPS61219733A JPS61219733A (ja) 1986-09-30
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EP0716047A3 (en) * 1994-12-02 1996-10-09 Fibercore Inc Method and apparatus for making an optical fiber preform

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JPS5131240A (ja) * 1974-09-11 1976-03-17 Sumitomo Electric Industries Hikaridensoyogarasufuaibaa no seizohoho
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