JPS61219733A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用母材の製造方法

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JPS61219733A
JPS61219733A JP5960085A JP5960085A JPS61219733A JP S61219733 A JPS61219733 A JP S61219733A JP 5960085 A JP5960085 A JP 5960085A JP 5960085 A JP5960085 A JP 5960085A JP S61219733 A JPS61219733 A JP S61219733A
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弘 横田
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豪太郎 田中
Hiroo Kanamori
弘雄 金森
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低損失な元ファイバ用母材の製造方法に関する
〔従来の技術〕
元ファイバ用母材の製造方法の一つとして、クラッド材
となるガラス管の中にクラッド材よシも高屈折率なコア
用ガラスロンドを挿入し、加熱して中実化し光ファイバ
用母材を得るロンドインチューブ法は、代表的な製造方
法として知られている。
しかしながらこのロンドインチューブ法は、コア材とク
ラッド材の界面に気泡、不純物等の欠陥が残フ易く、光
ファイバとした際に、光損失が大きくなるという欠点が
あった。
これを解決する方法として、特公昭59−6261、特
公昭58−52955各号公報において、コア材とクラ
ッド材との溶着・中実化前にロッドとの間隙に気相処理
剤として、C2N、0,8,13eからなる群の中から
選ばれた少なくとも1種とハロゲンの少なくとも1Wi
とを含みかつ水素を含まない化合物あるいはノ・ロゲン
単独を流し、コア材が変形しない温度500〜1600
℃の範囲にて加熱前処理する方法が提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら上記の各号公報に記載された方法により、
元の波長1μm以上の領域にて使用される長波長用シン
グルモードファイバ(コアが純石英ガラス、クラッドが
弗素添加された石英ガラス)′t−作製したところ、得
られたファイバはOH基による吸収損失と構造不整と考
えられる散乱ロスが太き(,1,5μm以上の長波長帯
では15 dB々以下の低損失な特性は到底得られない
という結果に終った。
本発明者らが、上記の各号公報に記載されている従来技
術を詳細に検討したところ、OH基の汚染源は、コア用
ロンド表面と、クラッド材の内部表面に拡散又は化学吸
着しているOH基及び加熱中実化時のコア材とクラッド
との間隙の雰囲気に含まれる水分であって、元ファイバ
のコアとクラッド境界に高濃度の0III!leを含有
する層が存在するということが判明した。
従来技術のプロセスに従い、中実化前に弗素を含むガス
を気相処理剤として加熱処理すると、弗素を含むガスの
エツチング作用によシ、コア用ロンド表面とクラッド材
の内部表面に吸着している0H21ji:層を除去する
ことができるが、1900℃以下の温度で加熱するとコ
アロッドとクラッド材の内表面が荒れ不透明となる。こ
のような表面状態のロッドを中実化すると光ファイバの
コアとクラッドの境界層に構造不整が残り、大きな散乱
ロスが生ずる結果となる。
また、中実化前の気相処理として、弗素以外のハロゲン
ガスを含む処理剤を用いるとエツチング作用がないため
、OH基による大きな吸収損失が生ずる。さらに、1.
5μm以上の長波長帯でCL 5 dB/lanの低損
失値を得るには、α2 aB/km以下の散乱ロスであ
ることが要求されるが、弗素以外のハロゲンガスを含む
処理剤では、このような低散乱ロスを安定に得ることは
できなかった。
また、加熱中実化時のコア材とクラッド材の間隙の雰囲
気として、Nle Ome Heガス等のみを用いると
、配管系のリーク等によシ、安定に低露点に保つことは
困難であシ、長波長帯で低損失な低OH基の光ファイバ
を再現性良く、経済的に製造することは困難である。
本発明の目的は、上述した従来法の欠点を除去し、長波
長帯において低損失なシングルモードファイバt−g造
しうる光ファイバ用母材の製造方法を提供することにあ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は石英ガラスロッドをコア材とし、該コア材ニジ
低屈折率を有するクラッド材の中に上記コア材を挿入し
て加熱することによシ、上記コア材と上記クラッド材と
の間隙を中実化して$7アイパ用母材を製造する方法に
おいて、中実化以前に上記間隙に硅素とハロゲン原子の
化合物を含む雰囲気ガスtmして加熱処理し、次いで上
記間隙の雰囲気を弗素を含むガス雰囲気とし、温度19
00℃以上に加熱して中実化することを特徴とする元フ
ァイバ用母材の製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、硅素とハロゲ
ン原子との化合物として5iP4゜81FsOt、 s
ty、cz、 、 81FC4、812Pm又は51a
l、 2用いる上記方法を挙げることができる。
本発明の方法においては、中実化前にコア材とクラッド
材との関@I/C5硅素とハロゲン原子との化合物ガス
と酸素ガスを流し、温度500〜1900℃の範囲にて
加熱すること罠ニジ、ロッドの表面に物理的に付着して
いる水分・異物・ゴミ等の揮発性ハロゲンガスとして除
去する。
本発明に用いることのできる上記の硅素とハロゲン原子
との化合物としては、例えば5i04゜EliF4 、
811Fg 、 812PC4、BIF2C12、81
F30t、 81Br4等を挙げることができる。
また本発明において、中実化の際に用いる弗素を含むガ
スとしては、例えば”Is m ”3 a F′2eC
Ct!F、 、 CF4 等が挙げられ、さらにこれら
の弗素を含むガスに塩素系ガス例えばat!、 BOC
t、等を混合してもよい。
特にコアガラスロッドを純石英ガラスとじたときに、上
記した中実化前のコア・クラッド間隙に流す処理剤とし
て、硅素のハロゲン化物を用いると、低い散乱ロスが安
定に再現性良く得られる。この点の詳細は未だ明らかで
はないが、例えば、01に:含む場合、熱分解による炭
素の付着が考えられ、その分解除去が必要である。また
ハロゲンガスCt3を用いた場合には% ’4ガスによ
るガラス表面のアタックによシ分子レベルの欠陥が生ず
ることが考えられる。
また、硅素と弗素の化合物例えば81F4 、81s?
、。
81F(zs 、 sly、at、 、 siF′、c
z等虹、純石英ガラスに対するエツチング作用が小さい
ので、散乱ロスの原因となるような大きなロッド表面の
荒れを生”しない。
中実化前の上記硅素とハロゲン原子との化合物による加
熱前処理の後、ロッドとクラッド材の間隙をエツチング
作用のある弗素を含む・ガスの雰囲気とし、温度190
0℃以上に加熱して中実化する。該弗素を含むガスとし
ては例えば”8 e ”S @ F2 a cc4F’
29 ”4等が挙げられる。さらに、これらの弗素を含
むガスに塩素系ガス例えばaz、 、 80012等を
混合してもよい。
温度1900℃以上の高温で気相エツチングし九場合、
エツチングによる狭面凹凸はガラス異面の粘性流動によ
シ平滑化され、なめらかな表面が維持される。したがっ
て本発明の方法のように中実化時に、コア材とクラッド
材の間隙に”’@ # NIPl # F2 a oc
tIIFI m ”4等會含む雰囲気にしておくと、コ
ア材表面・クラッド材内懺面に化学吸着している層をエ
ツチング除去しながら、中実化前の加熱前処理では除去
されずに残存した不純物・異物をも除去し得る。さらに
管内の雰囲気ガス中の水分i、BF或いはHCtとして
除去される。
また、本発明者らの検討したところによれば、中実化前
の加熱前処理を省いて、弗素を含むガス雰囲気とし温度
1900℃以上に加熱して中実化を行ったところ、得ら
れた母材からのファイバでは、散乱ロスを低減すること
ができなかった。
以下に図を参照して本発明方法を具体的に説明する。
第1図(a)および(1))は本発明の1実施態様を説
明する図であって、図中11はガラス旋盤、12はクラ
ッド用管、13はコア材、14は支持材、15はガス導
入ライン、16は回転コネクター、17はパルプ、18
に加熱源、19は廃ガス処理装置t−あられす。
まず、コアロッド挿入以前にクラッド用管12の管内壁
狭面を平滑にし、該表面に付着している不純物を除去す
るために、クラッド重管12内に弗素系ガス例えば’j
”’6 a CCl2F2 、CF4 # NF3 e
F2  等と酸素ガスをガスライン15よシ導入し温度
1900℃以上に加熱することにより、該管内面を気相
エツチングすることが好ましい。
特にガラス原料を火炎加水分解反応して得たスート材を
焼結したバルクロッドをドリル加ニジて得たクラッド材
の場合には、この処理を行うことが好ましい。
この際に弗素系ガスとしてBF、 、 PF3を用いる
と、ガラス表面にB、o、 t P雪0@として取シ込
ま紙長波長帯での吸収損失要因となるので好ましくない
。一方、弗素系ガスにCtl 、 5oak!等の塩素
系ガスを含有させておくと、ガス中に含まれる水分を除
去することに役立つ。
次にライン15からクラッド重管12内に導入されるガ
スを硅素とハロゲン原子の化合物例えば81C4、81
F4 、 Si*Fs 、 B11’01@ 、 B1
101@ 。
811’sct、 8iBra  等と酸素ガスの混合
ガスに切換え、クラッド管12内部にコア用ガラスロッ
ド(コア材)151に挿入する。
硅素のハロゲン化合物をクラッド用管12とコア材15
の間隙に流した状態で加熱源18を用いて温度500〜
1900℃の範囲内にて、好ましくは温度1000〜1
600℃の範囲内にて前加熱処理する。クラッド管12
は20〜80 rpmで回転させ、加熱源18は50〜
250慎/分で移動させることが好ましい。
上記のような前加熱処理の後、クラッド重管12内のガ
スを、弗素系ガス例えば8F′g 、 CC1*Fze
OF4. NF3. ?!等と酸素ガスの混合ガスに切
換え、クラッド管12とコア材13の間隙に流した状態
で管の1方の端を第1図(1))に示す如く、加熱源1
8にて加熱融着する。この際にバルブ17を融着寸前に
開状態とし、クラッド市電12内の圧力が上昇しないよ
うにする。
このようにクラッド管12とコア材13の間隙に弗素系
ガスを充填した状態で、回転する管12に沿って加熱源
18を移動させることにより、上記間隙を中実化してゆ
く。中実化時、廃ガス処理装置19によって減圧し、管
12内の圧力を減圧とすることも可能であるが、減圧す
る際に加熱温度1900℃以下で中実化しないように圧
力範囲を設定することが必要である。
また中実化時の弗素系ガスに水分除去を目的として塩素
系ガスを含ませておいてもよい。
以上によりコア用ロッドとクラッド用管とを中実化して
得られたプリフォームは、そのままで元ファイバ用母材
として線引炉に送少線引きしてもよいが、場合よればク
ラッド/コア径比の調整のために、さらに石英管あるい
はドープされた石英管にてジャケットしたり或いは気相
外付法によりジャケット層を形成した後、光ファイバプ
リフォームとして線引炉に送られ光ファイバとすること
もよい。
〔実施例〕
実施例1 外径261IIIIφ、長さ1200mの市販石英管に
、内寸法GCjす、8101− P2O3−F  系カ
ラスf150回堆積させた。堆積したガラス膜の屈折率
ハ石英ガラスのそれよシΔ−=α29チ低かった。
次に上記で得られた石英管内に8Fa 280cc/分
eo3100 cc/分を流しながら、8゜17分の移
動速度にて移動する酸水素バーナを用いて、1890C
KI回加熱しく温度は石英管異面をバイクスコープにて
測定した。)、次に石英管内に導入するガスt−Bi、
01a 150 cc/分0s500ac/分に切換え
た後、第1図(a)に示すように、外径1.5■φの純
石英ガラスコアロッドを挿入した。(なお該コアロッド
表面はあらかじめHF洗浄、アルコール洗浄及び純水洗
浄の前処理を行っておいた。)この状態で酸水素バーナ
にて1560Cで5回移動加熱した。
その後石英管内に導入するガスt−81F、200cc
/分、5OCt意45 cc/分、015000(37
分に切換え、第1図(b)のように石英管の一方の端を
酸水素バーナで密着封止し、石英管とコアロッドの間I
!1NをSF、と5ocz、と02からなる雰囲気にて
充填した後、醒水素バーナで2050℃に加熱し、5w
R/分の移動速度で中実化した。
以上によシ得られたプリフォームを線引きし、伝送損失
を評価したところ、波長1.3μmにおいてα45 d
B/km 、波長1.55μmでα29 dB/kn+
の低損失な値が得られた。
実施例2 火炎加水分解法によp炸裂した弗素添加した石英からな
るバルクガラスロッドの中心に超音波ドリル加工して穴
をあけ、弗素添加された無水石英管を準備した。該石英
管は外径20w++φ1長さ550m、屈折率は純石英
のそれよシΔ−=(151%低いものであった。
該弗素添加石英管内にSFs 260 cc/分、80
04 40007分、01100cc/分を流し、50
、.7分の移動速度にて移動する酸水素バーナで温度1
980℃に4回加熱した後、管内に導入するガスを81
F4 400 cc/分、0110000/分に切換え
、次いで第1図(a)のように管内に、実施例1におけ
ると同様に前処理された外径2.4■φの純石英ガラス
ロッドを挿入した。次いで140■/分の移動速度で移
動する酸水素バーナにて温度1380℃に5回加熱した
後、核管内に導入するガスf 81P@ 210 cc
/分、5ocz。
45 cc/分、02500 cc/分に切換え、@1
図(11)のように石英管の一方の端を酸水素バーナで
2050℃に加熱し、4 vm 7分の移動速度で中実
化した。
以上により得られたロッドはさらに外スス付法により純
シリカのスートヲ堆積させ、その後弗素系ガスを含有す
る雰囲気中にて焼結することにより、ジャケットとなる
弗素添加のガラスNjj (Δ−=  (L s o 
% ) t−被NL、外径/”7径の比″t−125/
 8になるよう調整した後線引きしファイバ化した。得
られたシングルモードファイバの伝送損失は波長1.5
μmにおいて156dB/km*波長1.55μmでα
19 dB/lanという非常に低損失な値が得られた
。このような超低損失な値は従来のロッドインチューブ
法では得られなかったものである。
比較例1 比較のために、コアロッド挿入後の表面処理において8
11F4に替えて8F’6400 cc/分を用いた以
外は実施例1と同条件で作製したプリフォームから得ら
れた光ファイバの伝送損失は波長L3Amで(172d
137km 、  1.5 Jimで057 dB/k
mと散乱損失が大きく、低損失なシングルモードファイ
バ金得ることはで1!なかった。
比較例2 中実化時のコアとクラッドの間隙の雰囲気を02 ガス
雰囲気とした以外は、実施例1及び2と同条件で作製し
たプリフォームから得られた元ファイバは、いずれもO
H基の吸収損失が波長1.24μmにおいて8 dB/
kI11以上と大きく、波長1.3μmで2d13/k
m以下の低損失値を得ることはできなかった。
(発明の効果) 以上の説明及び実施例・比較例の結果から明らかなよう
に、本発明の元ファイバ用母材の製造方法は、低損失な
長波長帯用シングルモードファイバ金、ロッドインチュ
ーブ法においても製造可能とするに加え、製造コストも
低減できる産業上有利な方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)及び(1))は、本発明の実施態様全概略
説明する図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)石英ガラスロッドをコア材とし、該コア材より低
    屈折率を有するクラッド材の中に上記コア材を挿入して
    加熱することにより、上記コア材と上記クラッド材との
    間隙を中実化して光ファイバ用母材を製造する方法にお
    いて、中実化以前に上記間隙に硅素とハロゲン原子の化
    合物を含む雰囲気ガスを流して加熱処理し、次いで上記
    間隙の雰囲気を弗素を含むガス雰囲気とし、温度190
    0℃以上に加熱して中実化することを特徴とする光ファ
    イバ用母材の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0193433A (ja) * 1987-10-02 1989-04-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材及びその製造方法
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