JPH0580243B2 - - Google Patents
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- JPH0580243B2 JPH0580243B2 JP60265567A JP26556785A JPH0580243B2 JP H0580243 B2 JPH0580243 B2 JP H0580243B2 JP 60265567 A JP60265567 A JP 60265567A JP 26556785 A JP26556785 A JP 26556785A JP H0580243 B2 JPH0580243 B2 JP H0580243B2
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Description
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は主として半導体構造に使用される三塩
化ホウ素を含有する排ガスから三塩化ホウ素を高
効率でかつ安全に除害し得る新規な除害方法であ
る。 （従来技術） 従来公知の三塩化ホウ素の除害方法には、大別
して乾式と湿式の２つの方法があり、前者の乾式
法では三塩化ホウ素を吸着剤で吸着除去させる方
法、又後者の湿式法ではラシヒリング等の充填物
を充填した洗浄塔で気液接触させ除去する方法が
知られている。しかし、上記の除害方法は種々の
欠点を含んでいる。例えば乾式法では、吸着器内
及びその入口、出口系内で加水分解により生成す
るB2O3による閉塞トラブルが発生しており、又
吸着剤破過時の吸着器切替及び再生作業、その際
付随して起こる吸着剤の廃棄作業等の２次的付帯
作業の繁雑さと脱気されたBCl3の発生が問題と
なる。一方、湿式方法では、除害効率が十分でな
いため未分解BCl3が塔出口ダクト内で加水分解
して生成するB2O3による白煙や閉塞トラブルが
発生する。いずれの方法もBCl3が系内水分によ
り加水分解され生成する固形物B2O3による閉塞
トラブルが従来法の大きな欠点である。 （発明が解決しようとする問題点） 前記従来法での欠点について種々考察した本発
明者らは下記項目についてその解決方法を見い出
した。 (1) 固形物B2O3の要因による系内閉塞トラブル
の解消方法。 (2) BCl3を完全に加水分解する方法。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明者らは従来法の欠点を除去すべく鋭意研
究した結果、BCl3を完全に加水分解するための
除害液との気液接触条件及び加水分解時に生成す
る固形物B2O3を水溶液として閉塞なしに排出す
る方法を知り、本発明に到達した。 本発明の要旨は三塩化ホウ素を含有するガスを
回転式微細気泡発生装置に導き、水又はアルカリ
水溶液と気液接触させ、三塩化ホウ素を完全に除
去することを特徴とし、気液接触の条件として処
理ガスを５ｍ／sec以上の流速で回転式微細気泡
装置へ導入し、水又はアルカリ水溶液の温度を40
℃〜70℃に保持して行なう方法である。除害液の
アルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
があるが、経済性を考慮すれば水酸化ナトリウム
の使用が最も有利である。 BCl3の加水分解反応は次式で示される。 2BCl3＋3H2O→B2O3＋6HCl 上式中、B2O3は常温での水への溶解度が小さ
く、従来湿式法では系内でB2O3が析出し、水溶
液の系、排出ガス系の両方で閉塞のトラブルが発
生する。本発明者らは除害液温度とB2O3の溶解
度に着目し、除害液を加温すること、具体的には
40℃〜70℃の温度範囲に維持して気液接触させる
と閉塞は起こらず、好結果が得られることがわか
つた。これにより低い温度ではB2O3の溶解度が
悪くなり、温度が逆に高すぎると水又は水溶液が
泡立ち、気液接触効率が悪くなる。本発明で使用
する回転式微細気泡発生装置とは、例えば特公昭
36−24051号公報、特公昭40−15090号公報、特公
昭43−13121号公報に記載のごときもので、その
要部は液中でカツプ状の回転子を高速で回転さ
せ、そのカツプの内側にガスを連続的に送入し、
カツプの下端からガスを溢流させる構造になつて
いる。このガスはガスと液体との比重差に基づく
遠心効果によつて回転子表面にガス層を形成す
る。このガス層と回転子まわりの液との間には相
対速度差があるため、この間の摩擦によつてガス
層が引きちぎられ、微細な気泡となつて液中に分
散させることができる。本装置はロータリーアト
マイザーと称され、カツプに多数の孔を穿つたも
の、カツプの上方に旋回防止用ガイド板を設けた
もの、カツプが有底の柱という体であるもの、カ
ツプの外面に突起を設け、もしくは設を巻付けた
もの、カツプの下端に気体の排出を均一ならしめ
る緩衝手段を設けたもの、カツプ自体が50μｍ以
下の多孔壁よりなるもの等種々の改良が加えられ
たものが知られている。いずれも本発明での使用
に適しているが、特に回転子の周囲に設を取付け
た構造のものが優れた効果を有する。本発明では
除害器内に前記した回転式微細気泡装置（ロータ
リ−アトマイザー）を使用して処理ガスを５ｍ／
sec以上の流速で導入することによりBCl3をほぼ
完全に加水分解することができる。処理ガスを５
ｍ／sec未満の流速で導入した場合には微細気泡
の発生が十分でなく気液接触が悪くなりBCl3の
加水分解が不完全となるため好ましくない。本発
生を実施した場合、BCl3が完全に加水分解され、
生成するB2O3が固体として存在せず、液中に全
量溶存しながら排出される。このことは排出ガス
ダクト内ではB2O3による白煙の発生及び閉塞ト
ラブルは一切無かつた事実からも実証できた。 本発明の実施態様の一例を図−１に従つて示せ
ば、次の通りである。 乾燥N2ガス２を導入して除害器２０まで系内
を乾燥し、除害液１９（水又はアルカリ水溶液）
を加温器１６に導入する。除害液１９は加温器１
６に内臓されているヒーター１８により加温器１
６中で除害液を所定温度に加温調節し、ポンプ１
２で所定量を調節弁１４で調節、流量計１３で確
認され除害器２０へ連続供給される。供給された
除害液１９は除害器２０内で流量が一定になるよ
うに連続排出される工夫がとられている。これは
除害液中B2O3濃度を一定に保つためである。次
にロータリートマイザー８に連結されているモー
ター９を始動し、BCl3ガス１を系内に導入させ
る。混合器３内でN2ガス２と混合されたBCl2含
有ガスは調節弁４で所定量を流量計５で確認して
いる。BCl3は除害器２０内ロータリーアトマイ
ザー８により高効率で除害液と気液接触され、完
全に加水分解除去される。この時系内の除外状況
は除害器２０出口よりの排ガス１７系にBCl3ガ
ス分析計１１により又、閉塞の有無は圧力計７及
び圧力計１５でそれぞれ確認している。一方、
B2O3を溶存含有する除害液は連続的に排水１０
へ排出される。 ［実施例］ 実施例１〜３および比較例１ BCl39：Cl21：N290容量％組成のガスを2.22N
／minの割合でかつ、ガス流速が５、10、15
ｍ／secとなるようにロータリーアトマイザーへ
の吹き込み口の大きさを適宜調整して除害器内の
ロータリーアトマイザー下部に導入し、一方除害
液は200c.c.／minの割合で除害器上部に導入して
気液接触を行なつた。また、比較として、ラシヒ
リングを充填した充填式除害器を用いたことと温
度条件を変更したこと以外は実施例と同じ条件で
操作した。その結果を下記の第１表に示した。
化ホウ素を含有する排ガスから三塩化ホウ素を高
効率でかつ安全に除害し得る新規な除害方法であ
る。 （従来技術） 従来公知の三塩化ホウ素の除害方法には、大別
して乾式と湿式の２つの方法があり、前者の乾式
法では三塩化ホウ素を吸着剤で吸着除去させる方
法、又後者の湿式法ではラシヒリング等の充填物
を充填した洗浄塔で気液接触させ除去する方法が
知られている。しかし、上記の除害方法は種々の
欠点を含んでいる。例えば乾式法では、吸着器内
及びその入口、出口系内で加水分解により生成す
るB2O3による閉塞トラブルが発生しており、又
吸着剤破過時の吸着器切替及び再生作業、その際
付随して起こる吸着剤の廃棄作業等の２次的付帯
作業の繁雑さと脱気されたBCl3の発生が問題と
なる。一方、湿式方法では、除害効率が十分でな
いため未分解BCl3が塔出口ダクト内で加水分解
して生成するB2O3による白煙や閉塞トラブルが
発生する。いずれの方法もBCl3が系内水分によ
り加水分解され生成する固形物B2O3による閉塞
トラブルが従来法の大きな欠点である。 （発明が解決しようとする問題点） 前記従来法での欠点について種々考察した本発
明者らは下記項目についてその解決方法を見い出
した。 (1) 固形物B2O3の要因による系内閉塞トラブル
の解消方法。 (2) BCl3を完全に加水分解する方法。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明者らは従来法の欠点を除去すべく鋭意研
究した結果、BCl3を完全に加水分解するための
除害液との気液接触条件及び加水分解時に生成す
る固形物B2O3を水溶液として閉塞なしに排出す
る方法を知り、本発明に到達した。 本発明の要旨は三塩化ホウ素を含有するガスを
回転式微細気泡発生装置に導き、水又はアルカリ
水溶液と気液接触させ、三塩化ホウ素を完全に除
去することを特徴とし、気液接触の条件として処
理ガスを５ｍ／sec以上の流速で回転式微細気泡
装置へ導入し、水又はアルカリ水溶液の温度を40
℃〜70℃に保持して行なう方法である。除害液の
アルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
があるが、経済性を考慮すれば水酸化ナトリウム
の使用が最も有利である。 BCl3の加水分解反応は次式で示される。 2BCl3＋3H2O→B2O3＋6HCl 上式中、B2O3は常温での水への溶解度が小さ
く、従来湿式法では系内でB2O3が析出し、水溶
液の系、排出ガス系の両方で閉塞のトラブルが発
生する。本発明者らは除害液温度とB2O3の溶解
度に着目し、除害液を加温すること、具体的には
40℃〜70℃の温度範囲に維持して気液接触させる
と閉塞は起こらず、好結果が得られることがわか
つた。これにより低い温度ではB2O3の溶解度が
悪くなり、温度が逆に高すぎると水又は水溶液が
泡立ち、気液接触効率が悪くなる。本発明で使用
する回転式微細気泡発生装置とは、例えば特公昭
36−24051号公報、特公昭40−15090号公報、特公
昭43−13121号公報に記載のごときもので、その
要部は液中でカツプ状の回転子を高速で回転さ
せ、そのカツプの内側にガスを連続的に送入し、
カツプの下端からガスを溢流させる構造になつて
いる。このガスはガスと液体との比重差に基づく
遠心効果によつて回転子表面にガス層を形成す
る。このガス層と回転子まわりの液との間には相
対速度差があるため、この間の摩擦によつてガス
層が引きちぎられ、微細な気泡となつて液中に分
散させることができる。本装置はロータリーアト
マイザーと称され、カツプに多数の孔を穿つたも
の、カツプの上方に旋回防止用ガイド板を設けた
もの、カツプが有底の柱という体であるもの、カ
ツプの外面に突起を設け、もしくは設を巻付けた
もの、カツプの下端に気体の排出を均一ならしめ
る緩衝手段を設けたもの、カツプ自体が50μｍ以
下の多孔壁よりなるもの等種々の改良が加えられ
たものが知られている。いずれも本発明での使用
に適しているが、特に回転子の周囲に設を取付け
た構造のものが優れた効果を有する。本発明では
除害器内に前記した回転式微細気泡装置（ロータ
リ−アトマイザー）を使用して処理ガスを５ｍ／
sec以上の流速で導入することによりBCl3をほぼ
完全に加水分解することができる。処理ガスを５
ｍ／sec未満の流速で導入した場合には微細気泡
の発生が十分でなく気液接触が悪くなりBCl3の
加水分解が不完全となるため好ましくない。本発
生を実施した場合、BCl3が完全に加水分解され、
生成するB2O3が固体として存在せず、液中に全
量溶存しながら排出される。このことは排出ガス
ダクト内ではB2O3による白煙の発生及び閉塞ト
ラブルは一切無かつた事実からも実証できた。 本発明の実施態様の一例を図−１に従つて示せ
ば、次の通りである。 乾燥N2ガス２を導入して除害器２０まで系内
を乾燥し、除害液１９（水又はアルカリ水溶液）
を加温器１６に導入する。除害液１９は加温器１
６に内臓されているヒーター１８により加温器１
６中で除害液を所定温度に加温調節し、ポンプ１
２で所定量を調節弁１４で調節、流量計１３で確
認され除害器２０へ連続供給される。供給された
除害液１９は除害器２０内で流量が一定になるよ
うに連続排出される工夫がとられている。これは
除害液中B2O3濃度を一定に保つためである。次
にロータリートマイザー８に連結されているモー
ター９を始動し、BCl3ガス１を系内に導入させ
る。混合器３内でN2ガス２と混合されたBCl2含
有ガスは調節弁４で所定量を流量計５で確認して
いる。BCl3は除害器２０内ロータリーアトマイ
ザー８により高効率で除害液と気液接触され、完
全に加水分解除去される。この時系内の除外状況
は除害器２０出口よりの排ガス１７系にBCl3ガ
ス分析計１１により又、閉塞の有無は圧力計７及
び圧力計１５でそれぞれ確認している。一方、
B2O3を溶存含有する除害液は連続的に排水１０
へ排出される。 ［実施例］ 実施例１〜３および比較例１ BCl39：Cl21：N290容量％組成のガスを2.22N
／minの割合でかつ、ガス流速が５、10、15
ｍ／secとなるようにロータリーアトマイザーへ
の吹き込み口の大きさを適宜調整して除害器内の
ロータリーアトマイザー下部に導入し、一方除害
液は200c.c.／minの割合で除害器上部に導入して
気液接触を行なつた。また、比較として、ラシヒ
リングを充填した充填式除害器を用いたことと温
度条件を変更したこと以外は実施例と同じ条件で
操作した。その結果を下記の第１表に示した。
【表】
第１表から明らかな通り、除害液を50℃に加温
し、５〜15ｍ／secのガス流速でBCl3を含有する
ガスを回転式微細気泡発生装置（ロートリーアト
マイザー）に導入し、前記ロータリアトマイザー
を1200〜2400r.p.mで回転させ、BCl3ガスを除害
液と気液接触させる事によりBCl3はほとんど完
全に加水分解除去されている。これは比較例にあ
る除害器出口BCl3濃度及びB2O3析出発生の事態
と比較して、本発明はきわめて有効な除害法であ
る。 ［発明の効果］ 以上に述べた通り本発明はきわめて有効な
BCl3除害法であり、特にBCl3を使用する半導体
製造工程で発生する排ガス処理法として大いに期
待し得るものである。又、本発明は従来法に比べ
て除害作業の省力化及び経済性向上に寄与出来る
ものと考えられる。
し、５〜15ｍ／secのガス流速でBCl3を含有する
ガスを回転式微細気泡発生装置（ロートリーアト
マイザー）に導入し、前記ロータリアトマイザー
を1200〜2400r.p.mで回転させ、BCl3ガスを除害
液と気液接触させる事によりBCl3はほとんど完
全に加水分解除去されている。これは比較例にあ
る除害器出口BCl3濃度及びB2O3析出発生の事態
と比較して、本発明はきわめて有効な除害法であ
る。 ［発明の効果］ 以上に述べた通り本発明はきわめて有効な
BCl3除害法であり、特にBCl3を使用する半導体
製造工程で発生する排ガス処理法として大いに期
待し得るものである。又、本発明は従来法に比べ
て除害作業の省力化及び経済性向上に寄与出来る
ものと考えられる。
図−１は本発明の実施態様の一例を示すフロー
シートである。
シートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 三塩化ホウ素を含有するガスを５ｍ／sec以
上の流速で回転式微細気泡発生装置に導き、40〜
70℃の水又はアルカリ水溶液と気液接触させ、加
水分解し、生じたB2O3を水に溶解させて除去す
ることを特徴とする三塩化ホウ素含有ガスの除害
法。 ２ アルカリ水溶液が水酸化ナトリウム水溶液で
ある特許請求の範囲１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60265567A JPS62125827A (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 三塩化ホウ素含有ガスの除害法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60265567A JPS62125827A (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 三塩化ホウ素含有ガスの除害法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62125827A JPS62125827A (ja) | 1987-06-08 |
| JPH0580243B2 true JPH0580243B2 (ja) | 1993-11-08 |
Family
ID=17418908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60265567A Granted JPS62125827A (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 三塩化ホウ素含有ガスの除害法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62125827A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3716030B2 (ja) | 1996-02-29 | 2005-11-16 | 日本パイオニクス株式会社 | 有害ガスの浄化方法 |
| DE69833030T2 (de) * | 1997-10-17 | 2006-08-24 | Ebara Corp. | Verfahren und vorrichtung zur behandlung von abgasen aus der halbleiterherstellung |
| JP2001259358A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-09-25 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 排ガス処理装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5322568U (ja) * | 1976-08-04 | 1978-02-25 |
-
1985
- 1985-11-25 JP JP60265567A patent/JPS62125827A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5322568U (ja) * | 1976-08-04 | 1978-02-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62125827A (ja) | 1987-06-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |