JPH0578644A - 水溶性表面改質剤及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
水溶性表面改質剤及びこれを用いた磁気記録媒体Info
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- JPH0578644A JPH0578644A JP24169291A JP24169291A JPH0578644A JP H0578644 A JPH0578644 A JP H0578644A JP 24169291 A JP24169291 A JP 24169291A JP 24169291 A JP24169291 A JP 24169291A JP H0578644 A JPH0578644 A JP H0578644A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】固体表面の撥水撥油性及び潤滑性を改善するた
めのフッ素系の水溶性表面改質剤と、これを用いた摺動
耐久性の優れた磁気記録媒体を提供する。 【構成】パーフロロポリオキシアルキル鎖の末端にカル
ボン酸アンモニウムを結合した水溶性の表面処理剤を用
いて、潤滑性表面を構築した磁気記録媒体であって、水
溶性表面改質剤は一般式Ｒｆ−ＣＯＯ-Ｎ+Ｈｎ−Ｒ4−
ｎ で示したフッ素系化合物である。（ただし、Ｒｆは
パーフルオロポリオキシアルキル鎖、ｎは１〜４、Ｒは
メチル基またはエチル基）
めのフッ素系の水溶性表面改質剤と、これを用いた摺動
耐久性の優れた磁気記録媒体を提供する。 【構成】パーフロロポリオキシアルキル鎖の末端にカル
ボン酸アンモニウムを結合した水溶性の表面処理剤を用
いて、潤滑性表面を構築した磁気記録媒体であって、水
溶性表面改質剤は一般式Ｒｆ−ＣＯＯ-Ｎ+Ｈｎ−Ｒ4−
ｎ で示したフッ素系化合物である。（ただし、Ｒｆは
パーフルオロポリオキシアルキル鎖、ｎは１〜４、Ｒは
メチル基またはエチル基）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体表面の撥水撥油性
及び潤滑性を改善するための水溶性表面改質剤とこれを
用いた磁気記録媒体に関する。
及び潤滑性を改善するための水溶性表面改質剤とこれを
用いた磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体表面の汚染防止または固体表面の撥
水、撥油性化は、固体表面の材料の種類によって多くの
方法が考えられているが、一般には低表面エネルギでし
かも高度に化学的不活性であるフッ素系の界面活性剤を
固体表面に塗布する表面改質方法が良く用いられてい
る。ここで言うフッ素系界面活性剤は一般式 ＣnＦ2n+1
−Ｘで代表されるパーフルオロアルキル型化合物で、各
種有機溶剤等に溶解され使用されている。上記一般式で
表した式中、ｎ＝３〜１２、Ｘは極性基で種々のタイプ
があり、例えば、特開昭61−42727号，同58−29147号，
特開平2−145550 号公報に記載されている−ＳＯ2Ｍｅ
(ＭｅはＫ又はＮａ)，−ＳＯ2Ｆ，−ＣＯＯＨ，−ＳＯ3
Ｈ ，−ＯＨ等がある。いずれもフッ化炭素の鎖長は炭
素数（ｎ）は３〜１２と短い。そのため固体表面の汚染
防止または固体表面の撥水，撥油性化には効果は高い
が、摩擦面の潤滑性表面改質法としては効果が低い。
水、撥油性化は、固体表面の材料の種類によって多くの
方法が考えられているが、一般には低表面エネルギでし
かも高度に化学的不活性であるフッ素系の界面活性剤を
固体表面に塗布する表面改質方法が良く用いられてい
る。ここで言うフッ素系界面活性剤は一般式 ＣnＦ2n+1
−Ｘで代表されるパーフルオロアルキル型化合物で、各
種有機溶剤等に溶解され使用されている。上記一般式で
表した式中、ｎ＝３〜１２、Ｘは極性基で種々のタイプ
があり、例えば、特開昭61−42727号，同58−29147号，
特開平2−145550 号公報に記載されている−ＳＯ2Ｍｅ
(ＭｅはＫ又はＮａ)，−ＳＯ2Ｆ，−ＣＯＯＨ，−ＳＯ3
Ｈ ，−ＯＨ等がある。いずれもフッ化炭素の鎖長は炭
素数（ｎ）は３〜１２と短い。そのため固体表面の汚染
防止または固体表面の撥水，撥油性化には効果は高い
が、摩擦面の潤滑性表面改質法としては効果が低い。
【０００３】そのため固体表面の潤滑性表面改質方法に
関しては、下式に示したフッ素鎖の長いパーフルオロポ
リオキシアルキル系潤滑剤を一般に用いている。この場
合Ｆ（ＣｘＦ２ｘ−Ｏ−）ｎ−Ｘ、炭素数は３０〜２０
０と大きく、改質された表面の潤滑性は良好である。例
えば、単に表面をファンデルワールス力で被着するパー
フルオロポリオキシアルキル系潤滑剤による表面改質
（米国特許3490946,3778308)、あるいは吸着性能の高い
官能基として末端にヘテロ環あるいはアミド，エステル
等の極性基を持つ（特開昭61−10368号，同60−34924
号，同61−4727号，同61−155345号公報）を持つパーフ
ルオロポリオキシアルキル系潤滑剤による表面改質、又
は表面と反応し固着するシランカップリング基を官能基
として持つ（特開昭63−225918号，同64−56688 号公
報）表面改質等がある。これらの表面改質剤の欠点とし
ては、溶媒としてフッ素系溶剤以外使用出来ないことで
ある。フッ素系溶剤はほとんど無毒でしかも不燃あるい
は難燃という利点がある反面、高価である。
関しては、下式に示したフッ素鎖の長いパーフルオロポ
リオキシアルキル系潤滑剤を一般に用いている。この場
合Ｆ（ＣｘＦ２ｘ−Ｏ−）ｎ−Ｘ、炭素数は３０〜２０
０と大きく、改質された表面の潤滑性は良好である。例
えば、単に表面をファンデルワールス力で被着するパー
フルオロポリオキシアルキル系潤滑剤による表面改質
（米国特許3490946,3778308)、あるいは吸着性能の高い
官能基として末端にヘテロ環あるいはアミド，エステル
等の極性基を持つ（特開昭61−10368号，同60−34924
号，同61−4727号，同61−155345号公報）を持つパーフ
ルオロポリオキシアルキル系潤滑剤による表面改質、又
は表面と反応し固着するシランカップリング基を官能基
として持つ（特開昭63−225918号，同64−56688 号公
報）表面改質等がある。これらの表面改質剤の欠点とし
ては、溶媒としてフッ素系溶剤以外使用出来ないことで
ある。フッ素系溶剤はほとんど無毒でしかも不燃あるい
は難燃という利点がある反面、高価である。
【０００４】一方、磁気記録媒体は、大容量の情報記憶
再生装置用に多くの分野に適用されており、特に高記録
密度を必要とする磁気記録媒体には磁気記録密度の高い
薄膜磁性媒体型が適用されている。磁気記録装置の中で
特に高記録密度と高速データ取り込みを必要とする磁気
ディスク装置では、記憶容量の増大により、ヘッドとデ
ィスクとの間隔が狭くなり接触摺動する確率が高くなる
等、薄膜磁性媒体型では必然的に摺動条件を苛酷にする
方向にあり、摺動耐久性の向上は不可欠の要素である。
現状では十分な耐久性のある薄膜磁性媒体型磁気ディス
クは困難な状況にある。また、磁気テープ等の接触摺動
する磁気記録媒体においても摺動耐久性の向上が必要で
ある。
再生装置用に多くの分野に適用されており、特に高記録
密度を必要とする磁気記録媒体には磁気記録密度の高い
薄膜磁性媒体型が適用されている。磁気記録装置の中で
特に高記録密度と高速データ取り込みを必要とする磁気
ディスク装置では、記憶容量の増大により、ヘッドとデ
ィスクとの間隔が狭くなり接触摺動する確率が高くなる
等、薄膜磁性媒体型では必然的に摺動条件を苛酷にする
方向にあり、摺動耐久性の向上は不可欠の要素である。
現状では十分な耐久性のある薄膜磁性媒体型磁気ディス
クは困難な状況にある。また、磁気テープ等の接触摺動
する磁気記録媒体においても摺動耐久性の向上が必要で
ある。
【０００５】現在、表面改質剤側から磁気記録媒体の耐
久性を向上するには、フッ化炭素の鎖長の短いパーフル
オロアルキル型とフッ化炭素の鎖長の長いパーフルオロ
ポリオキシアルキル又はパーフルオロポリオキシアルキ
レン型を用いる二つの方法がある。フッ化炭素の鎖長の
短いパーフルオロアルキル型の場合、これらの表面改質
剤が有機溶剤に溶解する性質を利用し磁気テープや塗布
型磁気ディスクのバインダ層に含有して用いている。こ
れらの表面改質法は多数提案されており、最近では Ｒ
ｆ−ＣＯＯ-Ｎ+Ｈ3−Ｒ（式中、Ｒｆはパーフルオロア
ルキル、ｎは１〜３、Ｒは水素、又は水酸基を持つ炭化
水素）に示すカルボン酸アンモニウム誘導体を官能基と
するフッ素系表面改質剤による表面処理が有効であるこ
とを述べている（特開平2−145550 号公報）。この表面
処理を行った磁気記録媒体は優れたコンタクト・スター
ト・ストップ特性（ＣＳＳ特性）をもつと発表してい
る。しかし表面処理剤はフッ素鎖が短いため、摺動条件
の厳しい記録密度の高い薄膜磁性媒体型には適用困難で
ある。
久性を向上するには、フッ化炭素の鎖長の短いパーフル
オロアルキル型とフッ化炭素の鎖長の長いパーフルオロ
ポリオキシアルキル又はパーフルオロポリオキシアルキ
レン型を用いる二つの方法がある。フッ化炭素の鎖長の
短いパーフルオロアルキル型の場合、これらの表面改質
剤が有機溶剤に溶解する性質を利用し磁気テープや塗布
型磁気ディスクのバインダ層に含有して用いている。こ
れらの表面改質法は多数提案されており、最近では Ｒ
ｆ−ＣＯＯ-Ｎ+Ｈ3−Ｒ（式中、Ｒｆはパーフルオロア
ルキル、ｎは１〜３、Ｒは水素、又は水酸基を持つ炭化
水素）に示すカルボン酸アンモニウム誘導体を官能基と
するフッ素系表面改質剤による表面処理が有効であるこ
とを述べている（特開平2−145550 号公報）。この表面
処理を行った磁気記録媒体は優れたコンタクト・スター
ト・ストップ特性（ＣＳＳ特性）をもつと発表してい
る。しかし表面処理剤はフッ素鎖が短いため、摺動条件
の厳しい記録密度の高い薄膜磁性媒体型には適用困難で
ある。
【０００６】他方、フッ化炭素の鎖長の長いパーフルオ
ロポリオキシアルキル又はパーフルオロポリオキシアル
キレン型の場合、非フッ素系溶剤に全く溶解しないため
固体表面に塗布する方法で用いられ、磁気記録媒体用と
して多数の特許提案がなされている。この中で、磁気デ
ィスク表面へパーフルオロポリオキシアルキル型潤滑剤
を化学的に固定する表面改質法が（ＵＳＰ 4120995）提
案されている。これらはフッ化炭素の鎖長が長いため潤
滑性能は良好であるが、ヘッドとディスクの衝突によっ
て、一旦、表面から脱離すると潤滑性は失われる。その
ため、摺動面から脱離した潤滑剤が再度摺動面に復帰で
きるような自己修復性のある潤滑剤が要望されており、
そのため適度の吸着性を持った潤滑剤が必要となる。さ
らには、有機溶剤に溶解しないため、表面改質プロセス
が高価でしかも廃液処理が難かしい欠点を改善すること
が要望されている。
ロポリオキシアルキル又はパーフルオロポリオキシアル
キレン型の場合、非フッ素系溶剤に全く溶解しないため
固体表面に塗布する方法で用いられ、磁気記録媒体用と
して多数の特許提案がなされている。この中で、磁気デ
ィスク表面へパーフルオロポリオキシアルキル型潤滑剤
を化学的に固定する表面改質法が（ＵＳＰ 4120995）提
案されている。これらはフッ化炭素の鎖長が長いため潤
滑性能は良好であるが、ヘッドとディスクの衝突によっ
て、一旦、表面から脱離すると潤滑性は失われる。その
ため、摺動面から脱離した潤滑剤が再度摺動面に復帰で
きるような自己修復性のある潤滑剤が要望されており、
そのため適度の吸着性を持った潤滑剤が必要となる。さ
らには、有機溶剤に溶解しないため、表面改質プロセス
が高価でしかも廃液処理が難かしい欠点を改善すること
が要望されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の表面処理剤は
潤滑性向上を目的としたパーフルオロポリオキシアルキ
ル型を用い、しかも、水系溶剤が使用可能である特徴が
ある。水系溶剤はフッ素系の溶媒に比べ、安価である利
点と、フッ素系溶剤と同様に難燃，不燃，低毒性の利点
を合わせ持っている。
潤滑性向上を目的としたパーフルオロポリオキシアルキ
ル型を用い、しかも、水系溶剤が使用可能である特徴が
ある。水系溶剤はフッ素系の溶媒に比べ、安価である利
点と、フッ素系溶剤と同様に難燃，不燃，低毒性の利点
を合わせ持っている。
【０００８】本発明の目的は水系溶剤を用いた固体表面
の表面改質剤に関する発明であって、固体表面に撥水，
撥油性及び特に潤滑性に優れたパーフロロポリポリオキ
シアルキル鎖を強固に吸着させる表面改質剤及びこれを
用いた摺動耐久性に優れた磁気記録媒体を提案すること
にある。
の表面改質剤に関する発明であって、固体表面に撥水，
撥油性及び特に潤滑性に優れたパーフロロポリポリオキ
シアルキル鎖を強固に吸着させる表面改質剤及びこれを
用いた摺動耐久性に優れた磁気記録媒体を提案すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、パーフロロポ
リオキシアルキル鎖の末端にカルボン酸アンモニウムを
結合してなる化合物を用い、水溶性の表面処理剤を発明
し、更にこれを用いた磁気ディスクを完成し、前記目的
を達成したものである。従来技術で述べた特開平2−145
550 号公報記載のカルボン酸アンモニウム誘導体は、本
発明に似た官能基を持っているがフッ化炭素鎖が異な
り、潤滑性に問題がある。
リオキシアルキル鎖の末端にカルボン酸アンモニウムを
結合してなる化合物を用い、水溶性の表面処理剤を発明
し、更にこれを用いた磁気ディスクを完成し、前記目的
を達成したものである。従来技術で述べた特開平2−145
550 号公報記載のカルボン酸アンモニウム誘導体は、本
発明に似た官能基を持っているがフッ化炭素鎖が異な
り、潤滑性に問題がある。
【００１０】本発明では、パーフロロポリオキシアルキ
ル鎖の末端にカルボン酸アンモニウムを結合してなる化
合物を、メチルアルコールまたはエチルアルコールを含
む水溶液に溶解し、被表面に塗布し、乾燥することで撥
水，撥油性及び潤滑性に優れたパーフロロポリオキシア
ルキル塗膜を構築できる。又は溶剤としてメチルアルコ
ール及びエチルアルコールを単独で使用しても良い。更
には、フッ素系溶剤を使用しても良く、用途に応じた使
い分けができる。メチルアルコールまたはエチルアルコ
ールを含む水溶液として使用する際、水の含有量は０〜
９５ｗｔ％の範囲で自由に選ぶことができる。
ル鎖の末端にカルボン酸アンモニウムを結合してなる化
合物を、メチルアルコールまたはエチルアルコールを含
む水溶液に溶解し、被表面に塗布し、乾燥することで撥
水，撥油性及び潤滑性に優れたパーフロロポリオキシア
ルキル塗膜を構築できる。又は溶剤としてメチルアルコ
ール及びエチルアルコールを単独で使用しても良い。更
には、フッ素系溶剤を使用しても良く、用途に応じた使
い分けができる。メチルアルコールまたはエチルアルコ
ールを含む水溶液として使用する際、水の含有量は０〜
９５ｗｔ％の範囲で自由に選ぶことができる。
【００１１】本発明で言うパーフロロポリオキシアルキ
ル鎖の具体的な例としては、下記一般式で示されるデュ
ポン社のクライトックス１５７ＦＳシリーズがある。
ル鎖の具体的な例としては、下記一般式で示されるデュ
ポン社のクライトックス１５７ＦＳシリーズがある。
【００１２】
【数３】
【００１３】本発明で言うカルボン酸アンモニウムの例
は下記一般式
は下記一般式
【００１４】
【数４】
【００１５】（ただし、Ｒｆはパーフルオロポリオキシ
アルキル鎖、ｎは１〜４、Ｒはメチル基またはエチル
基）で、具体的な例は下記構造があげられる。
アルキル鎖、ｎは１〜４、Ｒはメチル基またはエチル
基）で、具体的な例は下記構造があげられる。
【００１６】
【数５】
【００１７】(式中、ＲｆはＦ(ＣＦ(ＣＦ3)−ＣＦ2Ｏ−)
ｎ−ＣＦ(ＣＦ3)−でｎ＝平均１４)
ｎ−ＣＦ(ＣＦ3)−でｎ＝平均１４)
【００１８】
【作用】本フッ素系水溶性表面改質剤はカルボン酸アン
モニウム基が大きく分極しているため、被着する基板上
の吸着サイト、例えば、水酸基等に強固に吸着される特
性がある。そのため、上記のフッ素系化合物による表面
改質を受けた基板は、表面がパーフロロポリオキシアル
キル皮膜で覆われ、優れた撥水，撥油性および潤滑性が
充分にかつ長時間持続して発揮される。
モニウム基が大きく分極しているため、被着する基板上
の吸着サイト、例えば、水酸基等に強固に吸着される特
性がある。そのため、上記のフッ素系化合物による表面
改質を受けた基板は、表面がパーフロロポリオキシアル
キル皮膜で覆われ、優れた撥水，撥油性および潤滑性が
充分にかつ長時間持続して発揮される。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【００２０】〈実施例１〉デュポン社製品である下式に
示したクライトックス１５７ＦＳ−Ｌ（分子量２５０
０）１０ｇ
示したクライトックス１５７ＦＳ−Ｌ（分子量２５０
０）１０ｇ
【００２１】
【数６】
【００２２】(０.００４８ｍｏｌ）をトリフロロトリク
ロロエタン１００ｇとメチルアルコール５０ｇの混合溶
液に溶解し、充分に撹拌する。この溶液中に濃度２５％
のアンモニア水溶液を５ｇ（ＮＨ3：０.１４ｍｏｌ）滴
下する。充分にかく拌しながら室温で一時間反応を続け
る。反応終了後、溶液中の水、及びメチルアルコールを
エバポレータを用いて留去し、更に充分に留去できなか
った水分はエチルアルコールと共沸させて充分に除去す
る。溶剤を留去すると、ワックス状の下記構造の水溶性
表面処理剤数７が得られる。
ロロエタン１００ｇとメチルアルコール５０ｇの混合溶
液に溶解し、充分に撹拌する。この溶液中に濃度２５％
のアンモニア水溶液を５ｇ（ＮＨ3：０.１４ｍｏｌ）滴
下する。充分にかく拌しながら室温で一時間反応を続け
る。反応終了後、溶液中の水、及びメチルアルコールを
エバポレータを用いて留去し、更に充分に留去できなか
った水分はエチルアルコールと共沸させて充分に除去す
る。溶剤を留去すると、ワックス状の下記構造の水溶性
表面処理剤数７が得られる。
【００２３】
【数７】
【００２４】表面処理剤数７の構造は図１(ａ)の19Ｆ−
ＮＭＲスペクトルと図１(ｂ)の14Ｎ−ＮＭＲスペクトル
より検討した。図１（ａ）では、位の位置のフッ素の
スペクトルが位の位置のスペクトルよりも低磁場側に
シフトしており、未反応のカルボン酸が残存していない
ことがわかる（未反応カルボン酸の場合、位のスペク
トルは位よりも高磁場側へシフト）。また図１（ｂ）
の14Ｎ−ＮＭＲスペクトルよりアンモニウムの存在が確
認でき、アミド存在しないことから、反応物数７の構造
を確認した。本合成物は、５％のメチルアルコール水溶
液に２〜１０％溶解することができる。
ＮＭＲスペクトルと図１(ｂ)の14Ｎ−ＮＭＲスペクトル
より検討した。図１（ａ）では、位の位置のフッ素の
スペクトルが位の位置のスペクトルよりも低磁場側に
シフトしており、未反応のカルボン酸が残存していない
ことがわかる（未反応カルボン酸の場合、位のスペク
トルは位よりも高磁場側へシフト）。また図１（ｂ）
の14Ｎ−ＮＭＲスペクトルよりアンモニウムの存在が確
認でき、アミド存在しないことから、反応物数７の構造
を確認した。本合成物は、５％のメチルアルコール水溶
液に２〜１０％溶解することができる。
【００２５】同様の合成で表１の水溶性表面処理剤を合
成し、５％のメチルアルコール水溶液及びトリクロロト
リフロロエタンに対する溶解性を示した。
成し、５％のメチルアルコール水溶液及びトリクロロト
リフロロエタンに対する溶解性を示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】一方、アルミ合金製基板上に１μｍ厚さの
アモルファスシリコン膜を作製し、この上に表１に示し
た水溶性表面改質材料をメチルアルコール水溶液に０.
１ｗｔ％溶解した溶液に浸漬塗布した。塗布条件は、浸
漬時間：６０ｓｅｃ，引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとし
た。成膜後の表面の表面張力を、水及びシリコン油（Ｇ
７４７：信越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水，撥油
性を調べた。結果を表２に示した。
アモルファスシリコン膜を作製し、この上に表１に示し
た水溶性表面改質材料をメチルアルコール水溶液に０.
１ｗｔ％溶解した溶液に浸漬塗布した。塗布条件は、浸
漬時間：６０ｓｅｃ，引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとし
た。成膜後の表面の表面張力を、水及びシリコン油（Ｇ
７４７：信越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水，撥油
性を調べた。結果を表２に示した。
【００２８】
【表２】
【００２９】この結果、比較例１に用いたアルミ合金製
基板上に作製した１μｍ厚さのアモルファスシリコン膜
に比べ、本発明の塗膜の接触角がいずれも大きく、撥
水，撥油性が優れていた。
基板上に作製した１μｍ厚さのアモルファスシリコン膜
に比べ、本発明の塗膜の接触角がいずれも大きく、撥
水，撥油性が優れていた。
【００３０】〈比較例１〉実施例１と同一のアルミ合金
製基板上に、１μｍ厚さのアモルファスシリコン膜を作
成した。成膜後の表面の表面張力を、水及びシリコン油
（Ｇ７４７：信越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水、
撥油性の効果を測定した。結果を表２に示した。
製基板上に、１μｍ厚さのアモルファスシリコン膜を作
成した。成膜後の表面の表面張力を、水及びシリコン油
（Ｇ７４７：信越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水、
撥油性の効果を測定した。結果を表２に示した。
【００３１】〈実施例２〉表１に記載の水溶性表面改質
剤をトリクロルトリフルオロエタンに０.１wt%溶解し、
実施例１と同様にアルミ合金製基板に作成した１μｍ厚
さのアモルファスシリコン膜上に浸漬塗布した。成膜後
の表面の表面張力を、水及びシリコン油（Ｇ７４７：信
越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水，撥油性の効果を
測定した結果を表３に示した。
剤をトリクロルトリフルオロエタンに０.１wt%溶解し、
実施例１と同様にアルミ合金製基板に作成した１μｍ厚
さのアモルファスシリコン膜上に浸漬塗布した。成膜後
の表面の表面張力を、水及びシリコン油（Ｇ７４７：信
越化学(株)）で測定し、それぞれ撥水，撥油性の効果を
測定した結果を表３に示した。
【００３２】
【表３】
【００３３】表３の結果から、比較例１に用いたアルミ
合金製基板上に作製した１μｍ厚さのアモルファスシリ
コン膜に比べ、本発明の塗膜の接触角がいずれも大き
く、撥水，撥油性が優れていることが判った。また、水
溶液でもフッ素系溶液でも撥水撥油性に特に変化のない
ことがわかった。
合金製基板上に作製した１μｍ厚さのアモルファスシリ
コン膜に比べ、本発明の塗膜の接触角がいずれも大き
く、撥水，撥油性が優れていることが判った。また、水
溶液でもフッ素系溶液でも撥水撥油性に特に変化のない
ことがわかった。
【００３４】〈実施例３〉５.２５ インチのＡｌ合金デ
ィスク表面にＮｉ−Ｐ層とその上にＣｏ層を設け、この
上にＮｉ−Ｃｏの磁性層を５０ｎｍ厚さにスパッタ蒸着
し、更にカーボン膜を５０ｎｍ厚さに成膜し、磁性層つ
きディスクを準備する。次に、表１に示した水溶性表面
改質材料をメチルアルコール水溶液に０.１ｗｔ％ 溶解
した溶液を準備し、この溶液にディスクを浸漬し表面改
質剤を塗布した。塗布条件は、浸漬時間：６０ｓｅｃ，
引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとした。
ィスク表面にＮｉ−Ｐ層とその上にＣｏ層を設け、この
上にＮｉ−Ｃｏの磁性層を５０ｎｍ厚さにスパッタ蒸着
し、更にカーボン膜を５０ｎｍ厚さに成膜し、磁性層つ
きディスクを準備する。次に、表１に示した水溶性表面
改質材料をメチルアルコール水溶液に０.１ｗｔ％ 溶解
した溶液を準備し、この溶液にディスクを浸漬し表面改
質剤を塗布した。塗布条件は、浸漬時間：６０ｓｅｃ，
引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとした。
【００３５】こうして得られた潤滑性表面改質剤を塗布
したディスクの潤滑性を球面摺動試験機で潤滑性を直接
評価した。すなわち、サファイヤ球面摺動子に荷重２０
ｇを加え、周速２０ｍ／ｓｅｃ，雰囲気温度２５℃，相
対湿度５０％ＲＨ以下の条件でディスクを回転させ、デ
ィスク上のカーボン膜が破壊するまでの総回転数で潤滑
性を評価し、結果を表４に記載した。
したディスクの潤滑性を球面摺動試験機で潤滑性を直接
評価した。すなわち、サファイヤ球面摺動子に荷重２０
ｇを加え、周速２０ｍ／ｓｅｃ，雰囲気温度２５℃，相
対湿度５０％ＲＨ以下の条件でディスクを回転させ、デ
ィスク上のカーボン膜が破壊するまでの総回転数で潤滑
性を評価し、結果を表４に記載した。
【００３６】
【表４】
【００３７】表４の結果から明らかな様に、本発明は比
較例と比べカーボン膜が破損するまでの総回転数が大き
く、潤滑性能に優れていた。
較例と比べカーボン膜が破損するまでの総回転数が大き
く、潤滑性能に優れていた。
【００３８】〈比較例２〉比較例として実施例３の磁性
層つきディスクに、米国特許第3,490,946 号に記載のク
ライトックス１４３ＣＺをトリクロルトリフロロエタン
に０.１ ｗｔ％溶解し、この溶液にディスクを浸漬し表
面改質剤を塗布したディスクを用いた。塗布条件は、浸
漬時間：６０ｓｅｃ，引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとし
た。
層つきディスクに、米国特許第3,490,946 号に記載のク
ライトックス１４３ＣＺをトリクロルトリフロロエタン
に０.１ ｗｔ％溶解し、この溶液にディスクを浸漬し表
面改質剤を塗布したディスクを用いた。塗布条件は、浸
漬時間：６０ｓｅｃ，引上げ速度：１ｍｍ／ｓｅｃとし
た。
【００３９】こうして得られたディスクの潤滑性を実施
例３と同様の条件で球面摺動試験機で潤滑性を直接評価
し、結果を表４に記載した。
例３と同様の条件で球面摺動試験機で潤滑性を直接評価
し、結果を表４に記載した。
【００４０】〈実施例４〉実施例３と同様にして磁性層
つきディスクを準備する。次に、表１に示した水溶性表
面改質材料をトリクロルトリフロロエタンに０.１ ｗｔ
％溶解した溶液を準備し、この溶液に実施例３と同様の
条件でディスクを浸漬し表面改質剤を塗布した。こうし
て得られた潤滑性表面改質剤を塗布したディスクの潤滑
性を実施例３と同一条件で球面摺動試験機で潤滑性を直
接評価し、結果を表５に記載した。
つきディスクを準備する。次に、表１に示した水溶性表
面改質材料をトリクロルトリフロロエタンに０.１ ｗｔ
％溶解した溶液を準備し、この溶液に実施例３と同様の
条件でディスクを浸漬し表面改質剤を塗布した。こうし
て得られた潤滑性表面改質剤を塗布したディスクの潤滑
性を実施例３と同一条件で球面摺動試験機で潤滑性を直
接評価し、結果を表５に記載した。
【００４１】
【表５】
【００４２】表５の結果から明らかな様に、本発明は比
較例２と比べカーボン膜が破損するまでの総回転数が大
きく、潤滑性能に優れていた。
較例２と比べカーボン膜が破損するまでの総回転数が大
きく、潤滑性能に優れていた。
【００４３】
【発明の効果】本発明の含フッ素水溶性表面改質材は、
潤滑性，撥水、および撥油性に優れ、これを用いること
により磁気記録媒体の摺動耐久性が向上し、信頼性が高
く、しかも記録密度の高い磁気記録媒体が可能になる。
潤滑性，撥水、および撥油性に優れ、これを用いること
により磁気記録媒体の摺動耐久性が向上し、信頼性が高
く、しかも記録密度の高い磁気記録媒体が可能になる。
【図１】19Ｆ−ＮＭＲ（ａ）および14Ｎ−ＮＭＲ（ｂ）
スペクトル図。
スペクトル図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 豊 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 小松崎 茂樹 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 松本 浩之 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所小田原工場内
Claims (4)
- 【請求項１】末端にアンモニウム塩を形成した一般式数
１の水溶性表面改質剤。 【数１】 （ただし、Ｒｆはパーフルオロポリオキシアルキル鎖、
ｎは１〜４、Ｒはメチル基またはエチル基） - 【請求項２】末端にアンモニウム塩を形成した一般式数
１のパーフルオロポリオキシアルキル化合物とメチルア
ルコールまたはエチルアルコールを含む水溶液からなる
表面改質剤。 【数２】 （ただし、Ｒｆはパーフルオロポリオキシアルキル鎖、
ｎは１〜４、Ｒはメチル基またはエチル基） - 【請求項３】非磁性支持体上に磁性層をもつ磁気記録媒
体の最外層に請求項１に記載の前記表面改質剤からなる
保護層を設けた磁気記録媒体。 - 【請求項４】非磁性支持体上に磁性層をもつ磁気記録媒
体請求項２に記載の前記表面改質剤を塗布してなる保護
層を設けた磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24169291A JPH0578644A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 水溶性表面改質剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24169291A JPH0578644A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 水溶性表面改質剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578644A true JPH0578644A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17078102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24169291A Pending JPH0578644A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 水溶性表面改質剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578644A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07102271A (ja) * | 1993-10-01 | 1995-04-18 | Sony Corp | 潤滑剤及び磁気記録媒体 |
| WO1998007145A1 (en) * | 1996-08-09 | 1998-02-19 | Seagate Technology, Inc. | Water soluble perfluoro polyether topcoat lubricants |
| US6093495A (en) * | 1996-08-09 | 2000-07-25 | Seagate Technology, Inc. | Water soluble perfluoro polyether salt topcoat lubricants |
-
1991
- 1991-09-20 JP JP24169291A patent/JPH0578644A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07102271A (ja) * | 1993-10-01 | 1995-04-18 | Sony Corp | 潤滑剤及び磁気記録媒体 |
| WO1998007145A1 (en) * | 1996-08-09 | 1998-02-19 | Seagate Technology, Inc. | Water soluble perfluoro polyether topcoat lubricants |
| US6093495A (en) * | 1996-08-09 | 2000-07-25 | Seagate Technology, Inc. | Water soluble perfluoro polyether salt topcoat lubricants |
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