JPH0576684B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の属する技術分野】

本発明は、磁気記録装置の磁気デイスク、磁気
ドラムに用いられる非磁性金属基体上に磁性層を
有する磁気記録媒体に関する。

【従来技術とその問題点】

近年磁気記録装置においては、高記録密度化、
高信頼性の要求からコンタクト・スタート・スト
ツプ型ヘツド浮揚システムの使用が一般化されて
いる。また記録媒体については、薄膜化、磁気特
性の向上、基体表面精度の向上がなされており、
従来から広く用いられてきたγ−Fe₂O₃微粒子を
塗布して形成した塗布形媒体にかわりうる連続薄
膜形媒体であるめつき法により磁性膜を形成した
めつき形媒体および反応性スパツタリング法、蒸
着法等によりフエライト磁性膜を形成したフエラ
イト連続膜媒体も急速に実用化されつつある。連
続薄膜形媒体の実用化にあたつては基体品質の改
善が不可欠の条件となつている。高記録密度用媒
体に用いる基体の具備しなければならない条件と
しては次のものが挙げられる。 １ 表面の機械的平坦性および粗さが良好なこ
と。 ２ 微小くぼみ、微小突起等の欠陥が出来るだけ
少ないこと。 ３ 耐ヘツドクラツシユ性を改善するために適度
な硬度を有すること。 ４ 磁気記録媒体の製作完成後に基体が非磁性で
あること。 従来磁気デイスク基板としては、塗布形媒体に
はアルミニウム合金基板が用いられ、めつき形媒
体においてはアルミニウム合金基板上にNi−Ｐ
めつきしたものが用いられ、フエライト連続膜媒
体についてはアルマイト処理をしたアルミニウム
合金基板が用いられていた。めつき形媒体に用い
られるアルミニウム合金にNi−Ｐめつきしたも
のは、適度な硬度（400〜500HV）を有し、鏡面
加工性が良好で生産性に優れる反面、加熱処理に
より磁性が出現する大きな欠点があつた。前述し
たとうり磁気記録媒体下地としては非磁性である
ことが必要である。基板に磁性が存在すると、磁
気記録の際磁性層のほかに下地層にも記録されて
磁化遷移幅が増大し、再生の際には磁性媒体層の
磁化がこの下の基板によつて閉じるため、磁気記
録媒体外部に生じる磁束が減少し、ヘツド出力が
低下する。この様に基板に磁性が出現すると記録
再生特性が著しく低下してしまうからである。磁
性の出現する温度はめつき膜中のＰ（りん）含有
率によつて異なるものの、耐熱限界はおおむね
260〜275℃である。この温度以上での加熱により
磁性が発生する理由としては、二つの理由が挙げ
られる。 １ 無定形Niの状態から結晶Niへの状態変化 ２ Ni₃Pの生成によるパウリ磁性の出現 この二つの理由のうち、前者のNiの結晶化に
よる磁性の出現はめつき膜中のＰ含有率を高める
ことによりある程度抑制できるが、後者のNi₃P
生成による磁性については実用的なNi−Ｐめつ
き系皮膜では防止できない。このため媒体製造工
程での各種熱処理温度はこれ以下にしなければな
らない大きな制約がある。またフエライト連続膜
媒体の製造工程では例えばスパツタリング法の場
合、反応性スパツタリング時には、基板は200〜
300℃の温度にさらされ、γ−Fe₂O₃化のための
大気中加熱では300〜350℃の温度に数時間さらさ
れるため、この様な温度では磁性が出現するNi
−Ｐめつきはフエライト系スパツタ形あるいはフ
エライト蒸着形媒体には使用できなかつた。さら
にはめつき形媒体では、記録・再生ヘツドとの摩
擦による損傷および周囲環境条件による腐食から
記録媒体を保護すべく保護膜が必要となるが、こ
の保護膜の焼成温度が制限されていた。 このためフエライト連続薄膜媒体では前記の熱
処理に耐えるアルマイト処理されたアルミニウム
合金が使用されているのが一般的である（特開昭
55−85694号公報）。アルマイト被覆合金基板は表
面加工性が優れ、皮膜もAl₂O₃が主体であるため
モース硬度９の硬質膜で、記録・再生ヘツドの衝
突で損傷しにくい利点を有している。さらに高純
度Al−Mg合金を基材として用いることにより、
表面欠陥数も相当に低下してきている。しかしな
がらこのアルマイト皮膜についてはアルマイト厚
さが厚い場合は当然熱処理によりクラツクの発生
する大きな欠点がある。クラツクの発生するアル
マイト板を基板として用いて記録媒体を製作する
と信号エラーが生じ、磁気記録媒体としては全く
信頼性に欠けるものになる。このクラツクの発生
は、アルマイト皮膜とアルミニウム合金基体との
熱膨張係数の相違によるものであり、アルマイト
膜の熱膨張係数はアルミニウム基体のそれの約1/
３と言われている。第５図は硫酸アルマイトの厚
みと熱処理によるクラツクの発生状況を示すもの
で、図中の〇印はクラツクの発生がない場合、×
印はクラツクが認められる場合、△印は判断不能
の場合である。このようなクラツクは、表面に生
ずる黒点部分を中心に発生していることが認めら
れ、この結果320℃での許容アルマイト膜の厚さ
は2μmと非常に薄くしなければらないことが判
る。しかし2μm以下のアルマイト厚さでは磁性媒
体層の下地層として本来要求されているヘツドと
の衝突に耐えるべき硬質膜を得るという目的に対
しては甚だ不充分であり、事実γ−Fe₂O₃スパツ
タ形デイスクとして実用性に欠ける理由の一つと
して位置づけられている。さらにアルマイト処理
された基板では、アルマイト膜が絶縁性が高く化
学的に不働態であるためにめつき形媒体には適用
できず、塗布形あるいはフエライト連続膜媒体に
のみ使用範囲が限られていた。また、アルマイト
処理は電解により絶縁性の高い皮膜を成長させる
方法であるため、アルマイト膜の成長を阻害させ
ない充分な通電方法を確保しなければならずめつ
き法と比較して生産性に欠ける難点を有してい
た。その上高記録密度アルマイト基板としては
Al−Mg以外の不純物元素が0.01％以下にしない
と信号エラーに結びつく黒点が発生するため、
99.99％以上の高純度の材料を使用する必要があ
りコスト的に大きな問題であつた。

【発明の目的】

本発明は、上述の欠点を除き、耐熱性、非磁性
安定性、加工性、生産性および経済性にすぐれ、
高記録密度に適して欠陥が少なく、その上磁性層
形成方法の種類に制限されることのない下地基体
を有する磁気記録媒体を提供することを目的とす
る。

【発明の要点】

本発明は、上述の目的を達成するため、アルミ
ニウム合金基板上に表面がポリツシングされた非
磁性合金下地層を介して磁性層が被着された磁気
記録媒体において、前記下地層は、その厚さが
1μm以上、30μm以下であつて、Niを30％以上、
88％以下、Cuを９％以上、Ｐを３％以上含むNi
−Cu−Ｐ合金めつき膜からなることを特徴とし
ている。

【発明の実施例】

第１図は本発明が実施される磁気デイスク、磁
気ドラムの一般的な断面構造で、第１図ａのＡ部
拡大図である第１図ｂに示されるようにアルミニ
ウム合金基板１に下地層２、磁性層２、磁性層
３、保護層４、潤滑層５が積層されている。本発
明によれば下地層２が88％以下のNiを含むNi−
Cu−Ｐめつき膜である。このめつき膜は、例え
ば第２図に示すような工程で形成される。実施例
として次の条件による無電解めつきによりめつき
膜２を形成した。 Ni−Cu−Ｐめつき液組成： 硫酸ニツケル 0.085〜0.095モル／ 硫酸銅あるいは塩化第二銅
0.005〜0.015モル／ 次亜りん酸ナトリウム 0.2モル／ くえん酸ナトリウム 0.2モル／ めつき液のPH： 約10（水酸化ナトリウム使用） めつき液温度： 80±２℃ めつき時間： 膜厚に対応 膜中の組成比を硫酸ニツケルと硫酸銅の量を変
えることにより調整し、第１表に示す３種のめつ
き膜を有する試験片を作成した。

【表】 比較のためにＰ含有量９％の無電解Ni−Ｐめ
つき膜を有する比較試料２１およびNi88％、Cu1
％、P11％からなる無電解Ni−Cu−Ｐめつき膜
を有する比較試料２２を作成した。これらの試料
を大気中で２時間加熱したときの磁気特性を第３
図に示す。線に付した番号は試料番号に対応す
る。比較試料２１，２２においては加熱により磁
性が出現するのに対し、実施例の試料１１，１
２，１３は３試料とも直線上に並ぶ測定値が示す
ように400℃まで加熱しても全く非磁性であり、
試料１４においても300℃まで非磁性である。す
なわち、高い非磁性安定性を確保するためには、
膜中のNi含有量を88％以下にすることが重要で
ある。 本発明の実施例の試料におけるめつき膜のビツ
カース硬さは荷重100ｇで500〜600HVであり、
磁気デイスクの下地層として十分の硬さを持つ。
しかし、この硬さはNiの含有によつて得られる
もので、Ni含有量は30％以上であることが必要
である。各試料を大気中で２時間加熱したときの
硬度変化を第４図に示す。第３図と同様各曲線に
付した番号は試料番号に対応する。図で見られる
ようにNi含有量の低いめつき膜では硬度変化が
少なく、Ni含有量が減少するにつれて加熱後の
硬度は上昇する傾向にある。しかし曲線２１が示
すNi−Ｐ膜特有の400℃付近で極大を示すような
顕著な硬度の増大は認められない。このような硬
度増加はNi₃Pが生成することによると考えられ
る。このことはＸ線回折の結果からも立証され
た。すなわち実施例の試料１１，１２では、Ni
の結晶化およびNi₃Pの生成は350℃までの加熱で
は認められず、400℃での加熱後でもNiの結晶ピ
ークはNi−Ｐめつきの場合と比較して小さい。
Niの高い試料１３についても、325℃の加熱で初
めてNi₃Pの生成が認められる。 めつき膜の厚さとしては、ある一定の強度を確
保するために1μm以上が必要であり、また30μm
を超えるとめつき時間増加による作業性の低下お
よびめつき膜中の応力が後工程の熱処理により解
放されることによる基板のそりのような機械的平
坦性の劣化を起こすという欠点を生ずることから
自ずと限定されることになる。 また、Ni−Cu−Ｐ合金の下地めつきを施した
後、磁性層を形成する前に下地めつき表面を一定
のポリツシング工程を施すことにより、表面精度
をさらに改善させるようにすれば、高記録密度用
磁気記録媒体の基体としてはより好ましいものに
なる。 例えば、高純度Al−４％Mg合金の円板をダイ
ヤモンド旋削により鏡面加工し、第２図の工程に
従つてジンケート法による前処理を行つて厚さ
20μmのNi45％、Cu49％、P6％のめつきを施し、
平均粒径1.0μmのアルミナ微粒子のPH約５の懸濁
液を用いてメカノケミカルポリツシングで
Ra0.01以下の表面精度を得ることができ、鏡面
加工性も良好であることが確認できた。この鏡面
加工された基板を用いて、次の条件でCo−Ni−
Ｐの磁性めつきを行つた。 Co−Ni−Ｐめつき液組成： 硫酸コバルト 0.06モル／ 硫酸ニツケル 0.04モル／ 次亜りん酸ナトリウム 0.2モル／ 硫酸アンモニウム 0.1モル／ こはく酸ナトリウム 0.5モル／ マロン酸ナトリウム 0.2モル／ めつき液のPH： ９（アンモニアで調整） めつき液温度： 65±２℃ 得られた磁気特性は膜厚0.08μmで次のとうり
で、すぐれた値を示す。 抗磁力： 600〜8000ee 残留磁束密度： 6500〜7000G 角形比： 0.7〜0.85 次に同様に鏡面加工されたNi−Cu−Ｐめつき
膜上にスパツタリング法によりγ−Fe₂O₃磁性膜
を形成させた。スパツタリングおよび熱処理条件
は次のとうりである。 スパツタリング条件（RFダイオードタイプ） ターゲツト Fe−2.5重量％Co−3.0重量％Cu 全ガス圧 ２×10^-2Torr（Ar＋O₂） 酸素分圧 7.8×10^-3Torr RFパワー 500W 電極間距離 40mm 基板温度 200℃ 熱処理条件： 大気中300℃、３時間 得られた磁気特性は膜厚0.2μmにおいて次のと
うりで、すぐれた値を示す。 抗磁力： 700〜8000e 残留磁束密度： 2500〜3000G 角形比：例 0.77〜0.79

【発明の効果】

以上のような本発明によれば、磁性層の下地層
として、その厚さが1μm以上、30μm以下であつ
て、Niを30％以上、88％以下、Cuを９％以上、
Ｐを３％以上含むNi−Cu−Ｐ合金めつき膜を用
いることにより、鏡面加工性に優れ、かつ300℃
以上の高温に加熱しても磁性が出現しない下地層
を得ることができるので、高密度記録媒体に極め
て有効に適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ，ｂは本発明の実施される磁気デイス
クの断面図で第１図ｂは第１図ａのＡ部拡大図、
第２図は本発明による磁気デイスクNi−Cu−Ｐ
めつきの一実施例の工程図、第３図は実施例およ
び比較例のめつき膜の磁束飽和密度の加熱による
変化を示す線図、第４図は同じくめつき膜の硬度
の加熱による変化を示す線図、第５図はアルミニ
ウム基板上のアルマイト膜の加熱によるクラツク
の発生状況を示す線図である。 １：アルミニウム基板、２：下地層Ni−Cu−
Ｐめつき膜、３：磁性層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ アルミニウム合金基板上に表面がポリツシン
   グされた非磁性合金下地層を介して磁性層が被着
   された磁気記録媒体において、前記下地層は、そ
   の厚さが1μm以上、30μm以下であつて、Niを30
   ％以上、88％以下、Cuを９％以上、Ｐを３％以
   上含むNi−Cu−Ｐ合金めつき膜からなることを
   特徴とする磁気記録媒体。