JPH0573539U - 縦形バランス式熱天秤装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 縦形バランス式の熱天秤装置において、熱膨
張や浮力の影響を相殺して測定誤差をなくし、差動型の
熱天秤とすることを可能とする。 【構成】 上端に試料ホルダ１０を下端に重り１３を有
する試料用縦ロッド１と、上端にリファレンスを下端に
重りを有するリファレンス用縦ロッドとを、それぞれ途
中で、固定支点に取り付けた水平ビーム５，６の先端部
にて枢支し、両水平ビーム５，６の途中をシーソ式に揺
動可能な連結ビーム３１の端で支持し、上記両縦ロッド
１，２の途中に上下の相対的な位置ズレを検出する位置
検出手段４０を設け、試料用縦ロッド１にロッド上下用
の永久磁石１９及び電磁駆動コイル４５を設け、上記位
置検出手段４０からの位置ズレ信号に応じ位置ずれをな
くすように上記電磁駆動コイル４５を作動させる構成と
する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、試料を昇温降温し、試料の重量変化を測定することにより熱分析を 行うための縦形バランス式熱天秤装置、特に差動型の熱天秤装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

一般に、熱天秤装置には縦形バランス式と水平バランス式とがあり、後者の水 平バランス式のものにあっては、従来、図５に示すような、差動型の熱天秤装置 が知られている（実公昭６１−４２１１０号公報）。

【０００３】 即ち、一端に試料ホルダ８３を有する試料側ビーム８５と、一端にリファレン ス８２を有するリファレンス側ビーム８６とを、支持部９２により各ビームの長 さ方向のほぼ中央にて同一方向に水平かつ平行に支持し、試料ホルダ８３とリフ ァレンス８２は温度制御される加熱炉８１内に置き、支持部９２に対し試料ホル ダ８３及びリファレンス８２から反対方向にほぼ等距離離れた位置において、各 ビーム８５，８６間を第１ビーム連結部材９１ａ及び第２ビーム連結部材９１ｂ 並びにバランス手段を介して連結した構成のものである。このバランス手段は、 回転機能を備えた電磁駆動コイル８９からなり、また、両ビーム８５，８６の一 方の水平位置からの傾き状態，バランスのズレを検出するため、試料側ビーム８ ５の反対側の他端に設けたスリット部材８４と、そのスリット８４ａを通して投 光器８７からの光を受光する受光器８８とにより位置検出手段を構成し、該位置 検出手段からのバランスのズレの信号により、電磁駆動コイル８９が第１ビーム 連結部材９１ａと第２ビーム連結部材９１ｂとを介して前記各ビーム８５，８６ を水平位置の状態にするようになっている。

【０００４】 一方、縦形バランス式の熱天秤装置については、上記差動型のものは存在せず 、上端に試料載置部を有し下端に重りを設けた１本の試料用縦ロッドの途中を、 １本の水平ビームの先端部にて枢支し、該水平ビームはその他端を固定支点とし 且つ途中を弾性的に支持した構成であり、温度変化による試料の重量変化を支点 部のトルク変動にて検出すると共に、支点部を回転して水平に規制し、この変化 量を記録していた。

【０００５】

【考案が解決しようとする課題】

しかし、縦形バランス式熱天秤装置における上記した従来の構成では、１組の 試料用の縦ロッド及び水平ビームを用いるだけであるため、同一条件下で試料の 重量変化測定を行うことが難しく、水平ビームの熱膨張によりビーム長さが増え たとき検出トルクが増加したり、温度の上昇に伴う空気の浮力の減少がみかけの 重量増加となり、試料の重量変化測定に誤差が生ずるという欠点がある。

【０００６】 一方、上記した水平バランス式熱天秤装置は、差動型であるため、かかる誤差 を相殺することが可能であるものの、水平バランス式であるため、試料ホルダ８ ３内に置く試料の位置如何によってバランス状態が微妙に異なるという欠点があ る。これは、縦形バランス式にはない欠点である。

【０００７】 本考案は、上記問題点に鑑みなされたもので、縦形バランス式の熱天秤装置に おいて、試料用縦ロッド及びリファレンス用縦ロッドの２本を用い、一方の上端 に試料を、他方の上端に熱変動の少ないリファレンス物質を載置し、両縦ロッド を差動的に揺動するように支持してその差動を検出し、熱膨張や浮力の影響を相 殺して測定誤差をなくした高精度の差動型熱天秤装置とすることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、本考案の縦形バランス式の熱天秤装置は、上端に 試料ホルダを有し下端に重りを設けた試料用縦ロッドの途中を試料用水平ビーム の先端部にて枢支すると共に、上端にリファレンスを有し下端に重りを設けたリ ファレンス用縦ロッドの途中をリファレンス用水平ビームの先端部にて枢支し、 両水平ビームはその他端をそれぞれ独立に固定支点に取り付けると共に両水平ビ ームの途中を差動的に揺動する連結ビームで支持し、上記試料用縦ロッド及びリ ファレンス用縦ロッドの途中に両縦ロッドの上下の相対的な位置ズレを検出する 位置検出手段を設け、上記試料用縦ロッドに該ロッドを上下に変移させる電磁駆 動コイルを設けると共に、上記位置検出手段からの位置ズレ信号に応じ位置ずれ をなくすように上記電磁駆動コイルを作動させる制御回路を設けた構成のもので ある。

【０００９】

【作用】

試料ホルダの試料は、その中の特定物質の離脱又は吸着等により重量が変化す るが、リファレンスの重量変化は全くない。従って、試料用縦ロッドとリファレ ンス用縦ロッドとのバランスが崩れ、試料用縦ロッドが上下いずれかの方向に変 移し、その試料用水平ビームが固定支点を中心として回動する。試料用水平ビー ムとリファレンス用水平ビームとは差動的に揺動する連結ビームで支持されてい るので、リファレンス用水平ビームが試料用水平ビームと反対方向に回動し、結 果として、試料用縦ロッドとリファレンス用縦ロッドとが差動的に上下逆方向に 変移する。この僅かな動きは位置検出手段により検出され、この検出信号を受け て制御回路が電磁駆動コイルを作動させ、両縦ロッドのバランスを瞬時に保つ。 かかる差動的動作により、熱膨張や浮力の影響を相殺して測定誤差をなくした精 度及び強度の優れた差動型の熱天秤装置が提供される。

【００１０】 また縦形バランス式熱天秤装置であり、縦ロッドは枢支部により水平ビームの 先端部に支持され、水平ビームの回動変移に対しても、重りにより常に垂直状態 に保たれる。つまり、試料用縦ロッド及びリファレンス用縦ロッドは上下にのみ 変移するから、試料ホルダに対する試料の載置位置が若干ずれても、その影響は 水平バランス式ほどには大きく現れない。

【００１１】

【実施例】

以下、本考案を図示の一実施例に基づいて説明する。

【００１２】 図１において、加熱炉９は試料ホルダ１０とリファレンス２０を同時に加熱 する電気炉であり、図示してない温度コントローラにより所定温度に制御される 。リファレンス２０は試料ホルダ１０に搭載される試料（図示せず）の重量変化 を見るための比較となるもので、熱により重量変化しない材質でできている。

【００１３】 ２本平行に配置された縦ロッド１，２のうち、一方の縦ロッド１は試料用であ り、上端に試料ホルダ１０を有する上側ロッド１１と、下端に重り１３を有する 下側ロッド１２とを、枢支部３により上下に一直線状に連結したものから成る。 他方の縦ロッド２はリファレンス用であり、上端にリファレンス２０を有する上 側ロッド２１と、下端に重り２３を有する下側ロッド２２とを、枢支部４により 上下に一直線状に連結したものから成る。

【００１４】 これら２本の縦ロッド１，２は、その途中の枢支部３，４において、水平ビー ム５，６の先端部に揺動可能に枢支される。枢支部３，４は、本実施例では、縦 ロッドと直交する方向の貫通穴１５，２５を有するに枢支枠１４，２４と、この 貫通穴１５，２５内に差し込まれた水平ビーム５，６の先端部を、縦ロッド１， ２及び貫通穴１５，２５のいずれにも直交する方向に枢支枠１４，２４側部から 支持するピン１６，２６とで構成されている。従って、縦ロッド１，２は、枢支 部３，４を中心として、縦ロッド１，２及び水平ビーム５，６を含む平面内で揺 動可能となっている。しかし、水平ビーム５，６の先端部両側からピンを突出さ せ枢支枠１４，２４内側の受けに支持させることもできる。

【００１５】 上記水平ビーム５，６は、その他端がそれぞれ独立に固定支点７，８に取り付 けられ、上下回転１自由度の水平ビームとなるように支持されている。また、両 水平ビーム５，６の途中は差動支持手段３０により互いに平行に且つ差動的に上 下変移可能に支持されている。この差動支持手段３０は、本実施例では、両水平 ビームの途次の上方で両水平ビームに対し直交するように設けられた連結ビーム ３１と、該連結ビーム３１を両水平ビーム間の中央で回動可能に支持する固定支 点３２を有する支持部材３３と、この連結ビーム３１の一側先端と水平ビーム３ とを結ぶ第１の連結部材たるワイヤ３４と、連結ビーム３１の他側先端と水平ビ ーム４とを結ぶ第２の連結部材たるワイヤ３５とから構成されている。即ち、水 平ビーム５，６は固定支点３２を中心として両水平ビーム側に差動的に揺動可能 な連結ビーム３１により吊下げられ、互いに差動的に上下変移可能となっている 。しかし、必要によっては、ワイヤ等で吊下支持する代わりに、両水平ビームの 下方において両水平ビームに対し直交するように設けられた差動的に揺動する連 結ビームにより、下側から支持する構成とすることもできる。

【００１６】 上記試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２の上下の相対的な位置ズ レを検出する位置検出手段４０を構成するため、両縦ロッド１，２には、枢支部 ３，４より下方の領域において、縦ロッド１，２の変移と共に相対移動する遮光 板１７，２７が設けてある。本実施例の場合、図２に示すように、リファレンス 用縦ロッド２には開口２８を有する遮光板２７が取り付けられ、試料用縦ロッド １には、この遮光板２７の開口２８を横方向に交叉するが上下幅が開口２８より も狭い開口面積調節用の帯体１８を有する遮光板１７が設けられている。両遮光 板１７，２７の取付け位置は、試料ホルダ１０の試料及びリファレンス２０の上 下位置が一致したバランス状態を保っている時には、丁度遮光板２７の開口２８ の上下幅中央に遮光板１７の帯体１８が位置し、これによって開口２８の上下に 帯体１８で覆われない透過領域が同一面積で形成されるようにしてある。

【００１７】 更に、位置検出手段４０の構成要素として、上記遮光板１７，２７に光を照射 する投光器４１と、遮光板１７，２７における帯体１８及び開口２８間の隙間部 分を透過して出射する光を検出する光検出器４２とが設けられている。光検出器 ４２は、上下に位置を異ならせて設けた受光器４３と４４とから成り、上側の受 光器４３は、帯体１８で覆われなかった遮光板開口２８の上側隙間部分を透過し て出射する光を受光し、また、下側の受光器４４は、帯体１８で覆われなかった 遮光板開口２８の下側隙間部分を透過して出射する光を受光するようになってい る。即ち、上記したバランス状態、つまり開口２８の上下中央に帯体１８が位置 して、上下の隙間部分の透過面積が同一のときには、投光器４１より出た光が同 一光量づつ上下隙間部分を通過して、それぞれの受光器４２で受光される構成に なっている。そして、僅かでもバランス状態がくずれたとき、つまり縦ロッド１ ，２が相対移動したときには、上記開口２８の上下隙間部分の透過面積のうち、 一方が減少し、他方が増加するように変化する。しかも、縦ロッド１，２は差動 支持手段３０の働きにより水平ビーム５，６を介して必ず上下逆方向に差動的に 変移するため、上記開口２８の上下隙間部分における透過面積の減少及び増加の 程度が、縦ロッド１，２の一方だけが変移する場合に比べ大きく拡大される。こ の結果、バランス状態がくずれたことが、縦ロッド１，２の位置ズレに基づく受 光器４３，４４の出力信号の差から顕著に検出される。

【００１８】 上記縦ロッド１，２の位置ズレが検出された場合、この位置ズレをなくしバラ ンスを回復すように試料用縦ロッド１を上下に変移させる電磁的ロッド駆動手段 ５０として、試料用縦ロッド１には、上記位置検出手段４０より下方において永 久磁石１９が固定され、更にこの永久磁石１９を囲繞して電磁駆動コイル４５が 設けてある。尚、縦ロッド１，２のバランスをとるため、縦ロッド２にも同一箇 所に同じようにダミー用永久磁石２９が設けてある。

【００１９】 ６０は上記位置検出手段４０からの位置ズレ信号に応じて上記電磁駆動コイル ４５を励磁する制御回路であり、上記電磁的ロッド駆動手段５０の一部を構成し 、電磁駆動コイル４５の励磁方向及び励磁強さによって、上記永久磁石１９との 間に縦ロッド１の軸方向の電磁力を発生させ、縦ロッド１を、縦ロッド２との間 の上下の位置ズレがなくなる位置まで移動させる。

【００２０】 以上の構成からなる本考案の実施例においては、先端部に試料用縦ロッド１又 はリファレンス用縦ロッド２を有する水平ビーム５，６の後端を、固定支点７， ８により上下回転１自由度の水平ビームとなるように支持しているため、その水 平ビーム５，６の途中をシーソ式に揺動する連結ビーム３１は捩じり的な力を受 けることなく、初期の差動的な揺動動作を果たす。また、縦ロッド１，２は枢支 部３，４により水平ビーム５，６の先端部に支持されているため、水平ビーム５ ，６の回動変移に対しても、重り１３，２３により垂直状態に保たれる。従って 、試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２は上下にのみ変移し、試料ホ ルダ１０に対する試料の載置位置が若干ずれても、その影響は水平バランス式ほ どには大きく現れない。

【００２１】 図３に、上記制御回路６０を含む電気的な構成を示す。この制御回路６０にお いては、電磁駆動コイル４５を駆動する励磁電流の大きさによってバランス状態 の崩れの程度、つまり縦ロッド１，２の位置ズレ量を検出し、所望の形の検出出 力信号ＴＧとして取り出す検出回路６１も内蔵されている。

【００２２】 受光器４３，４４からの信号は制御回路６０の差動増幅器５１に入力されて両 信号の差が取り出される。ＰＩＤ回路５２はこの差信号を受けて、比例，積分， 微分（ＰＩＤ）演算処理を行い、コイル４５を駆動するための電流を出力する。

【００２３】 検出回路６１は電磁駆動コイル４５に直列に挿入した抵抗６２を有しており、 電流検出回路６３はこの抵抗６２の端子電圧からコイル４５の電流値の変化すな わち試料の重量変化を検出し、検出信号を出力する。この検出信号はゲイン補正 回路６４を通し、Ａ／Ｄコンバータ６５介してＣＰＵ６６に入力する。

【００２４】 ＣＰＵ６６では、フィルタ回路により信号中の高周波成分が除去され、ノイズ を低減させてからバッファにより出力インピーダンスを低インピーダンスに変換 し、出力信号ＴＧとして出力する。また、オートパーセント回路によりコイル４ ５の電流値を検出記憶し、試料の重量変化の初期重量に対する割合を算出し、算 出値に対応する信号（重量信号）を出力する。さらに微分回路はバッファの出力 信号ＴＧを受け、時間微分処理をし、時間微分値（重量微分信号）を出力する。 そして、パネルメータはバッファの出力信号ＴＧを受け、信号値のデジタル化処 理をし、デジタル値を出力する。

【００２５】 次に動作について説明する。

【００２６】 加熱炉９は、図示してないプログラム温度コントローラにより、入力された昇 温温度パターンに従い、温度の上昇及び下降が行われる。サンプル側試料ホルダ １０に乗せられた試料Ｓ（図示せず）は、昇降温に伴い試料中に含まれる特定物 質の離脱又は吸着等により、重量が変化する。ところがリファレンス２０は、ア ルミナ又は白金等からなり重量変化は全くない。従って、試料用縦ロッド１とリ ファレンス用縦ロッド２とのバランスが崩れ、差動支持手段３０の連結ビーム３ １が固定支点３２を境にシーソ的にいずれか一方の側に傾き、これにワイヤ３４ ，３５によって連結された両水平ビーム５，６が固定支点７，８を中心として回 動し、試料用縦ロッド１とリファレンス用縦ロッド２が上下逆方向に変移する。 この僅かな動きは位置検出手段４０により検出され、この検出信号を受けて電磁 的ロッド駆動手段５０によりビーム１，２のバランスが瞬時に保たれるため、２ 本の縦ロッド１，２は視覚的には、事実上止まって見える。 詳述するに、例えば、試料の重量が軽い方に変化した場合、試料用縦ロッド１ が上方向に変移するが、これに伴いリファレンス用縦ロッド２も反対の下方向に 変移する。これは、両縦ロッド１，２が水平ビーム５，６及びワイヤ３４，３５ を介して連結ビーム３１に連結されており、この連結ビーム３１の働きで常に差 動的に揺動するためである。

【００２７】 位置検出手段４０においては、試料用縦ロッド１の遮光板１７が上方向に変移 し、リファレンス用縦ロッド２の遮光板２７は下方向に変移することになり、そ れまで図４（ａ）のように開口２８の中央にあった帯体１８が、図４（ｂ）のよ うに開口２８の上方に変移し、また開口２８自体も下方に変移する。従って、帯 体１８と開口２８で形成される上下の隙間部分のうち、上側隙間部分Ｓ１は透過 面積が減少し、逆に下側隙間部分Ｓ２は透過面積が増加する。この結果、上側受 光器４３で受光される光量が減少しかつ下側受光器４４で受光される光量が増大 する。仮に縦ロッド１，２の一方だけが変移する場合には、図４（ｃ）に示すよ うに、上下の隙間部分Ｓ１，Ｓ２における透過面積の変化は余り顕著でないが、 本装置では上記図４（ｂ）のように受光量の減少及び増加の程度が互いに差動的 に現れるので、上下の方向の微量な差動も、図４（ｃ）の場合に比べ大きく拡大 され、差動増幅器５１の出力として顕著に検出される。

【００２８】 上記差動増幅器５１の出力信号はＰＩＤ回路５２に入力され、そのＰＩＤ出力 に従ってコイル４５が駆動され、その電磁力で試料用縦ロッド１が下方に変移し 初期状態にバランスする。このとき、遮光板１７，２７の帯体１８及び開口２８ は図４（ｂ）から図４（ａ）の位置に戻り、各水平ビーム５，６も連結ビーム３ １の働きで、ワイヤ３４，３５を介し差動的に揺動して初期状態に戻る。

【００２９】 上記作用は、水平ビームの熱膨張によりビーム長さが増えたときや、温度の上 昇に伴う空気の浮力の減少がみかけの重量増加となるような場合でも同様であり 、位置検出手段４０及び電磁的ロッド駆動手段５０の働きにより、それらの誤差 が吸収され、試料の重量変化測定に誤差を生じない。

【００３０】 電磁駆動コイル４５に流れる電流は、試料ホルダ１０上の試料に重量変化と比 例関係にあるため、電流検出回路６３を介して試料の重量変化を知ることができ 、出力信号７０，７１を用いて記録することも可能である。

【００３１】

【考案の効果】

以上述べた通り本考案によれば、縦形バランス式熱天秤装置を差動形熱天秤と したので、次のような種々の効果を有する。 （１）試料用縦ロッド及びリファレンス用縦ロッドの２本を用いて差動検出する ので、試料用縦ロッド１本の場合における水平ビームの熱膨張及び対流や浮力の 影響を相殺できる。 （２）縦形バランス式熱天秤装置であり、試料用縦ロッド及びリファレンス用縦 ロッドは上下にのみ変移するから、試料ホルダに対する試料載置位置の違いがバ ランスに影響しないので、精密な測定ができる。 （４）従って、測定精度の高い、機械的にも耐久性の優れた熱天秤装置を提供す ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の一実施例の構成を示す透視図である。

【図２】図１における位置検出手段を構成する遮光板の
斜視図である。

【図３】図１の電気的構成を示す図である。

【図４】図１における位置検出手段の動作説明に供する
図である。

【図５】従来の水平バランス式熱天秤装置の構成図であ
る。

【符号の説明】

１ 試料用縦ロッド ２ リファレンス用縦ロッド ３ 枢支部 ４ 枢支部 ５，６ 水平ビーム ７，８ 固定支点 ９ 加熱炉 １０ 試料ホルダ １１，２１ 上側ロッド １２，２２ 下側ロッド １３，２３ 重り １４，２４ 枢支枠 １５，２５ 貫通穴 １６，２６ ピン １７，２７ 遮光板 １８ 開口面積調節用の帯体 １９ 永久磁石 ２０ リファレンス ２８ 開口 ２９ ダミー用永久磁石 ３０ 差動支持手段 ３１ 連結ビーム ３２ 固定支点 ３３ 支持部材 ３４ ワイヤ（第１の連結部材） ３５ ワイヤ（第２の連結部材） ４０ 位置検出手段 ４１ 投光器 ４２ 光検出器 ４３，４４ 受光器 ４５ 電磁駆動コイル ５０ 電磁的ロッド駆動手段 ５１ 差動増幅器 ５２ ＰＩＤ回路 ６０ 制御回路 ６１ 検出回路 ６２ 抵抗 ６３ 電流検出回路 ６４ ゲイン調整回路 ６５ Ａ／Ｄコンバータ ６６ ＣＰＵ

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 上端に試料ホルダを有し下端に重りを設
   けた試料用縦ロッドの途中を試料用水平ビームの先端部
   にて枢支すると共に、上端にリファレンスを有し下端に
   重りを設けたリファレンス用縦ロッドの途中をリファレ
   ンス用水平ビームの先端部にて枢支し、両水平ビームは
   その他端をそれぞれ独立に固定支点に取り付けると共に
   両水平ビームの途中を差動的に揺動する連結ビームで支
   持し、上記試料用縦ロッド及びリファレンス用縦ロッド
   の途中に両縦ロッドの上下の相対的な位置ズレを検出す
   る位置検出手段を設け、上記試料用縦ロッドに該ロッド
   を上下に変移させる電磁駆動コイルを設けると共に、上
   記位置検出手段からの位置ズレ信号に応じ位置ずれをな
   くすように上記電磁駆動コイルを作動させる制御回路を
   設けたことを特徴とする縦形バランス式熱天秤装置。