JPH0573540U - 差動型熱天秤装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 差動型の熱天秤装置においてバランスの位置
ズレを高感度に検出することを可能とする。 【構成】 差動的に上下動する両天秤ビームのそれぞれ
に、遮光板１７，２７を互いに相対向させて天秤ビーム
の変移と共に相対移動するように設け、両遮光板の一方
２７には開口２８を、他方の遮光板１７には前記開口２
８を横方向に交叉するが上下幅が開口２８よりも狭い帯
体１８を形成し、バランス時においては、投光器４１か
らの光が、開口２８の上側隙間部分及び下側隙間部分を
通して上下の受光器４３，４４で同一光量で受光される
ように定め、僅かな変移も受光量が差動的に拡大されて
検出されるように構成する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、試料を昇温降温し、試料の重量変化を測定することにより熱分析を 行うための差動型の熱天秤装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

一般に、熱天秤装置には縦形バランス式と水平バランス式とがあり、後者の水 平バランス式のものにあっては、従来、図５に示すような、差動型の熱天秤装置 が知られている（実公昭６１−４２１１０号公報）。

【０００３】 即ち、一端に試料ホルダ８３を有する試料側ビーム８５と、一端にリファレン ス８２を有するリファレンス側ビーム８６とを、支持部９２により各ビームの長 さ方向のほぼ中央にて同一方向に水平かつ平行に支持し、試料ホルダ８３とリフ ァレンス８２は温度制御される加熱炉８１内に置き、支持部９２に対し試料ホル ダ８３及びリファレンス８２から反対方向にほぼ等距離離れた位置において、各 ビーム８５，８６間を第１ビーム連結部材９１ａ及び第２ビーム連結部材９１ｂ 並びにバランス手段を介して連結した構成のものである。このバランス手段は、 回転機能を備えた電磁駆動コイル８９からなり、また、両ビーム８５，８６の一 方の水平位置からの傾き状態，バランスのズレを検出するため、試料側ビーム８ ５の反対側の他端に設けたスリット付遮光部材８４と、そのスリット８４ａを通 して投光器８７からの光を受光する受光器８８とにより位置検出手段を構成し、 該位置検出手段からのバランスのズレの信号により、電磁駆動コイル８９が第１ ビーム連結部材９１ａと第２ビーム連結部材９１ｂとを介して前記各ビーム８５ ，８６を水平位置の状態にするようになっている。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかし、上記位置検出手段は、試料側ビーム８５の遮光部材８４に幅１ｍｍ程 度の単一スリット８４ａを設け、そのスリット８４ａが変移した際、スリット８ ４ａを通して受光される受光量が、上下２段に配置された２つの受光器８８で相 違することを利用してバランスのズレを検出する構成である。従って、バランス のズレの検出感度は、スリット８４ａの設けられている遮光部材８４の変移量に 等しく、比較的検出感度が小さいという問題があった。

【０００５】 本考案は、上記問題点に鑑みなされたもので、水平バランス式又は縦形バラン ス式のいずれであるかを問わず、差動型の熱天秤装置における位置検出手段のバ ランスのズレ検出感度を高め、高精度の熱天秤とすることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、本考案の差動型熱天秤装置は、試料用天秤ビーム 及びリファレンス用天秤ビームを互いに差動的に変移するように支承し、両天秤 ビームのバランスの位置ズレを位置検出手段で検出し、該手段からの位置ズレ信 号に応じてバランスを回復するように電磁駆動コイルで試料用天秤ビームを上下 に変移させる構成とした差動型熱天秤装置において、上記位置検出手段を構成す るため、両天秤ビームの試料又はリファレンス物質の設けられない端側に、互い に相対向させて天秤ビームの変移と共に相対移動するように遮光板を設け、両遮 光板の一方には開口を、他方の遮光板には前記開口を横方向に交叉するが上下幅 が開口よりも狭い帯体を形成し、バランス時において帯体で覆われなかった開口 の上側隙間部分及び下側隙間部分が同一面積となるように定め、更に上記両遮光 板を照射する投光器と、上側隙間部分からの透過光を受光する第１受光器と、下 側隙間部分からの透過光を受光する第２受光器とを設けた構成のものである。

【０００７】

【作用】

水平バランス式熱天秤装置の場合、試料用天秤ビーム及びリファレンス用天秤 ビームは上述した試料側ビーム（８５）及びリファレンス側ビーム（８６）であ り、位置検出手段は両ビームの支持部（９２）に対し試料又はリファレンスと反 対側に設けられる。

【０００８】 縦形バランス式熱天秤装置の場合、試料用天秤ビームは上端に試料ホルダを有 し下端に重りを設けた試料用縦ロッドとして、またリファレンス用天秤ビームは 上端にリファレンスを有し下端に重りを設けたリファレンス用縦ロッドとして構 成される。これらを差動的に揺動する機構は、例えば両縦ロッドを、他端をそれ ぞれ固定支点に取り付けた独立した水平ビームの先端部にて枢支し、両水平ビー ムを連結ビームでシーソ的に揺動可能に支持することで構成できる。そして、こ の両天秤ビームのバランスの位置ズレを検出する位置検出手段は、両天秤ビーム の試料又はリファレンス物質の設けられない端側、つまり縦形バランス式熱天秤 装置の場合は両縦ロッドの下方の側に設けられる。

【０００９】 いずれにしても、両天秤ビームは差動的に上下動可能である。両天秤ビームに 設けてある相対向する遮光板も、天秤ビームの変移と共に上下方向に差動的に相 対移動可能である。バランス時においては開口の上側隙間部分及び下側隙間部分 の面積が同一であり、上下の受光器で受光される光量は同一である。しかし、バ ランスがくずれ、試料用天秤ビームが僅かでも上下に変移すると、両天秤ビーム は必ず差動的に動くため、両遮光板も差動的に動き、開口の上側隙間部分及び下 側隙間部分の面積は一方が増大し他方が減少する。従って、この上側隙間部分及 び下側隙間部分を通して上下の受光器でそれぞれ受光される光量の差は、従来の 開口だけが位置移動する場合に比べ非常に顕著となる。即ち、僅かな位置ずれ変 化も受光量の差として拡大され、高感度に検出される。

【００１０】

【実施例】

以下、本考案を図示の一実施例に基づいて説明する。

【００１１】 図１において、加熱炉９は試料ホルダ１０とリファレンス２０を同時に加熱す る電気炉であり、図示してない温度コントローラにより所定温度に制御される。 リファレンス２０は試料ホルダ１０に搭載される試料（図示せず）の重量変化を 見るための比較となるもので、熱により重量変化しない材質でできている。

【００１２】 ２本平行に配置された天秤ビームとしての縦ロッド１，２のうち、一方の縦ロ ッド１は試料用であり、上端に試料ホルダ１０を有する上側ロッド１１と、下端 に重り１３を有する下側ロッド１２とを、枢支部３により上下に一直線状に連結 したものから成る。他方の縦ロッド２はリファレンス用であり、上端にリファレ ンス２０を有する上側ロッド２１と、下端に重り２３を有する下側ロッド２２と を、枢支部４により上下に一直線状に連結したものから成る。

【００１３】 これら２本の縦ロッド１，２は、その途中の枢支部３，４において、水平ビー ム５，６の先端部に揺動可能に枢支される。枢支部３，４は、本実施例では、縦 ロッドと直交する方向の貫通穴１５，２５を有するに枢支枠１４，２４と、この 貫通穴１５，２５内に差し込まれた水平ビーム５，６の先端部を、縦ロッド１， ２及び貫通穴１５，２５のいずれにも直交する方向に枢支枠１４，２４側部から 支持するピン１６，２６とで構成されている。従って、縦ロッド１，２は、枢支 部３，４を中心として、縦ロッド１，２及び水平ビーム５，６を含む平面内で揺 動可能となっている。しかし、水平ビーム５，６の先端部両側からピンを突出さ せ枢支枠１４，２４内側の受けに支持させることもできる。

【００１４】 上記水平ビーム５，６は、その他端がそれぞれ独立に固定支点７，８に取り付 けられ、上下回転１自由度の水平ビームとなるように支持されている。また、両 水平ビーム５，６の途中は差動支持手段３０により互いに平行に且つ差動的に上 下変移可能に支持されている。この差動支持手段３０は、本実施例では、両水平 ビームの途次の上方で両水平ビームに対し直交するように設けられた連結ビーム ３１と、該連結ビーム３１を両水平ビーム間の中央で回動可能に支持する固定支 点３２を有する支持部材３３と、この連結ビーム３１の一側先端と水平ビーム３ とを結ぶ第１の連結部材たるワイヤ３４と、連結ビーム３１の他側先端と水平ビ ーム４とを結ぶ第２の連結部材たるワイヤ３５とから構成されている。即ち、水 平ビーム５，６は固定支点３２を中心として両水平ビーム側に差動的に揺動可能 な連結ビーム３１により吊下げられ、互いに差動的に上下変移可能となっている 。しかし、必要によっては、ワイヤ等で吊下支持する代わりに、両水平ビームの 下方において両水平ビームに対し直交するように設けられた差動的に揺動する連 結ビームにより、下側から支持する構成とすることもできる。

【００１５】 上記試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２の上下の相対的な位置ズ レを検出する位置検出手段４０を構成するため、両縦ロッド１，２には、枢支部 ３，４より下方の領域において、縦ロッド１，２の変移と共に相対移動する遮光 板１７，２７が設けてある。本実施例の場合、図２に示すように、リファレンス 用縦ロッド２には開口２８を有する遮光板２７が取り付けられ、試料用縦ロッド １には、この遮光板２７の開口２８を横方向に交叉するが上下幅が開口２８より も狭い開口面積調節用の帯体１８を有する遮光板１７が設けられている。両遮光 板１７，２７の取付け位置は、試料ホルダ１０の試料及びリファレンス２０の上 下位置が一致したバランス状態を保っている時には、丁度遮光板２７の開口２８ の上下幅中央に遮光板１７の帯体１８が位置し、これによって開口２８の上下に 帯体１８で覆われない透過領域が同一面積で形成されるようにしてある。

【００１６】 更に、位置検出手段４０の構成要素として、上記遮光板１７，２７に光を照射 する投光器４１と、遮光板１７，２７における帯体１８及び開口２８間の隙間部 分を透過して出射する光を検出する光検出器４２とが設けられている。光検出器 ４２は、上下に位置を異ならせて設けた第１受光器４３と第２受光器４４とから 成り、上側の受光器４３は、帯体１８で覆われなかった遮光板開口２８の上側隙 間部分を透過して出射する光を受光し、また、下側の受光器４４は、帯体１８で 覆われなかった遮光板開口２８の下側隙間部分を透過して出射する光を受光する ようになっている。即ち、上記したバランス状態、つまり開口２８の上下中央に 帯体１８が位置して、上下の隙間部分の透過面積が同一のときには、投光器４１ より出た光が同一光量づつ上下隙間部分を通過して、それぞれの受光器４２で受 光される構成になっている。そして、僅かでもバランス状態がくずれたとき、つ まり縦ロッド１，２が相対移動したときには、上記開口２８の上下隙間部分の透 過面積のうち、一方が減少し、他方が増加するように変化する。しかも、縦ロッ ド１，２は差動支持手段３０の働きにより水平ビーム５，６を介して必ず上下逆 方向に差動的に変移するため、上記開口２８の上下隙間部分における透過面積の 減少及び増加の程度が、縦ロッド１，２の一方だけが変移する場合に比べ大きく 拡大される。この結果、バランス状態がくずれたことが、縦ロッド１，２の位置 ズレに基づく受光器４３，４４の出力信号の差から顕著に検出される。

【００１７】 上記縦ロッド１，２の位置ズレが検出された場合、この位置ズレをなくしバラ ンスを回復すように試料用縦ロッド１を上下に変移させる電磁的ロッド駆動手段 ５０として、試料用縦ロッド１には、上記位置検出手段４０より下方において永 久磁石１９が固定され、更にこの永久磁石１９を囲繞して電磁駆動コイル４５が 設けてある。尚、縦ロッド１，２のバランスをとるため、縦ロッド２にも同一箇 所に同じようにダミー用永久磁石２９が設けてある。

【００１８】 ６０は上記位置検出手段４０からの位置ズレ信号に応じて上記電磁駆動コイル ４５を励磁する制御回路であり、上記電磁的ロッド駆動手段５０の一部を構成し 、電磁駆動コイル４５の励磁方向及び励磁強さによって、上記永久磁石１９との 間に縦ロッド１の軸方向の電磁力を発生させ、縦ロッド１を、縦ロッド２との間 の上下の位置ズレがなくなる位置まで移動させる。

【００１９】 以上の構成からなる本考案の実施例においては、先端部に試料用縦ロッド１又 はリファレンス用縦ロッド２を有する水平ビーム５，６の後端を、固定支点７， ８により上下回転１自由度の水平ビームとなるように支持しているため、その水 平ビーム５，６の途中をシーソ式に揺動する連結ビーム３１は捩じり的な力を受 けることなく、初期の差動的な揺動動作を果たす。また、縦ロッド１，２は枢支 部３，４により水平ビーム５，６の先端部に支持されているため、水平ビーム５ ，６の回動変移に対しても、重り１３，２３により垂直状態に保たれる。従って 、試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２は上下にのみ変移し、試料ホ ルダ１０に対する試料の載置位置が若干ずれても、その影響は水平バランス式ほ どには大きく現れない。

【００２０】 図３に、上記制御回路６０を含む電気的な構成を示す。この制御回路６０にお いては、電磁駆動コイル４５を駆動する励磁電流の大きさによってバランス状態 の崩れの程度、つまり縦ロッド１，２の位置ズレ量を検出し、所望の形の検出出 力信号ＴＧとして取り出す検出回路６１も内蔵されている。

【００２１】 受光器４３，４４からの信号は制御回路６０の差動増幅器５１に入力されて両 信号の差が取り出される。ＰＩＤ回路５２はこの差信号を受けて、比例，積分， 微分（ＰＩＤ）演算処理を行い、コイル４５を駆動するための電流を出力する。

【００２２】 検出回路６１は電磁駆動コイル４５に直列に挿入した抵抗６２を有しており、 電流検出回路６３はこの抵抗６２の端子電圧からコイル４５の電流値の変化すな わち試料の重量変化を検出し、検出信号を出力する。この検出信号はゲイン調整 回路６４を通してＡ／Ｄコンバータ６５を介してＣＰＵ６６に入力する。

【００２３】 ＣＰＵ６６では、フィルタ回路により信号中の高周波成分を除去され、ノイズ を低減されてから、バッファにより出力インピーダンスを低インピーダンスに変 換されて、出力信号ＴＧとして出力される。また、オートパーセント回路でコイ ルの電流値を検出記憶し、試料の重量変化の初期重量に対する割合を算出し、算 出値に対応する信号（重量信号）を出力する。微分回路ではバッファの出力信号 ＴＧを受け、時間微分処理をし、時間微分値（重量微分信号）を出力する。パネ ルメータはバッファの出力信号ＴＧを受け、信号値のデジタル化処理をし、デジ タル値を出力する。

【００２４】 次に動作について説明する。

【００２５】 加熱炉９は、図示してないプログラム温度コントローラにより、入力された昇 温温度パターンに従い、温度の上昇及び下降が行われる。サンプル側試料ホルダ １０に乗せられた試料Ｓ（図示せず）は、昇降温に伴い試料中に含まれる特定物 質の離脱又は吸着等により、重量が変化する。ところがリファレンス２０は、ア ルミナ又は白金等からなり重量変化は全くない。従って、試料用縦ロッド１とリ ファレンス用縦ロッド２とのバランスが崩れ、差動支持手段３０の連結ビーム３ １が固定支点３２を境にシーソ的にいずれか一方の側に傾き、これにワイヤ３４ ，３５によって連結された両水平ビーム５，６が固定支点７，８を中心として回 動し、試料用縦ロッド１とリファレンス用縦ロッド２が上下逆方向に変移する。 この僅かな動きは位置検出手段４０により検出され、この検出信号を受けて電磁 的ロッド駆動手段５０によりビーム１，２のバランスが瞬時に保たれるため、２ 本の縦ロッド１，２は視覚的には、事実上止まって見える。 詳述するに、例えば、試料の重量が軽い方に変化した場合、試料用縦ロッド１ が上方向に変移するが、これに伴いリファレンス用縦ロッド２も反対の下方向に 変移する。これは、両縦ロッド１，２が水平ビーム５，６及びワイヤ３４，３５ を介して連結ビーム３１に連結されており、この連結ビーム３１の働きで常に差 動的に揺動するためである。

【００２６】 位置検出手段４０においては、試料用縦ロッド１の遮光板１７が上方向に変移 し、リファレンス用縦ロッド２の遮光板２７は下方向に変移することになり、そ れまで図４（ａ）のように開口２８の中央にあった帯体１８が、図４（ｂ）のよ うに開口２８の上方に変移し、また開口２８自体も下方に変移する。従って、帯 体１８と開口２８で形成される上下の隙間部分のうち、上側隙間部分Ｓ１は透過 面積が減少し、逆に下側隙間部分Ｓ２は透過面積が増加する。この結果、上側受 光器４３で受光される光量が減少しかつ下側受光器４４で受光される光量が増大 する。仮に縦ロッド１，２の一方だけが変移する場合には、図４（ｃ）に示すよ うに、上下の隙間部分Ｓ１，Ｓ２における透過面積の変化は余り顕著でないが、 本装置では上記図４（ｂ）のように受光量の減少及び増加の程度が互いに差動的 に現れるので、上下の方向の微量な差動も、図４（ｃ）の場合に比べ大きく拡大 され、差動増幅器５１の出力として顕著に検出される。

【００２７】 上記差動増幅器５１の出力信号はＰＩＤ回路５２に入力され、そのＰＩＤ出力 に従ってコイル４５が駆動され、その電磁力で試料用縦ロッド１が下方に変移し 初期状態にバランスする。このとき、遮光板１７，２７の帯体１８及び開口２８ は図４（ｂ）から図４（ａ）の位置に戻り、各水平ビーム５，６も連結ビーム３ １の働きで、ワイヤ３４，３５を介し差動的に揺動して初期状態に戻る。

【００２８】 上記作用は、水平ビームの熱膨張によりビーム長さが増えたときや、温度の上 昇に伴う空気の浮力の減少がみかけの重量増加となるような場合でも同様であり 、位置検出手段４０及び電磁的ロッド駆動手段５０の働きにより、それらの誤差 が吸収され、試料の重量変化測定に誤差を生じない。また縦形バランス式熱天秤 装置であり、縦ロッド１，２は枢支部３，４により水平ビーム５，６の先端部に 支持され、水平ビーム５，６の回動変移に対しても、重り１３，２３により常に 垂直状態に保たれる。つまり、試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２ は上下にのみ変移するから、試料ホルダ１０に対する試料Ｓの載置位置が若干ず れても、その影響は水平バランス式ほどには大きく現れない。

【００２９】 また、ワイヤー３４，３５が室温変化で伸縮してその伸縮量に差異が生じた場 合にも、位置検出手段４０及び電磁的ロッド駆動手段５０の働きによりそれらの 誤差が吸収され、試料用縦ロッド１及びリファレンス用縦ロッド２の高さ位置は 同一レベルに保たれ、試料の重量変化測定に誤差を生じない。

【００３０】 電磁駆動コイル４５に流れる電流は、試料ホルダ１０上の試料に重量変化と比 例関係にあるため、電流検出回路６３を介して試料の重量変化を知ることができ 、出力信号７０，７１を用いて記録することも可能である。

【００３１】 上記は、縦形バランス式熱天秤装置の実施例について説明したが、図５におけ る水平バランス式熱天秤装置においても、同様の位置検出手段４０を支持部９２ に対してバランス良く設けることにより、高感度の位置ずれ検出を行うことがで きる。

【００３２】

【考案の効果】 以上述べた通り本考案によれば、水平バランス式又は縦形バランス式のいずれ であるかを問わず、差動型の熱天秤装置における位置検出手段のバランスのズレ 検出感度を高め、高精度の熱天秤を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の一実施例の構成を示す透視図である。

【図２】図１における位置検出手段を構成する遮光板の
斜視図である。

【図３】図１の電気的構成を示す図である。

【図４】図１における位置検出手段の動作説明に供する
図である。

【図５】従来の水平バランス式熱天秤装置の構成図であ
る。

【符号の説明】

１ 試料用縦ロッド（試料用天秤ビーム） ２ リファレンス用縦ロッド（リファレンス用天秤ビー
ム） ３ 枢支部 ４ 枢支部 ５，６ 水平ビーム ７，８ 固定支点 ９ 加熱炉 １０ 試料ホルダ １１，２１ 上側ロッド １２，２２ 下側ロッド １３，２３ 重り １４，２４ 枢支枠 １５，２５ 貫通穴 １６，２６ ピン １７，２７ 遮光板 １８ 開口面積調節用の帯体 １９ 永久磁石 ２０ リファレンス ２８ 開口 ２９ ダミー用永久磁石 ３０ 差動支持手段 ３１ 連結ビーム ３２ 固定支点 ３３ 支持部材 ３４ ワイヤ（第１の連結部材） ３５ ワイヤ（第２の連結部材） ４０ 位置検出手段 ４１ 投光器 ４２ 光検出器 ４３ 第１受光器 ４４ 第２受光器 ４５ 電磁駆動コイル ５０ 電磁的ロッド駆動手段 ５１ 差動増幅器 ５２ ＰＩＤ回路 ６０ 制御回路 ６１ 検出回路 ６２ 抵抗 ６３ 電流検出回路 ６４ ゲイン調整回路 ６５ Ａ／Ｄコンバータ ６６ ＣＰＵ

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料用天秤ビーム及びリファレンス用天
   秤ビームを互いに差動的に変移するように支承し、両天
   秤ビームのバランスの位置ズレを位置検出手段で検出
   し、該手段からの位置ズレ信号に応じてバランスを回復
   するように電磁駆動コイルで試料用天秤ビームを上下に
   変移させる構成とした差動型熱天秤装置において、上記
   位置検出手段を構成するため、両天秤ビームの試料又は
   リファレンス物質の設けられない端側に、互いに相対向
   させて天秤ビームの変移と共に相対移動するように遮光
   板を設け、両遮光板の一方には開口を、他方の遮光板に
   は前記開口を横方向に交叉するが上下幅が開口よりも狭
   い帯体を形成し、バランス時において帯体で覆われなか
   った開口の上側隙間部分及び下側隙間部分が同一面積と
   なるように定め、更に上記両遮光板を照射する投光器
   と、上側隙間部分からの透過光を受光する第１受光器
   と、下側隙間部分からの透過光を受光する第２受光器と
   を設けたことを特徴とする差動型熱天秤装置。