JPH0572357B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、原料融液に直接接触る液体封止剤を
なくすことができる単結晶引上装置に関する。

［従来の技術］ 一般に、発揮しやすい族元素を含むGaAs
（ガリウムヒ素）、GaSb（ガリウムアンチモン、
InAs（インジウムヒ素）等の−族化合物半導
体の単結晶を製造する方法として、水平ブリツジ
マン法と液体封止引上法とが主に知られている。

水平ブリツジマン法は、長尺なボート内に収容
した原料融液を密閉容器内に収容すると共にこれ
より族元素の揮散を防止する必要から密閉容器
内を族元素の蒸気圧で充填し、ボートの長手方
向に沿つて形成した温度傾斜を徐々にその長手方
向に沿つて移動させて他端から単結晶を成長する
ようになつている。

また、液体封止引上法は、石英ガラスなどより
なるルツボ内に原料融液を収容して、族元素の
解離蒸発を直接制御する目的で透明な高粘性の酸
化ホウ素（B₂O₃）により原料融液の表面を被い、
低圧または高圧の不活性ガス雰囲気中で原料融液
から種結晶を引上げることにより単結晶を成長す
るよになつている。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、上記した水平ブリツジマン法にあつ
ては、比較的純度の高い良好な単結晶を得ること
ができるが、族元素の蒸気圧を制御するために
高度な制御技術が必要となるのみならず、適正な
温度傾斜を維持するための装置類が複雑化し、ま
たこれらを制御するためにも高度な制御技術が必
要であつた。

一方、上記液体封止引上法は、上記水平ブリツ
ジマン法に比較して装置自体も簡単で且つ操作も
比較的容易であるが、族元素の揮散防止のため
に導入した液体封止剤がごつ微量ではあるが成長
単結晶中に混入し、このため単結晶中に転位等の
格子欠陥が発生し、用途によつては悪影響を及ぼ
す場合があつた。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これ
を有効に解決すべく創案されたものである。

本発明の目的は、液封手段を用いることにより
ルツボの収容されるルツボ収容部を常に最適な圧
力に維持するようにし、もつて不純物の原因とな
る液体封止剤を用いることなく且つ構造も複雑化
することなく比較的容易に高純度の単結晶を得る
ことができる単結晶引上装置を提供するにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、ルツボ内に収容された原料融液から
種結晶を引上げつつ単結晶を成長させる単結晶引
上装置において、上部が開放されて上向きにルツ
ボを収容するルツボ収容部と、ルツボ収容部の開
口部にこれを覆うべく着脱自在に設けられた蓋体
と、蓋体の上部中央の挿通孔からルツボ収容部に
挿通され、ルツボから蓋体方向に昇降自在に設け
られた結晶引上軸と、結晶引上軸と蓋体との間に
設けられた蓋体の上部を液封するための第１の液
封手段と、ルツボ収容部の開口縁部に設けられ、
蓋体の端縁部を液封すると共にルツボ収容部内を
所定の圧力に維持するための第２の液封手段とを
備え、さらに前記第１の液封手段が、蓋体の天頂
部に設けられた挿通孔に挿通される引出軸を囲繞
するように上方へ起立した環状の壁と、壁内に充
填され減と引出軸との間を封止する封止液とから
なり、前記第２の液封手段が、ルツボ収容部の開
口縁部に沿つて形成され蓋体の端縁部が中央部に
位置するように収容する溝部と、蓋体が溝部の中
央に位置されるときに充填される封止液と、蓋体
の端縁部を貫通して形成され、内外の封止液を連
通する連通路とからなり、封止液の液面と連通孔
との間の液柱の長さを、ルツボ収容部内の内圧の
上限を設定圧に維持するのに必要な長さにしたも
のである。

［作用］ 上記構成によれば、第２の液封手段が、ルツボ
収容部の開口縁部に沿つて形成され蓋体の端縁部
が中央部に位置するように収容する溝部と、蓋体
が溝部の中央に位置されるときに充填される封止
液と、蓋体の端縁部を貫通して形成され、内外の
封止液を連通する連通路とからなり、封止液の液
面と連通孔との間の液柱の長さを、ルツボ収容部
内の内圧の上限を設定圧に維持するのに必要な長
さにしてあるので、ルツボ収容部内の圧力が所定
の設定圧よりも高くなると溝部内に充填した封止
液のうち蓋体端縁部の内側に位置する部分が内圧
により押し下げられ、この液面が連通路を構成す
る開口部に達したときにこれを通じて内壁のガス
圧がルツボ収容部の外部に流出してガス圧が抜
け、内圧の上限地が適正に維持されることにな
る。このため、原料融液及び成長単結晶から族
元素が分解して揮散することを可及的に抑制する
こができ、組成の均一な単結晶を得ることができ
る。

［実施例］ 以下に、本発明の好適一実施例を添付図面に基
づいて詳述する。

第１図は本発明に係る単結晶引上装置を示す縦
断面図、第２図は第１図中Ａ部拡大図である。

図示する如く１は上部が開放された有底円筒体
状の肉厚なルツボ収容部であり、これ内接して、
内部に−族化合物半導体単結晶の原料融液Ｍ
を収容した石英ガラス製のルツボ２が上向きに設
けられている。上記ルツボ収容部１の開口部３に
は、これを覆つて全体が下方向へ傘状に拡開され
る共に下端部を鉛直方向へ筒体状に延出させた比
較的重量物の蓋体４が着脱自在に取付けられてお
り、内部に密閉空間室を形成している。この蓋体
４の中央天頂部には上下方向に貫通する挿通孔５
が形成され、この挿通孔５にこの内径より僅かに
小径な結晶引上軸６が挿通されており、ルツボ２
から蓋体方向に昇降自在に設けられている。この
結晶引上軸６の下端部には種結晶７を取付けて、
これを上昇させることにより原料融液Ｍか単結晶
を引上げるようになつている。上記蓋体４の天頂
部には上記挿通孔５を囲繞する如く上方へ起立し
た環状の壁８が設けられており、この壁８内に高
温で液体になる高粘性の封止液９を充填すること
により第１の液封手段１０を構成しており、引上
軸６と挿通孔５の内壁との間隙は封止液９で充填
される。

一方、上記ルツボ収容部１の開口縁部１１に
は、上記蓋体４の端縁部１２を液封すると共にル
ツボ収容部１内を所定の圧力に維持するための第
２の液封手段１３が設けられている。具体的に
は、第２図にも示す如くこの液封手段１３は、蓋
体４の端縁部１２全体を収容すべくルツボ収容部
１の開口縁部１１に沿つて上方に開放させて形成
されて内部に封止液１４を収容する溝部１５と、
上記蓋体４の端縁部１２に形成されて封止液１４
中で互いに内外を結ぶ連通路１６とにより主に構
成されている。

上記溝部１５の幅は蓋体端縁部１２の内厚より
も十分に幅広に形成されており、この端縁部１２
を溝部１５の幅方向ほぼ中央部で挟みこむように
形成されている。従つて、封止液１４は蓋体端縁
部１２の内外側にあたかも分割されたかの如く収
容されることになる。

また、上記連通路１６は、例えば第３図乃至第
５図に示す如く蓋体４の端縁部１２に円形、四角
形、三角形などの種々の形状にその内外を貫通し
て形成した開口部１７…により構成してもよく、
或は第６図乃至第８図に示す如く端縁部１２の下
端部には半円形、カギ形、逆Ｖ字形状に切欠いた
切欠部１８…により構成してもよい。そして、各
開口部１７や切欠部１８の全体は充分に封止液１
４中に浸漬されることになる。この連通路１６は
蓋体周方向に沿つて適宜数配置されている。上記
溝部１５内に収容される封止液１４は、高温にお
いて高粘性の液体になる例えば、B₂O₃などを用
いる。

また、封止液１４の液柱ｌすなわち連通路１６
の上端部とルツボ収容部１の内外圧力が同じ場合
における封止液面ｈとの間の距離に相当する液圧
だけルツボ収容部１内の上限圧力が外側圧力より
高く維持されることになり、所望する上限圧力と
なるように溝部１５内に収容する封止液量を調整
する。

このように形成されたルツボ収容部１の外周側
には、この全体を加熱するためのヒータ１９が設
けられている。

次に、以上のように構成された本発明の作用に
ついて説明する。

まず、−族化合物半導体単結晶の原料を収
容したルツボ２をルツボ収容部１内に入れる。そ
して、ルツボ収容部１の開口縁部１１に形成した
第２の液封手段１３の一部を構成する溝部１５内
に封止液１４を適当量入れ、開口部３を蓋体４で
被う。この封止液１４としては、高温になつて融
解して液体になるものや常温から液状態であるも
のなど、どちらを用いてもよく、特に、透明で高
粘性なB₂O₃などが好ましい。

そして、蓋体４の天頂部に形成した挿通孔５に
結晶引上軸６を想定して、第１の液封手段１０の
一部を構成する壁８内に上記と同様な封止液９を
導入して、引上軸６と挿通孔５の内壁との間隙を
封止液により充填する。尚、封止液が高粘性であ
ることから、これが僅かな間隙内を流下してルツ
ボ収容部１内に滴下することはない。

そして、ルツボ収容部１の外側に設けたヒータ
１９により、これを加熱することによりルツボ２
中では原料融液Ｍが製造され、封止液の材料が室
温において固体である場合にはヒータ１９の加熱
によりこれを液体とする。封止液の材料が液体に
なつた状態でルツボ収容部１の内部は外部雰囲気
と完全に遮断される。すなわち、蓋体４の端縁部
１２、溝部１５内の封止液１４中に連通路１６も
含めて完全に浸漬されることになる。

そして、この状態で結晶引上軸６を徐々に上昇
させることにより、この下端部に取付けた種結晶
７に連続して単結晶が徐々に引上げられることに
なる。

この単結晶成長過程において、ルツボ収容部１
内の圧力が所定の設定圧よりも高くなるとルツボ
収容部１の開口縁部１１に設けた第２の液封手段
１３の作用により、ルツボ収容部１内の内圧が抜
けて、内圧の上限が設定圧に適正に維持される。

すなわち、第２の液封手段１３の溝部１５内に
充填した封止液１４のうち蓋体端縁部１２の内側
に位置する部分が内圧により押し下げられ、この
液面が連通路１６を構成する開口部１７或は１８
に達したときにこれを通じて内壁のガス圧がルツ
ボ収容部１の外部に流出してガス圧が抜け、内圧
の上限が適正に維持されることになる。この場合
における内圧の上限値は、内外圧力の平衡時にお
ける液柱ｌに相当する液圧だけ外圧に比較して内
圧が高くなり、従つて封止液１４の充填量は、所
望する内圧上限値となるよううに液柱ｌの長さを
考慮して決定される。

ルツボ収容部１内のガスが第２の液封手段１３
の作用により抜けた直後には、内圧が微小量だけ
急激に降下し、その後また徐々に内圧上限値まで
上昇して前期と同様な圧抜きが行なわれる。従つ
て、ルツボ収容部１内の揮発性成分の圧力は、単
結晶成長過程において所定の設定圧を内圧上限値
として常に適正な圧力範囲内で脈動することにな
る。

このように、ルツボ収容部１の開口縁部に蓋体
４の端縁部１２を液封するための第２の液封手段
１３を設けることにより、ルツボ収容部１の内圧
が所定値以上に上昇すると第２の液封手段１３の
作用により圧抜きがされ、内圧を単結晶成長過程
の間常に所定の圧力範囲内に維持することが可能
となる。

［発明の効果］ 以上要するに、本発明によれば次のような優れ
た効果を発揮する。

(1) ルツボ収容部の開口縁部に、蓋体の端縁部を
液封するための液封手段を設けたので、ルツボ
収容部内の揮発性成分の圧力を常に適正な圧力
範囲内に維持ることができる。

(2) 従つて、原料融液及び成長単結晶から族元
素が弁解して揮散することを可及的に抑制する
ことができ、組成の均一な単結晶を得ることが
できる。

(3) 従来の液体封止引上法と異なり、原料融液上
に液体封止剤を置かないで、この液体封止剤の
影響による格子欠陥が発生することがない。

(4) 単に、液封手段を設けるだけで、複雑な装置
類を必要としないので構造も簡単化でき、容易
に品質良好な単結晶を得るとができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る単結晶引上装置を示す縦
断面図、第２図は第１図中Ａ部拡大図、第３図乃
至第５図は蓋体に形成された開口部を示す平面
図、第６図乃至第８図は蓋体に形成された開口部
を示す切欠部である。 尚、図中１はルツボ収容部、２はルツボ、４は
蓋体、６は結晶引上軸、７は種結晶、１３は第２
の液封手段、１４は封止液、１５は溝部、１６は
連通路である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ルツボ内に収容された原料融液から種結晶を
   引上げつつ単結晶を成長させる単結晶引上装置に
   おいて、上部が開放され上向きに上記ルツボを収
   容するルツボ収容部と、該ルツボ収容部の開口部
   にこれを覆うべく着脱自在に設けられた蓋体と、
   該蓋体の上部中央の挿通孔から前記ルツボ収容部
   に挿通され、上記ルツボから上記蓋体方向に昇降
   自在に設けられた結晶引上軸と、該結晶引上軸と
   前記蓋体との間に設けられた前記蓋体の上部を液
   封するための第１の液封手段と、上記ルツボ収容
   部の開口縁部に設けられ、上記蓋体の端縁部を液
   封すると共に上記ルツボ収容部内を所定の圧力に
   維持するための第２の液封手段とを備え、さらに
   前記第１の液封手段が、前記蓋体の天頂部に設け
   られた挿通孔に挿通される引出軸を囲繞するよう
   に上方へ起立した環状の壁と、該壁内に充填され
   該減と前記引出軸との間を封止する封止液とから
   なり、前記第２の液封手段が、前記ルツボ収容部
   の開口縁部に沿つて形成され前記蓋体の端縁部が
   中央部に位置するように収容する溝部と、前記蓋
   体が該溝部の中央に位置されるときに充填される
   封止液と、前記蓋体の端縁部を貫通して形成さ
   れ、内外の封止液を連通する連通路とからなり、
   前記封止液の液面と連通孔との間の液柱の長さ
   を、前記ルツボ収容部内の内圧の上限を設定圧に
   維持するのに必要な長さにしたことを特徴とする
   単結晶引上装置。