JPH0572095A - 気体供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 この発明は、環境温度等の影響を著しく小さ
くしつつ気体供給源から目的物に気体を搬送することが
可能な気体供給装置を提供することを目的としたもので
ある。 【構成】 この発明は、液体溜たる液体窒素容器１の液
体窒素２を導入して目的物たる低温熱分析装置８の近傍
まで導くとともに、少なくとも低温熱分析装置８の近傍
を通過した液体を気化する第１流通経路たる第１管体３
と、第１管体３を通過してきた気体を再度液体窒素容器
１に導く第２流通経路たる第２管体４と、この第２管体
４によって液体窒素容器１に導かれた気体を低温熱分析
装置８まで導く第３流通経路たる第３管体５とを有し、
第１管体３と第３管体５とを互いに熱交換可能なように
接触させることにより、第３管体５を通過する気体が液
体窒素２の温度に近い温度に維持された状態で低温熱分
析装置８に供給することを可能としたものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、低温熱分析装
置の冷却媒体として用いる低温気体を供給する場合等に
利用できる気体供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、試料と標準試料とを同時に昇・
降温させてこれらの温度差を測定することにより、試料
の転位温度や転位熱等の熱的特性を求める示差熱分析
（ＤＴＡ；Differential Thermal Analysis ）装置、示
差走査熱量計（ＤＳＣ；Differential Scanning Calori
metry ）等の熱分析装置で、常温以下の低温領域で熱分
析測定を行うには、上記熱分析装置の試料を収容する熱
分析装置本体内に冷媒を導入して試料を冷却する装置が
組み込まれた低温熱分析装置が用いられる。

【０００３】従来の低温熱分析装置は、熱分析装置本体
を液体窒素等の冷媒に直接浸して冷却したり、あるい
は、液体窒素を収容した容器に熱分析装置本体を接触さ
せて間接的に冷却したり、あるいは、熱分析装置本体に
冷媒流通路を形成してこの冷媒流通路に液体窒素を液状
の状態で、あるいは、この液体窒素が気化して低温窒素
ガスとなったものを直接流通させることにより冷却する
ようにしたものであった。

【０００４】ところが、上述の従来の低温熱分析装置
は、いずれも冷媒として液体窒素のような低沸点の液体
を直接用いたり、あるいは、この低沸点の液体が気化し
て低温ガスとなったものを直接用いていたので、種々の
困難な問題があった。

【０００５】例えば、試料を室温から極めて遅い速度で
マイナス領域の温度に降温する場合には、熱分析装置本
体をその速度に合わせてゆっくり冷却することが望まし
い。しかし、冷媒として用いることができるのは、測定
温度範囲の最低温度以下の温度を沸点とする液化ガス
（例えば沸点が−１９７℃の液体窒素）等に限られるか
ら、通常は室温より著しく低い温度を有するものであ
る。従来はこの低温冷媒を液状のままか気化するかは別
としてこの低温冷媒を直接冷却用冷媒として用いていた
ので、試料が過剰に冷却されがちであり、ゆっくり冷却
することは極めて困難であった。このため、従来は、過
剰に冷却しつつその過剰の分を加熱手段で加熱して補
い、所望の降温速度を維持するようにしていたが、これ
によると、多くの液体窒素を無駄に消費すると共に、熱
分析装置本体が熱的に著しく不安定な状態におかれるの
で、熱的ノイズによって測定精度を確保することが困難
になるという問題があった。また、この熱的ノイズを除
去するために試料を大きな均熱ブロックに収納したり、
また、この均熱ブロックをさらに断熱容器に収容し、こ
の断熱容器の外側を冷媒に接触させるようにして、試料
と冷媒との間に熱抵抗を持たせたものもあるが、これに
よると、さらに冷媒消費料が増大するとともに、冷却可
能な最低温度が限定されるという新たな問題が生ずる。
このような問題はマイナスの温度領域から室温以上に昇
温する場合にも同様に生ずる。さらには、従来の装置
は、冷却時に熱分析装置本体の近傍に大量の低温冷媒を
滞留させることになるので、熱分析装置本体に露が付着
するおそれが高く、しかもその防止が困難であるという
問題もあった。

【０００６】そこで、本発明者は、先に、このような問
題を解決できる低温熱分析装置を提案した（特願平３ー
１２１１０３号明細書参照）。この提案にかかる装置で
は、低温冷媒を直接低温熱分析装置に供給することをせ
ずに、気体供給源からの気体を流量制御装置を通して流
量制御を施してから冷却装置によって冷却して低温熱分
析装置に供給するようにしたものである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上述の提案
にかかる装置においては、冷却装置によって冷却した気
体を気体流通路を通じて低温熱分析装置に搬送する必要
があるが、この気体流通路が外気にさらされることにな
るため、搬送途中において外気の熱を奪って温度上昇す
るおそれがあった。それゆえ、冷却装置で冷却して達し
た低い温度を維持したままで低温熱分析装置に供給する
ことが困難であるという問題があった。さらに、搬送路
が外気にさらされると外気との温度差によって搬送路を
構成するパイプの外周に著しい露が生ずる等の問題もあ
った。このため、パイプの外周部を断熱部材等で覆う等
の対策が考えられるが、これによっても十分な効果を得
ることはできなかった。

【０００８】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、環境温度等の影響を著しく小さくしつつ気体
供給源から目的物に気体を搬送することが可能な気体供
給装置を提供することを目的としたものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに本発明は、（１）液体溜の液体を気化して目的物に
供給する気体供給装置であって、前記液体溜の液体を導
入して液体の状態でもしくは液体と気体との混合状態で
または気体の状態で目的物の近傍まで導くとともに、少
なくとも目的物の近傍を通過した液体を気化する第１流
通経路と、前記第１流通経路を通過してきた気体を再度
前記液体溜に導く第２流通経路と、この第２流通経路に
よって前記液体溜に導かれた気体を前記目的物まで導く
第３流通経路とを有し、前記第１流通経路と第３流通経
路とを互いに熱交換可能なように接触させることによ
り、前記第３流通経路を通過する気体が前記液体の温度
に近い温度に維持された状態で目的物に供給されるよう
にしたことを特徴とする構成とした。

【００１０】また、構成１の態様として、（２）構成１
の気体供給装置において、前記第１、第２及び第３流通
経路が共に管体で構成され、かつ、第２流通経路を構成
する第２管体の中に所定の間隙をおいて第１流通経路を
構成する第１管体を収納し、この第１管体の中に所定の
間隙をおいて第３流通経路を構成する第３管体を収納し
て３重管構造をなしたものであることを特徴とした構成
とした。

【００１１】さらに、構成１または２のいずれかの態様
として、（３）構成１または２のいずれかの気体供給装
置において、前記液体が常温以下の沸点を有する冷媒で
あり、前記目的物が、試料を低温域において昇・降温し
てその熱的性質を調べる低温熱分析装置であるととも
に、前記第３流通経路を通過する気体の流量を制御する
流量制御装置が設けられていることを特徴とした構成と
したものである。

【００１２】

【作用】上記構成１によれば、第１流通経路と第３流通
経路とを互いに熱交換可能なように接触されているか
ら、第３流通経路を通過する気体が前記液体の温度に近
い温度に維持された状態で目的物に供給される。これに
より、環境温度等の影響を著しく小さくしつつ目的物に
気体を搬送することが可能になる。

【００１３】また、構成２によれば、目的物に供給され
る気体が流通する第３管体が、液体溜からの液体を導入
して流通する第１管体内に収納されているとともに、こ
の第１管体が第２管体内に収納されているので、第３管
体を通じて目的物に供給される気体は２重に外部から遮
断されことになるので、環境温度等の影響を極めて効果
的に遮断することが可能となる。しかも、例えば、液体
が常温以下の場合には、一般的に常温以下に保持される
第１管体及び第２管体が直接外部と接することはなく、
これらよりも常温に近い温度になる第２管体が外部と接
することになるため、露等が生ずるおそれを著しく軽減
することが可能となる。

【００１４】さらに、構成３によれば、低温熱分析装置
に、流量制御装置によって適切に流量制御された気体が
第３流通経路を通じて供給されるから、この気体の流量
制御を例えば試料の温度や昇・降温速度に対応させて行
うことにより、液体の沸点に極めて近い低温域から過剰
な冷却を行うことなく昇・降温が可能となる。したがっ
て、過剰に冷却されることによって熱分析装置本体が熱
的に不安定な状態になることがなく、ノイズが少なく精
度の高い測定を効率良く行うことが可能となる。

【００１５】

【実施例】図１は本発明の一実施例にかかる気体供給装
置の全体構成を示す図、図２は図１におけるＩＩーＩＩ
線断面図、図３は試料昇・降温部の拡大断面図である。
以下、これらの図面を参照しながら本発明の一実施例を
詳述する。

【００１６】図において、符号１は液体溜たる液体窒素
容器、符号２は液体窒素容器１内に収容された液体窒
素、符号３は第１流通経路を構成する第１管体、符号４
は第２流通経路を構成する第２管体、符号５は第３流通
経路を構成する第３管体、符号６は吸引ポンプ、符号７
は流量制御装置、符号８は低温熱分析装置である。

【００１７】液体窒素容器１は、上部に液体窒素注入口
１ａが設けられた解放タイプのもので、液体窒素容器１
内に収容された液体窒素２が不足した場合には注入口１
ａからいつでも液体窒素を加えることができるようにな
っている。

【００１８】第１管体３、第２管体４及び第３管体５
は、ステンレス、アルミ等からなる口径の異なる３種の
管体が一体に形成されて３重管構造をなし、第３管体５
内に形成された流路５０と、この第３管体５の外周面と
第１管体３の内周面との間に形成された流路３０と、第
１管体３の外周面と第２管体４の内周面との間に形成さ
れた４０とを有したものであるとともに、その一端部、
すなわち、図中下端部は液体窒素容器１の液体窒素２中
に侵漬され、他端部、すなわち、図中上端部は低温熱分
析装置８の近傍において吸引ポンプ６及び流量制御装置
７に接続されている。

【００１９】また、３重管構造の中間にある第１管体３
の下端部３ａは液体窒素２内に開口され、該液体窒素２
を導入できるようになっており、上端部３ｂは外部に配
置された吸引ポンプ６の吸引口に接続されている。ま
た、この吸引ポンプ６の吐出口は接続管６ａを通じて流
量制御装置７の導入口に接続され、この流量制御装置７
の排出口は接続管７ａを通じて最外周にある第２管体４
の上端部４ｂに接続されている。この第２管体４の下端
部４ａは上述のように、液体窒素２内に侵漬されている
が、封じられており、この第２管体４の下端部４ａ内
に、第３管体５の下端部５ａが開口されて第２管体４で
導かれた気体を第３管体５内に導入できるようになって
いる。そして、第３管体５の上端部５ｂは低温熱分析装
置８に接続され、第３管体５によって導かれた気体を低
温熱分析装置８内に導入できるようになっている。すな
わち、第１管体３の下端部３ａから導入された液体窒素
２は、第１管体３を通過する間に気化され、次に、吸引
ポンプ６及び流量制御装置７を通って流量制御され、次
いで、第２管体４及び第３管体５を通じて低温熱分析装
置８に供給されるが、その間に第１管体３との間での熱
交換によって冷却されるようになっている。

【００２０】なお、流量制御装置７は、マスフローコン
トローラ等で構成され、図示しないが、流量制御がマイ
クロプロセッサ等を内蔵した流量制御回路で制御される
ようになっており、この流量制御を、低温熱分析装置の
温度コントロールと連動して制御できるようになってい
る。

【００２１】熱分析装置８は、アルミニウムもしくはス
テンレス等の材料で略円筒状に形成された外ケース８１
内に断熱ケース８２が収納保持され、この断熱ケース８
２内に試料昇・降温部８３が収納保持されたものであ
る。また、外ケース８１の底部には底蓋８１ａが固着さ
れ、上部開口部には蓋体８１ｂが着自在に装着できるよ
うになっている。さらに、この外ケース８１の側部には
気体排出口８１ｃが設けられている。断熱ケース８２
は、セラミックウール等の材料で有底円筒状に形成され
たケース基部８２ａと、このケース基部８２ａの上部開
口部を塞ぐ着脱自在な蓋部８２ｂとで構成されている。
このケース基部８２ａは図示しないが、適宜の保持部材
で外ケース８１に固定されていると共に、蓋部８２ｂは
外ケース８１の蓋体８１ｂに連結部材８２ｃによって固
定され、外ケース８１の蓋体８１ｂを着脱すると、同時
に断熱ケース８２の蓋部８２ｂも着脱されるようになっ
ている。さらに、断熱ケース８２内には、ケース基部８
２ａの側部及び外ケース８１の側部を貫通して第３管体
５の上端部５ｂが開口されており、第３管体５によって
導かれた気体を断熱ケース８２内に導入し、該断熱ケー
ス８２内に収納保持された試料昇・降温部８３を外部か
ら冷却できるようになっている。なお、蓋部８２ｂの上
面部には気体放出口８２ｄが設けられていると共に、連
結部材８２ｃには蓋部８２ｂと所定の間隙をおいて該蓋
部８２ｂを囲むように形成された気体ガイド板８２ｅが
取り付けられており、気体放出口８２ｄから放出された
気体を下方の外ケースの気体排出口８１ｃに導くように
なっている。

【００２２】図３は試料昇・降温部８３の拡大断面図で
あるが、図３に示されるように、試料昇・降温部８３
は、均熱ブロック８３ａと、この均熱ブロック８３ａの
側面外周に巻かれた加熱手段としてのヒータ８３ｂと、
このヒータ８３ｂを覆うようにして固着された円筒状の
放熱フィン８３ｃとを備えている。

【００２３】均熱ブロック８３ａは、銀等の熱良導体で
構成され、その上部には測定室８３ｄが形成されてい
る。この測定室８３ｄ内には円板状の熱良導体で構成さ
れた感熱板８３ｅが保持されている。この感熱板８３ｅ
は、該感熱板８３ｅの円の中心に対して左右に対称的な
部位が円形状に突出されて試料載置部及び標準試料載置
部とされ、それぞれの表面部に試料８３ｆ及び標準試料
８３ｇが載置されると共に裏面に各々熱電対８３ｈ及び
８３ｉの接点部がスポット溶接されている。これら熱電
対８３ｈ及び８３ｉによって試料８３ｆと標準試料８３
ｇとの温度差が検出され、その検出出力は図示されてい
ないＤＴＡ回路に送出されてＤＴＡ分析が行われるよう
になっている。なお、この測定室８３ｄの上部開口部に
は蓋８３ｊが着脱自在に取り付けられ、また、この測定
室８３ｄ内には雰囲気ガス導入管８３ｋの一端が開口さ
れており、測定室８３ｄ内を所定のガス雰囲気にできる
ようになっている。さらに、均熱ブロック８３ａの下部
には温度制御用の熱電対８３ｍが埋め込まれており、そ
の出力が図示されていないプログラム温度制御装置に接
続され、この出力によってヒータ８３ｂに流す電流が加
減されて試料昇・降温部８３の温度制御が行われるよう
になっているものである。

【００２４】上述の一実施例によれば、第１管体３の下
端部３ａから導入された液体窒素２は、第１管体３を通
過する間に気化され、次に、吸引ポンプ６及び流量制御
装置７を通って流量制御され、次いで、第２管体４及び
第３管体５を通じて低温熱分析装置８に供給される。こ
こで、流量制御装置７を通過して第２管体４を通過する
気体は第１管体３との熱交換により徐々に冷却され始
め、さらに第３管体５に導入されるに至っては液体窒素
の沸点温度近傍まで冷却され、第３管体５を通過する間
は第２管体４によってこの温度が維持され、低温熱分析
装置８内に供給されることになる。これにより、液体窒
素の沸点に近い極めて低温の気体を低温熱分析装置８内
に供給することができる。したがって、試料を低温領域
から昇・降温して試料の熱的特性を測定することができ
る。この場合、上記流量制御装置７での流量制御は昇・
降温速度やプログラム温度等に対応して適切な流量に制
御されるから、過剰な冷却を行うことなく低温領域から
の昇・降温が可能となる。したがって、過剰に冷却され
ることによって熱分析装置本体が熱的に不安定な状態に
なることがなく、ノイズが少なく精度の高い測定が可能
となる。しかも、熱分析装置本体１には冷却に必要な冷
却用気体が供給されるだけであり、大量の冷媒を無駄に
消費することがないとともに、大量の低温冷媒を滞留さ
せておく等の必要がないから、露の付着のおそれ等も著
しく軽減できる。しかも、液体窒素は比較的容易に入手
可能であり、廉価でもあるから測定コストを著しく軽減
できる。

【００２５】なお、上記実施例では、本発明を低温ＤＴ
Ａ装置に適用した例を掲げたが、本発明はＤＳＣ、ＴＭ
Ａ、ＴＧその他の熱分析装置にも適用できることは勿論
であるが、他の分析装置、あるいは、分析装置以外の装
置にも適用できる。

【００２６】また、用いる液体としては、液体窒素のほ
かに、他の低沸点の液体、または、常温以上に沸点を有
するものにも適用可能である。

【００２７】

【発明の効果】以上、詳述したように、本発明は、液体
溜の液体を導入して目的物の近傍まで導くとともに、少
なくとも目的物の近傍を通過した液体を気化する第１流
通経路と、第１流通経路を通過してきた気体を再度前記
液体溜に導く第２流通経路と、この第２流通経路によっ
て前記液体溜に導かれた気体を前記目的物まで導く第３
流通経路とを有し、第１流通経路と第３流通経路とを互
いに熱交換可能なように接触させることにより、前記第
３流通経路を通過する気体が前記液体の温度に近い温度
に維持された状態で目的物に供給できるようにしたもの
で、例えば、低温液体を気化した気体を環境温度等の影
響を著しく小さくしつつ低温液体の温度に近い低温に維
持した状態で良好に低温熱分析装置等に供給することを
可能としたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例にかかる気体供給装置置の構
成を示す図である。

【図２】図１のＩＩーＩＩ線断面図である

【図３】試料昇・降温部の拡大断面図である。

【符号の説明】

１……液体窒素容器、２…液体窒素、３…第１流通経路
を構成する第１管体、４…第２流通経路を構成する第２
管体、５…第３流通経路を構成する第３管体、６…吸引
ポンプ、７…流量制御装置、８…低温熱分析装置。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体溜の液体を気化して目的物に供給す
   る気体供給装置であって、 前記液体溜の液体を導入して液体の状態でもしくは液体
   と気体との混合状態でまたは気体の状態で目的物の近傍
   まで導くとともに、少なくとも目的物の近傍を通過した
   液体を気化する第１流通経路と、 前記第１流通経路を通過してきた気体を再度前記液体溜
   に導く第２流通経路と、 この第２流通経路によって前記液体溜に導かれた気体を
   前記目的物まで導く第３流通経路とを有し、 前記第１流通経路と第３流通経路とを互いに熱交換可能
   なように接触させることにより、前記第３流通経路を通
   過する気体が前記液体の温度に近い温度に維持された状
   態で目的物に供給されるようにしたことを特徴とする気
   体供給装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の気体供給装置におい
   て、 前記第１、第２及び第３流通経路が共に管体で構成さ
   れ、かつ、第２流通経路を構成する第２管体の中に所定
   の間隙をおいて第１流通経路を構成する第１管体を収納
   し、この第１管体の中に所定の間隙をおいて第３流通経
   路を構成する第３管体を収納して３重管構造をなしたも
   のであることを特徴とした気体供給装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の気体供給装置
   において、 前記液体が常温以下の沸点を有する冷媒であり、前記目
   的物が、試料を低温域において昇・降温してその熱的性
   質を調べる低温熱分析装置であるとともに、前記第３流
   通経路を通過する気体の流量を制御する流量制御装置が
   設けられていることを特徴とした気体供給装置。