JPH0570294A - ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法 - Google Patents
ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法Info
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- JPH0570294A JPH0570294A JP26057491A JP26057491A JPH0570294A JP H0570294 A JPH0570294 A JP H0570294A JP 26057491 A JP26057491 A JP 26057491A JP 26057491 A JP26057491 A JP 26057491A JP H0570294 A JPH0570294 A JP H0570294A
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- single crystal
- melt
- ktp
- tio
- ktiopo4
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 淡黄色に着色する原因となるＯＨ基を含まな
いＫＴＰの製造方法。 【構成】 ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3 との混合
物を溶融し、ＫＴｉＯＰＯ4 の飽和状態になるまで該溶
融物を冷却した後、ＫＴｉＯＰＯ4 の種晶を少なくとも
部分的に該溶融物に浸せきして、該溶融物を徐々に冷却
しながら単結晶を成長させることを特徴とするＫＴｉＯ
ＰＯ4 単結晶の製造方法。
いＫＴＰの製造方法。 【構成】 ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3 との混合
物を溶融し、ＫＴｉＯＰＯ4 の飽和状態になるまで該溶
融物を冷却した後、ＫＴｉＯＰＯ4 の種晶を少なくとも
部分的に該溶融物に浸せきして、該溶融物を徐々に冷却
しながら単結晶を成長させることを特徴とするＫＴｉＯ
ＰＯ4 単結晶の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フラックス法による単
結晶の製造方法に関する。
結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＫＴｉＯＰＯ4 （以下、ＫＴＰと略す）
は、非線形光学結晶で、その特性により第二次高調波発
生（以下、ＳＨＧと略す）用材料として注目されてい
る。このＫＴＰは通常、主として以下のフラックス法の
何れかにより製造されている。一つは１９８６年にベル
研究所より報告されたものであり、以下の反応式に示さ
れるものであり、 ４Ｋ2 ＨＰＯ4 ＋２ＴｉＯ2 ＋３ＷＯ3 → ２ＫＴｉＯＰＯ4 ＋３Ｋ2 ＷＯ4 ・Ｐ2 Ｏ5 ＋２Ｈ2 Ｏ 他の一つは、J.Crysrtal Growth.84（1987）403 に記載
されたものであり、以下の反応式に示されるものであ
る。 ３ＫＨ2 ＰＯ4 ＋ＴｉＯ2 ＋２Ｋ2 ＨＰＯ4 → ＫＴｉＯＰＯ4 ＋Ｋ6 Ｐ4 Ｏ13＋４Ｈ2 Ｏ これらの方法は、原料組成物を溶融し、融液を徐冷する
ことによりＫＴＰを析出させるものである。しかし、こ
れらの方法は何れも反応によりＨ2 Ｏを生じ、これによ
り育成されたＫＴＰ結晶内にＯＨ基が混入し、結晶が淡
黄色になる場合がある。このような結晶をＳＨＧ用素子
として使用しようとすると、レーザー光の吸収が起こ
り、変換効率が低いばかりか、着色度によってはレーザ
ー光の吸収による素子の発熱量が大きくなり、装置全体
として見た場合に大きな冷却装置が必要とされるという
欠点がある。
は、非線形光学結晶で、その特性により第二次高調波発
生（以下、ＳＨＧと略す）用材料として注目されてい
る。このＫＴＰは通常、主として以下のフラックス法の
何れかにより製造されている。一つは１９８６年にベル
研究所より報告されたものであり、以下の反応式に示さ
れるものであり、 ４Ｋ2 ＨＰＯ4 ＋２ＴｉＯ2 ＋３ＷＯ3 → ２ＫＴｉＯＰＯ4 ＋３Ｋ2 ＷＯ4 ・Ｐ2 Ｏ5 ＋２Ｈ2 Ｏ 他の一つは、J.Crysrtal Growth.84（1987）403 に記載
されたものであり、以下の反応式に示されるものであ
る。 ３ＫＨ2 ＰＯ4 ＋ＴｉＯ2 ＋２Ｋ2 ＨＰＯ4 → ＫＴｉＯＰＯ4 ＋Ｋ6 Ｐ4 Ｏ13＋４Ｈ2 Ｏ これらの方法は、原料組成物を溶融し、融液を徐冷する
ことによりＫＴＰを析出させるものである。しかし、こ
れらの方法は何れも反応によりＨ2 Ｏを生じ、これによ
り育成されたＫＴＰ結晶内にＯＨ基が混入し、結晶が淡
黄色になる場合がある。このような結晶をＳＨＧ用素子
として使用しようとすると、レーザー光の吸収が起こ
り、変換効率が低いばかりか、着色度によってはレーザ
ー光の吸収による素子の発熱量が大きくなり、装置全体
として見た場合に大きな冷却装置が必要とされるという
欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記淡黄色に
着色する原因となるＯＨ基を含まないＫＴＰの製造方法
の提供を目的とする。
着色する原因となるＯＨ基を含まないＫＴＰの製造方法
の提供を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の方法は、ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3 との混
合物を９００℃以上１１００℃以下で溶融し、該溶融物
を１０℃／日以下で冷却しながらＫＴＰ単結晶を成長さ
せるものであり、上記ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ
3 のモル数を各々、ｘ，ｙ，ｚとしたときに、（ｘ−ｙ
＋ｚ）／［２（ｘ−ｙ）］＝０．５５〜０．７５の範囲
であり、かつ、下記（１）式を満たす範囲の混合物を用
いるものである。 １．１２（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．１５２≧２（ｙ＋ｚ）／（ｘ＋ ｙ＋２ｚ）≧１．６５（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．６２３ （１）
明の方法は、ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3 との混
合物を９００℃以上１１００℃以下で溶融し、該溶融物
を１０℃／日以下で冷却しながらＫＴＰ単結晶を成長さ
せるものであり、上記ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ
3 のモル数を各々、ｘ，ｙ，ｚとしたときに、（ｘ−ｙ
＋ｚ）／［２（ｘ−ｙ）］＝０．５５〜０．７５の範囲
であり、かつ、下記（１）式を満たす範囲の混合物を用
いるものである。 １．１２（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．１５２≧２（ｙ＋ｚ）／（ｘ＋ ｙ＋２ｚ）≧１．６５（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．６２３ （１）
【０００５】
【作用】本発明の組成物を用いた溶融物生成の反応式
は、次式（２），（３）のように示される。 ｘＫＰＯ3 ＋ｙＴｉＯ2 ＋ｚＫ2 ＴｉＯ3 → ０．５（ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｙ＋ｚ）Ｐ2 Ｏ5 ＋（ｙ＋ｚ）ＴｉＯ2 ＋０．５（ｘ−ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｘ−ｙ−ｚ）Ｐ2 Ｏ5 （２） → （ｙ＋ｚ）ＫＴｉＯＰＯ4 ＋０．５（ｘ−ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｘ−ｙ −ｚ）Ｐ2 Ｏ5 （３）
は、次式（２），（３）のように示される。 ｘＫＰＯ3 ＋ｙＴｉＯ2 ＋ｚＫ2 ＴｉＯ3 → ０．５（ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｙ＋ｚ）Ｐ2 Ｏ5 ＋（ｙ＋ｚ）ＴｉＯ2 ＋０．５（ｘ−ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｘ−ｙ−ｚ）Ｐ2 Ｏ5 （２） → （ｙ＋ｚ）ＫＴｉＯＰＯ4 ＋０．５（ｘ−ｙ＋ｚ）Ｋ2 Ｏ＋０．５（ｘ−ｙ −ｚ）Ｐ2 Ｏ5 （３）
【０００６】（２），（３）式中、ｘ，ｙ，ｚはモル数
を示す。（２）式右辺第１項、第２項、第３項の生成物
はＫＴＰを構成し、（２）式右辺第４項、第５項の生成
物、および（３）式右辺第２項、第３項の生成物である
Ｋ2 ＯとＰ2 Ｏ5 とはフラックスを形成する。フラック
スの組成αを、フラッスク中のＫ2 Ｏのモル数とフラッ
スク中のＫ2 ＯとＰ2 Ｏ5 との合計モル数の比で表す
と、α＝（ｘ−ｙ＋ｚ）／［２（ｘ−ｙ）］となり、通
常はα＝０．５５〜０．７５の範囲内の組成、望ましく
はα＝０．６〜０．７の組成のフラッスクが用いられ
る。フラッスクの組成αが上記の範囲外であると、成長
結晶中にＫＴＰ以外の相が析出するので望ましくない。
を示す。（２）式右辺第１項、第２項、第３項の生成物
はＫＴＰを構成し、（２）式右辺第４項、第５項の生成
物、および（３）式右辺第２項、第３項の生成物である
Ｋ2 ＯとＰ2 Ｏ5 とはフラックスを形成する。フラック
スの組成αを、フラッスク中のＫ2 Ｏのモル数とフラッ
スク中のＫ2 ＯとＰ2 Ｏ5 との合計モル数の比で表す
と、α＝（ｘ−ｙ＋ｚ）／［２（ｘ−ｙ）］となり、通
常はα＝０．５５〜０．７５の範囲内の組成、望ましく
はα＝０．６〜０．７の組成のフラッスクが用いられ
る。フラッスクの組成αが上記の範囲外であると、成長
結晶中にＫＴＰ以外の相が析出するので望ましくない。
【０００７】（１）式の中辺［２（ｙ＋ｚ）］／［ｘ＋
ｙ＋２ｚ］は、（２）式右辺のＫＴＰを構成するＫ2 Ｏ
とＰ2 Ｏ5 とＴｉＯ2 の合計モル数を（２）式右辺の全
生成物の合計モル数で除した、溶液中のＫＴＰ濃度を表
している。（１）式左辺および右辺は、それぞれ、図１
中の実線およびで示される、１０００℃および９０
０℃におけるＫ2 Ｏ−Ｐ2 Ｏ5 系フラックスに対するＫ
ＴＰの溶解度のフラックス組成α依存性の実験式であ
る。すなわち、（１）式は、図１中の斜線部分で示され
るように、種々の組成αのフラックスに対して、９００
℃から１０００℃の間の温度で飽和溶液を形成するＫＴ
Ｐの濃度範囲を示す実験式である。溶液中のＫＴＰ濃度
が上記（１）式の範囲より高くなると、結晶成長開始温
度が約１０００℃以上となり、該温度でのフラックス中
の揮発成分の蒸発が多くなるため、結晶成長不安定とな
る。また、溶液中のＫＴＰ濃度が上記（１）式の範囲よ
り低くなると、結晶成長開始温度が９００℃以下とな
り、該温度での溶液の粘性が高くなるため、結晶成長が
困難となる。
ｙ＋２ｚ］は、（２）式右辺のＫＴＰを構成するＫ2 Ｏ
とＰ2 Ｏ5 とＴｉＯ2 の合計モル数を（２）式右辺の全
生成物の合計モル数で除した、溶液中のＫＴＰ濃度を表
している。（１）式左辺および右辺は、それぞれ、図１
中の実線およびで示される、１０００℃および９０
０℃におけるＫ2 Ｏ−Ｐ2 Ｏ5 系フラックスに対するＫ
ＴＰの溶解度のフラックス組成α依存性の実験式であ
る。すなわち、（１）式は、図１中の斜線部分で示され
るように、種々の組成αのフラックスに対して、９００
℃から１０００℃の間の温度で飽和溶液を形成するＫＴ
Ｐの濃度範囲を示す実験式である。溶液中のＫＴＰ濃度
が上記（１）式の範囲より高くなると、結晶成長開始温
度が約１０００℃以上となり、該温度でのフラックス中
の揮発成分の蒸発が多くなるため、結晶成長不安定とな
る。また、溶液中のＫＴＰ濃度が上記（１）式の範囲よ
り低くなると、結晶成長開始温度が９００℃以下とな
り、該温度での溶液の粘性が高くなるため、結晶成長が
困難となる。
【０００８】本発明では、出発物質として、純度９９．
９％以上、望ましくは９９．９９％以上のＫＰＯ3 ，Ｔ
ｉＯ2 、およびＫ2ＴｉＯ3 の粉末を用いる。各粉末を
上記条件を満たすｘ，ｙ，ｚで示されるモル比で混合
し、白金るつぼ中で９００℃以上１１００℃以下の温度
で溶融する。この際に、溶融温度が９００℃未満では原
料が完全に溶融しない。また、１１００℃より高温で溶
融を行うと、溶液中の揮発成分の蒸発が多くなり、溶液
組成の変動を起こすため、好ましくない。該温度で原料
を完全に溶融した後、該溶融物を徐々に冷却してＫＴＰ
の飽和溶液を形成する。該溶融物に、ＫＴＰの種晶を少
なくとも部分的に浸漬した後、該溶融物を１０℃／日以
下、望ましくは、３℃／日以下の速度で徐冷することに
より、種晶の周囲にＫＴＰ結晶が成長する。徐冷速度が
１０℃／日を越えると成長したＫＴＰ結晶が白濁し、光
学素子として使用できないものとなる。該溶融物の全体
が固化するよりも高い温度である成長停止温度で、成長
したＫＴＰ結晶を該溶融物中から取り出し冷却する。
（２），（３）式の反応系にはＨ2 Ｏを介在しないこと
により、以上の操作で生成するＫＴＰ結晶にはＯＨ基が
混入せず、淡黄色の着色は発生しない。
９％以上、望ましくは９９．９９％以上のＫＰＯ3 ，Ｔ
ｉＯ2 、およびＫ2ＴｉＯ3 の粉末を用いる。各粉末を
上記条件を満たすｘ，ｙ，ｚで示されるモル比で混合
し、白金るつぼ中で９００℃以上１１００℃以下の温度
で溶融する。この際に、溶融温度が９００℃未満では原
料が完全に溶融しない。また、１１００℃より高温で溶
融を行うと、溶液中の揮発成分の蒸発が多くなり、溶液
組成の変動を起こすため、好ましくない。該温度で原料
を完全に溶融した後、該溶融物を徐々に冷却してＫＴＰ
の飽和溶液を形成する。該溶融物に、ＫＴＰの種晶を少
なくとも部分的に浸漬した後、該溶融物を１０℃／日以
下、望ましくは、３℃／日以下の速度で徐冷することに
より、種晶の周囲にＫＴＰ結晶が成長する。徐冷速度が
１０℃／日を越えると成長したＫＴＰ結晶が白濁し、光
学素子として使用できないものとなる。該溶融物の全体
が固化するよりも高い温度である成長停止温度で、成長
したＫＴＰ結晶を該溶融物中から取り出し冷却する。
（２），（３）式の反応系にはＨ2 Ｏを介在しないこと
により、以上の操作で生成するＫＴＰ結晶にはＯＨ基が
混入せず、淡黄色の着色は発生しない。
【０００９】
【実施例】以下実施例に基づき本発明を説明する。出発
物質として、純度９９．９重量％のＫＰＯ3 ，ＴｉＯ
2 、およびＫ2 ＴｉＯ3 の粉末を用いた。上記原料を表
１に示すモル数で秤量し、混合後、容量２５０ｃｃの白
金るつぼ中に充填し、電気炉中で１０００℃に加熱して
溶融した。上記加熱状態を８時間保持した後、１０℃／
時間の速度で約９５０℃まで上記溶融物を冷却した。該
溶融物にＫＴＰの種晶を部分的に浸せきした後、表１に
示す徐冷速度で徐冷して、ＫＴＰ単結晶を成長させた。
徐冷開始から上記表中の育成日数経過時に、種晶を上方
に上げることにより、該種晶の周囲に成長したＫＴＰ結
晶を該溶融物よりも上方に取り出す。上記状態で、電気
炉の温度を５０〜１００℃／時間の速度で室温付近まで
下げた後に、成長したＫＴＰ結晶を電気炉内より取り出
した。この結果、約２ｃｍ角の無色透明なＫＴＰ単結晶
が得られた。
物質として、純度９９．９重量％のＫＰＯ3 ，ＴｉＯ
2 、およびＫ2 ＴｉＯ3 の粉末を用いた。上記原料を表
１に示すモル数で秤量し、混合後、容量２５０ｃｃの白
金るつぼ中に充填し、電気炉中で１０００℃に加熱して
溶融した。上記加熱状態を８時間保持した後、１０℃／
時間の速度で約９５０℃まで上記溶融物を冷却した。該
溶融物にＫＴＰの種晶を部分的に浸せきした後、表１に
示す徐冷速度で徐冷して、ＫＴＰ単結晶を成長させた。
徐冷開始から上記表中の育成日数経過時に、種晶を上方
に上げることにより、該種晶の周囲に成長したＫＴＰ結
晶を該溶融物よりも上方に取り出す。上記状態で、電気
炉の温度を５０〜１００℃／時間の速度で室温付近まで
下げた後に、成長したＫＴＰ結晶を電気炉内より取り出
した。この結果、約２ｃｍ角の無色透明なＫＴＰ単結晶
が得られた。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明の育成方法によれば、溶融物の生
成過程でＨ2 Ｏの生成がなく、そのためＯＨ基を含まな
い無色透明のＫＴＰ単結晶を得ることができる。
成過程でＨ2 Ｏの生成がなく、そのためＯＨ基を含まな
い無色透明のＫＴＰ単結晶を得ることができる。
【図１】９００℃から１０００℃の間の温度で飽和溶液
を形成するＫＴＰの濃度範囲のフラックス組成α依存性
を示す図である。
を形成するＫＴＰの濃度範囲のフラックス組成α依存性
を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3 との
混合物を溶融し、ＫＴｉＯＰＯ4 の飽和状態になるまで
該溶融物を冷却した後、ＫＴｉＯＰＯ4 の種晶を少なく
とも部分的に該溶融物に浸せきして、該溶融物を徐々に
冷却しながら単結晶を成長させることを特徴とするＫＴ
ｉＯＰＯ4 単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記ＫＰＯ3 とＴｉＯ2 とＫ2 ＴｉＯ3
のモル数を各々、ｘ，ｙ，ｚとしたときに、フラックス
の組成として、（ｘ−ｙ＋ｚ）／［２（ｘ−ｙ）］＝
０．５５〜０．７５の範囲であり、かつ、フラックスと
ＫＴｉＯＰＯ4との比率として、下記（１）式を満たす
範囲であることを特徴とする請求項１記載のＫＴｉＯＰ
Ｏ4 単結晶の製造方法。 １．１２（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．１５２≧２（ｙ＋ｚ）／（ｘ＋ ｙ＋２ｚ）≧１．６５（ｘ−ｙ＋ｚ）／２（ｘ−ｙ）−０．６２３ （１） - 【請求項３】 上記混合物を溶融する温度を９００℃以
上１１００℃以下とすることを特徴とする請求項１記載
のＫＴｉＯＰＯ4 単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 上記徐冷速度を１０℃／日以下とするこ
とを特徴とする請求項１記載のＫＴｉＯＰＯ4 単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3260574A JP3041326B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3260574A JP3041326B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570294A true JPH0570294A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3041326B2 JP3041326B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17349842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3260574A Expired - Lifetime JP3041326B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3041326B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471938A (en) * | 1993-02-12 | 1995-12-05 | Japan Energy Corporation | Process for growing multielement compound single crystal |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP3260574A patent/JP3041326B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471938A (en) * | 1993-02-12 | 1995-12-05 | Japan Energy Corporation | Process for growing multielement compound single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3041326B2 (ja) | 2000-05-15 |
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