JPH0569041B2 - - Google Patents
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- JPH0569041B2 JPH0569041B2 JP63032837A JP3283788A JPH0569041B2 JP H0569041 B2 JPH0569041 B2 JP H0569041B2 JP 63032837 A JP63032837 A JP 63032837A JP 3283788 A JP3283788 A JP 3283788A JP H0569041 B2 JPH0569041 B2 JP H0569041B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0743—Purification ; Separation of gaseous or dissolved chlorine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、塩素、二酸化炭素および非凝縮性ガ
スよるなる混合ガスで、しかも非凝縮性ガスの濃
度が50％前後、もしくはそれ以上に及ぶ混合ガス
より塩素を分離回収する方法に関するものであ
る。
スよるなる混合ガスで、しかも非凝縮性ガスの濃
度が50％前後、もしくはそれ以上に及ぶ混合ガス
より塩素を分離回収する方法に関するものであ
る。
塩素を含む混合ガスよる塩素を回収する方法に
ついてはすでに様々な方法が提案されている。即
ち、 (1) 米国特許第3972691号は、20〜90容量％、塩
素、10〜80容量％、二酸化炭素、窒素、酸素お
よび一酸化炭素からなる気体混合物を４〜
8atmの範囲で圧縮した後、全還流方式の精留
塔で冷却液化し、精留塔底部にたまる液体塩素
の温度を調節することにより、液体塩素中に溶
存する二酸化炭素を放散して液体塩素を高純度
で回収する方法を述べている。
ついてはすでに様々な方法が提案されている。即
ち、 (1) 米国特許第3972691号は、20〜90容量％、塩
素、10〜80容量％、二酸化炭素、窒素、酸素お
よび一酸化炭素からなる気体混合物を４〜
8atmの範囲で圧縮した後、全還流方式の精留
塔で冷却液化し、精留塔底部にたまる液体塩素
の温度を調節することにより、液体塩素中に溶
存する二酸化炭素を放散して液体塩素を高純度
で回収する方法を述べている。
(2) 英国特許第1164069号は、窒素を含む非凝縮
性ガスと塩素よりなる気体混合を６〜10atmに
圧縮した後、２段階の冷却を行い、さらに熱交
換により−120〓〜−150〓に冷却することによ
り液体塩素と非凝縮性ガスに分離できることを
示した。
性ガスと塩素よりなる気体混合を６〜10atmに
圧縮した後、２段階の冷却を行い、さらに熱交
換により−120〓〜−150〓に冷却することによ
り液体塩素と非凝縮性ガスに分離できることを
示した。
(3) 米国特許第2540905号は、５〜10重量％の塩
素を含む二酸化炭素、一酸化炭素、水素、窒素
および酸素その他のガス成分からる食塩電解後
の液化残留ガスから塩素を塩素化した溶媒で吸
収し、同時に吸収される二酸化炭素を吸収塔下
部の加熱等により吸収温度より高い温度で放散
せしめることによつて、二酸化炭素を含まない
塩素を回収する方法を提案している。
素を含む二酸化炭素、一酸化炭素、水素、窒素
および酸素その他のガス成分からる食塩電解後
の液化残留ガスから塩素を塩素化した溶媒で吸
収し、同時に吸収される二酸化炭素を吸収塔下
部の加熱等により吸収温度より高い温度で放散
せしめることによつて、二酸化炭素を含まない
塩素を回収する方法を提案している。
(4) 米国特許第2765873号は、30〜50重量％の塩
素および空気よりなる含塩素ガスを2.0〜
14.3atmの加圧下、塔頂の温度が−22.8〜32.2
℃、かつ塔底の温度が塔頂の温度より27.8〜
52.8℃高い条件で、溶媒により吸収することに
より実質的に非凝縮性ガスを含まない塩素を回
収する方法を得ている。
素および空気よりなる含塩素ガスを2.0〜
14.3atmの加圧下、塔頂の温度が−22.8〜32.2
℃、かつ塔底の温度が塔頂の温度より27.8〜
52.8℃高い条件で、溶媒により吸収することに
より実質的に非凝縮性ガスを含まない塩素を回
収する方法を得ている。
これらの方法のうち、(1)および(2)は元来高濃度
塩素ガスを対象とするものであり、対象となる含
塩素混合ガスを圧縮、冷却して塩素を液化させる
ことにより分離しているが、高純度塩素の回収を
主眼としているため、塩素から分離された非凝縮
性ガスを主とする廃ガス中には、(1)の方法で５〜
９容量％、(2)の方法でも10容量％以上の塩素が残
存している。工業的な塩素の回収において、この
ような濃度の塩素を含む廃ガスを系外へ放出する
には、公害防止上塩素を除害せねばならず、その
ための設備はもちろん、除害に要する薬品の量も
膨大となり、さらに塩素のロスにもなるので経済
的でない。廃ガス中の塩素濃度を無視できる程度
に微量にしようとすれば、圧縮圧力をより高く、
冷却液化温度をより低くする必要があり、動力
費、冷凍コストが増大する。しかも、含塩素混合
ガスの高圧への圧縮は設備の安全性から好ましく
なく、また冷却液化温度は(1)でも述べているよう
に、ドライアイス発生による機器の閉塞防止のた
め二酸化炭素の凝固点（5.2atmで−56.6℃）以下
に下げることは不可能である。したがつてこのよ
うな液化法では廃ガス中に、所定濃度の塩素が残
存することが避けられない。
塩素ガスを対象とするものであり、対象となる含
塩素混合ガスを圧縮、冷却して塩素を液化させる
ことにより分離しているが、高純度塩素の回収を
主眼としているため、塩素から分離された非凝縮
性ガスを主とする廃ガス中には、(1)の方法で５〜
９容量％、(2)の方法でも10容量％以上の塩素が残
存している。工業的な塩素の回収において、この
ような濃度の塩素を含む廃ガスを系外へ放出する
には、公害防止上塩素を除害せねばならず、その
ための設備はもちろん、除害に要する薬品の量も
膨大となり、さらに塩素のロスにもなるので経済
的でない。廃ガス中の塩素濃度を無視できる程度
に微量にしようとすれば、圧縮圧力をより高く、
冷却液化温度をより低くする必要があり、動力
費、冷凍コストが増大する。しかも、含塩素混合
ガスの高圧への圧縮は設備の安全性から好ましく
なく、また冷却液化温度は(1)でも述べているよう
に、ドライアイス発生による機器の閉塞防止のた
め二酸化炭素の凝固点（5.2atmで−56.6℃）以下
に下げることは不可能である。したがつてこのよ
うな液化法では廃ガス中に、所定濃度の塩素が残
存することが避けられない。
(3)および(4)は、ともに溶媒を利用して吸収放散
させることにより塩素を回収する方法である。こ
のうち、(3)では放散塔で得られる塩素ガスの純度
を高くするため、吸収塔下部を加熱して溶媒に吸
収された塩素の一部と、二酸化炭素の大部分を放
散させている。そのため、吸収塔塔頂よりの廃ガ
スへの塩素の同伴が避けられず、特に二酸化炭素
の量が多い場合にはそれだけ吸収塔下部の加熱量
が増すので、廃ガス中の塩素濃度が増し、塩素な
らびに溶媒のロスが飛躍的に増加する。
させることにより塩素を回収する方法である。こ
のうち、(3)では放散塔で得られる塩素ガスの純度
を高くするため、吸収塔下部を加熱して溶媒に吸
収された塩素の一部と、二酸化炭素の大部分を放
散させている。そのため、吸収塔塔頂よりの廃ガ
スへの塩素の同伴が避けられず、特に二酸化炭素
の量が多い場合にはそれだけ吸収塔下部の加熱量
が増すので、廃ガス中の塩素濃度が増し、塩素な
らびに溶媒のロスが飛躍的に増加する。
また(4)の方法で、放散塔において溶媒より放散
された塩素を液化させて回収しているため、放散
をかなりの高圧で行う必要がある。したがつて吸
収塔において溶媒に必要以上の空気を吸収する
と、回収塩素の純度が低下するため、吸収溶媒の
量を少なくする必要がある。そのため、二酸化炭
素や非凝縮性ガスが多い場合には、(3)と同様塩素
の吸収が充分行われず、廃ガスに同伴する塩素お
よび溶媒の量が急激に増加する。
された塩素を液化させて回収しているため、放散
をかなりの高圧で行う必要がある。したがつて吸
収塔において溶媒に必要以上の空気を吸収する
と、回収塩素の純度が低下するため、吸収溶媒の
量を少なくする必要がある。そのため、二酸化炭
素や非凝縮性ガスが多い場合には、(3)と同様塩素
の吸収が充分行われず、廃ガスに同伴する塩素お
よび溶媒の量が急激に増加する。
溶媒吸収法において、廃ガス中の塩素濃度を低
くするには、溶媒量を増すか、溶媒温度をより低
くするか、吸収塔の圧力をより高くすることが考
えられるが、いずれにしても二酸化炭素や非凝縮
性ガスの吸収をも助長するので、高純度で塩素を
回収することが困難になる。
くするには、溶媒量を増すか、溶媒温度をより低
くするか、吸収塔の圧力をより高くすることが考
えられるが、いずれにしても二酸化炭素や非凝縮
性ガスの吸収をも助長するので、高純度で塩素を
回収することが困難になる。
本発明者らは、混合ガスを液化後、凝縮液のみ
放散塔へ装入する方法と、溶媒吸収法を組合せる
と高収率で塩素を分離回収しうることを見出し、
種々検討の結果、本発明を完成するに至つた。
放散塔へ装入する方法と、溶媒吸収法を組合せる
と高収率で塩素を分離回収しうることを見出し、
種々検討の結果、本発明を完成するに至つた。
すなわち本発明は、10〜60容量％の塩素と二酸
化炭素および非凝縮性ガスよりなる混合ガスを圧
縮した後冷却液化させ、主として非凝縮性ガスよ
りなる残ガスと、主として塩素よりなる凝縮液と
に分け、この凝縮液のみ放散塔へ給液して、溶存
する二酸化炭素と非凝縮性ガスを放散せしめて塩
素を分離回収し、放散塔塔頂より留出する主とし
て塩素と二酸化炭素よりなる放散ガスを残ガスと
混合し、得られたガスの全量もしくは一部を吸収
塔へ送入して、残存する塩素をハロゲン化炭化水
素を溶媒に用いた吸収し、濃度１容量％以下の塩
素を含む二酸化炭素と非凝縮性ガスよりなる廃ガ
スを分離して系外へ放出し、塩素を吸収した溶媒
は蒸留塔へ給液し、主として塩素よりなる回収ガ
スと塩素濃度5000重量ppm以下、好ましくは500
重量ppm以下のハロゲン化炭化水素溶媒とに分離
し、溶媒は循環させて、吸収塔の吸収溶媒として
使用し、回収ガスは圧縮工程へ戻す、工程よりな
る塩素の工業的分離回収方法である。
化炭素および非凝縮性ガスよりなる混合ガスを圧
縮した後冷却液化させ、主として非凝縮性ガスよ
りなる残ガスと、主として塩素よりなる凝縮液と
に分け、この凝縮液のみ放散塔へ給液して、溶存
する二酸化炭素と非凝縮性ガスを放散せしめて塩
素を分離回収し、放散塔塔頂より留出する主とし
て塩素と二酸化炭素よりなる放散ガスを残ガスと
混合し、得られたガスの全量もしくは一部を吸収
塔へ送入して、残存する塩素をハロゲン化炭化水
素を溶媒に用いた吸収し、濃度１容量％以下の塩
素を含む二酸化炭素と非凝縮性ガスよりなる廃ガ
スを分離して系外へ放出し、塩素を吸収した溶媒
は蒸留塔へ給液し、主として塩素よりなる回収ガ
スと塩素濃度5000重量ppm以下、好ましくは500
重量ppm以下のハロゲン化炭化水素溶媒とに分離
し、溶媒は循環させて、吸収塔の吸収溶媒として
使用し、回収ガスは圧縮工程へ戻す、工程よりな
る塩素の工業的分離回収方法である。
次に本発明を図面を参照しながら詳しく説明す
る。第１図は本発明を実施する装置の１例であ
る。
る。第１図は本発明を実施する装置の１例であ
る。
図において、１は圧縮機、２は冷却器、３は凝
縮器、４は気液セパレータ、５は放散塔、６はリ
ボイラー、７は吸収塔、８は熱交換器、９は減圧
弁、１０は蒸留塔、１１はコンデンサー、１２は
気液セパレータ、１３はリボイラー、１４は冷却
器、１５および１６はポンプである。なお５，７
および１０の各塔は通常の充填塔ないし棚段塔で
よい。
縮器、４は気液セパレータ、５は放散塔、６はリ
ボイラー、７は吸収塔、８は熱交換器、９は減圧
弁、１０は蒸留塔、１１はコンデンサー、１２は
気液セパレータ、１３はリボイラー、１４は冷却
器、１５および１６はポンプである。なお５，７
および１０の各塔は通常の充填塔ないし棚段塔で
よい。
10〜60容量％の塩素と二酸化炭素および非凝縮
性ガスよりなる混合ガス１７は、気液セパレータ
１２よりの回収ガス２６と混合された後、圧縮機
にて所定の圧縮圧力に圧縮される。非凝縮性ガス
としては、例えば窒素、酸素、一酸化炭素等であ
る。圧縮圧力はゲージ圧で３〜15Kg／cm2、好まし
くは５〜12Kg／cm2である。混合ガスは冷却器で冷
却された後、凝縮器で液化される。ここで混合ガ
スに含まれる塩素の2/3以上が液化する。冷却液
化温度は−10〜−50℃、好ましくは−20〜−40℃
である。セパレータで非凝縮性ガスを主とする残
ガス１９と、塩素を主とする凝縮液１８とに分け
られた後、後者は放散塔に送られる。放散塔はゲ
ージ圧で３〜15Kg／cm2、好ましくは５〜12Kg／cm2
の圧力で運転する。
性ガスよりなる混合ガス１７は、気液セパレータ
１２よりの回収ガス２６と混合された後、圧縮機
にて所定の圧縮圧力に圧縮される。非凝縮性ガス
としては、例えば窒素、酸素、一酸化炭素等であ
る。圧縮圧力はゲージ圧で３〜15Kg／cm2、好まし
くは５〜12Kg／cm2である。混合ガスは冷却器で冷
却された後、凝縮器で液化される。ここで混合ガ
スに含まれる塩素の2/3以上が液化する。冷却液
化温度は−10〜−50℃、好ましくは−20〜−40℃
である。セパレータで非凝縮性ガスを主とする残
ガス１９と、塩素を主とする凝縮液１８とに分け
られた後、後者は放散塔に送られる。放散塔はゲ
ージ圧で３〜15Kg／cm2、好ましくは５〜12Kg／cm2
の圧力で運転する。
塔頂へ給液された凝縮液は塔内を下降しなが
ら、塔底温度は20〜45℃のリボイラーにより煮き
上げられた主として塩素よりなる上昇蒸気によ
り、溶存している二酸化炭素や非凝縮性ガスが放
散され、液体塩素として塔底にためられ、製品塩
素２１が得られる。凝縮液より放散された二酸化
炭素および非凝縮性ガスは塩素と共に放散ガス２
０として放散塔の塔頂より留出し、残ガス１９と
混合された後、その一部もしくは全量が吸収塔７
へ送られる。吸収溶媒の温度が一定なら吸収塔の
圧力はなるべく高い方が吸収効果が大きいので、
放散塔の圧力と同じ圧力で運転するのが好まし
い。
ら、塔底温度は20〜45℃のリボイラーにより煮き
上げられた主として塩素よりなる上昇蒸気によ
り、溶存している二酸化炭素や非凝縮性ガスが放
散され、液体塩素として塔底にためられ、製品塩
素２１が得られる。凝縮液より放散された二酸化
炭素および非凝縮性ガスは塩素と共に放散ガス２
０として放散塔の塔頂より留出し、残ガス１９と
混合された後、その一部もしくは全量が吸収塔７
へ送られる。吸収溶媒の温度が一定なら吸収塔の
圧力はなるべく高い方が吸収効果が大きいので、
放散塔の圧力と同じ圧力で運転するのが好まし
い。
吸収塔へ送入されたガス２３は塔頂より降下す
る溶媒３０により塩素のほぼ全量と二酸化炭素お
よび非凝縮性ガスの一部が吸収され、１容量％以
下の塩素と二酸化炭素および非凝縮性ガスよりな
る廃ガス２４として系外へ放出される。
る溶媒３０により塩素のほぼ全量と二酸化炭素お
よび非凝縮性ガスの一部が吸収され、１容量％以
下の塩素と二酸化炭素および非凝縮性ガスよりな
る廃ガス２４として系外へ放出される。
ここで使用される溶媒は四塩化炭素、クロロホ
ルム等のハロゲン化炭化水素である。また溶媒の
使用量は吸収塔送入ガスの重量に対して２〜100
重量倍、好ましくは３〜30重量倍である。塩素、
二酸化炭素および非凝縮性ガスを吸収した溶媒２
５は塔底より抜き出され、ポンプ１５により送液
されて熱交換器により予熱された後蒸留塔へ送ら
れる。
ルム等のハロゲン化炭化水素である。また溶媒の
使用量は吸収塔送入ガスの重量に対して２〜100
重量倍、好ましくは３〜30重量倍である。塩素、
二酸化炭素および非凝縮性ガスを吸収した溶媒２
５は塔底より抜き出され、ポンプ１５により送液
されて熱交換器により予熱された後蒸留塔へ送ら
れる。
蒸留塔の圧力はゲージ圧力で0.1〜15Kg／cm2、
好ましくは１〜10Kg／cm2で運転する。蒸留塔へ送
られた溶媒はリボイラーによる煮き上げとコンデ
ンサーによる凝縮と蒸留塔還流液２７により蒸留
され、吸収されたガスが放散されて主として塩素
よりなる回収ガスが分離される。
好ましくは１〜10Kg／cm2で運転する。蒸留塔へ送
られた溶媒はリボイラーによる煮き上げとコンデ
ンサーによる凝縮と蒸留塔還流液２７により蒸留
され、吸収されたガスが放散されて主として塩素
よりなる回収ガスが分離される。
塩素濃度が5000重量ppm以下の、好ましくは
500重量ppm以下の溶媒２８は塔底より抜き出さ
れ、ポンプ１６により送液されて熱交換器により
除熱された後、新しい溶媒２９を追加してロス分
が補われて、冷却器により冷却され吸収塔へ戻さ
れる。吸収塔入口の温度は低い方が吸収能力が高
いが、溶媒の融点（例えば四塩化炭素なら−22.6
℃）以下には下げられない。また蒸留塔コンデン
サーの温度は溶媒が蒸発、飛散しない程度に低く
する方が望ましいが、あまり低くすると過度に塩
素を液化させ、溶媒に同伴する塩素量を増加させ
ることになり、循環した溶媒の吸収塔における吸
収能力を低下させるので好ましくない。
500重量ppm以下の溶媒２８は塔底より抜き出さ
れ、ポンプ１６により送液されて熱交換器により
除熱された後、新しい溶媒２９を追加してロス分
が補われて、冷却器により冷却され吸収塔へ戻さ
れる。吸収塔入口の温度は低い方が吸収能力が高
いが、溶媒の融点（例えば四塩化炭素なら−22.6
℃）以下には下げられない。また蒸留塔コンデン
サーの温度は溶媒が蒸発、飛散しない程度に低く
する方が望ましいが、あまり低くすると過度に塩
素を液化させ、溶媒に同伴する塩素量を増加させ
ることになり、循環した溶媒の吸収塔における吸
収能力を低下させるので好ましくない。
したがつて吸収塔入口の溶媒の温度と、蒸留塔
コンデンサーの温度は以上の点を考慮して、適宜
最適条件を決める必要があるが、吸収塔入口の溶
媒の温度は好ましくは−20〜０℃、蒸留塔コンデ
ンサーの温度は−20〜−10℃の範囲が好ましい。
コンデンサーの温度は以上の点を考慮して、適宜
最適条件を決める必要があるが、吸収塔入口の溶
媒の温度は好ましくは−20〜０℃、蒸留塔コンデ
ンサーの温度は−20〜−10℃の範囲が好ましい。
本発明方法によれば、塩素、二酸化炭素および
非凝縮性カスよりなる混合ガスから、塩素を高収
率で分離回収できる他、従来法では高濃度で残存
していた廃ガス中の塩素を安全に確実に除去でき
るので、工業的な塩素の分離回収方法としての効
果は非常に大きい。
非凝縮性カスよりなる混合ガスから、塩素を高収
率で分離回収できる他、従来法では高濃度で残存
していた廃ガス中の塩素を安全に確実に除去でき
るので、工業的な塩素の分離回収方法としての効
果は非常に大きい。
以下、実施例に本発明を詳しく説明する。
実施例 １
本実施例に使用した装置のフローシートを第１
図に示す。
図に示す。
この装置に塩素38.9容量％、二酸化炭素12.9容
量％（窒素＋酸素）48.2容量％よりなる混合ガス
を送り、圧縮機での圧縮圧力をゲージ圧で７Kg／
cm2、凝縮器での冷却液化温度を−24℃に設定した
ところ、混合ガスの27.3％、混合ガス中塩素の
67.5％が凝縮した。凝縮液は放散塔の上部に給液
し、放散塔は塔頂のゲージ圧７Kg／cm2、塔底の温
度25.4℃になるように調節して運転し放散を行
い、塩素99.5重量％の液化塩素を得た。
量％（窒素＋酸素）48.2容量％よりなる混合ガス
を送り、圧縮機での圧縮圧力をゲージ圧で７Kg／
cm2、凝縮器での冷却液化温度を−24℃に設定した
ところ、混合ガスの27.3％、混合ガス中塩素の
67.5％が凝縮した。凝縮液は放散塔の上部に給液
し、放散塔は塔頂のゲージ圧７Kg／cm2、塔底の温
度25.4℃になるように調節して運転し放散を行
い、塩素99.5重量％の液化塩素を得た。
放散塔上部よりの留出ガスは塩素18.6容量％、
二酸化炭素17.1容量％（窒素＋酸素）64.3容量％
であつた。吸収塔入口のガスの重量に対し、3.6
重量倍の四塩化炭素を−15℃に冷却して吸収溶媒
として用い、塔頂の圧力がゲージ圧で７Kg／cm2に
なるよう運転したところ、吸収塔塔頂の廃ガス組
成は塩素47容量ppm、二酸化炭素19.7容量％、
（窒素＋酸素）80.1容量％、四塩化炭素0.2容量％
であつた。
二酸化炭素17.1容量％（窒素＋酸素）64.3容量％
であつた。吸収塔入口のガスの重量に対し、3.6
重量倍の四塩化炭素を−15℃に冷却して吸収溶媒
として用い、塔頂の圧力がゲージ圧で７Kg／cm2に
なるよう運転したところ、吸収塔塔頂の廃ガス組
成は塩素47容量ppm、二酸化炭素19.7容量％、
（窒素＋酸素）80.1容量％、四塩化炭素0.2容量％
であつた。
塔底より塩素吸収後の四塩化炭素液はポンプに
て蒸留塔へ送液した。蒸留塔は塔頂のゲージ圧
1.3Kg／cm2、コンデンサーの温度−15℃、塔底の
温度105.6℃にて運転したところ、蒸留塔頂より
回収されるガスの組成は塩素89.4容量％、二酸化
炭素7.3容量％、（窒素＋酸素）3.3容量％、四塩
化炭素500容量ppmであり、溶媒中の塩素は
5wtppmであつた。塩素の回収率は99.99％であつ
た。
て蒸留塔へ送液した。蒸留塔は塔頂のゲージ圧
1.3Kg／cm2、コンデンサーの温度−15℃、塔底の
温度105.6℃にて運転したところ、蒸留塔頂より
回収されるガスの組成は塩素89.4容量％、二酸化
炭素7.3容量％、（窒素＋酸素）3.3容量％、四塩
化炭素500容量ppmであり、溶媒中の塩素は
5wtppmであつた。塩素の回収率は99.99％であつ
た。
実施例 ２
同じく第１図の装置に25容量％、二酸化炭素11
容量％、（窒素＋酸素）64容量％よりなる混合ガ
スを送り、圧縮圧力をゲーシ圧で９Kg／cm2、冷却
塩化温度を−３℃に設定したところ、混合ガスの
20％、混合ガス中塩素の71％が凝縮した。
容量％、（窒素＋酸素）64容量％よりなる混合ガ
スを送り、圧縮圧力をゲーシ圧で９Kg／cm2、冷却
塩化温度を−３℃に設定したところ、混合ガスの
20％、混合ガス中塩素の71％が凝縮した。
次に、凝縮液のみを放散塔へ給液した。放散塔
は塔頂のゲージ圧９Kg／cm2、塔底の温度28.9℃に
なるように調節して運転したところ、塩素96.3重
量％の液体塩素を得た。このとき、吸収塔入口の
ガスは塩素9.9容量％、二酸化炭素12.9容量％、
（窒素＋酸素）77.2容量％であつた。この吸収塔
入口のガスの重量に対し4.1重量倍の四塩化炭素
を−17℃に冷却して吸収溶媒に用い、塔頂の圧力
がゲージ圧で９Kg／cm2になるように運転した。吸
収塔頂廃ガスの組成は塩素16容量ppm、二酸化炭
素12.4容量％、（窒素＋酸素）87.4容量％、四塩
化炭素0.2容量％であつた。一方、吸収塔底より
の吸収液はポンプにて蒸留塔へ送液した。蒸留塔
は塔頂のゲージ圧3.5Kg／cm2、コンデンサーの温
度２℃、塔底の温度132.9℃にて運転したところ、
蒸留塔頂よりの留出するガスの組成は塩素75.7容
量％、二酸化炭素15.8容量％、（窒素＋酸素）8.5
容量％、四塩化炭素480容量ppmであり、溶媒中
の塩素は36重量ppmであつた。塩素の回収率は
99.99％であつた。
は塔頂のゲージ圧９Kg／cm2、塔底の温度28.9℃に
なるように調節して運転したところ、塩素96.3重
量％の液体塩素を得た。このとき、吸収塔入口の
ガスは塩素9.9容量％、二酸化炭素12.9容量％、
（窒素＋酸素）77.2容量％であつた。この吸収塔
入口のガスの重量に対し4.1重量倍の四塩化炭素
を−17℃に冷却して吸収溶媒に用い、塔頂の圧力
がゲージ圧で９Kg／cm2になるように運転した。吸
収塔頂廃ガスの組成は塩素16容量ppm、二酸化炭
素12.4容量％、（窒素＋酸素）87.4容量％、四塩
化炭素0.2容量％であつた。一方、吸収塔底より
の吸収液はポンプにて蒸留塔へ送液した。蒸留塔
は塔頂のゲージ圧3.5Kg／cm2、コンデンサーの温
度２℃、塔底の温度132.9℃にて運転したところ、
蒸留塔頂よりの留出するガスの組成は塩素75.7容
量％、二酸化炭素15.8容量％、（窒素＋酸素）8.5
容量％、四塩化炭素480容量ppmであり、溶媒中
の塩素は36重量ppmであつた。塩素の回収率は
99.99％であつた。
第１図は、本発明を実施する場合の好ましいフ
ローシートの一例である。図中の各符号はそれぞ
れ次の意味がある。 １……圧縮機、２……冷却器、３……凝縮器、
４……気液セパレータ、５……放散塔、６……リ
ボイラー、７……吸収塔、８……熱交換器、９…
…減圧弁、１０……蒸留塔、１１……コンデンサ
ー、１２……気液セパレータ、１３……リボイラ
ー、１４……冷却器、１５……ポンプ、１６……
ポンプ、１７……混合ガス、１８……凝縮液、１
９……残ガス、２０……放散ガス、２１……塩
素、２２……循環ガス、２３……吸収塔送りガ
ス、２４……廃ガス、２５……吸収塔出溶媒、２
６……回収ガス、２７……蒸留塔還流液、２８…
…蒸留塔出溶媒、２９……新しい溶媒、３０……
吸収塔入溶媒。
ローシートの一例である。図中の各符号はそれぞ
れ次の意味がある。 １……圧縮機、２……冷却器、３……凝縮器、
４……気液セパレータ、５……放散塔、６……リ
ボイラー、７……吸収塔、８……熱交換器、９…
…減圧弁、１０……蒸留塔、１１……コンデンサ
ー、１２……気液セパレータ、１３……リボイラ
ー、１４……冷却器、１５……ポンプ、１６……
ポンプ、１７……混合ガス、１８……凝縮液、１
９……残ガス、２０……放散ガス、２１……塩
素、２２……循環ガス、２３……吸収塔送りガ
ス、２４……廃ガス、２５……吸収塔出溶媒、２
６……回収ガス、２７……蒸留塔還流液、２８…
…蒸留塔出溶媒、２９……新しい溶媒、３０……
吸収塔入溶媒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素、二酸化炭素および非凝縮性ガスを含む
混合ガスより塩素を分離回収する方法において (1) 塩素濃度10〜60容量％の混合ガスを圧縮した
後冷却、液化させ、主として非凝縮性ガスより
なる残ガスと主として塩素よりなる凝縮液とに
分け、 (2) 凝縮液のみ放散塔へ給液して、溶存する二酸
化炭素と非凝縮性ガスを放散せしめて塩素を分
離回収し、 (3) 放散塔塔頂より留出する主として、塩素と二
酸化炭素よりなる放散ガスを前記工程(1)の残ガ
スと混合し、 (4) 得られたガスの全量もしくは一部をハロゲン
化炭化水素を溶媒に用いた吸収塔へ送入して、
残存する塩素を吸収せしめて、濃度１容量％以
下の塩素を含む二酸化炭素と非凝縮性ガスより
なる廃ガスを分離して系外へ放出し、 (5) 塩素を吸収した溶媒を蒸留塔へ給液し、主と
して塩素よりなる回収ガスとハロゲン化炭化水
素溶媒とに分離し、 (6) この溶媒を前記工程(4)の吸収塔の吸収溶媒と
して使用し、また回収ガスを前記工程(1)の圧縮
工程へ戻す、ことよりなる塩素の工業的分離回
収方法。
Priority Applications (18)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032837A JPH01212202A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 塩素の工業的分離回収方法 |
| IL89280A IL89280A0 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-14 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| DE68917335T DE68917335T3 (de) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrielles Verfahren zur Trennung und Rückgewinnung von Chlor. |
| EP94100177A EP0594558B1 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| EP89301394A EP0329385B2 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| AU29959/89A AU597523B2 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| CA000591062A CA1319316C (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| BR898900671A BR8900671A (pt) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Processos para a separacao e recuperacao de cloro de uma mistura gasosa compreendendo cloro,dioxido de carbono e gas nao condensavel,e processos para a remocao de cloro de uma mistura gasosa compreendendo gas cloro e gas dioxido de carbono |
| HU89765A HU205867B (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Method for separating and recuperating chlorine from gaseous medium |
| DE68928021T DE68928021T2 (de) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Industrielles Verfahren zur Trennung und Rückgewinnung von Chlor |
| CS89998A CS99889A3 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-15 | Process of chlorine industrial isolation |
| RO138274A RO103830B1 (en) | 1988-02-16 | 1989-02-16 | Separation and recovery method of chlorine |
| KR1019890001794A KR910005983B1 (ko) | 1988-02-16 | 1989-02-16 | 염소의 공업적 분리 회수방법 |
| US07/310,929 US5000006A (en) | 1988-02-16 | 1989-02-16 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| AU50669/90A AU614220B2 (en) | 1988-02-16 | 1990-03-02 | Industrial process for the removal of chlorine |
| KR1019910008973A KR910005984B1 (ko) | 1988-02-16 | 1991-05-30 | 염소의 제거방법 |
| CA000616106A CA1320120C (en) | 1988-02-16 | 1991-06-28 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
| US07/921,606 US5254323A (en) | 1988-02-16 | 1992-08-03 | Industrial process for the separation and recovery of chlorine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032837A JPH01212202A (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 塩素の工業的分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212202A JPH01212202A (ja) | 1989-08-25 |
| JPH0569041B2 true JPH0569041B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12369933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63032837A Granted JPH01212202A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-17 | 塩素の工業的分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212202A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070122329A1 (en) * | 2005-11-30 | 2007-05-31 | Alain Briglia | Purification of raw hydrogen |
| CN101395088B (zh) * | 2006-02-03 | 2012-04-04 | Grt公司 | 轻气体与卤素的分离方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2540905A (en) * | 1949-07-27 | 1951-02-06 | Pittsburgh Plate Glass Co | Recovery of chlorine |
| US2765873A (en) * | 1948-10-12 | 1956-10-09 | Diamond Alkali Co | Method of purifying chlorine |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP63032837A patent/JPH01212202A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2765873A (en) * | 1948-10-12 | 1956-10-09 | Diamond Alkali Co | Method of purifying chlorine |
| US2540905A (en) * | 1949-07-27 | 1951-02-06 | Pittsburgh Plate Glass Co | Recovery of chlorine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01212202A (ja) | 1989-08-25 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |