JPH05505038A - シールされたエレクトロクロミックデバイス - Google Patents
シールされたエレクトロクロミックデバイスInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
シールされたエレクトロクコミックデバイス最近のエレクトロクロミックデバイ
スは通常、米国特許第4.193゜670号の[N1に示されるような多くの層
を含んでいる。そのようなデバイスの一例は、ガラス板の裏にまずインジウム/
酸化錫の薄い透明な層のような導電体をコートしフロント電極もしくは作用電極
を形成し、次いで作用電極に酸化タングステンの薄い透明な層をコートしエレク
トロクロミック層を形成し、次いでこのエレクトロクロミック層にNAFION
ペルフルオロスルホネートポリマー(日、(、duPont de Nemou
rs and Company製)のようなイオン伝導ポリマー(米国特許第4
.231.641号参照)の薄い透明な層をコートしイオン伝導層を形成し、そ
して最後にこのイオン伝導層に金の薄い透明なコーティングをコートし対電極を
形成する。複雑なデバイスは通常わずかに着色した透明なガラスの外観を有する
。このデバイスは作用電極と対電極の間に電位を加えることにより光の透過を低
下させる。
この効果は電位を逆にすることによって逆転される。そのようなデバイスの操作
の理論は、(1)水素イオン及び電子が電位によってイオン伝導層からエレクト
ロクロミンク層に移動され、エレクトロクロミック層に着色した水素/酸化タン
グステンブロンズを形成すること、及び(2)を位が逆転した場合、エレクトロ
クロミック層の水素/酸化タングステンブロンズの水素イオン及び電子はエレク
トロクロミック層からイオン伝導層に移動され、着色した水素/酸化タングステ
ンブロンズを本質的に無色の酸化タングステンに戻すことである。
そのようなエレクトロクロミックデバイスには多くの問題がある。
1つの問題は、数百回使用後のデバイスの劣化である。米国特許第4、193.
670号は、イオン伝導層とエレクトロクロミック層の間及び作用電極層とエレ
クトロクロミック層の間に、酸化珪素の薄い層のような透明な絶縁性であるがイ
オン伝導性無機化合物を入れることによりこの問題と取り組んでいる。米国特許
第4.193.670号のデバイスは5000〜7000サイクル又は1日3サ
イクルで5〜6年の寿命を有する。このレベルの特性は、1日3サイクルで10
年使用を提供する11000サイクルの所望の最小寿命より短い。
本発明の重要な利点の1つは長いサイクルライフである。本発明は基材の片側に
多くの層を含むエレクトロクロミックデバイスであり、この層は電導層、エレク
トロクロミック層、イオン伝導層及び対′Il極層を含み、さらに以下の特徴、
(a)パネル、このパネルは実質的に2枚並列され、基材の片側から離され、そ
の層はパネルと層の間に空間を残している、(b)空間の少なくとも一部がパネ
ルと基材の間でシールされシールされた空間を形成するように基材でパネルをシ
ールする手段、そして(C)シールされた空間に配置された高誘電率材料の蒸気
と不活性ガスの混合物、を特徴としている。
本発明は、空間が第一のガラス板と第二のガラス板の間でシールされるように実
質的に2枚間隔をおいて並列された第二のガラス板により周囲がシールされた第
一のガラス板を含むシールされた2重ガラス窓であり、第一のガラス板は第一の
サイド及び第二のサイドを有し、第二のサイドはシールされた空間に暴露されて
おり、以下の特徴、(a)第一のガラス板の第二のサイドにコートされた多層エ
レクトロクロミックシステム、このエレクトロクロミックシステムは電導層、エ
レクトロクロミック層、イオン伝導層及び対電極層を含み、(b)シールされた
空間に配置された高誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物、を特徴としている
。
本発明はまた、与えられた空間が第一のガラス板と第二のガラス板の間でシール
されるように実質的に2枚間隔をおいて並列された第二のガラス板により周囲が
シールされた第一のガラス板を含むシールされた2重ガラス窓であり、以下の特
徴、(a)与えられた体積の多層エレクトロクロミックシステム、このエレクト
ロクロミックシステムはシールされた空間に配置され、このエレクトロクロミッ
クシステムの体積はシールされた空間より小さく、従ってシールされた空間を残
し、このエレクトロクロミックシステムは電導層、エレクトロクロミック層、イ
オン伝導層及び対電極層を含み、そして(b)残っているシールされた空間に配
置された高誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物、を特徴としている。
従って、本発明は、電導体、エレクトロクロミック材料、イオン伝導層及び対電
極層を含み、電導層、エレクトロクロミック層、イオン伝導層及び対電極を高N
電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物から実質的になる空間に配置することを特
徴とするエレクトロクロミックデバイスである。
図1は、窓の内面の1つに形成された多層エレクトロクロミックデバイスを示す
、本発明の2重窓ガラスの断面側図である。
図2は、窓のシールされた空間内のエレクトロクロミックデバイスを示す、本発
明の2重窓ガラスの断面図である。
図1を参照し、シールされたエレクトロクロミック2重窓ガラス】0が示されて
いる。この窓10は第一のガラス板11の支持体及び第二の実質的に間隔をおい
て離れたガラス板12のパネルを含む。ガラス板11の周囲はエポキシセメント
のシール手段13によりガラス板13の周囲でシールされている。第一のガラス
板11は第一のサイド15及び第二のサイド14を有する。第一のサイド15は
錫を浸漬した酸化インジウムの薄い透明な電導層16によりコートされている。
錫を浸漬した酸化インジウムによりコートされたガラス(インジウム/酸化錫も
しくはIT○)は、例えばDonnelly Corp、、 Ho1land
Mtよ1月TOガラスPD5002として市販入手可能である。酸化タングステ
ン(WO,)のエレクトロクロミック層17は電導層16に付着されている。例
えば、米国特許第4.193.670号、3.971.624号、4.231.
641号及び4.338゜000号参照。7800当量を有する1、 1.2.
2−テトラフルオロ−2−((トリフルオロエチニル)オキシ)エタンスルホン
酸とテトラフルオロエチレンのコポリマーのイオン伝導層18は以下に記載の浸
漬法によりエレクトロクロミック層I7上に形成される。この浸漬法は本発明に
おいて問題ではなく、イオン伝導層を所望のように形成してよいことを理解すべ
きである。金の対電極層I9はイオン伝導層上に付着される。例えば金層を付着
させるための方法の米国特許第4.338.000号及び3.971 、624
号参照。直流電源20はワイヤー21及びワイヤー22を介して電導層16及び
対電極層19に接続されている。ガラス板11、ガラス板I2及びシール手段I
3はシールされた空1’!1723を形成する。このシールされた空間23は高
誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物で満たされている。この空間23は、ガ
ラス板12が層19のすぐ隣に隣接するよう、本発明においては小さいことを理
解すべきである。
図2を参照し、本発明の他のシールされたエレクトロクロミック2重官ガラス3
0が示されている。この窓30は第一のガラス板31及び第二の実質的に間隔を
おいて離れた並立したガラス板32を含んでいる。ガラス板31の周囲はエポキ
シセメントのシール手段33によりガラス板32の周囲でシールされている。ガ
ラス板31、ガラス板32及びシール手段33はシールされた空間を形成する。
780の当量を有する1、1.2.2−テトラフルオロ−2−((トリフルオロ
エチニル)オキシ)エタンスルホン酸とテトラフルオロエチレンのコポリマーの
イオン伝導層38はこのシールされた空間内に吊り下げられている。イオン伝導
層38は第一のサイド44及び段位のサイド45を有する。酸化タングステン(
WO□)のエレクトロクロミック層37はイオン伝導層上に付着されている。例
えば、米国特許第4.193.670号、3.971.624号、4゜231.
641号及び4.338.000号参照。エレクトロクロミック層37は金の薄
い電導層36でコートされている。例えば金層を付着させるための方法の米国特
許第4.338.000号及び3.971.624号参照。金の対電極層39は
イオン伝導層38の第一のサイド上に付着されている。例えば金層を付着させる
だめの方法の米国特許14.338.000号及び3,971.624号参照。
直流電源40はワイヤー41及びワイヤー42を介して電導層36及び対電極層
39に接続されている。層36.37.38及び38はシールされた空M43を
残すようにシールされた空間よりも小さい固体体積を有するエレクトロクロミッ
クシステムを形成する。残っているシールされた空1!143は高誘電率材料の
蒸気と不活性ガスの混合物で満たされている。
導電体、例えば図1の層16及び図2の層36、に用いるための特定の材料は本
発明において問題ではなく、金及び他の金属もしくは非金属を含むが、図1に示
すように錫をドープした酸化インジウム(インジウム/酸化錫)が好ましく、一
方図2に示すデバイスでは金が好ましい。例えば図1の層17及び図2の層37
に用いられる、特定のエレクトロクロミック材料は本発明において問題ではなく
、酸化モリブデン、及びプロトン(もしくは他のカチオン)及び電子の同時射出
により着色される他の材料を含むが、酸化タングステン並びに酸化ニッケルのよ
うな陽極移動される他のタイプのエレクトロクロミック材料が好ましい。対電極
、例えば図1の層19及び図2の層39に用いられる特定の材料は本発明におい
て問題ではない。図1及び図2に示すような互いの接触は本発明において問題で
はない。
例えば、米国特許第4.193.670号に教示されているような挿入された酸
化珪素及び成核層の使用(サイクルライフ時間を高めるため)は本発明において
意図されている。米国特許第4.768.865号に教示されているような金属
グリッドの使用(透明な作用電極の広い面積のTR低下を克服するため)は本発
明において意図されている。従って、本発明は、従来のデバイスに対し30パ一
セント以上サイクルライフを高めるように、高誘電率材料の蒸気と不活性ガスの
混合物。
からなる空間に導電体、イオン伝導層、エレクトロクロミック材料及び対電極を
挿入することによるエレクトロクロミックデバイスの改良である。
本発明における不活性ガスは、導電体、イオン伝導層、エレクトロクロミック材
料もしくは対電極と反応せず、デバイスのサイクルライフを実質的に、すなわち
30パーセン ト以上低下させないガス又はガスの混合物である。例えば、酸素
は、デバイスのサイクルライフを実質的に低下させるレベル、例えばlOパーセ
ント以上、存在する場合、本発明において不活性ガスではない。本発明の好まし
い実施態様における不活性ガスは、窒素、及び貴ガスを含む。アルゴン及び六フ
ッ化硫黄は比較的良好な断熱剤であるため、アルゴン及び六フッ化硫黄は市販入
手可能な2重窓ガラス内にシールされている。六フッ化硫黄は本発明において優
れた不活性ガスであるべきである。窒素は本発明において優れた不活性ガスであ
る。
本発明における高誘電率材料は、約10以上の誘電率を有する材料である。好ま
しくは、本発明の高誘電率材料の誘電率は約25以上である。より好ましくは、
本発明の高誘電率材料の誘電率は約50以上である。さらにより好ましくは、本
発明の高誘電率材料の誘電率は約70以上である。最も好ましい本発明の高誘電
率材料は水である。
もっちょも好ましくは、以下に記載の好ましいペルフルオロスルホネートポリマ
ーイオン伝導体を用いる本発明の不活性ガスの相対湿度は25〜35パーセント
である。約35パーセント以上の相対湿度、例えば50パーセント、60パーセ
ント、75パーセント、80パーセント、及び100パーセントでさえ、実施可
能なデバイスを与えるが、特に高温、例えば50°Cにおいてデバイスのサイク
ルライフは短くなる。
25バーセント以下、例えば20パーセント、15パーセント、10パーセント
、もしくは5パーセントの相対湿度ではそのようなデバイスの応答時間が遅くな
る。デバイスの温度の変化に対し不活性ガスの相対湿度を修正するため、不活性
ガスがデバイス内にシールされている本発明の実施態様において調湿手段が有利
である。不活性ガスがデバイス内にシールされていない本発明の実施態様におい
て、不活性ガスの相対湿度は所望により調節され、すなわち、本発明は湿った不
活性ガス用のシールされた空間を必要としない。
本発明のシール手段、すなわち図1のエポキシセメント13及び図2のエポキシ
セメント33は、不活性ガスへの雰囲気酸素の透過を長期間防ぐように選択すべ
きである。この点に関し、最良のシール手段は溶接されたガラスであろう。しか
し、酸素及び水素を発生させるため水をエレクトロクロミックデバイス内で電気
分解することも可能である。この電気分解はデバイスに加えられる電圧を制限す
ることにより、例えば本発明の実施態様において、電圧を2.1ボルトに制限す
ることにより調節される。しかし、作用及び/又は対電極におけるTR低下が大
きい、大きな表面積のデバイスは、デバイスの色が均一になるように高い電圧を
必要とする。米国特許第4.768゜865号のグリッドはこの問題の1つの解
決法である。本発明のシールされた実施態様において、不活性ガスは酸素により
汚染され、これがデバイスのサイクルライフを短くすると考えられる。この問題
の1つの解決法は、シールされた空間を湿った不活性ガスで時折フラッジするこ
とである。
イオン伝導層に用いられる特定の材料は、本発明において問題ではないと考えら
れている。例えば、多くの高分子電解質かエレクトロクロミックデバイスのイオ
ン伝導層として有効であることが示された。米国特許第4.231.641号、
3.971.624号、4.116.545号、4゜750、817号、4.3
61.385号、4.715.691号、4.193.670号、4.338゜
000号参照。DuPont製のNafionブランドペルフルオロスルホネー
トポリマーが理想的な材料であると認められた。米国特許第4.231.641
号参照。この点に関し好ましい材料は、式、−0−(CFR’ 、)、−(CF
R,)、−3O,−(式中、a=0−3、b=O−3、a+b=少なくともl、
そしてR2及びR′、は独立にハロゲン及び1個以上の炭素原子を育する実質的
にフッ素化されたアルキル基より選ばれる)で表される繰り返し側基が結合した
実質的にフッ素化された主鎖を有するポリマーである。特定の例は、780の当
量を有するFFC=CFF及びFRC=CFF (式中、Rは−0−CFF−C
FF−SOOO−H”である)のコポリマーである。この材料は、Nafion
ブランドペルフルオロスルホネートポリマーよりも高い温度の操作を可能にした
。
本発明の好ましいペルフルオロスルホネートポリマーの分散液の好ましい製造方
法を以下に説明する。米国特許第4.358.545号を参照し、780の当量
を有するポリマーを製造するため、モノマーとしてテトラフルオロエチレン(F
FC=CFF)及び1.1,2.2−テトラフルオロ−2−(()リフルオロエ
チニル)オキシ)エタンスルホニルフルすり)’(FRC=CFF、 Rバー0
−CFF−CFF−5OOF テある)を用いて、フッ化スルホニル形状のポリ
マーを合成する。次いでポリマーを、その軟化点から20°F高くない温度にお
いて厚さI〜20/ 1000インチのフィルムに熱プレスする。これはポリマ
ー内に茶色〜灰色の形成を防ぐ。
このフィルムをストリップに切断し、次いでこのストリップを70〜80″Cて
25パーセント水酸化ナトリウム内に12時間浸すことによりポリマーのフッ化
スルホニル基をスルホネート基に転化する。次いてポリマーストリップを脱イオ
ン水中で繰り返し沸騰させ、過剰の水酸化ナトリウムを除去する。赤外スペクト
ルを用い、スルホン酸ナトリウム形状へのポリマーの転化を確認する。
次いて、70〜90°Cにおいてストリップを6N塩酸に2回、各々4時間浸す
ことによりポリマーをスルホン酸形状に転化する。次いでポリマーを70°Cの
脱イオン水で繰り返し洗浄し、過剰の塩酸を除去し、最後に風乾する。
次いでエタノール/水中のスルホン酸形状のポリマーのほぼ無色の分散液を製造
する。エタノール/水に加えられるポリマーの割合はポリマーの分子量及び当量
により決定する。低当量ポリマーは必要よりも高い重量パーセント溶液を与える
ように製造され、その後エタノール及び水で希釈され、溶液を与える。典型的に
は、800当量のポリマーが5〜10重量パーセントで!2遺される。高い粘度
を有する高い当量のポリマーは典型的には2重量パーセントで製造される。
分散液において色の形成を防ぐことにおいて、ケトンもしくは他の色形成不純物
を含まないエタノールを用いることがとても重要である。メタノールもしくはイ
ソプロパツールにより変性されたエタノールが許容されることがわかった。乾燥
されたポリマーストリップを50150重量パーセントエタノール/水混合物に
浸し、加圧反応器内で240℃に1〜12時間加熱し、分散液を形成する。高分
子量/当量ポリマーにはより長い時間が必要である。この反応の間、副生成物と
してジエチルエーテルが形成されることに注意する。反応器を冷却し、開く。次
いで分散液をガラス漏斗に通し濾過し、ゲルもしくは未溶解物質を除去する。
上記分散液を用いて、図1に示すエレクトロクロミックデバイスの一部を製造す
る。1×2インチの、インジウム/酸化錫(ITO)をコートしたガラススライ
ド(PD5002 、Donnelly Corp、、 Ho1land II
H)を50パーセント水酸化ナトリウム溶液に10〜15分間浸し、次いて脱イ
オン水でよく洗浄する。170層の小さな法面積を銀ペイントでコートし、17
0層への電気的接続を促進する。厚さ3000〜4000人の酸化タングステン
の層を、2 X 10−’ )−ルの酸素圧及び50〜70″Cの基材温度にお
いて操作する付着チャンバー内で残っている170層に付着させる。次いでスラ
イドを上記濾過した分散液に数秒間浸し、取り出し、次いでスライドの不活性な
側を拭き取る。
このスライドを85〜90°Cのオーブン内に2時間入れ、酸化タングステン層
上にイオン伝導層を形成する。次いで、厚さ200〜300人の金の層を1xl
O−sトールのベース圧力で操作する付着チャンバー内でイオン伝導層の1X3
cn+の領域に付着させる。厚さ600〜1000人の金の層を金層の小さな球
状領域に形成し、厚く、より荒い金層への電気的接続を与える。2.5ボルトの
直流電源をデバイスに接続しく金層+、ITO層−)、暗くさせる。デバイスは
電源を外した後も数時間暗いままであった。を位を逆にすると、デバイスは明る
くなった。デバイスのサイクルライフはtooooサイクルである。図2に示す
タイプのデバイスは、ストリップに切断せずそしてその分散液を製造せずしてポ
リマーフィルムを処理することにより製造される。次いで種々の層を転化された
フィルムに付着させ、2重窓ガラスにおいてシールしてよい。
ここで図1に示すデバイスを完成させる。前記方法を繰り返し、新規エレクトロ
クロミックデバイスを得る。直径1/8インチのガラスチューブをこのデバイス
の周囲に置き、チューブの一端をガラススライドの周囲において約1/2インチ
重ねる。lX3インチのガラススライドをガラスチューブの上に乗せ、エレクト
ロクロミックデバイスのガラススライドに並列させる。次いてエポキシセメント
をシール手段として2枚のガラススライドの間の1/8インチの隙間に塗布する
。エポキシセメントが硬化したら、炎によりスライドの橋で重なっているチュー
ブを融合させる。30パーセントの相対湿度を有する窒素をガラスチューブに流
し、2枚のガラススライドの間に流し、次いて残っているガラスチューブから流
す。窒素流を止め、このチューブの橋を炎により溶接しガラススライドの間の空
間に窒素をシールする。このデバイスをテストし、そのサイクルライフをめる。
このデバイスのサイクルライフは14000サイクルである。デバイスに加えら
れる電圧が2.1ボルトに近い場合、この例のデバイスはより長いサイクルライ
フを有すると考えられる。
湿った窒素流れをデバイスに続けることを除き、前記の新規デバイスを製造する
。このデバイスをテストし、そのサイクルライフをめる。このデバイスのサイク
ルライフは30000サイクルである。
要約書
金のような電導体(36)、酸化タングステンのようなエレクトロクロミック材
料(37)、スルホン化ポリマーのようなイオン伝導層(38)及び金のような
対を極(39)を含み、電導体(36)、エレクトロクロミック材料(37)、
イオン伝導層(38)及び対電極(39)が、水のような高誘電率材料の蒸気と
窒素のような不活性ガスの混合物から実質的になる空間(43)に配置されてい
ることを特徴とするエレクトロクロミックデバイス(30)。
補正書の翻訳文提出書
(特許法第184条の7第1項)
平成4年9月斗日
Claims (11)
- 1.基材の一面に多くの層を含み、その層が電導層、エレクトロクロミック層、 イオン伝導層及び対電極層を含むエレクトロクロミックデバイスであり、 (a)パネル、このパネルは実質的に2枚並列され、基材の片側から離され、そ の層はパネルと層の間に空間を残している、(b)空間の少なくとも一部がパネ ルと基材の間でシールされシールされた空間を形成するように基材でパネルをシ ールする手段、そして (c)シールされた空間に配置された高誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物 、 を特徴とするエレクトロクロミックデバイス。
- 2.空間が第一のガラス板と第二のガラス板の間でシールされるように実質的に 2枚間隔をおいて並列された第二のガラス板により周囲がシールされた第一のガ ラス板を含むシールされた2重ガラス窓であり、第一のガラス板は第一のサイド 及び第二のサイドを有し、第二のサイドはシールされた空間に暴露されており、 (a)第一のガラス板の第二のサイドにコートされた多層エレクトロクロミック システム、このエレクトロクロミックシステムは電導層、エレクトロクロミック 層、イオン伝導層及び対電極層を含み、(b)シールされた空間に配置された高 誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物、 を特徴とするシールされた2重ガラス窓。
- 3.与えられた空間が第一のガラス板と第二のガラス板の間でシールされるよう に実質的に2枚間隔をおいて並列された第二のガラス板により周囲がシールされ た第一のガラス板を含むシールされた2重ガラス窓であり、 (a)与えられた体積の多層エレクトロクロミックシステム、このエレクトロク ロミックシステムはシールされた空間に配置され、このエレクトロクロミックシ ステムの体積はシールされた空間より小さく、従ってシールされた空間を残し、 このエレクトロクロミックシステムは電導層、エレクトロクロミック層、イオン 伝導層及び対電極層を含み、そして (b)残っているシールされた空間に配置された高誘電率材料の蒸気と不活性ガ スの混合物、 を特徴とするシールされた2重ガラス窓。
- 4.電導体、エレクトロクロミック材料、イオン伝導層及び対電極を含むエレク トロクロミックデバイスであり、電導体、エレクトロクロミック材料、イオン伝 導層及び対電極が高誘電率材料の蒸気と不活性ガスの混合物から実質的になる空 間に配置されていることを特徴とするエレクトロクロミックデバイス。
- 5.高誘電率材料が約25以上の誘電率を有する、請求項1〜4記載のデバイス 。
- 6.高誘電率材料が約50以上の誘電率を有する、請求項5記載のデバイス。
- 7.高誘電率材料が約70以上の誘電率を有する、請求項6記載のデバイス。
- 8.高誘電率材料が水である、請求項7記載のデバイス。
- 9.イオン伝導層が式、 −O−(CFR′f)b−(CFRf)a−SO3−(式中、a=0−3、b= 0−3、a+b=少なくとも1、そしてRf及びR′fは独立にハロゲン及び1 個以上の炭素原子を有する実質的にフッ素化されたアルキル基より選ばれる)で 表される繰り返し側基が結合した実質的にフッ素化された主鎖を有するポリマー である、請求項1〜8記載のデバイス。
- 10.式が−O−(CFR′f)b−(CFRf)a−SO3−H+(式中、a =0−3、b=0−3、a+b=少なくとも1、そしてRf及びR′fは独立に ハロゲン及び1個以上の炭素原子を有する実質的にフッ素化されたアルキル基か らなる群より選ばれる)である、請求項9記載のデバイス。
- 11.イオン伝導層がFFC=CFFとFRC=CFF(式中、Rは−O−CF F−CFF−SOOO−H+である)のコポリマーを含む、請求項10記載のデ バイス。
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