JPH0549634B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ルツボから引上げられる単結晶の
成長容量に応じてルツボ内に結晶の原料を供給す
る単結晶の製造装置に関するもので、殊に、粉砕
原料及び難容性物質を含む原料の使用に耐え、且
つ、欠陥の少ない大径且つ長尺の単結晶を製造し
得るものに係る。

（従来の技術） 単結晶成長方法としては、ルツボ内の融液に種
結晶を浸し、これを回転させつつ上方に引上げて
種結晶下端に単結晶を成長せしめる所謂チヨクラ
ルスキー（CZ）法が従来から広く知られている。

この方法では、チツプ当りのコストダウンが図
れる太口径であるところ、長寸の単結晶を得よう
とする場合、ルツボ自体の容量には限りがあるか
ら単結晶の成長容量に応じて原料をルツボに供給
する必要があるが、この原料の供給は、成長条件
を変化させないように行わねばならない。

そこで、従来では、ルツボの内側に、融液の通
流口を開口した他のルツボや円筒体を配置して、
融液面を単結晶を引き上げる内側領域と、原料を
供給する外側領域とに区分し、原料供給に伴う融
液面の波動、粉塵、温度変化等が、結晶成長域で
ある内側領域に影響を及ぼすのを可及的に防止し
ている（特開昭57−183392号、特開昭47−10355
号）。

上記ルツボ内に供給される原料としては従来、
シリコン多結晶を粉砕し塊粒状とした原料が広く
使用されている。当該粉砕原料を使用すると、不
規則な凹凸表面を有する粉砕原料の粉同士が噛み
合つて、原料供給部内でブリツジが発生して詰り
が生じ易いという問題がある。

一方、近年、シラン法或いはトリクロルシラン
法により製造される顆粒状原料も用いられてい
る。この顆粒状の原料は、形状が揃つていて表面
に凹凸が無いため、上記ブリツジ現象が発生せ
ず、原料供給についての制御性が良いという長所
を有する。

（発明が解決しようとする課題） しかし、上記顆粒状の原料は、難溶性物質を含
み、該難溶性物質によつて結晶欠陥が誘発されて
いる。

すなわち、本発明者の実験に依ると、第５図に
示すように、融液２４内に投入された顆粒状の原
料２５は、大部分が直ぐに溶解する一方で、該原
料２５中に含まれるSiOx、SixNy等は２〜３分
間固体のままで融液24中に溶けずに存在し、この
融液２４中に存在する固体物質が融液の流れに乗
つて、内ルツボ２２内の融液表面に浮上したり、
或いは単結晶成長界面下に移動して、単結晶の成
長界面に付着し、この結果、単結晶の成長条件を
乱し、結晶欠陥を生ぜしめるという知見を得た。
この問題は、難溶性物質を含んでいるシリコン多
結晶の粉砕原料２１においても同様に存在する。

このようなことから、原料中に存在する難溶性
物質の溶解管理に注意を払う必要が生じ、難溶性
物質の処理は単結晶の大径化、長尺化を図る上で
解決すべき一つの課題となつている。

（課題を解決するための手段） 本発明は、上記実情下において、下記の知見に
基いてなされた。

すなわち、本発明者は、外ルツボ内に存在する
融液が、内ルツボ内への移動に要する時間を長く
設定することにより、同融液中に存する異物（難
溶性物質）を溶融させることを考えて実験を行
い、第４図に示す結果を得た。第４図は、16イン
チの内ルツボを用い初期メルト量を20Kgに設定
し、直径６インチの単結晶を引き上げた場合、
［通路内融液量（ｇ）／単位時間引上量（ｇ／
min）］を横軸に採り［顆粒原料供給後の無転位
引き上げ長さを500mm以上の比率］を縦軸に採つ
て示すグラフである。このグラフに示されるよう
に、無転位引き上げ量は、通路内の融液量が単結
晶の単位時間当り引き上げ量（ｇ／min）の５倍
以上である場合に良好であることが明瞭に表われ
ている。

そこで、本発明は、融液を収容する外ルツボ内
に内ルツボを同心状に立設配置し、前記外ルツボ
と内ルツボ間に融液の移動する通路を形成し、該
外ルツボ内融液に粒状Si原料を供給し、該通路を
通じて、外ルツボ内の融液を内ルツボに供給しな
がら内ルツボ内の融液から単結晶を成長させる単
結晶製造装置において、前記通路内の融液容量
が、分当り引上げられる単結晶容量の少なくとも
５倍以上として構成した。

（作用） 従つて、本発明に依れば、粒状のSi原料により
持ち込まれた外ルツボ内に存在する難溶性物質
は、内ルツボ内に到るまで、溶融するのに充分な
時間が与えられ、その結果、難溶性物質は、内ル
ツボ内に到るまでに溶融される。

（実施例） 以下、本発明を例示図面に基いて説明する。

第１図は本発明の一実施例の縦断面図であつ
て、単結晶製造中の状態を示す。同図において、
１は石英製の例えば直径16インチの外ルツボであ
り、該外ルツボ１にはカーボンルツボ２が被覆さ
れている。３は引き上げ中の単結晶、４は融液、
５は顆粒状原料を外ルツボ１内に案内する漏斗で
ある。

６は内ルツボで、上記外ルツボ１の内底面１ａ
上に石英溶接等により該外ルツボ１に同心状に一
体立設されており、該内ルツボ６の材質は、不透
明石英でも透明石英でもよい。もつとも、ルツボ
内外の熱輻射を考慮すると、ルツボ６は透明石英
が好ましい。また、上記内ルツボ６の高さを大き
く採ると、第６図ロ及びホに示すように、原料２
１が内ルツボ２２の上部或いは内ルツボ２２と外
ルツボ２３の上部に詰つていわゆるブリツジ現象
を呈し、更に同図ハ，ニ，ホに示すように、内ル
ツボ２２や外ルツボ２３の座屈が生じ易くなる。
本発明者の実験に依ると、内ルツボ６は、ルツボ
底からの高さを15cm以内、好ましくは10cm以内に
限定すべきことが明らかとなつた。なお、通常は
３〜12mmである内ルツボ６の肉厚をより大きく採
れば、上記内ルツボ６の高さをより高くすること
も可能であるが、この場合は、内ルツボ６の外側
の融液４からの伝熱が悪くなつて内側融液温度の
制御性が低下するという問題がでてくる。

内ルツボ６の内径は、外ルツボに16インチルツ
ボを用いて６インチの単結晶を引上げる場合は10
インチないし12インチが好ましい。すなわち、内
ルツボ６の内径が10インチより小さい場合は、６
インチの単結晶３を引き上げた場合、単結晶３と
内ルツボ６の距離が小さいため、融液４に温度勾
配が取れず、内ルツボ６側壁部より凝固する場合
がある。また、12インチより大きい場合には、外
ルツボ１と内ルツボ６の間に、原料供給用の漏斗
５をセツトすることが難しくなる。

ところで、例えば特開昭63−11595号公報に示
されるように、外ルツボ内に内ルツボを同心状に
配置する浮遊式二重ルツボ構造の単結晶製造装置
が提案されているが、これに依ると、内ルツボ内
の水平方向の液温勾配が取れず、単結晶の引き上
げ時に内ルツボの側壁部から凝固が始まるため、
この装置は実用化されていない。

そして、ルツボ内で生成される融液４は上記内
ルツボ６によつて内側領域Ａと外側領域Ｂとに２
分され、両領域Ａ、Ｂは下記する通路７によつて
連通が図られている。

通路を持つ構造については、ドーパントの拡散
を防止する目的で、特開昭63−79790号、特開昭
63−11595号等が知られている。これは、ドーパ
ントの拡散係数をＤ、貫通孔の直径ｄ、長さをｌ
としたときの拡散の強さαは、 α＝DΣ（πd²／４） で表わされることを利用したものであるが、これ
ら発明はいずれも、本発明の難溶性異物の溶融を
目的としたものではない。

８はパイプ材ぜ、前記通路７を形成すべく内ル
ツボ６の底部近傍（底面より約10〜15mm位上部位
置）において、第２図に示すように、該内ルツボ
６の外周に固着されており、該パイプ材８の一端
は、外側領域Ｂに存在する融液４の取り入れ口８
ｂとして供され、また、パイプ材８の他端は、内
側領域Ａ内に臨んで融液４の流出口８ａとして供
される。そして、このパイプ材８の孔（換言すれ
ば通路７）は、直径５〜20mmのものに設定されて
いる。

より具体的には、上記パイプ材８を細径化する
ことによつてパイプ材８の長さが長くなり、外ル
ツボから内ルツボへ容易には難溶性物質が移動し
ないのみならず、断面が小さい為に、難溶性物質
の補充の可能性も少なくなる。同時にパイプ材８
を細径化することによつて、パイプ材８の破損を
も防止している。ここで、通路７の直径５mm未満
の場合は、Si融液とパイプ材８とのぬれ性の関係
で融液４が通路７内に入つて行かず、また、通路
７の直径が20mmよりも大きい場合には、難溶性物
質が通路７内を比較的容易に移動して内ルツボ６
内に到つてしまうため、通路７を短く設定した場
合と同様の不具合を生じる。

従つて、パイプ材８は、上記５〜20mmの範囲内
で溶接のし易い径のものとするのがよい。

ところで、上述の如く内ルツボ６の外周壁に取
り付けられるパイプ材８は、落下するメルト中の
原料がぶつかる。

そこで、上記パイプ材８には、第３図イ若しく
はロに示すように、テーパ面を備えた構造を用い
る。

第１図において、１０は顆粒の飛散防止板であ
る。この当該飛散防止板１０は、供給される顆粒
がシラン法で製造されたものである場合には、残
留［Ｈ］により、また、トリクロルシラン法で製
造されたものである場合には、残留［Cl］によ
り、融解時に破裂飛散を起すため、この破裂片の
飛散を防止する趣旨で設けられたものである。

次に使用例について述べる。

初期に装入される原料は、通常チツプと呼ばれ
る２〜３cm大の粉砕原料や顆粒状原料が用いられ
る。塊状の原料は、メルト中のルツボの座屈、貫
通孔の破損等を起こし易く、あまり用いられな
い。初期に装入される原料は10〜15Kgである。こ
れよりも多い場合は、原料の高さが内ルツボ６よ
り高くなり、メルト中の原料落下により内ルツボ
６が変形、破損することがある。

そして、図示しないヒータによつて、内ルツボ
６と外ルツボ１間の原料が溶解した後、供給装置
から供給される顆粒原料を、漏斗５を介して内ル
ツボ６と外ルツボ１間の融液面に供給し、初期の
メルト量を20Kgに調整する。

かくして、内外の原料が完全に溶解した後、単
結晶が所定の抵抗値をとるように、内ルツボ６内
融液４にドーパントが添加され、６インチ単結晶
の引き上げが開始される。引き上げ開始以降、任
意の時点で、原料の供給が開始されるが、通路７
内の融液量を、分当りに引き上げられる単結晶容
量の少なくとも５倍以上としているため、顆粒状
Si原料により持ち込まれる難溶性物質は内側領域
Ａに到る前に溶解され、従つて、難溶性物質が結
晶成長界面に到らず、結晶欠陥の誘発が著しく減
少する。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明に依れば、粉砕原
料と顆粒状原料の双方が使用でき、難溶性物質を
含まない融液が内ルツボ内に存在することになつ
て無転位引き上げが可能となり、更に、原料を選
択使用することによつてブリツジ現象に起因する
ルツボの座屈・変形が未然に防止でき、かくして
原料の投入量制御に幅を持たすことができ、その
結果、大径且つ長尺の単結晶が製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す縦断面図、第
２図は内外ルツボの関係を示す斜視図、第３図
イ，ロはパイプ材の取り付け形態を示す断面図、
第４図は［通路内融液量／単位時間当りの単結晶
引き上げ量］と無転位量との関係を示すグラフ、
第５図は未溶の難溶性物質の移動説明図、第６図
イ〜ホはブリツジ原料に起因する座屈・変形の説
明図である。 １……外ルツボ、３……単結晶、４……融液、
６……内ルツボ、７……通路。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 融液を収容する外ルツボ内に内ルツボを同心
   状に立設配置し、前記外ルツポと内ルツボ間に融
   液の移動する通路を形成し、該外ルツボ内融液に
   粒状Si原料を供給し、該通路を通じて、外ルツボ
   内の融液を内ルツボに供給しながら内ルツボ内の
   融液から単結晶を成長させる単結晶製造装置にお
   いて、 前記通路内の融液容量が、分当り引上げられる
   単結晶容量の少なくとも５倍以上であることを特
   徴とする単結晶製造装置。