JPH02233582A

JPH02233582A - 単結晶引上げ装置

Info

Publication number: JPH02233582A
Application number: JP5587389A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Kajimoto; 梶本　努; Yoshihiro Akashi; 義弘明石
Original assignee: KYUSHU ELECTRON METAL CO Ltd; Osaka Titanium Co Ltd
Current assignee: KYUSHU ELECTRON METAL CO Ltd; Osaka Titanium Co Ltd
Priority date: 1989-03-08
Filing date: 1989-03-08
Publication date: 1990-09-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、ルツボから引上げられる単結晶の成長容量に
応じてルツボ内に結晶の原料を供給し、連続的に大径で
あって、しかも長大な単結晶の引上げを可能とした単結
晶の製造方法に関するものである。

（従来の技術）単結晶成長方法としては、ルッポ内の融液に種結晶を浸
し、これを回転させつつ上方に引上げて、種結晶下端に
単結晶を成長せしめる、所謂チョコラルスキー＜ＣＺ＞
法が従来広く知られている。

この方法では、チップ当りのコストダウンが図れる大口
径で、且つ、長寸の単結晶を得ようとする場合、ルツボ
自体の容量には限りがあるから、単結晶の成長容量に応
じて原料なルツボに供給する必要があるが、この原料の
供給は，成長条件を変化させないように行わなければな
らない。

このため、従来にあっては、ルツボの内側に、融液の通
流口を開口した他のルツボ、又は、円筒体を配置して、
融液面を、単結晶を引上げる内側領域と、原料を供給す
る外側領域とに区分し、原料供給に伴う融液面の波動、
粉塵、温度変化等の影響を、結晶成長域である内側領域
に可及的に及ぼさないようにすることが行われている（
特開昭５７−１８３３９２号、特開昭４７−１０３５５
号）．ところで、このような単結晶成長方法に用いるシリコン
単結晶製造用の原料としては、従来シリコン多結晶を粉
砕して塊粒状とした原料が広く使用されている。また、
この他にもシラン法、或いは、トリクロルシラン法によ
り製造された顆粒状の原料の使用も試みられている。

しかし、上述した原料のうち、シリコン多結晶を粉砕し
た原料は、形状の不安定性等のため、原料供給部内でブ
リッジが発生して詰まりが生じ易いという問題がある。

これに対し、顆粒状シリコン原料は、形状が揃っている
ため、上記した粉砕原料を用いた場合の詰まり等が生ぜ
ず、且つ、原料供給の制御性が良いため、その使用が試
みられているが、顆粒が持ち込む難溶性の異物の結晶成
長界面への付着により、単結晶成長条件を乱して結晶欠
陥を誘発する等の問題があって、実質的な使用がなされ
ていないのが現状である。

第５図は、本発明者が、実験、研究の結果知見した顆粒
の難溶性異物の持ち込みの説明図である。同図において
、案内用のじょうご２１を経由して顆粒２２がシリコン
融液２３へ供給されることにより、難溶解性の異物２４
が、シリコン融液中に持ち込まれる。

持ち込まれた異物２４は、融液の流れに乗り、隔壁２５
内側の融液表面に浮上、もしくは、単結晶成長界面直下
に移動し、成長条件を乱し、結晶欠陥を誘発する。

また、本発明者等は、顆粒により持ち込まれる異物は、
顆粒の表面及び内部に存在する融液中で２〜３分間は溶
けずに残るＳｉｎ．，　ＳｉＪ．等であり、二重ルツボ
等のような滞留時間を長くするような構造を採ることに
より、溶解が可能であることを知見した。

かかる知見に基づき、本発明者等は、顆粒の供給により
持ち込まれた難溶解性異物の、単結晶成長界面到達まで
の時間を長びかせて、難溶解性異物の溶解を可能とする
ため、融液な収容する外側ルツボと、この外側ルッポ内
に、これと同心円上に配置された内側ルッポとを具備し
、該外側ルッポ内融液に顆粒状シリコン原料を供給し、
該内側ルツボの壁部を貫通する貫通孔を通じて、該外側
ルツボ内の融液を該外側ルツボ内に供給しながら、内側
ルッポ内の融液から単結晶を成長させて引上げるように
構成された単結晶引上げ装置を改良し、該融液の供給路
が、前記内側ルツボ壁部に設けられた貫通孔に連なって
延在するパイプ状通路を具備しており、このパイプ状通
路内の融液容量が、単位時間当り引上げられる単結晶容
量（ｇ／ｗｉｎ　）の少なくとも５倍以上とすればよい
ことを明らかにした。

第６図は、パイプ状通路の効果を示している。

すなわち、この第６図は、１６゜′φルッポの内側に、
その外側底部にパイプ状通路を具備した１０″φルツボ
を、同心円状に石英で溶解し、初期メルト量２０Ｋｇの
状態で、外室に顆粒状原料を投入しながら、直径６′゜
φの単結晶を引上げた場合の［パイプ内融液量／単位時
間轟り引上げ量（ｇ／ｍｉｎ）　］と、顆粒供給後無転
位引上げ長さ５００ｍｍ以上の比率を示したものである
。この図から明らかなように、［パイプ内融液量／単位
時間当り引上げ量（ｇ／ｍｉｎ）　］の比が５以上、好
ましくは、７以上にて、無転位引上げ長さを著しく向上
させることができる。

第６図に用いたルツボの具体的構造例を第７図（イ）（
０）に示す。

図中、１は引上げ中の単結晶、２は顆粒状原料のルツボ
内案内用のじょうご、３はカーボンルツボ、４は石英の
外側ルツボである。５は石英製の内側ルツボで、外側ル
ツボと同心円上に配置され、外側ルッポとは，石英溶接
等により一体化されており、パイプ状通路６以外では、
内側融液と外側の融液は連結されていない。パイプ状通
路６は、直径５φｍｍ〜２０φｍｍの石英製で、ルツボ
底付近に設けられている。６ａは外側領域から内側領域
への液の取り入れ口、６ｂは内側領域への液の流出口で
ある．（発明が解決しようとする課題）上記のようにパイプ状の通路を用いた場合は、次の２点
の問題があった。

その一つは、既にトーマス．ジェイ．デウィース（Ｔｈ
ｏｍａｓ．Ｊ．Ｄｅｗｅｅｓ　）　、ウエン．リン（Ｗ
ｅｎ．Ｌｉｎ　）等によって明らかにされているように
（米国特許第４，２４６，０６４号）、５φｍｍ以下の
石英製の細管をパイプ状通路に用いた場合、該通路の両
端より融腋が侵入し、第８図に示すように、通路内にガ
スが取り残されるため、外室から内室へ融液が流入でき
ないという問題であった。

この問題を解決するために、デウィースやリン等は、パ
イプ状通路に、０．３φｉｎ程度の小孔を設けることを
提案している。すなわち、石英に対するシリコン融掖の
表面張力が７２０ｄｙｎｅｓ／　ａｍ”であるため、小
孔をシリコン融液が通過することなく、閉じこめられた
ガスのみが通過することができる、というものである。

しかしながら、提案された方法では、パイプ状通路のど
の位置で閉塞が起こるのかが分からないため、多数の小
孔をあける必要があった。

もう一つの問題は、１０〜２０φｍｍ程度のパイプで、
特に、本発明のように長いパイプな用いた場合には、第
９図に示すように、パイプ内に残留したガスが、引上げ
中に、内ルッポ５内に吹出し、融液面を振動させるため
に引上げ中の単結晶が融液面と離れたり、液かぶりを起
こし、引上げが続行できなくなるという問題であウた．この問題に、デウィースやリン等により提案された前述
の、パイプ状通路に０．３φｍｍ程度のガス抜き孔を適
用することが考えられるが、パイプ状通路に閉じ込めら
れたガスは、突然移動を始め、小孔からガスが抜けきる
前に、パイプ状通路を通過してしまうので、内ルツボ内
に噴射し、そのため引上が続行できなかった。

本発明は、かかる問題を解決するためになされたもので
、効率よく、且つ、引上に支障がないように、パイプ状
通路内に取り残されたガスを除去する装置を提供するも
のである．（課題を解決するための手段）本発明は、融液な収納する外側ルツボと、この外側ルツ
ボ内に、これと同心円上に配置された内側ルッポとを具
備し、該外側ルツボ内に融液に顆粒状シリコン原料を供
給し、該内側ルツボの壁部な貫通する貫通孔を通じて、
該外側ルツボ内の融液を該内側ルツボ内に供給しながら
、内側ルツボ内の融液から単結晶を成長させて引上げる
ように構成された単結晶引上げ装置において、該融液の
供給路が、前記内側ルツボ壁部に設けられた貫通孔につ
らなって延在するパイプ状通路を具備しており、該パイ
プ状通路から上方に向けて、ガス抜き用のパイプを具備
している結晶引上げ装置を第１の発明とし、また、内側
ルツボ壁部に設けられた貫通孔に連なって延在するパイ
プ状通路が、外側ルツボ内の融液な取り込む流入口から
内側ルツボ内に融液を供給する流出口に向けて、深さ方
向に傾斜している結晶引上げ装置を第２の発明とするも
のである。

（作　用）上記のように構成された本発明にあっては、第１の発明
によれば、パイプ状通路内に取り残されたガスは、ガス
抜き用パイプから放出され、また、第２の発明によれば
、パイプ状通路に沿ってガスは外側ルッポヘ排出される
こととなり、これにより残存ガスによるパイプの閉塞、
或いは、内ルツボ側へのガスの噴出による液面振動、及
び、これによる引上げ中単結晶の融液面からの離れ、液
かぶりを防止することができる。

（実旅例）次に、まず、第１発明に係る実施例装置の構成を第１図
及び第２図により説明する。説明の便宜上、本発明に直
接関係しないホットゾーンを収納する容器、保温筒、ヒ
ーター等を省いて説明する。

第１図の図中１は引上げ中の単結晶、２は顆粒状原料の
ルツボ内案内用のじょうご、３はカーボンルツボ、４は
石英製の外側ルツボである。５は石英製の内側ルツボで
、外側ルツボ４と同心円上に配置され、外側ルツボ４と
は、石英溶接等により一体化されており、後述するパイ
プ状通路６以外では、内側の融液と外側の融液は連結さ
れていない。パイプ状通路６は、石英製で、直径５ΦＩ
ＩＩＩＩ１〜２０φｍｍからなり、ルツボ底付近に設け
られている。６ａは外側領域から内側領域への液の取り
入れ口、６ｂは内側領域への液の流出口である。

７はシリコン融液、８はじょうご２から融液面に供給さ
れた顆粒状原料の内側領域への飛散防止板である，９ａ
，９ｂは、直径３φｍ＋＋ｒ−２０φｍｍの石英製のガ
ス抜きパイプであって、パイプ状通路６から融液面上に
開口して設けられている。このガス抜きパイプ９ａ，９
ｂは、それぞれパイプ状通路６の流入側及び流出側近傍
に取り付けられるが、パイプ状通路６の長さに応じて適
宜増やしてよい。

第２図（イ）（ａＸハ）は、ガス抜きパイプが、引上げ
開始当初は、融液面上に開口せず、融液面下に存在する
場合の例である。図中１ないし８は、第１図の場合と同
じ構成要素を示している。１０ａ，１０ｂは石英製のガ
ス抜きパイプで、パイプ状通路６から上方に向けて開口
している。ガス抜きパイプ１０ａ，１０ｂは、それぞれ
パイプ状通路６の流入側及び流出側近傍に取り付けられ
るが、パイプ状通路６の長さに応じて適宜増やしてよい
。ガス抜き用パイプ１０ａ，１０ｂの直径は、１〜２φ
ｍｍが好ましい。すなわち５石英に対するシリコン融液
の表面張力は、７２０ｄｙｎｅｓ／ａｍ２テあるため、
３φｍｍ以上にすると、シリコン融液がガス抜き用パイ
プ１０ａ．１０ｂを通過することができ、パイプ状通路
６の目的であるところの引上げ中に供給される顆粒状シ
リコン原料が持ち込む難溶解性異物の溶解時間を確保す
ることができなくなるためである。さらに、内側融液か
ら外側融液へのドーパントの並拡散も阻止できなくなる
ためである。また、０．５φｍｍ以下にすると、前述の
ガスが充分に抜け切る前に、パイプ状通路６内を通過し
てしまうことがあるからである。

ガス抜き用パイプ１０ａ．１０ｂのパイプ状通路６から
の高さＨは第２図（ハ）に示すように、ガス抜き用パイ
プの貢径Ｄ以上であることが好ましい（Ｈ≧Ｄ）。ガス
抜き用パイプ１０ａ．１０ｂの直径Ｄよりも小さい場合
には、第３図に示すように、表面張力により盛り上って
いるシリコン融液同士が接触し、つながってしまうから
である。

なお、ガス抜き用パイプ１０ａ，１０ｂは、内側ルツボ
５の外室側に設ける必要がある。これは、抜け出たガス
及びルツボの回転に伴い、ガス抜き用のパイプ１０ａ，
１０ｂによる内側融液の振動を防止するためである。ま
た、ガス抜き用パイプ１０ａ，１０ｂの形状は、円形に
特定するものではなく、三角、四角、五角、六角等、任
意の形状を採ることができる。

さらに、外側ルッポ４内融液に顆粒状シリコン原料を供
給しながら、内側ルツボ５内融液から単結晶を成長させ
て引上げる場合のみならず、二重ルツボにパイプ状通路
を設けた通常の引上げにおいても、本発明を適用するこ
とにより、パイプ状通路からのガス噴出による引上げト
ラブルを防止できる。

次に、第２発明に係る実施例装置の構成を第４図（イ）
（口）により説明する。前例同様，ホットゾーンを収納
する容器、保温筒、ヒーター等を省いて説明する。

図中１ないし８は第１図の場合と同じ構成要素を示して
いる。１１は、直径５φｍｍ〜２０φｍｍの石英製のパ
イプ状通路で、ルッポ底付近において内側ルッポ５壁部
に設けられており、外側ルツボ４内の融液７を取り込む
流入口１１ａから、内側ルッポ５内に融液７を供給する
流出口１ｌｂに向けて、深さ方向に傾斜している。この
傾斜により、パイプ状通路内１１に取り残されたガスは
、引上げに影響のない外室側融液に抜けるが、実効性の
観点からは、水平に対して２＠以上の角度を採るとよい
。

次に、実際の作業手順に基いて説明する。

１６′゛φルツボ４に、１０”φ及び１２゜２φで高さ
１００ｍｍの内側ルツボ５を、同心円状に石英溶接した
。内側ルツボ５には、予め下端より１　５ｍｍの位置に
貫通孔を設け、直径１５ｍｍ，長さ７５抛ｍの石英製の
チューブを内側ルツボ外側に設け、一つは流入口及び流
出口より３０ｍｍの位置に、内側ルツボ上端の高さ迄、
直径２０ｍｎａφのガス抜きのパイプ９ａ，９ｂを取り
付けた。もう一つは、パイプ状通路６の同じ位置及び真
中の位置に、直径２Ｉ！Ｉｍφ、高さ３ｍｍのガス抜き
のパイプ１０ａ，１０ｂを取り付けた。

これとは別に、内側ルツボ５の下端より１０ｍｍの位置
に貫通孔を設け，直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの石英
製のチューブを、貫通孔から上方に向け傾斜を設けて、
内側ルツボ５外側に設けた．入口と出口の上下差は１０
ｍｍ、つまり入口は内側ルツボ５下端より２０ｍｍの位
置となった。

初期に装入される原料は５通常チップと呼ばれる２０〜
３０ｍｍ大の原料或いは顆粒状の原料が用いられる。塊
状の原料は、メルト中のルツボの座屈或いは貫通孔の破
損を起こし易く，あまり用いられない．初期に装入され
る原料は、１０〜１５Ｋｇである。これよりも多い場合
には原料の高さが内側ルツボ５より高くなり、メルト中
の原料落下により内側ルツボ５が変形、破損することが
ある。

内側ルッポ５と外側ルツボ４間の原料が溶解した後、供
給装置から供給される顆粒をじょうご２を介して、内側
ルツボ５と外側ルツボ４間の融液面に供給し、初期のメ
ルト量を２０Ｋｇに調整した。

供給顆粒は、シラン法から製造された顆粒の場合は残留
（Ｈ）により、また、トリクロシラン法により製造され
た顆粒は残留（ＣＪＩ）により、それぞれ融解時に破裂
飛散するので、これを防止するため、融液面上に設けら
れた熱輻射遮蔽体（図示せず）に、飛散防止板８が設け
られている。

内側の原料が完全に溶解したのち、内側ルツボ５内融液
に、所定の値になるようにドーバントが添加され、６゛
φの単結晶の引上げが開始される．ガス抜きパイプのついた二重ルツボでは、引上げ開始以
降、任意の時点で原料の供給が開始される．傾斜が設け
られたパイプ状通路を持つ二重ルツボの場合は、引上げ
中の原料の供給は行われなかった。

いずれの場合も、引上げ中のパイプ状通路から内側融液
へのガス放出は見られず、融液の供給がスムーズであっ
たことを確認した。

（発明の効果）以上説明したように，第１の発゜明は、融液を収納する
外側ルツボと、この外側ルツボ内に、これと同心円上に
配置された内側ルツボとを具備し、該外側ルッポ内融液
に顆粒シリコン原料を供給し、該内側ルツボの壁部を貫
通する貫通孔を通じて、該外側ルツボ内の融液を該内側
ルツボ内に供給しながら内側ルツボ内の融液から単結晶
を成長させて引上げるように構成された単結晶引上げ装
置において、該融液の供給路が、前記内側ルツボ壁部に
設けられた貫通孔につらなって延在するパイプ状通路を
具備しており、該パイプ状通路から上方に向けて、ガス
抜き用のパイプを具備したものであり、また、第２の発
明は、該パイプ状通路が、外ルツボ内の融液な取り込む
流入口から、内側ルツボ内に融液な供給する流出口に向
けて、深さ方向に傾斜しているものであって、上述した
ように、気泡に邪魔されることなく、また気泡を伴うこ
となく外側領域から内側領域へと融液がスムーズに移動
し、融液がパイプ状通路を通る間に未融の結晶粒や難溶
解性異物が融解し、この結果、大径且つ長尺の単結晶が
効率良く連続的に得られることになる。

【図面の簡単な説明】

第１図（イ）は第１の発明の一実施例を示す断面図、第
１図（口）は同斜視図、第２図（イ）は第１の発明の他
の実施例を示す断面図、第２図（口）は同斜視図、第２
図（ハ）は同要部拡大断面図、第３図はパイプ状通路を
示す図、第４図（イ）は第２の発明の一実施例を示す断
面図、第４図（Ｑ）は同斜視図、第５図は難溶解性異物
の内ルツボ内の移動説明図、第６図はパイプ状通路を設
けた場合の効果を示すグラフ、第７図（イ）は従来のパ
イプ状通路の設け方を示す断面図、第７図（口）は同斜
視図、第８図，第９図は気泡の存在が問題となることの
説明図である。１・・・単結晶５・・・内側ルツボ７・・・シリコン融液９ａ．９ｂ，１０ａ，１１・・・パイプ状通路１ｌｂ・・・流出口４・・・外側ルツボ６・・・パイプ状通路１０ｂ・・・ガス抜きパイプ１１ａ・・・流入口第５図菅鵞Ｓ誦鄭坂誕≧ モ−ＬＩ噸■呂■藻円Ｑ田冊

Claims

【特許請求の範囲】

（１）融液を収納する外側ルツボと、この外側ルツボ内
に、これと同心円上に配置された内側ルツボとを具備し
、該外側ルツボ内融液に顆粒シリコン原料を供給し、該
内側ルツボの壁部を貫通する貫通孔を通じて、該外側ル
ツボ内の融液を該内側ルツボ内に供給しながら内側ルツ
ボ内の融液から単結晶を成長させて引上げるように構成
された単結晶引上げ装置において、該融液の供給路が、
前記内側ルツボ壁部に設けられた貫通孔につらなって延
在するパイプ状通路を具備しており、該パイプ状通路か
ら上方に向けて、ガス抜き用のパイプを具備しているこ
とを特徴とする単結晶引上げ装置。
（２）融液を収納する外側ルツボと、この外側ルツボ内
にこれと同心円上に配置された内側ルツボとを具備し、
該外側ルツボの壁部を貫通する貫通孔を通じて、該外側
ルツボ内の融液を該内側ルツボ内に供給しながら、内側
ルツボ内の融液から単結晶を成長させて引上げるように
構成された単結晶引上げ装置において、該融液の供給路
が、前記内側ルツボ壁部に設けられた貫通孔につらなっ
て延在するパイプ状通路を具備しており、該パイプ状通
路が、外ルツボ内の融液を取り込む流入口から、内側ル
ツボ内に融液を供給する流出口に向けて、深さ方向に傾
斜していることを特徴とする単結晶引上げ装置。