JPH0545643B2 - - Google Patents

Description

請求の範囲 １ 試料採取容器により溶融鋳鉄浴の試料を取り
出し、前記容器および試料が前記浴の初晶温度以
上の温度の状態から試料を凝固せしめ、温度・時
間経過を二つの温度感応装置により同時に測定
し、このときの一つは試料の中央の温度を測定
し、他の一つは容器の壁近くの温度を測定し、 前記容器壁側の測定した過冷却の度合（T^x _y）、 容器壁側での再輝の度合（rek_v）、 容器壁側の温度と中央との温度差の正の値
（ΔT＋）、 試料の中央での一定共晶成長温度［（dT／dr）_c
＝０］に対するその間の前記容器壁側での温度低
下の導関数［（dT／dτ）_v（T_cmax）］、 あるいは温度差の最大の負の値（ΔTmax）
を、 同じ試料採取および試験法によつて得られた既
知の比較値と比較することにより黒鉛核の分散度
を評価し、溶融鋳鉄浴が不充分な黒鉛核を有する
場合には黒鉛核発生剤を加え、逆に黒鉛核発生剤
が過剰に存在する場合には鋳込み前に溶融鋳鉄浴
を保持することによつて分散度を低下させ、 試料の中央で生ずる過冷却の度合（T^x _c）、 試料の中央での再輝の度合（rek_c） および共晶最大成長温度（T_cmax）を、 同じ試料採取および試験法によつて得られた既
知の比較値と比較することにより黒鉛析出の形態
を評価し、溶融鋳鉄が凝固するときに予定された
形態の黒鉛が析出するように組織改良剤の量を修
正することを特徴とするCV黒鉛鋳鉄の製造方法。

２ 黒鉛核発生剤および組織改良剤の浴中含有量
を、鋳込み後、溶融鋳鉄が芋虫状の形態の黒鉛結
晶を有して凝固するように制御し、これを既知の
芋虫状の形態の黒鉛を有する鋳鉄について同じ試
料採取および試験法によつて得られた対応するデ
ータと記録された測定データを一致させることに
よつて達成することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載のCV黒鉛鋳鉄の製造方法。

３ 試料採取容器を溶融鋳鉄浴中に浸漬し、前記
容器を溶融鋳鉄浴の温度に加熱し、前記容器を溶
融材料で満たし、次いで前記容器を取り出すこと
によつて試料を溶融鋳鉄浴から取り出すことを特
徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に記
載のCV黒鉛鋳鉄の製造方法。

４ 溶融鋳鉄浴から試料を取り出し、前記試料を
試料採取容器に移し、前記容器を試料を凝固させ
る前に溶融鋳鉄浴の温度にほぼ等しい温度にする
ため、採取した試料の熱を利用するかあるいは予
備加熱することを特徴とする特許請求の範囲第１
項または第２項に記載のCV黒鉛鋳鉄の製造方法。

５ 試料を溶融鋳鉄浴から取り出し、試料を試験
採取容器に移し、試料を凝固させる前に、続いて
容器およびその中に含有された溶融材料を溶融鋳
鉄浴の温度に加熱し熱平衡状態にさせることを特
徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
のCV黒鉛鋳鉄の製造方法。

明細書 本発明は、組織改良添加剤、好ましくは炭素を
芋虫状（vermicular）黒鉛の形で析出させる添
加剤を含有する鋳鉄（いわゆるCV黒鉛鋳鉄）を
製造する方法に関する。

芋虫状黒鉛はISO／R945−1969においてフオ
ーム黒鉛として、あるいはASTM明細A247に
よりタイプとして定義されている。

鋳鉄は工業用鋳造法で最も重要な材料の一つで
あり、凝固するときセメンタイト、Fe₃Cの形で
炭素を析出させ白鋳鉄を形成でき、第２相として
黒鉛を析出する形でねずみ鋳鉄を形成できる。白
鋳鉄は脆いが高圧縮強さを有し耐摩耗性が高い。
ねずみ鋳鉄は容易に加工でき、工業的に非常に広
い用途分野を有する。ねずみ鋳鉄中で黒鉛は通常
片状に析出する。これにより破断歪が0.5％に限
定される。ねずみ鋳鉄は良好な熱伝導率を有する
が、幾つかの用途において使用が制限されるよう
な高温環境中での体積の永久変化が発生する。従
つて一定の添加剤を混入することによつて析出し
た黒鉛の形態を変える試みがなされて来た。

このために、マグネシウム、またはセリウムの
如き稀土類金属と組み合わせたマグネシウムが通
常使用され、これらの改良添加剤は片状黒鉛の成
長を阻止し、小さい球またはノジユールの形で黒
鉛を生ぜしめる。この材料は球状黒鉛鋳鉄として
知られている。構造材料としての球状黒鉛鋳鉄の
使用は構造物分野内で大きく拡大して来た。この
分野におけるその後の開発の中には他の黒鉛形状
を形成させることを含んでおり、様々な黒鉛形状
を有する鋳鉄が多く得られたが、それらの技術用
途は限定されたものであつた。しかしながら、い
わゆるコンパクト化黒鉛鋳鉄、またはいわゆる芋
虫状黒鉛鋳鉄と言われるCV黒鉛鋳鉄の開発は、
特に関心あるものとなり、多くの異なる用途分野
において、ねずみ鋳鉄および球状黒鉛鋳鉄に対す
る優越性を与える性質を有することが見出されて
いる。

しかしながら、これを作るのに必要な添加剤の
添加量の僅かな誤差および溶湯中の不純物の存在
ゆえにCV黒鉛鋳鉄の安定生産を困難とし、それ
を安価な原材料として使用することを不可能にす
る要因であつた。従つて、CV黒鉛鋳鉄の製造は
数少ない鋳物工場に限定されており、それらの鋳
物工場においても膨大な数の試験や実験を繰り返
した上で、経験的な尺度で原材料および添加剤を
使用してCV黒鉛鋳鉄を製造しており、このため、
往々にして高価な鋳物材料となつている。

従つて、鋳鉄材料のいかなる溶融浴でもそれ
を、再現性をもつてCV黒鉛鋳鉄に凝固させる方
法に対する明らかな要求がある。金属の鋳造にお
いては、溶融浴の構成成分の結晶成長過程に影響
を与える物理的要因やその他の要因も目的製品の
最終的性質の決定に重要な要因であるが、溶融浴
の化学的組成に大きな要点が置かれている。

合金元素、不純物、ガス含有率等の如き浴の化
学的組成は、近代的な分析装置の助けで迅速に監
視および計測でき、必要な修正をすることが可能
である。

しかしながら、多くの実験および試験に関連し
た文献が発表され、また、かかる方法に関連した
多くの特許出願が出願されているが、広く行われ
ている凝固条件下で凝固したときにある溶湯が得
られる結晶組織の性質をすばやくかつ信頼性をも
つて計測、予見し、従つて制御できる方法は、今
だに完全に開発されていない。

鋳造材料は凝固方法の性質によつて２つの主た
る群に分けることができる。この主たる群のうち
第１は単１相（１次凝固法）で凝固する材料を含
む。この群には殆どの種類の鋼、アルミニウム合
金、および銅合金を含む。他の群は２つ以上の相
（２次凝固法）で凝固する材料も含む。この群に
属する材料の例には各種の鋳鉄、シルミン型アル
ミニウム合金（Al−８〜12％Si）がある。

従つて、本発明の目的は、従来可能でなかつた
通常の容易に入手できる鉄原材料および鋼スクラ
ツプからなる出発材料からCV黒鉛鋳鉄を得るよ
うに、主として溶融鋳鉄の凝固に当たつて２次凝
固法を計測および制御する方法を提供することに
ある。

この目的のため、問題の溶融浴からとつた試料
の種々の部分において有効な温度を測定し、時間
に従つて記録するようにした熱分析法を使用す
る。この温度・時間記録法はそれ自体は新規でな
くて、変態温度および溶融温度を測定する古典的
方法である。結晶変態は通常一定温度でまたは一
定温度範囲内で生起する。

かかる方法において、温度計、温度素子、サー
ミスタなどの等の如き温度感応装置を、予め決め
たプログラムに従つて加熱され冷却せしめられる
試料または試験容器と温度的に接触状態に置く。
遷移温度は、場合によつて、既知の比較材料につ
いての対応する値間で測定した差、または冷却曲
線の導関数であるとして記録する。

この方法は、例えば中央に置いた感温素子を有
する鋳砂試料ビーカー中に浴の試料を注入して、
鋳鉄中のいわゆる炭素等量（CE） CE＝全炭素含有率（％）＋［Si（％）＋Ｐ（％）］／
３を測定するような迅速化学分析を行うために金
属学の分野で使用されて来た。鉄結晶（オーステ
ナイト）が溶融材料中で形成されるとき、プラト
ーをその冷却曲線の高原状部から読み取ることが
できる。このプラトーは、用いた試料採取法に応
じた校正を行うことにより炭素当量が示される。
従つて従来より使用されている装置は原則的に鉄
の組成の迅速分析を行うのに適しているが、形成
されたオーステナイトの可能な結晶の形状に関し
ては何ら明らかにするものではない。かかる装置
は、中でもERCTRONITEやアメリカの会社リ
ーヅ・アンド・ノースラツプの商標名の
TECTIPで市販されている。

同様の装置が鉄−炭素−ケイ素系における共晶
温度を測定するため、および共晶反応前に過冷却
の度合を測定するため使用されている。しかしな
がら、これで得られる測定結果は、溶融浴の凝固
時および上記共晶反応中予想される結晶構造の満
足できる指標を与えない。溶融材料を冷たい鋳型
中に注入するようなこれらのような装置において
は、鋳型の冷たい壁の近くで固体相の殻が瞬間的
に形成され、そこで黒鉛相およびカーバイド相を
有する鉄が生じ、それぞれの相に対する適切な成
長温度で、上記各相は新しいまたは再生した核が
発生する過冷却臨界に達することなく実に簡単に
成長することができる。

球状黒鉛鋳鉄に関するこの方法の有効性に対す
る批評的な再調査が、最近AFSトランスアクシ
ヨンズ82：131、第307頁〜第311頁に発表された。
この再調査では、組織を測定するに当たつてこの
方法により提供される精度の信頼性は80％程度で
あり、このことは工業的生産方法にとつては全く
満足できるものではないと述べている。従つて、
更に正確であることを測定方法に要求している芋
虫状黒鉛の形成を予見し制御しようとするときに
は、更に悪い結果が期待される。

しかしながら普通に行われている熱分析方法に
おけるこれらの基本的欠点は、スエーデン特許第
350606号に記載されている方法によつて部分的に
克服された。

この方法を用いると、試料採取容器を溶融浴中
に浸漬するか別の方法で容器を加熱し、かくして
試料採取容器およびその内容物の両者を冷却工程
の開始前に初晶温度より高い温度で熱平衡に到達
させることによつて、結晶の形成および成長中の
実際の過冷却および成長温度を正確に測定するこ
とができる。凝固工程中、種々の結晶成長現象の
改良された指標は、核発生前の過冷温度、再輝
（結晶化の放出熱による再加熱）の度合および時
間（正の導関数の最大値および継続時間によつて
最も簡単に測定される）を測定することにより得
ることができる。しかしながら鋳鉄の共晶反応を
測定するとき、本質的な問題が残り、再輝作用お
よび成長温度は、単に成長の形態で左右されるだ
けではなく、単位容積当たりの黒鉛結晶の数にも
依存し、そして、前記の方法はこれら二つの要因
の間の区別を明確にしておらず、かかる区別は組
織の形態を予想するため、およびこの方法を適切
な方法で校正するためには必要である。

凝固した材料の他の性質、例えば凝固温度の下
約100℃で完全に凝固した試料の熱伝導率または
寸法変化（膨張試験）を測定することができる
（スエーデン特許出願第7805633−０号）。しかし
ながらこれらの方法によつても、結晶形態につい
てまたは黒鉛結晶の分散度について充分な精度で
組織の形態を測定することはできない。

ここに本発明の結果として、熱分析を基にした
新しく開発された方法を適用することによつて、
実際の凝固過程中に溶融浴の顕微鏡組織の形態を
信頼性をもつて把握することができる。この新規
な方法によれば、問題の溶融浴からとつた試料
を、初晶温度より高い温度で、中に含有された溶
融試料と容器が熱平衡に達するまで加熱された試
料採取容器に移し、試料の中央と、試料採取容器
の壁に隣接する位置で生じた温度の変化を時間の
経過と共に記録する。このようにして、鋳造中の
凝固の過程に関するより完全な情報を提供できる
二つの相互に分離した冷却曲線が得られる。な
お、本発明においては試料採取容器は、試料を採
取し試験を行うための容器を意味する。

本発明は、組織改良添加剤を含有する鋳鉄溶融
物から鋳物を造るための方法に関し、この方法
は、初めに溶融鋳鉄浴を作り、試料採取容器によ
り溶融浴の試料を取り出し、試料採取容器および
試料が溶融浴の初晶温度以上の温度で実質的に熱
平衡にあるような状態から試料を凝固させ、試料
を0.5〜10分間で完全に凝固させ、このとき二つ
の温度感応装置で温度・時間数列を同時に測定
し、記録し、そして、上記温度感応装置の一つは
試料の中央に置き、他は試料容器の壁に隣接した
試料中に置くことを特徴としている。そして、同
じ試料採取法に対して既知の比較値に関連した黒
鉛核の分散度を、 容器壁に近接した試料中で初晶開始温度、 容器壁側での再輝の度合（rek_v）、 容器壁側での温度と試料中央での温度との正の
差（ΔT＋）、 および（dT／dτ）_v（T_cmax）として表した試
料中央での共晶最大成長温度での容器壁での温度
低下の導関数［試料中央での共晶成長中の短時間
に対しては少なくともほぼ一定（dT／dτ）_c＝０］ によつて評価し、好ましくは、温度差の最大の負
の値（ΔTmax）として表した値を用い、 それによつて、溶融浴が黒鉛核を充分に存して
いないときには、黒鉛核発生剤をそれに加え、反
対に黒鉛核発生剤が過剰であることが見出された
とき、この過剰分を減少させる。

次に、黒鉛析出の形態を、浴の中央での初晶温
度（T^x _c）、中央での再輝度の度合（rek_c）および
共晶最大成長温度（T_cmax）の助けにより、同
じ試料採取法に対する既知の比較値との関連で測
定し、そして存在する組織改良剤の量を、鋳鉄溶
融物の凝固過程中、芋虫状の形で黒鉛が析出する
ように修正する。

以下本発明の実施例を図面を参照しつつ説明す
る。

第１図はCV黒鉛鋳鉄を製造するとき得られる
測定値から誘導された冷却線図に関するグラフで
ある。

第２図、第３図および第４図は本発明を実施す
るとき使用するのに適した試料採取容器の種々の
具体例を示す。

第１図は、温度(T)−時間（τ）曲線を示し、曲
線は試料採取容器の壁近くの位置での凝固の過
程を示し、曲線は容器中の試料の中央での凝固
の過程を示す。

両曲線を見て、参照番号１は初相オーステナイ
トの形成によつて発生した熱による単位時間につ
いての温度低下における減衰である。曲線上の
参照番号２は試料全体にわたつてオーステナイト
結晶［デンドライト（枝）の形］が形成された点
を示す。それに続いて、溶融試料はオーステナイ
ト結晶間で炭素（および他の合金化元素）が豊富
になり、かくして試料温度の低下が継続するに従
つて徐々に共晶組成に達する。

曲線中の参照番号３は温度降下が終了した点
を示す。ここで、黒鉛結晶が充分な過冷却で容器
壁側で形成され、これらの黒鉛結晶は共晶混合物
中で鉄相と共に成長する。凝固過程中のこの段階
後、溶融試料は共晶混合物の平衡温度に向かつて
再加熱される（再輝により）。これは第１図にお
いて破線T_EUで示してある。しかしながら共晶反
応のこの早い段階で、成長阻止機構との関連にお
いて成長過程は、定常状態にはなお完全には到達
せず、再輝が生起する速度に従つて単位容積当た
りの活性黒鉛核の数を実質的に示す。同様に曲線
中の参照番号４は最大過冷却点（T^x _c）を示し、
６は再輝曲線を示し、７は試料採取容器の中央で
の定常状態での成長温度の流れを示す。これらの
値は共晶凝固の状態での成長機構に関する情報を
提供する。

壁付近での温度は溶融材料の限定された容積
（薄層）での結晶化の過程の「瞬時像」を表すと
言うことができる、そして容器中央での温度は試
料の内部全体にわたる熱挙動の「全体像」を表
す。二つの測定位置間の試料中の径方向に沿つた
温度は外方へ拡がる温度波を含み、内側に進行す
る共晶凝固前線に沿つた成長過程を反映してい
る。これは実際には、外側での温度が薄い壁の形
の鋳物中の凝固過程の情報を示し、一方、中央で
の温度は鋳物の厚い部分中の凝固過程に関する情
報を提供する。この組み合わせた情報を処理する
時にのみ、鋳造および凝固過程中、厚さの変化す
る鋳物内での所望の組織を形成する溶融材料の能
力に関する結論を引き出すことができる。

この凝固過程の説明は主として亜共析の鋳鉄組
成に関するものである。しかしながらこの方法は
共晶および過共晶組成の鋳鉄にも適用できる。オ
ーステナイトの初晶成長は共晶組成物の凝固時に
生ぜず、過共晶組成物の場合にのみ黒鉛の初晶が
析出する。

凝固過程中、不充分な過冷却、弱い再輝および
高成長温度であるとき、片状黒鉛が形成されるこ
とが実験的に見出された。

一方、過冷却の度合が大きく、小さい再輝およ
び低成長温度であると、黒鉛が球状に析出し成長
し、ノジユラー鋳鉄または球状黒鉛鋳鉄が得られ
ることを意味する。

芋虫状黒鉛が凝固中解に析出し成長するにはか
なり大きな過冷却と同時に結晶化の高い潜熱によ
る再輝、それと高い成長温度が必要である。

２本の曲線によつて示されたそれぞれの偏差に
よつて、片状黒鉛鋳鉄、球状黒鉛鋳鉄およびCV
黒鉛鋳鉄の各組成をかなり正確に分析可能である
ことは明白であり、これによつて高度の正確さで
芋虫状黒鉛の形成を予想することができ、これは
ひいては微小な限界内でこの方法を精密に制御で
きることを意味する。

外的条件が各場合において同じままであると仮
定して、溶融試料の中央および試料採取容器の壁
に隣接した位置で記録された二つの温度の値、お
よび同じ溶融浴での別個の試験の値を比較くする
ことができる。勿論、方法および試料採取容器の
形状およびその中に入れた試料に差が殆どなく
て、異なる試料から再現できかつ比較できる結果
が得られることが必要である。

凝固試験を実施するとき使用するのに好適な試
料採取容器の幾つかの例を第２図〜第４図を参照
して説明する。溶融材料と試料採取容器の間に温
度平衡が達成されるように、用いる方法は各試料
または試験で同じでなければならぬことは勿論で
ある。試料採取容器の周囲の温度は、溶融材料が
0.5〜10分間で凝固できるように、熱が試料採取
容器から失われるように調整する。下限は、準安
定平衡により迅速な冷却がセメンタイトの形成を
生ぜしめるという事実によつて支配される。10分
より遅い冷却は製造上の観点から実際的でなく、
更に得られる測定結果の精度が対流および容器の
中および周囲で生ずる他の反応によつて損なわれ
る。理想的な冷却時間は２〜４分である。試料採
取容器の寸法にはさほど厳密な規制はない、しか
し実際的な理由から、容器の直径は約２cm以上、
約10cm以下にすべきである。好適な直径は３〜６
cmである。容器は数cmの高さまで適当に充填させ
ること、そして試料充填物の高さはその直径より
も大としなければならない。熱は試料採取容器か
ら本質的に半径方向に失われることを確実にする
のが好ましい。これは試料の上面および下面を絶
縁することによつて達成できる。

用いる試料採取方法は径列毎に変えることがで
きるが、比較を容易にするため個々の試料系列で
は同じにしなければならぬのは勿論である。溶融
浴材料中よりの試料を採取するとき、試料採取容
器は例えば溶融浴中に浸漬し、そこでそれが浴の
温度に加熱されるまで保持するとよい。あるいは
試料採取容器を浴温にまで予備加熱し、次いで溶
融浴材料で満たしてもよい。しかし別の好適な方
法は、試料採取容器およびその中に入れる溶融試
料を冷却曲線を記録する前に別のオーヴンまたは
キルン中に置き、そこで平衡にまで加熱する方法
である。溶融浴中に試料採取容器を浸漬し、採取
した試料の冷却曲線を記録し、次いで凝固した試
料と共に容器を浴中に再浸漬し、かくして凝固し
た試料を再溶融させ、容器を新しい試料で再充填
して試験を繰り返し行うことができる。

潜熱の放出および共晶成長先端（これは適切な
成長機構に依存する）および先端の後方の凝固し
た層の熱伝導率は共晶組織中の黒鉛結晶の数およ
び上記結晶の形の両者に高度に依存する。この複
合機能を測定するための好適な方法は、容器の中
央にてプラトー温度（共晶最大成長落度T_cmax
での温度に相当）を測定する時間［この間
（dT／dτ）_c＝０］にわたり、容器壁に隣接する位
置での温度測定によつて凝固中得られた傾斜
（dT／dτ）_vを測定することによつて得られる。こ
の複合機能はまた凝固過程中、二つの曲線の間の
差の最大値（ΔTmax）を測定することによつて
も測定できる。両者の場合において、鋳鉄中の異
なる黒鉛の形状によつて値が変化することが判
る。片状黒鉛を含有するねずみ鋳鉄は、二つの冷
却曲線の間に小さい温度差を生ぜしめる。球状黒
鉛鋳鉄はΔTmaxの大きな価を生ぜしめる、一
方、CV黒鉛鋳鉄はその間に値を生ぜしめ、これ
は各溶融浴の凝固特性の示差評価にすばらしい可
能性を提供する。

オーステナイトからフエライトおよびセメンタ
イト（第１図点８）への供析反応時の速度および
それによる最終組織は、詳細に二つの測定点から
の偏差を比較することにより、特に導関数の大き
さと時間変移を比較して行うことができる。

未知試料からの二本の冷却曲線を記録し、既知
の結晶化特性をもつ試料から得られた対応する曲
線と共に、グラフ的にまたはデタープロセツサの
如き他の記録媒体を利用して、それぞれの形状を
比較することの上述した可能性に加えて、芋虫状
の形に成長する黒鉛を含有する鋳鉄を作るとき次
の性質が特長的である。

芋虫状黒鉛結晶の成長を確実にする最も信頼で
きる方法は、この目的のために中央での過冷却の
度合（T^x _c）、再輝の度合（rek_c）および共晶最大
成長温度（T_cmax）を利用することである。

実際の黒鉛核の分散度（ここでは単位容積に関
する黒鉛結晶の数として定義した）は、最初の共
晶核発生の温度曲線により、壁での再輝の度合
（rek_v）、ΔTmaxまたはT_cmaxでの（dT／dτ）_v
によつて測定できる。最初の核発生の場合は、通
常、過冷却の度合（T^x _v）に左右される。しかし、
非常に効果的な黒鉛核生成の場合、冷却過程中に
早すぎる生成に対する制御を加えると、片状黒鉛
の少量の形成を導く。

ここに引用した全ての計量値が、溶融浴の固有
の結晶化特性を評価できるに充分な再現性および
精度で測定可能である。上述した計量値の全てを
使用することは必ずしも常に必要なわけではな
い。何故ならこれらの計量値は前述したことから
明らかなように相互に関連しているからであり、
従つて良く校正された系においては、上記計量値
の幾つかのみを使用するだけで充分であり、ある
場合には個々の溶融浴の結晶化特性を測定するた
め、上記計量値の１つまたは２、３のみを使用す
ることで充分である。このような系において、一
つの偏心的な点にて測定される温度変化から適切
な情報の大部分を得ることができる。

鋳造の技術分野における当業者は、提案された
データの中から安定なCV黒鉛鋳鉄の実際的製造
のためにどれを選択するべきか、また、測定デー
タをいかに記録し、評価するべきかを判断でき
る。本来、最も簡単な方法は、校正された標準曲
線と、得られた測定値を基にした記録された曲線
とを比較することである。もつとも、これらの値
は自動データ処理機によりデジタル的に比較する
こともできる。

これらの種々の可能性を明らかにするため、第
１図に示すように、時間τを二つの曲線間の差、
曲線−曲線＝ΔTに対してプロツトし、正の
ΔT値の区域を斜線で示す。次に二つの曲線の
（dT／dτ）をグラフ化し、ここでは上述した値は
導関数の形で示され、rek_vおよびrek_cは正の値の
斜線部域として示される。

かくして、グラフの曲線から所望の結果を得る
ため、採るべき測定値を読み取ることができ、そ
して所望によつては更に試料をとり、更に試験を
行つて、所望の結果が達成されたことを知ること
ができる。溶融浴の結晶化特性に関する知識によ
り、適切な物質の必要な添加または必要な除去を
なすことができるし、また、結晶特性を完全に自
動的に測定し、データプログラミング技術の助け
により溶融浴の組成を校正できるようにする。か
くしてCV黒鉛鋳鉄を得られるようにするのは当
業者の専門知識に依存する。凝固速度は容器壁の
熱伝導率、壁の厚さ、試料の容積−表面比、およ
び周囲温度によつて決まる。これらのパラメータ
ーの全ては変えることができるが、それらは試料
採取または試験法をそれぞれの方法で実施できる
ように適応させなければならず、得ようとする
種々の寸法の鋳物に適応させなければならない。

試料採取容器は周囲温度で大気中で最も簡単に
冷却させるが、鋳鉄の融点および周囲温度の間の
温度でオーヴン中で凝固を生起させることによ
り、凝固過程を延長させることが好都合であるこ
ともある。凝固時間はまた試料採取容器を断熱す
ることにより、また凝固過程中、断熱・被覆中に
容器を置くことにより延長させることもできる。
所望によつては凝固過程を冷却空気、霧吹きまた
は同様の方法で促進させることもできる。一般的
な用語で試料採取装置がとりうる形を表すことは
できない、しかし請求の範囲に記載した条件を達
成するための方法において試料採取および試験法
を工夫することは当業者の技術知識範囲内であ
る。

測定処理を開始する前に、全体の装置、試料採
取容器、試料試験装置およびその中にある溶融材
料は、試料の融点より上の温度で実質的に熱平衡
でなければならない。これは鋳鉄の場合約1200〜
1400℃の温度を表す。

この平衡状態は、例えば、温度感応装置と共に
試料採取容器を、それらを約1200〜1400℃の温度
に加熱した溶融浴中に浸漬し、全体の装置がこの
温度に加熱されるまで浴中で保つような方法で構
成して達成することができ、次いで浴から取り出
し、冷却させる。温度感応装置は、アナログまた
はデジタルの形での測定データを貯蔵した記録装
置に接続する。

従つて試料採取容器は種々の方法で構成できる
ことは判るであろう。好適な試料採取容器の三種
の例を第２図〜第４図に示す。

第２図は溶融浴中に浸漬するのに好適な試料採
取または試験容器の一具体例を示す。この容器は
耐熱材料、好適にはセラミツク材料の湯溜り１を
有する。湯溜り１は管状部材２にとりつけてあ
り、これによつて容器を浴中に保持し浸漬でき
る。湯溜り１には開口３が設けてあり、これを通
つて溶融材料を湯溜り１内に流入できる。湯溜り
１には二つの感温素子４および５を配置し、一方
の感温素子４は湯溜り１の壁のすぐ近くに置き、
他方の感温素子５は湯溜り１の中央に置く。感温
素子４，５を導線６によつて記録装置（図示せ
ず）に接続する。

第３図は分析をするための溶融浴材料で満たす
ことのできる試料採取容器の別の例を示す。この
例の容器は、底を通つて挿入された感温素子８お
よび９を有する湯溜り７からなる。一方の感温素
子８は湯溜り７の壁の近くに置き、他方の感温素
子９は湯溜り７の中央に置く。容器はそれを予備
加熱するための加熱コイル１０によつて囲まれて
いる。感温素子８および９は導線１１によつて記
録装置（図示せず）に接続する。

第４図は試料採取容器の別の例を示し、容器お
よびその中に含有された試料を再加熱するための
高周波加熱装置１３で囲まれた湯溜り１２からな
る。溶融材料は取瓶の助けにより容器に移すこと
ができる。この例の湯溜り１２は、湯溜り１２上
に蓋１４を置くための案内１５を設けた蓋１４お
よび下方に延びる感温素子１６および１７が共に
作用するように配置してある。この感温装置１
６，１７は導線１８によつて記録装置（図示せ
ず）に接続されている。感温素子を有する蓋１４
は、湯溜り１２上に置かれ、次いで容器およびそ
の中に含まれた試料は必要温度に加熱される。

本発明を実施するとき、化学組成が化学分析に
より所望の値に調整された通常の鋳鉄溶融浴を作
る。次いで浴の試料を本発明による熱分析のため
に採り、冷却曲線を記録する。溶融浴の固有の核
発生能力を評価し、酸化物−硫化物形成剤の好適
な添加が、所望の一次核発生を得るためにする。
好適な酸化物および酸化物形成添加剤の例にはカ
ルシウム、アルミニウムおよびマグネシウムを含
む。黒鉛核発生のための別の前提条件は、炭素当
量CEが充分に高いことである。従つて核発生は、
例えばフエロシリコンまたは炭化ケイ素の如き炭
素当量CEを局部的に増大させる物質を加えて容
易にすることができる。核発生剤の添加は当業者
に良く知られているが、鋳込み前にかかる添加を
するための必要な充分な精度で確認することは既
知の測定法の助けでは予めできなかつた。

系の校正に続いて、T^x _v、rek_v及びΔT関数の核
発生能力に関する特に重要な情報が得られる。核
発生剤の不足は、増大した過冷却を生ぜしめうる
ので、この増大はある場合においては準安定系へ
の転移が試料採取容器の縁で生ずる程大である。
白鋳鉄が凝固するとき、極度に急速な再輝を生ぜ
しめる。球状黒鉛鋳鉄を形成するための該形成は
片状黒鉛を形成するのに要するそれよりも数百倍
でなければならない。CV黒鉛鋳鉄を得るための
核発生能力は、球状黒鉛鋳鉄を形成するのに要す
るそれよりも小さく、好適には10分の１台の大き
さでなければならない。過度に低い核発生能力が
測定されたとき、核発生刺激剤を加えることがで
きる、一方、核発生能力を低下させることを望む
ときには、核発生能力は延長された保持時間とと
もに低下するので溶融浴を単に一定時間放置させ
る。

組織改良剤の量は、試料の中央での過冷却の度
合い（T^x _c）、試料の中央での再輝の度合（rek_c）
および共晶最大成長温度（T_cmax）に基づいて
調整する。試料が凝固するとき、添加された組織
改良剤の量が結晶成長を制御する。球状黒鉛を形
成するとき、黒鉛析出があるレベルに達したとき
３方向で限定される。しかし組織改良剤の量が球
状黒鉛を得るのに要する量に対して僅かに少ない
と、溶融金属からの結晶成長を３方向で生起させ
る可能性を残したまま、結晶成長は２方向のみに
限定され、そしてかかる結晶成長は芋虫状黒鉛結
晶を形成するよう生起する。上述した値（T^x _c、
rek_cおよびT_cmax）の分析は、溶融浴が充分な
組織改良剤を含有するか否かを明らかにする。こ
の含有量が不充分であることが判つたとき、組織
改良剤を加える。場合によつてセリウムの如き稀
土類金属と組み合わせたマグネシウムがこの目的
に使用できる。組織改良剤の過度の高含有量は、
酸化によつて変えることができる。これは溶融浴
中に酸素を導入するか、マグネタイトの如き酸化
剤を加えることにより行うことができる。酸化は
また数分間金属の表面を空気に曝露することによ
つても行うことができる。組織改良剤の含有量を
減少させるためチタンの如き阻止剤を加えること
もできる。

本発明は主として、芋虫状黒鉛の析出を有する
凝固プロセスを制御する上での問題を解決するこ
とにある。しかしながらこれにも拘わらず、この
方法はねずみ鋳鉄を作るときの分散度を正確に決
定する価値ある可能性も、そしてそれと共に析出
する片状黒鉛の種類を正確に制御する可能性も提
供する。また球状黒鉛鋳鉄を作るときに、分散の
所望程度および組織改良剤の量を正確に決定する
こともでき、これによつて高価な添加剤の使用に
おける節約も可能にする。

凝固過程の終わりに向かつて中央で試料を測定
するとき得られる冷却曲線における不規則性は、
可能なカーバイドの形成も示すことができ、これ
はひいては顕微鏡組織中に偏析しているカーバイ
ド安定元素の存在による核発生剤の不足があるこ
との有益な指標を提供する。

製造される鋳物の溶融処理、加熱保持および鋳
造のための溶融装置および場合によつて使用する
装置の種類いおよび構造配置と関連し、特定の条
件に付随する良く熟練された校正を鋳物技術の範
囲内で常に使用されることが理解されるであろ
う。この処理において可能な限り有効な分析およ
び測定法を利用することにより、本発明は鋳物工
業において一般的な材料の調整の困難な問題に対
する解決等をここに提供するものである。

鋳造法を制御するとき、一連の相互に異なる要
因を冷却曲線から誘導でき、全体として曲線によ
つてとられる形状を既知の開発された全過程と比
較し、場合によつて分析することができる。最近
のデータ処理技術のおかげで、重要なデータを読
み取り、数値解析アルゴリズムで分析することに
より極めて鮮明に鋳鉄の顕微鏡組織を予知でき
る。それ故、溶融処理法の制御を場合によつて完
全に自動化された方法にすることができる。