JPH0545290B2 - - Google Patents

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JPH0545290B2
JPH0545290B2 JP60174413A JP17441385A JPH0545290B2 JP H0545290 B2 JPH0545290 B2 JP H0545290B2 JP 60174413 A JP60174413 A JP 60174413A JP 17441385 A JP17441385 A JP 17441385A JP H0545290 B2 JPH0545290 B2 JP H0545290B2
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JP
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methanol
water
organic medium
pressure
drying
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Guraazeru Furitsutsu
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BASF SE
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BASF SE
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts

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Description

【発明の詳細な説明】 シラン、珪酸オルトエステル又はアルミニウム
化合物の加水分解により（ミラン・シンポージウ
ム・ペーパー、９−ガレイ１〜17頁；欧州特許出
願18955号及び同67741号各明細書；米国特許
3434912号、同2249767号、同2093454号及び西独
特許出願公開2758415号明細書；ムケージー、ザ
ージスキー及びトラバース、ジヤーナル・オブ・
マテリアルス・サイエンス11巻1976年341〜355頁
参照）又は珪酸塩溶液の酸性化と中性洗浄により
（米国特許3672833号明細書参照）得られるヒドロ
ゲルを、メタノール相から超臨界条件で乾燥して
エーロゲルにすることはすでに知られている。さ
らにマグネシウム、クロム、錫又はトリウムを基
礎とする無機ヒドロゲル、らびにゼラチン、アル
ブミン又は寒天を基礎とする有機ヒドロゲルを、
プロパ又はジエチル−もしくはジメチルエーテル
から乾燥してエーロゲルにすることも既知である
（米国特許2093454号明細書）。
メタノールによる乾燥法のために、240℃以上
の温度と81バール以上の圧が必要である。このよ
うな条件は工業的実施のたに不利である。そのう
え加圧反応で普通のように、その生成物は弁から
排出することができず、放圧後に初めて反応容器
から取り出ことができる、このため加圧装置を高
い操作温度から、排出に適する温度すなわち明ら
かに100℃以下の温度に冷却せねばならない。ま
た加圧装置の充填は対応するより低い温度でのみ
行うことができ。しかしそれは、継続する回分的
乾燥の場合には、全加圧装置を毎回少くとも240
℃に加熱し、そして再び冷却せねばならないとい
うことである。それは、エネルギーと時間の高度
の消費ならびに装置材料についての高度の要求を
必要とする。比較的低い臨界点を有する他の有機
液体、例えばプロパン又はジメチルエーテルを使
用する場合は、100℃以上の温度が必要である。
しかもこれらの液体は火災の危険があるので、工
業的操作と継続する回分的乾燥のためには、特別
の注意と安全措置を必要とする。
本発明の課題は、既知乾燥法の欠点を除き、そ
して工業的に良好に実施可能な、ヒドロゲルのた
めのより節約となる乾燥方法を提供することであ
つた。
本発明者らは、CO2からヒドロゲルを乾燥する
とき、その構造を保持しながら無機ヒドロゲルを
乾燥してエーロゲルになしうることを見出した。
本発明方法よる乾燥は、工業的にきわめて良好に
実施することができる。なぜならば加圧容器の充
填と放出が、乾燥工程を含めて取り扱いやすい温
度で行われ、そしてCO2は火災の危険を有しない
からである。
ヒドロゲルとしては、既知方法によりアルミニ
ウム、珪素、チタン、硼素、ランタン、ジルコ
ン、クロム、錫、トリウム、マグネシウム又はそ
の混合物の可溶性の金属有機化合物、酸化物、水
酸化物及び／又は易加水分解性の塩を加水分解す
ることにより得られる無機のヒドロゲル、あるい
はゼラチン、アルブミン又は寒天を基礎とする有
機ゲルが用いられる。特に既知の方法によりシラ
ン、珪酸オルトエステル特にアルカリ金属珪酸塩
から得られる珪酸ヒドロゲルが優れている。ゲル
は任意の空間的形体、例えば不規則な切片、立方
体、板状体又は直方体、好ましくは球形又は球状
粒子の形状であつてよい。
これらのゲルが水不含で有機媒質中にリオゲル
として存在するのでなく、水性媒質中にヒドロゲ
ルとして存する場合には、その水性媒質を、水と
混合しうる有機媒質、例えば水と混合しうるケト
ン又はアルコール、例えばアセトン、エタノー
ル、ｎ−又はｉ−プロパノール又な好ましくはメ
タノールにより、例えば流過装置内で交換する。
それは室温により高温例えば100℃までの間の温
度で、場合により加圧下で行われる。交換は、有
機層の含水率が0.2％以下好ましくは0.1％以下に
なるまで行われる。続いて貫流型加圧装置内で、
有機層を液化CO2により置き換える。それは液化
CO2を用いて行うことが好ましい。その場合常温
（20〜30℃）及び70バール以上好ましく80〜120バ
ールの圧力で操作すればよいが、超臨界状態の
CO2を用い、すなわち80〜120バールの圧力及び
CO2の臨界温度以上の温度例えば35〜80℃のCO2
より、有機層を追い出してもよい。有機層が完全
に追い出されると、貫流型装置の放圧によりCO2
を除する。放圧は断熱的に又は好ましくは等温的
に行われる。その場合放圧を一度にかつ突然行う
ことなく、弁の弱に開放によ漸進的に行うことが
好ましく、それは圧力と量のいかんよりおよそ10
〜120分かる。加圧容器中の速すぎる圧力降下に
より、エーロゲルの微細な構造が破線されること
もある。放圧は好ましくはCO2の超臨界温度で、
例えば773〜120バール好ましくは80〜120バール
及び40〜90℃の温度範囲において行われる。しか
し予冷することなく容器を開放可能にするため、
温度を余り高く選定しない。それは先に記載した
ように、ヒドロゲルを好ましくは球形で用いると
き、流出、排出又は吸引により行つてよい。しか
しCO2の超臨界温度以下、例えば20〜25℃でも、
CO2を放圧により除去することができる。断熱的
放圧に際し、生成物温度と装置温度があまり低く
降下しないように、好ましくは放圧前に温度を対
応して若干高くする。
前記操作条件下に、ゲルの特に節約された乾燥
が行なわれる。CO2からの乾燥後に、なおエーロ
ゲルに付着することがある溶剤の残留痕跡を後処
理により除去することは、多くの場合に好まし
い。それは600℃までの温度における熱処理、又
は30〜100℃好ましくは50〜90℃における不活性
ガス例えば窒素、CO2又は空気の気流による処理
により行うことができる。処理又は熱処理の時間
は、通常0.2〜５時間好ましくは0.5〜３時間であ
る。
本発明方法によれば、例えば透明で（出発物質
により透過率60〜95％）約100〜200g／のきわ
めて低い嵩密度と低い密度を有する二酸化珪素エ
ーロゲルが得られる。その比表面積（BET−値）
は90〜1000m2／ｇであつて、使用ヒドロゲル（出
発物質）に依存する。これはきわめて低い熱伝導
度（0.015〜0.025w／ｍ・ｋ）を有し、したがつ
て絶縁材料として好適である。それは高い孔容積
のために、高性能の液クロマトグラフイのための
カラム用充填物として、きわめて良好に使用でき
る。
このエーロゲルは、合成樹脂工業において充填
物、触媒担体、酵素用担体、あるいは動物組織等
からの毒性物質の捕捉及び除去を含めて、吸着法
における吸着材料として使用することができる。
下記実施例中の部及び％は重量に関し、容部は
重量部に対してｌ対Kgの関係にある。
実施例 １ 西独特許出願公開2103243号明細書例１により
製造され、その際希望の分画を篩別することによ
り分離された水で湿つたヒドロゲル約３〜６mmの
大きさの球体）1400部を、25℃で内容2500容量部
の耐圧容器に装入する。耐圧容器を閉鎖し、そし
て完全にメタノールを充幹する。室温及び５バー
ルの圧力メタノール（終わりは無水メタノール）
を、流出メタノールの含水量が0.1％以下なるま
で、耐圧容器を通してポンプ輪送る。そのときリ
オゲルは実際上無水メタノール相中に存在する。
これにはメタノール11300部が必要で、それは脱
水及び仕上げ処理ののち再使用できる。水のメタ
ノールへの溶剤交換には約７時間を要する。続い
て常温及び約90バールで耐圧容器を通じて液体
CO2を圧入し、それによりメタノール相を液体
CO2で置き換える。それに約２時間とCO26500部
が必要である。
CO2は適当な装置で捕集でき、そしてメタノー
ルを分離したのち再使用できる。次いで耐圧容器
を、圧力を90バールに制限しながら60℃に加熱す
る。CO2は超臨界状態に移行し、次いで45分間で
等温放圧される。その直後に耐圧容器を空にす
る。直径３〜６mmの球形で透明なエーロゲルが
266部得られる。得られたエーロゲルは下記の性
質を示す。密度：140g／；比表面積（N2吸着
法により測定）：382m2／ｇ；透過率：60〜80％
（図面の透過率曲線参照）、熱伝導度：0.02w／
ｍ・ｋ。
このエーロゲルを場合により続いて熱処理、例
えば600℃での７時間の加熱にかけると、熱伝導
度はわずかに0.022w／ｍ・ｋに上昇するにすぎ
ない。
水からメタノールへの溶剤交換を、５バールの
代わりに60バールで、そしてCO2へのメタノール
の交換を120バールで行い、その場合超臨界状態
で圧力を120バールに制限すると、同様な性質を
有するエーロゲルが得られる。
水で湿つたヒドロゲルを、約３〜６mmの代わり
に８〜10mmの直径を有する球形で使用すると、き
わめて類似するが対応して直径のより大きいエー
ロゲルが得られる。
実施例 ２ 実施例１と同じ水で湿つたヒドロゲル420部を、
25℃で直立型高圧管（内容700容量部で下端に鋼
製過板を備える）に充填する。管を閉鎖したの
ち完全にメタノールで充填し、内容物を60〜65℃
に加熱する。そのとき圧力は管頂の放出弁により
50〜60バールに制限される。60〜65℃の温度及び
50〜60バールの圧力で、圧力管下端の弁を通して
無水メタノールを、流出メタノールの含水率が
0.1％以下になるまでポンプ導通する。これはメ
タノール4400部の導通量の場合である。時間は
4.5時間である。
次いで60〜65℃及び120バールの圧力（この条
件下で超臨界状態が存在する）において、CO2を
用いてエーロゲルをCO2で交換する。これには
CO21950部を要する。時間は60分間である。その
直後に15分かけて等温放圧する。管を空にしたの
ち、実施例１により得られたものと同様な性質を
有する球形のエーロゲルが74部得られる。
より多い仕込みを順次に行うときは、60〜65℃
での開放ののち、同一温度で圧力管に再び水で湿
つたヒドロゲルを充填し、そして前記と同様に操
作する。装置温度の変更、例えば冷却及び加熱は
不要である。
実施例 ３ 実施例１と同じ水で湿つたヒドロゲル290部を、
実施例２と同様にして、内700容量部の高圧管に
充填し、ただしメタノールによる水の交換を、60
〜65℃の代わりに20〜25℃及び60バールで、流出
エーロゲルが0.1％以下の含水量となるまで行う。
そのためにはエーロゲル4050部及び3.5時間を要
する。次いで同様に20〜25℃及び80バールでメタ
ノールを液体CO2により交換する。それには
CO22400部及び45分を要する。続いて直ちに圧力
管を、20〜25℃で65分間に等温放圧する。圧力管
内で20〜25℃の放圧温度を保持するためには、そ
の時間の間、圧力管を外部から40℃の温水により
加熱する。管を空にしたのち、性質が実施例１に
より得られたものに相当する球形のエーロゲルが
56部得られる。
CO2によるメタノールの交換を、80バールの代
わりに120バールの圧力下で行うときも、実際上
同一の生成物が得られる。
実施例 ４ 実施例１と同様に操作し、ただし球形ヒドロゲ
ルの代わりに、それぞれ１〜３cm3の不規則な形の
切片であるヒドロゲルを用いると、不規則な形態
のエーロゲルが得られ、これは実施例１より得ら
れたものと類ジの性を有する。
前記ヒドロゲルは、欧州特許出願18955号明細
書第４欄47〜61行に従い、オルト珪酸メチルエス
テルから加水分解により製造される。
実施例 ５ 米国特許2093454号明細書例８の記載に従い、
寒天10部を沸騰水100部に溶解し、放冷により固
形凝膠体にする。これを１辺の長さ約１cmの立方
体に細分し、実施例４に従い、メタノールによる
水の交換及びCO2によるメタノールの交換のの
ち、乾燥してエーロゲルにする。ニワトコのずい
のような軽く不透明な生成物が得られる。
実施例 ６ 米国特許2093454号明細書例７の同様にして、
ゼラチンを氷酢酸含有熱エタノールで処理し、冷
却して固形凝膠体にする。凝膠体の硬化のため、
これにブタノールを重ねて数日間放置する。次い
で凝膠体を１辺の長さ約１cmの立方体状の切片に
細分し、実施例４と同様に高圧管内に充填する。
まずアルコールの又アルコール−酢酸の相をメタ
ノールにより、次いでCO2により交換し、実施例
１に従つて乾燥して、固形の少し不透明なエーロ
ゲルにする。
実施例 ７ 欧州特許出願67741号明細書例７に従つてSiO2
−B2O3ゲルを製造する。このメタノール性ゲル
を１辺の長さ１〜1.5cmの切片に細分する。この
メタノール含有ゲルから、実施例１と同様にメタ
ノールをCO2により追い出し、次いで実施例１に
従つてリオゲルを乾燥すると、外観がミルク状の
エーロゲルが得られる。
実施例 ８ 欧州特許出願67741号明細書例８に従いSiO2−
TiO2ゲルを製造する。エタノール中で熱成され
たゲルを切片に細分し、さらに実施例７により処
理する。外観がミルク状のエーロゲルが得られ
る。
実施例 ９ 大きさ３〜６mmの球形の水で湿つたヒドロゲル
（西独特許出願公開2103243号明細書例１に従つて
ナトリウム水ガラスから製造され、希の分画を篩
別けにより分離して得られる）63部を、底部弁の
上方に篩板を備えた耐圧容器（内容120容量部、
直径：高さ＝１：２）に室温で充填する。次いで
閉鎖された容器にメタノールを完全に充填し、20
〜25℃及び0.5〜１バールで、流出メタノールの
含水量が0.1％以下となるまで、メタノール（最
後には無水メタノール）を、容器を通してポンプ
導入する。そのためにはエーロゲル640部及び５
時間を要する。得られたゲルは実際上無水で、メ
タノール相中にリオゲルとして存在する。
次いで常温（20〜25℃）及び80バールで液体
CO2を容器に圧入し、メタノール相を液体CO2で
交換する。2.5時間後に、流出し放圧されたCO2
中では、メタノールをもはや凝縮できない。ゲル
の小孔からメタノールをできるだけ大部分除去す
るためには、ゲルを通してさらに3.5時間CO2を
導通する。それにはCO2650部を要する。次いで
圧力を80バールに制限しながら耐圧容器を60℃に
加熱する。そのときCO2が超臨界状態に移行し、
1.5時間かけて60〜65℃で等温放圧する。次いで
80〜85℃の窒素70000容量部（標準状態）を５バ
ール以下で容器に導通したのち、容器を放圧す
る。収量は大きさ３〜６mmの球形エーロゲル10部
である。得られたエーロゲルは実施例１により得
られたものと実際上同様な性質を有する。
650部で６時間の代わりに、500部の液体CO2を
用いて、合計４時間の間メタノールを追い出す場
合も、きわめて類ジしたエーロゲルが得られる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の一実施態様により得られたエ
ーロゲルの透過率曲線を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ エーロゲルを無機ヒドロゲルの乾燥によつて
    製造する方法において、含水ヒドロゲル中に存在
    する水を水混和性有機媒体と交換し、次にこの水
    混和性有機媒体を、ゲルが実質的に有機媒体を含
    有しなくなるまでCO2溶液と交換し、次いでCO2
    をCO2含有ゲルから放圧によつて除去し、それに
    よつてゲルを乾燥させることを特徴とする、エー
    ロゲルの製造法。 ２ 水混和性有機媒体が水混和性ケトンまたはア
    ルコールである、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ３ 有機媒体がメタノール、エタノール、ｎ−プ
    ロパノール、イソプロパノールまたはアセトンで
    ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 有機媒体がメタノールである、特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ５ CO2での有機媒体の交換を70バールを上廻る
    圧力下で室温〜80℃で実施する、特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。 ６ 圧力は80〜120バールである、特許請求の範
    囲第５項に記載の方法。 ７ 使用されるヒドロゲルがシリカエーロゲルで
    ある、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８ CO2含有ゲルを放圧し、したがつて超臨界条
    件下で乾燥する、特許請求の範囲第７項に記載の
    方法。 ９ 水混和性有機媒体が水混和性ケトンまたはア
    ルコールである、特許請求の範囲第７項に記載の
    方法。 １０ 有機媒体がメタノール、エタノール、ｎ−
    プロパノール、イソプロパノールまたはアセトン
    である、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １１ 有機媒体がメタノールである、特許請求の
    範囲第９項に記載の方法。 １２ CO2含有ゲルを放圧し、したがつて超臨界
    条件下で乾燥する、特許請求の範囲第１１項に記
    載の方法。 １３ CO2での有機媒体の交換を70バールを上廻
    る圧力下で室温〜80℃で実施する、特許請求の範
    囲第１１項に記載の方法。 １４ 圧力は80〜120バールである、特許請求の
    範囲第１３項に記載の方法。 １５ 透明なエーロゲルを含水無機ヒドロゲルの
    乾燥によつて製造するための乾燥方法において、 (a) 含水ヒドロゲル中に存在する水を水混和性ア
    ルコールと交換し、 (b) このアルコールを、ゲルが実質的に水混和性
    アルコールを含有しなくなるまでCO2溶液と交
    換し；かつ (c) CO2をCO2含有ゲルから放圧によつて除去
    し、それによつてゲルを乾燥させることを特徴
    とする、透明なエーロゲルを含水無機ヒドロゲ
    ルの乾燥によつて製造するための乾燥方法。
JP60174413A 1984-08-11 1985-08-09 エーロゲルの製法 Granted JPS6146237A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3429671.9 1984-08-11
DE19843429671 DE3429671A1 (de) 1984-08-11 1984-08-11 Verfahren zur herstellung von aerogelen

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Publication Number Publication Date
JPS6146237A JPS6146237A (ja) 1986-03-06
JPH0545290B2 true JPH0545290B2 (ja) 1993-07-08

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EP (1) EP0171722B1 (ja)
JP (1) JPS6146237A (ja)
CS (1) CS274654B2 (ja)
DD (1) DD247610A5 (ja)
DE (2) DE3429671A1 (ja)
SU (1) SU1407390A3 (ja)

Families Citing this family (107)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3440018C1 (de) * 1984-11-02 1986-03-20 Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover Verfahren zur Entwaesserung von wasserhaltigen,anorganischen Oxidgelen
JPS6327502A (ja) * 1986-07-22 1988-02-05 Agency Of Ind Science & Technol シクロデキストリン−シリカ複合体及びその製造方法
DE3814968A1 (de) 1988-05-03 1989-11-16 Basf Ag Daemmstoff der dichte 0,1 bis 0,4 g/cm(pfeil hoch)3(pfeil hoch)
DE3914850A1 (de) * 1989-05-05 1990-11-08 Basf Ag Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen
US5156895A (en) * 1990-01-26 1992-10-20 Thermalux, A Limited Partnership Monolithic aerogel insulation cast and dried within a support structure and method
US5409683A (en) * 1990-08-23 1995-04-25 Regents Of The University Of California Method for producing metal oxide aerogels
US5306555A (en) * 1991-09-18 1994-04-26 Battelle Memorial Institute Aerogel matrix composites
DE4201306A1 (de) * 1992-01-20 1993-07-22 Basf Ag Formteile oder platten aus silica-aerogelen
US5409600A (en) * 1992-04-13 1995-04-25 Texaco Inc. Hydrodesulfurization and hydrodenitrogenation over a transition metal oxide aerogel catalyst
WO1993023333A1 (en) * 1992-05-20 1993-11-25 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for making inorganic gels
DE4300598A1 (de) * 1993-01-13 1994-07-14 Basf Ag Kohlenstoff-Partikel enthaltende SiO¶2¶-Aerogele und Verfahren zu ihrer Herstellung
US5395805A (en) * 1993-03-25 1995-03-07 Regents Of The University Of California Method for making monolithic metal oxide aerogels
DE4316540A1 (de) * 1993-05-18 1994-11-24 Hoechst Ag Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Aerogelen
US5478867A (en) * 1993-07-07 1995-12-26 The Dow Chemical Company Microporous isocyanate-based polymer compositions and method of preparation
CA2166073A1 (en) * 1993-07-22 1995-02-02 Rik De Vos Organic aerogels
DK0716641T3 (da) * 1993-08-31 1998-02-09 Basf Ag Hydrofobe kiselsyreaerogeler
CA2175814C (en) * 1993-11-08 2000-01-04 Stephane Fabrice Rouanet Antiperspirants containing aerogel particles
JP2725573B2 (ja) † 1993-11-12 1998-03-11 松下電工株式会社 疎水性エアロゲルの製法
US5580348A (en) * 1994-05-10 1996-12-03 Kimberly-Clark Corporation Absorbent structure comprising a microbial polysaccharide and a process of making the same
US5435258A (en) * 1994-06-22 1995-07-25 Piette; Michel Method and apparatus for regenerating desiccants
US5503582A (en) * 1994-11-18 1996-04-02 Micron Display Technology, Inc. Method for forming spacers for display devices employing reduced pressures
US5807494A (en) * 1994-12-15 1998-09-15 Boes; Ralph Ulrich Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products
US5686031A (en) * 1995-01-05 1997-11-11 Regents Of The University Of California Method for rapidly producing microporous and mesoporous materials
DE19506141A1 (de) * 1995-02-22 1996-08-29 Hoechst Ag Verwendung von Aerogelen in der Pharmazie, in der Kosmetik und im Pflanzenschutz
US5629353A (en) * 1995-05-22 1997-05-13 The Regents Of The University Of California Highly cross-linked nanoporous polymers
FR2736342B1 (fr) * 1995-07-07 1999-01-29 Univ Claude Bernard Lyon Procede pour la fabrication d'aerogels de silice monolithiques et aerogels de silice ainsi obtenus
US6887563B2 (en) * 1995-09-11 2005-05-03 Cabot Corporation Composite aerogel material that contains fibres
DE19533565A1 (de) * 1995-09-11 1997-03-13 Hoechst Ag Aerogel- und klebstoffhaltiges Verbundmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung
DE19538333A1 (de) * 1995-10-14 1997-04-17 Basf Ag Verfahren zur unterkritischen Herstellung von Aerogelen
FR2741060B1 (fr) * 1995-11-10 1997-12-05 Atochem Elf Sa Procede de preparation de solides mineraux poreux par sechage supercritique d'un precipite gelatineux aqueux d'hydroxyde metallique
DE19541992A1 (de) * 1995-11-10 1997-05-15 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen unter Verwendung von Alkoholen, bei dem gebildeten Salze ausgefällt werden
DE19548128A1 (de) * 1995-12-21 1997-06-26 Hoechst Ag Faservlies-Aerogel-Verbundmaterial enthaltend mindestens ein thermoplastisches Fasermaterial, Verfahren zu seiner Herstellung, sowie seine Verwendung
US5680713A (en) * 1996-03-05 1997-10-28 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the subcritical drying of aerogels
DE19624066A1 (de) * 1996-06-17 1997-12-18 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen
DE19634109C2 (de) * 1996-08-23 1998-08-27 Hoechst Ag Aerogel- und kunststoffhaltiges, transparentes Verbundmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung
US5877100A (en) * 1996-09-27 1999-03-02 Cabot Corporation Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity
DE19648798C2 (de) 1996-11-26 1998-11-19 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung
DE19702239A1 (de) * 1997-01-24 1998-07-30 Hoechst Ag Mehrschichtige Verbundmaterialien, die mindestens eine aerogelhaltige Schicht und mindestens eine Schicht, die Polyethylenterephthalat-Fasern enthält, aufweisen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6071486A (en) * 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US6172120B1 (en) 1997-04-09 2001-01-09 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
WO1998047594A2 (de) * 1997-04-18 1998-10-29 Cabot Corporation Verwendung von aerogelen als adsorptionsmittel
DE19718740A1 (de) 1997-05-02 1998-11-05 Hoechst Ag Verfahren zur Granulierung von Aerogelen
DE19718741A1 (de) 1997-05-02 1998-11-05 Hoechst Ag Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen
DE19726330C2 (de) * 1997-06-20 1999-07-29 Joerg Ortjohann Vakuum-Isolationspaneel, Verfahren zur Herstellung eines solchen Paneels und ein Verfahren zur Regelung der Wärmeströme
US5885493A (en) * 1997-11-04 1999-03-23 Lockheed Martin Energy Research Corporation Method of drying articles
DE19756633A1 (de) 1997-12-19 1999-06-24 Hoechst Ag Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen
DE19810565A1 (de) * 1998-03-11 1999-09-16 Basf Ag Verfahren zur Trocknung und Herstellung von mikroporösen Teilchen
DE19810564A1 (de) * 1998-03-11 1999-09-16 Basf Ag Verfahren zur Trocknung und Herstellung von mikroporösen Teilchen sowie eine Vorrichtung zur Trocknung
DE19815378A1 (de) * 1998-04-06 1999-10-21 Herding Gmbh Poröser, formstabiler Formkörper
DE59811774D1 (de) * 1998-06-05 2004-09-09 Cabot Corp Nanoporöse interpenetrierende organisch-anorganische netzwerke
US6258305B1 (en) * 1999-03-29 2001-07-10 Sandia Corporation Method for net-shaping using aerogels
KR20020062287A (ko) * 1999-10-21 2002-07-25 아스펜 시스템즈 인코포레이티드 신속한 에어로겔 제조방법
USH2121H1 (en) 2000-10-13 2005-08-02 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy High surface area, nanoscale, mesoporous manganese oxides with controlled solid-pore architectures and method for production thereof
ITNO20020010A1 (it) * 2002-07-12 2004-01-12 Novara Technology Srl "metodo per la preparazione di aerogeli"
US7641954B2 (en) 2003-10-03 2010-01-05 Cabot Corporation Insulated panel and glazing system comprising the same
US7621299B2 (en) 2003-10-03 2009-11-24 Cabot Corporation Method and apparatus for filling a vessel with particulate matter
JP2005216635A (ja) * 2004-01-28 2005-08-11 Kyocera Corp 封止用カバーおよびエレクトロルミネッセンス装置
JP2005216636A (ja) * 2004-01-28 2005-08-11 Kyocera Corp 封止用カバーおよびエレクトロルミネッセンス装置
CN1989782B (zh) * 2004-09-15 2011-12-07 上岛一夫 音响机器用垫
DE102004051380B4 (de) 2004-10-21 2008-10-30 Webasto Ag Fahrzeugdach
TWI320401B (en) * 2005-02-05 2010-02-11 Compal Electronics Inc Method for manufacturing a microwave substrate
PT103257B (pt) 2005-04-05 2007-05-31 Inst Superior Tecnico Método de produção subcrítica de xerogéis e aerogéis monolíticos híbridos de sílica e látex modificado com grupos alcoxissilano
US9469739B2 (en) 2005-04-07 2016-10-18 Aspen Aerogels, Inc. Microporous polyolefin-based aerogels
US9476123B2 (en) 2005-05-31 2016-10-25 Aspen Aerogels, Inc. Solvent management methods for gel production
US20070014979A1 (en) 2005-07-15 2007-01-18 Aspen Aerogels, Inc. Secured Aerogel Composites and Methods of Manufacture Thereof
WO2007140293A2 (en) 2006-05-25 2007-12-06 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel compositions with enhanced performance
CN101203384B (zh) * 2006-06-27 2012-02-01 三菱电机株式会社 丝网印刷机以及太阳能电池
ITPD20060465A1 (it) * 2006-12-22 2008-06-23 Univ Degli Studi Trieste Materiali aerogel a base di ossidi metallici e compositi degli stessi
JP4975050B2 (ja) 2009-02-05 2012-07-11 株式会社豊田中央研究所 シリカ構造体の製造方法
US8952119B2 (en) 2010-11-18 2015-02-10 Aspen Aerogels, Inc. Organically modified hybrid aerogels
US8906973B2 (en) 2010-11-30 2014-12-09 Aspen Aerogels, Inc. Modified hybrid silica aerogels
US8937106B2 (en) 2010-12-07 2015-01-20 Basf Se Melamine resin foams with nanoporous fillers
ES2581596T3 (es) 2010-12-07 2016-09-06 Basf Se Espumas de resina de melamina con materiales de relleno nanoporosos
DE202011002049U1 (de) 2011-01-28 2011-04-14 STADUR-Süd-GmbH Wärmedämmverbundsystem
DE102011009838A1 (de) 2011-01-31 2012-08-02 Thomas Gerber Kieselsäurekondensate für therapeutische Zwecke in der Medizin und Verfahren zur Herstellung
US9133280B2 (en) 2011-06-30 2015-09-15 Aspen Aerogels, Inc. Sulfur-containing organic-inorganic hybrid gel compositions and aerogels
SI24001A (sl) 2012-02-10 2013-08-30 Aerogel Card D.O.O. Kriogena naprava za transport in skladiščenje utekočinjenih plinov
JP2012144049A (ja) * 2012-04-04 2012-08-02 Mitsubishi Electric Corp スクリーン印刷機
US9302247B2 (en) 2012-04-28 2016-04-05 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel sorbents
DE102012012408B4 (de) 2012-06-25 2016-12-15 Fritz Egger Gmbh & Co. Og Verfahren zur Herstellung eines Holzverbundwerkstoffs
US11053369B2 (en) 2012-08-10 2021-07-06 Aspen Aerogels, Inc. Segmented flexible gel composites and rigid panels manufactured therefrom
US9399632B2 (en) 2013-02-05 2016-07-26 Basf Se Process for producing a solid oxidic material
CN105051118A (zh) 2013-02-05 2015-11-11 巴斯夫欧洲公司 用于制备多孔的或细粒的固体无机材料的方法
EP2953714B1 (de) 2013-02-05 2017-07-12 Basf Se Verfahren zur herstellung eines festen oxidischen materials
US9249075B2 (en) 2013-02-05 2016-02-02 Basf Se Process for producing porous or finely divided solid inorganic materials
PT106781A (pt) 2013-02-15 2014-08-18 Inst Superior Técnico Aerogéis híbridos flexíveis preparados em condições subcríticas e processo de preparação dos mesmos
AU2014275508B2 (en) 2013-03-08 2017-02-02 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel insulation panels and manufacturing thereof
FR3007025B1 (fr) 2013-06-14 2015-06-19 Enersens Materiaux composites isolants comprenant un aerogel inorganique et une mousse de melamine
US9963556B2 (en) * 2013-09-18 2018-05-08 Senseonics, Incorporated Critical point drying of hydrogels in analyte sensors
US9434831B2 (en) 2013-11-04 2016-09-06 Aspen Aerogels, Inc. Benzimidazole based aerogel materials
DE102014101709A1 (de) 2013-12-20 2015-07-16 Interbran Systems Ag Verfahren zur Herstellung von Aerogelen
US11380953B2 (en) 2014-06-23 2022-07-05 Aspen Aerogels, Inc. Thin aerogel materials
US20160058045A1 (en) * 2014-08-26 2016-03-03 Pepsico, Inc. Method of Loading Flavor into an Aerogel and Flavor Impregnated Aerogel Based on Food Grade Materials
DE102014117759A1 (de) 2014-10-02 2016-04-07 Interbran Systems Ag Verfahren zur Herstellung von Aerogelen
BR112017006480B1 (pt) * 2014-10-03 2022-10-11 Aspen Aerogels, Inc. Compósito em aerogel reforçado e método para preparar um compósito em aerogel reforçado
RU2577273C1 (ru) * 2014-11-24 2016-03-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук Способ получения аэрогелей на основе многослойных углеродных нанотрубок
DE102015107233A1 (de) * 2015-05-08 2016-11-10 Elringklinger Ag Aerogel und Verfahren zum Herstellen des Aeorgels
US11717018B2 (en) 2016-02-24 2023-08-08 R.J. Reynolds Tobacco Company Smoking article comprising aerogel
FR3080850B1 (fr) 2018-05-04 2022-08-12 Saint Gobain Isover Materiau d’isolation thermique
EP3801868A1 (en) 2018-05-31 2021-04-14 Aspen Aerogels Inc. Fire-class reinforced aerogel compositions
DE102018128410A1 (de) 2018-11-13 2020-05-14 Fraunhofer Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung von Aerogelen und mit diesem erhältliche Aerogele
WO2020125956A1 (de) 2018-12-18 2020-06-25 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung abgerundeter gelpartikel
CN110523403B (zh) * 2019-10-31 2020-02-07 烟台大学 一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料及其制备方法
DE102020112973A1 (de) 2020-05-13 2021-11-18 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Verfahren zur Herstellung von Aerogelen und mit diesem erhältliche Aerogele
CN113769717A (zh) * 2021-08-11 2021-12-10 南京维申环保科技有限公司 一种dgt装置中吸附膜的制备方法及其应用
CN113970239B (zh) * 2021-12-06 2023-02-03 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种ptfe基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5612099A (en) * 1979-07-11 1981-02-05 Osamu Takada Pump using compressed air
JPS57119826A (en) * 1980-09-11 1982-07-26 Atomic Energy Authority Uk Improvement regarding substance treatment

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2093454A (en) * 1934-10-01 1937-09-21 Samuel S Kistler Method of producing aerogels
US2249767A (en) * 1937-07-03 1941-07-22 Monsanto Chemicals Method of making aerogels
US2443462A (en) * 1944-03-04 1948-06-15 Standard Oil Dev Co Process for drying spherical hydrogel catalysts
FR1568817A (ja) * 1967-11-30 1969-05-30
US4055904A (en) * 1976-04-02 1977-11-01 Tousimis Research Corporation Automatic critical point drying apparatus
FR2507171A1 (fr) * 1981-06-04 1982-12-10 Zarzycki Jerzy Aerogels de silice monolithiques, leur preparation et leur utilisation pour la preparation d'articles en verre de silice et de materiaux thermiquement isolants
DE3440018C1 (de) * 1984-11-02 1986-03-20 Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover Verfahren zur Entwaesserung von wasserhaltigen,anorganischen Oxidgelen
US4610863A (en) * 1985-09-04 1986-09-09 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for forming transparent aerogel insulating arrays

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5612099A (en) * 1979-07-11 1981-02-05 Osamu Takada Pump using compressed air
JPS57119826A (en) * 1980-09-11 1982-07-26 Atomic Energy Authority Uk Improvement regarding substance treatment

Also Published As

Publication number Publication date
EP0171722A3 (en) 1987-05-13
EP0171722A2 (de) 1986-02-19
CS274654B2 (en) 1991-09-15
DE3429671A1 (de) 1986-02-20
SU1407390A3 (ru) 1988-06-30
DD247610A5 (de) 1987-07-15
CS575085A2 (en) 1991-02-12
US4667417A (en) 1987-05-26
DE3587868D1 (de) 1994-08-04
JPS6146237A (ja) 1986-03-06
EP0171722B1 (de) 1994-06-29

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