JPH0543653B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
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Description
(産業上の利用分野)
本発明は、光フアイバー被覆材に関するもので
あり、より詳細には、低温における弾性率が小さ
く、ミクロペンデイングによる光ロスが小さいと
ともに、接着特性がすぐれた光フアイバー被覆材
に関する。 (従来の技術) 光フアイバーにおいて、フアイバーの強度を保
持し、光ロスを誘起する微小曲げからフアイバー
を保護する目的で種々の被覆材料を用いられて来
た。これらの中にはフアイバーに被覆したのち紫
外線や熱で硬化するもの、溶剤を含有する材料で
被覆後溶剤を揮散させて硬化するものなど主なも
のであつたが、最近、特開昭58−100102号にも指
摘の如く被覆工程における作業性や被覆性物性の
バランスを向上さる目的でホツトメルトタイプの
樹脂組成物が使用されるようになり、この樹脂組
成物においては、低温における接着性に優れるも
のが要求されていた。 (発明が解決しようとする問題点) 前掲特開昭58−100102号には光フアイバーに有
利に適用できるホツトメルト接着剤組成物が提案
されている。しかし、光フアイバーの被覆材物性
として、ミクロペンデイングにより光ロスを防ぐ
ために重要な、低温における弾性率が充分小さい
とは言えず、その他の諸点においても更に優れた
被覆材が求められていた。 (問題点を解決するための手段) 本発明は、前記の問題点を解決するために提案
されたものであつて、特定の重合体組成物が、低
温における弾性率が小さく、さらに接着特性が優
れ、光フアイバー被覆材として有用であるとの、
本発明者らの新たな知見に基づいて完成されたも
のである。 すなわち、本発明によれば、 ビニル芳香族化合物(a1)と共役ジエン化合物
(a2)とからなるブロツク共重合体の水素化物
(A):15ないし40重量%の範囲、 メタイソプロペニルトルエンを主構成単位とす
るイソプロペニルトルエン重合体(B):4ないし30
重量%の範囲、 数平均分子量が250ないし5000の範囲のα−オ
レフイン重合体(c1)およびスクワラン(c2)か
らなる群より選ばれる化合物(C):40ないし80重量
%の範囲[(A)、(B)および(C)の合計は100重量%]
からなる光フアイバー被覆材が提供される。 本発明によつてえられる光フアイバー被覆材
は、従来の光フアイバー用被覆材としてのホツト
メルト接着剤の特性を保持または向上させながら
ミクロペンデイングロスを一層向上させ、しか
も、低温における接着性が著しく改善されるた
め、光フアイバー被覆材としてすぐれた機能を発
揮することができる。 (発明の好適態様の説明) [(A)成分について] 本発明に用いる(A)成分はビニル芳香族化合物
(a1)と共役ジエ化合物(a2)とからなるブロツ
ク共重合体の水素化物である。ブロツク共重合体
は好ましくは線状であるが、放射状や分岐状であ
つてもよい。 ビニル芳香族化合物には、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン、p−tert−ブチル
スチレン、ビニルキシレン、エチルビニルキシレ
ン、ビニルナフタレンおよびこれらの混合物が例
示されるが、これらのうちではスチレンがとくに
好ましい。また共役ジエン化合物には、1,3−
ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエ
ン、2,3−ジメチルブタジエン、これらのハロ
ゲン化誘導体、およびこれらの混合物が例示さ
れ、これらのうちではブタジエンまたはブタジエ
ンを主体とする共役ジエン化合物の組合せは好ま
しく、とくにブタジエンが好適である。 水素化物の原料に用いるビニル芳香族化合物と
共役ジエン化合物とからなるブロツク共重合体と
しては、例えば特開昭52−150457号、あるいは特
開昭53−71158号に開示されたブロツク共重合体
があり、ビニル芳香族化合物からなるブロツク(X)
と(X1)、および共役ジエン化合物からなるブロ
ツク(Y)と(ただしXとX1は同じであつても異な
つていてもよい)が、X−Y−X1、X−Yなど
の構成をしたもの、あるいはさらにX(−Y−X
−Y−)oX、X(−Y−X−)oY(nは1〜10の整
数)などの構成をしたものも挙げることができ
る。これらのブロツク共重合体のうち、末端ブロ
ツクは、ビニル芳香族化合物からなるブロツクが
好適である。ブロツク共重合体の数平均分子量
を、好ましは約10000ないし約1000000、とくに好
ましくは約20000ないし約300000の範囲である。
また、ビニル芳香族化合物からなるブロツクの
各々の平均分子量は、好ましくは約1000ないし約
500000、とくに好ましくは約2000ないし約300000
であり、共役ジエン化合物からなるブロツクの
各々の平均分子量は、好ましくは、約1000ないし
約500000、とくに好ましくは、約2000ないし約
300000の範囲である。 また、これらのブロツク共重合体におけるビニ
ル芳香族化合物と共役ジエン化合物の重量比は、
好ましくは約2/98〜約60/40、とくに好ましく
は約10/90〜約40/60の範囲である。 本発明ではこれらのブロツク共重合体を水素化
した水素化物が用いられる。 ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物とブロ
ツク共重合体を水素化する場合、90%以上の脂肪
二重結合が水素化され、10%以下の芳香族二重結
合が水素化されたものが好適であり、とくに好ま
しくは99%以上の脂肪族二重結合が水素化され、
5%以下の芳香族二重結合が水素化されたものが
望ましい。 水素化は、当業者に公知の方法を採用すること
ができる。水素化触媒としては、例えばニツケ
ル、多孔質ケイソウ土、ラネーニツケル、重クロ
ム酸銅、硫化モリブデン等や、さらに白金、パラ
ジグム等をカーボン等の担体に担持したものを挙
げることができる。水素化は任意の圧力、温度、
例えば大気圧から300気圧、通常5ないし200気圧
で、24℃ないし320℃の温度において、0.1ないし
24時間、好ましくは、0.2ないし10時間で行うこ
とができる。 ビニル芳香族化合物を共役ジエン化合物からな
る共重合体として、具体的にはブタジエン−ポリ
スチレン−ブロツク共重合体、ポリスチレン−ポ
リイソプレン−ポリスチレン−ブロツク共重合
体、ポリ(α−メチルスチレン)−ポリブタジエ
ン−ポリ(α−メチルスチレン)−ブロツク共重
合体などが例示できる。これらの共重合体として
市販品も使用することができ、水素化物自体も市
販されている。これらとしては、例えば、 カリフレツクス TR−1101、TR1107、
TR4113 シエルケミカル社 クラトン G−6500、G6521、G1650、G1652
シエルケミカル社 ソルプレン、水素化ソルプレン フイリツプス
社 などが例示される。 [(B)成分について] 本発明に用いる(B)成分は、メタイソプロペニト
ルエンを主構成単位とするイソプロペニルトルエ
ン重合体である。該重合体としては、好ましくは
例えば特開昭51−17225に記載のものを用いるこ
とができる。 すなわち、好ましくはメタイソプロペニルトン
エン単独、またはメタイソプロペニルトルエン50
%以上のイソプロペニルトルエン異性体混合物を
フリーデルクラフツ触媒の存在下で重合して得ら
れる数平均分子量400ないし1600、重量平均分子
量に対する数平均分子量の比が3.0以下、軟化点
(環球法、JIS K−2531)が90℃ないし160℃のも
のである。またさらに好ましくは、数平均分子量
600ないし1450、重量平均分子量に対する数平均
分子量の比が2.5以下、軟化点環球法、JIS K−
2531)が100℃ないし150℃のものである。 なお、該(B)成分を構成する重合単位としては、
イソプロペニルトルエンのほかに、他の成分、例
えばビニルトルエン、t−ブチルスチレン、t−
ブチル−α−メチルスチレン、スチレン、α−メ
チルスチレンが共に重合成分に含まれていてもよ
い。これらの含有量を50モル%以下であることが
好ましい。 [(C)成分について] 本発明に用いる(C)成分のうち、(c1)としては、
α−オレフイン重合体であつて数平均分子量が
250ないし5000の範囲、好ましくは300ないし3000
の範囲、好ましくは300ないし1000の範囲にある
ものである。 該重合体はα−オレフインの単独重合体、α−
オレフインとα−オレフインの共重合体のほか、
α−オレフインを主成分とするα−オレフインと
他のモノマー、例えばジエン類、塩化ビニル、酢
酸ビニル、(メタ)アクリル酸などとの共重合体
も含まれるが、前二者であることが好ましい。ま
た、(c1)としては、好ましくは流動点(JIS
K2269)が30℃以下であり、常温(25℃)で液状
であるものが更に好ましい。 前記のα−オレフインとしては、炭素数2ない
し20、とくに好ましくは2ないし12のものであ
り、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、
1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1
−デセン、1−ドテセン、1−テトラデセン、1
−オクタデセン、1−エイコセン、4−メチル−
1−ペンテンなどを挙げることができる。 α−オレフインの単独重合体を(c1)とする場
合は、さらに炭素数4ないし10のものを用いるこ
とが好ましく、とくに1−ブテン、1−ペンテ
ン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセンを
モノマーとするものなどを用いることが好まし
い。 α−オレフイン同士の共重合体を用いる場合
は、エチレンとエチレン以外のαオレフイン共重
合体であることが好ましく、その際のαオレフイ
ンとしては、炭素数3ないし12のもの、例えばプ
ロピレン、1−ブデン、1−ヘキサン、1−オク
テン、1−デセン、1−ドデセン等を挙げること
ができる。その場合、エチレン含量は25ないし70
モル%であることが好ましく、とくに30ないし60
モル%であることが好ましい。さらに該共重合体
の重量平均分子量と数平均分子量の比が4以下、
とくに3以下であることが好ましい。 エチレン含有量が上記下現を外れると、本発明
の組成物を光フアイバー被覆材に用いた場合にタ
フネスが低下する傾向があり、また上限を外れる
と相溶性が不良となり溶融粘度が高くなる傾向が
ある。同様に数平均分子量が下現と外れると配合
物溶融時の加熱減量が大となり、上限を外れる
と、配合物溶融粘度が高くなり作業性不良となる
傾向がある。 前記α−オレフインの共重合体又は単独重合体
は公知の方法、例えば特開昭57−123205号に記載
の方法によつて得ることができる。さらに該共重
合体等にはスチレン等の芳香族ビニル化合物、
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン
酸等の不飽和カルボン酸又はその誘導体、ビニル
トリメトキシシラン等の不飽和シラン化合物、グ
リシジル(メタ)アクリレート等の不飽和エポキ
シ化合物、塩素、臭素等のハロゲンをグラフトし
た変性(共)重合体も含まれる。これらも同様に
用いることができる。 またスクアラン(c2)はスクアレンをニツケル
触媒により水素添加して得られるものである。こ
の原料となるスクアレンは、深海産のサメ肝油中
に含まれるもので、サメ肝油の不ケン化物を分別
蒸留し、脱酸し更に金属ナトリウムの存在下に分
別蒸留するか、塩化フアルネシルを金属マグネシ
ウムの存在下縮合させるか、トランス−ゲラニル
アセトンにウイツチ反応を行つて得られる。 上記(c1)成分と(c2)成分は各単独で、また
はこれらの混合して本発明の光フアイバー被覆材
として使用することができる。 (各成分の混合割合) 本発明の光フアイバー被覆材における前記各成
分の配合割合は、(A)成分が15ないし40重量%、好
ましくは22ないし33重量%、特に好ましくは25な
いし30重量%、(B)成分が4ないし30重量%、好ま
しくは4ないし25重量%、とくに好ましく4ない
し7重量%、(C)成分は40ないし80重量%、好まし
くは61ないし72重量%、とくに好ましくは64ない
し69重量%である。 [他の成分について] 本発明の光フアイバー被覆材には、前記(A)、(B)
および(C)成分のほかに、用途に応じて種々の他の
成分を含むことができる。 本発明に用いる他の成分のひとつは通常ポリマ
ー物質に用いられる熱酸化安定剤を挙げることが
できる。たとえばモノフエノール系、ビスフエノ
ール系、高分子型フエノール系などのフエノール
系熱酸化安定剤、硫黄系熱酸化安定剤、リン系熱
酸化安定剤などを挙げることができる。これらの
熱酸化安定剤は、とくに本発明の光フアイバー被
覆材に含有されていることが好ましい。 熱酸化安定剤は、前記(A)、(B)および(C)の合計
100重量部に対し、通常0.5重量部ないし1.7重量
部、とくに0.8重量部ないし1.4重量部用いること
が好ましい。 同様に本発明に用いるのは任意であるが、用い
ることが好ましい成分としてワツクスがある。こ
こでいうワツクスにはパラフイン系ワツクス、ポ
リオレフイン系ワツクスなど各種のワツクスを用
いることができるが、好ましくは、融点
(ASTMD−127)が70以上のものである。 ワツクスの使用料は(A)、(B)および(C)成分の合計
100重量部に対し0ないし11重量部である。 なお、本発明の光フアイバー被覆材には、上記
各成分のほか、さらに、公知の種々の配合剤、例
えば耐候安定剤、老化防止剤、滑剤、スリツプ
剤、帯電防止剤、充填剤、顔料などを本発明の目
的を損わない範囲で配合してもよい。 本発明の光フアイバー被覆材を製造する方法は
特殊なものではなく、通常ホツトメルト組成物を
製造する装置、方法に従えばよい。 [光フアイバー被覆材の施行例] 光フアイバーに被覆を施すには、望みのコーテ
イング厚さに見合つた出口オリフイスを有する被
覆材の貯蔵器にフアイバーを通過させることによ
り行うことができる。被覆工程はフアイバー延伸
ライン中で、かなりの高速をもつて行われるが、
このためには、該貯蔵器中のホツトメルト状被覆
材の粘度が低いことが重要である。すなわち190
℃における溶融粘度は10000cps以下であることが
必要である。本発明の光フアイバー被覆材は溶融
時の粘度が低く、この点優れている。さらに溶融
時の耐熱安定性が良好であり、臭気が殆んどない
ことも公知のホツトメルト型光フアイバー被覆材
にない特徴である。光フアイバー上の被覆材は冷
却により固化する。この場合、本発明の被覆材は
フアイバーに対する低温における接着性も優れて
いる。さらに被覆された光フアイバーは通常、巻
き取られるが、この場合、フアイバー同士のブロ
ツキングがないことも重要となる場合がある。本
発明の光フアイバー被覆材にワツクスが含まれて
いること必ずしも必須ではないが、ワツクスが含
まれているものを用いると、固化後のベタツキが
殆んどないため、ブロツキングの問題も殆んど生
じない。 光フアイバーの強度保持率に影響を及ぼす被覆
材を性状としては、タフネス、軟化点、低温にお
ける弾性率、および経時変化に対する物性の変化
などが挙げられる。このうち、タフネスは光フア
イバー(通常石英)の保護のために重要であり、
後述測定法で35Kg/cm2以上であることが好まし
い。また軟化点は高温における耐クリープ性を示
すもので、高いほど好ましく、後述の測定方法で
少なくとも100℃以上であることが好ましい。弾
性率は微小屈曲による光ロスに直接影響する因子
であり、後述測定法で通常−40℃において、1×
108dyne/cm2以下であることが好ましい。さらに
経時変化の小さい、即ち耐候性が良好であること
が必要である理由は言うまでもない。 前記本発明の光フアイバー被覆材は通常そのま
まの状態で用いることができ、上記の如き要求さ
れる性状をいずれも満足する優れたものである。 [実施例等] 後記実施例等に使用する各成分を参考例として
以下に記す。 参考例 1 温度計、撹拌機を付けた500mlフラスコにイソ
プロペニルトルエン(オルト異性体2%、メタ異
性体91%、バラ異性体6%の組成をもつ混合物)
150gとトルエン300gを仕込み、撹拌下に温度を
−30に保ちながら三フツ化ホウ素フエノール錯体
1.50gを約20分間で滴下した。さらに同じ温度で
2時間反応を続けた後2%水酸化ナトリウム水溶
液75gを加え、さらに30分間撹拌を続けて触媒を
分解した。 次に重合液を中性になるまで水洗した後、215
℃、10mmHgの条件で30分間溶媒および末反応モ
ノマーを留去して樹脂を得た。 樹脂収量は136.6gであり、色相(G、No.)1
以下、、軟化点は135℃、oは1200、w/oは
2.2であつた。 参考例 2 クマロン−インデンコポリマー:ネビルケミカ
ル社(Neville Chemcal Co.)製の商品名クマー
ルLX509(Cumar LX509)。 参考例 3 特開昭57−123205号記載の方法により、o
800、w/o1.4、流動点(℃、JIS K2269)−
50.0℃、100℃における動粘度(JIS K2283)
20cst、比重(d20 4、アントンバー密度計)0.830、
エチレン含量50モル%のエチレン・プロピレンラ
ンダム共重合体を得た。 参考例 4 特開昭57−123205に記載の方法により、o:
400、w/o;1.2、流動点(℃、JIS K2269)−
57.5℃、100℃における動粘度(JIS K2283)
4.55cst、エチレン含量35モル%のエチレン・プ
ロピレンランダム共重合体を得た。 参考例 5 窒素吹込管、水冷コンデンサー、温度計および
滴下ロート2個の装着した撹拌機付ガラス製2
入反応器ち、エチレン組成50モル%、数平均分子
量810、w/o1.40、[η]0.04dl/gの液状エ
チレン・プロピレンランダム共重合体800gを入
れ、2時間窒素置換を行い、溶存酸素を追い出し
た。そののち、フラスコ内温を145℃に昇温し、
2個の滴下ロートに各々予め装入しておいたスチ
レンモノマー200gおよびジ−tert−ブチルペル
オキシド40gを8時間かけて供給した。供給完了
後更に4時間反応を行つたのちフラスコ内恩が
180℃になるように昇温し、0.5mmHgの減圧下に
揮発分を除去した。得られた生成物中には副生ポ
リスチレンが混合しているので、活性白土処理に
より精製した。 精製されたスチレン変性エチレン・プロピレン
ランダム共重合体は、[η]0.0dl/g、w/o
1.88、ガラス転移点(Tg)−78℃の無色透明液体
であり、13C−NMR分析により測定したスチレン
成分のグラフト割合は、液状エチレン・プロピレ
ンランダム共重合体100重量部に対して24重量部
であつた。 参考例 6 市販品スクワラン(C30H62=422、凝固点−63
℃、比重(d20 4)0.8098)。 参考例 7 特開昭57−123205に記載の方法により、o
400、w/o1.2、流動点(℃、JIS K2269)−
57.0、100℃における動粘度(JIS K2283)
4.55cst、エチレン含量50モル%のエチレン・ブ
テンランダム共重合体を得た。 参考例 8 白色鉱油:ペレンコ、ペンゾイル社(penreco、
Penzoil Co.)の商品名ドレイクオール35
(Drakeol 35)。 実施例 1〜5 SEBSブロツクコポリマー(シエル化学製「ク
ラトンG1650」)25重量部、参考例1に記載する
イソプロペニルトルエン樹脂5重量部、ワツクス
(ベトロライト社製「Be Square 195」)9重量
部、安定剤(チバガイギー社製「イルガノツクス
1010」)1重量部に、表1に示す参考例3〜6の
エチレン−α−オルフインオイゴマー60重量部を
それぞれ配合し、混練槽にて溶融(200℃)撹拌
し配合物を調製する。 次に、これら配合物について以下に示す物性を
測定した(結果は表1に示す)。 (1) 軟化点:JIS K−2531による環球法により測
定した。 (2) 溶融粘度(cps、at190℃):エミラー回転粘
度計により測定した。 (3) −40℃弾性率(dyne/cm2):東洋ボールドウ
イン製PHEOVIBRON DDV−−EA型にに
より−40℃における動的弾性率(測定周波数35
Hz)を測定。 (4) 接着力(g/10mm巾):室温における石英フ
アイバーとの接着性を調べるため、25μのポリ
エステルフイルムに配合物を50μ厚で塗布し、
塗布面どうしを重ね合わせヒートシールする
(ヒートシールバー上下面温度120℃、圧力3
Kg/cm210秒間)。この後、引張速度300mm/min
でT型はく離を行う(g/10mm巾、測定温度25
℃)石英フアイバーに対する接着力とポリエス
テルに対する接着力は同じではないが、両表面
とも極性基を有しており比較対照を可能にし、
この場合試験操作の単純化のためポリエステル
フイルにより試験を行つた。 (5) タフネス(Kg/cm2):引張速度225パーセン
ト/分で得られた応力−ひずみ曲線(ASTM
D−1708)下の面積として規定する。 (6) 耐熱性(色相変化):耐熱性の試験方法とし
ては、配合物の200℃における10時間後の経熱
色相変化により比較を行つた(○:良好、△:
やや劣る、×:不良)。 (7) 臭気:200℃溶融時における配合物の臭気や
比較した(○:良好、△:やや劣る、×:不
良)。 以上の測定結果を表1に示した。次に、これら
配合物を含有し、出口オリフイスを有する貯蔵槽
中を外径110μmのフアイバーを通過させ、コー
テイングを行つた。この時、リールに巻かれた被
覆フアイバーの大きなブロツキングがないことが
必要であり、この際のブロツキングの有無につい
て表1に示した(○:ブロツキング無し、×:ブ
ロツキング有)。 比較例 1 SEBSブロツクコポリマー(シエル化学製)
「クラトンG1650」25重量部、参考例2に記載す
るクマロン−インデンコポリマー5重量部、ワツ
クス(ペトロライト社製「Be Square 195」)9
重量部、安定剤(チバガイギー社製(イルガノツ
クス1010」)1重量部に、表1に示す参考例8の
ベンレコ、ベンゾイル社(Penreco.Penzoil Co.)
製のドレイクオール35(Drakeol 35)を使用する
他は実施例1と同様に行つた。結果を表1に示
す。 表1の結果に示すように、本発明の光フアイバ
ー被覆材は比較例に比べ−40℃における弾性率が
小さく、(低温(−40℃)下でのミクロペンデイ
ングによる光ロスが小さいこととなる。 また本発明の光フアイバー被覆材は、比較例に
比べ、軟化点、タフネスが高い値であり、フアイ
バーに対する保護が優れフアイバーの機械的損傷
を低減させる。 また本発明の光フアイバー被覆材は比較例に比
べ、フアイバーを比覆する際の熱安定製、臭気が
改善され、巻き取り時のブロツキングも起こらな
かつた。 以上の結果から、本発明の光フアイバー被覆材
は将来の光フアイバー用ホツトメルト材の有利な
諸点を殆んど保持または向上させるうえに、低温
下におけるミクロベンデイングロスを一層向上さ
せることが判明した。
あり、より詳細には、低温における弾性率が小さ
く、ミクロペンデイングによる光ロスが小さいと
ともに、接着特性がすぐれた光フアイバー被覆材
に関する。 (従来の技術) 光フアイバーにおいて、フアイバーの強度を保
持し、光ロスを誘起する微小曲げからフアイバー
を保護する目的で種々の被覆材料を用いられて来
た。これらの中にはフアイバーに被覆したのち紫
外線や熱で硬化するもの、溶剤を含有する材料で
被覆後溶剤を揮散させて硬化するものなど主なも
のであつたが、最近、特開昭58−100102号にも指
摘の如く被覆工程における作業性や被覆性物性の
バランスを向上さる目的でホツトメルトタイプの
樹脂組成物が使用されるようになり、この樹脂組
成物においては、低温における接着性に優れるも
のが要求されていた。 (発明が解決しようとする問題点) 前掲特開昭58−100102号には光フアイバーに有
利に適用できるホツトメルト接着剤組成物が提案
されている。しかし、光フアイバーの被覆材物性
として、ミクロペンデイングにより光ロスを防ぐ
ために重要な、低温における弾性率が充分小さい
とは言えず、その他の諸点においても更に優れた
被覆材が求められていた。 (問題点を解決するための手段) 本発明は、前記の問題点を解決するために提案
されたものであつて、特定の重合体組成物が、低
温における弾性率が小さく、さらに接着特性が優
れ、光フアイバー被覆材として有用であるとの、
本発明者らの新たな知見に基づいて完成されたも
のである。 すなわち、本発明によれば、 ビニル芳香族化合物(a1)と共役ジエン化合物
(a2)とからなるブロツク共重合体の水素化物
(A):15ないし40重量%の範囲、 メタイソプロペニルトルエンを主構成単位とす
るイソプロペニルトルエン重合体(B):4ないし30
重量%の範囲、 数平均分子量が250ないし5000の範囲のα−オ
レフイン重合体(c1)およびスクワラン(c2)か
らなる群より選ばれる化合物(C):40ないし80重量
%の範囲[(A)、(B)および(C)の合計は100重量%]
からなる光フアイバー被覆材が提供される。 本発明によつてえられる光フアイバー被覆材
は、従来の光フアイバー用被覆材としてのホツト
メルト接着剤の特性を保持または向上させながら
ミクロペンデイングロスを一層向上させ、しか
も、低温における接着性が著しく改善されるた
め、光フアイバー被覆材としてすぐれた機能を発
揮することができる。 (発明の好適態様の説明) [(A)成分について] 本発明に用いる(A)成分はビニル芳香族化合物
(a1)と共役ジエ化合物(a2)とからなるブロツ
ク共重合体の水素化物である。ブロツク共重合体
は好ましくは線状であるが、放射状や分岐状であ
つてもよい。 ビニル芳香族化合物には、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン、p−tert−ブチル
スチレン、ビニルキシレン、エチルビニルキシレ
ン、ビニルナフタレンおよびこれらの混合物が例
示されるが、これらのうちではスチレンがとくに
好ましい。また共役ジエン化合物には、1,3−
ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエ
ン、2,3−ジメチルブタジエン、これらのハロ
ゲン化誘導体、およびこれらの混合物が例示さ
れ、これらのうちではブタジエンまたはブタジエ
ンを主体とする共役ジエン化合物の組合せは好ま
しく、とくにブタジエンが好適である。 水素化物の原料に用いるビニル芳香族化合物と
共役ジエン化合物とからなるブロツク共重合体と
しては、例えば特開昭52−150457号、あるいは特
開昭53−71158号に開示されたブロツク共重合体
があり、ビニル芳香族化合物からなるブロツク(X)
と(X1)、および共役ジエン化合物からなるブロ
ツク(Y)と(ただしXとX1は同じであつても異な
つていてもよい)が、X−Y−X1、X−Yなど
の構成をしたもの、あるいはさらにX(−Y−X
−Y−)oX、X(−Y−X−)oY(nは1〜10の整
数)などの構成をしたものも挙げることができ
る。これらのブロツク共重合体のうち、末端ブロ
ツクは、ビニル芳香族化合物からなるブロツクが
好適である。ブロツク共重合体の数平均分子量
を、好ましは約10000ないし約1000000、とくに好
ましくは約20000ないし約300000の範囲である。
また、ビニル芳香族化合物からなるブロツクの
各々の平均分子量は、好ましくは約1000ないし約
500000、とくに好ましくは約2000ないし約300000
であり、共役ジエン化合物からなるブロツクの
各々の平均分子量は、好ましくは、約1000ないし
約500000、とくに好ましくは、約2000ないし約
300000の範囲である。 また、これらのブロツク共重合体におけるビニ
ル芳香族化合物と共役ジエン化合物の重量比は、
好ましくは約2/98〜約60/40、とくに好ましく
は約10/90〜約40/60の範囲である。 本発明ではこれらのブロツク共重合体を水素化
した水素化物が用いられる。 ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物とブロ
ツク共重合体を水素化する場合、90%以上の脂肪
二重結合が水素化され、10%以下の芳香族二重結
合が水素化されたものが好適であり、とくに好ま
しくは99%以上の脂肪族二重結合が水素化され、
5%以下の芳香族二重結合が水素化されたものが
望ましい。 水素化は、当業者に公知の方法を採用すること
ができる。水素化触媒としては、例えばニツケ
ル、多孔質ケイソウ土、ラネーニツケル、重クロ
ム酸銅、硫化モリブデン等や、さらに白金、パラ
ジグム等をカーボン等の担体に担持したものを挙
げることができる。水素化は任意の圧力、温度、
例えば大気圧から300気圧、通常5ないし200気圧
で、24℃ないし320℃の温度において、0.1ないし
24時間、好ましくは、0.2ないし10時間で行うこ
とができる。 ビニル芳香族化合物を共役ジエン化合物からな
る共重合体として、具体的にはブタジエン−ポリ
スチレン−ブロツク共重合体、ポリスチレン−ポ
リイソプレン−ポリスチレン−ブロツク共重合
体、ポリ(α−メチルスチレン)−ポリブタジエ
ン−ポリ(α−メチルスチレン)−ブロツク共重
合体などが例示できる。これらの共重合体として
市販品も使用することができ、水素化物自体も市
販されている。これらとしては、例えば、 カリフレツクス TR−1101、TR1107、
TR4113 シエルケミカル社 クラトン G−6500、G6521、G1650、G1652
シエルケミカル社 ソルプレン、水素化ソルプレン フイリツプス
社 などが例示される。 [(B)成分について] 本発明に用いる(B)成分は、メタイソプロペニト
ルエンを主構成単位とするイソプロペニルトルエ
ン重合体である。該重合体としては、好ましくは
例えば特開昭51−17225に記載のものを用いるこ
とができる。 すなわち、好ましくはメタイソプロペニルトン
エン単独、またはメタイソプロペニルトルエン50
%以上のイソプロペニルトルエン異性体混合物を
フリーデルクラフツ触媒の存在下で重合して得ら
れる数平均分子量400ないし1600、重量平均分子
量に対する数平均分子量の比が3.0以下、軟化点
(環球法、JIS K−2531)が90℃ないし160℃のも
のである。またさらに好ましくは、数平均分子量
600ないし1450、重量平均分子量に対する数平均
分子量の比が2.5以下、軟化点環球法、JIS K−
2531)が100℃ないし150℃のものである。 なお、該(B)成分を構成する重合単位としては、
イソプロペニルトルエンのほかに、他の成分、例
えばビニルトルエン、t−ブチルスチレン、t−
ブチル−α−メチルスチレン、スチレン、α−メ
チルスチレンが共に重合成分に含まれていてもよ
い。これらの含有量を50モル%以下であることが
好ましい。 [(C)成分について] 本発明に用いる(C)成分のうち、(c1)としては、
α−オレフイン重合体であつて数平均分子量が
250ないし5000の範囲、好ましくは300ないし3000
の範囲、好ましくは300ないし1000の範囲にある
ものである。 該重合体はα−オレフインの単独重合体、α−
オレフインとα−オレフインの共重合体のほか、
α−オレフインを主成分とするα−オレフインと
他のモノマー、例えばジエン類、塩化ビニル、酢
酸ビニル、(メタ)アクリル酸などとの共重合体
も含まれるが、前二者であることが好ましい。ま
た、(c1)としては、好ましくは流動点(JIS
K2269)が30℃以下であり、常温(25℃)で液状
であるものが更に好ましい。 前記のα−オレフインとしては、炭素数2ない
し20、とくに好ましくは2ないし12のものであ
り、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、
1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1
−デセン、1−ドテセン、1−テトラデセン、1
−オクタデセン、1−エイコセン、4−メチル−
1−ペンテンなどを挙げることができる。 α−オレフインの単独重合体を(c1)とする場
合は、さらに炭素数4ないし10のものを用いるこ
とが好ましく、とくに1−ブテン、1−ペンテ
ン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセンを
モノマーとするものなどを用いることが好まし
い。 α−オレフイン同士の共重合体を用いる場合
は、エチレンとエチレン以外のαオレフイン共重
合体であることが好ましく、その際のαオレフイ
ンとしては、炭素数3ないし12のもの、例えばプ
ロピレン、1−ブデン、1−ヘキサン、1−オク
テン、1−デセン、1−ドデセン等を挙げること
ができる。その場合、エチレン含量は25ないし70
モル%であることが好ましく、とくに30ないし60
モル%であることが好ましい。さらに該共重合体
の重量平均分子量と数平均分子量の比が4以下、
とくに3以下であることが好ましい。 エチレン含有量が上記下現を外れると、本発明
の組成物を光フアイバー被覆材に用いた場合にタ
フネスが低下する傾向があり、また上限を外れる
と相溶性が不良となり溶融粘度が高くなる傾向が
ある。同様に数平均分子量が下現と外れると配合
物溶融時の加熱減量が大となり、上限を外れる
と、配合物溶融粘度が高くなり作業性不良となる
傾向がある。 前記α−オレフインの共重合体又は単独重合体
は公知の方法、例えば特開昭57−123205号に記載
の方法によつて得ることができる。さらに該共重
合体等にはスチレン等の芳香族ビニル化合物、
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン
酸等の不飽和カルボン酸又はその誘導体、ビニル
トリメトキシシラン等の不飽和シラン化合物、グ
リシジル(メタ)アクリレート等の不飽和エポキ
シ化合物、塩素、臭素等のハロゲンをグラフトし
た変性(共)重合体も含まれる。これらも同様に
用いることができる。 またスクアラン(c2)はスクアレンをニツケル
触媒により水素添加して得られるものである。こ
の原料となるスクアレンは、深海産のサメ肝油中
に含まれるもので、サメ肝油の不ケン化物を分別
蒸留し、脱酸し更に金属ナトリウムの存在下に分
別蒸留するか、塩化フアルネシルを金属マグネシ
ウムの存在下縮合させるか、トランス−ゲラニル
アセトンにウイツチ反応を行つて得られる。 上記(c1)成分と(c2)成分は各単独で、また
はこれらの混合して本発明の光フアイバー被覆材
として使用することができる。 (各成分の混合割合) 本発明の光フアイバー被覆材における前記各成
分の配合割合は、(A)成分が15ないし40重量%、好
ましくは22ないし33重量%、特に好ましくは25な
いし30重量%、(B)成分が4ないし30重量%、好ま
しくは4ないし25重量%、とくに好ましく4ない
し7重量%、(C)成分は40ないし80重量%、好まし
くは61ないし72重量%、とくに好ましくは64ない
し69重量%である。 [他の成分について] 本発明の光フアイバー被覆材には、前記(A)、(B)
および(C)成分のほかに、用途に応じて種々の他の
成分を含むことができる。 本発明に用いる他の成分のひとつは通常ポリマ
ー物質に用いられる熱酸化安定剤を挙げることが
できる。たとえばモノフエノール系、ビスフエノ
ール系、高分子型フエノール系などのフエノール
系熱酸化安定剤、硫黄系熱酸化安定剤、リン系熱
酸化安定剤などを挙げることができる。これらの
熱酸化安定剤は、とくに本発明の光フアイバー被
覆材に含有されていることが好ましい。 熱酸化安定剤は、前記(A)、(B)および(C)の合計
100重量部に対し、通常0.5重量部ないし1.7重量
部、とくに0.8重量部ないし1.4重量部用いること
が好ましい。 同様に本発明に用いるのは任意であるが、用い
ることが好ましい成分としてワツクスがある。こ
こでいうワツクスにはパラフイン系ワツクス、ポ
リオレフイン系ワツクスなど各種のワツクスを用
いることができるが、好ましくは、融点
(ASTMD−127)が70以上のものである。 ワツクスの使用料は(A)、(B)および(C)成分の合計
100重量部に対し0ないし11重量部である。 なお、本発明の光フアイバー被覆材には、上記
各成分のほか、さらに、公知の種々の配合剤、例
えば耐候安定剤、老化防止剤、滑剤、スリツプ
剤、帯電防止剤、充填剤、顔料などを本発明の目
的を損わない範囲で配合してもよい。 本発明の光フアイバー被覆材を製造する方法は
特殊なものではなく、通常ホツトメルト組成物を
製造する装置、方法に従えばよい。 [光フアイバー被覆材の施行例] 光フアイバーに被覆を施すには、望みのコーテ
イング厚さに見合つた出口オリフイスを有する被
覆材の貯蔵器にフアイバーを通過させることによ
り行うことができる。被覆工程はフアイバー延伸
ライン中で、かなりの高速をもつて行われるが、
このためには、該貯蔵器中のホツトメルト状被覆
材の粘度が低いことが重要である。すなわち190
℃における溶融粘度は10000cps以下であることが
必要である。本発明の光フアイバー被覆材は溶融
時の粘度が低く、この点優れている。さらに溶融
時の耐熱安定性が良好であり、臭気が殆んどない
ことも公知のホツトメルト型光フアイバー被覆材
にない特徴である。光フアイバー上の被覆材は冷
却により固化する。この場合、本発明の被覆材は
フアイバーに対する低温における接着性も優れて
いる。さらに被覆された光フアイバーは通常、巻
き取られるが、この場合、フアイバー同士のブロ
ツキングがないことも重要となる場合がある。本
発明の光フアイバー被覆材にワツクスが含まれて
いること必ずしも必須ではないが、ワツクスが含
まれているものを用いると、固化後のベタツキが
殆んどないため、ブロツキングの問題も殆んど生
じない。 光フアイバーの強度保持率に影響を及ぼす被覆
材を性状としては、タフネス、軟化点、低温にお
ける弾性率、および経時変化に対する物性の変化
などが挙げられる。このうち、タフネスは光フア
イバー(通常石英)の保護のために重要であり、
後述測定法で35Kg/cm2以上であることが好まし
い。また軟化点は高温における耐クリープ性を示
すもので、高いほど好ましく、後述の測定方法で
少なくとも100℃以上であることが好ましい。弾
性率は微小屈曲による光ロスに直接影響する因子
であり、後述測定法で通常−40℃において、1×
108dyne/cm2以下であることが好ましい。さらに
経時変化の小さい、即ち耐候性が良好であること
が必要である理由は言うまでもない。 前記本発明の光フアイバー被覆材は通常そのま
まの状態で用いることができ、上記の如き要求さ
れる性状をいずれも満足する優れたものである。 [実施例等] 後記実施例等に使用する各成分を参考例として
以下に記す。 参考例 1 温度計、撹拌機を付けた500mlフラスコにイソ
プロペニルトルエン(オルト異性体2%、メタ異
性体91%、バラ異性体6%の組成をもつ混合物)
150gとトルエン300gを仕込み、撹拌下に温度を
−30に保ちながら三フツ化ホウ素フエノール錯体
1.50gを約20分間で滴下した。さらに同じ温度で
2時間反応を続けた後2%水酸化ナトリウム水溶
液75gを加え、さらに30分間撹拌を続けて触媒を
分解した。 次に重合液を中性になるまで水洗した後、215
℃、10mmHgの条件で30分間溶媒および末反応モ
ノマーを留去して樹脂を得た。 樹脂収量は136.6gであり、色相(G、No.)1
以下、、軟化点は135℃、oは1200、w/oは
2.2であつた。 参考例 2 クマロン−インデンコポリマー:ネビルケミカ
ル社(Neville Chemcal Co.)製の商品名クマー
ルLX509(Cumar LX509)。 参考例 3 特開昭57−123205号記載の方法により、o
800、w/o1.4、流動点(℃、JIS K2269)−
50.0℃、100℃における動粘度(JIS K2283)
20cst、比重(d20 4、アントンバー密度計)0.830、
エチレン含量50モル%のエチレン・プロピレンラ
ンダム共重合体を得た。 参考例 4 特開昭57−123205に記載の方法により、o:
400、w/o;1.2、流動点(℃、JIS K2269)−
57.5℃、100℃における動粘度(JIS K2283)
4.55cst、エチレン含量35モル%のエチレン・プ
ロピレンランダム共重合体を得た。 参考例 5 窒素吹込管、水冷コンデンサー、温度計および
滴下ロート2個の装着した撹拌機付ガラス製2
入反応器ち、エチレン組成50モル%、数平均分子
量810、w/o1.40、[η]0.04dl/gの液状エ
チレン・プロピレンランダム共重合体800gを入
れ、2時間窒素置換を行い、溶存酸素を追い出し
た。そののち、フラスコ内温を145℃に昇温し、
2個の滴下ロートに各々予め装入しておいたスチ
レンモノマー200gおよびジ−tert−ブチルペル
オキシド40gを8時間かけて供給した。供給完了
後更に4時間反応を行つたのちフラスコ内恩が
180℃になるように昇温し、0.5mmHgの減圧下に
揮発分を除去した。得られた生成物中には副生ポ
リスチレンが混合しているので、活性白土処理に
より精製した。 精製されたスチレン変性エチレン・プロピレン
ランダム共重合体は、[η]0.0dl/g、w/o
1.88、ガラス転移点(Tg)−78℃の無色透明液体
であり、13C−NMR分析により測定したスチレン
成分のグラフト割合は、液状エチレン・プロピレ
ンランダム共重合体100重量部に対して24重量部
であつた。 参考例 6 市販品スクワラン(C30H62=422、凝固点−63
℃、比重(d20 4)0.8098)。 参考例 7 特開昭57−123205に記載の方法により、o
400、w/o1.2、流動点(℃、JIS K2269)−
57.0、100℃における動粘度(JIS K2283)
4.55cst、エチレン含量50モル%のエチレン・ブ
テンランダム共重合体を得た。 参考例 8 白色鉱油:ペレンコ、ペンゾイル社(penreco、
Penzoil Co.)の商品名ドレイクオール35
(Drakeol 35)。 実施例 1〜5 SEBSブロツクコポリマー(シエル化学製「ク
ラトンG1650」)25重量部、参考例1に記載する
イソプロペニルトルエン樹脂5重量部、ワツクス
(ベトロライト社製「Be Square 195」)9重量
部、安定剤(チバガイギー社製「イルガノツクス
1010」)1重量部に、表1に示す参考例3〜6の
エチレン−α−オルフインオイゴマー60重量部を
それぞれ配合し、混練槽にて溶融(200℃)撹拌
し配合物を調製する。 次に、これら配合物について以下に示す物性を
測定した(結果は表1に示す)。 (1) 軟化点:JIS K−2531による環球法により測
定した。 (2) 溶融粘度(cps、at190℃):エミラー回転粘
度計により測定した。 (3) −40℃弾性率(dyne/cm2):東洋ボールドウ
イン製PHEOVIBRON DDV−−EA型にに
より−40℃における動的弾性率(測定周波数35
Hz)を測定。 (4) 接着力(g/10mm巾):室温における石英フ
アイバーとの接着性を調べるため、25μのポリ
エステルフイルムに配合物を50μ厚で塗布し、
塗布面どうしを重ね合わせヒートシールする
(ヒートシールバー上下面温度120℃、圧力3
Kg/cm210秒間)。この後、引張速度300mm/min
でT型はく離を行う(g/10mm巾、測定温度25
℃)石英フアイバーに対する接着力とポリエス
テルに対する接着力は同じではないが、両表面
とも極性基を有しており比較対照を可能にし、
この場合試験操作の単純化のためポリエステル
フイルにより試験を行つた。 (5) タフネス(Kg/cm2):引張速度225パーセン
ト/分で得られた応力−ひずみ曲線(ASTM
D−1708)下の面積として規定する。 (6) 耐熱性(色相変化):耐熱性の試験方法とし
ては、配合物の200℃における10時間後の経熱
色相変化により比較を行つた(○:良好、△:
やや劣る、×:不良)。 (7) 臭気:200℃溶融時における配合物の臭気や
比較した(○:良好、△:やや劣る、×:不
良)。 以上の測定結果を表1に示した。次に、これら
配合物を含有し、出口オリフイスを有する貯蔵槽
中を外径110μmのフアイバーを通過させ、コー
テイングを行つた。この時、リールに巻かれた被
覆フアイバーの大きなブロツキングがないことが
必要であり、この際のブロツキングの有無につい
て表1に示した(○:ブロツキング無し、×:ブ
ロツキング有)。 比較例 1 SEBSブロツクコポリマー(シエル化学製)
「クラトンG1650」25重量部、参考例2に記載す
るクマロン−インデンコポリマー5重量部、ワツ
クス(ペトロライト社製「Be Square 195」)9
重量部、安定剤(チバガイギー社製(イルガノツ
クス1010」)1重量部に、表1に示す参考例8の
ベンレコ、ベンゾイル社(Penreco.Penzoil Co.)
製のドレイクオール35(Drakeol 35)を使用する
他は実施例1と同様に行つた。結果を表1に示
す。 表1の結果に示すように、本発明の光フアイバ
ー被覆材は比較例に比べ−40℃における弾性率が
小さく、(低温(−40℃)下でのミクロペンデイ
ングによる光ロスが小さいこととなる。 また本発明の光フアイバー被覆材は、比較例に
比べ、軟化点、タフネスが高い値であり、フアイ
バーに対する保護が優れフアイバーの機械的損傷
を低減させる。 また本発明の光フアイバー被覆材は比較例に比
べ、フアイバーを比覆する際の熱安定製、臭気が
改善され、巻き取り時のブロツキングも起こらな
かつた。 以上の結果から、本発明の光フアイバー被覆材
は将来の光フアイバー用ホツトメルト材の有利な
諸点を殆んど保持または向上させるうえに、低温
下におけるミクロベンデイングロスを一層向上さ
せることが判明した。
【表】
【表】
実施例 6
実施例1の配合物を実施例1に記載の接着力試
験方法により、設定温度0、25、50℃で測定し
た。 実施例 7 実施例2の配合物を実施例6と同様に行つた。 比較例 2 市販ホツトメルト接着剤として東亜合成化学製
「アロンメルト#912」を使用するほかは、実施例
6と同様に行つた。 比較例 3 参考例1の樹脂32g、エチレン・酢酸ビニル共
重合体(三井・デユポンポリケミカル製、商品名
エバフレツクス#220、酢酸ビニル含有率28重量
%、メルトインデツクス150)32gおよびパラフ
インワツクス(融点60℃)16gを160℃で溶融混
合し、実施例1に記載の接着力試験方法により、
0℃、25℃、50℃における接着力を測定した。 以上の結果、本発明の光フアイバー被覆材は、
低温における接着力においても優れた性能を有し
ていることがわかる。
験方法により、設定温度0、25、50℃で測定し
た。 実施例 7 実施例2の配合物を実施例6と同様に行つた。 比較例 2 市販ホツトメルト接着剤として東亜合成化学製
「アロンメルト#912」を使用するほかは、実施例
6と同様に行つた。 比較例 3 参考例1の樹脂32g、エチレン・酢酸ビニル共
重合体(三井・デユポンポリケミカル製、商品名
エバフレツクス#220、酢酸ビニル含有率28重量
%、メルトインデツクス150)32gおよびパラフ
インワツクス(融点60℃)16gを160℃で溶融混
合し、実施例1に記載の接着力試験方法により、
0℃、25℃、50℃における接着力を測定した。 以上の結果、本発明の光フアイバー被覆材は、
低温における接着力においても優れた性能を有し
ていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ビニル芳香族化合物(a1)と共役ジエン化合
物(a2)とからなるブロツク共重合体の水素化物
(A):15ないし40重量%の範囲、 メタイソプロペニルトルエンを主構成単位とす
るイソプロペニルトルエン重合体(B):4ないし30
重量%の範囲、 数平均分子量が250ないし5000の範囲のα−オ
レフイン重合体(c1)およびスクワラン(c2)か
らなる群より選ばれる化合物(C):40ないし80重量
%の範囲[(A)、(B)および(C)の合計は100重量%]
からなる光フアイバー被覆材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1109158A JPH02107539A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | 光ファイバー被覆材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1109158A JPH02107539A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | 光ファイバー被覆材 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60107048A Division JPS61266443A (ja) | 1985-05-21 | 1985-05-21 | 重合体組成物およびその用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02107539A JPH02107539A (ja) | 1990-04-19 |
JPH0543653B2 true JPH0543653B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=14503110
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1109158A Granted JPH02107539A (ja) | 1989-05-01 | 1989-05-01 | 光ファイバー被覆材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02107539A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6215931B1 (en) * | 1999-01-26 | 2001-04-10 | Alcatel | Flexible thermoplastic polyolefin elastomers for buffering transmission elements in a telecommunications cable |
-
1989
- 1989-05-01 JP JP1109158A patent/JPH02107539A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH02107539A (ja) | 1990-04-19 |
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