JPH05331630A - 三フッ化塩素ガスの除去方法 - Google Patents
三フッ化塩素ガスの除去方法Info
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- JPH05331630A JPH05331630A JP14079792A JP14079792A JPH05331630A JP H05331630 A JPH05331630 A JP H05331630A JP 14079792 A JP14079792 A JP 14079792A JP 14079792 A JP14079792 A JP 14079792A JP H05331630 A JPH05331630 A JP H05331630A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ＣＶＤ装置、真空蒸着装置、スパッタリング装
置において、炉壁、器壁、治具・配管等に付着したスケ
ールを三フッ化塩素ガスでクリーニングした後、炉壁、
器壁、治具・配管等に吸着した三フッ化塩素ガスを除去
する。 【構成】三フッ化塩素ガスを吸着した容器内に１ｍｍＨ
ｇ以上の分圧の水蒸気を含んだ空気またはガスを導入す
る。
置において、炉壁、器壁、治具・配管等に付着したスケ
ールを三フッ化塩素ガスでクリーニングした後、炉壁、
器壁、治具・配管等に吸着した三フッ化塩素ガスを除去
する。 【構成】三フッ化塩素ガスを吸着した容器内に１ｍｍＨ
ｇ以上の分圧の水蒸気を含んだ空気またはガスを導入す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は容器および配管内の三フ
ッ化塩素ガスを効率よく置換除去する方法に関するもの
である。
ッ化塩素ガスを効率よく置換除去する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術および解決すべき問題点】半導体製造、超
硬工具製造等の分野を中心に薄膜製造プロセスが普及
し、ＣＶＤ装置、真空蒸着装置、スパッタリング装置が
多数稼働している。しかし、これら種々の装置において
は基板に堆積すべき膜物質の一部が炉壁、反応器壁、治
具等に付着してスケールとなり工程に支障を来たすため
定期的にこれらのスケールをクリーニングすることを必
要としている。
硬工具製造等の分野を中心に薄膜製造プロセスが普及
し、ＣＶＤ装置、真空蒸着装置、スパッタリング装置が
多数稼働している。しかし、これら種々の装置において
は基板に堆積すべき膜物質の一部が炉壁、反応器壁、治
具等に付着してスケールとなり工程に支障を来たすため
定期的にこれらのスケールをクリーニングすることを必
要としている。
【０００３】従来、炉や反応器を解体して酸による湿式
洗浄方法で対応していたスケールのクリーニングに対し
て、本発明者らは三フッ化塩素等のガスによっておこな
う乾式クリーニング法を提案し（特開昭64-17857号）、
これにより炉や反応器を解体することなくスケールの除
去を行うことが可能となった。また、クリーニング剤、
クリーニング生成物ともガス状であるためクリーニング
作業が大幅に省力化されるところとなった。
洗浄方法で対応していたスケールのクリーニングに対し
て、本発明者らは三フッ化塩素等のガスによっておこな
う乾式クリーニング法を提案し（特開昭64-17857号）、
これにより炉や反応器を解体することなくスケールの除
去を行うことが可能となった。また、クリーニング剤、
クリーニング生成物ともガス状であるためクリーニング
作業が大幅に省力化されるところとなった。
【０００４】該乾式クリーニングによって例えばアモル
ファスシリコン、多結晶シリコン、単結晶シリコン、シ
リコン窒化物等をクリーニングする場合、排ガス中には
四フッ化珪素（ＳｉＦ4 ）、フッ化水素（ＨＦ）、塩化
水素（ＨＣｌ）、一塩化フッ素（ＣｌＦ）等が生成しさ
らに未反応の三フッ化塩素（ＣｌＦ3 ）も含まれてお
り、該排ガスはバッチ方式または連続方式で系外に排出
して除害処理される。さらにクリーニング終了後は反応
器・ガス配管内部の排ガスは完全に除去される必要があ
る。
ファスシリコン、多結晶シリコン、単結晶シリコン、シ
リコン窒化物等をクリーニングする場合、排ガス中には
四フッ化珪素（ＳｉＦ4 ）、フッ化水素（ＨＦ）、塩化
水素（ＨＣｌ）、一塩化フッ素（ＣｌＦ）等が生成しさ
らに未反応の三フッ化塩素（ＣｌＦ3 ）も含まれてお
り、該排ガスはバッチ方式または連続方式で系外に排出
して除害処理される。さらにクリーニング終了後は反応
器・ガス配管内部の排ガスは完全に除去される必要があ
る。
【０００５】クリーニング終了後の容器内部のガスを除
去する方法としては、真空ポンプによる減圧と窒素ある
いはヘリウム等の追出しガスの導入を交互に実施するの
が一般的である。ところが該排ガス成分のうち特に未反
応の三フッ化塩素についてはかかる方法によっては速や
かに系内から除去することが困難である。三フッ化塩素
が一般的な置換方法で除去されにくいのは、このガスが
反応器や治具の表面に吸着され易く、また減圧によって
容易に表面から脱着しないためである。三フッ化塩素が
反応器器壁等に残留したままであると、特にクリーニン
グ終了後、被クリーニング物を取り出す必要のある治具
のオフラインクリーニングの場合などでは徐々に脱着し
てゆく三フッ化塩素が作業環境に放出されるので都合が
悪い。
去する方法としては、真空ポンプによる減圧と窒素ある
いはヘリウム等の追出しガスの導入を交互に実施するの
が一般的である。ところが該排ガス成分のうち特に未反
応の三フッ化塩素についてはかかる方法によっては速や
かに系内から除去することが困難である。三フッ化塩素
が一般的な置換方法で除去されにくいのは、このガスが
反応器や治具の表面に吸着され易く、また減圧によって
容易に表面から脱着しないためである。三フッ化塩素が
反応器器壁等に残留したままであると、特にクリーニン
グ終了後、被クリーニング物を取り出す必要のある治具
のオフラインクリーニングの場合などでは徐々に脱着し
てゆく三フッ化塩素が作業環境に放出されるので都合が
悪い。
【０００６】このような脱着困難なガスを固体表面から
追い出す一方法としては該固体表面を加熱する方法が有
効である。これは加熱により固体表面から吸着ガスの脱
離を促進し、減圧や追出しガス流通などにより系外に排
除するというものである。この方法は容器を加熱する手
段を有しているＣＶＤ装置等では実際に適用されており
有効な方法であるとはいうものの、もともとこうした加
熱設備を備えていない場合については、別途ヒーターを
付設しなければならないので経済的に不利であり、加熱
によらない効率的な乾式クリーニングの残留排ガスの除
去方法が望まれていた。
追い出す一方法としては該固体表面を加熱する方法が有
効である。これは加熱により固体表面から吸着ガスの脱
離を促進し、減圧や追出しガス流通などにより系外に排
除するというものである。この方法は容器を加熱する手
段を有しているＣＶＤ装置等では実際に適用されており
有効な方法であるとはいうものの、もともとこうした加
熱設備を備えていない場合については、別途ヒーターを
付設しなければならないので経済的に不利であり、加熱
によらない効率的な乾式クリーニングの残留排ガスの除
去方法が望まれていた。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、乾式ク
リーニングの残留排ガスをクリーニングの終了した系内
から効率的に除去する方法について鋭意検討した結果、
残留ガスの除去のための加熱用ヒーター等特別な装置を
用いることなく単に水蒸気をその分圧として１ｍｍＨｇ
以上含んだ空気またはガスを系内に流通させることによ
ってその目的を達成することができることを見いだし本
発明に至った。
リーニングの残留排ガスをクリーニングの終了した系内
から効率的に除去する方法について鋭意検討した結果、
残留ガスの除去のための加熱用ヒーター等特別な装置を
用いることなく単に水蒸気をその分圧として１ｍｍＨｇ
以上含んだ空気またはガスを系内に流通させることによ
ってその目的を達成することができることを見いだし本
発明に至った。
【０００８】乾式クリーニングの終了した反応器内部に
はその空間部に大部分のクリーニング排ガスが、そして
反応器壁や治具の表面に一部のクリーニング排ガスが吸
着した形で滞在しており、このうち空間部分に滞在する
ものは真空ポンプで排気することによってただちに排除
できるが、吸着しているものについては特に三フッ化塩
素が容易には排除できないことは前項に記した通りであ
る。また、一般に実施される乾式クリーニングやガス置
換は、通常常温付近で行われる。
はその空間部に大部分のクリーニング排ガスが、そして
反応器壁や治具の表面に一部のクリーニング排ガスが吸
着した形で滞在しており、このうち空間部分に滞在する
ものは真空ポンプで排気することによってただちに排除
できるが、吸着しているものについては特に三フッ化塩
素が容易には排除できないことは前項に記した通りであ
る。また、一般に実施される乾式クリーニングやガス置
換は、通常常温付近で行われる。
【０００９】通常のガス置換では、（減圧）→（窒素な
どの追い出しガスの導入）→（減圧）といったサイクル
を繰り返して次第に残留ガスの濃度を低減してゆくとい
う方法が一般的であるが、本発明者らは、三フッ化塩素
の追い出しの効果の小さい窒素、ヘリウムに代えて空気
を用いたところ、窒素の場合よりも残留三フッ化塩素の
濃度が著しく低減するという効果のあることを見いだし
た。空気成分の何が三フッ化塩素の除去に有効であるか
を確認するために、除湿処理した空気と除湿処理してい
ない空気で実験を行い結果を比較したところ、除湿処理
したものは窒素、ヘリウムの場合と同様特段の効果が認
められなかったのに対し、除湿処理しない空気では三フ
ッ化塩素の排除効果があることが再現性よく認められ
た。この事から三フッ化塩素の排除には空気中の水蒸気
が寄与していることが明らかになった。
どの追い出しガスの導入）→（減圧）といったサイクル
を繰り返して次第に残留ガスの濃度を低減してゆくとい
う方法が一般的であるが、本発明者らは、三フッ化塩素
の追い出しの効果の小さい窒素、ヘリウムに代えて空気
を用いたところ、窒素の場合よりも残留三フッ化塩素の
濃度が著しく低減するという効果のあることを見いだし
た。空気成分の何が三フッ化塩素の除去に有効であるか
を確認するために、除湿処理した空気と除湿処理してい
ない空気で実験を行い結果を比較したところ、除湿処理
したものは窒素、ヘリウムの場合と同様特段の効果が認
められなかったのに対し、除湿処理しない空気では三フ
ッ化塩素の排除効果があることが再現性よく認められ
た。この事から三フッ化塩素の排除には空気中の水蒸気
が寄与していることが明らかになった。
【００１０】次にベースガスの種類の三フッ化塩素の排
除効果に対する影響を調べるために空気に代えて窒素に
水蒸気を混合して実験したところ、水蒸気の分圧が同じ
であればベースガスの種類にかかわらず空気の場合と同
等の効果があることが確認された。このことはベースガ
スとして窒素以外にヘリウム、アルゴン、酸素等につい
ても同様であったが、利用し得るベースガスはこれらだ
けに限定されるものではない。また、ベースガスを２種
類以上混合しても何ら差し支えない。
除効果に対する影響を調べるために空気に代えて窒素に
水蒸気を混合して実験したところ、水蒸気の分圧が同じ
であればベースガスの種類にかかわらず空気の場合と同
等の効果があることが確認された。このことはベースガ
スとして窒素以外にヘリウム、アルゴン、酸素等につい
ても同様であったが、利用し得るベースガスはこれらだ
けに限定されるものではない。また、ベースガスを２種
類以上混合しても何ら差し支えない。
【００１１】ガスクリーニング容器内に残留する三フッ
化塩素を、水蒸気を含有するガスによって常温下で効率
よく排除できるという本発明による方法は、非常に簡便
で低コストの三フッ化塩素置換除去法を提供するもので
あるということができる。なぜならば追い出しガスのベ
ースガスが窒素やヘリウム等に限定されるといった制約
が通常ないため、排除ガスとしては一般的に空気を利用
することが出来るからである。
化塩素を、水蒸気を含有するガスによって常温下で効率
よく排除できるという本発明による方法は、非常に簡便
で低コストの三フッ化塩素置換除去法を提供するもので
あるということができる。なぜならば追い出しガスのベ
ースガスが窒素やヘリウム等に限定されるといった制約
が通常ないため、排除ガスとしては一般的に空気を利用
することが出来るからである。
【００１２】追い出しガス中の水蒸気の分圧条件につい
ては、１ｍｍＨｇ以下では実質的に三フッ化塩素の追い
出し効果が得られないのでこれ以上の分圧が必要であ
る。一方水蒸気分圧の上限はないというものの、加熱手
段を備えていないクリーニング装置における通常の最高
操作温度はせいぜい３５℃程度であり、３５℃における
飽和水蒸気圧４２ｍｍＨｇ以上の水蒸気分圧を保とうと
するならば水の凝縮を防ぐために加熱保温が必要となっ
てくるので設備コストの面から有利であるといえない。
結局実用面から４２ｍｍＨｇが上限値であるといえる。
空気の水蒸気圧は四季を通じあるいは種々の天候条件に
おいても１〜４２ｍｍＨｇの範囲にあるので追い出しガ
スとしての空気は、脱湿あるいは過湿といった前処理を
施すことなく有姿のまま用いることができるので最も好
ましい。
ては、１ｍｍＨｇ以下では実質的に三フッ化塩素の追い
出し効果が得られないのでこれ以上の分圧が必要であ
る。一方水蒸気分圧の上限はないというものの、加熱手
段を備えていないクリーニング装置における通常の最高
操作温度はせいぜい３５℃程度であり、３５℃における
飽和水蒸気圧４２ｍｍＨｇ以上の水蒸気分圧を保とうと
するならば水の凝縮を防ぐために加熱保温が必要となっ
てくるので設備コストの面から有利であるといえない。
結局実用面から４２ｍｍＨｇが上限値であるといえる。
空気の水蒸気圧は四季を通じあるいは種々の天候条件に
おいても１〜４２ｍｍＨｇの範囲にあるので追い出しガ
スとしての空気は、脱湿あるいは過湿といった前処理を
施すことなく有姿のまま用いることができるので最も好
ましい。
【００１３】水蒸気が三フッ化塩素（b.p.＝11.7℃）の
排除に作用する機構は明確ではないが、ひとつには三フ
ッ化塩素が水蒸気によって加水分解を受けて生成した塩
化水素（b.p.＝−85.0℃）、一塩化フッ素（b.p.＝−10
1 ℃）等の蒸気圧の高い成分は揮発して追い出しガスと
共に系外に排出されたものと考えられる。ただし、加水
分解に伴って生成する成分には、二酸化塩素（b.p.＝11
℃）、フッ化水素（b.p.＝19.5℃）等必ずしも三フッ化
塩素と比べて蒸気圧の高くないものも存在すると考えら
れるため、これらの成分は三フッ化塩素よりも器壁や被
クリーニング物の材質表面に対する吸着力が弱いといっ
た理由で追い出しガス側に移動し易いためではないかと
推定される。
排除に作用する機構は明確ではないが、ひとつには三フ
ッ化塩素が水蒸気によって加水分解を受けて生成した塩
化水素（b.p.＝−85.0℃）、一塩化フッ素（b.p.＝−10
1 ℃）等の蒸気圧の高い成分は揮発して追い出しガスと
共に系外に排出されたものと考えられる。ただし、加水
分解に伴って生成する成分には、二酸化塩素（b.p.＝11
℃）、フッ化水素（b.p.＝19.5℃）等必ずしも三フッ化
塩素と比べて蒸気圧の高くないものも存在すると考えら
れるため、これらの成分は三フッ化塩素よりも器壁や被
クリーニング物の材質表面に対する吸着力が弱いといっ
た理由で追い出しガス側に移動し易いためではないかと
推定される。
【００１４】また系内への空気またはガスの流通方法は
上記のように（減圧）→（空気導入）→（減圧）という
バッチ式でもよく、または（減圧）→（空気連続流通）
という連続方式でも構わない。
上記のように（減圧）→（空気導入）→（減圧）という
バッチ式でもよく、または（減圧）→（空気連続流通）
という連続方式でも構わない。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いて具体的に説明
する。 比較例１ アモルファスシリコンの膜が付着したステンレス（SUS3
04）製のＣＶＤ治具を乾式クリーニング用反応器（SUS3
04製 φ800mm ×H700mm）にセットし、反応器内の空気
を窒素で置換した後に１０％（体積比、以下同様）三フ
ッ化塩素（窒素で希釈）を１０Ｌ／ｍｉｎの割合で導入
して６００ｔｏｒｒ、常温で３０分ほどクリーニングを
行った。
する。 比較例１ アモルファスシリコンの膜が付着したステンレス（SUS3
04）製のＣＶＤ治具を乾式クリーニング用反応器（SUS3
04製 φ800mm ×H700mm）にセットし、反応器内の空気
を窒素で置換した後に１０％（体積比、以下同様）三フ
ッ化塩素（窒素で希釈）を１０Ｌ／ｍｉｎの割合で導入
して６００ｔｏｒｒ、常温で３０分ほどクリーニングを
行った。
【００１６】アモルファスシリコンの膜がクリーニング
されたことを目視で確認してクリーニングガスの導入を
停止した。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒ
まで引き、次いで窒素ガス（水蒸気分圧１．４×１０-2
ｍｍＨｇ以下）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再び
真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように窒
素ガスによる置換を５回行った。その後真空ポンプで
０．１ｔｏｒｒまで引き、最後に空気（２２℃、相対湿
度６８％、水蒸気分圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り
込んだ。最後に張り込んだ空気は装置の開放に伴って外
部に拡散してくるのでその中の三フッ化塩素の濃度が問
題になるがこの値は４２ｐｐｍであった。
されたことを目視で確認してクリーニングガスの導入を
停止した。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒ
まで引き、次いで窒素ガス（水蒸気分圧１．４×１０-2
ｍｍＨｇ以下）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再び
真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように窒
素ガスによる置換を５回行った。その後真空ポンプで
０．１ｔｏｒｒまで引き、最後に空気（２２℃、相対湿
度６８％、水蒸気分圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り
込んだ。最後に張り込んだ空気は装置の開放に伴って外
部に拡散してくるのでその中の三フッ化塩素の濃度が問
題になるがこの値は４２ｐｐｍであった。
【００１７】三フッ化塩素の濃度は被測定ガスを希アン
モニア水に吸収させ、その吸収液の塩素とフッ素を分析
して三フッ化塩素量に換算するという方法で求めた。以
下の比較例、実施例も同様の方法で求めた。
モニア水に吸収させ、その吸収液の塩素とフッ素を分析
して三フッ化塩素量に換算するという方法で求めた。以
下の比較例、実施例も同様の方法で求めた。
【００１８】比較例２ 窒素ガスによる置換が１０回である以外は比較例１と同
様の操作を行い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると３３ｐｐｍであり、窒素による置
換回数５回と１０回とでは大きな差は無かった。
様の操作を行い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると３３ｐｐｍであり、窒素による置
換回数５回と１０回とでは大きな差は無かった。
【００１９】比較例３ 窒素ガスをヘリウムガス（水蒸気分圧１．２×１０-3ｍ
ｍＨｇ以下）に代えた以外は比較例１と同様の操作を行
い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると５０ｐｐｍであり、窒素ガスとヘリウムガスと
では大きな差はなかった。
ｍＨｇ以下）に代えた以外は比較例１と同様の操作を行
い、最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると５０ｐｐｍであり、窒素ガスとヘリウムガスと
では大きな差はなかった。
【００２０】実施例１ 乾式クリーニングまでは比較例１と同様の操作を行い、
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで空気（２２℃、相対湿度６８％、水蒸気分圧
１３ｍｍＨｇ）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再び
真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように空
気による置換を５回行った。その後真空ポンプで０．１
ｔｏｒｒまで引き、最後に空気を大気圧まで張り込ん
だ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると０．３ｐｐｍであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで空気（２２℃、相対湿度６８％、水蒸気分圧
１３ｍｍＨｇ）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再び
真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように空
気による置換を５回行った。その後真空ポンプで０．１
ｔｏｒｒまで引き、最後に空気を大気圧まで張り込ん
だ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃度を測
定すると０．３ｐｐｍであった。
【００２１】実施例２ 乾式クリーニングまでは比較例１と同様の操作を行い、
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで空気（２２℃、相対湿度６８％、水蒸気分圧
１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り込み、引き続き空気を
５００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気した。３
０分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化
塩素の濃度を測定すると０．０８ｐｐｍであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで空気（２２℃、相対湿度６８％、水蒸気分圧
１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り込み、引き続き空気を
５００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気した。３
０分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化
塩素の濃度を測定すると０．０８ｐｐｍであった。
【００２２】実施例３ 乾式クリーニングまでは比較例１と同様の操作を行い、
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで２０℃、水蒸気分圧１．６ｍｍＨｇまで除湿
した空気を大気圧まで張り込み、引き続きこの空気を５
００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気した。３０
分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると６．２ｐｐｍであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで２０℃、水蒸気分圧１．６ｍｍＨｇまで除湿
した空気を大気圧まで張り込み、引き続きこの空気を５
００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気した。３０
分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の三フッ化塩
素の濃度を測定すると６．２ｐｐｍであった。
【００２３】実施例４ 乾式クリーニングまでは比較例１と同様の操作を行い、
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス（２４℃、水蒸気分
圧１３ｍｍＨｇ）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再
び真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように
該混合ガスによる置換を５回行った。その後真空ポンプ
で０．１ｔｏｒｒまで引き、最後に空気（２２℃、相対
湿度６８％、水蒸気分圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張
り込んだ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃
度を測定すると０．３ｐｐｍであった。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス（２４℃、水蒸気分
圧１３ｍｍＨｇ）を６００ｔｏｒｒまで張り込んだ。再
び真空ポンプで０．１ｔｏｒｒまで引く、というように
該混合ガスによる置換を５回行った。その後真空ポンプ
で０．１ｔｏｒｒまで引き、最後に空気（２２℃、相対
湿度６８％、水蒸気分圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張
り込んだ。最後に張り込んだ空気中の三フッ化塩素の濃
度を測定すると０．３ｐｐｍであった。
【００２４】実施例５ 乾式クリーニングまでは比較例１と同様の操作を行い、
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス（２４℃、水蒸気分
圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り込み、引き続き該混
合ガスを５００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気
した。３０分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の
三フッ化塩素の濃度を測定すると０．１ｐｐｍであっ
た。
クリーニング終了後クリーニングガスの導入を停止し
た。直ちに真空ポンプで残ガスを０．１ｔｏｒｒまで引
き、次いで窒素と水蒸気の混合ガス（２４℃、水蒸気分
圧１３ｍｍＨｇ）を大気圧まで張り込み、引き続き該混
合ガスを５００Ｌ／ｍｉｎで大気圧にて反応器内に通気
した。３０分後空気の通気を止めて反応器内の空気中の
三フッ化塩素の濃度を測定すると０．１ｐｐｍであっ
た。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、三フッ化塩素で乾式ク
リーニングした後の残留ガスを効率的かつ経済的に除去
が可能となり、作業環境の大幅な改善ができる。
リーニングした後の残留ガスを効率的かつ経済的に除去
が可能となり、作業環境の大幅な改善ができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 容器内の三フッ化塩素ガスを除去するに
際し、１ｍｍＨｇ以上の分圧の水蒸気を含んだ空気また
はガスを用いることを特徴とする三フッ化塩素ガスの除
去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4140797A JP2783485B2 (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 三フッ化塩素ガスの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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