JPH0533078A - ルテニウム−酸化イツトリウム焼結体の製造方法 - Google Patents
ルテニウム−酸化イツトリウム焼結体の製造方法Info
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- JPH0533078A JPH0533078A JP21003491A JP21003491A JPH0533078A JP H0533078 A JPH0533078 A JP H0533078A JP 21003491 A JP21003491 A JP 21003491A JP 21003491 A JP21003491 A JP 21003491A JP H0533078 A JPH0533078 A JP H0533078A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カーボン変質層のない良品質のルテニウム−
酸化イットリウム焼結体を製造すること。 【構成】 ルテニウム粉末と酸化イットリウム粉末との
混合未焼結成形体１１を酸化イットリウム材料による基
台１０上に裁置した状態で黒鉛室２内で焼結する。これ
により、ルテニウム−酸化イットリウムの成形体１１が
焼結中に黒鉛室２のカーボンと反応することはない。
酸化イットリウム焼結体を製造すること。 【構成】 ルテニウム粉末と酸化イットリウム粉末との
混合未焼結成形体１１を酸化イットリウム材料による基
台１０上に裁置した状態で黒鉛室２内で焼結する。これ
により、ルテニウム−酸化イットリウムの成形体１１が
焼結中に黒鉛室２のカーボンと反応することはない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種電極材料に用いら
れるルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造方法に
関し、より詳細には、変質層の無い良品質のルテニウム
−酸化イットリウム焼結体の焼結方法に関するものであ
る。
れるルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造方法に
関し、より詳細には、変質層の無い良品質のルテニウム
−酸化イットリウム焼結体の焼結方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、たとえば、ルテニウム−酸化イッ
トリウム複合材料は放電型切断機の埋め込み型の電極材
料として、ジルコニウム、あるいはハフニウムから成る
電極材料よりも消耗し難いという特性に優れ、注目され
ている。このルテニウム−酸化イットリウム電極材料の
製造方法に関しては、特開昭６３−２１６９４３号公報
に例示されているように、ルテニウム粉末と酸化イット
リウム粉末を混合し、これにバインダを添加して造粒、
次いで金型内で加圧してルテニウム−酸化イットリウム
の成形体を得る。そしてこの成形体を焼結炉内の水素ガ
ス雰囲気中で予焼結（５００゜Ｃ×１５分間）並びに本
焼結（２１００゜Ｃ×３０分間）してルテニウム−酸化
イットリウム焼結体を得る方法が知られている。
トリウム複合材料は放電型切断機の埋め込み型の電極材
料として、ジルコニウム、あるいはハフニウムから成る
電極材料よりも消耗し難いという特性に優れ、注目され
ている。このルテニウム−酸化イットリウム電極材料の
製造方法に関しては、特開昭６３−２１６９４３号公報
に例示されているように、ルテニウム粉末と酸化イット
リウム粉末を混合し、これにバインダを添加して造粒、
次いで金型内で加圧してルテニウム−酸化イットリウム
の成形体を得る。そしてこの成形体を焼結炉内の水素ガ
ス雰囲気中で予焼結（５００゜Ｃ×１５分間）並びに本
焼結（２１００゜Ｃ×３０分間）してルテニウム−酸化
イットリウム焼結体を得る方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の焼結方法によれば、不活性ガス雰囲気、還元
性ガス雰囲気、或は真空雰囲気等が使用可能な雰囲気焼
結炉を使用し、しかも高温度で焼結する必要がある。そ
のために一般的には、該雰囲気焼結炉の内部で処理物を
設置するために用いられる容器としては、耐熱・非酸化
性・非還元性の黒鉛容器が使用される。そうすると、ル
テニウム−酸化イットリウム粉末の成形体を焼結ち密化
させるのに必要な温度域では、該ルテニウム−酸化イッ
トリウム粉末の成形体と該黒鉛容器が反応して、ルテニ
ウム−酸化イットリウム焼結体の表面にカーボン質の変
質層が生成するという欠点があった。
うな従来の焼結方法によれば、不活性ガス雰囲気、還元
性ガス雰囲気、或は真空雰囲気等が使用可能な雰囲気焼
結炉を使用し、しかも高温度で焼結する必要がある。そ
のために一般的には、該雰囲気焼結炉の内部で処理物を
設置するために用いられる容器としては、耐熱・非酸化
性・非還元性の黒鉛容器が使用される。そうすると、ル
テニウム−酸化イットリウム粉末の成形体を焼結ち密化
させるのに必要な温度域では、該ルテニウム−酸化イッ
トリウム粉末の成形体と該黒鉛容器が反応して、ルテニ
ウム−酸化イットリウム焼結体の表面にカーボン質の変
質層が生成するという欠点があった。
【０００４】本発明は、上述した問題点を解決するため
になされたものであり、表面に変質層が生成しない、良
品質のルテニウム−酸化イットリウム焼結体を提供する
ことを目的とするものである。
になされたものであり、表面に変質層が生成しない、良
品質のルテニウム−酸化イットリウム焼結体を提供する
ことを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造
方法は、ルテニウム粉末と酸化イットリウム粉末との混
合未焼結成形体を黒鉛室内で焼結するに際し、前記黒鉛
室内に酸化イットリウム材質の基台を設置し、該基台上
に前記未焼結成形体を裁置して焼結するようにしたこと
を特徴とする。
に本発明のルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造
方法は、ルテニウム粉末と酸化イットリウム粉末との混
合未焼結成形体を黒鉛室内で焼結するに際し、前記黒鉛
室内に酸化イットリウム材質の基台を設置し、該基台上
に前記未焼結成形体を裁置して焼結するようにしたこと
を特徴とする。
【０００６】
【実施例】以下、本発明のルテニウム−酸化イットリウ
ム焼結体の製造方法について説明する。まず、ルテニウ
ム粉末と酸化イットリウム粉末を所定量秤量し、常法に
したがって混合する。混合方法としてはエタノール、ア
セトン、ベンゼン、水などの混合溶媒を用いた湿式によ
る混合方法でも、乾式による混合方法でもよい。さらに
成形性を高めるためのバインダーやルテニウム粉末と酸
化イットリウム粉末が均一に混合されるように分散剤を
使用することができる。次いで、得られた混合物を造粒
し、所定の圧力でプレス成形する。なお、成形体はプレ
ス成形法のほか、射出成形法、押出成形法、鋳込み成形
法、ドクターブレード法などを用いて得ることができ
る。
ム焼結体の製造方法について説明する。まず、ルテニウ
ム粉末と酸化イットリウム粉末を所定量秤量し、常法に
したがって混合する。混合方法としてはエタノール、ア
セトン、ベンゼン、水などの混合溶媒を用いた湿式によ
る混合方法でも、乾式による混合方法でもよい。さらに
成形性を高めるためのバインダーやルテニウム粉末と酸
化イットリウム粉末が均一に混合されるように分散剤を
使用することができる。次いで、得られた混合物を造粒
し、所定の圧力でプレス成形する。なお、成形体はプレ
ス成形法のほか、射出成形法、押出成形法、鋳込み成形
法、ドクターブレード法などを用いて得ることができ
る。
【０００７】得られたルテニウム−酸化イットリウムの
未焼結成形体を黒鉛ヒータ雰囲気焼結炉に挿入して焼結
処理を行う。図１はその焼結炉の概略構成図を示す。ル
テニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体が収容され
る焼結炉１内の黒鉛室２は、黒鉛容器３に蓋４が覆せら
れるようになっており、そしてその黒鉛容器３及び蓋４
には適宜通気孔５が開設されている。一方前記焼結炉１
には真空ポンプ６が継がれ、この真空ポンプ６により焼
結炉１内の空気が炉外へ吐出され、炉内を減圧又は真空
状態にし得るようになっている。また該焼結炉１には開
閉バルブ７を介してアルゴンガスタンク８が継がれ、開
閉バルブ７の操作によりアルゴンガスを焼結炉１内へ導
入し得るようにもなっている。尚、焼結炉１内の黒鉛室
２の周りにはヒータ９が配設されている。
未焼結成形体を黒鉛ヒータ雰囲気焼結炉に挿入して焼結
処理を行う。図１はその焼結炉の概略構成図を示す。ル
テニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体が収容され
る焼結炉１内の黒鉛室２は、黒鉛容器３に蓋４が覆せら
れるようになっており、そしてその黒鉛容器３及び蓋４
には適宜通気孔５が開設されている。一方前記焼結炉１
には真空ポンプ６が継がれ、この真空ポンプ６により焼
結炉１内の空気が炉外へ吐出され、炉内を減圧又は真空
状態にし得るようになっている。また該焼結炉１には開
閉バルブ７を介してアルゴンガスタンク８が継がれ、開
閉バルブ７の操作によりアルゴンガスを焼結炉１内へ導
入し得るようにもなっている。尚、焼結炉１内の黒鉛室
２の周りにはヒータ９が配設されている。
【０００８】かくして前記黒鉛室２内に前記ルテニウム
−酸化イットリウム成形体の一方の粉末組成である酸化
イットリウム材料による基台１０をセットし、その上に
前述のルテニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体１
１を裁置し、蓋４を覆せて焼結炉１内に装入する。そし
て焼結炉１内の空気を真空ポンプ６により抜くが、その
とき黒鉛室２内の空気も通気孔５を介して脱気され、黒
鉛室２内が真空状態となる。そこでヒータ９の加熱によ
り黒鉛室２内の雰囲気温度を少なくとも３００゜Ｃ程度
まで昇温させ、その温度で約１５分間保持し黒鉛室２内
のルテニウム−酸化イットリウム成形体１１を予焼成す
る。次いで開閉バルブ７を開いてアルゴンガスタンク８
よりアルゴンガスを焼結炉１内に導入するが、そのとき
通気孔５を介してアルゴンガスは黒鉛室２内にも充満さ
れる。この状態で更にヒータ９により黒鉛室２内の雰囲
気温度を約２０００゜Ｃ位まで昇温させ、約３０分間保
持することによりルテニウム−酸化イットリウムの焼結
体が得られる。
−酸化イットリウム成形体の一方の粉末組成である酸化
イットリウム材料による基台１０をセットし、その上に
前述のルテニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体１
１を裁置し、蓋４を覆せて焼結炉１内に装入する。そし
て焼結炉１内の空気を真空ポンプ６により抜くが、その
とき黒鉛室２内の空気も通気孔５を介して脱気され、黒
鉛室２内が真空状態となる。そこでヒータ９の加熱によ
り黒鉛室２内の雰囲気温度を少なくとも３００゜Ｃ程度
まで昇温させ、その温度で約１５分間保持し黒鉛室２内
のルテニウム−酸化イットリウム成形体１１を予焼成す
る。次いで開閉バルブ７を開いてアルゴンガスタンク８
よりアルゴンガスを焼結炉１内に導入するが、そのとき
通気孔５を介してアルゴンガスは黒鉛室２内にも充満さ
れる。この状態で更にヒータ９により黒鉛室２内の雰囲
気温度を約２０００゜Ｃ位まで昇温させ、約３０分間保
持することによりルテニウム−酸化イットリウムの焼結
体が得られる。
【０００９】尚、前記基台１０として用いられる酸化イ
ットリウムは、必ずしも焼結体である必要はなく、酸化
イットリウムの粉末をベッド状に敷き詰めて用いたり、
或はその粉末を固めて一定形状とした成形体、或は仮焼
体としたもの等を用いるものであってもよく、要はルテ
ニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体１１が黒鉛室
２内での焼結中に直接黒鉛室２の内壁（底壁）に接触せ
ず、しかもその黒鉛室２の壁材であるカーボンが基台１
０を介してルテニウム−酸化イットリウムの被焼結体に
浸透しないものであればよい。ちなみに酸化イットリウ
ムとカーボンとは置換反応し難く、カーボンが酸化イッ
トリウムの基台１０に浸透し難いことが確認されてい
る。尚、前述の室温から真空中にて少なくとも３００゜
Ｃ程度まで昇温した後の雰囲気ガスとしては、アルゴン
ガスのほか窒素ガスなどの不活性ガスや、水素ガスなど
の還元性ガスを使用できる。
ットリウムは、必ずしも焼結体である必要はなく、酸化
イットリウムの粉末をベッド状に敷き詰めて用いたり、
或はその粉末を固めて一定形状とした成形体、或は仮焼
体としたもの等を用いるものであってもよく、要はルテ
ニウム−酸化イットリウムの未焼結成形体１１が黒鉛室
２内での焼結中に直接黒鉛室２の内壁（底壁）に接触せ
ず、しかもその黒鉛室２の壁材であるカーボンが基台１
０を介してルテニウム−酸化イットリウムの被焼結体に
浸透しないものであればよい。ちなみに酸化イットリウ
ムとカーボンとは置換反応し難く、カーボンが酸化イッ
トリウムの基台１０に浸透し難いことが確認されてい
る。尚、前述の室温から真空中にて少なくとも３００゜
Ｃ程度まで昇温した後の雰囲気ガスとしては、アルゴン
ガスのほか窒素ガスなどの不活性ガスや、水素ガスなど
の還元性ガスを使用できる。
【００１０】次ぎに、本発明の一実施例について具体的
に説明する。まず、ルテニウム粉末（純度９９．９％、
平均粒径５μｍ）を７０ｗｔ％、酸化イットリウム粉末
（純度９９．９％、平均粒径０．４μｍ）を３０ｗｔ％
になるように秤量し、それらをバインダー１ｗｔ％とと
もにエタノールを混合媒体として遊星ボールミル中で１
５分間、湿式混合した。次いで、得られた混合物をスプ
レードライヤーにより造粒して焼結用造粒粉とした。得
られた造粒粉を５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で一軸プレ
ス成形した後、２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で冷間静水圧プ
レス成形した。
に説明する。まず、ルテニウム粉末（純度９９．９％、
平均粒径５μｍ）を７０ｗｔ％、酸化イットリウム粉末
（純度９９．９％、平均粒径０．４μｍ）を３０ｗｔ％
になるように秤量し、それらをバインダー１ｗｔ％とと
もにエタノールを混合媒体として遊星ボールミル中で１
５分間、湿式混合した。次いで、得られた混合物をスプ
レードライヤーにより造粒して焼結用造粒粉とした。得
られた造粒粉を５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で一軸プレ
ス成形した後、２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で冷間静水圧プ
レス成形した。
【００１１】得られたルテニウム−酸化イットリウムの
成形体１１を前述の図１に示す黒鉛ヒータ雰囲気焼結炉
に挿入して焼結処理を行った。このとき、比較としてル
テニウム−酸化イットリウム成形体１１を基台１０を用
いずに直接黒鉛室２内の黒鉛容器３上に設置したもの
と、図１に示すように黒鉛室２内の黒鉛容器３上に酸化
イットリウム材質の基台１０を設置し、その上にルテニ
ウム−酸化イットリウム成形体１１を設置したものとを
用意して焼結炉に装入した。そして、室温から５００゜
Ｃまでは真空中にて９００゜Ｃ／ｈｒで昇温し、１５分
間保持した。その後、１８５０゜Ｃまで、アルゴン雰囲
気にて３００゜Ｃ／ｈｒで昇温した。１８５０゜Ｃにて
３０分保持した後、炉冷した。
成形体１１を前述の図１に示す黒鉛ヒータ雰囲気焼結炉
に挿入して焼結処理を行った。このとき、比較としてル
テニウム−酸化イットリウム成形体１１を基台１０を用
いずに直接黒鉛室２内の黒鉛容器３上に設置したもの
と、図１に示すように黒鉛室２内の黒鉛容器３上に酸化
イットリウム材質の基台１０を設置し、その上にルテニ
ウム−酸化イットリウム成形体１１を設置したものとを
用意して焼結炉に装入した。そして、室温から５００゜
Ｃまでは真空中にて９００゜Ｃ／ｈｒで昇温し、１５分
間保持した。その後、１８５０゜Ｃまで、アルゴン雰囲
気にて３００゜Ｃ／ｈｒで昇温した。１８５０゜Ｃにて
３０分保持した後、炉冷した。
【００１２】得られたルテニウム−酸化イットリウム焼
結体は、図２に比較データを示すように、その表面層が
黒鉛室２の黒鉛容器３に直接設置したものは黒鉛容器３
と反応し、カーボン質の変質層が生成していたのに対
し、酸化イットリウム材質の基台１０上に設置したもの
は何ら黒鉛容器３と反応することなく、均質なルテニウ
ム−酸化イットリウムの組成をしていた。
結体は、図２に比較データを示すように、その表面層が
黒鉛室２の黒鉛容器３に直接設置したものは黒鉛容器３
と反応し、カーボン質の変質層が生成していたのに対
し、酸化イットリウム材質の基台１０上に設置したもの
は何ら黒鉛容器３と反応することなく、均質なルテニウ
ム−酸化イットリウムの組成をしていた。
【００１３】図３は、このようにして得られたルテニウ
ム−酸化イットリウム焼結体をプラズマアーク放電型切
断機の埋め込み型電極に用いた例を示す。図示のように
ルテニウム−酸化イットリウム焼結体の電極１２は被加
工材料Ｗ面に対設されるアーク放電筒１３内にＣｕ製の
電極支持台１４に埋設された状態で設けられ、そのルテ
ニウム−酸化イットリウム焼結体の電極１２から放電さ
れるプラズマアークがアーク放電筒１３先端のノズル１
５を介して被加工材料Ｗに飛翔され、そのアーク熱によ
り被加工材料Ｗが切断されるものである。この場合にた
とえば前述のようにルテニウム−酸化イットリウム焼結
体の電極にカーボンが混在しているとプラズマアークが
飛翔し難くなり、被加工材料をうまく切断できないとい
う問題があったが、本発明方法により製造された電極材
料にはカーボンが混在していないので安定したアーク放
電切断が達成できた。
ム−酸化イットリウム焼結体をプラズマアーク放電型切
断機の埋め込み型電極に用いた例を示す。図示のように
ルテニウム−酸化イットリウム焼結体の電極１２は被加
工材料Ｗ面に対設されるアーク放電筒１３内にＣｕ製の
電極支持台１４に埋設された状態で設けられ、そのルテ
ニウム−酸化イットリウム焼結体の電極１２から放電さ
れるプラズマアークがアーク放電筒１３先端のノズル１
５を介して被加工材料Ｗに飛翔され、そのアーク熱によ
り被加工材料Ｗが切断されるものである。この場合にた
とえば前述のようにルテニウム−酸化イットリウム焼結
体の電極にカーボンが混在しているとプラズマアークが
飛翔し難くなり、被加工材料をうまく切断できないとい
う問題があったが、本発明方法により製造された電極材
料にはカーボンが混在していないので安定したアーク放
電切断が達成できた。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したことから明かなように、本
発明に係るルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造
方法によれば、ルテニウム−酸化イットリウム粉末の未
焼結成形体は酸化イットリウム材質の基台に裁置された
状態で黒鉛室内に装入され焼結されるものであるから、
その焼結中はそのルテニウム−酸化イットリウムが黒鉛
室に接することはなく、したがって表面に変質層のない
良品質のルテニウム−酸化イットリウム焼結体を製造す
ることができる。このようにして得られたルテニウム−
酸化イットリウム焼結体は、たとえば放電加工機の電極
に用いれば、安定した放電加工が達成されることは言う
までもないことである。
発明に係るルテニウム−酸化イットリウム焼結体の製造
方法によれば、ルテニウム−酸化イットリウム粉末の未
焼結成形体は酸化イットリウム材質の基台に裁置された
状態で黒鉛室内に装入され焼結されるものであるから、
その焼結中はそのルテニウム−酸化イットリウムが黒鉛
室に接することはなく、したがって表面に変質層のない
良品質のルテニウム−酸化イットリウム焼結体を製造す
ることができる。このようにして得られたルテニウム−
酸化イットリウム焼結体は、たとえば放電加工機の電極
に用いれば、安定した放電加工が達成されることは言う
までもないことである。
【図１】本発明に係るルテニウム−酸化イットリウム焼
結体を得るための、その未焼結成形体の炉内での設置状
態を示す概略構成図である。
結体を得るための、その未焼結成形体の炉内での設置状
態を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係るルテニウム−酸化イットリウム焼
結体と従来方法による焼結体との表面のカーボン変質層
の違いを比較説明する図である。
結体と従来方法による焼結体との表面のカーボン変質層
の違いを比較説明する図である。
【図３】本発明方法により製造されたルテニウム−酸化
イットリウム焼結体をプラズマアーク放電加工機の埋設
型電極に適用した例を示す。
イットリウム焼結体をプラズマアーク放電加工機の埋設
型電極に適用した例を示す。
１ 焼結炉 ２ 黒鉛室 ３ 黒鉛容器 １０ 酸化イットリウム材質の基台 １１ ルテニウム−酸化イットリウム粉末の未焼結成形
体 １２ ルテニウム−酸化イットリウム焼結体電極
体 １２ ルテニウム−酸化イットリウム焼結体電極
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ルテニウム粉末と酸化イットリウム粉末
との混合未焼結成形体を黒鉛室内で焼結するに際し、 前記黒鉛室内に酸化イットリウム材質の基台を設置し、
該基台上に前記未焼結成形体を裁置して焼結するように
したことを特徴とするルテニウム−酸化イットリウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21003491A JPH0533078A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | ルテニウム−酸化イツトリウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21003491A JPH0533078A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | ルテニウム−酸化イツトリウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533078A true JPH0533078A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16582715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21003491A Pending JPH0533078A (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | ルテニウム−酸化イツトリウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533078A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013515943A (ja) * | 2009-12-24 | 2013-05-09 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 真空熱処理装置用熱処理容器 |
-
1991
- 1991-07-26 JP JP21003491A patent/JPH0533078A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013515943A (ja) * | 2009-12-24 | 2013-05-09 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 真空熱処理装置用熱処理容器 |
| EP2516048A4 (en) * | 2009-12-24 | 2016-07-06 | Lg Innotek Co Ltd | THERMAL TREATMENT CONTAINER FOR VACUUM HEAT TREATMENT APPARATUS |
| US9709334B2 (en) | 2009-12-24 | 2017-07-18 | Lg Innotek Co., Ltd. | Heat treatment container for vacuum heat treatment apparatus |
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