JPH0532343B2 - - Google Patents
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- JPH0532343B2 JPH0532343B2 JP61094657A JP9465786A JPH0532343B2 JP H0532343 B2 JPH0532343 B2 JP H0532343B2 JP 61094657 A JP61094657 A JP 61094657A JP 9465786 A JP9465786 A JP 9465786A JP H0532343 B2 JPH0532343 B2 JP H0532343B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、電子部品として利用される基板、耐
摩耗性や剛性を利用した定盤やパイプ等に利用さ
れるアルミナ磁器に関する。 ［従来の技術］ アルミナ磁器はその特性として、電気的絶縁
性、誘電体損失角（tanδ）、曲げ強度、熱伝導率、
硬度、耐摩耗性、剛性、化学的安定性が他のセラ
ミツクス（ムライト、ジルコン、フオルステライ
ト、ステアタイト等）に比べ総合的に優れている
ので、電子材料や構造部材として現在最も多く使
用されている信頼性の高いセラミツクスである。 このアルミナ磁器を単味（100％アルミナ）で
焼結させようとすると、アルミナの融点が約2050
℃であることからも分るように、1700℃以上の高
温で焼結させるか、またはアルミナを高純度微粉
末に調整し、焼成温度を下げるという方法がとら
れている。いずれにせよアルミナを100％近い純
度で焼結させることは、一部の用途（透明アルミ
ナ等）を除いて、経済的コストが高くなりすぎ実
用的ではない。 そこで、アルミナ磁器を焼結させるためには、
その用途により要求される特性を満足するように
種々の焼結助剤が添加され実用化されている。 現在、アルミナ磁器用の焼結助剤としては、
MgO，CaO，SiO2のうち１種かそれ以上の組成
の組合せのものが最もよく利用されている。ま
た、その他にはアルカリ金属酸化物、アルカリ土
類金属酸化物（SrO、BaO）、遷移金属酸化物、
希土類酸化物等も助剤として使用され得ることが
知られている。 一方、最近大量の焼結助剤をガラス化またはガ
ラスに近い状態に仮焼したりして活性度を高めた
ものをアルミナに添加し、1000℃付近で焼結させ
たいわゆる低温焼成アルミナもよく知られている
ことである。 ［発明が解決しようとする問題点］ アルミナ磁器の焼結助剤としては前述の如く数
多く存在するが、現実に量産する場合には、
MgO−CaO−SiO2系が実際に有効である。この
系を助剤とした場合の原料はタルク、石灰、ドロ
マイト、カオリン、珪石等であるが、この場合ア
ルミナ磁器の表面粗さ（Ra）は0.4〜0.6μmであ
り、内部には数μm〜＋数μmの気孔が散在してい
た。 従来、電子部品用の基板としては、表面粗さ
（Ra）0.1μm程度のものが好まれ、ラツピングに
より表面を平滑化していた。また耐摩耗材として
は大きな気孔ほど摩耗の起点となるので、気孔径
の小さいものが望まれていた。 一方、表面粗さを0.1〜0.2μmにし、内部気孔の
大きさを小さくするためには、焼結前の原料粒子
を微細化し、平均粒径を１〜2μmにすればよいこ
とも知られている。 しかし、従来のように生原料を助剤とした場
合、微粉化領域では極めて粉砕性が悪くなるとい
う現象があつた。一例を挙げればボールミルを使
用して97重量％アルミナを粉砕する場合、3.5μm
まで粉砕の約２倍もの時間を必要とし、経済的、
技術的な立場から実用化が困難であつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、アルミナ磁器の表面をさらに平滑化
し、内部閉気孔の大きさを小さくすることによ
り、アルナ磁器の高品質化を目指したもので、
MgO6.7〜16.3重量％、CaO7.0〜11.7重量％、
Al2O310〜29重量％、SiO251.3〜66.7重量％の組
成で1500℃以下で液化、冷却して得られるガラス
粉末を焼結助剤としてアルミナを主成分とする材
料を焼結して得られることを特徴とするアルミナ
磁器である。 本発明者らは、低温焼成アルミナを製造する
際、ガラスがアルミナと同様の粉砕性を示すの
で、粉砕効率が良く、またアルミナ粒子間にガラ
ス粒子の分散性が良いという知見を得ていた。 そこで焼結助剤として使われているMgO−
CaO−SiO2系のガラス化の可能性について鋭意
研究した結果、アルミナ磁器の主組成であるアル
ミナを加えたMgO−CaO−Al2O3−SiO2系にお
いて、1500℃以下でガラス化する領域を見出し、
上記本発明を完成した。 ここで、ガラス化のための溶融温度を1500℃以
下と限定したのは、1500℃を境にして経済的コス
トの差が極めて大きくなるためである。 まず、本発明者らはMgO−CaO−SiO2系のガ
ラス化を試みたが、例えば第１図（The
American Ceramic SocietyのPhase Diagrams
for Ceramists［1964年版］の図598）に示されて
いるように、最低共融点は1320℃であり、1500℃
以下で工業的に製造し得る組成のものは見出し得
なかつた。また、ガラス化のための溶融温度は、
状態図における液相線や液相面の温度の少なくと
も200℃以上は必要であることが分つてきた。 そこで、アルミナ磁器の焼結過程では焼結助剤
成分であるMgO、CaO、SiO2とAl2O3の相互反
応により焼結が進むことに着目し、MgO−CaO
−SiO2−Al2O3系を調べたところ、1500℃以下で
ガラス化する組成が得られた。その組成が前記の
範囲である。 この組成範囲を決定した理由を以下に述べる。 第２図〜第５図（The American Ceramic
SocietyのPhase Diagrams for Ceramists［1964
年版］の図899，907，909，916）はいずれも1220
℃から1300℃で液相化する組成を示しており、事
実1500℃以下で流動性の良い液体となり、ガラス
化が可能であつた。 上記組成範囲はAl2O3を除いて、MgO、CaO、
SiO2は1220℃から1300℃で熱力学的に液相化す
る組成に含まれている。しかしこれら状態図は４
成分を完全に表現しているわけではないので、
Al2O3のみは10〜29重量％の範囲でガラス化が可
能となつた。 以上のように本発明の組成範囲の限定理由は、
その範囲外では、その組成成分が多くても、少な
くても1500℃以下でガラス化ができないという実
験的事実による。 一方、このAl2O3を含む焼結助剤をガラス化
し、助剤として用いることにより、70重量％以下
のAl2O3含有量のものも、含有量が少なくなる
程、低温焼成化が可能となつた。 特に900℃から1000℃で焼成可能なものは、現
在、銀や銅といつた安価な金属を回路に使用でき
るいわゆる低温焼成セラミツクスと呼ばれる基板
用セラミツクスに属するもので、他の低温焼成セ
ラミツクスの助剤に比べ、従来回路基板として使
われてきたアルミナ基板（磁器）の助剤をガラス
化したものなので、さらに信頼性が高いというこ
とができる。 このことが可能になつたのは、生原料を助剤と
した場合は、助剤が1200〜1300℃程度で液相化す
るのに比べ、いつたん溶融ガラス化したものは、
900〜1000℃で軟化し、50％以上のガラスが存在
すればAl2O3粒子間を被覆することができるため
である。 本発明によるアルミナ磁器をＸ線回折法により
分析した結果、アルミナが主結晶相であるが、焼
結助剤の量が増すにしたがいアノーサイト
（CaO・Al2O3・2SiO2）のピークが増加してい
る。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例について説明する。 まず、第１表に示す組成となるように原料を混
合した。原料はどのような種類の酸化物、複酸化
物、炭酸塩であつてもさしつかえない。 また、本発明に含まれる組成以外を不純物とみ
なした場合、アルミナ基板用には、Na2Oのよう
なアルカリ金属酸化物の混入は好ましくないが、
その用途にさしつかえなければ、不純物が含まれ
ていてもかまわない。 原料を混合後、粘土質の耐火ルツボに入れ、電
気炉にて1500℃で約20〜30分間溶融し、水中に投
入してガラス塊を得る。第１表中、比較例のもの
は白色ガラス状になつたのみで、ガラスとしては
得られなかつた。
摩耗性や剛性を利用した定盤やパイプ等に利用さ
れるアルミナ磁器に関する。 ［従来の技術］ アルミナ磁器はその特性として、電気的絶縁
性、誘電体損失角（tanδ）、曲げ強度、熱伝導率、
硬度、耐摩耗性、剛性、化学的安定性が他のセラ
ミツクス（ムライト、ジルコン、フオルステライ
ト、ステアタイト等）に比べ総合的に優れている
ので、電子材料や構造部材として現在最も多く使
用されている信頼性の高いセラミツクスである。 このアルミナ磁器を単味（100％アルミナ）で
焼結させようとすると、アルミナの融点が約2050
℃であることからも分るように、1700℃以上の高
温で焼結させるか、またはアルミナを高純度微粉
末に調整し、焼成温度を下げるという方法がとら
れている。いずれにせよアルミナを100％近い純
度で焼結させることは、一部の用途（透明アルミ
ナ等）を除いて、経済的コストが高くなりすぎ実
用的ではない。 そこで、アルミナ磁器を焼結させるためには、
その用途により要求される特性を満足するように
種々の焼結助剤が添加され実用化されている。 現在、アルミナ磁器用の焼結助剤としては、
MgO，CaO，SiO2のうち１種かそれ以上の組成
の組合せのものが最もよく利用されている。ま
た、その他にはアルカリ金属酸化物、アルカリ土
類金属酸化物（SrO、BaO）、遷移金属酸化物、
希土類酸化物等も助剤として使用され得ることが
知られている。 一方、最近大量の焼結助剤をガラス化またはガ
ラスに近い状態に仮焼したりして活性度を高めた
ものをアルミナに添加し、1000℃付近で焼結させ
たいわゆる低温焼成アルミナもよく知られている
ことである。 ［発明が解決しようとする問題点］ アルミナ磁器の焼結助剤としては前述の如く数
多く存在するが、現実に量産する場合には、
MgO−CaO−SiO2系が実際に有効である。この
系を助剤とした場合の原料はタルク、石灰、ドロ
マイト、カオリン、珪石等であるが、この場合ア
ルミナ磁器の表面粗さ（Ra）は0.4〜0.6μmであ
り、内部には数μm〜＋数μmの気孔が散在してい
た。 従来、電子部品用の基板としては、表面粗さ
（Ra）0.1μm程度のものが好まれ、ラツピングに
より表面を平滑化していた。また耐摩耗材として
は大きな気孔ほど摩耗の起点となるので、気孔径
の小さいものが望まれていた。 一方、表面粗さを0.1〜0.2μmにし、内部気孔の
大きさを小さくするためには、焼結前の原料粒子
を微細化し、平均粒径を１〜2μmにすればよいこ
とも知られている。 しかし、従来のように生原料を助剤とした場
合、微粉化領域では極めて粉砕性が悪くなるとい
う現象があつた。一例を挙げればボールミルを使
用して97重量％アルミナを粉砕する場合、3.5μm
まで粉砕の約２倍もの時間を必要とし、経済的、
技術的な立場から実用化が困難であつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、アルミナ磁器の表面をさらに平滑化
し、内部閉気孔の大きさを小さくすることによ
り、アルナ磁器の高品質化を目指したもので、
MgO6.7〜16.3重量％、CaO7.0〜11.7重量％、
Al2O310〜29重量％、SiO251.3〜66.7重量％の組
成で1500℃以下で液化、冷却して得られるガラス
粉末を焼結助剤としてアルミナを主成分とする材
料を焼結して得られることを特徴とするアルミナ
磁器である。 本発明者らは、低温焼成アルミナを製造する
際、ガラスがアルミナと同様の粉砕性を示すの
で、粉砕効率が良く、またアルミナ粒子間にガラ
ス粒子の分散性が良いという知見を得ていた。 そこで焼結助剤として使われているMgO−
CaO−SiO2系のガラス化の可能性について鋭意
研究した結果、アルミナ磁器の主組成であるアル
ミナを加えたMgO−CaO−Al2O3−SiO2系にお
いて、1500℃以下でガラス化する領域を見出し、
上記本発明を完成した。 ここで、ガラス化のための溶融温度を1500℃以
下と限定したのは、1500℃を境にして経済的コス
トの差が極めて大きくなるためである。 まず、本発明者らはMgO−CaO−SiO2系のガ
ラス化を試みたが、例えば第１図（The
American Ceramic SocietyのPhase Diagrams
for Ceramists［1964年版］の図598）に示されて
いるように、最低共融点は1320℃であり、1500℃
以下で工業的に製造し得る組成のものは見出し得
なかつた。また、ガラス化のための溶融温度は、
状態図における液相線や液相面の温度の少なくと
も200℃以上は必要であることが分つてきた。 そこで、アルミナ磁器の焼結過程では焼結助剤
成分であるMgO、CaO、SiO2とAl2O3の相互反
応により焼結が進むことに着目し、MgO−CaO
−SiO2−Al2O3系を調べたところ、1500℃以下で
ガラス化する組成が得られた。その組成が前記の
範囲である。 この組成範囲を決定した理由を以下に述べる。 第２図〜第５図（The American Ceramic
SocietyのPhase Diagrams for Ceramists［1964
年版］の図899，907，909，916）はいずれも1220
℃から1300℃で液相化する組成を示しており、事
実1500℃以下で流動性の良い液体となり、ガラス
化が可能であつた。 上記組成範囲はAl2O3を除いて、MgO、CaO、
SiO2は1220℃から1300℃で熱力学的に液相化す
る組成に含まれている。しかしこれら状態図は４
成分を完全に表現しているわけではないので、
Al2O3のみは10〜29重量％の範囲でガラス化が可
能となつた。 以上のように本発明の組成範囲の限定理由は、
その範囲外では、その組成成分が多くても、少な
くても1500℃以下でガラス化ができないという実
験的事実による。 一方、このAl2O3を含む焼結助剤をガラス化
し、助剤として用いることにより、70重量％以下
のAl2O3含有量のものも、含有量が少なくなる
程、低温焼成化が可能となつた。 特に900℃から1000℃で焼成可能なものは、現
在、銀や銅といつた安価な金属を回路に使用でき
るいわゆる低温焼成セラミツクスと呼ばれる基板
用セラミツクスに属するもので、他の低温焼成セ
ラミツクスの助剤に比べ、従来回路基板として使
われてきたアルミナ基板（磁器）の助剤をガラス
化したものなので、さらに信頼性が高いというこ
とができる。 このことが可能になつたのは、生原料を助剤と
した場合は、助剤が1200〜1300℃程度で液相化す
るのに比べ、いつたん溶融ガラス化したものは、
900〜1000℃で軟化し、50％以上のガラスが存在
すればAl2O3粒子間を被覆することができるため
である。 本発明によるアルミナ磁器をＸ線回折法により
分析した結果、アルミナが主結晶相であるが、焼
結助剤の量が増すにしたがいアノーサイト
（CaO・Al2O3・2SiO2）のピークが増加してい
る。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例について説明する。 まず、第１表に示す組成となるように原料を混
合した。原料はどのような種類の酸化物、複酸化
物、炭酸塩であつてもさしつかえない。 また、本発明に含まれる組成以外を不純物とみ
なした場合、アルミナ基板用には、Na2Oのよう
なアルカリ金属酸化物の混入は好ましくないが、
その用途にさしつかえなければ、不純物が含まれ
ていてもかまわない。 原料を混合後、粘土質の耐火ルツボに入れ、電
気炉にて1500℃で約20〜30分間溶融し、水中に投
入してガラス塊を得る。第１表中、比較例のもの
は白色ガラス状になつたのみで、ガラスとしては
得られなかつた。
【表】
得られたガラス塊１Kgを３ポツトに入れ、ア
ルミナボール３Kg、水１Kgとともに24時間粉砕す
ると、平均粒径は3.5μmとなつた。 このガラス粉のうち一例として実施例No.１のガ
ラス組成のものをとり、これを第２表に示すアル
ミナ含有量となるように混合し、粉砕して、平均
粒径３〜4μmの粉末を得た。 この粉末にポリビニルアルコールを２重量％添
加し、1000Kg／cm2の圧力でプレス成形後焼成した
結果を同じく第２表に示す。
ルミナボール３Kg、水１Kgとともに24時間粉砕す
ると、平均粒径は3.5μmとなつた。 このガラス粉のうち一例として実施例No.１のガ
ラス組成のものをとり、これを第２表に示すアル
ミナ含有量となるように混合し、粉砕して、平均
粒径３〜4μmの粉末を得た。 この粉末にポリビニルアルコールを２重量％添
加し、1000Kg／cm2の圧力でプレス成形後焼成した
結果を同じく第２表に示す。
【表】
【表】
さらに、99重量％アルミナにおいて、平均粒径
1.8μmまで粉砕したものについて、本発明と同組
成の生原料を助剤としたものを比較品として諸特
性を試験した。結果は第３表に示す如くで、本発
明品は表面平滑性にすぐれ、内部気孔径が小さく
なつていることが分る。
1.8μmまで粉砕したものについて、本発明と同組
成の生原料を助剤としたものを比較品として諸特
性を試験した。結果は第３表に示す如くで、本発
明品は表面平滑性にすぐれ、内部気孔径が小さく
なつていることが分る。
【表】
［発明の効果］
アルミナ磁器の焼結助剤を生原料からガラスに
するだけでは経済的コストが上がるだけである
が、本発明は下記の効果により、多少の経済的負
担を補つて余りあるものである。 １ 30％から99％までの広範囲のアルミナ含有量
を有する緻密焼結体が得られる。 ２ 粉末の微粉化が容易である。 ３ 表面粗さが0.5〜0.1μmと平滑性が向上する。 ４ 内部気孔率が小さくなる。 もちろん、焼結助剤を用いない場合よりは焼成
上の負担は少ない。
するだけでは経済的コストが上がるだけである
が、本発明は下記の効果により、多少の経済的負
担を補つて余りあるものである。 １ 30％から99％までの広範囲のアルミナ含有量
を有する緻密焼結体が得られる。 ２ 粉末の微粉化が容易である。 ３ 表面粗さが0.5〜0.1μmと平滑性が向上する。 ４ 内部気孔率が小さくなる。 もちろん、焼結助剤を用いない場合よりは焼成
上の負担は少ない。
第１図ないし第５図は本発明の組成限定の理由
を説明するための状態図である。
を説明するための状態図である。
Claims (1)
- １ MgO6.7〜16.3重量％、CaO7.0〜11.7重量％、
Al2O310〜29重量％、SiO251.3〜66.7重量％の組
成で1500℃以下で液化、冷却して得られるガラス
粉末を焼結助剤としてアルミナを主成分とする材
料を焼結して得られることを特徴とするアルミナ
磁器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094657A JPS62252364A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | アルミナ磁器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094657A JPS62252364A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | アルミナ磁器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252364A JPS62252364A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0532343B2 true JPH0532343B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=14116323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61094657A Granted JPS62252364A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | アルミナ磁器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252364A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3080873B2 (ja) * | 1996-02-13 | 2000-08-28 | 株式会社ニッカトー | 耐摩耗性アルミナ質セラミックス及びその製造方法 |
| JP4571250B2 (ja) * | 1999-02-15 | 2010-10-27 | トーカロ株式会社 | 溶融金属めっき浴用ロールおよびその製造方法 |
| CN108530041B (zh) * | 2018-04-13 | 2021-08-10 | 华南理工大学 | 一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法 |
| JP7234768B2 (ja) * | 2019-04-16 | 2023-03-08 | 日本製鉄株式会社 | 浸漬ノズルの予熱方法 |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP61094657A patent/JPS62252364A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252364A (ja) | 1987-11-04 |
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