JPH05320211A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH05320211A JPH05320211A JP4151505A JP15150592A JPH05320211A JP H05320211 A JPH05320211 A JP H05320211A JP 4151505 A JP4151505 A JP 4151505A JP 15150592 A JP15150592 A JP 15150592A JP H05320211 A JPH05320211 A JP H05320211A
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- polymerization initiator
- vinyl chloride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明の塩化ビニル重合体の製造方法は、攪
拌翼を備えた重合器中に仕込まれている塩化ビニル単量
体の懸濁分散液に、回転している攪拌翼径の内側位置と
なるように、重合開始剤を投入して懸濁重合をを行うこ
とを特徴とする。 【効果】 重合器内壁、特に気液界面付近のスケール付
着を完全に防止できるため、スケール発生によるトラブ
ル、除去の手間がなくなり、効率よく高品質の塩化ビニ
ル系重合体の製造が可能となる。
拌翼を備えた重合器中に仕込まれている塩化ビニル単量
体の懸濁分散液に、回転している攪拌翼径の内側位置と
なるように、重合開始剤を投入して懸濁重合をを行うこ
とを特徴とする。 【効果】 重合器内壁、特に気液界面付近のスケール付
着を完全に防止できるため、スケール発生によるトラブ
ル、除去の手間がなくなり、効率よく高品質の塩化ビニ
ル系重合体の製造が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化ビニル系重合体の
製造方法に関し、より詳細には、重合器内で塩化ビニル
の懸濁重合を行って塩化ビニル系重合体を製造するに際
し、重合器内のスケール生成をなくし、高品質の塩化ビ
ニル重合体を高い生産性のもとで製造する方法に関す
る。
製造方法に関し、より詳細には、重合器内で塩化ビニル
の懸濁重合を行って塩化ビニル系重合体を製造するに際
し、重合器内のスケール生成をなくし、高品質の塩化ビ
ニル重合体を高い生産性のもとで製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、塩化ビニル系単量体の懸濁重合
は、ジャケット、撹拌器および還流コンデンサーを備え
た重合器中に、水、塩化ビニル系単量体、重合開始剤、
分散剤および必要に応じてその他の各種添加剤を仕込
み、ジャケットに熱水を通して所定温度まで昇温後、ジ
ャケットおよび還流コンデンサーに冷却水を通して重合
熱を除去し、反応系を一定の温度に制御する方法によっ
て実施されてきた。
は、ジャケット、撹拌器および還流コンデンサーを備え
た重合器中に、水、塩化ビニル系単量体、重合開始剤、
分散剤および必要に応じてその他の各種添加剤を仕込
み、ジャケットに熱水を通して所定温度まで昇温後、ジ
ャケットおよび還流コンデンサーに冷却水を通して重合
熱を除去し、反応系を一定の温度に制御する方法によっ
て実施されてきた。
【０００３】ところが、近年重合器の大型化や生産シス
テムの合理化に伴ない、仕込水の温度を高くしたり（云
わゆるHot charge）、重合開始剤を定量高圧ポンプで自
動仕込みする方法等が採用されてきている。これに伴っ
て、活性の高い重合開始剤を使用する場合は、単量体仕
込み後、昇温前に投入する必要が生じる。この際、単量
体水性混合物の表面に投入された重合開始剤は、気液界
面部および液相部表面を浮遊しながらしだいに液相全体
に拡散していくため、重合開始剤の投入場所により気液
界面部のスケール付着が増大したり、発泡し易い分散剤
を使用している場合には、泡状の重合体を生成したりす
る問題がある。特に重合開始剤の投入箇所が重合缶壁面
の近傍である場合には、撹拌流れ方向の下流側にブロッ
ク状のスケールが成長し、これが塊となって剥れおち開
放配管を詰める等の重大トラブル発生を引き起す場合も
ある。上記のことにより、スケール除去等によるアイド
ル時間の増加、フィッシュアイ等の重合体の品質を保持
することができなかった。
テムの合理化に伴ない、仕込水の温度を高くしたり（云
わゆるHot charge）、重合開始剤を定量高圧ポンプで自
動仕込みする方法等が採用されてきている。これに伴っ
て、活性の高い重合開始剤を使用する場合は、単量体仕
込み後、昇温前に投入する必要が生じる。この際、単量
体水性混合物の表面に投入された重合開始剤は、気液界
面部および液相部表面を浮遊しながらしだいに液相全体
に拡散していくため、重合開始剤の投入場所により気液
界面部のスケール付着が増大したり、発泡し易い分散剤
を使用している場合には、泡状の重合体を生成したりす
る問題がある。特に重合開始剤の投入箇所が重合缶壁面
の近傍である場合には、撹拌流れ方向の下流側にブロッ
ク状のスケールが成長し、これが塊となって剥れおち開
放配管を詰める等の重大トラブル発生を引き起す場合も
ある。上記のことにより、スケール除去等によるアイド
ル時間の増加、フィッシュアイ等の重合体の品質を保持
することができなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は重合器内壁へのスケール付着を防止し、フィッシ
ュアイが少ない高品質の塩化ビニル系重合体を高い生産
性で製造することのできる塩化ビニル系重合体の製造方
法を提供することにある。
目的は重合器内壁へのスケール付着を防止し、フィッシ
ュアイが少ない高品質の塩化ビニル系重合体を高い生産
性で製造することのできる塩化ビニル系重合体の製造方
法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、塩化ビ
ニルまたは塩化ビニルを主体とする単量体混合物及び重
合開始剤を水性媒体中に懸濁分散させ、攪拌翼を備えた
重合器中で攪拌下に懸濁重合を行うことにより、塩化ビ
ニル系重合体を製造する方法において、重合器内に仕込
まれている水性媒体表面上への前記重合開始剤の投入
を、重合器内の気相部に設けられたノズルにより、回転
している攪拌翼径の内側位置に行うことを特徴とする塩
化ビニル系重合体の製造方法が提供される。
ニルまたは塩化ビニルを主体とする単量体混合物及び重
合開始剤を水性媒体中に懸濁分散させ、攪拌翼を備えた
重合器中で攪拌下に懸濁重合を行うことにより、塩化ビ
ニル系重合体を製造する方法において、重合器内に仕込
まれている水性媒体表面上への前記重合開始剤の投入
を、重合器内の気相部に設けられたノズルにより、回転
している攪拌翼径の内側位置に行うことを特徴とする塩
化ビニル系重合体の製造方法が提供される。
【０００６】
【作用】一般に、撹拌により流動している単量体水性媒
体中に重合開始剤を投入した場合、該重合開始剤は液相
表面を浮遊しながら撹拌翼の中心部に巻き込まれ、全体
に拡散していく。ところが重合開始剤の投入位置が重合
器壁面に近い場合、表面を浮遊している時間が比較的長
いため、重合開始剤濃度の高い部分が壁面と接触し、ス
ケール生成を増長させることになる。これに対して、本
発明にしたがい、重合開始剤の投入位置を回転している
攪拌翼径の内側位置に設定することにより、重合開始剤
は水性懸濁液の液相表面に浮遊することなく、撹拌翼の
中心部から速やかに水性懸濁液中に巻き込まれて懸濁液
全体に拡散し、この結果として、重合器内壁、特に気液
界面付近のスケール付着を完全に防止できるのである。
体中に重合開始剤を投入した場合、該重合開始剤は液相
表面を浮遊しながら撹拌翼の中心部に巻き込まれ、全体
に拡散していく。ところが重合開始剤の投入位置が重合
器壁面に近い場合、表面を浮遊している時間が比較的長
いため、重合開始剤濃度の高い部分が壁面と接触し、ス
ケール生成を増長させることになる。これに対して、本
発明にしたがい、重合開始剤の投入位置を回転している
攪拌翼径の内側位置に設定することにより、重合開始剤
は水性懸濁液の液相表面に浮遊することなく、撹拌翼の
中心部から速やかに水性懸濁液中に巻き込まれて懸濁液
全体に拡散し、この結果として、重合器内壁、特に気液
界面付近のスケール付着を完全に防止できるのである。
【０００７】
【発明の好適態様の説明】以下、本発明を添付図面に示
す具体例に基づいて説明する。図１は本発明に係る重合
装置の全体を略示するものであり、図２は該重合装置の
平断面図を示すものであり、１は実質的に円筒状の重合
器（内径Ｄ）、２は撹拌翼（径Ｒ）、３は加熱・冷却用
のジャケット、４は還流コンデンサー、５は仕込用の配
管、６は単量体回収用の配管、７は抜出し用配管、８は
重合開始剤投入用配管、９はノズルである。
す具体例に基づいて説明する。図１は本発明に係る重合
装置の全体を略示するものであり、図２は該重合装置の
平断面図を示すものであり、１は実質的に円筒状の重合
器（内径Ｄ）、２は撹拌翼（径Ｒ）、３は加熱・冷却用
のジャケット、４は還流コンデンサー、５は仕込用の配
管、６は単量体回収用の配管、７は抜出し用配管、８は
重合開始剤投入用配管、９はノズルである。
【０００８】即ち、かかる重合装置においては、仕込み
用配管５を介して、塩化ビニル等の単量体、水媒体及び
分散剤等の助剤が重合器１内に仕込まれ、さらに撹拌翼
２の回転下に重合開始剤が添加され、所定の温度に加熱
されて重合が開始される。生成した重合スラリーは、配
管７から取り出され、未反応の単量体は配管６により回
収される。
用配管５を介して、塩化ビニル等の単量体、水媒体及び
分散剤等の助剤が重合器１内に仕込まれ、さらに撹拌翼
２の回転下に重合開始剤が添加され、所定の温度に加熱
されて重合が開始される。生成した重合スラリーは、配
管７から取り出され、未反応の単量体は配管６により回
収される。
【０００９】先にも述べた通り、本発明においては、回
転している攪拌翼２の径Ｒの内側（即ち、図２において
直径Ｒの円の内側）部分に重合開始剤が投入される。こ
の場合、撹拌翼２のシャフト等に接触しない様、単量体
が分散されている水性懸濁液中に直接投入されることが
好ましい。上記の位置に投入される限りにおいて、重合
開始剤の投入方法は特に制限されないが、通常は、投入
用配管８を重合器１内の所定位置に引き延ばしてその先
端にノズル９を配置し、定量高圧ポンプで圧入すること
により行われる。またノズル９及び配管８の先端は、水
性懸濁液中に浸らない様な位置に設定される。
転している攪拌翼２の径Ｒの内側（即ち、図２において
直径Ｒの円の内側）部分に重合開始剤が投入される。こ
の場合、撹拌翼２のシャフト等に接触しない様、単量体
が分散されている水性懸濁液中に直接投入されることが
好ましい。上記の位置に投入される限りにおいて、重合
開始剤の投入方法は特に制限されないが、通常は、投入
用配管８を重合器１内の所定位置に引き延ばしてその先
端にノズル９を配置し、定量高圧ポンプで圧入すること
により行われる。またノズル９及び配管８の先端は、水
性懸濁液中に浸らない様な位置に設定される。
【００１０】重合開始剤の仕込みタイミングとしては、
水媒体、分散剤、助剤の仕込後、単量体を仕込み、次い
で重合開始剤を仕込みながら昇温したり、これらの成分
を同時パラレルに仕込みながら昇温したりすることも可
能である。また重合開始剤は、そのまま直接重合器内に
投入してもよいが、分散剤を用いてエマルジョン若しく
は分散液にして投入することが好ましい。この場合、エ
マルジョンまたは分散液の重合開始剤濃度は、10〜80重
量％の範囲とするのが適当である。
水媒体、分散剤、助剤の仕込後、単量体を仕込み、次い
で重合開始剤を仕込みながら昇温したり、これらの成分
を同時パラレルに仕込みながら昇温したりすることも可
能である。また重合開始剤は、そのまま直接重合器内に
投入してもよいが、分散剤を用いてエマルジョン若しく
は分散液にして投入することが好ましい。この場合、エ
マルジョンまたは分散液の重合開始剤濃度は、10〜80重
量％の範囲とするのが適当である。
【００１１】上記重合装置において、撹拌翼２として
は、パドル、ファウドラー、ブルマージン、プロペラ、
タービン等の形式のものであることができ、必要に応じ
て平板、円筒、ヘアピンコイル等のバッフルとの組合せ
で用いられる。撹拌翼２の径に特に制限はないが、重合
器内径（Ｄ）との関係では 0.2≦Ｒ／Ｄ≦0.8 を満足す
るようなものが通常用いられる。また撹拌翼２の先端周
速が５〜15m/s で回転している時に重合開始剤を投入す
るのが望ましい。５m/s 未満の段階で投入を行うと、反
応液中における重合開始剤の分散状態が不均一となり、
フィッシュアイが増加する原因となる。また15m/s を超
えた段階で投入すると、反応液中の液滴が不安定とな
り、液滴が破壊される等により、得られる製品の粒度分
布が広くなる原因となる。
は、パドル、ファウドラー、ブルマージン、プロペラ、
タービン等の形式のものであることができ、必要に応じ
て平板、円筒、ヘアピンコイル等のバッフルとの組合せ
で用いられる。撹拌翼２の径に特に制限はないが、重合
器内径（Ｄ）との関係では 0.2≦Ｒ／Ｄ≦0.8 を満足す
るようなものが通常用いられる。また撹拌翼２の先端周
速が５〜15m/s で回転している時に重合開始剤を投入す
るのが望ましい。５m/s 未満の段階で投入を行うと、反
応液中における重合開始剤の分散状態が不均一となり、
フィッシュアイが増加する原因となる。また15m/s を超
えた段階で投入すると、反応液中の液滴が不安定とな
り、液滴が破壊される等により、得られる製品の粒度分
布が広くなる原因となる。
【００１２】本発明方法において使用される単量体とし
ては、塩化ビニルのほか、塩化ビニルを主体とし、これ
と共重合可能な他のビニル系単量体との混合物（通常塩
化ビニルが50重量％以上）を使用することができる。こ
の塩化ビニルと共重合可能なコモノマーとしては、エチ
レン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘ
キセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１
−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデ
セン、１−テトラデセンなどのα−オレフィン；アクリ
ル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルなどのアク
リル酸またはそのエステル；メタクリル酸、メタクリル
酸メチルなどのメタクリル酸またはそのエステル；マレ
イン酸またはそのエステル；酢酸ビニル, プロピオン酸
ビニルなどのビニルエステル；ラウリルビニルエーテ
ル、イソブチルビニルエーテルなどのビニルエーテル；
無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレン；塩化ビ
ニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な単量体など
が挙げられ、これらは単独または２種以上の組合せで塩
化ビニルと併用される。
ては、塩化ビニルのほか、塩化ビニルを主体とし、これ
と共重合可能な他のビニル系単量体との混合物（通常塩
化ビニルが50重量％以上）を使用することができる。こ
の塩化ビニルと共重合可能なコモノマーとしては、エチ
レン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘ
キセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１
−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリデ
セン、１−テトラデセンなどのα−オレフィン；アクリ
ル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルなどのアク
リル酸またはそのエステル；メタクリル酸、メタクリル
酸メチルなどのメタクリル酸またはそのエステル；マレ
イン酸またはそのエステル；酢酸ビニル, プロピオン酸
ビニルなどのビニルエステル；ラウリルビニルエーテ
ル、イソブチルビニルエーテルなどのビニルエーテル；
無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレン；塩化ビ
ニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な単量体など
が挙げられ、これらは単独または２種以上の組合せで塩
化ビニルと併用される。
【００１３】本発明において用いられる重合開始剤は従
来塩化ビニル系の重合に使用されているものでよく、こ
れには例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどの
パーカーボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、α−クミルパーオキシネオ
デカネート、 2,4,4−トリメチルペンチル−２−パーオ
キシ−２−ネオデカネートなどのパーエステル化合物；
アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、 2,
4,4−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェノキシ
アセテート、 3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキ
シド、ラウロイルパーオキシドなどの過酸化物；アゾビ
ス− 2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビス（４−メ
トキシ− 2,4−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ化
合物等を、単独または２種以上の組み合わせで使用する
ことができる。
来塩化ビニル系の重合に使用されているものでよく、こ
れには例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどの
パーカーボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、α−クミルパーオキシネオ
デカネート、 2,4,4−トリメチルペンチル−２−パーオ
キシ−２−ネオデカネートなどのパーエステル化合物；
アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、 2,
4,4−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェノキシ
アセテート、 3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキ
シド、ラウロイルパーオキシドなどの過酸化物；アゾビ
ス− 2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビス（４−メ
トキシ− 2,4−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ化
合物等を、単独または２種以上の組み合わせで使用する
ことができる。
【００１４】また、これらの重合開始剤には過硫酸カリ
ウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、キュメンハイ
ドロパーオキシド等の水溶性触媒を、単独または２種以
上の組み合わせで併用することもできる。これら重合開
始剤の添加量は塩化ビニル系単量体の全仕込み量 100重
量部に対して0.01〜0.3 重量部が好ましい。
ウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、キュメンハイ
ドロパーオキシド等の水溶性触媒を、単独または２種以
上の組み合わせで併用することもできる。これら重合開
始剤の添加量は塩化ビニル系単量体の全仕込み量 100重
量部に対して0.01〜0.3 重量部が好ましい。
【００１５】さらにこの重合系には、必要に応じて、塩
化ビニル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移
動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋
剤、安定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤、スケール
防止剤などを添加することも任意である。
化ビニル系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移
動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋
剤、安定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤、スケール
防止剤などを添加することも任意である。
【００１６】
【実施例】実施例１ 内容積 2.1ｍ3 のステンレス鋼製のジャケット、バッフ
ル、撹拌機付の重合器（内径1.05ｍ、撹拌翼パドル３
段、撹拌翼径0.52ｍ）に、50℃の脱イオン水 840kg、部
分ケン化ポリビニルアルコール 240ｇ、及びセルロース
エーテル 160ｇ、を水溶液にして投入した。器内を50mm
Hgになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕
込み、回転端周速度 5.5m/s で撹拌しながら、ジ−２−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネート濃度が70重量
％の分散液 760ｇをポンプで圧入し（この時投入位置は
内壁より0.28ｍ内側とした）、同時にジャケットに熱水
を通じて昇温し内温を56℃として反応を続けた。重合器
の内圧が 6.5kg／cm2 G に低下した時点で未反応単量体
を回収し、重合体をスラリー状で器外に抜き出した。缶
内を水洗後同様の操作を再度繰り返し、器外に抜き出し
たスラリーを脱水乾燥し、得られた重合体について、嵩
比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイの測
定を行った。結果を表１に示す。
ル、撹拌機付の重合器（内径1.05ｍ、撹拌翼パドル３
段、撹拌翼径0.52ｍ）に、50℃の脱イオン水 840kg、部
分ケン化ポリビニルアルコール 240ｇ、及びセルロース
エーテル 160ｇ、を水溶液にして投入した。器内を50mm
Hgになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体 670kgを仕
込み、回転端周速度 5.5m/s で撹拌しながら、ジ−２−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネート濃度が70重量
％の分散液 760ｇをポンプで圧入し（この時投入位置は
内壁より0.28ｍ内側とした）、同時にジャケットに熱水
を通じて昇温し内温を56℃として反応を続けた。重合器
の内圧が 6.5kg／cm2 G に低下した時点で未反応単量体
を回収し、重合体をスラリー状で器外に抜き出した。缶
内を水洗後同様の操作を再度繰り返し、器外に抜き出し
たスラリーを脱水乾燥し、得られた重合体について、嵩
比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイの測
定を行った。結果を表１に示す。
【００１７】嵩比重：JIS K-6721にしたがって測定し
た。 粒度分布：JIS Z-8801に準じた #60、 #80、 #100 、 #
150 、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重量
％）を計量した。 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム合金
製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料樹脂10ｇを
採取して投入する。これにジオクチルフタレート（以下
ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放置してＤＯＰを樹脂
に充分浸透させる。その後1500Ｇの加速度下に過剰のＤ
ＯＰを遠心分離し、樹脂に吸収されたＤＯＰの量を樹脂
100重量部当りの値で求めた。 フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フタル
酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量部、ス
テアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部および
カーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混合物
25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５分間
混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。得ら
れたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計数
し、これをフィッシュアイと数とした。
た。 粒度分布：JIS Z-8801に準じた #60、 #80、 #100 、 #
150 、 #200 の各篩を用いて篩分けし、通過量（重量
％）を計量した。 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム合金
製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料樹脂10ｇを
採取して投入する。これにジオクチルフタレート（以下
ＤＯＰとする）15ccを加え、30分放置してＤＯＰを樹脂
に充分浸透させる。その後1500Ｇの加速度下に過剰のＤ
ＯＰを遠心分離し、樹脂に吸収されたＤＯＰの量を樹脂
100重量部当りの値で求めた。 フィッシュアイ：塩化ビニル重合体 100重量部、フタル
酸ジオクチル50重量部、三塩基性硫酸鉛 0.5重量部、ス
テアリン酸鉛 1.5重量部、酸化チタン 0.1重量部および
カーボンブラック0.05重量部の処方から調製した混合物
25ｇを、混練用６インチロールによって 140℃で５分間
混練し、幅15cm、厚さ 0.2mmのシートを作成した。得ら
れたシートについて 100cm2 当りの透明粒子数を計数
し、これをフィッシュアイと数とした。
【００１８】比較例１ 実施例１において重合開始剤の投入位置を重合缶内壁よ
り0.13ｍとした以外は同様に重合を行い、得られた重合
体について同様の測定を行った。結果を表１に示す。
り0.13ｍとした以外は同様に重合を行い、得られた重合
体について同様の測定を行った。結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、重合缶内壁特に気液界
面付近のスケール付着を完全に防止できるため、スケー
ル発生によるトラブル、除去の手間がなくなり、効率よ
く高品質の塩化ビニル系重合体の製造が可能となる。
面付近のスケール付着を完全に防止できるため、スケー
ル発生によるトラブル、除去の手間がなくなり、効率よ
く高品質の塩化ビニル系重合体の製造が可能となる。
【図１】本発明方法を好適に実施するために使用される
重合装置の全体の構造を示す図。
重合装置の全体の構造を示す図。
【図２】図１の装置の平断面図。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とす
る単量体混合物及び重合開始剤を水性媒体中に懸濁分散
させ、攪拌翼を備えた重合器中で攪拌下に懸濁重合を行
うことにより、塩化ビニル系重合体を製造する方法にお
いて、 重合器内に仕込まれている水性媒体表面上への前記重合
開始剤の投入を、重合器内の気相部に設けられたノズル
により、回転している攪拌翼径の内側位置に行うことを
特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151505A JPH05320211A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| US08/063,610 US5310832A (en) | 1992-05-19 | 1993-05-19 | Process for producing vinyl chloride-based polymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4151505A JPH05320211A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320211A true JPH05320211A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15519981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4151505A Pending JPH05320211A (ja) | 1992-05-19 | 1992-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5310832A (ja) |
| JP (1) | JPH05320211A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08134106A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-05-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 重合装置及びこれを用いた重合停止方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5747585A (en) * | 1995-02-17 | 1998-05-05 | Eastman Kodak Company | Process for synthesizing latex polymers from solid monomer particles |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE795894A (fr) * | 1972-02-23 | 1973-06-18 | Huels Chemische Werke Ag | Procede de preparation d'homopolymeres ou copolymeres du chlorure de vinyle par polymerisation continue en emulsion |
| US3980628A (en) * | 1972-04-06 | 1976-09-14 | Continental Oil Company | Large capacity external cooled vinyl halide polymerization reactor |
| FR2192117B1 (ja) * | 1972-07-13 | 1974-12-27 | Solvay | |
| US4163040A (en) * | 1977-11-21 | 1979-07-31 | National Distillers And Chemical Corporation | Catalyst spray nozzle |
-
1992
- 1992-05-19 JP JP4151505A patent/JPH05320211A/ja active Pending
-
1993
- 1993-05-19 US US08/063,610 patent/US5310832A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08134106A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-05-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 重合装置及びこれを用いた重合停止方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5310832A (en) | 1994-05-10 |
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