JPH05319977A - 黒鉛るつぼの使用限度判定装置および判定方法 - Google Patents

黒鉛るつぼの使用限度判定装置および判定方法

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JPH05319977A
JPH05319977A JP15140592A JP15140592A JPH05319977A JP H05319977 A JPH05319977 A JP H05319977A JP 15140592 A JP15140592 A JP 15140592A JP 15140592 A JP15140592 A JP 15140592A JP H05319977 A JPH05319977 A JP H05319977A
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正則 橋本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 CZ法によるシリコン単結晶の引き上げ過程
において、黒鉛るつぼの使用回数が多くなると、黒鉛る
つぼから発生する重金属蒸気が融液を汚染し、単結晶の
品質を低下させる。そこで、黒鉛るつぼから発生する重
金属蒸気の濃度を測定し、黒鉛るつぼの交換の要否を判
定することができるようにする。 【構成】 黒鉛るつぼ2と石英るつぼ3との接合面およ
び黒鉛るつぼ2の上端面を被覆する包囲体4を、黒鉛る
つぼ2の上端面に近接して設ける。単結晶引き上げ時、
黒鉛るつぼ2から発生し、前記包囲体4内に蓄積された
重金属蒸気は、ガス導引管5、差動排気装置6を経て質
量分析計7に導かれ、質量分析計7によって得られた重
金属蒸気の成分・濃度の実測値は、制御装置10のCP
U15によって許容値と比較される。そして、前記実測
値が許容値を超えている場合は、黒鉛るつぼ2が使用限
度であることを示す表示灯9が点灯する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛るつぼの使用限度
判定装置および判定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体集積回路の基本材料であるシリコ
ン単結晶の製造方法の一つとして、るつぼ内の原料融液
から円柱状の単結晶を引き上げるCZ法が用いられてい
る。CZ法においては、チャンバ内に石英、黒鉛等から
なるるつぼを設け、このるつぼに収容した多結晶シリコ
ン等の原料をるつぼの外周に設けたヒータによって加熱
溶融した後、シード軸に取り付けた種子結晶を前記融液
に浸漬し、シード軸を回転しつつ上方に引き上げて単結
晶を成長させている。前記るつぼは一般に、黒鉛るつぼ
内に石英るつぼが嵌着されていて、二重構造となってい
る。そして、石英るつぼは1回のシリコン単結晶引き上
げが完了すると、そのつど新品と交換するが、黒鉛るつ
ぼは特別な理由がない限り連続して使用している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】シリコン単結晶は高純
度であることが要求されている。しかし、上記シリコン
単結晶の引き上げ過程において、黒鉛るつぼから発生す
る重金属蒸気が石英るつぼ内のシリコン融液を汚染し、
成長中のシリコン単結晶の品質を低下させる。更に、黒
鉛るつぼの使用回数が重なると発生する重金属の量も増
加し、これに伴ってシリコン融液の汚染度が高くなるた
め、シリコン単結晶内に酸素誘起欠陥(OSFともい
う)が発生しやすくなる。前記酸素誘起欠陥の発生原因
として、るつぼからの酸素供給量、るつぼ回転速度、単
結晶回転速度、融液温度その他の影響とともに黒鉛るつ
ぼから発生する重金属蒸気も原因の一つと考えられる。
酸素誘起欠陥の調査は図5に示すように、シリコン単結
晶のボデイ部を4分割し、4個の試料S1 ,S2 ,S3
,S4 を酸化熱処理、エッチングの上、顕微鏡観察に
よって欠陥数を算出する。従来は、酸素誘起欠陥が許容
値を超えると黒鉛るつぼを新品と交換しているが、酸素
誘起欠陥調査に多大の工数を要し、また、酸素誘起欠陥
調査結果に基づいて黒鉛るつぼの継続使用可否を決定す
る従来の方法では、酸素誘起欠陥の発生を未然に防止す
ることができない。本発明は上記従来の問題点に着目し
てなされたもので、シリコン単結晶の引き上げ過程にお
いて、黒鉛るつぼから発生する重金属蒸気の濃度を測定
し、黒鉛るつぼの交換の要否を判定するための黒鉛るつ
ぼの使用限度判定装置および判定方法を提供することを
目的としている。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る黒鉛るつぼの使用限度判定装置は、C
Z法によるシリコン単結晶製造装置に付設する判定装置
であって、黒鉛るつぼの上端から発生する重金属蒸気の
濃度を測定する手段と、前記濃度の測定値に基づいて黒
鉛るつぼの使用限度を判定する手段および使用限度であ
ることを表示する手段とからなる構成とし、このような
構成において、重金属蒸気の濃度を測定する手段が、黒
鉛るつぼの上端に近接して黒鉛るつぼの上端面を包囲す
るように設けた包囲体と、前記包囲体の内部に蓄積され
た重金属蒸気を吸引するガス導引管と、差動排気装置
と、重金属蒸気の成分・濃度を分析・測定する質量分析
計とからなるものとした。また、上記使用限度判定装置
を用いる黒鉛るつぼの使用限度判定方法は、CZ法によ
るシリコン単結晶の引き上げ過程において、黒鉛るつぼ
の上端から発生し、包囲体の内部に蓄積された重金属蒸
気をガス導引管により吸引し、差動排気装置により所定
の真空度まで減圧した上、質量分析計に導いて重金属蒸
気の成分・濃度を分析・測定し、重金属蒸気の濃度が許
容値を超えたとき、これを表示する表示灯が点灯すると
ともに、次の引き上げ作業を停止させるように制御する
こととした。
【0005】
【作用】上記構成によれば、黒鉛るつぼの上端面を包囲
するように包囲体を設けたので、黒鉛るつぼの上端から
発生する重金属蒸気の大部分を前記包囲体によって捕捉
することができ、重金属によるシリコン融液の汚染を防
止することができる。包囲体内に蓄積された重金属蒸気
はガス導引管と、差動排気装置とを経て質量分析計に導
かれるので、重金属蒸気の成分・濃度を分析・測定する
ことができ、重金属蒸気の濃度が許容値を超えたとき
は、表示灯が点灯するので、黒鉛るつぼが使用限度であ
ることを容易に認識することができる。
【0006】
【実施例】以下に本発明に係る黒鉛るつぼの使用限度判
定装置および判定方法の実施例について、図面を参照し
て説明する。図1は本装置の概略構成を示し、図2はる
つぼおよびるつぼ周辺の断面説明図である。これらの図
において、シリコン融液1を貯留するるつぼは、黒鉛る
つぼ2の内側に石英るつぼ3を嵌着したもので、前記る
つぼの上方には、黒鉛るつぼ2と石英るつぼ3との接合
面および黒鉛るつぼ2の上端面を被覆する包囲体4が設
けられている。この包囲体4は、断面がほぼコの字状の
環で、開口部を下向きにし、るつぼの上端面に近接して
配設され、包囲体4の上面には複数個のガス導引管5の
一端がそれぞれ固着されている。上記において包囲体は
一部被覆する逆漏斗にガス導引管に接続しても良い。
【0007】前記ガス導引管5は、内壁に金属蒸気が付
着することを防止するため、長さの短い直管が用いられ
ている。ガス導引管5の他端は差動排気装置6に接続さ
れ、差動排気装置6と質量分析計7とは管8によって接
続されている。前記質量分析計7は、気化した金属分子
をイオン化して分子量、分子の構造を測定するもので、
たとえば四重極質量分析計、磁場型質量分析計等が用い
られ、質量分析計7の出力配線は制御装置10の直流増
幅器11、サンプルホールド回路12、A/D変換器1
3および入出力ポート14を介して中央処理装置(以下
CPUという)15に接続されている。また、記憶装置
16は前記CPU15に接続され、CPU15は質量分
析計7で得られた実測値と前記許容値とを比較する比較
部と、実測値が許容値を超えた場合に単結晶製造装置の
表示灯9を点灯する制御部とからなっている。
【0008】シリコン単結晶の引き上げに当たり、チャ
ンバ内を低真空度とし、好ましくは10torr以下に
保つ。ヒータの加熱によって黒鉛るつぼ2の温度が上昇
すると、黒鉛るつぼ2に含まれている大部分の重金属は
上下方向に移動する。上方に移動した重金属蒸気は包囲
体4内に蓄積され、チャンバ内への拡散が抑制される。
包囲体4内に蓄積された重金属蒸気はガス導引管5に吸
引され、差動排気装置6によって真空度を高めた後、質
量分析計7のイオン化室7aに導かれてイオン化され
る。更にイオン分離室7b内で各重金属ごとに分離さ
れ、分離した順にイオン検出部7cで分析された上、電
流に変換される。変換された電流は制御装置10の直流
増幅器11によって増幅された後、電圧として出力さ
れ、一定時間サンプルホールド回路12により前記出力
値を保持し、その間A/D変換器13によりアナログ値
をデジタル値に変換される。前記変換値は入出力ポート
14を介してCPU15に入力され、記憶装置16に記
録される。このようにして前記の各重金属濃度は順次記
憶装置16に記録され、この工程が一巡すると、今回の
測定値を前回の測定値に加算する。これらの操作を複数
回繰り返した後、加算した累計値がそれぞれの重金属濃
度の許容値を1個もしくは複数個について超えたとき、
黒鉛るつぼの交換時期を示す表示灯9が点灯する。この
場合は引き上げ作業終了後、次の作業は再開されない。
【0009】重金属蒸気の分析はシリコン単結晶の引き
上げ工程の最初から終了まで連続して、もしくは定期的
に行われる。また、引き上げ工程の再開とともに前期分
析も再開される。採取された各重金属蒸気の分析値は、
各重金属濃度の許容値として設定、記憶した判定値と比
較される。1個もしくは複数の分析値が判定値を超える
と、石英るつぼ内に混入する重金属の量も許容値を超え
たものと判定され、黒鉛るつぼの交換時期がきたことを
示す表示灯9が点灯する。前記各重金属蒸気の分析値
は、るつぼ使用のつど採取した各重金属蒸気の測定値の
総和でも平均値でもよく、また、最適と考えた一時期に
採取した各重金属蒸気の測定値でもよい。
【0010】図3は、黒鉛るつぼの使用回数と、本発明
による黒鉛るつぼの使用限度判定装置が測定した重金属
濃度との関係を示す図である。黒鉛るつぼの使用回数が
10回以下の場合は、蒸発重金属の濃度が低い。しか
し、使用回数が10回を超えると前記濃度は急上昇す
る。また、図4は黒鉛るつぼの使用回数と酸素誘起欠陥
発生数との関係を示す図である。酸素誘起欠陥発生数の
測定は図5に示すように、シリコン単結晶のボデイ部を
4分割し、4個の試料S1 ,S2 ,S3 ,S4 を酸化熱
処理、エッチング処理した上、顕微鏡観察により行っ
た。ボデイ部の酸素誘起欠陥発生数は、黒鉛るつぼの使
用回数が10回以下では不良と見做す程の量ではない
が、10回を超えると急激に増加する。このような現象
は、黒鉛るつぼから蒸発した重金属の一部が石英るつぼ
の中に拡散し、融液に混入して引き上げ単結晶に欠陥を
発生させるものと考えられる。
【0011】図3と図4とを比較すると、互いに相関が
あることが分かる。すなわち、黒鉛るつぼの使用回数ご
とに発生する重金属蒸気が急増する時期と、シリコン単
結晶中の酸素誘起欠陥が急増する時期とがおおよそ一致
している。従って、黒鉛るつぼの使用回数ごとに測定す
る蒸発重金属濃度測定値から黒鉛るつぼの交換時期を決
定することができる。
【0012】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、黒
鉛るつぼの上端面を包囲するように包囲体を設け、黒鉛
るつぼの上端から発生する重金属蒸気の大部分を前記包
囲体によって捕捉することにしたので、重金属の拡散に
よるシリコン融液の汚染を防止することができる。そし
て、包囲体内に蓄積された重金属蒸気はガス導引管と、
差動排気装置とを経て質量分析計に導かれ、質量分析計
によって分析・測定された重金属蒸気の成分・濃度はC
PUにより許容値と比較され、重金属蒸気の濃度が許容
値を超えたときは、表示灯を点灯させることにしたの
で、黒鉛るつぼが使用限度に到達したことを容易に認識
することができる。このように黒鉛るつぼの使用回数
を、黒鉛るつぼから発生する重金属濃度によって的確に
管理することにより、シリコン単結晶の品質を高純度に
維持することができるとともに、酸素誘起欠陥による不
良発生を未然に防止することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】黒鉛るつぼの使用限度判定装置の概略構成を示
す説明図である。
【図2】るつぼおよびるつぼ周辺の断面説明図である。
【図3】黒鉛るつぼの使用回数と、重金属濃度との関係
を示す図である。
【図4】黒鉛るつぼの使用回数と酸素誘起欠陥発生数と
の関係を示す図である。
【図5】酸素誘起欠陥数測定試料を採取する際の、シリ
コンインゴット切断状況を示す説明図である。
【符号の説明】
2 黒鉛るつぼ 3 石英るつぼ 4 包囲体 5 ガス導引管 6 差動排気装置 7 質量分析計 9 表示灯 10 制御装置 15 中央処理装置(CPU)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CZ法によるシリコン単結晶製造装置に
    付設する判定装置であって、黒鉛るつぼの上端から発生
    する重金属蒸気の濃度を測定する手段と、前記濃度の測
    定値に基づいて黒鉛るつぼの使用限度を判定する手段お
    よび使用限度であることを表示する手段とからなること
    を特徴とする黒鉛るつぼの使用限度判定装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載した重金属蒸気の濃度を
    測定する手段が、黒鉛るつぼの上端に近接して黒鉛るつ
    ぼの上端面を包囲するように設けた包囲体と、前記包囲
    体の内部に蓄積された重金属蒸気を吸引するガス導引管
    と、差動排気装置と、重金属蒸気の成分・濃度を分析・
    測定する質量分析計とからなることを特徴とする黒鉛る
    つぼの使用限度判定装置。
  3. 【請求項3】 CZ法によるシリコン単結晶の引き上げ
    過程において、黒鉛るつぼの上端から発生し、包囲体の
    内部に蓄積された重金属蒸気をガス導引管により吸引
    し、差動排気装置により所定の真空度まで減圧した上、
    質量分析計に導いて重金属蒸気の成分・濃度を分析・測
    定し、重金属蒸気の濃度が許容値を超えたとき、これを
    表示する表示灯が点灯するとともに、次の引き上げ作業
    を停止させるように制御することを特徴とする黒鉛るつ
    ぼの使用限度判定方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2002055765A2 (en) * 2001-01-09 2002-07-18 Memc Electronic Materials, Inc. Crystal puller and method for growing single crystal semiconductor material
JP2019019035A (ja) * 2017-07-20 2019-02-07 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法

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