JPH05319861A - ガラス成型体とその製造方法 - Google Patents
ガラス成型体とその製造方法Info
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- JPH05319861A JPH05319861A JP14693592A JP14693592A JPH05319861A JP H05319861 A JPH05319861 A JP H05319861A JP 14693592 A JP14693592 A JP 14693592A JP 14693592 A JP14693592 A JP 14693592A JP H05319861 A JPH05319861 A JP H05319861A
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- JP
- Japan
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- glass
- phosphoric acid
- methyl
- gel
- alkyl silicate
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ゾル・ゲル法によるガラス製造におけるクラッ
ク発生等の欠点を改善し、光学用、電子・電気工業用、
産業廃棄物処理用、装飾用、学術・医療用等であって、
かつ、耐熱性の各種標本を封じ込め保存するために使用
するのに有用なガラス成型体の提供。 【構成】一般式（１）で示されるアルキルシリケート及
び／または一般式（２）で示されるシラン化合物をリン
酸と共縮合させて得られた共縮合物を密閉状態で静置し
てゲル化させ、さらに、それを乾燥ゲルとした後、加熱
焼結する。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
ク発生等の欠点を改善し、光学用、電子・電気工業用、
産業廃棄物処理用、装飾用、学術・医療用等であって、
かつ、耐熱性の各種標本を封じ込め保存するために使用
するのに有用なガラス成型体の提供。 【構成】一般式（１）で示されるアルキルシリケート及
び／または一般式（２）で示されるシラン化合物をリン
酸と共縮合させて得られた共縮合物を密閉状態で静置し
てゲル化させ、さらに、それを乾燥ゲルとした後、加熱
焼結する。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はいわゆるゾル・ゲル法に
よるガラス成型体とその製造方法の改良に関する。
よるガラス成型体とその製造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス成型体は、従来、ガラス原料とな
るシリカやソーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所
定の型に流し込むか、成型することによって作られてき
ているが、この方法では、ガラス製造工程で数１００℃
以上の高温を必要とするため大量の熱エネルギーを消費
し、経済的に好ましくないのに加え、成型加工も熟練を
要するなど多くの問題がある。
るシリカやソーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所
定の型に流し込むか、成型することによって作られてき
ているが、この方法では、ガラス製造工程で数１００℃
以上の高温を必要とするため大量の熱エネルギーを消費
し、経済的に好ましくないのに加え、成型加工も熟練を
要するなど多くの問題がある。
【０００３】これに対し、近年、ゾル・ゲル法と呼ばれ
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゾル・ゲル法によるガ
ラス製造においては、ゾルがゲル化したあと乾燥ゲルに
移行する段階で、ゲル中の溶剤や縮合反応生成物が大量
に気散するため、その分の容積が減ることによりゲルに
クラックやワレを生じやすいという問題があり、特に大
型の乾燥ゲルを作り難く、したがってまた、大型ガラス
成型体を得ることは困難であった。
ラス製造においては、ゾルがゲル化したあと乾燥ゲルに
移行する段階で、ゲル中の溶剤や縮合反応生成物が大量
に気散するため、その分の容積が減ることによりゲルに
クラックやワレを生じやすいという問題があり、特に大
型の乾燥ゲルを作り難く、したがってまた、大型ガラス
成型体を得ることは困難であった。
【０００５】本発明は、ゾル・ゲル法によるガラス製造
におけるかかる欠点を改善し、光学用、電子・電気工業
用、産業廃棄物処理用、装飾用、学術・医療用等であっ
て、かつ、耐熱性の各種標本を封じ込め保存するために
使用するのに有用なガラス成型体の提供を目的とする。
におけるかかる欠点を改善し、光学用、電子・電気工業
用、産業廃棄物処理用、装飾用、学術・医療用等であっ
て、かつ、耐熱性の各種標本を封じ込め保存するために
使用するのに有用なガラス成型体の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、一般式
（１）で示されるアルキルシリケート及び／または一般
式（２）で示されるシラン化合物をリン酸と低級アルコ
ールを溶剤として共縮合させることによって、上記の問
題を解決することを知見し、完成に至ったものである。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
（１）で示されるアルキルシリケート及び／または一般
式（２）で示されるシラン化合物をリン酸と低級アルコ
ールを溶剤として共縮合させることによって、上記の問
題を解決することを知見し、完成に至ったものである。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
【０００７】アルキルシリケート（１）及び／またはシ
ラン化合物（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ
（ＯＲ基）または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸
が１／３〜１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少
なければゲル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時
間が短くなる。
ラン化合物（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ
（ＯＲ基）または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸
が１／３〜１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少
なければゲル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時
間が短くなる。
【０００８】シラン化合物（γ−グリシドキシプロピル
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
【０００９】
【表１】
【００１０】リン酸としては化学用純８５％リン酸が好
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
【００１１】アルキルシリケート（１）及び／またはシ
ラン化合物（２）に対するリン酸の反応は複雑で正確な
表現は困難であるが、例えば、アルキルシリケート
（１）及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基
とリン酸が反応して
ラン化合物（２）に対するリン酸の反応は複雑で正確な
表現は困難であるが、例えば、アルキルシリケート
（１）及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基
とリン酸が反応して
【００１２】これが、さらにアルキルシリケート（１）
及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応
して、
及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応
して、
【００１３】また、さらにリン酸と反応して、 のような反応が繰り返されることによって、次式の構造
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
【００１４】
【００１５】本発明において、必要に応じて染料、顔料
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
【００１６】
【作用】本発明によるゾル・ゲル法によるガラス製造に
おいては、ゾルがゲル化するまでの時間を調節すること
ができ、しかも、ゲル化したあと乾燥ゲルに移行する段
階でゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するク
ラックやワレを生じにくく、したがって、大型のガラス
成型体も得ることができる。
おいては、ゾルがゲル化するまでの時間を調節すること
ができ、しかも、ゲル化したあと乾燥ゲルに移行する段
階でゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するク
ラックやワレを生じにくく、したがって、大型のガラス
成型体も得ることができる。
【００１７】
実施例１ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
【００１８】Ａ液とＢ液を静かに混合して得られたゾル
を、密閉のできるポリエチレン容器に入れ室温に静置し
た。このゾルは４８時間後にはゲル化し流動性がなくな
った。ポリエチレン容器の蓋の一部に穴を開けることに
よってこの容器を外部に対して開放とし、室温で４週間
静置することにより湿潤ゲルを乾燥ゲルとした。その
後、この乾燥ゲルを容器から取り出し、６０℃で２週
間、１２０℃で１日加熱乾燥を行った。このようにして
得られた乾燥ゲルにはクラックやワレが全く認められな
かった。この乾燥ゲルを空気中で１３００℃まで加熱し
焼結して無色透明のガラスを得た。
を、密閉のできるポリエチレン容器に入れ室温に静置し
た。このゾルは４８時間後にはゲル化し流動性がなくな
った。ポリエチレン容器の蓋の一部に穴を開けることに
よってこの容器を外部に対して開放とし、室温で４週間
静置することにより湿潤ゲルを乾燥ゲルとした。その
後、この乾燥ゲルを容器から取り出し、６０℃で２週
間、１２０℃で１日加熱乾燥を行った。このようにして
得られた乾燥ゲルにはクラックやワレが全く認められな
かった。この乾燥ゲルを空気中で１３００℃まで加熱し
焼結して無色透明のガラスを得た。
【００１９】実施例２ 蒸留水９９ｇに酢酸１ｇを加えて撹拌し、これをγ−グ
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に処理し無色透明のガラスを得た。
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に処理し無色透明のガラスを得た。
【００２０】実施例３ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に処理し無色透明のガラスを得た。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に処理し無色透明のガラスを得た。
【００２１】
【発明の効果】本発明によるゾル・ゲル法によるガラス
製造においては、ゾルがゲル化するまでの時間を適宜調
節することができる。しかも、ゲル化したあと乾燥ゲル
に移行する段階で、ゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気
散によるクラックやワレを生じにくく、大型のガラス成
型体を容易に得ることができる。このガラス成型体は、
光学用、電子・電気工業用、産業廃棄物処理用、装飾
用、学術・医療用等であって、かつ、耐熱性の各種標本
を封じ込め保存するために使用するのに有用である。
製造においては、ゾルがゲル化するまでの時間を適宜調
節することができる。しかも、ゲル化したあと乾燥ゲル
に移行する段階で、ゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気
散によるクラックやワレを生じにくく、大型のガラス成
型体を容易に得ることができる。このガラス成型体は、
光学用、電子・電気工業用、産業廃棄物処理用、装飾
用、学術・医療用等であって、かつ、耐熱性の各種標本
を封じ込め保存するために使用するのに有用である。
【００２２】なお、上記各種標本の封じ込めは、２液混
合ゾル中に当該標本を没入固定しておくことによって行
うものである。
合ゾル中に当該標本を没入固定しておくことによって行
うものである。
Claims (4)
- 【請求項１】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物と
リン酸との共縮合物からなることを特徴とするガラス成
型体。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項２】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物を
リン酸と共縮合させて得られた共縮合物を密閉状態で静
置してゲル化し、さらに、それを乾燥ゲルとした後、加
熱焼結することを特徴とするガラス成型体の製造方法。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項３】アルキルシリケート及び／またはシラン化
合物のアルコキシ基１モルに対してリン酸が１／３〜１
モルである請求項１記載の共縮合物からなるガラス成型
体。 - 【請求項４】アルキルシリケート及び／またはシラン化
合物のアルコキシ基１モルに対してリン酸が１／３〜１
モルである請求項２記載のガラス成型体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146935A JPH0791070B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | ガラス成型体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146935A JPH0791070B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | ガラス成型体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319861A true JPH05319861A (ja) | 1993-12-03 |
| JPH0791070B2 JPH0791070B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15418901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146935A Expired - Lifetime JPH0791070B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | ガラス成型体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791070B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100619379B1 (ko) * | 2003-06-27 | 2006-09-05 | 삼성전자주식회사 | 발광소자용 양자점 실리케이트 박막의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6225616A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-03 | Shimizu Constr Co Ltd | ブレ−ド内蔵型オ−ガ掘削機 |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4146935A patent/JPH0791070B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6225616A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-03 | Shimizu Constr Co Ltd | ブレ−ド内蔵型オ−ガ掘削機 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100619379B1 (ko) * | 2003-06-27 | 2006-09-05 | 삼성전자주식회사 | 발광소자용 양자점 실리케이트 박막의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791070B2 (ja) | 1995-10-04 |
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