JPH05319862A - 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 - Google Patents
非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法Info
- Publication number
- JPH05319862A JPH05319862A JP14693692A JP14693692A JPH05319862A JP H05319862 A JPH05319862 A JP H05319862A JP 14693692 A JP14693692 A JP 14693692A JP 14693692 A JP14693692 A JP 14693692A JP H05319862 A JPH05319862 A JP H05319862A
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- Japan
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- heat
- phosphoric acid
- glass precursor
- methyl
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- Silicon Polymers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】非耐熱性の標本、例えば生花，ドライフラワ
ー，昆虫，装飾品等を亀裂等を生ぜず保存性の高い透明
なガラス先駆体に封じ込めること。 【構成】一般式（１）で示されるアルキルシリケート及
び／または一般式（２）で示されるシラン化合物をリン
酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入
し、かつその全体を密閉状態で静置してゲル化する。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
ー，昆虫，装飾品等を亀裂等を生ぜず保存性の高い透明
なガラス先駆体に封じ込めること。 【構成】一般式（１）で示されるアルキルシリケート及
び／または一般式（２）で示されるシラン化合物をリン
酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を没入
し、かつその全体を密閉状態で静置してゲル化する。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は非耐熱性標本入りガラス
先駆体とその製造方法に関する。
先駆体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガラスは、原料となるシリカやソ
ーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所定の型に流し
込むか、成型することによって作られてきているが、こ
の方法では、ガラス製造工程で数１００℃以上の高温を
必要とするため大量の熱エネルギーを消費し、経済的に
好ましくないのに加え、成型加工も熟練を要するなど多
くの問題がある。
ーダ灰などを溶融してガラス化しこれを所定の型に流し
込むか、成型することによって作られてきているが、こ
の方法では、ガラス製造工程で数１００℃以上の高温を
必要とするため大量の熱エネルギーを消費し、経済的に
好ましくないのに加え、成型加工も熟練を要するなど多
くの問題がある。
【０００３】これに対し、近年、ゾル・ゲル法と呼ばれ
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
るガラスの低温での製造方法が注目されている。ゾル・
ゲル法は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）4 （ここでＲは、メチル
またはエチル基）で示されるアルキルシリケートを主成
分とし、これに水、溶剤、触媒などを加えたゾルを加水
分解・重縮合によってゲル化させ、さらに乾燥させて乾
燥ゲルとしこれを加熱焼結してガラスを得る方法であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゾル・ゲル法によるガ
ラス製造においては、ゾルが乾燥ゲルに移行する段階
で、溶剤や縮合反応生成物の気散のために、その分の容
積が減ることによりクラックやワレを生じやすいという
問題があり、また、加熱焼結してガラス化するものであ
るから、非耐熱性の標本、例えば生花，ドライフラワ
ー，昆虫，装飾品等を封じ込めことができなかったし、
特に大型のに成型することは困難であった。
ラス製造においては、ゾルが乾燥ゲルに移行する段階
で、溶剤や縮合反応生成物の気散のために、その分の容
積が減ることによりクラックやワレを生じやすいという
問題があり、また、加熱焼結してガラス化するものであ
るから、非耐熱性の標本、例えば生花，ドライフラワ
ー，昆虫，装飾品等を封じ込めことができなかったし、
特に大型のに成型することは困難であった。
【０００５】本発明は、ゾル・ゲル法によるガラス製造
におけるかかる欠点を改善することを目的としてなされ
た。
におけるかかる欠点を改善することを目的としてなされ
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、アルキルシ
リケート及び／またはシラン化合物をリン酸と低級アル
コールを溶剤として共縮合させることによって、上記の
問題を解決することを知見し完成に至ったもので、さら
に詳しくは、一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物を
リン酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を
没入し、かつその全体を密閉状態で静置してゲル化する
ことを内容とする。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
リケート及び／またはシラン化合物をリン酸と低級アル
コールを溶剤として共縮合させることによって、上記の
問題を解決することを知見し完成に至ったもので、さら
に詳しくは、一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物を
リン酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を
没入し、かつその全体を密閉状態で静置してゲル化する
ことを内容とする。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。
【０００７】アルキルシリケート（１）及び／またはシ
ラン化合物（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ
（ＯＲ基）または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸
が１／３〜１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少
なければゲル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時
間が短くなる。
ラン化合物（２）に対するリン酸の割合は、アルコキシ
（ＯＲ基）または（ＯＲ″基）の１モルに対してリン酸
が１／３〜１モルの範囲で組み合わされる。リン酸が少
なければゲル化に長い時間を要し、多くなればゲル化時
間が短くなる。
【０００８】シラン化合物（γ−グリシドキシプロピル
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
トリアルコキシシラン及び／又はメチルトリメトキシシ
ラン）６０％とエチルシルケートの加水分解物（ＳｉＯ
2 として１０％含む）４０％の混合液をＸ液とする。一
方、８５％リン酸１０％とイソプロピルアルコール９０
％との混合物をＹ液とする。Ｘ液及びＹ液それぞれの比
率によってゾルから湿潤ゲルまでの時間は表１のように
変化した。
【０００９】
【表１】
【００１０】リン酸としては化学用純８５％リン酸が好
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
ましいが７５％、８９％、１００％のリン酸や１０５
％、１１５〜１１６％のポリリン酸も使用できる。
【００１１】アルキルシリケート（１）及び／またはシ
ラン化合物（２）に対するリン酸の反応は複雑で正確な
表現は困難であるが、例えば、アルキルシリケート
（１）及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基
とリン酸が反応して
ラン化合物（２）に対するリン酸の反応は複雑で正確な
表現は困難であるが、例えば、アルキルシリケート
（１）及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基
とリン酸が反応して
【００１２】これが、さらにアルキルシリケート（１）
及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応
して、
及び／またはシラン化合物（２）のアルコキシ基と反応
して、
【００１３】また、さらにリン酸と反応して、 のような反応が繰り返されることによって、次式の構造
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
を含む無機ポリマーが完成されるものと考えられる。
【００１４】
【００１５】本発明において、必要に応じて染料、顔料
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
などの着色剤、無機フィラー、あるいは消泡剤、チクソ
性付与剤などを併用することもできる。
【００１６】
【作用】本発明によれば、アルキルシリケート及び／ま
たはシラン化合物をリン酸と共縮合させ、その共縮合物
中に非耐熱性標本を没入し、かつその全体を密閉状態で
静置してゲル化することにより、当該非標本入りガラス
先駆体を製造できるもので、ゲル化するまでの時間を調
節することができ、しかも、乾燥ゲルに移行する段階で
はゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するクラ
ックやワレを生じにくく、したがって、大型に成型する
こともできる。
たはシラン化合物をリン酸と共縮合させ、その共縮合物
中に非耐熱性標本を没入し、かつその全体を密閉状態で
静置してゲル化することにより、当該非標本入りガラス
先駆体を製造できるもので、ゲル化するまでの時間を調
節することができ、しかも、乾燥ゲルに移行する段階で
はゲル中の溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するクラ
ックやワレを生じにくく、したがって、大型に成型する
こともできる。
【００１７】
実施例１ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え良く撹拌
・混合した（Ａ液という）。一方、エチルシリケートの
加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）３００ｇと８
５％リン酸１００ｇをＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）１００ｇに溶解した（Ｂ液という）。
【００１８】Ａ液とＢ液を静かに混合して得られたゾル
を、密閉のできるガラスあるいはポリエチレン等の透明
容器に入れるとともに、その中に新鮮な生花一輪を下向
きにして没入設置して室温に静置した。ゾルは４８時間
後にはゲル化し流動性がなくなった。その後、透明容器
の蓋の一部に穴を開けることによってこの容器を外部に
対して開放し、室温で４週間静置することにより湿潤ゲ
ルを乾燥ゲルとした。その乾燥ゲルを容器から取り出し
た。上記生花一輪は上記没入時の新鮮さ及び立体的状態
をそのまま保持している様子を外部から見ることができ
た。
を、密閉のできるガラスあるいはポリエチレン等の透明
容器に入れるとともに、その中に新鮮な生花一輪を下向
きにして没入設置して室温に静置した。ゾルは４８時間
後にはゲル化し流動性がなくなった。その後、透明容器
の蓋の一部に穴を開けることによってこの容器を外部に
対して開放し、室温で４週間静置することにより湿潤ゲ
ルを乾燥ゲルとした。その乾燥ゲルを容器から取り出し
た。上記生花一輪は上記没入時の新鮮さ及び立体的状態
をそのまま保持している様子を外部から見ることができ
た。
【００１９】実施例２ 蒸留水９９ｇに酢酸１ｇを加えて撹拌し、これをγ−グ
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
新鮮な生花一輪を下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは７２時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
リシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００ｇに滴
下し、撹拌混合した（Ａ2 液という）。一方、８５％リ
ン酸１００ｇを蒸留水４００ｇに溶解した（Ｂ2 液とい
う）。Ａ2 液とＢ2 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
新鮮な生花一輪を下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは７２時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
【００２０】実施例３ γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン４００
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
ドライフラワーを下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは３６時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
ｇにメチルトリメトキシシラン１００ｇを加え、良く撹
拌・混合した（Ａ3 液という）。一方、エチルシリケー
トの加水分解物（ＳｉＯ2 として１０％含む）４８０ｇ
に８５％リン酸８０ｇを良く混合撹拌した（Ｂ3 液とい
う）。Ａ3 液とＢ3 液を静かに混合して得られたゾル
を、実施例１と同様に、透明容器に入れ、かつその中に
ドライフラワーを下向きにして没入設置して室温に静置
した。ゾルは３６時間後にはゲル化し流動性がなくなっ
た。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明によれば、アルキルシリケート及び／またはシラ
ン化合物をリン酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐
熱性標本を没入し、かつその全体を密閉状態で静置して
ゲル化することにより、当該標本入りガラス先駆体を製
造できるもので、ゲル化するまでの時間を調節すること
ができ、しかも、乾燥ゲルに移行する段階ではゲル中の
溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するクラックやワレ
を生じにくく、したがってまた、大型に成型することも
できる。その上、本発明ガラス先駆体は、透明度が高く
当該標本を外部からよく見ることができるとともに、そ
の封じ込みも完全であるから当該標本の長期保存に有効
である。
本発明によれば、アルキルシリケート及び／またはシラ
ン化合物をリン酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐
熱性標本を没入し、かつその全体を密閉状態で静置して
ゲル化することにより、当該標本入りガラス先駆体を製
造できるもので、ゲル化するまでの時間を調節すること
ができ、しかも、乾燥ゲルに移行する段階ではゲル中の
溶剤や縮合反応生成物の気散に起因するクラックやワレ
を生じにくく、したがってまた、大型に成型することも
できる。その上、本発明ガラス先駆体は、透明度が高く
当該標本を外部からよく見ることができるとともに、そ
の封じ込みも完全であるから当該標本の長期保存に有効
である。
Claims (4)
- 【請求項１】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物と
リン酸との共縮合物中に非耐熱性標本を封じ込んでなる
ことを特徴とする非耐熱性標本入りガラス先駆体。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項２】一般式（１）で示されるアルキルシリケー
ト及び／または一般式（２）で示されるシラン化合物を
リン酸と共縮合させ、その共縮合物中に非耐熱性標本を
没入し、かつその全体を密閉状態で静置してゲル化する
ことを特徴とする非耐熱性標本入りガラス先駆体の製造
方法。 Ｓｉ（ＯＲ）4 （１） ここで、Ｒはメチルまたはエチル基を表す。 Ｒ′n Ｓｉ（ＯＲ″）4-n （２） ここで、Ｒ′、Ｒ″はメチルまたはエチル基、ｎは１ま
たは２を表す。 - 【請求項３】アルキルシリケート及び／またはシラン化
合物のアルコキシ基１モルに対してリン酸が１／３〜１
モルである請求項１記載の共縮合物からなる非耐熱性標
本入りガラス先駆体。 - 【請求項４】アルキルシリケート及び／またはシラン化
合物のアルコキシ基１モルに対してリン酸が１／３〜１
モルである請求項２記載の非耐熱性標本入りガラス先駆
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146936A JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146936A JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319862A true JPH05319862A (ja) | 1993-12-03 |
| JPH0791071B2 JPH0791071B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15418924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146936A Expired - Lifetime JPH0791071B2 (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 非耐熱性標本入りガラス先駆体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791071B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0628248A1 (en) * | 1992-12-16 | 1994-12-14 | Shiseido Company Limited | Dry flower and process for producing |
| WO2009023082A3 (en) * | 2007-07-25 | 2009-04-09 | Corning Inc | Apparatus and method for making nanoparticles using a hot wall reactor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6225616A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-03 | Shimizu Constr Co Ltd | ブレ−ド内蔵型オ−ガ掘削機 |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4146936A patent/JPH0791071B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6225616A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-03 | Shimizu Constr Co Ltd | ブレ−ド内蔵型オ−ガ掘削機 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0628248A1 (en) * | 1992-12-16 | 1994-12-14 | Shiseido Company Limited | Dry flower and process for producing |
| EP0628248A4 (ja) * | 1992-12-16 | 1995-01-11 | ||
| US5560965A (en) * | 1992-12-16 | 1996-10-01 | Shiseido Company, Ltd. | Dry flower and process for production of same |
| WO2009023082A3 (en) * | 2007-07-25 | 2009-04-09 | Corning Inc | Apparatus and method for making nanoparticles using a hot wall reactor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791071B2 (ja) | 1995-10-04 |
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