JPH05310402A - 安定化された過炭酸ソーダの製造法 - Google Patents
安定化された過炭酸ソーダの製造法Info
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- JPH05310402A JPH05310402A JP4142022A JP14202292A JPH05310402A JP H05310402 A JPH05310402 A JP H05310402A JP 4142022 A JP4142022 A JP 4142022A JP 14202292 A JP14202292 A JP 14202292A JP H05310402 A JPH05310402 A JP H05310402A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ゼオライト配合無リン洗剤又は、ゼオライト
配合洗浄剤中においても安定性に優れた過炭酸ソ−ダの
製造方法を提供する。 【構成】 (Ａ)芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳
香族ヒドロキシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エス
テル、脂肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪
酸族高級アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルの
マグネシウム塩又は、アルカリ金属塩又はカルシウム
塩、及び、(Ｂ)珪酸アルカリ塩、炭酸塩、重炭酸塩及
び、硫酸塩よりそれぞれ少なくとも１種の被覆剤を選
び、これらの混合（Ａ群、Ｂ群の配合比は、重量比で1/
20〜20/1）して、その水含量が30〜90重量％のスラリ−
状被覆剤とし、該被覆剤を過炭酸ソ−ダに対して0.1〜3
0重量％の割合で過炭酸ソ−ダの表面に被覆する。
配合洗浄剤中においても安定性に優れた過炭酸ソ−ダの
製造方法を提供する。 【構成】 (Ａ)芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳
香族ヒドロキシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エス
テル、脂肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪
酸族高級アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルの
マグネシウム塩又は、アルカリ金属塩又はカルシウム
塩、及び、(Ｂ)珪酸アルカリ塩、炭酸塩、重炭酸塩及
び、硫酸塩よりそれぞれ少なくとも１種の被覆剤を選
び、これらの混合（Ａ群、Ｂ群の配合比は、重量比で1/
20〜20/1）して、その水含量が30〜90重量％のスラリ−
状被覆剤とし、該被覆剤を過炭酸ソ−ダに対して0.1〜3
0重量％の割合で過炭酸ソ−ダの表面に被覆する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、安定性、保存性に優れ
た過炭酸ソ−ダの製造法に関する。更に詳しくは、ゼオ
ライト配合無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤に漂
白剤として好適に配合できる過炭酸ソ−ダを製造法に関
し、特定の被覆剤成分をスラリ−状態として、過炭酸ソ
−ダ粒子の表面を被覆処理することによって得ることが
出来る。
た過炭酸ソ−ダの製造法に関する。更に詳しくは、ゼオ
ライト配合無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤に漂
白剤として好適に配合できる過炭酸ソ−ダを製造法に関
し、特定の被覆剤成分をスラリ−状態として、過炭酸ソ
−ダ粒子の表面を被覆処理することによって得ることが
出来る。
【０００２】
【従来の技術】過炭酸ソ−ダは酸素系漂白剤、除菌剤又
は、酸化剤として周知のものであり、一般的には炭酸ソ
−ダと過酸化水素を作用させて製造されるもので、 一
般式：2Na2CO3・3H2O2で表される炭酸ソ−ダに過酸化水
素が付加したものである。過炭酸ソ−ダは塩素系漂白剤
に比べ常温で漂白力はややおちるものの、色柄物の漂白
にも使用できることと、生地を損なうことがないこと及
び黄変することがないこと等のため広く家庭用あるい
は、業務用の酸素系漂白剤として広く使用されている。
は、酸化剤として周知のものであり、一般的には炭酸ソ
−ダと過酸化水素を作用させて製造されるもので、 一
般式：2Na2CO3・3H2O2で表される炭酸ソ−ダに過酸化水
素が付加したものである。過炭酸ソ−ダは塩素系漂白剤
に比べ常温で漂白力はややおちるものの、色柄物の漂白
にも使用できることと、生地を損なうことがないこと及
び黄変することがないこと等のため広く家庭用あるい
は、業務用の酸素系漂白剤として広く使用されている。
【０００３】過炭酸ソ−ダが注目されるもう一つの理由
は、その分解生成物が全く無公害であり、排水汚染等の
公害問題を引き起こさない点にある。閉鎖系水域での環
境汚染問題から洗剤ビルダ−としては、合成ゼオライト
が使用され、低リン・無リン化洗剤が広く普及してい
る。しかしながら、このゼオライトを配合した洗剤及
び、洗浄剤中においては過炭酸ソ−ダは非常に不安定
で、ゼオライトによる触媒的分解作用によって急速に有
効酸素を失ってしまう。
は、その分解生成物が全く無公害であり、排水汚染等の
公害問題を引き起こさない点にある。閉鎖系水域での環
境汚染問題から洗剤ビルダ−としては、合成ゼオライト
が使用され、低リン・無リン化洗剤が広く普及してい
る。しかしながら、このゼオライトを配合した洗剤及
び、洗浄剤中においては過炭酸ソ−ダは非常に不安定
で、ゼオライトによる触媒的分解作用によって急速に有
効酸素を失ってしまう。
【０００４】過炭酸ソ−ダの他に酸素系漂白剤として
は、過ホウ酸ソ−ダが知られている。この過ホウ酸ソ−
ダはゼオライトを含有する洗剤とも比較的安定に配合す
ることができるが、その使用温度が高いため、洗濯等の
水仕事を低い温度で行う我が国においては、殆ど使用さ
れていない。使用温度が比較的高くない過炭酸ソ−ダを
洗剤中に配合することができれば、洗濯と同時に漂白も
行うことができ好都合であることから、ゼオライト配合
無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤中での過炭酸ソ
−ダの貯蔵安定性を高める安定化技術の開発が強く望ま
れていた。
は、過ホウ酸ソ−ダが知られている。この過ホウ酸ソ−
ダはゼオライトを含有する洗剤とも比較的安定に配合す
ることができるが、その使用温度が高いため、洗濯等の
水仕事を低い温度で行う我が国においては、殆ど使用さ
れていない。使用温度が比較的高くない過炭酸ソ−ダを
洗剤中に配合することができれば、洗濯と同時に漂白も
行うことができ好都合であることから、ゼオライト配合
無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤中での過炭酸ソ
−ダの貯蔵安定性を高める安定化技術の開発が強く望ま
れていた。
【０００５】従来より過炭酸ソ−ダの安定化方法として
数多くの研究がなされており、種々の方法が提案されて
いる。漂白洗浄剤に配合する過酸化物の被覆造粒剤とし
て、芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒドロ
キシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂肪
酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級ア
ルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシウ
ム塩又は、アルカリ金属塩又は、カルシウム塩類を使用
することは公知である。
数多くの研究がなされており、種々の方法が提案されて
いる。漂白洗浄剤に配合する過酸化物の被覆造粒剤とし
て、芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒドロ
キシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂肪
酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級ア
ルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシウ
ム塩又は、アルカリ金属塩又は、カルシウム塩類を使用
することは公知である。
【０００６】例えば特公昭第63-57362号及び、特公昭第
63-62442号公報には過酸化物の被覆造粒剤として芳香族
炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒドロキシ炭化水
素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂肪酸族高級ア
ルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級アルコ−ル酸
化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシウム塩又は、
アルカリ金属塩又は、カルシウム塩が開示されている。
さらに、上記特公昭第63-57362号及び、特公昭第63-624
42号公報では、第二成分としてアルカリ金属塩又は、ア
ルカリ土類金属塩の硫酸塩又は、塩酸塩を追加溶解した
複合被覆剤溶液を被覆処理することが記載されている。
63-62442号公報には過酸化物の被覆造粒剤として芳香族
炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒドロキシ炭化水
素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂肪酸族高級ア
ルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級アルコ−ル酸
化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシウム塩又は、
アルカリ金属塩又は、カルシウム塩が開示されている。
さらに、上記特公昭第63-57362号及び、特公昭第63-624
42号公報では、第二成分としてアルカリ金属塩又は、ア
ルカリ土類金属塩の硫酸塩又は、塩酸塩を追加溶解した
複合被覆剤溶液を被覆処理することが記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記特公昭第63-57362
号及び、特公昭第63-62442号公報等に記載されている方
法は、過炭酸ソ−ダの洗剤又は、洗浄剤中での貯蔵安定
性を飛躍的に改善するものであったが、過ホウ酸ソ−ダ
並みの安定性を得るには至っておらず不十分であった。
しかるに本発明者等は、過炭酸ソ−ダがゼオライト配合
無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤中での貯蔵安定
性を過ホウ酸ソ−ダの貯蔵安定性と同等あるいは、それ
以上の安定性が得られる貯蔵安定性に優れた過炭酸ソ−
ダをより簡便で、より効果的に製造することを目的に鋭
意検討した結果、被覆方法を改良することでその目的が
達成されることを見出し、本発明を完成した。
号及び、特公昭第63-62442号公報等に記載されている方
法は、過炭酸ソ−ダの洗剤又は、洗浄剤中での貯蔵安定
性を飛躍的に改善するものであったが、過ホウ酸ソ−ダ
並みの安定性を得るには至っておらず不十分であった。
しかるに本発明者等は、過炭酸ソ−ダがゼオライト配合
無リン洗剤又は、ゼオライト配合洗浄剤中での貯蔵安定
性を過ホウ酸ソ−ダの貯蔵安定性と同等あるいは、それ
以上の安定性が得られる貯蔵安定性に優れた過炭酸ソ−
ダをより簡便で、より効果的に製造することを目的に鋭
意検討した結果、被覆方法を改良することでその目的が
達成されることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は下記の
(Ａ)群及び、(Ｂ)群よりそれぞれ少なくとも１種の被覆
剤を選び、これらを水分と共に混合してスラリ−状被覆
剤とし、該被覆剤で過炭酸ソ−ダの表面を被覆すること
を特徴とする安定な過炭酸ソ−ダの製造法に関する。 (Ａ)：芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒド
ロキシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂
肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級
アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシ
ウム塩又は、アルカリ金属塩又は、カルシウム塩 （Ｂ）：珪酸アルカリ塩、炭酸塩、重炭酸塩及び硫酸塩
(Ａ)群及び、(Ｂ)群よりそれぞれ少なくとも１種の被覆
剤を選び、これらを水分と共に混合してスラリ−状被覆
剤とし、該被覆剤で過炭酸ソ−ダの表面を被覆すること
を特徴とする安定な過炭酸ソ−ダの製造法に関する。 (Ａ)：芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒド
ロキシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂
肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級
アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシ
ウム塩又は、アルカリ金属塩又は、カルシウム塩 （Ｂ）：珪酸アルカリ塩、炭酸塩、重炭酸塩及び硫酸塩
【０００９】本発明の被覆剤に使用し得る芳香族炭化水
素スルホン酸塩としては、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、エチルベンゼン、キュメン、ナフタレン等のスルホ
ン酸のマグネシウム塩又は、アルカリ金属塩又は、カル
シウム塩又は、これらの化合物に界面活性を有すること
で知られる直鎖又は、分岐鎖のアルキルベンゼン又は、
ナフタレンのスルホン酸のマグネシウム塩又は、アルカ
リ金属塩又は、カルシウム塩を用いることができるが、
これらの炭化水素の側鎖のアルキル基としては、上記Ｃ
1、Ｃ2のアルキル基より、上記界面活性剤の側鎖のアル
キル基として通常用いられているＣ18程度迄の中間の炭
素数を有するもの、例えばＣ6のヘキシル基、Ｃ12のド
デシル基を有する化合物なども好ましく用いることが出
来る。
素スルホン酸塩としては、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、エチルベンゼン、キュメン、ナフタレン等のスルホ
ン酸のマグネシウム塩又は、アルカリ金属塩又は、カル
シウム塩又は、これらの化合物に界面活性を有すること
で知られる直鎖又は、分岐鎖のアルキルベンゼン又は、
ナフタレンのスルホン酸のマグネシウム塩又は、アルカ
リ金属塩又は、カルシウム塩を用いることができるが、
これらの炭化水素の側鎖のアルキル基としては、上記Ｃ
1、Ｃ2のアルキル基より、上記界面活性剤の側鎖のアル
キル基として通常用いられているＣ18程度迄の中間の炭
素数を有するもの、例えばＣ6のヘキシル基、Ｃ12のド
デシル基を有する化合物なども好ましく用いることが出
来る。
【００１０】アルキル芳香族ヒドロキシ炭化水素の酸化
エチレン附加物硫酸エステル塩としては、炭素数Ｃ6〜
Ｃ14程度のアルキル基の側鎖を有する芳香族ヒドロキシ
化合物の酸化エチレン附加物の硫酸エステル塩が好まし
く用いられ、例えばノニルフエノ−ルポリオキシエチレ
ンエ−テル又は、オクチルフエノ−ルポリオキシエチレ
ンエ−テルの硫酸エステルのマグネシウム塩又は、アル
カリ金属塩又は、カルシウム塩等を用いることが出来
る。更に、上記の他に、これらの化合物の芳香族核にス
ルホン酸基の置換したものを用いることができる。又、
ポリオキシエチレン基としては、通常の如く約２以上の
オキシエチレン単位を有するものが用いられる。
エチレン附加物硫酸エステル塩としては、炭素数Ｃ6〜
Ｃ14程度のアルキル基の側鎖を有する芳香族ヒドロキシ
化合物の酸化エチレン附加物の硫酸エステル塩が好まし
く用いられ、例えばノニルフエノ−ルポリオキシエチレ
ンエ−テル又は、オクチルフエノ−ルポリオキシエチレ
ンエ−テルの硫酸エステルのマグネシウム塩又は、アル
カリ金属塩又は、カルシウム塩等を用いることが出来
る。更に、上記の他に、これらの化合物の芳香族核にス
ルホン酸基の置換したものを用いることができる。又、
ポリオキシエチレン基としては、通常の如く約２以上の
オキシエチレン単位を有するものが用いられる。
【００１１】脂肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル塩と
しては、Ｃ6以上であって動植物油脂を原料とする天然
高級アルコ−ル並びにオキソ法、及びチ−グラ−法によ
る合成高級アルコ−ル及び、合成第２級アルコ−ルの何
れの化合物も、本発明に好ましく用いることができる。
脂肪酸族高級アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステ
ル塩としては、上記の脂肪酸族高級アルコ−ル硫酸エス
テル塩と同じく高級アルコ−ルのポリオキシエチレンエ
−テル硫酸エステルのマグネシウム塩又は、アルカリ金
属塩又は、カルシウム塩が用いられる。ポリオキシエチ
レン基としては、通常の如くＣ2以上の重合鎖のものが
用いられる。
しては、Ｃ6以上であって動植物油脂を原料とする天然
高級アルコ−ル並びにオキソ法、及びチ−グラ−法によ
る合成高級アルコ−ル及び、合成第２級アルコ−ルの何
れの化合物も、本発明に好ましく用いることができる。
脂肪酸族高級アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステ
ル塩としては、上記の脂肪酸族高級アルコ−ル硫酸エス
テル塩と同じく高級アルコ−ルのポリオキシエチレンエ
−テル硫酸エステルのマグネシウム塩又は、アルカリ金
属塩又は、カルシウム塩が用いられる。ポリオキシエチ
レン基としては、通常の如くＣ2以上の重合鎖のものが
用いられる。
【００１２】(Ｂ)群の炭酸塩としては、例えば炭酸ソ−
ダ、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム
等があげられ、好ましくは炭酸ソ−ダであり、特に無水
塩が好ましい。重炭酸塩としては、例えば重炭酸ソ−
ダ、重炭酸カリウム等があげられ、好ましくは重炭酸ソ
ーダであり、特に無水塩が好ましい。硫酸塩としては、
例えば硫酸ソ−ダ、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、
硫酸カルシウム等があげられ、好ましくは硫酸ソーダ及
び、硫酸マグネシウムであり、特に無水塩が好ましい。
ダ、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム
等があげられ、好ましくは炭酸ソ−ダであり、特に無水
塩が好ましい。重炭酸塩としては、例えば重炭酸ソ−
ダ、重炭酸カリウム等があげられ、好ましくは重炭酸ソ
ーダであり、特に無水塩が好ましい。硫酸塩としては、
例えば硫酸ソ−ダ、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、
硫酸カルシウム等があげられ、好ましくは硫酸ソーダ及
び、硫酸マグネシウムであり、特に無水塩が好ましい。
【００１３】珪酸アルカリ塩は、Na2O・nSiO2(n=0.5〜
4，nはSiO2/Na2Oのモル比)で表されるもので、例えばオ
ルソケイ酸ソ−ダ(Na2O・SiO2・xH2O,n=0.5)、セスキケイ
酸ソ−ダ(3Na2O・2SiO2・xH2O，n=0.67)、メタケイ酸ソ−
ダ(Na2O・SiO2・xH2O，n=1)等の結晶性ケイ酸ソ−ダ、及
びNa2O・nSiO2(n=1〜4)の非結晶性ケイ酸ソ−ダ水溶液及
びこれを脱水したケイ酸ソ−ダ粉末などがあげられる。
4，nはSiO2/Na2Oのモル比)で表されるもので、例えばオ
ルソケイ酸ソ−ダ(Na2O・SiO2・xH2O,n=0.5)、セスキケイ
酸ソ−ダ(3Na2O・2SiO2・xH2O，n=0.67)、メタケイ酸ソ−
ダ(Na2O・SiO2・xH2O，n=1)等の結晶性ケイ酸ソ−ダ、及
びNa2O・nSiO2(n=1〜4)の非結晶性ケイ酸ソ−ダ水溶液及
びこれを脱水したケイ酸ソ−ダ粉末などがあげられる。
【００１４】本発明に使用し得る過炭酸ソ−ダの被覆剤
中には、エチレンジアミン四酢酸塩又は、ニトリロ三酢
酸塩等の金属イオン封鎖剤を含有せしめてもよい。含有
させる金属イオン封鎖剤の量は過炭酸ソ−ダに対して0.
01〜3重量％が好ましい。
中には、エチレンジアミン四酢酸塩又は、ニトリロ三酢
酸塩等の金属イオン封鎖剤を含有せしめてもよい。含有
させる金属イオン封鎖剤の量は過炭酸ソ−ダに対して0.
01〜3重量％が好ましい。
【００１５】(Ａ)群の被覆剤と(Ｂ)群の被覆剤の配合割
合は、重量比で1/20〜20/1であり、全被覆剤の量は過炭
酸ソ−ダに対して0.1〜30重量％、好ましくは1〜20重量
％である。
合は、重量比で1/20〜20/1であり、全被覆剤の量は過炭
酸ソ−ダに対して0.1〜30重量％、好ましくは1〜20重量
％である。
【００１６】本発明の特徴は、これらの被覆剤をスラリ
ー化して過炭酸ソーダの表面に被覆処理することである
が、好ましいスラリーは、(Ａ)群及び(Ｂ)群よりそれぞ
れ少なくても１種を含有する被覆剤が任意の温度におい
て溶解可能の量を越え、微細な固体粒子が水溶液と混在
しながら流動性を有している状態、あるいは上記組成の
未溶解の微細な固体粒子と温度変化、攪拌等の刺激ある
いは、経時変化等によって水溶液中の溶解成分の一部が
析出した、より微細な固体粒子とが混在し流動性を有し
ている状態である。
ー化して過炭酸ソーダの表面に被覆処理することである
が、好ましいスラリーは、(Ａ)群及び(Ｂ)群よりそれぞ
れ少なくても１種を含有する被覆剤が任意の温度におい
て溶解可能の量を越え、微細な固体粒子が水溶液と混在
しながら流動性を有している状態、あるいは上記組成の
未溶解の微細な固体粒子と温度変化、攪拌等の刺激ある
いは、経時変化等によって水溶液中の溶解成分の一部が
析出した、より微細な固体粒子とが混在し流動性を有し
ている状態である。
【００１７】その際のスラリーの水含量は30〜90重量
％、好ましくは50〜70重量％である。被覆剤の水含量が
30重量％未満においては、多くの場合流動性が極端に低
下し、塊状になる場合もあり均一な添加が難しく、作業
性においても有利ではない。より良いスラリーを作るた
めには、被覆剤粉末の粒径は微細なほど良く平均粒径
は、10〜500μ、作業性から好ましくは50〜300μであ
る。 本発明のスラリー化には、溶媒である水と被覆剤
成分とを高速回転下における混練・せん断作用を利用
し、より微細な固体粒子を作製しているが、より均一で
微細な固体粒子を作製できればこの限りではない。
％、好ましくは50〜70重量％である。被覆剤の水含量が
30重量％未満においては、多くの場合流動性が極端に低
下し、塊状になる場合もあり均一な添加が難しく、作業
性においても有利ではない。より良いスラリーを作るた
めには、被覆剤粉末の粒径は微細なほど良く平均粒径
は、10〜500μ、作業性から好ましくは50〜300μであ
る。 本発明のスラリー化には、溶媒である水と被覆剤
成分とを高速回転下における混練・せん断作用を利用
し、より微細な固体粒子を作製しているが、より均一で
微細な固体粒子を作製できればこの限りではない。
【００１８】本発明で用いる過炭酸ソ−ダは、炭酸ソ−
ダと過酸化水素とを水性媒体中で反応生成させ、これを
濾過し乾燥させる湿式製法、或は乾燥気流中において炭
酸ソ−ダ水溶液と過酸化水素とを噴霧し反応させ、その
まま乾燥する乾式製法などの一般的製法で得られたもの
を使用し得る。これらの方法で得られる過炭酸ソ−ダに
は、種々の目的から反応時もしくは、濾過後もしくは、
乾燥後にケイ酸塩、有機キレ−ト剤、リン酸塩、ポリア
クリル酸塩、マグネシウム塩等が添加され過炭酸ソ−ダ
結晶粒子中に含有させてもよい。被覆過炭酸ソ−ダ粉末
の平均粒子径が100〜2000μ、好ましくは250〜1000μで
ある。
ダと過酸化水素とを水性媒体中で反応生成させ、これを
濾過し乾燥させる湿式製法、或は乾燥気流中において炭
酸ソ−ダ水溶液と過酸化水素とを噴霧し反応させ、その
まま乾燥する乾式製法などの一般的製法で得られたもの
を使用し得る。これらの方法で得られる過炭酸ソ−ダに
は、種々の目的から反応時もしくは、濾過後もしくは、
乾燥後にケイ酸塩、有機キレ−ト剤、リン酸塩、ポリア
クリル酸塩、マグネシウム塩等が添加され過炭酸ソ−ダ
結晶粒子中に含有させてもよい。被覆過炭酸ソ−ダ粉末
の平均粒子径が100〜2000μ、好ましくは250〜1000μで
ある。
【００１９】
【作用】本発明における作用機構についてはまだ明らか
ではないが、被覆剤を溶液にして過炭酸ソ−ダに被覆し
た際には、被覆剤溶液が過炭酸ソ−ダ表面の結晶間の隙
間から結晶内部に浸透する現象により結晶表面への被覆
効率が低下し、一方粉体のまま被覆した場合には、粉体
粒径の影響を受けやすいため被覆表面の被覆層にムラが
生じやすいが、本発明のように被覆剤をより微細な流動
性の良いスラリ−状として過炭酸ソ−ダ表面に展開させ
た場合には、被覆成分がより均一に、しかも効率的に過
炭酸ソ−ダ表面に被覆層を形成させ被覆過炭酸ソ−ダの
貯蔵安定性を飛躍的に向上させたものと推察される。
ではないが、被覆剤を溶液にして過炭酸ソ−ダに被覆し
た際には、被覆剤溶液が過炭酸ソ−ダ表面の結晶間の隙
間から結晶内部に浸透する現象により結晶表面への被覆
効率が低下し、一方粉体のまま被覆した場合には、粉体
粒径の影響を受けやすいため被覆表面の被覆層にムラが
生じやすいが、本発明のように被覆剤をより微細な流動
性の良いスラリ−状として過炭酸ソ−ダ表面に展開させ
た場合には、被覆成分がより均一に、しかも効率的に過
炭酸ソ−ダ表面に被覆層を形成させ被覆過炭酸ソ−ダの
貯蔵安定性を飛躍的に向上させたものと推察される。
【００２０】
【発明の効果】本発明における被覆方法での過炭酸ソ−
ダは、ゼオライト或いは、ゼオライト配合無リン洗剤中
に安定に配合することができるものであり、その程度は
過ホウ酸ソ−ダと同等の貯蔵安定性を得ることが出来
る。本発明方法によれば、洗剤及び洗浄剤に漂白剤とし
て安定に配合することができる過炭酸ソ−ダを得ること
が可能となり、本発明は産業上、極めて有利なものとな
る。更に、これまでの方法は、被覆剤成分を完全に溶解
させる必要があったため、被覆剤の添加量及び、溶媒の
量等において種々の制限があったが、本発明によれば、
これらの制限も全くないものである。
ダは、ゼオライト或いは、ゼオライト配合無リン洗剤中
に安定に配合することができるものであり、その程度は
過ホウ酸ソ−ダと同等の貯蔵安定性を得ることが出来
る。本発明方法によれば、洗剤及び洗浄剤に漂白剤とし
て安定に配合することができる過炭酸ソ−ダを得ること
が可能となり、本発明は産業上、極めて有利なものとな
る。更に、これまでの方法は、被覆剤成分を完全に溶解
させる必要があったため、被覆剤の添加量及び、溶媒の
量等において種々の制限があったが、本発明によれば、
これらの制限も全くないものである。
【００２１】
【実施例】以下に本発明の実施例をもって説明するが、
本発明はこれらに制限されることなく実施することがで
きる。 〔原料過炭酸ソ−ダ〕過酸化水素と炭酸ソ−ダを水溶液
中で反応させて得られた湿潤過炭酸ソ−ダを熱風乾燥
し、原料過炭酸ソ−ダを得た。
本発明はこれらに制限されることなく実施することがで
きる。 〔原料過炭酸ソ−ダ〕過酸化水素と炭酸ソ−ダを水溶液
中で反応させて得られた湿潤過炭酸ソ−ダを熱風乾燥
し、原料過炭酸ソ−ダを得た。
【００２２】本発明で用いる各種試験法は、下記の通り
である。 〔対ゼオライト貯蔵安定性試験方法〕サンプルを各々1.
0ｇ（被覆処理して得られた被覆過炭酸ソ−ダ0.90gに市
販ゼオライトを0.1g混合）ずつ50ml容プラスチック容器
に入れ、蓋（ピンホ−ル付き）をして50℃、70％ＲＨの
条件に48時間放置した後、有効酸素残存率を次式により
求めた。尚、有効酸素の測定には0.1N過マンガン酸カリ
ウム滴定法を用いた。 有効酸素残存率（％）＝保存後の有効酸素／保存前の有
効酸素×１００ 〔対洗剤貯蔵安定性試験方法〕サンプルを各々10ｇ（市
販ゼオライト配合無リン洗剤に被覆処理して得られた被
覆過炭酸ソ−ダを10重量％混合）ずつ50ml容プラスチッ
ク容器に入れ、蓋をして40℃、80％ＲＨの条件に14日間
放置した後、有効酸素残存率を次式により求めた。尚、
有効酸素の測定には0.1N過マンガン酸カリウム滴定法を
用いた。 有効酸素残存率（％）＝保存後の有効酸素／保存前の有
効酸素×１００
である。 〔対ゼオライト貯蔵安定性試験方法〕サンプルを各々1.
0ｇ（被覆処理して得られた被覆過炭酸ソ−ダ0.90gに市
販ゼオライトを0.1g混合）ずつ50ml容プラスチック容器
に入れ、蓋（ピンホ−ル付き）をして50℃、70％ＲＨの
条件に48時間放置した後、有効酸素残存率を次式により
求めた。尚、有効酸素の測定には0.1N過マンガン酸カリ
ウム滴定法を用いた。 有効酸素残存率（％）＝保存後の有効酸素／保存前の有
効酸素×１００ 〔対洗剤貯蔵安定性試験方法〕サンプルを各々10ｇ（市
販ゼオライト配合無リン洗剤に被覆処理して得られた被
覆過炭酸ソ−ダを10重量％混合）ずつ50ml容プラスチッ
ク容器に入れ、蓋をして40℃、80％ＲＨの条件に14日間
放置した後、有効酸素残存率を次式により求めた。尚、
有効酸素の測定には0.1N過マンガン酸カリウム滴定法を
用いた。 有効酸素残存率（％）＝保存後の有効酸素／保存前の有
効酸素×１００
【００２３】実施例 １〜６ 過炭酸ソ−ダ4.5Kgを攪拌式混合機(バッチ式)に入れ、2
50rpmで攪拌を行いながら、水500gにキシレンスルホン
酸ソ−ダを過炭酸ソ−ダに対して５重量％（固形分）を
溶解させた水溶液に、表１に示した被覆剤（添加率：対
過炭酸ソ−ダ）を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作
製し、攪拌式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風
流動乾燥し被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭
酸ソ−ダについて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
50rpmで攪拌を行いながら、水500gにキシレンスルホン
酸ソ−ダを過炭酸ソ−ダに対して５重量％（固形分）を
溶解させた水溶液に、表１に示した被覆剤（添加率：対
過炭酸ソ−ダ）を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作
製し、攪拌式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風
流動乾燥し被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭
酸ソ−ダについて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行っ
た。得られた結果を表１に示す。
【００２４】 （表１） 添加率 有効酸素 実施例 被覆剤 重量(％) 残存率(％) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １ ソーダ灰(平均粒径100μ) ３ ８９ ２ ソーダ灰(平均粒径100μ) ５ ９２ ３ 重炭酸ソーダ(平均粒径100μ) ３ ８７ ４ 重炭酸ソーダ(平均粒径100μ) ５ ９１ ５ 硫酸ソーダ(平均粒径150μ) ５ ８８ ６ 硫酸マグネシウム(平均粒径100μ) ３ ９０
【００２５】比較例 １〜４及び参考例１ 過炭酸ソ−ダ4.5Kgを攪拌式混合機(バッチ式)に入れ、2
50rpmで攪拌を行いながら、水600gに表２に示した組成
の被覆剤を溶解させた水溶液を攪拌式混合機に滴下し、
３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し被覆過炭酸ソ−ダを
得た。尚、被覆剤の使用量は過炭酸ソ−ダに対する重量
％である。得られた被覆過炭酸ソ−ダについて対ゼオラ
イト貯蔵安定性試験を行った。得られた結果を表２に示
す。尚、参考例１に市販過ホウ酸ソ−ダ（インテロック
ス社製）の対ゼオライト貯蔵安定性試験結果を示した。
50rpmで攪拌を行いながら、水600gに表２に示した組成
の被覆剤を溶解させた水溶液を攪拌式混合機に滴下し、
３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し被覆過炭酸ソ−ダを
得た。尚、被覆剤の使用量は過炭酸ソ−ダに対する重量
％である。得られた被覆過炭酸ソ−ダについて対ゼオラ
イト貯蔵安定性試験を行った。得られた結果を表２に示
す。尚、参考例１に市販過ホウ酸ソ−ダ（インテロック
ス社製）の対ゼオライト貯蔵安定性試験結果を示した。
【００２６】 （表２） 比較例 被覆剤 有効酸素 残存率(％) ─────────────────────────────────── １ キシレンスルホン酸ソ−ダ、5％＋ソ−ダ灰、5％ ８０ ２ キシレンスルホン酸ソ−ダ、5％＋粉末ケイ酸ソ−ダ、1％ ７７ ３ キシレンスルホン酸ソ−ダ、5％＋粉末ケイ酸ソ−ダ、1％ ８３ ＋ソ−ダ灰、5％ ４ キシレンスルホン酸ソ−ダ、10％ ８２ 参考例１（過ホウ酸ソ−ダの安定性） ９０
【００２７】比較例５〜９ 過炭酸ソーダ4.5Kgを攪拌式混合機(バッチ式)に入れ、2
50rpmで攪拌を行うと同時に、水650gを添加し湿潤過炭
酸ソーダとした後、キシレンスルホン酸ソ−ダ(平均粒
径250μ)を５重量％及び、表３に示した組成の粉末被覆
剤を添加し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し被覆過
炭酸ソーダを得た。尚、被覆剤の使用量は過炭酸ソーダ
に対する重量％である。得られた被覆過炭酸ソーダにつ
いて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行い、得られた結果
を表３に示した。尚、参考例１に市販過硼酸ソーダ（イ
ンテロクス社製）の対ゼオライト貯蔵安定性試験結果を
示した。
50rpmで攪拌を行うと同時に、水650gを添加し湿潤過炭
酸ソーダとした後、キシレンスルホン酸ソ−ダ(平均粒
径250μ)を５重量％及び、表３に示した組成の粉末被覆
剤を添加し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し被覆過
炭酸ソーダを得た。尚、被覆剤の使用量は過炭酸ソーダ
に対する重量％である。得られた被覆過炭酸ソーダにつ
いて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行い、得られた結果
を表３に示した。尚、参考例１に市販過硼酸ソーダ（イ
ンテロクス社製）の対ゼオライト貯蔵安定性試験結果を
示した。
【００２８】 （表３） 比較例 被覆剤 有効酸素 残存率(％) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ５ ソーダ灰、5％(平均粒径100μ) ８０ ６ 重炭酸ソーダ、3％(平均粒径100μ) ８０ ７ 粉末ケイ酸ソーダ、1％(平均粒径110μ) ７７ ８ 粉末ケイ酸ソーダ、1％＋ソーダ灰、5％ ８２ (平均粒径110μ) (平均粒径100μ) ９ 粉末ケイ酸ソーダ、1％＋硫酸マグネシウム、3％ ７８ (平均粒径110μ) (平均粒径100μ)
【００２９】実施例 ７〜９ 過炭酸ソ−ダ4.5Kgを攪拌式混合機(バッチ式)に入れ、2
50rpmで攪拌を行いながら、水500gに表４に示した被覆
剤（添加率：対過炭酸ソ−ダ）を溶解させた水溶液に、
ソ−ダ灰(平均粒径100μ)を過炭酸ソ−ダに対して５重
量％を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作製し、攪拌
式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し
被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭酸ソ−ダに
ついて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行った。得られた
結果を表４に示す。
50rpmで攪拌を行いながら、水500gに表４に示した被覆
剤（添加率：対過炭酸ソ−ダ）を溶解させた水溶液に、
ソ−ダ灰(平均粒径100μ)を過炭酸ソ−ダに対して５重
量％を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作製し、攪拌
式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し
被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭酸ソ−ダに
ついて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行った。得られた
結果を表４に示す。
【００３０】 （表４） 実施例 被覆剤 添加率 有効酸素 重量(％) 残存率(％) ─────────────────────────────────── ７ ベンゼンスルホン酸カリウム ５ ８７ ８ キシレンスルホン酸マグネシウム ５ ９１ ９ 直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸 ５ ８８ ナトリウム １０ 椰子油高級アルコ−ルサルフエ−ト ５ ８８ ナトリウム １１ ポリオキシエチレンラウリル(3EO) ５ ８９ サルフエ−トナトリウム １２ ポリオキシエチレンノニ−ルフエノ−ル ５ ８７ エ−テル(3EO)サルフエ−トナトリウム
【００３１】実施例 １３〜２３ 過炭酸ソ−ダ4.5Kgを攪拌式混合機(バッチ式)に入れ、2
50rpmで攪拌を行いながら、水500gにキシレンスルホン
酸ソ−ダを過炭酸ソ−ダに対して５重量％を溶解させた
水溶液に、表５に示した被覆剤（添加率：対過炭酸ソ−
ダ）を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作製し、攪拌
式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し
被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭酸ソ−ダに
ついて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行った。得られた
結果を表５に示す。
50rpmで攪拌を行いながら、水500gにキシレンスルホン
酸ソ−ダを過炭酸ソ−ダに対して５重量％を溶解させた
水溶液に、表５に示した被覆剤（添加率：対過炭酸ソ−
ダ）を混練機に供給してスラリ−被覆剤を作製し、攪拌
式混合機に滴下し、３分間攪拌を続け、熱風流動乾燥し
被覆過炭酸ソ−ダを得た。得られた被覆過炭酸ソ−ダに
ついて対ゼオライト貯蔵安定性試験を行った。得られた
結果を表５に示す。
【００３２】 （表５） 実施例 被覆剤 添加率 有効酸素 重量(％) 残存率(％) ─────────────────────────────────── １３ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) １ ８７ １４ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) ３ ９０ １５ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) ５ ９３ １６ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) １０ ９４ １７ ソ−ダ灰(平均粒径300μ) ３ ８９ １８ ソ−ダ灰(平均粒径300μ) ５ ９１ １９ 重炭酸ソ−ダ(平均粒径100μ) ３ ８８ ２０ 重炭酸ソ−ダ(平均粒径100μ) ５ ９０ ２１ 硫酸マグネシウム(平均粒径100μ) ３ ８７ ２２ 硫酸マグネシウム(平均粒径100μ) ５ ８９ ２３ 粉末ケイ酸ソ−ダ(平均粒径110μ) ５ ８８
【００３３】実施例 ２４〜２８及び参考例２ 過炭酸ソ−ダ100Kg/hの流量で攪拌式混合機(連続式)に
供給し、200rpmで攪拌を行いながら、キシレンスルホン
酸ソ−ダ200kgを水に溶解し全量を300リットルとした水溶液
を17L/hで、さらに表６に示した組成及び、流量の粉末
被覆剤を混練機に供給しスラリ−被覆剤を作製・滴下
し、被覆処理したものを熱風流動乾燥し、被覆過炭酸ソ
−ダを得た。これらの実施例によって得られた被覆過炭
酸ソ−ダの対洗剤貯蔵安定性を試験を行った。得られた
結果を表６に示す。尚、参考例２に市販過ホウ酸ソ−ダ
（インテロックス社製）を用いた時の安定性を示した。
供給し、200rpmで攪拌を行いながら、キシレンスルホン
酸ソ−ダ200kgを水に溶解し全量を300リットルとした水溶液
を17L/hで、さらに表６に示した組成及び、流量の粉末
被覆剤を混練機に供給しスラリ−被覆剤を作製・滴下
し、被覆処理したものを熱風流動乾燥し、被覆過炭酸ソ
−ダを得た。これらの実施例によって得られた被覆過炭
酸ソ−ダの対洗剤貯蔵安定性を試験を行った。得られた
結果を表６に示す。尚、参考例２に市販過ホウ酸ソ−ダ
（インテロックス社製）を用いた時の安定性を示した。
【００３４】 （表６） 実施例 被覆剤 添加率 有効酸素 重量(％) 残存率(％) ─────────────────────────────────── ２４ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) ３ ８９ ２５ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) ５ ９２ ２６ 重炭酸ソ−ダ(平均粒径100μ) ５ ９１ ２７ 硫酸マグネシウム(平均粒径100μ) ３ ９０ ２８ 粉末ケイ酸ソ−ダ(平均粒径110μ) ５ ８８ 比較例２の被覆過炭酸ソ−ダ ７８ 比較例３の被覆過炭酸ソ−ダ ７９ 参考例２（過ホウ酸ソ−ダの安定性） ９０
【００３５】実施例 ２９〜３２ 過炭酸ソ−ダ100Kg/hの流量で攪拌式混合機(連続式)に
供給し、200rpmで攪拌を行いながら、混練機に水を7.0L
/hで、キシレンスルホン酸ソ−ダ7.0kg/h、さらに表７
に示した組成及び、流量の粉末被覆剤を供給しスラリ−
被覆剤を作製・滴下し、被覆処理したものを熱風流動乾
燥し、被覆過炭酸ソ−ダを得た。これらの実施例によっ
て得られた被覆過炭酸ソ−ダを実施例の条件で対洗剤貯
蔵安定性を試験した。得られた結果を表７に示す。
供給し、200rpmで攪拌を行いながら、混練機に水を7.0L
/hで、キシレンスルホン酸ソ−ダ7.0kg/h、さらに表７
に示した組成及び、流量の粉末被覆剤を供給しスラリ−
被覆剤を作製・滴下し、被覆処理したものを熱風流動乾
燥し、被覆過炭酸ソ−ダを得た。これらの実施例によっ
て得られた被覆過炭酸ソ−ダを実施例の条件で対洗剤貯
蔵安定性を試験した。得られた結果を表７に示す。
【００３６】 （表７） 実施例 被覆剤 添加率 有効酸素 重量(％) 残存率(％) ─────────────────────────────────── ２９ ソ−ダ灰(平均粒径100μ) ５ ９０ ３０ 重炭酸ソ−ダ(平均粒径100μ) ５ ８８ ３１ 硫酸マグネシウム(平均粒径100μ) ３ ８８ ３２ 粉末ケイ酸ソ−ダ(平均粒径110μ) ５ ８７
フロントページの続き (72)発明者 柳沼 幸三 福島県郡山市谷島２−54 日本パーオキサ イド株式会社郡山工場内
Claims (3)
- 【請求項１】(Ａ)群及び、(Ｂ)群よりそれぞれ少なくと
も１種の被覆剤を選び、これらを水分と共に混合して水
含量30〜90重量％のスラリ−状被覆剤とし、該被覆剤で
過炭酸ソ−ダの表面を被覆することを特徴とする安定な
過炭酸ソ−ダの製造法。 (Ａ)：芳香族炭化水素スルホン酸、アルキル芳香族ヒド
ロキシ炭化水素の酸化エチレン附加物硫酸エステル、脂
肪酸族高級アルコ−ル硫酸エステル、及び脂肪酸族高級
アルコ−ル酸化エチレン附加物硫酸エステルのマグネシ
ウム塩又は、アルカリ金属塩又は、カルシウム塩 (Ｂ)：珪酸アルカリ塩、炭酸塩、重炭酸塩及び硫酸塩 - 【請求項２】請求項１記載の(Ａ)群の被覆剤と(Ｂ)群の
被覆剤の配合割合は、重量比で1/20〜20/1であり、全被
覆剤の量は過炭酸ソ−ダに対して 0.1〜30重量％である
安定な過炭酸ソ−ダの製造法。 - 【請求項３】請求項１記載の(Ｂ)群の被覆剤の平均粒径
が、10〜500μである安定な過炭酸ソ−ダの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4142022A JP2871298B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 安定化された過炭酸ソーダの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4142022A JP2871298B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 安定化された過炭酸ソーダの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310402A true JPH05310402A (ja) | 1993-11-22 |
| JP2871298B2 JP2871298B2 (ja) | 1999-03-17 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4142022A Expired - Fee Related JP2871298B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 安定化された過炭酸ソーダの製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2871298B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996006801A1 (fr) * | 1994-08-30 | 1996-03-07 | Tokai Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Percarbonate de soude stable et tres soluble |
| JP2002167203A (ja) * | 2000-09-19 | 2002-06-11 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定で溶解性に優れた被覆過炭酸ナトリウム、及びその製造方法 |
| US7478992B2 (en) | 2004-05-19 | 2009-01-20 | Delta Electronics, Inc. | Heat-dissipating device |
| JP2010030897A (ja) * | 2000-09-19 | 2010-02-12 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定で溶解性に優れた被覆過炭酸ナトリウム、及びその製造方 |
| US8993504B2 (en) | 2007-12-19 | 2015-03-31 | Lion Corporation | Oxidation catalyst for bleaching, and bleaching composition using the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011027892A1 (ja) | 2009-09-07 | 2011-03-10 | ライオン株式会社 | 除菌剤組成物および除菌方法 |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP4142022A patent/JP2871298B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| WO1996006801A1 (fr) * | 1994-08-30 | 1996-03-07 | Tokai Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Percarbonate de soude stable et tres soluble |
| JP2002167203A (ja) * | 2000-09-19 | 2002-06-11 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定で溶解性に優れた被覆過炭酸ナトリウム、及びその製造方法 |
| JP2010030897A (ja) * | 2000-09-19 | 2010-02-12 | Nippon Peroxide Co Ltd | 安定で溶解性に優れた被覆過炭酸ナトリウム、及びその製造方 |
| JP4702727B2 (ja) * | 2000-09-19 | 2011-06-15 | 日本パーオキサイド株式会社 | 安定で溶解性に優れた被覆過炭酸ナトリウムの製造方法 |
| US7478992B2 (en) | 2004-05-19 | 2009-01-20 | Delta Electronics, Inc. | Heat-dissipating device |
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| JP2871298B2 (ja) | 1999-03-17 |
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