JPH05270902A - チタン酸アルミニウム系セラミック部材の製造方法 - Google Patents

チタン酸アルミニウム系セラミック部材の製造方法

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JPH05270902A
JPH05270902A JP4093729A JP9372992A JPH05270902A JP H05270902 A JPH05270902 A JP H05270902A JP 4093729 A JP4093729 A JP 4093729A JP 9372992 A JP9372992 A JP 9372992A JP H05270902 A JPH05270902 A JP H05270902A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】従来より低い熱伝導率をもつチタン酸アルミニ
ウム系セラミック部材を確実に、かつ容易に製造する。 【構成】チタン酸アルミニウムを形成するセラミック粉
末からなる成形体をチタン酸アルミニウムが生成する温
度で焼成し、焼成体をチタン酸アルミニウムが分解する
温度で所定時間保持する。また、その後チタン酸アルミ
ニウムが生成する温度で所定時間保持し、さらにチタン
酸アルミニウムが分解する温度で所定時間保持してもよ
い。これにより均質な微小ポアをもち相対密度が90〜
96%の、高い断熱性を有するチタン酸アルミニウム系
セラミック部材が製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン酸アルミニウム
系セラミック部材を製造する方法に関する。本発明で得
られたチタン酸アルミニウム系セラミック部材は高い断
熱性を有するため、自動車のエンジン部品などに有用で
ある。
【0002】
【従来の技術】チタン酸アルミニウムは数W/m・K程
度の低い熱伝導率を示し、この性質を利用した応用研究
が進められている。例えば自動車においては、各種エン
ジン用排気系鋳ぐるみ部品としての応用が期待され、セ
ラミックポートのヘッドに鋳ぐるむセラミックス部品に
チタン酸アルミニウムを利用することが提案されてい
る。
【0003】ただチタン酸アルミニウム焼成体は、所定
温度以上で熱分解が生じることが知られている。そこで
特開平2−258670号公報には、チタン酸アルミニ
ウムにチタン酸マグネシウム固溶体とチタン酸イットリ
ウムとを共存させることで、熱分解が抑制され高温でも
高い安定性を示す低熱膨張性セラミックスが開示されて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしチタン酸アルミ
ニウムは、低い熱伝導率を示すといえども自動車エンジ
ンの排気系に用いるには断熱性が不十分であり、コール
ドエミッションや冷却損失を低減するためには更に熱伝
導率を低下させる必要がある。また上記公報に開示され
たセラミックスでも、熱膨張性は小さくなるが断熱性は
ほとんど向上せずさらなる改良が望まれている。
【0005】なお、チタン酸アルミニウムの低熱伝導率
特性は、粒子間に存在するマイクロクラックに起因して
いることがわかっている。このマイクロクラックは高温
から室温への冷却時に発生し、粒子の熱異方性によるも
のである。したがって組成が同一の場合に冷却条件など
を調整してマイクロクラックの発生度合いを調整するこ
とは難しく、また既に低熱伝導性となっているチタン酸
アルミニウム部材に対してさらに熱伝導率を低下させる
ことは困難である。
【0006】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、従来より低い熱伝導率をもつチタン酸アル
ミニウム系セラミック部材を容易に製造することを目的
とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明のチタン酸アルミニウム系セラミック部材の製造方法
は、均質な微小ポアをもち相対密度が90〜96%のチ
タン酸アルミニウム系セラミック部材の製造方法であっ
て、チタン酸アルミニウムを形成するセラミック粉末か
ら所定形状の成形体を形成する成形工程と、成形体をチ
タン酸アルミニウムが生成する温度で焼成して焼成体を
形成する焼成工程と、焼成体をチタン酸アルミニウムが
分解する温度で所定時間保持する熱処理工程と、を行う
ことを特徴とする。
【0008】また、さらに低い熱伝導率を有するチタン
酸アルミニウム系セラミック部材を製造する第2の発明
の製造方法は、上記熱処理工程において焼成体をチタン
酸アルミニウムが分解する温度で所定時間保持した後、
チタン酸アルミニウムが生成する温度で所定時間保持
し、その後チタン酸アルミニウムが分解する温度で所定
時間保持することを特徴とする。
【0009】相対密度が90%より小さくなるとチタン
酸アルミニウム系セラミック部材の強度面などに不具合
が生じ、96%より大きくなると熱伝導率の低下が困難
となる。なお、第2の発明において、熱処理工程は複数
回繰り返して行うことが望ましい。繰り返し回数が多い
ほど熱伝導率が低下する傾向がある。また熱処理時に、
再びチタン酸アルミニウムが生成する温度で所定時間保
持する場合、分解生成物であるTiO2 とAl2 3
若干残存する条件で行うのが望ましい。これにより熱処
理の次の段階において分解温度で保持する場合に分解が
促進され、処理時間を短縮することができる。
【0010】
【作用】本発明のチタン酸アルミニウム系セラミック部
材の製造方法では、熱処理工程においてチタン酸アルミ
ニウム焼成体はチタン酸アルミニウムが分解する温度で
所定時間保持される。これによりチタン酸アルミニウム
の約80〜90%がTiO2 とAl2 3 に分解し、こ
の分解に伴う体積減少により1〜5μm程度の均質で微
細なポアが生成する。このポアにより相対密度が96%
以下となり、熱伝導率が低く断熱性が向上したチタン酸
アルミニウム系セラミック部材が得られる。
【0011】またチタン酸アルミニウムが分解する温度
で所定時間保持した後、チタン酸アルミニウムが生成す
る温度で所定時間保持し、その後チタン酸アルミニウム
が分解する温度で所定時間保持する熱処理を行えば、チ
タン酸アルミニウムの分解・生成の繰り返しにより一層
相対密度が低下し断熱性が一層向上したチタン酸アルミ
ニウム系セラミック部材が得られる。
【0012】なお、再びチタン酸アルミニウムが生成す
る温度で所定時間保持する場合、分解生成物であるTi
2 とAl2 3 が若干残存する条件で行えば、残存す
るTiO2 とAl2 3 が次の分解の核生成サイトとな
ると推察され、初期の分解が促進され処理時間を短縮す
ることができる。
【0013】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 (実施例1) <成形工程>市販のTiO2 粉末とAl2 3 粉末を等
モル比に秤量し、これにエタノールを加えボールミルに
よる湿式法にて24時間混合した。これを乾燥後、金型
を用いたプレス成形にて所定の試験片形状の成形体を成
形した。なお、成形方法はプレス成形法に限らず、スリ
ップキャスティング法、射出成形法など従来のセラミッ
クスの成形に用いられている成形法を利用できる。 <焼成工程>得られた成形体を大気中において1500
℃で2時間加熱して焼成し、チタン酸アルミニウムから
なる焼成体を形成した。
【0014】チタン酸アルミニウムは、一般に1000
〜1300℃付近で再加熱することによりTiO2 とA
2 3 に分解する。しかしその分解速度は出発原料の
特性や焼成条件によって異なるため、上記焼成体につい
て先ずその分解挙動を調査した。上記焼結体を大気中8
00〜1250℃の範囲で6時間加熱して分解処理し、
処理後の試料についてX線粉末回折法にて生成相を調査
してチタン酸アルミニウムの分解率を算出した。結果を
図5に示す。
【0015】図5より、本実施例の焼成体は1050℃
近傍で分解率が最大となることがわかる。なお処理時間
を6時間としたのは、6時間以上の処理時間では分解率
が飽和し加熱温度による差が認められなかったからであ
る。分解率が高いほどポアの生成率が高くなり、より低
い熱伝導性が得られるので、本実施例では熱処理条件は
1050℃で6時間加熱することとした。 <熱処理工程>そこで上記成形体を1500℃で2時間
加熱して焼成後、図1に示すように1050℃まで冷却
し1050℃で6時間保持して、チタン酸アルミニウ
ム、TiO2 及びAl2 3 よりなる試験片を得た。こ
の試験片について相対密度と熱伝導率とを測定し、それ
ぞれ図6及び表1に示す。またその顕微鏡写真を図8に
示す。 (実施例2)焼成工程までは実施例1と同様に行い、実
施例1と同様の熱処理工程後、図2に示すように再び加
熱して1350℃で10分間保持し、再度1050℃ま
で冷却して1050℃で3時間保持した。得られた試験
片について相対密度と熱伝導率とを測定し、それぞれ図
6及び表1に示す。またその顕微鏡写真を図9に示す。
【0016】なお、焼成温度によって分解処理時のチタ
ン酸アルミニウムの分解率が異なることが明らかとなっ
ている。すなわち図7に示すように、1050℃で分解
処理した場合には、焼成条件が1500℃×2時間の場
合より1350℃×10分間の方がチタン酸アルミニウ
ムの分解が早期に生じていることが明らかとなったので
ある。この理由は、1500℃×2時間の焼成条件では
TiO2 及びAl2 3 はほぼ完全に反応しているが、
1350℃×10分間の焼成条件では未反応のTiO2
及びAl2 3 が残存し、これらが分解の核生成サイト
となったため分解が促進されたものと考えられる。
【0017】そこで本実施例では、再加熱の条件を13
50℃×10分間とし、1050℃×6時間の加熱で分
解生成したTiO2 及びAl2 3 が完全に反応するの
を防止したものである。したがってその後の1050℃
×3時間の分解処理においてチタン酸アルミニウムの分
解が一層促進され、熱伝導率及び相対密度が実施例1に
比べて低くなっている。 (実施例3)焼成工程までは実施例1と同様に行い、実
施例1と同様の熱処理工程後、図3に示すように再び加
熱して1350℃で10分間保持し、再度1050℃ま
で冷却して1050℃で3時間保持する熱処理を3回繰
り返した。得られた試験片について相対密度と熱伝導率
とを測定し、それぞれ図6及び表1に示す。またその顕
微鏡写真を図10に示す。 (比較例)焼成工程までは実施例1と同様に行い、図4
に示すように熱処理することなく室温まで冷却した。得
られた試験片について相対密度と熱伝導率とを測定し、
それぞれ図6及び表1に示す。
【0018】
【表1】 (評価)図6より、熱処理を繰り返すにつれて相対密度
が小さくなり、表1よりそれにつれて熱伝導率が低下し
ていることがわかる。そして図8〜図10より熱処理に
より1〜数ミクロンの均質なポアが生成し、熱処理を繰
り返すにつれてポアが増加していることが明らかであ
り、このポアにより熱伝導率の低下が生じていることが
明らかである。
【0019】すなわち実施例で得られたチタン酸アルミ
ニウム系セラミック部材は、均質な微小ポアをもち90
〜96%の相対密度を有しているので、比較例のチタン
酸アルミニウム部材に比べて低い熱伝導率を有し高い断
熱性を示す。
【0020】
【発明の効果】すなわち本発明のチタン酸アルミニウム
系セラミック部材の製造方法によれば、相対密度が90
〜96%のチタン酸アルミニウム系セラミック部材を確
実に、かつ容易に製造することができる。そして得られ
たチタン酸アルミニウム系セラミック部材は低い熱伝導
率による高い断熱性を示し、自動車エンジンの排気ポー
ト用鋳ぐるみ部品などに好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の温度条件を示すタイムチャ
ートである。
【図2】本発明の第2の実施例の温度条件を示すタイム
チャートである。
【図3】本発明の第3の実施例の温度条件を示すタイム
チャートである。
【図4】本発明の比較例の温度条件を示すタイムチャー
トである。
【図5】分解処理温度と分解率の関係を示すグラフであ
る。
【図6】熱処理サイクル数と相対密度の関係を示すグラ
フである。
【図7】分解処理時間と分解率の関係を示すグラフであ
る。
【図8】実施例1で得られたチタン酸アルミニウム系セ
ラミック部材の粒子構造の顕微鏡写真である。
【図9】実施例2で得られたチタン酸アルミニウム系セ
ラミック部材の粒子構造の顕微鏡写真である。
【図10】実施例3で得られたチタン酸アルミニウム系
セラミック部材の粒子構造の顕微鏡写真である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 均質な微小ポアをもち相対密度が90〜
    96%のチタン酸アルミニウム系セラミック部材の製造
    方法であって、 チタン酸アルミニウムを形成するセラミック粉末から所
    定形状の成形体を形成する成形工程と、 該成形体をチタン酸アルミニウムが生成する温度で焼成
    して焼成体を形成する焼成工程と、 該焼成体をチタン酸アルミニウムが分解する温度で所定
    時間保持する熱処理工程と、を行うことを特徴とするチ
    タン酸アルミニウム系セラミック部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 均質な微小ポアをもち相対密度が90〜
    96%のチタン酸アルミニウム系セラミック部材の製造
    方法であって、 チタン酸アルミニウムを形成するセラミック粉末から所
    定形状の成形体を形成する成形工程と、 該成形体をチタン酸アルミニウムが生成する温度で焼成
    して焼成体を形成する焼成工程と、 該焼成体をチタン酸アルミニウムが分解する温度で所定
    時間保持した後、チタン酸アルミニウムが生成する温度
    で所定時間保持し、その後チタン酸アルミニウムが分解
    する温度で所定時間保持する熱処理工程と、を行うこと
    を特徴とするチタン酸アルミニウム系セラミック部材の
    製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006117479A (ja) * 2004-10-22 2006-05-11 Nagoya Institute Of Technology 誘電体磁器組成物の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006117479A (ja) * 2004-10-22 2006-05-11 Nagoya Institute Of Technology 誘電体磁器組成物の製造方法
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