JPH05263018A - 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物Info
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- JPH05263018A JPH05263018A JP9165592A JP9165592A JPH05263018A JP H05263018 A JPH05263018 A JP H05263018A JP 9165592 A JP9165592 A JP 9165592A JP 9165592 A JP9165592 A JP 9165592A JP H05263018 A JPH05263018 A JP H05263018A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐候性に優れ、かつ、凹凸表面の塗膜を与え
る粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を低コストで得
る。 【構成】 芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族ジオール成
分とを構成成分とする極限粘度が0.15〜0.40dl/g、水酸
基価が 250〜1000geq/106gのポリエステル樹脂Ａ、テト
ラメトキシメチルグリコールウリル硬化剤Ｂ及びＮ−シ
クロヘキシルスルファミン酸Ｃからなり、Ａが87〜98重
量部、Ｂが13〜２重量部、ＣがＡとＢとの合計 100重量
部に対して 0.1〜5.0 重量部の割合で配合されている。
る粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を低コストで得
る。 【構成】 芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族ジオール成
分とを構成成分とする極限粘度が0.15〜0.40dl/g、水酸
基価が 250〜1000geq/106gのポリエステル樹脂Ａ、テト
ラメトキシメチルグリコールウリル硬化剤Ｂ及びＮ−シ
クロヘキシルスルファミン酸Ｃからなり、Ａが87〜98重
量部、Ｂが13〜２重量部、ＣがＡとＢとの合計 100重量
部に対して 0.1〜5.0 重量部の割合で配合されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、凹凸表面の塗膜を与え
る粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物に関するものであ
る。
る粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】粉体塗料は、従来の溶剤型塗料と比較し
て、無公害塗料であること、塗装直後でも利用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、家電製品、建材、自動車部品等の部材の保護、装
飾用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
て、無公害塗料であること、塗装直後でも利用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、家電製品、建材、自動車部品等の部材の保護、装
飾用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
【０００３】粉体塗料にはエポキシ樹脂系、アクリル樹
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られている
が、その中でもポリエステル系粉体塗料はバランスのと
れた塗膜性能を有する塗料として知られている。
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られている
が、その中でもポリエステル系粉体塗料はバランスのと
れた塗膜性能を有する塗料として知られている。
【０００４】塗料は従来、基材の保護と装飾という主機
能を有しているが、特に最近では表面の塗装仕上げに重
厚な質感、高級感を有する塗料が要求されている。重厚
な質感を与えるものとして立体模様の表面仕上げがある
が、その中には、砂壁状、模様状、粗面状等があり、模
様状仕上げとしては、スプレーガン等を用い、下地処理
を施した基板に合成樹脂溶液を吹き付ける方法や、合成
樹脂溶液を塗布した後パターン・ローラを用いて立体模
様を与える方法がある。
能を有しているが、特に最近では表面の塗装仕上げに重
厚な質感、高級感を有する塗料が要求されている。重厚
な質感を与えるものとして立体模様の表面仕上げがある
が、その中には、砂壁状、模様状、粗面状等があり、模
様状仕上げとしては、スプレーガン等を用い、下地処理
を施した基板に合成樹脂溶液を吹き付ける方法や、合成
樹脂溶液を塗布した後パターン・ローラを用いて立体模
様を与える方法がある。
【０００５】しかしながら、スプレーガン等を使用する
方法には、ガンノズルが詰まりやすく、次第にパターン
幅が狭くなって一定の模様が出しにくい、乾燥に時間が
かかる、有機溶剤を使用するため環境を汚染する恐れが
ある等の問題がある。また、溶液塗料による仕上げでは
細かい立体模様を得ることは困難であった。
方法には、ガンノズルが詰まりやすく、次第にパターン
幅が狭くなって一定の模様が出しにくい、乾燥に時間が
かかる、有機溶剤を使用するため環境を汚染する恐れが
ある等の問題がある。また、溶液塗料による仕上げでは
細かい立体模様を得ることは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解決し、耐候性に優れ、かつ、通常の粉体塗料製
造工程で安定した凹凸表面の塗膜を与える粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物を低コストで提供しようとするも
のである。
問題を解決し、耐候性に優れ、かつ、通常の粉体塗料製
造工程で安定した凹凸表面の塗膜を与える粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物を低コストで提供しようとするも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために研究を重ねた結果、特定のポリエステ
ル樹脂とテトラメトキシメチルグリコールウリル硬化剤
及びＮ−シクロヘキシルスルファミン酸（硬化触媒）を
特定の割合で組み合わせることにより、この目的が達成
されることを見出し、本発明に到達した。
を解決するために研究を重ねた結果、特定のポリエステ
ル樹脂とテトラメトキシメチルグリコールウリル硬化剤
及びＮ−シクロヘキシルスルファミン酸（硬化触媒）を
特定の割合で組み合わせることにより、この目的が達成
されることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】すなわち、本発明は、芳香族ジカルボン酸
成分と脂肪族ジオール成分とからなる極限粘度が0.15〜
0.40dl/g、水酸基価が 250〜1000geq/106gのポリエステ
ル樹脂Ａ、テトラメトキシメチルグリコールウリル硬化
剤Ｂ及びＮ−シクロヘキシルスルファミン酸Ｃからな
り、Ａが87〜98重量部、Ｂが13〜２重量部、ＣがＡとＢ
との合計 100重量部に対して 0.1〜5.0 重量部の割合で
配合されている粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を要
旨とするものである。
成分と脂肪族ジオール成分とからなる極限粘度が0.15〜
0.40dl/g、水酸基価が 250〜1000geq/106gのポリエステ
ル樹脂Ａ、テトラメトキシメチルグリコールウリル硬化
剤Ｂ及びＮ−シクロヘキシルスルファミン酸Ｃからな
り、Ａが87〜98重量部、Ｂが13〜２重量部、ＣがＡとＢ
との合計 100重量部に対して 0.1〜5.0 重量部の割合で
配合されている粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を要
旨とするものである。
【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の樹脂組成物において、ポリエステル樹脂を構成す
る芳香族ジカルボン酸成分としては、主としてテレフタ
ル酸とイソフタル酸、脂肪族ジオール成分としては、主
としてネオペンチルグリコールとエチレングリコールが
用いられるが、必要に応じて、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット
酸、ピロメリット酸、トリメシン酸等の酸成分、ジエチ
レングリコール、プロピレングリコール、1,４−ブタン
ジオール、トリメチロールプロパン、1,６−ヘキサンジ
オール、1,４−シクロヘキサンジメタノール、1,４−シ
クロヘキサンジオール、ビスフェノールＡ、ペンタエリ
スリトール、グリセリン等のアルコール成分及び４−ヒ
ドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸成分を共重
合成分として併用してもよい。
発明の樹脂組成物において、ポリエステル樹脂を構成す
る芳香族ジカルボン酸成分としては、主としてテレフタ
ル酸とイソフタル酸、脂肪族ジオール成分としては、主
としてネオペンチルグリコールとエチレングリコールが
用いられるが、必要に応じて、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット
酸、ピロメリット酸、トリメシン酸等の酸成分、ジエチ
レングリコール、プロピレングリコール、1,４−ブタン
ジオール、トリメチロールプロパン、1,６−ヘキサンジ
オール、1,４−シクロヘキサンジメタノール、1,４−シ
クロヘキサンジオール、ビスフェノールＡ、ペンタエリ
スリトール、グリセリン等のアルコール成分及び４−ヒ
ドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸成分を共重
合成分として併用してもよい。
【００１０】本発明におけるポリエステル樹脂は、例え
ばエステル交換法や直接エステル化法で得た低重合体を
重縮合反応で高分子量にした後、解重合反応を行うこと
により製造される。
ばエステル交換法や直接エステル化法で得た低重合体を
重縮合反応で高分子量にした後、解重合反応を行うこと
により製造される。
【００１１】ポリエステル樹脂は、極限粘度が0.15〜0.
40dl/g、水酸基価が 250〜1000geq/106gのものであるこ
とが必要である。ポリエステル樹脂の極限粘度が0.15dl
/g未満の場合、組成物の耐ブロッキング性が悪くなる。
一方、極限粘度が0.40dl/gを超える場合、粉砕性が悪く
なる。特に好ましいものは、極限粘度が0.20〜0.35dl/g
のものである。
40dl/g、水酸基価が 250〜1000geq/106gのものであるこ
とが必要である。ポリエステル樹脂の極限粘度が0.15dl
/g未満の場合、組成物の耐ブロッキング性が悪くなる。
一方、極限粘度が0.40dl/gを超える場合、粉砕性が悪く
なる。特に好ましいものは、極限粘度が0.20〜0.35dl/g
のものである。
【００１２】また、ポリエステル樹脂の水酸基価が1000
geq/106gを超えると塗膜の機械的強度が低下する傾向が
あり、一方、250geq/106g 未満であると塗膜の表面に不
均一で大きな凹凸が生じ塗面の美粧性が低下する。
geq/106gを超えると塗膜の機械的強度が低下する傾向が
あり、一方、250geq/106g 未満であると塗膜の表面に不
均一で大きな凹凸が生じ塗面の美粧性が低下する。
【００１３】本発明において硬化剤として用いるテトラ
メトキシメチルグリコールウリルは、アメリカンサイア
ナミッド社から「POWDERLINK*1174」の商品名で市販さ
れている。
メトキシメチルグリコールウリルは、アメリカンサイア
ナミッド社から「POWDERLINK*1174」の商品名で市販さ
れている。
【００１４】ポリエステルＡと硬化剤Ｂの割合は、Ａが
87〜98重量部、Ｂが13〜２重量部となるようにすること
が必要である。Ａの割合が多すぎると硬化反応が不十分
となり塗膜の機械的強度が低下するばかりでなく、意匠
性塗面が得られにくい。反対にＡの割合が少なすぎると
貯蔵安定性が低下し、また、塗膜外観も劣るようにな
る。好ましくはＡが90〜97重量部、Ｂが10〜３重量部と
なるようにするのがよい。硬化剤の使用量は、ポリエス
テル樹脂の水酸基量にほぼ対応する官能基量、好ましく
は 0.8〜1.2 倍当量の範囲とするのが適当である。
87〜98重量部、Ｂが13〜２重量部となるようにすること
が必要である。Ａの割合が多すぎると硬化反応が不十分
となり塗膜の機械的強度が低下するばかりでなく、意匠
性塗面が得られにくい。反対にＡの割合が少なすぎると
貯蔵安定性が低下し、また、塗膜外観も劣るようにな
る。好ましくはＡが90〜97重量部、Ｂが10〜３重量部と
なるようにするのがよい。硬化剤の使用量は、ポリエス
テル樹脂の水酸基量にほぼ対応する官能基量、好ましく
は 0.8〜1.2 倍当量の範囲とするのが適当である。
【００１５】意匠性の凹凸表面を得るためには、Ｎ−シ
クロヘキシルスルファミン酸を硬化触媒として配合する
ことが必要である。Ｎ−シクロヘキシルスルファミン酸
以外の有機スルホン酸化合物を配合しても意匠性の凹凸
表面は形成されない。
クロヘキシルスルファミン酸を硬化触媒として配合する
ことが必要である。Ｎ−シクロヘキシルスルファミン酸
以外の有機スルホン酸化合物を配合しても意匠性の凹凸
表面は形成されない。
【００１６】また、Ｎ−シクロヘキシルスルファミン酸
Ｃの配合量は、 ＡとＢとの合計量100 重量部に対して
0.1〜5.0 重量部とすることが必要である。Ｃの量があ
まり少ないと実質上硬化触媒としての効果が現れず、機
械的強度が低下するばかりか、凹凸表面にならない。逆
に多すぎると塗面の凹凸が不均一になるばかりか、塗膜
が黄変する結果となる。
Ｃの配合量は、 ＡとＢとの合計量100 重量部に対して
0.1〜5.0 重量部とすることが必要である。Ｃの量があ
まり少ないと実質上硬化触媒としての効果が現れず、機
械的強度が低下するばかりか、凹凸表面にならない。逆
に多すぎると塗面の凹凸が不均一になるばかりか、塗膜
が黄変する結果となる。
【００１７】本発明の粉体塗料用樹脂組成物は、上記の
ようなポリエステル樹脂Ａ、テトラメトキシメチルグリ
コールウリル硬化剤Ｂ及びＮ−シクロヘキシルスルファ
ミン酸Ｃをニーダー又はロールを用いて70〜150 ℃で混
練することにより調製することができる。
ようなポリエステル樹脂Ａ、テトラメトキシメチルグリ
コールウリル硬化剤Ｂ及びＮ−シクロヘキシルスルファ
ミン酸Ｃをニーダー又はロールを用いて70〜150 ℃で混
練することにより調製することができる。
【００１８】なお、必要に応じてレベリング剤、その他
の添加剤、例えば、二酸化チタン、カーボンブラック等
の顔料を配合することができる。
の添加剤、例えば、二酸化チタン、カーボンブラック等
の顔料を配合することができる。
【００１９】
【実施例】次に、実施例及び比較例によって本発明を具
体的に説明する。なお、特性値は次に示す方法で測定し
た。 極限粘度 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、20℃で測定した。 水酸基価 アセチル化を行った後、水酸化カリウムメタノール溶液
で滴定して求めた。 酸価 ジオキサンに溶解し、水酸化カリウムメタノール溶液で
滴定して求めた。 外観 塗膜の美粧性を目視により次の３段階で評価した。 ○：立体模様が生じ美粧性が良好 △：立体模様は生じるが美粧性に劣る ×：表面に立体模様なし 60度グロス（鏡面光沢度） JIS K 5400に準じて求めた。 耐衝撃性 JIS K 5400に準じ、直径1/2 インチ、重さ１kgの球を垂
直に落下させて、塗膜の破壊する高さを求めた。 促進耐候性 JIS K 5400に準じて求めた。(200時間）（○は異常なし
を示す。）
体的に説明する。なお、特性値は次に示す方法で測定し
た。 極限粘度 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、20℃で測定した。 水酸基価 アセチル化を行った後、水酸化カリウムメタノール溶液
で滴定して求めた。 酸価 ジオキサンに溶解し、水酸化カリウムメタノール溶液で
滴定して求めた。 外観 塗膜の美粧性を目視により次の３段階で評価した。 ○：立体模様が生じ美粧性が良好 △：立体模様は生じるが美粧性に劣る ×：表面に立体模様なし 60度グロス（鏡面光沢度） JIS K 5400に準じて求めた。 耐衝撃性 JIS K 5400に準じ、直径1/2 インチ、重さ１kgの球を垂
直に落下させて、塗膜の破壊する高さを求めた。 促進耐候性 JIS K 5400に準じて求めた。(200時間）（○は異常なし
を示す。）
【００２０】参考例 テレフタル酸、イソフタル酸、ネオペンチルグリコール
(1) 、エチレングリコール、ジエチレングリコール及び
1,６−ヘキサンジオールを表１に示した量（重量部）で
エステル化反応槽に仕込み、反応温度を 100℃から徐々
に昇温し、250℃で４時間エステル化反応を行った。得
られたエステル化反応物を重縮合反応槽に移送したの
ち、触媒として三酸化アンチモン5.84ｇ（２×10-4モル
／酸成分１モル）を添加し、 0.5トル以下に減圧し、 2
80℃で３時間重縮合反応を行い、極限粘度0.45dl/gのポ
リエステルを得た。次いで、このポリエステルにネオペ
ンチルグリコール(2) 及びトリメチロールプロパンを表
１に示した量（重量部）で添加し、不活性雰囲気中で常
圧下、270℃で１時間解重合反応を行い、表１に示す特
性値を有するポリエステル１〜８を得た。
(1) 、エチレングリコール、ジエチレングリコール及び
1,６−ヘキサンジオールを表１に示した量（重量部）で
エステル化反応槽に仕込み、反応温度を 100℃から徐々
に昇温し、250℃で４時間エステル化反応を行った。得
られたエステル化反応物を重縮合反応槽に移送したの
ち、触媒として三酸化アンチモン5.84ｇ（２×10-4モル
／酸成分１モル）を添加し、 0.5トル以下に減圧し、 2
80℃で３時間重縮合反応を行い、極限粘度0.45dl/gのポ
リエステルを得た。次いで、このポリエステルにネオペ
ンチルグリコール(2) 及びトリメチロールプロパンを表
１に示した量（重量部）で添加し、不活性雰囲気中で常
圧下、270℃で１時間解重合反応を行い、表１に示す特
性値を有するポリエステル１〜８を得た。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例１〜８、比較例１〜８ 参考例で得られたポリエステル樹脂、硬化剤；アメリカ
ンサイアナミッド社製POWDERLINK*1174 、硬化触媒；Ｎ
−シクロヘキシルスルファミン酸又はｐ−トルエンスル
ホン酸、レベリング剤；BASF社製アクロナール4F、ベン
ゾイン及び顔料；二酸化チタンを表２及び表３に示す割
合で採り、FM10B 型ヘンシェルミキサー（三井三池製作
所製）でドライブレンドした後、PR-46 型コ・ ニーダー
（ブッス社製）を用い、 110℃で溶融混練し、冷却、粉
砕後、 145メッシュの金網で分離して粉体塗料を得た。
得られた粉体塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に膜厚が50
〜60μm になるように静電塗装し、190℃で20分間焼付
けして塗膜を形成した。塗膜の性能を評価した結果を表
２及び表３に示す。
ンサイアナミッド社製POWDERLINK*1174 、硬化触媒；Ｎ
−シクロヘキシルスルファミン酸又はｐ−トルエンスル
ホン酸、レベリング剤；BASF社製アクロナール4F、ベン
ゾイン及び顔料；二酸化チタンを表２及び表３に示す割
合で採り、FM10B 型ヘンシェルミキサー（三井三池製作
所製）でドライブレンドした後、PR-46 型コ・ ニーダー
（ブッス社製）を用い、 110℃で溶融混練し、冷却、粉
砕後、 145メッシュの金網で分離して粉体塗料を得た。
得られた粉体塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に膜厚が50
〜60μm になるように静電塗装し、190℃で20分間焼付
けして塗膜を形成した。塗膜の性能を評価した結果を表
２及び表３に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、簡便に、耐候性に優
れ、かつ、凹凸表面の塗膜を与える粉体塗料用ポリエス
テル樹脂組成物を低コストで得ることが出来る。
れ、かつ、凹凸表面の塗膜を与える粉体塗料用ポリエス
テル樹脂組成物を低コストで得ることが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】 芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族ジオー
ル成分とからなる極限粘度が0.15〜0.40dl/g、水酸基価
が 250〜1000geq/106gのポリエステル樹脂Ａ、テトラメ
トキシメチルグリコールウリル硬化剤Ｂ及びＮ−シクロ
ヘキシルスルファミン酸Ｃからなり、Ａが87〜98重量
部、Ｂが13〜２重量部、ＣがＡとＢとの合計 100重量部
に対して 0.1〜5.0 重量部の割合で配合されていること
を特徴とする粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9165592A JPH05263018A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9165592A JPH05263018A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05263018A true JPH05263018A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=14032524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9165592A Pending JPH05263018A (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05263018A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0671445A3 (en) * | 1994-03-08 | 1997-01-02 | Morton Int Inc | Powder coating with wrinkle effect. |
| CN103224618A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 室内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
| CN103224617A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 一种室内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
| CN103224619A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
-
1992
- 1992-03-17 JP JP9165592A patent/JPH05263018A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0671445A3 (en) * | 1994-03-08 | 1997-01-02 | Morton Int Inc | Powder coating with wrinkle effect. |
| CN103224618A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 室内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
| CN103224617A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 一种室内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
| CN103224619A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 扬州市欣宝树脂有限公司 | 粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 |
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