JPH05262053A - 蒸着多層膜、その製造方法および画像形成における使用法 - Google Patents

蒸着多層膜、その製造方法および画像形成における使用法

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JPH05262053A
JPH05262053A JP29399092A JP29399092A JPH05262053A JP H05262053 A JPH05262053 A JP H05262053A JP 29399092 A JP29399092 A JP 29399092A JP 29399092 A JP29399092 A JP 29399092A JP H05262053 A JPH05262053 A JP H05262053A
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Hsin-Hsin Chou
チョウ シン−シン
Kam K Kam
ケウン カム カム
Rebecca M Williams
マリー ウイリアムズ レベッカ
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 多層膜の製造方法及びそれらの熱印刷におけ
る使用に関する。 【構成】 基体、制御された離型／接着剤層、及び蒸着
した着色剤層２２を含む像を作る膜のドナーシート２０
０であって、その付着した着色剤層２２が識別できる微
細構造、好ましくは円柱状微細構造を示すシートを開示
する。又マッチングレセプターシート２２０を開示す
る。前述のドナーシート２００を製造する方法ならびに
画像形成方法を開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多層膜、それらの製造方
法及びそれらの熱印刷における使用に関する。より具体
的には、本発明は、基体と蒸着した着色剤層とを含む膜
(film)；基体、蒸着色層、及び制御された離型／接着剤
層を含むドナーシートとマッチングレセプター（受容
体）シートとを使用する熱的像印刷；画像形成(imagin
g) の方法；及び被覆方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】熱的顔料転写システムは一般に２つの分
野、即ち、一括(mass)転写及び染料昇華転写とに分けら
れる。熱的作像技術はこの数年で、特に熱的染料転写の
分野において急速な進歩を遂げてきた。
【０００３】用語、一括転写とは着色顔料及びその結合
剤の両方がドナーシートからレセプターシート（あるい
は中間担体シート）に転写するシステムを指す。転写さ
れた物質、即ち着色顔料及び結合剤の両方を含む粒子は
大きさが比較的大きいため、色の階調即ち像の中間色の
色調を達成しにくい。さらに、熱的染料転写の場合は、
染料分子だけが境界を通って転写されるのであるが、広
範な階調は達成できない。しかし、染料転写の像は一般
に着色顔料より経時的安定性が低い。加えて、熱的染料
転写を達成するために、６−１０ジュール／cm2 もの高
いエネルギーが必要であることも問題である。
【０００４】熱的一括転写印刷機の容量は改善された
が、１６以上を超えるグレーレベル／絵素(pixel) のド
ット形成印刷の進歩は緩慢である。印刷機の容量に見合
う解像能力を有するマッチング媒体はまだ実用化されて
いない。加えて、印刷機の加熱部品を印刷で長時間使用
することにより、熱的障害が生じてドットの形成を制御
できなくなる。入手可能な媒体はグレーレベルの容量が
低いので、熱的障害による制御の難しさと相まって、グ
ラフィックアートにおけるドット形成の熱的一括転写技
術の有用性は低い。
【０００５】上述のような制限を無くしあるいは低下さ
せるために種々の試みがなされてきた。一括転写の分野
においては、主として設計と印刷ヘッドの熱的制御にお
いて改善されてきた。
【０００６】このアプローチは松下電気産業のS.Maruno
により、Society of PhotographicScience & Engineeri
ng(SPSE) の１９８６年８月に非圧力印刷技術に関する
会議において発表された紙面に記述されている。「熱転
換インク転写印刷」（ＴＣＩＰ）においては、印刷ヘッ
ドの加熱部品の形が最適化され、ヘッドへのエネルギー
パルスが制御されるので、ワックス着色顔料のドナーシ
ートを使用したときに、連続的な色調の再生が改善され
ている。
【０００７】ドナーシートはそれ自身、改善の研究の主
題である。特開昭５９−２２４３９４号公報は、その中
に染料が溶解する２種の非相容性結合剤を使用すること
を開示している。これによると、比較的小さい着色顔料
の粒子が一括転写できる。このドナーシートを良好な印
刷ヘッド制御と組み合わせると、色の階調のレベルが低
くなることが知られている。
【０００８】ドナーシートに１つの樹脂と着色顔料と
を、そして、レセプターシートに別の樹脂を使用するこ
とが、１９８６年８月のＳＰＳＥ会議において松下電気
産業のTaguchiらにより紙面に記述されている。印刷ヘ
ッドにおける熱信号の調子を整えることにより、「２つ
の樹脂の間の溶融、相容性、接着性及び転写」を変化さ
せ、それにより連続的な階調の印刷ができる。
【０００９】ワックス／着色顔料システムの一括熱転写
における別の改善の例には、（ａ）導通性／レジストの
層の対が構造中に取り込まれているドナーシートであっ
て、ＵＳＰ ４，４７０，７１４に記載されているも
の、及び（ｂ）印刷ヘッドから与えられるエネルギーを
増幅する発熱性材料を含むドナーシートであって、ＵＳ
Ｐ ４，４９１，４３２号及び同４，５４９，８２４号
に記載されているものが含まれる。
【００１０】色がついた染料と着色顔料とを使用する媒
体が、広範な種類の作像プロセス及びグラフィックアー
トにわたって利用されている。カラー写真、ジアゾニウ
ム塩カップリング、リソグラフ及びレリーフ絵画、染料
−漂白カラーコピー及び感光性作像システムのような様
々の技術において、染料あるいは接着顔料が、見えるカ
ラーの像を形成するために使用される。これらの技術の
いくつかの例が、例えば、ＵＳＰ ３，１３６，６３７
号、同３，６７１，２３６号、同４，３０７，１８２
号、同４，２６２，０８７号、同４，２３０，７８９
号、同４，２１２，９３６号及び同４，３３６，３２３
号に記載されている。これらのシステムにおいては、染
料あるいは着色顔料は、溶剤あるいは高分子の結合剤の
ような担体としての媒体中に存在する。昇華による染料
の転写においては、一般にレセプターシート上で本質的
に純粋な染料により構成されるのは最終的な像だけであ
る。こらの種々の作像技術のそれぞれのコンプレクシテ
ィ、コンシステンシー、像の質、速度、安定性そして費
用は様々である。
【００１１】ＵＳＰ ４，２６８，５４１号は、有機保
護層を、蒸着した金属層に付着する方法を記載してい
る。有機物質の中で、付着されるのは、ローダミンＢ(R
hodamine B) 及びフタロシアニン、即ち染料及び着色顔
料である。これらの物質は、どのような作像プロセスに
おいても活発な働きをもって関与するとは記載されてい
ない。
【００１２】ＵＳＰ ４，２７１，２５６号は、蒸着さ
れた、染料を含む有機物質を使用する像転写プロセスで
あって、転写は接着性膜によって像を基体から剥がすこ
とにより行われている。この文献はまた、光像(radiati
on) の吸収を強化するために蒸着被覆した金属層の下に
染料を使用することを開示ているが、フォトレジストを
その物品とともに使用することを記載していない。
【００１３】ＵＳＰ ３，８２２，１２２号は、染料を
酸化もしくは脱色して、像を残し、その像がその後レセ
プターの表面に転写できるようにするために染料層を照
射（それは蒸着である）することを記載している。
【００１４】ＵＳＰ ３，８１１，８８４号は像の転写
プロセスを開示し、そのプロセスは、有機着色材料に照
射してその材料を着色、脱色もしくは褪色し、そうし
て、残余の染料像が加熱により転写できるというもので
ある。
【００１５】ＵＳＰ ４，５８７，１９８号は色の像を
作りだすプロセスを開示し、そのプロセスは光線等の感
受性の層が染料又は着色顔料の層の上に蒸着して露出さ
れ、その染料又は着色顔料を蒸発させて、その染料又は
着色顔料を前述の露出した層を通して選択的に移送する
ことを含む。
【００１６】ＵＳＰ ４，５９９，２９８号は光線等に
感受性の物品を開示し、その物品は基体、蒸着した染料
又は着色顔料の層であって、２８０と９００nmの間のＥ
Ｍスペクトルの少なくとも０．３から１０nmのバンドの
光学密度を与える能力のある層、及び蒸着したぼかしの
金属−金属酸化物もしくは金属硫化物の層を含む。ＵＳ
Ｐ ４，６５７，８４０号はＵＳＰ ４，５９９，２９
８号の物品を製造するプロセスを開示する。
【００１７】ＵＳＰ ４，７０５，７３９号はＵＳＰ
４，５８７，１９８号、同４，５９９，２９８号、及び
同４，６５７，８４０号に開示されたものと類似するい
くつかのグラフィックアートの構成を開示する。開示さ
れた構成は上に重ねられた感光性のレジスト層を含み、
その層は像を得るために露出され現像されなければなら
ない。
【００１８】蒸着した膜の微細構造及び物理的特性は、
その付着条件に依存し、この条件は、（１）基体温度、
（２）付着速度、これは蒸発源の温度、源(source)−基
体の距離（ｄSS）、基体の温度との関数である、（３）
付着角度、（４）基体の特性、及び（５）チャンバーの
圧力である。例えば、Debe and Poirier, Effect ofGra
vity on Copper Phthalocyanine Thin Films III: Micr
ostructure Comparisons of Copper phthalocyanine Th
in Films Grown in Microgravity and Unit Gravity,
（銅フタロシアニン薄膜III への重力の影響：小重力及
び単位重力で成長した銅フタロシアニン薄膜微細構造比
較）、 Thin Solid Fillms（固体薄膜），１８６（１９
９０）３２７−３４７を参照されたい。着色剤材料の薄
層は、ＣｕＰｃを含んでいて、臨界的な基体温度で蒸着
したものは一般に滑らかで密に詰め込まれる傾向にあ
り、物理的な移送機構により蒸着したＣｕＰｃの薄層は
円柱状の構造であることが知られている。しかし、蒸着
した着色剤の円柱の向きは、付着中のＣｕＰｃ入射ビー
ムの方向に依存する。これについては、静止した基体へ
の着色剤層の付着を開示しているZurongら、Kexue Tong
bao , vol.29, pg.280(1984)を参照されたい。
【００１９】低い転写エネルギー、高度の解像度、そし
て色の像を作成することに伴う問題に加え、無彩色の黒
「色」のドナーシートを使用することが要件である。こ
の無彩色の黒「色」ドナーシートは着色剤ドナーシート
に匹敵する特性を示すものでなければならない。従来の
カーボンブラック分散体の被覆は一般には高度の解像を
送ることができない。カーボンブラック蒸気を被覆する
ことは、カーボンの融点が高い（〜３７００℃）ことか
ら、一般には考えられていない。
【００２０】ほとんどのあるいは全てのこれらの試みは
ある程度は成功しているにもかかわらず、とれも、望ま
れる低い転写エネルギー、高い解像度、そして全色にわ
たり、かつ優れた像の着色が安定している連続的な中間
色組み合わせを、黄色、深紅(magenta) 色、青(cyan)色
及び黒（ＹＭＣＫ）を使用して与えていない。
【００２１】
【課題を解決する手段】本発明は、要約すると、（ａ）
基体、（ｂ）制御された離型／接着剤層、及び（ｃ）基
体の表面上の着色剤層とを順次重層して含む作像膜を与
えるものであって、ここに前述の着色剤層は、円柱状に
微細構造を有する蒸着した着色剤の層を少なくとも一層
含んでいる。任意に、その着色剤層に熱可塑性接着剤層
が付着している。基体、及びドナーシートにおいて使用
されたものと同じ制御された離型／接着剤層とを含むマ
ッチングレセプターシートも与えられる。
【００２２】着色剤層は、凝集性の低い円柱状の微細構
造を含む。好都合なことに、この円柱状微細構造の着色
剤層は、従来の熱的転写媒体より高度の透明性、高度の
解像力、高度の彩度及び大きな色域を有する。さらに、
この色が円柱状微細構造であることにより、印刷機の絵
素(pixel) 内でのドット形成の能力が高く、比較的低い
〜１．６ジュール／cm2 のエネルギーにおいて大きな範
囲の階調を作るだすことができる。
【００２３】着色剤層においては、基体に対する接着力
は、転写するのに十分低くしかし扱うのに十分高い。着
色剤層の凝集力は、１００％転写する、即ち、着色剤層
−基体がそれらの界面において分離する程度に十分強力
であり、しかし転写像が鋭い輪郭を有する、即ち、その
層の内においては分離する程度に十分弱い。制御された
離型／接着剤層が存在すると、印刷条件下では、一般に
その制御された離型／接着剤層−基体の界面で分離が生
ずる。
【００２４】制御された離型／接着剤層は二種類又はそ
れ以上の熱可塑性の高分子又は樹脂の混合物であって、
ナイフ被覆、バー被覆、そして溶剤被覆のような当業者
に知られた方法により塗布される。
【００２５】さらに、着色剤層は、黄色、深紅色、又は
青色のような単色、あるいは黄色−深紅色、黄色−青
色、又は深紅色−青色のような二色の組み合わせ、ある
いは黄色、深紅色と青色の組み合わせの色である。
【００２６】本発明の別の具体例によれば、多層のドナ
ーシートであって、基体、１００％の固体着色剤層（結
合剤又は溶剤の含有量が０％）を含み、そして任意に熱
可塑性層が前述の着色剤層上に付着されたドナーシート
が与えられる。このドナーシートは、黄色、深紅色、青
色（ＹＭＣ）の三原色のうちの少なくとも一種を別々に
又はそれらの組み合わせを与える。マッチングレセプタ
ーシートは基体、及びドナーシート上に付着した前述の
熱可塑性層と同じ熱可塑性層とを含む。
【００２７】この任意の熱可塑性層は、蒸着被覆、溶剤
被覆のような当業者に知られた方法によって塗布され
る。
【００２８】その他の特徴としては、以下のステップを
含む着色剤層を蒸着する方法が与えられる。即ち、 （１）着色剤を精製する、その精製ステップはその着色
剤の真空昇華を含む； （２）前述の昇華した着色剤を、温度傾斜を有する表面
上に凝縮する；そして （３）真空チャンバー内で前述の凝縮した着色剤を動い
ている基体に付着する。
【００２９】任意に、この方法はさらに熱可塑性層を前
述の着色剤層の表面上に被覆することを含む。
【００３０】又さらに別の特徴として、本発明は無彩色
の黒のドナーシートであって、基体、黒の無彩色層、及
びその基体と黒の無彩色層との間に付着された制御され
た離型／接着剤層とを含むシートを与える。
【００３１】本発明の他の特徴として、無彩色の黒色ド
ナーシートを作成するための以下を含む方法を提供す
る。即ち、 （１）基体を制御された離型／接着剤層により被覆する
こと； （２）前述の被覆された基体を被覆チャンバーに導入す
ること； （３）深紅色、青色、及び黄色の精製した着色剤の気化
したものを予め混合してあるいは付着中に混合するよう
にして被覆チャンバーに導入すること；そして （４）前述の混合した着色剤の薄層を前述の被覆された
基体に付着すること。
【００３２】代わりの方法として、深紅色、青色、及び
黄色のそれぞれの着色剤の薄層を順次付着することによ
り、無彩色の黒色が与えられる。
【００３３】本発明の着色剤ドナーシートと無彩色の黒
色ドナーシートは、短期の標識(short run signs) 用の
英文字数字式アドオン像、高品質のカラーオーバーヘッ
ドプロジェクション（ＯＨＰ）の透明画、カラーハード
コピー、及びカラー転写グラフィックスを含む高品質
で、均一なグラフィックの像を作り出すのに有用であ
る。
【００３４】レセプターシートは高品質のカラーオーバ
ーヘッドプロジェクション透明画、短期の標識、カラー
ハードコピー及びカラー転写グラフィックスとして有用
である。
【００３５】本発明の別の特徴は、以下のステップを含
む画像形成方法を与えることにある。即ち、 （１）着色剤側が、マッチしたレセプターシートに面し
てかつ接触している第一の多層ドナーシートを供給す
る、ここにその第一の多層ドナーシートは基体、制御さ
れた離型／接着剤層及び着色剤層をこの順序で含んでい
る； （２）熱印刷機ヘッドにより、前述の基体の着色顔料の
反対の側に熱エネルギーを像の形に当てる； （３）前述の第一のドナーシートを前述のレセプターシ
ートから分離する； （４）任意に、同じレセプターシートを第二、第三、そ
して第四のドナーシートと共に使用しながらステップ１
から３を繰り返す、ここに前述の第二、第三、そして第
四のドナーシートは異なった青色、黄色、深紅色そして
黒色のような単一の着色剤により被覆されている。
【００３６】この出願において、用語は以下のとおりで
ある。「着色剤」は、色を別の材料に与えるいかなる物
質あるいは混合物をも意味し、染料あるいは顔料のいず
れでもあり得る。この用語「着色剤」は有彩色とともに
黒色及び白色にも適用する。
【００３７】「制御された離型／接着剤」とは、第一の
成分及び任意に第二の成分を含み、それらのそれぞれが
高分子又は樹脂である材料であり、室温、即ち、２５℃
で非粘着性である材料であり、画像形成条件下では着色
剤に対しての接着適合性が基体に対するより高い、即ち
層の分離が、制御された離型／接着剤と基体の界面で起
こるような材料を指す。
【００３８】「相容性の高分子又は樹脂」は、画像形成
条件下で、基体に対する接着適合性が非相容性の高分子
又は樹脂より大きい有機材料を指す。「非相容性の高分
子又は樹脂」は、画像形成条件下で、着色剤に対する接
着適合性が相容性の高分子又は樹脂より大きい有機材料
を指す。「接着適合性」とは、ひとつの材料が別の材料
に接着する傾向性を示す。「粘着性」が材料について使
用されるときは、その材料が、それが接触している別の
材料に関して少なくとも少しは接着性があることを意味
する。
【００３９】
【発明の実施態様及び作用】本発明は着色剤膜、その製
造する方法及びそれらを熱印刷に使用する方法に関し、
より具体的には基体と蒸着した着色剤とを含む膜に関す
る。
【００４０】本発明は、基体；制御された離型／接着剤
層；及び蒸着された着色剤層とを含むドナーシートを提
供する。この着色剤層は、少なくとも０．３、好ましく
は少なくとも１．０の光学密度を与える能力があり、円
柱状微細構造を有する。
【００４１】本発明の物品は、任意に、着色剤層上に被
覆した熱可塑性層を含む。好ましくは、基体及び制御さ
れた離型／接着剤層を含むレセプターシートが、そのレ
セプターシートの制御された離型／接着剤がドナーシー
トの制御された離型／接着剤と物理的ないし化学的に類
似するようにして前述のドナーシートにマッチしてい
る。
【００４２】本発明に使用するドナーシートに適する基
体は、粗いものあるいは滑らかなもの、透明なものある
いは不透明なもの、柔軟性のあるものあるいは剛性のも
の、そして非多孔性あるいは多孔性の基体である。この
基体は天然のあるいは合成の高分子樹脂（熱可塑性又は
熱硬化性）、セラミック、ガラス、金属、紙、そして繊
維から作られる。ほとんどの市場目的には、適切な基体
は、これに限定されるものではないが、ポリエステル、
（ポリエチレンテレフタレート、２軸方向に安定化され
てもよい）、セルロース紙、ポリカーボネート、ポリビ
ニル樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリレー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリスルホン、及びポ
リオレフィンのような高分子樹脂を含む。この基体は、
カーボンブラック、チタニア、酸化亜鉛、染料のような
充填剤を含有してもよく、一般に膜構成成分に使用され
る、被覆助剤、潤滑剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、界面
活性剤、及び触媒のような材料により処理ないしは被覆
されてもよい。このように、この基体は、被覆助剤、潤
滑剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、静電防止
剤、及び触媒の被覆の必要に応じて層を何層も含むこと
ができる。好ましい基体はポリエチレンテレフタレー
ト、（例えば、 Du Pontから入手できる）。基体は一般
に１−１２ミクロメータの厚さであり、好ましくは６ミ
クロメータあるいはそれ未満である。
【００４３】着色剤レセプターシートの基体は、それに
対し像を受け入れる層が接着できるような柔軟性材料で
あればどのようなものからでも作成できる。本発明の実
施に使用するのに適切な基体は、粗いものあるいは滑ら
かなもの、透明なものあるいは不透明なもの、連続体あ
るいはシート状である基体を含む。それらは本質的には
非多孔性である。適当な基体は白色が充填されたあるい
は透明なポリエチレンテレフタレートあるいは不透明な
紙である。基体に適当な材料の代表的な例には、ポリエ
ステル、特に、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート、ポリスルホン、ポリスチレン、ポリ
カーボネート、ポリイミド、ポリアミド、酢酸セルロー
ス、及び酪酸セルロースのようなセルロースエステル、
ポリ塩化ビニル及びそれらの誘導体が含まれる。基体は
又、バリタ被覆紙、アイボリー紙、コンデンサー紙、あ
るいは合成紙のように反射性であってもよい。基体の厚
みは一般に０．０５mmから５mmであり、０．０５mmより
大きく１mmまでが好ましい。通常はドナー物品は印刷リ
ボンの形である。
【００４４】本発明の説明における「非多孔性」とは、
インク、塗料そしてその他の液状着色媒体が、容易に基
体を通して流れないこと（例えば、圧力９．３×１０2
Pascals （７mmHg) において０．０５ cm3・sec -1未
満、好ましくは圧力９．３×１０2 Pascals において
０．０２ cm3・sec -1未満である）を意味する。顕著に
多孔性ではないと、加熱された転写層の基体への吸収が
妨げられ、又、基体全体の不均一な加熱が妨げられる。
【００４５】基体と着色剤層との間に制御された離型／
接着剤（ＣＲ／Ａ）層を付け加えると着色剤層のドナー
シートからレセプターシートへの像の形の転写を容易に
よくコントロールできるようになる。これは、同じＣＲ
／Ａ混合物がレセプターシートの表面、即ち、ドナーシ
ートに面する表面に被覆されたときに特に効果的であ
る。これは、従来の刷り込みプロセスの間に通常発生す
る、表面の特性が同様でないという問題を解消するもの
である。
【００４６】ＣＲ／Ａは二種又はそれ以上の熱可塑性の
高分子又は樹脂の混合物である。室温において、このＣ
Ｒ／Ａ混合物は非粘着性である。しかし、作像条件下で
は、その高分子又は樹脂のうちの少なくとも一種はドナ
ー基体に対して良好な接着適合性を有し、その高分子又
は樹脂のうちの少なくとも一種はドナー基体に対する接
着適合性に乏しくなければならない。その高分子又は樹
脂は、着色剤の蒸着に先立って、一緒に混合され従来の
方法で基体に被覆される。
【００４７】高度の透明性を維持するために、ドナーシ
ート及びレセプターシートの両方の基体上のＣＲ／Ａ用
に選択される高分子又は樹脂はそれら自身同志で相容性
であるべきである。このことが、光の散乱を引き起こし
結果として光の伝達を貧弱にし兼ねない相分離を防止す
る。このＣＲ／Ａ高分子又は樹脂は、作像プロセスの間
に、着色剤が転写しているときにそのＣＲ／Ａ相がレセ
プターシートに転写するように選択される。
【００４８】高分子／高分子又は高分子／樹脂のＣＲ／
Ａ被覆は、ドナー基体に対して相容性の高分子を少なく
とも一種、及びドナー基体に対して非相容性の高分子を
少なくとも一種含む。相容性の高分子又は樹脂は、画像
形成条件下で、ドナーシート又はレセプターシート基体
に対して非相容性の高分子又は樹脂より接着適合性が高
い。こうして、ＣＲ／Ａ混合物における相容性及び非相
容性の高分子又は樹脂の分量を変動させることにより種
々の接着力のＣＲ／Ａ層を得ることができる。
【００４９】相容性の高分子又は樹脂には、これらに限
定されるものではないが、ポリエチルオキサゾリン (Do
w Chemical社から、例えばＰＥＯＸTM５０，ＰＥＯＸTM
２００等の商品名“ＰＥＯＸ”で入手できる）、スルホ
ン化ポリエチレンテレフタレート（３Ｍ社から、"Vikin
g Polymer"の商品名で入手できる) 、のような水性高分
子、酢酸ビニルのような有機溶解性高分子；、及びアク
リル樹脂、ポリ酢酸ビニル（DeSoto, “Ｅ３３５”の商
品名で入手できる）、アクリル酸ビニル(UnionOil社、
"Unical"の商品名で入手できる）、アクリル共重合体の
水性分散体(Rohm & Haas社、 "Rhoplex"の商品名で入手
できる）、 AcrysolTMコロイド分散体(Rhom & Haas社か
ら入手できる）、酢酸ビニル、酢酸ビニル／アクリル酸
エステルエマルション(Reichhold Chemicals社、 "Wall
pol"の商品名で入手できる）、そして熱可塑性ポリエチ
レンテレフタレート(Goodyear Tire & Rubbder社、商品
名“ＰＥ ２２２”及び“ＶＰＥ５８３３”で入手でき
る）のようなラテックスが含まれる。
【００５０】非相容性の高分子又は樹脂には、これらに
限定されるものではないが、アクリル樹脂(Goodyear Ti
re & Rubbder社、商品名"Carboset"で入手できる）、ポ
リビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン
（ＰＶＰ）のような水溶性高分子又は樹脂；ポリアクリ
ル酸(Du Pont de Nemours,E.I.社、ElvaciteTM 225P)の
ような有機溶媒溶解性高分子；ミリスチン酸高分子のよ
うな脂肪酸高分子；StaybeliteTMエステル (Hercules
社) 、ポリエチレン (Hercules社、 "Piccolastic"の商
品名で入手できる) ； DymerexTM樹脂 (Hercules社) の
ような樹脂；塩素化パラフィンワックス、カルナウバ、
貝殻、マルチワックス、及び蜜蝋のようなワックス；そ
してエチレンアクリル酸（ＥＡＡ) (Morton Chemical
社) のようなラテックスが含まれる。
【００５１】ＣＲ／Ａ層のための相容性及び非相容性の
高分子又は樹脂の組み合わせは、選択された基体に依存
していて、一般に０から１００及び１００から０の範囲
の容量％比を有し、好ましくは、２０：８０から８０：
２０の範囲の容量％比、より好ましくは３０：７０から
７０：３０の範囲の容量％比である。さらに、相容性及
び／又は非相容性の高分子又は樹脂は、高分子又は樹脂
の混合物であってよい。刷り込みの応用のために好まし
いＣＲ／Ａ層は、７０：０：３０又は４０：３０：３０
の比であるＶＰＥTM５８３３，ＰＥ２２２及びStaybeli
teTMの混合物である。好適な実施例におけるドナーシー
ト上のＣＲ／Ａ層の厚さは、０．１から１μｍの範囲
で、好ましい厚さは０．１から０．５μｍの範囲、より
好ましい厚さは０．２から０．４μｍの範囲である。好
適な実施例におけるマッチングレセプターシートの上の
ＣＲ／Ａ層の厚さは、０μｍより大きく１０μｍまでの
範囲で、より好ましくは１から８μｍである。
【００５２】黄色、深紅色及び青色用の蒸着した着色剤
層は、伝達光学密度（ＴＯＤ）がMacBeth Model ＴＤ
５２７密度計(MacBeth Instruments社、Newburgh, NY)
により測定して通常少なくとも０．３であるのに十分な
厚さで被覆される。蒸着できる、即ち、加熱で分解せ
ず、識別できる微細構造を示すものならどの化学物質の
種類の着色剤でも本発明の実施に使用できる。着色剤
は、好ましくは、良好な均一性、高度の透明性、優れた
彩度と広い色彩範囲、良好なグレーのレベルと高度の解
像能力、熱安定性及び耐光性を示すものである。さら
に、着色剤は、０cmより大きく少なくとも１００cmまで
の幅の範囲で均一な被覆を基体に与えるものでなければ
ならない。
【００５３】本発明に使用される適当な着色剤は、これ
らに限定されるものではないが、メチン、アントラキノ
ン、オキサジン、アジン、チアジン、シアニン、メロシ
アニン、フタロシアニン、インダミン、トリアリールメ
タン、ベンジリデン、アゾ、モノアゾン、キサンテン、
インジゴイド、オキソノール、フェノール、ナフトー
ル、ピラゾロン等が含まれる。着色剤層の厚さは使用さ
れる着色剤に依存し、少なくとも最小の光学密度を与え
るのに十分な厚さであることだけが必要である。結局、
着色剤の蒸着した層は、数１０ナノメータの薄さあるい
は数μｍの厚さ、例えば１０から１０００nmの厚さ、好
ましくは５０−５００nm、より好ましくは１００−４０
０nmの厚さである。
【００５４】着色剤は、通常、基体への蒸着に先立って
前精製される。精製された着色剤、例えば、銅フタロシ
アニン（ＣｕＰｃ）、 Pigment Violet １９（ＰＶ１
９）そして（３，５−ジメチル）ＤＹ−１１アイソマー
は、源温度がその着色剤の分解温度より低く保たれてい
れば、加熱手段の中に分解生成物をほとんどあるいは全
く残さずに蒸発する。好都合なことに、基体上への精製
した着色剤の付着速度は未精製の着色剤より制御しやす
い。その上、被覆特性はより均一であり、一般に、区別
できるほどの円柱状微細構造を与える。
【００５５】着色剤の精製は、アルゴンのような不活性
ガスの存在下あるいは不活性ガスなしに行われる。不活
性ガス下で操作するときは、通常、容器を減圧下、例え
ば、１．３×１０2 から６．６×１０2 Pa（１から５To
rr）の範囲に保持する。精製ステップが不活性ガスなし
に行われるときは、容器内の圧力を６．６×１０-1から
１．３×１０-4Pa（５×１０-3から１×１０-6Torr）の
範囲に維持する。
【００５６】未精製の着色剤を容器の中に置き、精製装
置の操作条件において分解温度より僅かに低い昇華温度
に加熱する。この昇華温度は選ばれた着色剤に依存し通
常は２００℃から５５０℃の範囲である。着色剤は、同
じ温度においは、（真空チャンバーの圧力より）高い蒸
気圧をもっていれば、温度傾斜のある容器の上でより低
温のゾーンに凝縮して付着する。未精製の材料は一般に
加熱手段において最高温のゾーンに位置する。純粋な着
色剤、それはふつう蒸気圧が最も低いが、未精製の材料
からそう遠くないところのより低温のゾーンに付着す
る。未精製の材料により近い所に付着した着色剤は結晶
サイズが大きくなりやすく、結果的に最高温の場所から
の距離が大きくなるに連れ、小さくなる。より蒸気圧が
高い不純物はより低温のゾーン、即ち、加熱手段の端に
近いところで付着する。純粋な着色剤と不純物との間の
蒸気圧の差が大きいほど分離が良好になる。表１に種類
の異なった着色剤を精製する条件を要約した。
【００５７】
【表１】
【００５８】本発明の、単一着色剤の基体への蒸着プロ
セスは以下を含む： （１）前精製した黄色、深紅色または青色の一種の着色
剤を蒸発手段の中に入れる； （２）被覆手段の圧力を、１０．６×１０-2から１．３
×１０-5Pa（８×１０-4から１×１０-7Torr）に下げ
る； （３）蒸発手段の温度を前述の精製した着色剤が蒸発す
るような温度に上げる；そして （４）蒸発した着色剤を基体上に付着する、ここに前述
の基体は０から５０メートル／分（ｍ／min ）の範囲、
好ましくは０より大きく５０ｍ／min までの、より好ま
しくは０．１ｍ／min より大きく５０ｍ／min までの速
度で動いている。
【００５９】本発明の、二種の着色剤層の基体への蒸着
プロセスは以下を含む： （１）前精製した黄色、深紅色または青色のうちの二種
の着色剤の混合物を蒸発手段の中に入れる； （２）被覆手段の圧力を、１０．６×１０-2から１．３
×１０-5Pa（８×１０-4から１×１０-7Torr）に下げ
る； （３）蒸発手段の温度を前述の精製した着色剤の混合物
が蒸発するような温度に上げる；そして （４）蒸発した着色剤の混合物を基体上に付着する、こ
こに前述の基体は０から５０ｍ／min の範囲、好ましく
は０より大きく５０ｍ／min までの、より好ましくは
０．１ｍ／min より大きく５０ｍ／min までの速度で動
いている。 別法として、二種の前精製した黄色、深紅色または青色
の着色剤をふたつの別々の加熱した蒸発手段に入れ、同
時に付着する。
【００６０】本発明の、黒色着色剤の基体への蒸着プロ
セスは以下を含む： （１）前精製した黄色、深紅色または青色の着色剤の混
合物を蒸発手段の中に入れる； （２）被覆手段の圧力を、１０．６×１０-2から１．３
×１０-5Pa（８×１０-4から１×１０-7Torr）に下げ
る； （３）蒸発手段の温度を前述の精製した着色剤の混合物
が蒸発するような温度に上げること；そして （４）蒸発した着色剤を基体上に付着する、ここに前述
の基体は０から５０ｍ／min の範囲、好ましくは０より
大きく５０ｍ／min まで、より好ましくは０．１ｍ／mi
n より大きく５０ｍ／min までの速度で動いている。
【００６１】これらの、黄色、深紅色または青色の三色
は、どの順番によってでもよいが、順次塗布して黒色の
着色剤ドナーシートを形成し、あるいは、３つの加熱機
で独立に加熱されて同時に付着してもよい。
【００６２】任意に、黒色はＵＳＰ ４，４３０，３６
６号 (Crawfordら) に教示された無彩色の黒「色」を形
成するプロセスにより形成してもよく、このようなプロ
セスの説明は引用として本明細書に組み込むものである
が、分量をコントロールした酸素を導入している金属蒸
気流から、金属と金属酸化物との混合物の成分を基体の
少なくとも一方の表面に塗布することを含む。
【００６３】金属と金属酸化物との混合物、即ち無彩色
の黒「色」の付着に先立って離型層を基体に施す。制御
された離型層に付着された黒色のアルミニウム酸化物
は、蒸着した着色剤層のそれと同様の円柱状の微細構造
を呈する。例えば、代理人ドケット番号が４５６６３
ＵＳＡ ７Ａである継続出願であって「作像用の被覆さ
れた薄膜」と題する、１９９１年１０月１１日付の出願
に記載されているように、離型被覆は無機粒子あるいし
無機粒子と有機結合剤との混合物を含む。
【００６４】離型層の無機粒子として有用な材料は、こ
れらに限定されるものではないが、アルミニウム一水化
物又はベーマイト粒子（ハンブルグ，ドイツの Condea
Chemie, GmBHの DispersalTM粒子、又は、Vista Chemic
al社のCatapal ＤTM）、疎水性ＳｉＯ2 粒子 (Tulcon社
のTullanoxTM粒子) 、チタニア粒子、ジルコニア粒子、
グラファイト粒子及び炭素粒子が含まれる。
【００６５】この発明に使用できる被覆手段は従来知ら
れている真空被覆機である。２つの例を説明するが、こ
れを本発明の範囲を限定するものと解釈するべきではな
い。小規模製造用の被覆機の例は、３０cmのガラス製ベ
ルジャー（鐘型瓶）で高真空で操作されるものである。
この装置は、オイル拡散ポンプと、１５．２cmの幅まで
の基体を扱うことができる基体駆動装置とを備えてい
る。基体駆動装置は供給ロール、ピックアップロール、
及び最大速度が０．４６メータ／分の範囲である直流モ
ータを含む。
【００６６】図２に、大規模製造用の被覆装置が説明し
てある。模式的に表した真空被覆装置３１には、クライ
オポンプ（図示せず）、加熱手段３２及び基体駆動装置
（図示せず）が備えられている。クライオポンプは６．
６×１０-6Pa（５×１０-8Torr）にまで低下した圧力を
得る能力を有するべきである。基体駆動装置は通常１
５．２cm及び２８cmの幅の基体３０を扱えるものであ
り、その基体３０が被覆工程の間に冷却されたり加熱さ
れたりするように冷却剤の入り口（図示せず）と出口
（図示せず）とを備えた基体駆動ロール３６、供給ロー
ル３３、及びピックアップロール３５とを含み、後者２
つはトルクモータで駆動され基体３０の張力を制御でき
る。このより大きな基体駆動装置は、１０．８ｍ／分の
範囲の速度を維持できるべきである。
【００６７】本発明に使用できる蒸発手段の一例は、着
色剤材料容器、内部加熱器及び外部加熱器を含む。蒸発
装置は通常、６ミル厚さのステンレス鋼の金属シートか
ら作られている。本発明に使用される蒸発手段は比較的
軽量で反応時間及び温度規制が、重量のある加熱装置に
比較して改善されたものでなければならない。別々にな
った加熱部品は、互いに独立していて、着色剤材料の温
度と被覆プロセスをよりよく制御する。加熱手段の中の
着色剤材料は基体を直接「見て」いないので、スピッテ
ィング(spitting)」として知られている良く知られた高
速付着の問題は最小化される。
【００６８】加熱器はコリメータ（平行光線束装置）の
ようになっていて、基体上へ入射する蒸気流束を平行に
する効果をもち、それで被覆の目的とする着色剤材料の
使用効率を改善し、機器の掃除のための非稼働時間を最
小にする。
【００６９】再び図２を参照すると、本発明のドナーシ
ートを作成するために使用する被覆装置が模式的に示さ
れている。Zurongらと対照的に、本発明における基体３
０は静止した加熱手段３２を横断して連続的に動く。入
射する着色剤蒸気ビーム３４の基体３０に対する方向は
制御可能であり、広い幅の範囲の中で一定でもあり連続
的に変動もする。着色剤の被覆層は、入射する着色剤蒸
気ビーム３４の方向が−６０゜から６０゜もしくはそれ
より狭い範囲内で連続的に変動できるような様式で製造
される。着色剤層の出来上がった円柱状構造は通常基体
に対して垂直である。ドナーシートは、原色ドナーシー
トを製造するために黄色、深紅色又は青色のような単一
の色を、二原色ドナーシーを製造するために黄色−青
色、黄色−深紅色又は深紅色−青色のような二色の混合
物を、又は黒色ドナーシートを製造するために三色を蒸
着することにより作成される。無彩色の黒色を作りだす
ための別の方法として、黒色アルミニウム酸化物を使用
する方法を以下に記載する。
【００７０】蒸着した着色剤層が、図１に示すように、
単一の円柱状微細構造の層を含む。この単一の着色剤被
覆層は不等性の凝集力を示す。例えば、着色剤層の個々
の円柱の間の凝集力が弱く、各々の円柱内での凝集力が
高いと、一つの円柱が全部きれいに転写でき、かつ、そ
の転写でその間のどこにある円柱も破壊することがな
い。円柱状の微細構造により、印刷絵素の範囲内のドッ
ト形成の能力の程度が高くなり、比較的低い１．６ジュ
ール／cm2 のエネルギーにおいて大きな範囲の階調を作
りだすことができる。
【００７１】着色剤層の円柱状の微細構造により、従来
の転写媒体より高い解像度の像が可能になる。これは主
としてその特徴的な構造による。この微細構造は接着性
と凝集性が低く、理論的には、着色剤が、一時にひとつ
の円柱で、ドナーシートからレセプターシートへ転写で
きるのであろう。本膜は、典型的には微細構造の密度
が、５μｍのドット当たり約２５００の円柱である。微
細構造の高さは着色剤層の厚みであり、それは１０から
１０００nmの範囲の厚さである。
【００７２】さらに、この着色剤の円柱状微細構造によ
り、現行の従来技術による熱転写媒体に比較して、より
高度の透明性、より高度の解像度、より高度の彩度そし
てより大きな色彩の範囲が与えられる。前精製された蒸
着した結晶性着色剤の透明性は、その透明性が非結晶性
の染料に匹敵するあるいは凌駕されるものであって、そ
の結晶化した着色剤が明白に非結晶性染料より効果が高
い、即ち、非結晶性染料は光により長く露出するとぼけ
る傾向にあるのに、その着色剤は耐光性である。
【００７３】高い彩度であることによれば結果として光
の散乱が少なく、比較的薄い厚さにおいて光学密度が高
くなる。光の散乱が低いのは、着色剤の付着に先立つ前
精製に、そして円柱状微細構造の着色剤の層が「単一成
分」であることによる。この前精製ステップにより全て
のないしは本質的に全ての、光散乱効果をもたらす不純
物が除去される。
【００７４】ドットが転写するためには、接着力ｆ1 ，
ｆ2 及び凝集力ｆ3 が下記の関係を満足すべきである：
【数１】 ここに、ｆ1 は着色剤層とドナーシート基体との間の接
着力／単位面積、ｆ2 は着色剤層とレセプター基体との
間の接着力／単位面積、ｆ3 は着色剤層の内の凝集力／
単位面積、ｒは転写されるべき着色剤の（円柱の）半
径、そしてｄは着色剤層の厚さである。ｆ3 及びｄが着
色剤層のみの関数であり一般に印刷条件に影響されな
い。一方ｆ1 ，ｆ2 及びｒは印刷条件に影響される。い
かなる与えられた印刷条件に対しても、ｆ2 の強さは種
々のレセプター表面により変動するが、ｆ3 はレセプタ
ー表面に独立である。レセプター表面におけるこの相違
が半径もしくはドットの大きさに直接影響する。
【００７５】「単一成分」層、円柱状微細構造の着色剤
層及びそれに関連する特性を維持するために、一元色の
刷り込みを可能にする二層の構造を説明する。図３の
（ａ）及び（ｂ）に、従来のドナー／レセプターの組み
合わせを示した。ドナーシート１００が基体１４上に付
着した着色剤層１２を含む。熱可塑性層１０が着色剤層
１２に具合よく被覆されている。このことにより、ひと
つないしはそれ以上の色の熱印刷機ヘッドの手段による
像の形が、同じレセプターシート１１０の上に複合色の
像のために順次転写される。作像に先立って、転写でき
るドナー着色剤層が、着色剤層１２に対して均質である
表面を「見て」いる。しかし、一旦、着色剤層１２が像
の形にドナーシート１００からレセプターシート１１０
に転写するとレセプターシート１１０の表面はドナーシ
ート１００とはもはや同様ではなくなる。こうして着色
剤層１２のレセプターシート１１０への第二の転写が、
結果として、転写された区画がレセプターシート１１０
上の２つの異なった表面部分に接着し、第二の転写され
た区画はもとのレセプターシート１１０表面の部分の上
に、及び、その前に転写された着色剤層１２の区画の部
分の上に載ることになる。像がドナーシート１００から
レセプターシート１１０に転写した後の結果、表面が非
相容性であるが、一般に転写した層の性質によるためで
ある。
【００７６】図３の（ｂ）に示すとおり、像の形の着色
剤層２０がドナーシート１００からレセプターシート１
１０に転写される。レセプターシート１１０の対面して
いる表面（即ち、ドナーシートに対面する表面）は今や
熱可塑性の層１６の独立の個々の面と着色剤層１２の独
立の個々の面とを有している。その後に引き続く着色剤
層１２の転写はどれも熱可塑性層１６に及びそれより前
に転写した着色剤層２０に部分的に重なる。この、表面
が非相容性であることは低い解像度の色印刷には許容で
きるが、高い解像度の正確にドット形成を制御する印刷
には、着色剤の転写の後の表面がドナーシートに同一も
しくは殆ど同一であることが好ましい。図３及び図４の
（ａ）及び（ｂ）を参照した説明（以下に記載）を参照
されたい。
【００７７】図４の（ａ）及び（ｂ）に本発明のドナー
／レセプターの組み合わせを示した。ドナーシート２０
０は、ＣＲ／Ａ層２０を前被覆して、着色剤層２２を付
着した基体２４上を含む。マッチングレセプターシート
２２０はＣＲ／Ａ層２０で被覆された基体２８を含み、
そのＣＲ／Ａ層はドナーシート２００上に被覆したもの
と同じＣＲ／Ａ混合物である。これにより、色が同じレ
セプターシート２２０に順次に転写し色の像の複合体を
成す。画像形成の前には、転写できるドナー着色剤層は
均質な表面を「見て」いる。着色剤層２２はドナーシー
ト２００からレセプターシート２２０に転写した像の形
になっている。従来技術によるドナー／レセプターの組
み合わせとは対照的に、このレセプターシート２２０の
表面はドナーシート２００と同一のままである。着色剤
の転写後の表面がドナーシートと同じもしくは殆ど同じ
であることは、高解像度で正確にドット形成を制御する
印刷には好ましい。
【００７８】再び図４（ｂ）を参照すると、着色剤層が
次々に転写するとき、着色剤層は、あたかもその前に転
写が起こっていなかったかのように、レセプターシート
２２０全体にわたって同じ表面特性である表面を「見
て」いる。見ているドナーシート２００が次々に転写
し、又マッチングレセプターシート２２０は、前に転写
した像の上面の輪郭部分ないしは像ができている部分と
できていない部分との境界部分は多分別として、その前
に転写した着色剤層に隠されない。
【００７９】しかし、像ができている部分とできていな
い部分との境界部分さえ問題ではない。通常、転写した
層３０全体の厚さ、即ち、着色剤層２２及びＣＲ／Ａ層
２０の厚さは一般的に１μｍ未満の厚さ（０．３−０．
８μｍ）である。レセプターシート２２０上の対応する
ＣＲ／Ａ層２０は一般に＞０から２５μｍであり、好ま
しくは＞０から１０μｍで最も好ましくは１から８μｍ
である。理論に制限されるつもりはないが、被覆したＣ
Ｒ／Ａ層の厚さは単層のみである必要があり、このとき
この厚さはＣＲ／Ａを構成する最大の部分の最小の単
位、即ち分子又は粒子により決定される。実質的に約２
５μｍより大きい厚さであると解像度が乏しくなる傾向
にある。ドナーシート２００及びレセプターシート２２
０の両方のＣＲ／Ａ層２０は、種々の従来技術による被
覆プロセスにより基体２４もしくは２８に施すことがで
きる。このような方法には、例えば、押し出し被覆、グ
ラビア被覆、ブレード被覆、スプレー被覆、ブラシ被
覆、浸漬被覆、及びスピン被覆が含まれる。典型的には
ＣＲ／Ａ層２０は基体２４又は２８に、ＣＲ／Ａまたは
その前駆体を含む溶液、分散体、又はその他の被覆可能
な材料を被覆することにより施される。
【００８０】図４の（ａ）及び（ｂ）に説明された画像
形成膜を使用すると、高解像度の像転写が得られるとと
もに、刷り込み、即ち、２以上の色をそれらの色が最終
的な印刷において互いに重なっているような印刷も高度
に鮮明で高い解像度で得られる。興味深いことに、着色
剤膜の円柱状微細構造によれば、基体と着色剤層との間
にＣＲ／Ａ層を使用しなくても、解像度の高い単色の印
刷が得られる。もし、基体及び円柱状微細構造を有する
着色剤層のみで構成されている画像形成膜を刷り込みに
使用すると、色が重なっているところの色の鮮明さは、
画像形成膜がＣＲ／Ａ膜を基体と着色剤層との間にもっ
ているものより低くなる。
【００８１】図４の（ａ）及び（ｂ）に説明された画像
形成膜を使用した画像形成方法の好ましい方法は以下の
ステップを含む： （１）第一の多層ドナーシート、着色剤側はマッチした
レセプターシートに対面しかつ接触しているもの、を供
給する。ここに、第一の多層ドナーシートは、基体、制
御された離型／接着剤層及び着色剤層をこの順序に含
む； （２）熱エネルギーを、熱印刷ヘッドにより、基体の着
色顔料層とは反対の側に像の形で当てる； （３）第一のドナーシートをレセプターシートから分離
する；そして （４）任意に、ステップ１から３を同じレセプターシー
トを第二のドナーシート、第三のドナーシート及び第四
のドナーシートとともに使用して繰り返す、ここに前述
の第一、第二、第三及び第四のドナーシートには、黄
色、深紅色、青色及び黒色のような異なった単色が被覆
されている。
【００８２】一般に単色を施すための画像形成で円柱状
微細構造を有利に利用したものは本発明の範囲である。
その単色の作像の方法は以下のステップを含む： （１）第一の多層ドナーシート、着色剤側はマッチした
レセプターシートに対面しかつ接触しているもの、を用
意する。ここに、第一のドナーシートは、基体、制御さ
れた離型／接着剤層及び着色剤層をこの順序に含む； （２）熱エネルギーを、熱印刷ヘッドにより、基体の着
色顔料層とは反対の側に像の形で当てる；そして （３）第一のドナーシートをレセプターシートから分離
する。
【００８３】本発明の目的及び効果をさらに以下の実施
例により説明するが、これらの実施例に記載された具体
的な材料及びそれらの分量、ならびに、条件その他の詳
細は本発明を不当に限定するものと解釈してはいけな
い。全ての材料は特に記載するか又は明らかである場合
を除いて、市場で入手できる。全ての画像形成の例は、
東京の沖電気社から入手できる２００ dpi Oki熱印刷ヘ
ッド(Model＃ ＤＴＨ６６０４Ｅ）を備えた実験用の熱
印刷機Model IIを使用してドナーシートからレセプター
に像の形を転写して作成された。伝達光学密度及び透明
度はMacBeth Model ＴＲ５２７密度計（MacBeth Instru
ment社、Newburgh, NY) により測定された。
【００８４】
【実施例】実施例１ この実施例は、有機着色剤の真空昇華による精製法を説
明する。昇華した着色剤を、温度傾斜を有するガラスの
シリンダーの内表面に凝縮させた。種々の有機着色剤及
びその精製条件を表２に詳細に記した。
【００８５】精製すべき材料を容器の中に置いた。この
容器内を減圧した。この材料をその材料が昇華するまで
加熱した。この一般的な方法に従って、同じ温度でより
高い蒸気圧を示す材料を凝縮し、前述の容器の、より低
温の部分に付着させた。
【化１】 上記の化合物を不活性ガス雰囲気（アルゴン）下、１．
３×１０2 Pa（１Torr），５００℃で３つのゾーンをも
つ管状炉を使用して精製した。別の方法として、線型の
温度傾斜形式の単管炉を使用することもできる。ＣｕＰ
ｃをガラス(Pylex) 管の中に置いた。この管は初めに機
械ポンプで１０m Torrにまで減圧し、それからアルゴン
ガスを精製管に入れることにより圧力を１．３×１０2
Paに高めた。源材料を、管状炉の最も高温のゾーンに位
置させた。純粋のＣｕＰｃ、これが最も低い蒸気を有す
るが、これが源材料から遠くない低温ゾーンに付着し
た。源材料に近い位置の付着は結晶サイズが大きかっ
た。源からの距離が大きい程結晶サイズが小さかった。
より蒸気圧の高い不純物は炉の端に近い低温ゾーンに付
着した。純粋な顔料を不純物から分離することは、純粋
な顔料と不純物との蒸気圧の差が大きい材料については
より良好であった。
【００８６】前精製したＣｕＰｃを６μｍ ＰＥＴ基体
（１５．２cm幅）、特注で、拡散ポンプを施した１５．
２cmのウェブ駆動装置を備えた３０cmのガラス製ベルジ
ャーの真空被覆機の中で蒸着した。前精製したＣｕＰｃ
の源材料を、特注のモリブデン薄膜加熱ボートの中に置
いた。源−基体の距離（ｄSS）は４．１cmであった。チ
ャンバーをポンプで６．６×１０-4Pa（５×１０-6Tor
r）に減圧し、電力をかけて加熱器の温度を４１９℃、
即ち源材料が蒸発する温度に上げた。蒸着の間、前述の
６μｍ ＰＥＴ基体を０．４６ｍ／min.の速度で動かし
た。被覆の伝達光学密度は１．４であった。
【００８７】実施例２ 次の式の Violet ＰＶ１９顔料（チバガイギー社から入
手できる）を、２×１０2 Pa（１．５Torr），４６５
℃、アルゴン雰囲気で真空昇華により前精製した。
【化２】 この精製した顔料を、２ミルのステンレス鋼シート金属
製の加熱ボートに置いた。源−基体の距離は４．１cmで
あった。３０cmガラス製ベルジャーの被覆器をポンプで
１．３×１０-3Pa（１×１０-5Torr）に減圧し電力をか
けて加熱器の温度を４００℃に上げた。顔料材料は蒸発
し１５．２cm幅の６μｍ ＰＥＴ基体に付着した。この
基体は０．４７ｍ／min.の速度で動いていた。被覆の伝
達光学密度は１．２であった。
【００８８】実施例３ 蛍光性黄色ＦＧＰＮTM（ＤＹ１１及び３，５−ジメチル
ＤＹ１１の混合物)(Keystone Aniline社から入手でき
る）をセルロース抽出シンブル(thimble) の中に置き、
ソックスレー抽出器中のアセトンで洗った。粗材料の大
部分、ＤＹ１１がアセトンに溶解した。シンブル(thimb
le) に残っている次に示す３，５−ジメチルＤＹ１１ア
イソマーを３．９×１０-4Pa（３×１０-6Torr），２３
６℃で真空昇華により精製した。
【化３】 精製した材料を２ミルのステンレス鋼シート金属製の加
熱ボートに置いた。源−基体の距離は３．８cmであっ
た。３０cmガラス製ベルジャーの被覆器をポンプで０．
６×１０-3Pa（２×１０-5Torr）に減圧し電力をかけて
加熱器の温度を２３５℃に上げた。顔料材料が蒸発して
１５．２cm幅の６μｍ ＰＥＴ基体に付着した。この基
体は０．４７ｍ／min.の速度で動いていた。
【００８９】実施例４ 蛍光性黄色ＦＧＰＮTM（実施例３において精製分離した
もの）、 Pigment Violet １９TM、及び銅フタロシアニ
ンを前精製し、６μｍ ＰＥＴ基体に蒸着した。色のパ
ッチ（区画）を、５μｍのＰＥ２００TM被覆された熱可
塑性ＰＥＴ(DuPont de Nemours,E.I.社から入手でき
る）レセプターシートに、２００ dpi Oki熱印刷ヘッド
（印刷機ヘッド Model＃ ＤＴＨ ６６０４Ｅ、沖電気
から入手できる）を備えた実験用熱印刷機(Model II)を
〜２．１ジュール／cm2 のエネルギーで使用して転写し
た。伝達光学密度及び透明度をMacBeth Model ＴＲ５２
７密度計（MacBeth Instrument社、Newburgh, NY) によ
り測定した。その他のドナーシートとの比較を行い表２
に示した。
【表２】
【００９０】実施例５ 銅フタロシアニン (Sun Chemical社から入手できる）
を、実施例２に記載されたプロセスを使用して６μｍ
ＰＥＴ基体に蒸着した。それぞれ０．７，１．２及び
１．４のＴＯＤの３種のサンプルを作成した。ＰＥ ２
００TM又はＰＥ ２２２TM熱可塑性ＰＥＴ(Du Pont de
Nemours,E.I.社から入手できる）又は両方の組み合わせ
を３ミルのＰＥＴ上に被覆した。印刷エネルギーを、〜
１．０ジュール／cm2 から〜２．５ジュール／cm2 まで
徐々に増加した。着色顔料膜のドット形成能力を示すた
めに、転写したパッチの光学密度をそれぞれ入力された
エネルギーについて測定した。一般に、ＴＯＤは０から
それぞれの使用されたドナーのＴＯＤまで徐々に増加し
た。例えば、ＰＥ ２２２TM被覆したＰＥＴレセプター
を使用したとき、印刷エネルギーが１．３ジュール／cm
2 から２．５ジュール／cm2 まで変動する間にＴＯＤは
０から１．４に徐々に変わる。
【００９１】密度が低いパッチを顕微鏡で調べた。密度
の増大に資するドット形成は、鮮明なＳ字型の個々別々
の加熱部品に始まり、すっかり没して消えているベタ刷
りの領域まで、明らかであった。加熱部品の幅が〜２５
μｍであるので、実験は、膜が１０００ドット／インチ
（「dpi 」）を越える解像度を有することを示した。
【００９２】比較例Ｃ１ 前精製した蛍光性 Yellow ＦＧＰＮTM着色剤（実験３の
ように分離し精製した）、 Pigment Violet １９TM着色
剤、及び銅フタロシアニンを６μｍ ＰＥＴに、実施例
１から３の記載と同様のプロセスにより蒸着し、（１）
CarbosetTM ５１４Ｈ／ＰＶＰ Ｋ１５ (Goodyear Tir
e & Rubber社）、１：１、（２）Catapal/TritonTM１０
０、２．５：１（Vista Chemical/Rhom and Haas社）を
５重量％において３から２比で含む接着性の層をその上
に溶剤被覆し、＃７ Meyer rod (R & D Specialities
社) で被覆した。色パッチの標準成分を、さらのＰＥＴ
の上に熱印刷ヘッドを印刷エネルギー〜１．６ジュール
／cm2 で使用して順次転写することにより作成した。
【００９３】実施例６ ＣＲ／Ａ被覆混合物を、修飾したアクリル（Ｅ３２
７TM，DeSoto) をStaybeliteTMエステル(Hercule社) と
ともに、重量比８対３で混合して作成した。トルエン中
の２重量％のＣＲ／Ａ溶液を、 No.３ Meyer rod（乾燥
厚さ〜０．１μｍ）を使用して６μｍ ＰＥＴ膜に溶剤
被覆した。銅フタロシアニン顔料を前述のＣＲ／Ａ層
（ＴＯＤ〜０．６、厚さ〜０．１μｍ）の上に蒸着し、
第一の顔料膜ドナーシートを形成した。Pigment Violet
を実施例２に記載したプロセスにより６μｍ ＰＥＴ基
体に直接蒸着し、第二の膜ドナーシートを形成した。２
０重量％の同じＣＲ／Ａ被覆混合物の溶液を、 No.２０
Meyer rod（乾燥厚さ〜７μｍ）を使用して４ミルポリ
塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）塗布したＰＥＴ（３Ｍ社）
に溶液被覆し、マッチングレセプターシート膜を形成し
た。
【００９４】Model II印刷機を使用して像を作成した。
最初に、ＣｕＰｃドナーシートを印刷エネルギー〜１．
６ジュール／cm2 において使用して、英文字数字及びベ
タ刷り領域をレセプターシート上に作成した。その後、
Pigment Violet １９の英文字数字及びベタ刷り領域を
順次前述のＣｕＰｃ像の上に刷り込んだ。鮮明な Pigme
nt Violet １９のドットとベタ刷り領域が鋭い輪郭をも
って、その以前には像がなかった領域、像があった領域
そして境界部分を覆う上に作成された。検出できる程度
の欠点あるいはサイズの変動は無かった。
【００９５】実施例７ 次に示す式の Pigment Yellow ＰＹ１７(Diarylide AAO
A YellowTM, Sun Chemical社から入手できる）を精製せ
ずに使用した。
【化４】 この材料を、２ミルのステンレス鋼シート金属製の加熱
ボートに置いた。源−基体の距離は３．８cmであった。
３０cmのガラス製ベルジャーの被覆機を２．６×１０-3
Pa（２×１０-5Torr）まで減圧し、電力をかけて加熱器
の温度を上げた。源の材料を蒸発させ、０．４７ｍ／mi
n.で動いている１５．２cm幅の６μｍ ＰＥＴ基体に付
着した。
【００９６】実施例８ ＣｕＰｃ被覆をクライオポンプを備えた真空被覆機中で
製造した。前精製したＣｕＰｃを６ミルのステンレス鋼
シート金属製の加熱ボートに置いた。源−基体の距離は
３．８cmであった。チャンバーを２．６×１０-4Pa（２
×１０-6Torr）まで減圧し、電力をかけて外部及び内部
の加熱器の温度をそれぞれ独立に上げた。源の材料を蒸
発させ、付着の間６．１ｍ／min.で動いている２８cm幅
の６μｍＰＥＴ基体に付着した。この被覆の伝達光学密
度は２であった。
【００９７】実施例９ ＣｕＰｃ被覆を実施例５の記載と同様だが以下の点、即
ち（ａ）６μｍ ＰＥＴ基体の幅が２２．９cmであっ
た、（ｂ）ＰＥＴ基体には、滑り防止剤の薄層がその裏
側に予め被覆されていた、（ｃ）被覆の間、ウェブの速
度は５．１ｍ／min.であった、そして（ｄ）伝達光学密
度が１．８であった、点で相違する手順で製造した：
【００９８】実施例１０ ＣｕＰｃ被覆が実施例１に記載の手順で製造された。２
μｍの厚さのＰＥ ２００薄層を、次いで、ＣｕＰｃ被
覆の上に蒸着した。
【００９９】実施例１１ １０００Ａ厚さのＰＥ ２００TMの薄層を、被覆の間
０．１４ｍ／min.で動いている１４．２cm幅の６μｍ厚
さのＰＥＴ基体に蒸着した。ＣｕＰｃ被覆を、次いで、
実施例２の記載と同様の手順で前述のＰＥ ２００TM被
覆の上に蒸着した。
【０１００】実施例１２ 黒色のドナーシートを、ＣｕＰｃ， Pigment Violet Ｐ
Ｖ１９及び Pigment Yellow ＰＹ１７の薄層を順次６μ
ｍ厚さのＰＥＴ基体に蒸着することにより製造した。こ
の基体は、蒸着の間１５cm／分の速度で動いていた。Ｃ
ｕＰｃ及び Pigment Violet ＰＶ１９は実施例１及び２
に記載のとおりに精製した。 Pigment Yellow ＰＹ１７
は予め精製することなしに蒸着した。レセプターシート
は７μｍ厚さのＣＲ／Ａ層（７０：３０の比のＶＥＰTM
５８３３：StaybeliteTMエステル) を２ミルのＰＥＴ基
体の上に形成している。実施例４に記載のようなModel
II印刷機を使用して像を作成した。英文字数字及びベタ
刷り領域をこのドナーシートを使用してレセプターシー
トの上に作成した。
【０１０１】実施例１３ 黒色ドナーシートを、ＣｕＰｃ， Pigment Violet ＰＶ
１９及び（３，５−ジメチル）ＤＹ１１アイソマーを同
時に６μｍ厚さのＰＥＴ基体に蒸着することにより製造
した。この基体は、蒸着の間０．４５メートル／分の速
度で動いていた。全ての着色剤は表１に要約したとおり
に精製された。 Pigment Yellow ＰＹ１７は予め精製す
ることなしに蒸着した。レセプターシートは７μｍ厚さ
のＣＲ／Ａ層（７０：３０の比のＶＥＰTM５８３３：St
aybeliteTMエステル) を２ミルのＰＥＴ基体の上に形成
している。実施例４に記載したようなModel II印刷機を
使用して像を作成した。このドナーシートを使用してレ
セプターシートに英文字数字及びベタ刷り領域を作成し
た。
【０１０２】実施例１４ Sudan Yellow染料を、静止した６μｍ厚さのＰＥＴ基体
に蒸着した。この着色剤層は２５００Ａ厚さで、６．６
×１０-2Pa（５×１０-4Torr）の圧力下、２５００Ａ／
分の速度で付着した。レセプターシートは７μｍ厚さの
ＣＲ／Ａ層（７０：３０の比のＶＥＰTM５８３３：Stay
beliteTMエステル) を２ミルのＰＥＴ基体の上に形成し
ている。実施例４に記載したようなModel II印刷機を使
用して像を作成した。このドナーシートを使用してレセ
プターシートに英文字数字及びベタ刷り領域を作成し
た。
【０１０３】実施例１５ ＤＹ１１アイソマーを実施例３に記載のように分離し、
２３０℃，１０m Torrで真空昇華して精製し、ＣＲ／Ａ
層（７０：３０の比のＶＥＰTM５８３３：StaybeliteTM
エステル) を０．１μｍの厚さに前被覆した、静止して
いる６μｍ厚さのＰＥＴ基体上に蒸着した。この着色剤
層は２５００Ａ厚さであり、６．６×１０-2Pa（５×１
０-4Torr）の圧力下、１８００Ａ／分の速度で付着し
た。レセプターシートは７μｍ厚さのＣＲ／Ａ層（７
０：３０の比のＶＥＰTM５８３３：StaybeliteTMエステ
ル) を２ミルのＰＥＴ基体の上に形成している。実施例
４に記載したようなModel II印刷機を使用して像を作成
した。このドナーシートを使用してレセプターシートに
英文字数字及びベタ刷り領域を作成した。
【０１０４】本発明の種々の変形が本発明の範囲と精神
からはずれることなくできることは当業者に明らかであ
り、本発明が上述の説明のための実施例に不当に限定さ
れないことを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、蒸着した銅フタロシアニンの円柱状微
細構造の電子スキャンマイクログラフ（ＳＥＭ）であ
る。
【図２】図２は、本発明の被覆プロセスの模式図であ
る。
【図３】図３（ａ）及び（ｂ）は、従来技術によるドナ
ー／レセプターの組み合わせの断面図であり、（ａ）
は、着色剤層が転写する前のドナー／レセプターの組み
合わせ；そして（ｂ）は、着色剤層がドナーシートから
レセプターシートに転写した後のドナー／レセプターの
組み合わせである。
【図４】図４（ａ）及び（ｂ）は、本発明のドナー／レ
セプターの組み合わせの断面図であり、（ａ）は、着色
剤層が転写する前のドナー／レセプターの組み合わせ；
そして（ｂ）は、着色剤層がドナーシートからレセプタ
ーシートに転写した後のドナー／レセプターの組み合わ
せである。
【符号の説明】
１００，２００…ドナーシート １１０，２２０…レセプターシート １０，１６…熱可塑性層 １２，２２…着色剤層 １４，１８，２４，２８…基体 ２０…ＣＲ／Ａ層 ３０…体駆動装置 ３１…真空被覆装置 ３２…加熱手段 ３３…供給ロール ３４…着色剤蒸気ビーム ３５…ピックアップロール ３６…基体駆動ロール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カム ケウン カム アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエムセンター（番 地なし) (72)発明者 レベッカ マリー ウイリアムズ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエムセンター（番 地なし)

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ドナーシートを含む画像形成膜であっ
    て、そのドナーシートが： （ａ）基体； （ｂ）制御された離型／接着剤層；及び （ｃ）微細構造を有する蒸着した着色剤の単層を含む着
    色剤層を順次重なった層として含む膜。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の画像形成膜であって、
    さらに、着色剤層の表面上に熱可塑性接着剤被覆を含む
    膜。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の画像形成膜であって、
    制御された離型／接着剤層が２つ又はそれ以上の熱可塑
    性の高分子又は樹脂の混合物を、その制御された離型／
    接着剤層が室温において非粘着性であるようにして含む
    膜。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載の画像形成膜であって、
    混合物が少なくとも１つの相容性の高分子又は樹脂及び
    少なくとも１つの非相容性の高分子又は樹脂を含み、前
    述の相容性の高分子又は樹脂の基体に対する接着適合性
    が前述の非相容性の高分子又は樹脂より大きく、さら
    に、前述の非相容性の高分子又は樹脂の着色剤層に対す
    る接着適合性が前述の相容性の高分子又は樹脂より大き
    い膜。
  5. 【請求項５】 請求項１に記載の画像形成膜であって、
    基体が高分子合成樹脂である膜。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載の画像形成膜であって、
    高分子合成樹脂が、ポリエステル、ポリカーボネート、
    ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリ
    レート、ポリスルホン、及びポリオレフィンからなるグ
    ループから選択される膜。
  7. 【請求項７】 請求項６に記載の画像形成膜であって、
    高分子合成樹脂が、ポリエチレンテレフタレートである
    膜。
  8. 【請求項８】 請求項４に記載の画像形成膜であって、
    相容性の高分子又は樹脂が、水溶性高分子、有機溶媒溶
    解性高分子、ラテックス、及びエマルションからなるグ
    ループから選択される膜。
  9. 【請求項９】 請求項４に記載の画像形成膜であって、
    非相容性の高分子又は樹脂が、水溶性高分子又は樹脂、
    有機溶媒溶解性高分子、脂肪酸高分子、樹脂、ワックス
    及びラテックスからなるグループから選択される膜。
  10. 【請求項１０】 請求項４に記載の画像形成膜であっ
    て、相容性及び非相容性の高分子及び／又は樹脂が、そ
    の混合物が相分離しないように、十分に互いに溶解性で
    ある膜。
  11. 【請求項１１】 請求項４に記載の画像形成膜であっ
    て、制御された離型／接着剤層が０．１から１μｍの範
    囲の厚さを有する膜。
  12. 【請求項１２】 請求項１に記載の画像形成膜であっ
    て、さらに、基体と制御された離型／接着剤層とを含む
    マッチングレセプターシートを含む膜。
  13. 【請求項１３】 請求項１２に記載の画像形成膜であっ
    て、基体が高分子合成樹脂である膜。
  14. 【請求項１４】 請求項１３に記載の画像形成膜であっ
    て、高分子合成樹脂が、ポリエステル、ポリカーボネー
    ト、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
    クリレート、ポリスルホン、及びポリオレフィンからな
    るグループから選択される膜。
  15. 【請求項１５】 請求項１２に記載の画像形成膜であっ
    て、マッチングレセプターシートの制御された離型／接
    着剤層が請求項３に記載のドナーシートのものと同じ混
    合物である膜。
  16. 【請求項１６】 請求項１に記載の画像形成膜を作成す
    る被覆方法であって、以下のステップ、即ち、 （ａ）前精製した黄色、深紅色又は青色のうちの一種の
    着色剤、及び制御された離型／接着剤層を備えた基体を
    用意する； （ｂ）前述の前精製した着色剤を、その前精製した着色
    剤が蒸発するようにして、加熱手段で加熱する； （ｃ）方向性をもった着色剤蒸気を作成する； （ｄ）前述の基体の制御された離型／接着剤層に前述の
    着色剤蒸気をぶつける、ここに、前述の基体は０から５
    ０ｍ／分の範囲の一定の速度で動いていて、かつ任意
    に、その基体の別の側が静電防止剤及び／又は粘着防止
    剤の組成物により前処理されている； （ｅ）前述の被覆ステップ（ａ）から（ｄ）までの間に
    生じた熱を、その被覆された基体から除去する、ステッ
    プを含む方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１６に記載の被覆方法であっ
    て、前精製した黄色、深紅色又は青色のうちの二種の着
    色剤の混合物をステップ（ａ）において用意する方法。
  18. 【請求項１８】 請求項１６に記載の被覆方法であっ
    て、黄色、深紅色又は青色からなるグループから選択さ
    れた前精製した着色剤のそれぞれの一つの混合物をステ
    ップ（ａ）において用意する方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１６に記載の被覆方法であっ
    て、その被覆方法を、黄色、深紅色又は青色のうちのそ
    れぞれの一つの着色剤を使用しながら、順次繰り返し、
    前述の黄色、深紅色又は青色のうちのそれぞれの一つを
    使用しながら、順次繰り返す被覆方法により無彩色の黒
    のドナーシートを作成する方法。
  20. 【請求項２０】 画像形成方法であって、以下のステッ
    プ、即ち、 （ａ）請求項１に記載の第一のドナーシートを供給す
    る、ここに、このドナーシートが、基体、制御された離
    型／接着剤層、及び前述の基体の一方の側に蒸着され、
    レセプターシート膜と接触している着色剤層を、この順
    番に含んでいて、又ここに、前述のレセプターシート膜
    は、基体及び前述のドナーシートのものと同じ制御され
    た離型／接着剤層を含んでいる； （ｂ）前述の基体に、熱印刷ヘッドにより、前述の着色
    剤層とは反対の側に熱を像の形に当てる； （ｃ）前述の第一のドナーシートを第一のレセプターシ
    ートから分離する； （ｄ）任意に、ステップ（ａ）から（ｃ）を、第二のド
    ナーシート、第三のドナーシート及び第四のドナーシー
    トにより繰り返す、ここに、前述の第一、第二、第三及
    び第四のドナーシートには異なった着色剤層が被覆され
    ていて、前述のレセプターシートはステップ（ａ）にお
    けるものと同じである、ステップを含む方法。
  21. 【請求項２１】 請求項２０に記載の方法であって、異
    なった着色剤層が、青色、黄色、深紅色、深紅色−青
    色、黄色−青色、黄色−深紅色、黄色−青色−深紅色及
    び黒色アルミニウム酸化物から選択される方法。
  22. 【請求項２２】 画像形成方法であって、以下のステッ
    プ、即ち （ａ）第一のドナーシートを供給する、ここに、このド
    ナーシートが基体、及びこの基体の一方の側に蒸着さ
    れ、レセプターシート膜と接触している着色剤層を、こ
    の順番に含む； （ｂ）前述の基体に、熱印刷ヘッドにより、前述の着色
    剤層とは反対の側に熱を像の形に当てる； （ｃ）前述の第一のドナーシートを第一のレセプターシ
    ートから分離する；そして （ｄ）任意に、ステップ（ａ）から（ｃ）を、第二のド
    ナーシート、第三のドナーシート及び第四のドナーシー
    トにより繰り返す、ここに、前述の第一、第二、第三及
    び第四のドナーシートには異なった着色剤層が被覆され
    ていて、前述のレセプターシートはステップ（ａ）にお
    けるものと同じである、ステップを含む方法。
  23. 【請求項２３】 請求項２２に記載の方法であって、異
    なった着色剤層が、青色、黄色、深紅色、深紅色−青
    色、黄色−青色、黄色−深紅色、黄色−青色−深紅色及
    び黒色アルミニウム酸化物から選択される方法。
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