JPH0525538B2 - - Google Patents

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JPH0525538B2
JPH0525538B2 JP61308989A JP30898986A JPH0525538B2 JP H0525538 B2 JPH0525538 B2 JP H0525538B2 JP 61308989 A JP61308989 A JP 61308989A JP 30898986 A JP30898986 A JP 30898986A JP H0525538 B2 JPH0525538 B2 JP H0525538B2
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channels
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reactor
mixing
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Arejii Jatsuku
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ANSUCHI FURANSE DEYU PETOROORU
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/32—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air
    • C01B3/34—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J12/005—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures, e.g. by pyrolysis
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Description

【発明の詳細な説明】 （発明の背景） (1) 発明の分野 本発明は少なくも一つの酸化性ガスを含有する
ガス混合物により気相において被酸化性原料の酸
化を行う新しい方法並びにこの方法を実施するた
めの反応器に関する。
これはまた特に、例えばメタノールおよび高級
同族アルコール合成用の本質的に一酸化炭素およ
び水素を包含する、合成ガスの調整を目的とす
る、例えば炭化水素などの被酸化性原料の緩徐且
つ部分的な酸化に適用される。これはまた例え
ば、ベンゼンの蒸気改質流出物の酸化またはアン
モノ酸化反応にも適用できる。
酸化性ガスには酸素、オゾーン、ハロゲン類そ
の他を含め得るが、ここでは一例として、酸素と
の反応を考えることにする。
(2) 先行技術の説明 メタンを部分酸化することは、例えば米国特許
第2621117号に示されるように、知られている。
その反応は、ガスの混合が決して完全でない火
炎内に起こる。こういう条件の下では、高温度が
酸素豊富な領域において急速に達成される。
高温度で生成されるガスは次いで、酸化さるべ
き原料の豊富な領域で混合され、分子のクラツキ
ングを起こしてカーボンを生じるが、このカーボ
ンは例えば、プロセスお残余部分において触媒を
汚損し反応の効率を低下させやすい。
メタンの場合には、カーボンの産生が見られ、
その合成ガスを例えば酸化炭素と水素からのメタ
ノール合成に使用するにはその前に除塵しておか
なければならない。
カーボンブラツクの形成の外に、反応ガスの接
触が起こる帯域には過度の加熱が起こり得るが、
多くの場合これらの好ましくない効果はその原因
が主として、反応器の入口で反応ガスを混合する
装置にあり、そのガス混合速度が気相反応速度に
対して低すぎるためといえる。
これは酸素が単一の流路を通して注入される場
合であり、しかもその流路は流量の全体を流入さ
せるに充分な断面を持たねばならず、またガスが
この断面を通して高速度で注入されても、酸素分
子の分散速度は反応の速度に比して低速である。
その上に、酸素ジエツトは、オリフイスを出た
位置では、反応器内を低速度で流れる酸化さるべ
きガスに取り囲まれている。このことは酸素分子
の急速分散に好ましくない。
欧州特許EP001946号の記載する反応器におい
ては、酸素はその高流量の故に多数の平行な流路
を通してプロセスガス中に注入され、これら各流
路の終わる出口オリフイスはその少なくも一寸法
が大いに縮小され、幅がなるべく８mm以下のスリ
ツトなどになる。
その上に、酸素のプロセスガス内の分散速度を
高めるために、後者すなわちプロセスガスは、装
置の内壁に対し接線方向に注入されて前記流路周
りに激しい螺旋運動をしながら駆送される。
加えるに、米国特許第4381187号および第
3741533号は発明の技術的背景を記載している。
さらに、反応速度の減少および火炎の伝播防止
に壁効果を用いることは、特にG.de Soete、A.
Feugier両氏の「Aspects physiques et
chimiques de la combustion」（燃焼の物理的お
よび化学的諸相）Editions Technip刊行本、ペ
ージ67〜93、により周知である。
本発明の場合、純酸素の存在と高い熱流量を意
味する高温度は、爆発の限界内にありながら爆発
せずに反応を断続させる火炎抑止装置を必要とす
る（特にメタンの部分酸化の場合に）。
ここで達成しようとしている諸目的は、先行技
術で生じた問題点に対応するが、主として次に挙
げるものである。
酸素と酸化さるべき原料との実質的に均質で完
全に制御された混合物に適合する、反応器の酸素
および原料分配帯域。この分配帯域は特に酸素分
子の急速な分散に適合しなければならない。
反応器および混合装置を部分酸化中に釈放され
る過大な熱から保護する目的をもつて、爆発を防
止し然かも1000℃以上にも達しかねない温度での
作業を実施可能にする「火炎抑止もしくはクエン
チングすなわち消炎」。
（発明の要約） 本発明は先行技術の欠点に打ち勝ち新しい方法
を供すものであり、もつと正確にいえば、少なく
も一つの酸化性ガスを含有するガス混合物により
気相において被酸化性原料を酸化する方法に関す
るものであつて、この方法では次の順次の操作段
が行われる。
(a) 被酸化性原料および酸化性ガスは、セラミツ
ク材料から成り少なくも一列の第一型または第
一群の流路を包含する分配帯域に、同時に流入
させられて、それぞれ被酸化性原料および酸化
性ガスより成る二つのガスのうちの一つと他方
とが別々に、それぞれ前記列の流路の内側と外
側とを流れ、被酸化性原料および酸化性ガスは
前記帯域の少なくも一部を通して、またなるべ
く出口の付近において多数の通路付きの空所を
通して流れ、その通路は少なくも一方向の寸法
が、前記酸化性ガスによる前記原料の酸化から
生じ得る火炎の、消炎距離に対応して最大でも
10mmに等しい。
(b) 次いで前記被酸化性原料および前記酸化性ガ
スが混合されて混合帯域内に分配され、該帯域
は通路付きの多数の空所を画成するセラミツク
材料から成り、その通路は操作段(a)の通路寸法
に匹敵する寸法を少なくも一方向に有する。ま
た (c) 操作段(b)からの生成混合物はセラミツク材料
の反応帯域において反応させられ、この帯域は
少なくも一方向の寸法が操作段階(a)および(b)に
規定された通路寸法に匹敵する通路をもつ多数
の空所を有し、前記分配帯域と混合帯域の間お
よび混合帯域と反応帯域の間の距離は最大でも
火炎の前記消炎距離に等しい。
前記列の流路は並接させることができる。各流
路列の外側は、第一実施例では、少なくも一列の
第二型流路もしくは粒状エレメントを包含し得
る、第一のセラミツク充填物を包含することがで
きる。
これら二つの実施型において、二つのガスのう
ちの一つ（例えば被酸化性原料）は第一型または
群の流路を通して流れ、他方のガス（例えば酸化
性ガス）は充填物を通して流れる。一方において
混合帯域と分配帯域の対向面および他方において
混合帯域と反応帯域との対向面には、混合帯域の
面が少なくとも分配帯域の面に等しく最大でも反
応帯域の面に等しくなるような寸法を与えるのが
得策である。
また前記通路の、消炎距離に対応する寸法は、
最大でも５mm、なるべくは約0.1mmないし２mmと
するのが得策である。
分配帯域、混合帯域および反応帯域は耐火性セ
ラミツク材料から成るのが得策であり、この材料
はムライト、コルデイエライト、Si3N4などのシ
リコン窒化物、アルカリ土類酸化物、遷移金属酸
化物およびシリコンカーバイドを含む群から選ぶ
ことができる。
本発明の方法は現存の方法に比して例えば合成
ガスの収量の改善をもたらす。
本発明はまた、少なくも一つの酸化性ガスを含
むガス混合物によつて気相において被酸化性原料
を酸化する反応器に関する。この反応器は被酸化
性原料および酸化性ガスの供給手段と反応生成物
の排出手段とを含む。
この反応器はさらに、その断面の少なくも一部
に亘つて、両ガスの一つ（被酸化性原料または酸
化性ガス）の供給手段に接続され内側をこのガス
が流れる少なくも一例の第一型または群の流路を
有する、セラミツク材料の分配手段を組合せて包
含し、この分配手段は他方のガスの供給手段に接
続された第一の充填物を前記流路の外側に有し、
前記流路の内側にはまた第二の充填物が詰めら
れ、両前記充填物は、分配手段の少なくも一部に
おいて、少なくも一方向の寸法が最大でも10mmの
通路をもつ多数の空所を画成するように適合され
る。前記列および前記第一の充填物は、その前記
混合部材に至近の端を通して被酸化性原料および
酸化性ガスの別々の層をセラミツク材料から成る
混合手段内に分配するように特に適合され、前記
混合手段は前記原料および前記酸化性ガスを混合
するとともに少なくも一方向の寸法が最大でも10
mmの通路をもつ多数の空所を当該混合手段の全長
に亘つて画成するように適合される。前記混合手
段は、一方において前記流路列および前記第一充
填物の端から、また他方においてセラミツク材料
から成り前記第二のセラミツク材料充填物を有す
る反応手段から、最大でも10mmの距離に位置し、
前記第二のセラミツク材料充填物は、前記反応手
段の少なくとも一部においてまた得策上この手段
の全長に亘つて、少なくも一方向の寸法が最大で
も10mmの通路をもつ多数の空所を画成するように
適合される。反応生成物はこれらの空所を通して
排出手段の方に導かれる。
分配もしくは反応手段の「少なくも一部におい
て」なる表現は、混合手段の混合手段と同じ側お
よび反応手段と同じ側における少なくも直接の近
傍においての意味である。
混合手段はその第一実施例において、相互に実
質的に偏位して前記第二のセラミツク材料充填物
を詰められたメツシユをもつ複数の段階を有す
る。
第二の実施例の混合手段は、なるべくは実質的
に鉛直な複数のプレートを包含し、これらのプレ
ートは、各プレートの各側面に複数の隆起および
導溝を有してこれらの隆起および導溝がプレート
の両側面で反対に傾斜する。これらのプレートは
前記隆起および導溝が交差するように設置され
る。
ここで理解しやすいように例示して説明する反
応器において、その分配手段は、多数の並接する
流路を有し第一型または群の少なくも一流路の少
なくも一列を被酸化性原料供給手段に接続させて
いるモノリス（一体構造体）を包含し、この流路
列は酸化性ガス供給手段に接続された第二型の少
なくも一流路の列と交互する。これら各流路には
前記多数の空所を画成し得る充填物が詰められ
る。
なるべく最初の列および最後の列は被酸化性原
料用に保留される。
上記の寸法並びに混合手段から分配手段の端す
なわち出口までの距離および混合手段から反応手
段すなわち反応帯域の入口までの距離は、最大で
も５mm、なるべくは0.1mmないし２mmにするのが
得策である。
一実施例においては、前記の空所がセラミツク
充填物によつて画成されるが、このセラミツク充
填物はなるべく実質的に平行な複数の並接する流
路を含む少なくも一つのモノリスを包含し、各流
路が0.0025mm2ないし100mm2の断面をもつ。
分配モノリス関係の流路や反応帯域モノリス関
係の流路には0.01mm2ないし25mm2の断面が選好され
る。この断面は任意の形をとれるが、多角形特に
正方形または長方形が好ましい。
混合手段が千鳥形メツシユ付きの複数の段階を
含む場合、混合手段のメツシユに配設されるモノ
リスの流路は断面をなるべく0.01mm2ないし25mm2と
する。同様に、混合手段の導溝の断面は、プレー
トが実質的にガスの流れ方向に設置される場合に
は、プレートを並接させた状態で測つて、消炎距
離に匹敵する0.0025mm2ないし100mm2とし、なるべ
く0.01mm2ないし25mm2とする。
この導溝断面は任意の形例えば多角形にできる
が、正方形または長方形が好ましい。
導溝は一般にいろいろ傾斜させ、その傾斜度は
鉛直に対して数度から水平に対して数度まで変え
られる。なるべくは30度ないし50度とする。
プレートは一般に混合を改善するために小厚に
する。また一般には並接させるが、交差する流路
の内側のレベルで消炎距離に匹敵しそのまま変わ
らないような間隔を持たせることも可能である。
空所は、他の実施例としては、例えばセラミツ
クの球体や桿体などの粒状エレメントを包含する
充填物によつても画成することができる。
特に有利な一実施例においては、モノリスを空
虚にしないで、少なくもその一つには、サイズが
単位流路のサイズよりも実質的に小さい例えばセ
ラミツクの球体および桿体などのエレメントの、
少なくも一つの詰め料を含ませることができる。
これらの材料はセラミツク材料のグリツドによつ
て異なる諸帯域のレベルに保持される。
一般に、原料および酸化性ガスは充填物およ
び／または詰め料を通して混合帯域の方向に流れ
る。
本発明反応器を構成する三つの帯域、特に少な
くも一つの流路の少なくも一つの列を有する分配
帯域には上述の粒状エレメントを詰めることがで
きる。さらにいえば、所与の帯域の各単位流路の
サイズが消炎距離に匹敵する限り、三つ帯域のう
ちの少なくも一つだけを全体的にもしくは部分的
に詰めることができる。
また例えば反応帯域のモノリスのみに、または
これと分配帯域のモノリスとに、球体を詰めるこ
とも可能である。
これらの粒体のサイズは一般に0.01mmないし10
mmである。
充填物はまた、もう一つの実施例では、触媒の
みとするか、上記詰め料との組合せとすることが
できる。触媒としては例えばアルミナに沈着させ
た塩化銅と塩化カリウム、アルミナに沈着させた
酸化バナジウムとするか、またはシリカに沈着さ
せた硫酸カリウム、シリカに沈着させたセリウム
またはランタン、シリカに沈着させたフオスフオ
モリブデン酸ビスマスまたはモリブデン酸コバル
ト、金属（例えばAgおよびCu）の酸化物および
銀を被覆した多孔質のシリコンカーバイドを付加
した組合せとすることができる。
上記の充填物および詰め料は、現在の技術では
欠陥を招く恐れなく達成することが難しい値まで
消炎寸法を減少して、純酸素の存在において酸化
反応を行うことを可能にする。
分配帯域においては、例えば順番ｎ−２、ｎ、
ｎ＋１、ｎ＋３、ｎ＋５の第一型路列を通して酸
化性ガスが流れる。ｎは任意の整数である。
流路列……ｎ−２、ｎ−１、ｎ＋２、ｎ＋３、
ｎ＋６、ｎ＋７……を原料用に、流路列……ｎ、
ｎ＋１、ｎ＋４、ｎ＋５、ｎ＋８、ｎ＋９……を
酸化性ガス用に供することができる。
第一列にどちらかの流体を選ぶかはあまり問題
ではなく、一般に交替に関連して得策なのは、例
えば分配帯域におけるモノリスの問題の場合、な
るべくなら酸化性ガス用に供される流路列を原料
用に供される列の間に含めることである。これに
は酸化性ガスをすべて費消させるという利点があ
る。
多流路の分配帯域には、被酸化性原料および酸
化性ガスを一様な層の形で流れさせるとともにフ
ラツシユバツクを防止するという利点がある。こ
れはそれらの流体が高温で反応器に導入されてそ
の混合が始まるや否や酸化反応が開始されるから
である。
混合手段はガスの流れに実質的に垂直な平面に
設置するのが得策であるが、その向きはいろいろ
に取ることができる。
偏位或は偏心するメツシユを有し任意の多角形
なるべく正方形または長方形の断面をもつ、例え
ばＮ枚の小厚デイスクの存在による、大数Ｎ個の
混合段階は、流れを分割させる。従つて、この混
合帯域には、実質的に完全に制御された均質な微
細混合が得られて例えば酸素が急速に分散され、
また伝播火炎の抑制されて爆発の危険が皆無な酸
化反応を可能にする。
最後に、反応帯域は、本来的に言つて、酸化反
応を進行させこれを達成熟レベルを考慮に入れな
がら制御し、また反応生成物の排出を可能にする
ものである。
流路の小さい断面と、混合手段の異なる段階の
メツシユまたは導溝と、また反応器の異なる組合
せ手段間に置かれる距離との故に、逆流混合や爆
発（またはフラツシユバツク）の生じない新しい
酸化と方法と反応器が実現される。
耐火性（セラミツク）材料から成り実施しやす
い本装置は、その全体が原料、酸化性ガスおよび
反応生成物について中性であり、1200℃ないし
1500℃に達する壁温度で操作できる。
モノリスの流路は単位横断面が0.0025mm2ないし
100mm2であつてなるべく実質的に等しくする。非
常に有利なことには、これらのモノリスは反応器
の全面積を占めて、反応器が筒状の場合、例えば
円筒の形にすることができる。しかしモノリスに
正方形、長方形その他任意の形の断面をもたせる
こともできよう。
各単位流路の長さは、例えば10mmないし3000mm
である。
例えば被酸化性原料および酸化性ガスのガス層
を分割するデイスクの段階数は６ないし50でよい
が、なるべくは20ないし40とする。単位厚さは１
mmから10mmまで変えられるが、５mmにするのが好
ましい。
混合帯域と分配帯域の対向面並びに混合帯域と
反応帯域の対向面が実質的に等しいときは、例え
ばコークスを沈着させることなく最高の収量をも
たらして格別に興味深い成果が得られている。
分配帯域に分配さるべき被酸化性原料の第一型
流路列への到着は、混合帯域から分配帯域の全長
の40％ないし95％の距離にある中間点において、
流路列の軸線に実質的に垂直に行われる。他方、
分配帯域に分配さるべき酸化性ガスの第二型流路
列（第一充填物）到着はそれらの流路の軸線に沿
つて行わせることができる。
さらに、この気相流体取込みは逆にすることも
可能であり、例えば被酸化性原料を流路の軸線に
沿つて導入する一方において酸化性ガスを前記の
ように流路軸線に実質的に垂直に供給することが
できる。
流路の断面には、次の形のうちの少なくも一つ
を選ぶことができる：正方形、長方形、円筒形、
楕円形、円形および三角形。
被酸化性原料および酸化性ガスは、混合帯域に
向つて実質的に同方向に、例えば筒形の堅型反応
器の場合、上から下または下から上に向つて流さ
れる。
本発明に使用できる被酸化性原料には、例え
ば、メタンなどの飽和脂肪族炭化水素および蒸気
改質法の流出物、オルトキシレン、ナフタレン、
ベンゼン、メタノール、メタン−トルエン混合物
およびエチレン−塩化水素酸混合物が含まれる。
（選好実施例の説明） 第１図に示す一実施例において、長形の堅円筒
形酸化反応器１は、互いに並びに反応器の軸線に
対して実質的に平行なシリコンカーバイド製の流
路７が内部に形成されている円筒形で断面が例え
ば正方形の第一モノリス２を有する充填物と、例
えばムライトから成り千鳥形メツシユ様開口をも
つ円筒形小厚の複数のデイスク８ａ，８ｂ，８ｃ
……によつて形成された混合器３とを包含する。
この混合器の下には円筒形で使用断面がモノリ
ス２の断面と同様な第二のモノリス４が設けられ
ているが、これはムライト反応帯域（第５図）を
表し、互いに並びに反応器軸線に対して実質的に
平行な複数の並接流路１０を含む。各流路１０の
個別の横断面は正方形で例えば約１mm2、各流路の
長さは例えば約50cmである。
流路１０は一方では反応生成物を排出ライン１
３に導くものであるが、他方において、小幅であ
ることと壁効果とによつて火炎クエンチングすな
わち「消炎」の作用を呈し、爆発を起こさずに反
応を断続させる。
この実施例において、被酸化性原料は、管５を
通して約400℃に前もつて加熱されて到来し、第
一型流路７ａ（第２Ａ図）複数の列１１に上から
下に向かつて供給される。
原料はこうして互いにも反応器１の軸線にも実
質的に平行な一様な層の形に分配させる。
例えば約150℃に予熱された酸化性ガスは、や
はり互いにも反応器１の軸線にも実質的に平行な
一様な層の形に分配され、流路７ａの複数の列１
１と交互に設置された第二の型の流路７ｂの列１
２内を上から下に向かつて流れる。
流路７ｂの上端はセラミツク材料のペーストで
閉ざされる。これらの流路列１２に対するガス供
給は、供給ライン６を通して、混合帯域３から第
一モノリス２の全長の40％ないし95％の距離にあ
る反応器の少なくも一母線お中間点において、例
えば流路７ｂの軸線に実質的に垂直な方向に行わ
れる。
流路列１２（第２Ａ図）を得るについて、モノ
リス２には、酸化性ガスの取込みライン（すなわ
ち供給ライン）６（第２Ａ図には示されていな
い）の軸線上で反対の二面に切込みを付けてガス
を分散させる流路列１２の垂直性を得るようにし
ている。
このようにして露出した壁にはスリツトが通さ
れて各列１２の深さの全体に亘つて流路７ｂを酸
化性ガスの通過用に開放する。
酸化性ガスの通路にも被酸化性原料の通過にも
供されない無用の流路は、切込みのレベルにおい
てセラミツクペーストで閉ざされる。
第一のモノリス２が例えば反応器の外壁に隣る
流路のセラミツクペーストによる閉塞でできる正
方形の断面を有しない場合、反対に他の実施例に
よつてこれが、第２Ｂ図に示すように、反応器の
全面を占める場合は、酸化性ガス分配用の列１２
のレベルだけで反応器壁に切込みを付けてこれら
の列をガス取込みライン６に接続することが可能
である。
このようにして形成されるスリツトの幅は最大
でも各列１２の幅に等しい。各列の幅は混合器の
メツシユの寸法の応じて一、二または三流路の幅
に対応させることができる。
酸化性ガスおよび被酸化性原料の層は交互に形
成され、混合器３において互いに接触する。
酸化反応はこの段階で開始されるが、これは特
に流体が予熱されているためである。反応の暴走
ひいては防止するために、各単位流路の断面は何
の価値もないが、消炎寸法に対応する0.0025mm2な
いし100mm2の値に等しい。
同様に、混合器３の各デイスク８のレベルにお
ける各メツシユまたはモノリス流路９の断面は、
最大でも火炎クエンチングすなわち消炎の寸法或
いは距離に等しい寸法に対応させなければならな
い。最後に、第一モノリスと混合器の間の距離は
最大でも10mmに等しく、この距離は同じ理由から
混合器３と第二モノリス４の間にも見出される。
一方において混合帯域および分配帯域の対向
面、他方において混合帯域と反応帯域との対向面
は、実質的に等しくすることが得策である。
これらの面は流れ方向または流路に垂直な平面
で規定される面である。
これらの面は反応器の放射平面による横断面に
実質的に等しくして反応器の全面が容量いつぱい
に使用されるようにすることが好ましい（第２Ｂ
図）。
第３Ａ、第３Ｂ、第３Ｃおよび第３Ｄ図は混合
器の異なる実施例を示す。この混合器は事実上、
直径がなるべく反応器のそれに等しく厚さが１mm
ないし10mmの複数の円筒形のデイスク８ａ，８
ｂ，８ｃを含む。各デイスク８には個々の断面が
0.0025mm2ないし100mm2のメツシユ模様の流路（モ
ノリス）が設けられる。この断面は少なくも消炎
距離に等しい寸法を一辺とする平方面に相当す
る。
各デイスクのメツシユ模様はその平面ｘおよび
ｙの方向に、平方面の一辺をａとしてなるべく
ａ／２だけ食い違わせることである。
デイスクは積み重ねられて例えば棒（図示され
ていない）で定位置に保持される。１４はこの棒
を収容する切欠きである。こうして、第３Ｄ図に
示すような流体層の進行が得られて、それらの層
が均質に混合されるとともに酸化反応の暴走や爆
発が防止される。
第３Ｂ図に示すもう一つの実施例において、例
えば、モノリス２の正方形の断面を有する場合断
面正方形のデイスク８ａ，８ｂは、一方のデイス
クのメツシユまたは流路が他方のデイスクの対角
線沿いに配向され以下同様となるように交互に設
置することができる。
デイスクの積重は、例えば、交互に45度に形成
して一デイスクのメツシユサイズａに対し45度に
置かれた他方のデイスクのメツシユサイズをｂ＝
（ａ√２）／２にするのが得策である。
第３Ｃ図に示す流路は丸くもでき、一デイスク
の流路を例えばその平面の単一の軸線に沿つてま
たはその二軸線に沿つて偏位させることができる
（第３Ｃ図）。
第４図は混合手段のもう一つの実施例を示す。
これには一般にガスの流れ方向に設置する複数の
プレート２１が含まれ、これらは鉛直且つ流路７
ａの軸線に平行に設置するのが得策である。各プ
レートはその寸法が例えば200×50×３mmであり、
各側面におよそ長さ１mm深さ１mmの流路２３が切
り込まれている。
かようにして画成された隆起２２は実質的に同
じ寸法を有する。導溝すなわち流路２３は、反応
器の軸線に対して約45度傾斜し、その一面上の流
体の流れ方向に対しては実質的に同じ角度傾斜す
るが、他面上では反対方向に傾斜している。これ
らは相隣る二プレートの接触面が互いに交差する
流路を有して流体の効率的な混合を促進するよう
に並置することができる、 第４図に示す例においては、流路２３の交差状
態をよく見せるために、二つのプレートの間が故
意に離されている。
混合器の出口において、ガス混合物は上記第二
モノリス４で示される反応帯域における酸化反応
を断続させるが、この帯域は反応暴走の危険を一
切回避できるように混合器３から最大で10mmだけ
離されている。
これまでに述べたユニツト２，３，４の集合体
は例えばムライト製のスリーブ１５内所定位置に
保持され、周知の技法によつて耐火性コンクリー
ト１８で被覆された鋼ケーシング１６に導入され
る。切込みの両側に置かれた耐火性フアイバーの
シール１７は被酸化性原料を酸化性ガスから隔離
する。
モノリスと耐火性コンクリート被覆の金属ケー
シングとの間にシールをクランプして用いる密封
は、加熱中または冷却中の熱応力からセラミツク
材料の破損が促進される、セラミツク管と金属管
との接続が避けられて有利な技法である。
この技法はまた、いくつかのモノリスを、それ
らのモノリスに接合剤を用いたフランジを使いこ
れを締め付けて密封するセラミツク対セラミツク
接続を用いたりしないで、一括接続することを可
能にする。
技術的観点から実現の難しいごく短い消炎距離
を必要とする、加圧下の化学量論的酸化反応が問
題のときは、第６図に示すようなもう一つの実施
例において、反応器１に、少なくとも部分的に例
えば混合帯域と特に反応帯域４とに、セラミツク
の球体を詰めるか、或いは寸法を消炎距離の一関
数に選んだ例えばセラミツク桿体などの任意の形
の詰め料を詰めてこれをグリツド２０或いは触媒
で保持することが可能である。
第７図に図示する分配帯域のもう一つの実施例
において、その反応器は、少なくも一流路７ａを
包含し供給手段５に接続された、少なくも一つの
流路列１１と、供給手段６に接続され0.01mmない
し10mmのサイズの粒状エレメントを含み通路寸法
が最大10mmの空所を供する、前記流路１１全周り
の充填物１２ａとを包含することができる。
グリツド２０は粒状エレメントを反応器内に保
持する。流路の列１１にはその寸法が消炎距離に
匹敵しない場合に粒状エレメント２５が詰められ
る。
各列１１間に置かれた耐火性フアイバーのシー
ル１７は被酸化性原料を酸化性ガスから隔離する
が、充填物の詰め込みや除去のために容易に除去
可能である。
これらの構成配置および材料を使用すると、酸
化反応は、例えば1300°程度の非常に高い温度で
も不時のカーボン沈着をおこさずに、また例えば
1000ｍｓを超えない反応器内滞留時間をもつて実
施することができ、反応器は反応中に釈放される
熱から保護される。
次の例は例示を旨として示すものである。
例 ここに供される鉛直筒形反応器は： 長さ170mmで円形横断面（直径40mm）をもつシ
リコンカーバイド製の第一のモノリス２を含み、
その流路の断面は0.64mm2（隔壁の厚さは0.1mm）
である。
このモノリスの面のうちの上部を代表する一面
では、一部の流路がセラミツクペーストで閉塞さ
れて各辺26mmの正方形を作る。この正方形内では
流路列四つのうち二つが交互に閉塞される。
次に、モノリス２は酸化性ガスの酸素が通つて
来る管の軸線上で対向する二面が、混合器３から
測つて寸法60mmのところから30mmに亘つて切り込
まれる。切込みの深さは先に規定された正方形と
整合するように中央で７mmにする。
このように露出させた壁にはモノリスの上面で
閉塞された流路列に対応する位置にスリツトが形
成される。ここで被酸化性原料および酸化性ガス
は10バールの圧力で流される。
切込みの基底の自由な流路またはこれらの流路
を通しての酸素の反応器内進入を防止するように
閉塞される： モノリス２と同じ面積の混合器３は、上記との
同じメツシユすなわち0.64mm2で、厚さ５mmのムラ
イトモノリスから成り、第一のモノリスに当てが
われる。上記のように、中心が二つの流路壁の交
差点に対応する二十のモノリスは、中心が流路の
中心に対応する二十のモノリスと交互する。
第二のムライトモノリス４は、内部の各流路の
断面が0.64mm2であつて、450mmの長さと混合器３
と同じ面積を有する。このモノリスは混合器に接
している。
反応器ユニツトすなわち段階２，３，４の集合
体は、長さ635mmのムライトスリーブによつてそ
の位置を保持される。
次に、上記のような10バールで作業する反応器
には、上ライン５を通して、400℃のガス混合物
を含み次の組成をもつ被酸化性原料が導入され
る： モル数 メタン 25.55 水 素 42.74 二酸化炭素 8.18 一酸化炭素 6.09 水 46.76 150℃の純酸素13.20モルが放射方向の筒状流路
６を通して注入される。反応器の出口温度は940
℃であり、生成物は次の組成をもつ。 モル数 メタン 4.18 水 素 82.50 二酸化炭素 10.21 一酸化炭素 25.38 水 49.73
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例を縦断面で図式的に
示し、第２Ａおよび第２Ｂ図は被酸化性原料およ
び酸化性ガス用の分配帯域の異なる実施例を示
し、第３Ａ、第３Ｂ、第３Ｃおよび第３Ｄ図は混
合手段のデイスクの異なる三実施例の図式的上面
図、第３Ｅ図は本発明の一実施例の拡大断面図で
あり、第４図はプレートの混合手段を図示し、第
５図は反応帯域の第二モノリスを図式的に示し、
第６および第７図は本発明の他の二実施例を示
す。 １……酸化反応器、２……反応器ユニツト（分
配帯域、第一モノリス）、３……反応器ユニツト
（混合帯域、混合器）、４……反応器ユニツト（反
応帯域、第二モノリス）、５，６……ガス供給口、
７，７ａ，７ｂ……流路、８，８ａ，８ｂ，８ｃ
… ……デイスク、９……流路（千鳥型メツシユ
様開口）、１０……流路、１１，１２……流路の
列、１２ａ……充填物、１３……排出ライン、１
４……切欠き、１５……ムライトスリーブ、１６
……鋼ケーシング、１７……シール、１８……耐
火性コンクリート、１９……セラミツク球体、２
０……グリツド、２２……隆起、２３……流路
（導溝）、２５……粒状エレメント。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 以下の各順次操作段を包含し、少なくも一つ
    の酸化性ガスを含むガス混合物を作ることにより
    気相下において被酸化性原料を酸化する方法： (a) 前記被酸化性原料および少なくも一つの酸化
    化性ガスを縦長な反応器の一端に位置する分配
    帯域に同時に流入させること。その分配帯域は
    セラミツク材料から製せられ、少なくも一列の
    第一群の流路により画成される第一の通路（複
    数）と少なくも一列の第二群の流路により画成
    される第二の通路（複数）とを有して、前記複
    酸化性原料および少なくも一つの酸化性ガスの
    うちの一方が少なくも一列の第一群の流路によ
    り画成された前記第一の通路に、また前記被酸
    化性原料および少なくも一つの酸化性ガスのう
    ちの他方が少なくも一列の第二群の流路により
    画成された前記第二の通路に、それぞれ別々に
    流入し、前記被酸化性原料および少なくも一つ
    の酸化性ガスが複数の前記通路を通して前記分
    配帯域内を流れ、各前記通路が前記被酸化性原
    料の前記少なくも一つの酸化性ガスとの反応に
    よる酸化から生じ得る火炎の消炎距離に対応し
    て最大でも10mmの寸法により少なくも一方向に
    規定される断面を有すること。 (b) 次いで、前記分配帯域内に並列状態に分配さ
    れた前記被酸化性原料および前記少なくも一つ
    の酸化性ガスを、多数の通路を画成するセラミ
    ツク材料から製せられた混合帯域において混合
    すること。前記多数の通路の各々は前記分配帯
    域内の前記通路の寸法に匹敵する寸法により少
    なくも一方向に規定される断面を有し、前記多
    数の通路が千鳥形配列を成して相互に連通して
    ガスの混合を保証すること。 (c) 前記ガス（複数）の前記混合帯域通過から生
    じる混合生成物を、セラミツク材料から製せら
    れて別の多数の通路を含む反応帯域に流入させ
    て反応させること。その前記別の多数の通路の
    各々は前記分配帯域および前記混合帯域におけ
    る前記通路の寸法に匹敵する寸法により少なく
    も一方向に規定される横断面を有し、前記分配
    および混合両帯域間の距離ならびに前記混合お
    よび反応両帯域間の距離が最大でも火炎の最大
    10mmの消炎距離に等しいこと。そして (d) 前記縦長反応器の他端において前記反応帯域
    から反応生成物を排出すること。 ２ 前記ガスのうちの前記他方のガスを、粒状エ
    レメントから成る充填材料を含有する一列の前記
    第二群の流路に流入させる、特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ３ 前記粒状エレメントがセラミツク材料の球体
    および桿体を含む、特許請求の範囲第２項記載の
    方法。 ４ 前記少なくも一列の第一群の流路が反応器の
    縦長軸線に沿つて延びるように配置され、前記被
    酸化性原料は前記少なくも一列の第一群の流路に
    導入されて該被酸化性原料が前記分配帯域内にお
    いて前記混合帯域から前記分配帯域の全長の40％
    ないし95％の距離にある中間位置で第一群の各流
    路の軸線に実質的に垂直な方向に分配され、前記
    少なくも一つの酸化性ガスが前記少なくも一列の
    第二群の流路に導入されて前記少なくも一つの酸
    化性ガスが前記少なくも一列の第一群の流路の軸
    線に沿つて分配される、特許請求の範囲第２項記
    載の方法。 ５ 前記少なくも一列の第一群の流路が反応器の
    縦長軸線に平行な軸線に沿つて延びるように配置
    され、前記被酸化性原料は前記少なくも一列の第
    一群の流路に導入されて該被酸化性原料が前記分
    配帯域内において前記少なくも一列の第一群の流
    路の軸線に沿つて分配され、前記少なくも一つの
    酸化性ガスは前記分配帯域に導入され前記混合帯
    域から前記分配帯域の全長の40％ないし95％の距
    離にある中間位置において第一群の流路の軸線に
    実質的に垂直な方向に前記少なくも一列の第二群
    の流路に導入される、特許請求の範囲第２項記載
    の方法。 ６ 前記酸化性ガスが酸素である、特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ７ 被酸化性原料ガス酸化用の酸化反応器にし
    て、該反応器が酸化性ガス供給手段と、被酸化性
    原料ガス供給手段と、前記酸化性ガスおよび前記
    被酸化性原料ガスの反応から生じる反応生成物を
    前記反応器から排出するための排出手段とを包含
    し、さらに前記反応器が縦長のハウジングと該ハ
    ウジングの一端におけるガス分配手段とを含み、
    該ガス分配手段が、前記ガス供給手段の一つに接
    続されて内側を一ガスが流れる少なくとも一列の
    第一群の流路を有する、セラミツク材料から成る
    モノリシツク構造を包含し、前記分配手段または
    他方の前記ガス供給手段に接続された第二群の複
    数の流路を前記第一郡の流路の外側に有し、前記
    第一群の流路の内側にはまた充填材料が詰められ
    て最大でも10mmの寸法により少なくも一方向に規
    定される横断面をもつ複数の空所を画成し、前記
    少なくも一列の第一群の流路および前記第二群の
    複数の流路は、セラミツク材料から成るとともに
    前記反応器内の前記分配手段に隣接しかつ該分配
    手段と流体連通するように位置するガス混合手段
    内に前記被酸化性原料ガスと前記酸化性ガスの
    別々の流れを分配するように配置され、前記混合
    手段は、該混合手段の或る長さを被酸化性原料ガ
    スと酸化性ガスが流れるに伴い被酸化性原料ガス
    と酸化性ガスの前記流れを混合させるとともに、
    最大でも10mmの寸法により少なくも一方向に規定
    される横断面の多数の空所を前記混合帯域の長さ
    に沿つて画成し、前記混合手段は前記分配手段に
    おける前記流路の端から並びに前記混合手段に隣
    接して位置し該混合手段と流体連通するガス反応
    手段から最大でも10mmの距離に位置し、前記反応
    手段はセラミツク材料から成り別の多数の空所を
    画成する別のモノリシツク構造を包含し、前記別
    の多数の空所は各々が最大でも10mmの寸法により
    少なくも一方向に規定される横断面を有して該空
    所を通して前記被酸化性原料ガスおよび前記酸化
    性ガスの反応から得られる反応生成物が前記反応
    器の他端部に設置された前記排出手段に流され
    る、被酸化性原料ガス酸化用の酸化反応器。 ８ 前記混合手段が複数の個別エレメントを含
    み、各エレメントには、相互に実質的に偏位して
    被酸化性原料ガスおよび酸化性ガスの通る前記多
    数の空所を画成する、メツシユ様開口が設けられ
    る、特許請求の範囲第７項記載の反応器。 ９ 前記混合手段が複数の隆起および溝を各側面
    に有する実質的に鉛直な複数のプレートを含み、
    前記複数の隆起および溝が各前記プレートの両側
    面で互いに反対の方向に傾斜し、前記複数のプレ
    ートは前記隆起および溝を通るガスが前記隆起お
    よび溝を横切るように設置される、特許請求の範
    囲第７項記載の反応器。 １０ 前記混合手段が、一平面に沿つて前記流路
    内のガスの流れ方向に垂直に置かれた横断面にお
    いて、少なくも前記分配手段の面積に等しく最大
    でも前記反応手段の面積に等しい面積を有する、
    特許請求の範囲第７項記載の反応器。 １１ 前記混合手段が、前記流路内のガスの流れ
    方向に垂直に置かれた平面による横断面におい
    て、前記分配手段の面積に対し且つ前記反応手段
    の面積に対して実質的に等しい面積を有する、特
    許請求の範囲第７項記載の反応器。 １２ 前記被酸化性原料ガス供給手段が、前記反
    応器の少なくも一側面において前記混合手段から
    前記分配手段の全長の40％ないし95％の距離にあ
    る中間位置で第一群の流路に排出するように接続
    され、前記酸化性ガス供給手段が、前記反応器の
    一端部に接続される、特許請求の範囲第７項記載
    の反応器。 １３ 前記被酸化性原料ガス供給手段が、反応器
    の一端部において第一群の流路に接続され、前記
    酸化性ガス供給手段が、前記反応器の少なくも一
    側面において前記混合手段から前記分配手段の全
    長の40％ないし95％の距離にある中間位置で第二
    群の流路に接続される、特許請求の範囲第７項記
    載の反応器。 １４ 第一群の流路および第二群の流路が、複数
    の相隣る流路を具えた少なくも一つのモノリスを
    包含する、特許請求の範囲第７項記載の反応器。 １５ 前記第一群の流路および第二群の流路が、
    セラミツクの球体および桿体を含む粒状エレメン
    トを含有する、特許請求の範囲第７項記載の反応
    器。 １６ 前記流路が触媒材料を含む、特許請求の範
    囲第７項記載の反応器。 １７ 第一群の流路の一部および第二群の一部が
    流路の端において閉塞されて第一群の流路および
    第二群の流路が単一のモノリス構造内に交互並列
    状態に配置される、特許請求の範囲第７項記載の
    反応器。
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