JPH05253851A - 塗布研磨材の製法 - Google Patents

塗布研磨材の製法

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JPH05253851A
JPH05253851A JP5009233A JP923393A JPH05253851A JP H05253851 A JPH05253851 A JP H05253851A JP 5009233 A JP5009233 A JP 5009233A JP 923393 A JP923393 A JP 923393A JP H05253851 A JPH05253851 A JP H05253851A
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resin
coat precursor
make coat
resins
unsaturated
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JP5009233A
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Craig A Masmar
クレイグ・アラン・マスマー
Douglas S Spencer
ダグラス・エス・スペンサー
Elizabeth C Edblom
エリザベス・シー・エドブロム
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 研磨性能および柔軟性に優れた研磨材を提供
する。 【構成】 （ａ）基材を供給し、（ｂ）メーク・コート
・プレカーサーを基材上に塗布し、（ｃ）このメーク・
コート・プレカーサーを部分的に硬化し、（ｄ）多数の
砥粒を部分的に硬化したメーク・コート・プレカーサー
中に塗布し、（ｅ）部分的に硬化したメーク・コート・
プレカーサーを完全に硬化する工程を含む塗布研磨材の
製法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塗布研磨材の製法、特に
複数の砥粒層を減らした塗布研磨材に関する。
【０００２】
【従来の技術】塗布研磨材は一般にその一方の主表面に
砥粒の塗膜を有する可撓性の基材を有する。塗布研磨材
は典型的には基材上に砥粒を固定するためにメーク・コ
ート、例えば樹脂バインダーを、および基材に砥粒をし
っかりと固着させるためにメーク・コートと砥粒上に塗
布されるサイズ・コート、例えば樹脂バインダーを備え
ている。場合によっては基材に固着した砥粒の層が一層
であるのが好ましい。加えて研磨速度を最適化するため
に砥粒の尖った部分を基材から離して配向させるのが好
ましい場合がしばしばある。
【０００３】塗布研磨材の典型的な製法においてはメー
ク・コート・プレカーサーをまづ基材に塗布し、ついで
砥粒をメーク・コート・プレカーサー中に静電気的に発
射し、メーク・コート・プレカーサーを砥粒を固定する
ために部分的に硬化させる。次いでサイズ・コート・プ
レカーサーを砥粒およびメーク・コート・プレカーサー
上に塗布し、最後にメーク・コート・プレカーサーとサ
イズ・コート・プレカーサーを完全に硬化させる。微細
な砥粒を塗布したとき複数層の砥粒は静電気的発射工程
中に塗布される傾向がある。場合により７層までの砥粒
を塗布する。複数層の砥粒の存在は砥粒の粒径を減少さ
せるので多くの深刻な問題を生ずる。もし砥粒の塗装重
量が減ると、染みだらけの、不均一な砥粒の多層塗膜が
しばしば生ずる。
【０００４】塗布研磨材には砥粒の複数層を伴った多く
の不利益がある。まず、多くの砥粒はその尖った部分が
基材から離れて突出しないよう配向する傾向がある。第
二に砥粒は他の砥粒の先端に重なる傾向があり、研磨性
能を低下させることとなる。第三に、複数層の砥粒はし
ばしば塗布研磨材の柔軟性を減少させる。第四に複数の
層は塗布研磨材の価格を上げる。
【０００５】米国特許第２、０１５、６５８は計量ロー
ルによりメーク・コート・プレカーサーを塗布して研磨
材を製造する方法を開示している。しかしながら、この
方法では砥粒は配向または静電気的に塗装されない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は複数の砥粒層
を有する研磨材のの砥粒層を減らし、砥粒の尖った部分
を基材と反対方向に配向させて研磨性能および柔軟性に
優れた研磨材を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は複数の砥粒層を
減らした塗布研磨材の製法を提供する。この方法の一つ
の態様は（ａ）基材を供給し、（ｂ）メーク・コート・
プレカーサーを基材上に塗布し、（ｃ）このメーク・コ
ート・プレカーサーを部分的に硬化し、（ｄ）多数の砥
粒を部分的に硬化したメーク・コート・プレカーサー中
に塗布し、（ｅ）部分的に硬化したメーク・コート・プ
レカーサーを完全に硬化する工程を含む。
【０００８】この方法の別の態様は（ａ）基材を供給
し、（ｂ）メーク・コート・プレカーサーを基材上に塗
布し、（ｃ）このメーク・コート・プレカーサーを部分
的に硬化し、（ｄ）好ましくは多数の砥粒を部分的に硬
化したメーク・コート・プレカーサー中に発射すること
により塗布し、（ｅ）部分的に硬化したメーク・コート
・プレカーサーを完全に硬化し、（ｆ）サイズ・コート
・プレカーサーを砥粒と硬化メーク・コート上に塗布
し、（ｇ）このサイズ・コート・プレカーサーを完全に
硬化する工程を含む。
【０００９】この方法のさらに別の態様は（ａ）基材を
供給し、（ｂ）メーク・コート・プレカーサーを基材上
に塗布し、（ｃ）このメーク・コート・プレカーサーを
部分的に硬化し、（ｄ）好ましくは多数の砥粒を部分的
に硬化したメーク・コート・プレカーサー中に発射する
ことにより塗布し、（ｅ）サイズ・コート・プレカーサ
ーを砥粒と部分的に硬化したメーク・コート・プレカー
サー上に塗布し、（ｆ）このメーク・コート・プレカー
サーとサイズ・コート・プレカーサーを完全に硬化する
工程を含む。
【００１０】メーク・コート・プレカーサーは好ましく
はフリー・ラジカル重合を介してα,β−不飽和部位で
重合する不飽和樹脂かあるいはラジエーション硬化樹脂
を含む。 エチレン系不飽和樹脂は好ましくはα,β−不
飽和カルボニル樹脂であり、アクリレート樹脂、メタク
リレート樹脂、アクリルアミド樹脂、およびメタクリル
アミド樹脂を含む。フリー・ラジカル重合はフリー・ラ
ジカル源により開始される。フリー・ラジカル源は電子
線照射または適当な硬化剤もしくは開始剤により発生さ
せることができる。もし硬化剤または開始剤を採用する
ならば、フリー・ラジカル源は硬化剤または開始剤を熱
またはラジエーション・エネルギー源に曝して発生させ
てもよい。ラジエーション・エネルギー源としては電子
線、紫外線、および可視光がある。
【００１１】メーク・コート・プレカーサーは随時、樹
脂接着剤またはフリー・ラジカル機構以外の、例えば縮
合硬化性樹脂によって重合し得る他の物質を含んでいて
もよい。
【００１２】サイズ・コート・プレカーサーはどのよう
な粘着性または樹脂接着剤を含んでいてもよい。このよ
うな樹脂接着剤の例にはフェノール樹脂、アクリレート
樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、お
よびそれらの組み合わせを含む。
【００１３】メーク・コート・プレカーサーまたはサイ
ズ・コート・プレカーサーまたは両者は任意に添加剤、
例えばフィラー、研磨助剤、染料、ピグメント、カップ
リング剤、界面活性剤、潤滑剤、可塑剤等およびそれら
の混合物を含んでいてもよい。
【００１４】塗布研磨材の製造中にメーク・コート・プ
レカーサーとサイズ・コート・プレカーサーを好ましく
は液体または半液体状態で塗布する。
【００１５】本明細書において用語 "メーク・コート・
プレカーサー”は基材に砥粒を固定するために基材の表
面に塗布する樹脂状物質を言う；用語 "ラジエーション
硬化樹脂”とはラジエーションに曝して部分的にまたは
完全に硬化させ得るように配合された樹脂または接着剤
を含むあらゆる物質を意味する；用語 "サイズ・コート
・プレカーサー”はさらに基材に砥粒を固定するために
砥粒およびメーク・コートもしくはメーク・コート・プ
レカーサー上に塗布される樹脂状物質を意味する；用語
"部分的に硬化された”とは樹脂が重合を開始し、分子
量の増加を経ているが、適当な溶剤に少なくとも部分的
に溶解する状態を維持している硬化性の樹脂の状態を言
う。用語 "完全に硬化された”とは樹脂が重合し、固体
状になり、溶剤に溶解しない硬化性樹脂の状態を言
う。"部分硬化”はライン・スピードおよびエネルギー
源からの樹脂の距離の関数として定量的に表現できる。
【００１６】第１図に示すごとく本発明の塗布研磨材は
以下の方法に従って製造し得る。基材１０は巻出ステー
ション１２から第１塗装ステーション１４を通って進行
する。第１塗装ステーション１４において基材１０の表
面側１６をメーク・コート・プレカーサー１８で被覆す
る。次いでメーク・コート・プレカーサー１８を第１エ
ネルギー源２０に曝してメーク・コート・プレカーサー
１８を部分的に硬化する。砥粒２２を部分的に硬化され
たメーク・コート・プレカーサー１８に塗布する。次い
で部分的に硬化されたメーク・コート・プレカーサーを
第２エネルギー源２４で完全に硬化する。このようにし
て硬化された塗布研磨材はジャンボ・ロール２６上に巻
き取ってもよい。
【００１７】基材１０用材料は塗布研磨材用基材を作る
ために使用し得るどのような材料であってもよい。基材
用の典型的な材料は限定的ではないが不織布、重合フィ
ルム、紙、布、硬化ファイバー、およびそれらの変形ま
たは組み合わせである。
【００１８】第１塗装ステーション１４として基材１０
にメーク・コート・プレカーサー１８を塗布し得るあら
ゆる種類の塗装技術を採用し得る。第１塗装ステーショ
ンにおいて使用し得る塗装技術の典型的な例は限定的で
はないがロール塗装、ダイ塗装、スプレイ塗装、および
カーテン塗装が有り、ロール塗装が好ましい。
【００１９】本発明の一態様においてメーク・コート・
プレカーサーは好ましくはエチレン系不飽和樹脂を含
み、これはフリー・ラジカル重合により部分的に硬化し
得るいかなる樹脂であっても良い。エチレン系不飽和樹
脂はフリー・ラジカル重合メカニズムにより不飽和部位
で重合する。本発明に適したエチレン系不飽和樹脂とし
てはアクリレート樹脂、メタクリレート樹脂、アクリル
アミド樹脂、およびメタクリルアミド樹脂などがある。
フリー・ラジカル重合は電子線照射または適当な硬化剤
もしくは開始剤により発生させることのできるフリー・
ラジカル源により開始する。硬化剤または開始剤を使用
するなら、フリー・ラジカル源を硬化剤もしくは開始剤
を熱またはラジエーション源に曝すことにより発生させ
てもよい。ラジエーション源の例は電子線、紫外線、お
よび可視光などがある。
【００２０】典型的には、フリー・ラジカル・メカニズ
ムにより硬化しうる樹脂は好ましくはアクリル化ウレタ
ン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、エチレン系不飽和化
合物、ペンダント不飽和カルボニル基を有するアミノプ
ラスト誘導体、少なくとも一個のペンダントアクリレー
ト基を有するイソシアヌレート誘導体、少なくとも一個
のペンダントアクリレート基を有するイソシアネート誘
導体、それらの混合物、およびそれらの組み合わせから
なる群から選ばれる。フリー・ラジカルメカニズムによ
り硬化し得る樹脂はα,β−不飽和カルボニル基を有す
るのが好ましい。
【００２１】アクリル化ウレタン樹脂はヒドロキシ末端
ＮＣＯ延長ポリエステルまたはポリエーテル類のジアク
リレートエステル類である。市販アクリル化ウレタンの
例としては ＵＶＩＴＨＡＮＥ７８２（モルトン・チオ
コール・ケミカル（Morton Thiokol Chemical)から入
手）、ＥＢＥＣＲＹＬ６６００、ＥＢＥＣＲＹＬ８４０
０、およびＥＢＥＣＲＹＬ８８０５（ラドキュアー・ス
ペシャルティーズ(Radcure Specialties)から入手）を
含む。
【００２２】アクリル化エポキシ樹脂はエポキシ樹脂の
ジアクリレートエステル類、例えばビスフェノールＡエ
ポキシ樹脂のジアクリレートエステル類である。市場で
入手し得るアクリル化エポキシ樹脂としてはＥＢＥＣＲ
ＹＬ３５００、ＥＢＥＣＲＹＬ３６００、およびＥＢＥ
ＣＲＹＬ３７００（ラドキュアー・スペシャルティーか
ら入手）などがある。
【００２３】エチレン系不飽和化合物としては炭素、水
素、及び酸素、および任意に窒素およびハロゲン原子を
含む単量体および重合体を含む。酸素および窒素原子ま
たは両者は一般にエーテル、エステル、ウレタン、アミ
ド、およびウレア基に存在する。エチレン系不飽和化合
物は好ましくは分子量４,０００以下であり、好ましく
は脂肪族モノヒドロキシ基もしくは脂肪族ポリヒドロキ
シ基と不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸、メタクリ
ル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレ
イン酸等との反応により製造されるエステル類である。
本発明にとって好ましいエチレン系不飽和化合物の代表
的な例はメチルメタクリレート、エチルメタクリレー
ト、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、ビ
ニルエーテル、エチレングリコールジアクリレート、エ
チレングリコールメタクリレート、ヘキサンジオールジ
アクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、グリセロールトリア
クリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、
ペンタエリスリトールメタクリレート、ペンタエリスリ
トールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペ
ンタアクリレート、ソルビトールトリアクリレート、お
よびソルビトールヘキサアクリレートである。エチレン
系不飽和化合物の他の例はエチレングリコールジイタコ
ネート、１,４−ブタンジオールジイタコネート、プロ
ピレングリコールジクロトネート、ジメチルマレエート
などである。他のエチレン系不飽和化合物としてはモノ
アリル、ポリアリル、およびポリメタアリルエステル類
およびカルボン酸のアミド類、例えばジアリルフタレー
ト、ジアリルアヂペート、およびＮ,Ｎ−ジアリルアジ
パミドなどである。さらに別の含窒素化合物としてはト
リス（２−アクリロイルーオキシエチレン）イソシアヌ
レート、１,３,５−トリ（２−メタクリロキシエチル）
−ｓ−トリアジン、アクリルアミド、メチルメタクリル
アミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチル
アクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、およびＮ−ビ
ニルピペリドン等がある。
【００２４】本発明にとって好ましいアミノプラスト誘
導体は１分子当たり少なくとも１．１個のペンダント
α,β−不飽和カルボニル基を有する。これらは更に米
国特許第４,９０３,４４０号明細書に記載されている。
【００２５】少なくとも一個のペンダントアクリレート
基を有するイソシアヌレート誘導体および少なくとも一
個のアクリレート基を有するイソシアネート誘導体は米
国特許第４,６５２,２７４号明細書に記載されている。
【００２６】本発明の別の態様においてメーク・コート
・プレカーサーはラジエーション硬化樹脂を含み、これ
は必要により、または所望により適当な硬化剤または光
開始剤が存在するならばラジエーション・エネルギーに
曝して部分的にまたは完全に硬化させることのできる全
ての樹脂状または接着性材料を含む。ラジエーションに
よる硬化はフリー・ラジカル・メカニズムまたは別のメ
カニズム、例えばカチオン重合メカニズムであってもよ
い。このようなラジエーション硬化可能な樹脂はアクリ
ル化ウレタン類、アクリル化エポキシ類、エチレン系不
飽和化合物、ペンダント不飽和カルボニル基を有するア
ミノプラスト誘導体、少なくとも一個のペンダントアク
リレート基を有するイソシアヌレート誘導体、少なくと
も一個のペンダントアクリレート基を有するイソシアネ
ート誘導体およびそれらの混合物または組み合わせを含
む。前述のラジエーション硬化樹脂はフリー・ラジカル
・メカニズムを介して重合し、それらについては既に記
載した。
【００２７】ラジエーションで硬化樹脂はまた適当な硬
化剤の存在下でカチオン重合メカニズムを介して硬化す
るエポキシ樹脂を含む。これらの樹脂は更に米国特許第
４,３１８,７６６号明細書に記載されている。
【００２８】本発明の方法に有用なメーク・コート・プ
レカーサーには、フリー・ラジカルメカニズムにより硬
化する樹脂、ラジエーション硬化樹脂、２またはそれ以
上のフリー・ラジカルメカニズムを介して重合する樹脂
の混合物、２またはそれ以上のラジエーション硬化樹脂
の混合物、少なくともひとつのフリー・ラジカルメカニ
ズムにより硬化する樹脂と少なくともひとつのラジエー
ション硬化樹脂の混合物、少なくともひとつのラジエー
ション硬化樹脂と少なくとも一つの熱硬化性樹脂の混合
物、および少なくとも一つのフリー・ラジカルメカニズ
ムにより硬化する樹脂と少なくともひとつの熱硬化性樹
脂の混合物を利用することができる。ここで用いた「熱
硬化性樹脂」は、加熱により硬化させることのできる樹
脂をいう。好ましい熱硬化性樹脂は縮合硬化樹脂であ
る。
【００２９】メーク・コート・プレカーサーがフリー・
ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂および熱硬化性
樹脂、またはラジエーション硬化樹脂と熱硬化性樹脂の
混合物を有する場合、メーク・コート・プレカーサーは
砥粒を供給する前に部分硬化される。部分硬化には以下
のような状態がある：
【００３０】（１）フリー・ラジカルメカニズムにより
硬化する樹脂を完全に硬化あるいは全く硬化させず、熱
硬化性樹脂を部分硬化させた状態； （２）フリー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂
を全く硬化させず、熱硬化性樹脂を完全に硬化させた状
態； （３）フリー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂
の一部を硬化させ、熱硬化性樹脂は完全に硬化させるか
あるいは全く硬化させない状態； （４）フリー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂
を完全に硬化させ、熱硬化性樹脂が全く硬化されない状
態； （５）フリー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂
を部分硬化させ、熱硬化性樹脂も部分硬化させた状態； （６）ラジエーション硬化樹脂を完全に硬化させるかま
たは全く硬化させず、熱硬化性樹脂を部分的に硬化させ
た状態； （７）ラジエーション硬化樹脂を全く硬化させず、熱硬
化性樹脂を完全に硬化させた状態； （８）ラジエーション硬化樹脂を部分的に硬化させ、熱
硬化性樹脂を完全に硬化させるかあるいは全く硬化させ
ない状態； （９）ラジエーション硬化樹脂を完全に硬化させ、熱硬
化性樹脂を全く硬化させない状態；および （１０）ラジエーション硬化樹脂を部分的に硬化させ、
熱硬化性樹脂を全く硬化させない状態。
【００３１】縮合硬化樹脂を本発明のメーク・コート・
プレカーサー中に使用する場合は、それらは代表的に
は、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂およ
びメラミン−ホルムアルデヒド樹脂からなる群から選択
される。フェノール樹脂がその熱的性質、入手可能性、
コストおよび扱いやすさから好ましい。フェノール樹脂
には、レゾール（resole)とノボラック(novolac)の２種
類がある。レゾール・フェノール樹脂、すなわちフェノ
ール−ホルムアルデヒド樹脂の硬化はアルカリ性触媒で
触媒され、ホルムアルデヒドのフェノールに対する比は
モル当量に換算して１対１以上あるいは１対１であり、
典型的には１.５：１.０から３.０：１.０の間である。
これらの樹脂に好適なアルカリ性触媒には水酸化ナトリ
ウム、水酸化バリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、有機アミン類、および炭酸ナトリウムが含まれ
る。レゾール・フェノール樹脂は熱硬化性樹脂であり、
硬化した場合には、卓越した靭性、寸法安定性、強度、
硬度および耐熱性を有する。ノボラック・フェノール樹
脂、すなわちフェノール−ホルムアルデヒド樹脂の硬化
は酸性あるいはアルカリ性のどちらの触媒によっても触
媒され、ホルムアルデヒドのフェノールに対する比はモ
ル当量にして１対１以下である。
【００３２】レゾール・フェノール樹脂およびノボラッ
ク・フェノール樹脂の両方は好適な硬化剤または開始剤
の存在下で加熱により硬化させることができる。市販の
フェノール樹脂の例としては、オクシデンタル・ケミカ
ル・コーポレーション（Occidental Chemical Corporat
ion)の商品名「バルカム（VARCUM)」；アッシュランド・
ケミカル・コーポレーション（Ashland Chemical Co.)
の商品名「アエロフェン(AEROFENE)」；ユニオン・カーバ
イド（Union Carbide)の商品名「ベークライト(BAKELIT
E)」およびモンサント・カンパニー(Monsant Company)の
商品名「レシノックス(RESINOX)」が挙げられる。
【００３３】メーク・コート・プレカーサー内にフリー
・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂および縮合硬
化樹脂を用いる場合、前者の後者に対する重量比は約１
００部から０部対約１０部から約９０部の間で変えるこ
とができるが、好ましくは約５０部から約５０部対約２
５部から約７５部、より好ましくは約２０部から約８０
部の間である。
【００３４】エポキシ樹脂もまたメーク・コート・プレ
カーサーへフリー・ラジカルメカニズムにより硬化する
樹脂あるいはラジエーション硬化樹脂と共に添加するこ
とができる。エポキシ樹脂はオキシラン環、すなわち
【００３５】
【化１】
【００３６】を有するため本発明の方法に有用である。
この反応は縮合反応ではなく、酸性あるいは塩基性触媒
によってイニシエートされるエポキシ環の開環反応であ
る。このようなエポキシド樹脂にはエポキシ樹脂単量体
およびエポキシ樹脂の重合体が含まれる。これらの樹脂
はその主鎖および置換基の性質を大きく変化させること
ができる。例えば、主鎖は通常エポキシ樹脂に関連する
どのようなタイプであってもよく、およびその置換基は
室温でオキシラン環と反応する活性水素原子を有さない
ものであればどのような基であってもよい。
【００３７】ある具体例においては、メーク・コート・
プレカーサーをあるエネルギー源に曝し、このメーク・
コート・プレカーサーを部分的に硬化させる。フリー・
ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂の重合はフリー
・ラジカル源によって開始される。このフリー・ラジカ
ル源は電子線のラジエーションによってもあるいは好適
な硬化剤あるいは開始剤をフリー・ラジカルメカニズム
により硬化する樹脂に添加することによって得てもよ
い。硬化剤あるいは開始剤がエネルギー源に曝されると
フリー・ラジカルが発生する；このフリー・ラジカルが
重合を開始させる。
【００３８】他の具体例においては、メーク・コート・
プレカーサーをラジエーション・エネルギー源に曝して
メーク・コート・プレカーサーの一部を硬化させる。ラ
ジエーション・エネルギー源の例としては電子線、紫外
光線および可視光線が上げられる。電子線ラジエーショ
ン・エネルギー源に対してはラジエーションにより硬化
する樹脂中の硬化剤あるいは開始剤は必要な場合と不要
の場合がある。紫外光線あるいは可視光線ラジエーショ
ン・エネルギー源に対しては硬化剤あるいは開始剤は常
にではないが典型的には、樹脂の重合を開始させるため
にこのラジエーションにより硬化する樹脂中に必要とさ
れる。
【００３９】電子線ラジエーションはまた電離線として
も知られており、好ましくは０.１から１０メガラド、
より好ましくは１から１０メガラドの線量で用いられ
る。
【００４０】高温に曝された場合にフリー・ラジカルを
産生する硬化剤あるいは開始剤には、例えばベンゾイル
パーオキシド、アゾ化合物、ベンゾフェノン類、キノン
類等のパーオキシド類を含む。高温硬化のため、温度は
約５０℃から約２００℃の間に、好ましくは約５０℃か
ら約１００℃の間に、約０.１から約１４時間の間設定
する。硬化温度は塗布研磨材の基材材料が耐えられる温
度までに制限される。
【００４１】紫外光線のラジエーションエネルギーに曝
されたときにフリー・ラジカルを産生する硬化剤あるい
は開始剤には有機パーオキシド類、アゾ化合物類、キノ
ン類、ベンゾフェノン類、ニトロソ化合物類、アクリル
ハライド類、ヒドラゾン類、メルカプト化合物類、ピリ
リウム化合物類、トリアクリルイミダゾール類、ビスイ
ミダゾール類、クロロアルキルトリアジン類、ベンゾイ
ンエーテル類、ベンジルケタール類、チオキサントン類
（thioxanthones)およびアセトフェノン誘導体を含む。
エチレン性不飽和化合物に対するフリー・ラジカル光開
始剤系のその他の例は米国特許第3,887,450号(カラム4)
および米国特許第3,895,949号(カラム7)に記載されてい
る。ここで用いた紫外線ラジエーションとはは、200か
ら450ナノメーター、より好ましくは250から400ナノメ
ーターの波長を有する非粒子（non-particulate)ラジエ
ーションを意味する。いくつかの場合には、開始剤が液
体状であることが好ましい。そうすればたやすくバイン
ダー・プレカーサー中へ溶解することができる。液体状
で存在する開始剤のファミリーのひとつはヒドロキシメ
チルフェニルプロパノンに基づくものである、このタイ
プの物質はチバ−ガイギー社（Ciba-Geigy Corp.)から
商品名「ダロクール1173(Darocur 1173）」で市販され
ている。この開始剤は２−ヒドロキシ−２−メチル−１
−フェニル−プロパン−１−オンである。液体中の実際
の開始剤の量は、好ましい硬化速度、バインダー・プレ
カーサーの化学的性質、紫外光線に曝す時間および塗装
の厚さに依存する。
【００４２】可視光線に曝された場合にフリー・ラジカ
ルを産生する硬化剤あるいは開始剤は米国特許第4,735,
632号に示されている。ここで用いる可視光線ラジエー
ションエネルギーとは、４００から８００ナノメータ
ー、より好ましくは４００から５５０ナノメーターの範
囲内の波長を有する非粒子ラジエーションを意味する。
【００４３】ラジエーションエネルギー源が何であれ、
部分重合あるいは部分硬化の速度は樹脂層の密度と同様
に厚み、および樹脂の性質によって変化する。
【００４４】メーク・コート・プレカーサーはラジエー
ションエネルギー源に曝すことによって部分的に硬化さ
れるものが好ましい。ラジエーションによる硬化は、通
常の熱硬化法によるよりも比較的少ない時間およびエネ
ルギーしか必要としない。ラジエーションによる硬化は
塗布研磨材製品の製造にかかる時間を有意に引き伸ばす
ことはない。
【００４５】メーク・コート・プレカーサーの部分硬
化、すなわち部分的重合は塗布研磨材内の砥粒層の多重
形成を最小限にする。図５は砥粒の多重層を有する塗布
研磨材を示す。ほとんどの塗布研磨材は多くの山部と谷
部を有する基材を用いているため、この基材の表面領域
は比較的高水準である。メーク・コート・プレカーサー
はこの谷部を埋めるように適応される。谷部内に供給さ
れる砥粒はこの谷部内に砥粒の多重層を形成するような
濃度で存在する。砥粒を供給するのに先立ってメーク・
コート・プレカーサーが部分的に硬化あるいは重合され
れば、これが谷部を埋め、ある程度凝固し、そのため基
材の表面領域を減少させる。このことが結果として谷部
における砥粒の多重層の形成を減少させる。さらに、メ
ーク・コート・プレカーサーが部分的に硬化あるいは部
分的に重合されれば、メーク・コート・プレカーサーの
粘性は増加する。メーク・コート・プレカーサーの粘性
が低すぎると、個々の砥粒の周囲および上でのキャピラ
リ作用によって吸い上げられ、この砥粒がメーク・コー
トの表面下へかくれてしまい、明らかに問題、すなわち
砥粒のない領域が出現するという問題となる。この問題
を補償するために、さらなる砥粒層が必要となる。本発
明の方法によって発生するメーク・コート・プレカーサ
ーの粘性の増加は一般に、メーク・コート・プレカーサ
ーへの砥粒のぬれを減らし、従って砥粒の濃度が低いと
あきらかに問題となる基材領域の被覆に必要となる砥粒
層をより少なくする。図４は本発明の方法によって作成
した塗布研磨材を示す。図４の塗布研磨材中の砥粒層の
数は図５に示した塗布研磨材中の砥粒層の数よりも少な
い。
【００４６】本発明の方法において有用な砥粒は好まし
くはＭｏｈ硬度が少なくとも７、より好ましくは少なく
とも８のものである。本発明に好適な砥粒の代表的な例
には、酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、ア
ルミナジルコニア、セラミック酸化アルミニウム、シリ
コンカーバイド、ダイアモンド、酸化セリウム（cerium
oxide)、ホウ化カーバイド、キュービック窒化ホウ
素、ガーネットおよびこれらの混合物である。砥粒はド
ロップ塗装あるいは静電塗装によって塗布すればよい。
砥粒を塗布する好ましい方法は静電塗装である。
【００４７】ひとつの態様においては、砥粒を塗布した
のち、メーク・コート・プレカーサーを完全に硬化させ
る、すなわちあるいは完全に重合させて、メーク・コー
トを形成させる。メーク・コートは熱エネルギーあるい
はラジエーション・エネルギーに曝すことによって完全
に硬化させることができる。熱エネルギーによってこの
メーク・コート・プレカーサーを完全に硬化させる場合
には、オーブンは好ましくは約５０℃から約１５０℃の
温度に、約３０分から約１２時間セットする。メーク・
コート・プレカーサーをラジエーションにより完全に硬
化させる場合には、ラジエーション・エネルギー源は先
に述べたものと同じものを用いることができる。しかし
ながら、硬化条件、例えば電子線、紫外光線あるいは可
視光線の線量、暴露時間は、メーク・コート・プレカー
サーを完全に硬化させるために、ほとんどの場合には増
加させる。さらにフリー・ラジカルメカニズムにより硬
化する樹脂を完全に硬化させるには、例えば窒素のよう
な不活性環境下で行うことが好ましい、というのは酸素
がフリー・ラジカル重合を阻害しがちだからである。
【００４８】本発明の別の態様においては、サイズ・コ
ート・プレカーサーを塗布し、このサイズ・コート・プ
レカーサーを完全に硬化させること以外は最初の態様と
同じであり、これを図２に示した。図２に示すごとく、
基材３０は巻出ステーション３２を出て第１塗装ステー
ション３４を通って進行する。第１塗装ステーション３
４において基材３０の表側３６にラジエーション硬化樹
脂を含むメーク・コート・プレカーサーが塗布される。
次に、メーク・コート・プレカーサー３８が第１エネル
ギー源４０に曝され、このメーク・コート・プレカーサ
ー３８が部分的に硬化される。次に砥粒４２がメーク・
コート・プレカーサー３８に供給される。その後メーク
・コート・プレカーサー３８は第２エネルギー源４４に
よって完全に硬化される。この段階に続いて、得られた
塗布研磨材には第２塗装ステーション４６でサイズ・コ
ート・プレカーサー４８が塗布される。その後このサイ
ズ・コート・プレカーサー４８は、典型的には第３エネ
ルギー源５０を用いて硬化される、最終的に塗布研磨材
はジャンボ・ロール５２に巻き取られる。
【００４９】第２の態様においては基材、第１塗装ステ
ーション、メーク・コート・プレカーサー、第１エネル
ギー源、砥粒および第２エネルギー源は第１態様におい
て説明したものと同じものを用いることができる。第２
塗装ステーションは第１塗装ステーションについて説明
したものと同じでよい。第３エネルギー源は先に説明し
た第２エネルギー源と同じものでよい。
【００５０】サイズ・コート・プレカーサーにはどのよ
うな樹脂性あるいは粘着性の接着剤を含有してもよい。
このようなサイズ・コート・プレカーサーにはフェノー
ル樹脂類、尿素−ホルムアルデヒド樹脂類、メラミン樹
脂類、アクリレート樹脂類、ウレタン樹脂類、エポキシ
樹脂類、ポリエステル樹脂類、アミノプラスト樹脂類、
および前記のものの組み合わせおよび前記のものの混合
物を含む。好ましいサイズコート・プレカーサーにはフ
ェノール樹脂あるいはエポキシ樹脂を含有する。
【００５１】本発明の具体例あるいは態様におけるメー
ク・コート・プレカーサーあるいはサイズ・コート・プ
レカーサーまたはその両者には例えばフィラー、ファイ
バー、潤滑剤、研磨助剤、湿潤剤、界面活性剤、ピグメ
ント、染料、カップリング剤、可塑剤および分散剤等の
添加剤を任意に含有させてもよい。好ましいフィラーに
は炭酸カルシウム、酸化カルシウム、カルシウムメタシ
リケート、アルミナ三水和物、水晶石、マグネシア、カ
オリン、石英およびガラスを含む。研磨助剤として機能
することのできるフィラーには水晶石、フルオロボレー
トカリウム、長石および硫黄が含まれる。フィラーは１
００部のメーク・あるいはサイズ・コート・プレカーサ
ーに対して約２５０部まで、好ましくは約３０部から約
１５０部までであって、同時に硬化された塗膜の良好な
易動性と靭性を残す量が用いられる。
【００５２】有機溶媒および／または水を、バインダー
樹脂のプレカーサーに粘性を変化させるために添加して
もよい。好ましい粘性は室温（２５℃）で１０から10,0
00センチポアズの間であり、通常は５０から1,000セン
チポアズの間である。特定の有機溶媒および／または水
を選択するのはバインダー・プレカーサー中に用いられ
ている特定のラジエーション硬化樹脂、フリー・ラジカ
ルにより硬化する樹脂および／または熱硬化性樹脂の種
類およびこれらの樹脂の使用量に依存する。
【００５３】第３の態様はサイズ・コート・プレカーサ
ーが加えられ、このサイズ・コート・プレカーサーが完
全に硬化される以外は第１の態様と同じである。図３を
参照して説明する。基材６０は巻出ステーション６２を
出て塗装ステーション６４内を通って進行する。第１塗
装ステーション６４において基材６０の表側６６にフリ
ー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂を含有する
メーク・コート・プレカーサー６８を塗布する。次にメ
ーク・コート・プレカーサー６８は第１エネルギー源７
０に曝され、このメーク・コート・プレカーサー内のフ
リー・ラジカルメカニズムにより硬化する樹脂が部分硬
化される。次に砥粒７２をこのメーク・コート・プレカ
ーサー６８へ供給する。この後、塗布研磨材は第２塗装
ステーション７４内を通して進行され、そこでサイズ・
コート・プレカーサー７６が塗布される。その後メーク
・コート・プレカーサー６８およびサイズ・コート・プ
レカーサー７６は、典型的には第２エネルギー源７８を
用いて完全に硬化させられる。最終的に塗布研磨材はジ
ャンボ・ロール８０に巻き取られる。
【００５４】第３の態様においては基材、第１塗装ステ
ーション、メーク・コート・プレカーサー、第１エネル
ギー源、砥粒、第２塗装ステーション、サイズ・コート
・プレカーサーおよび第２エネルギー源は第１および第
２の態様において記載したものと同じものを用いること
ができる。
【００５５】第２及び第３の態様においては、サイズ・
コート・プレカーサーは砥粒の方向の破壊を最小限にす
るために塗布研磨材の表面上へ噴霧により塗布すること
が好ましい。
【００５６】以下の非制限実施例により本発明をさらに
詳細に説明する。すべての塗布重量はグラム／平方メー
トル（ｇ／ｍ2）で示される。すべての構成比は重量比
である。
【００５７】以下の実施例においては、以下の略号およ
び構造式を用いた： ・ＢＰＡＳ：ビスフェノールＡエポキシ樹脂のジグリシ
ジルエテルを含有する組成物で有機溶媒から塗布するこ
とができる。この化合物は登録商標「エポン828(EPON 82
8)」でアメリカ合衆国テキサス州ヒューストンのシェル
・ケミカル・カンパニー(Shell Chemical Company)より
市販されている。・ ＣａＣＯ3：炭酸カルシウムフィラー ・ＰＥＴＡ：ペンタエリスリトールトリアクリレート ・ＰＡ：ポリアミド性硬化剤で登録商標「ベルサミド125
(VERSAMID 125)」でヘンケル・コーポレイションから市
販されている。 ・ＰＨ１：２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−
１−エタノン ・ＰＳ：グリコールエーテル溶剤 ・ＰＰ：レゾール・フェノール樹脂に対する可塑剤であ
るポリエステル樹脂 ・ＲＰ１：レゾール・フェノール樹脂であって７４％の
固形分と水およびエチレングリコールモノエチルエーテ
ルからなる溶媒を含有する ・ＲＰ２：レゾール・フェノール樹脂であって７２％の
固形分と水を溶媒として含有する ・ＷＡ：脂肪酸のグリコールエステル湿潤剤である ・ＷＣ１００：「アロマティック１００(AROMATIC 10
0)」の商標でアメリカ合衆国ミネソタ州セントポールの
ウーラム・ケミカル・コーポレイテッド(Worum Chemica
l Co.)より市販されている有機溶剤である Ｈ2Ｏ：水
【００５８】以下の試験方法は実施例によって作製され
た塗布研磨材の試験に用いられたものである。理想的な
塗布研磨材は高いカット価（cut value)と低い表面仕上
げ価(surface finish value)を有するものである。
【００５９】ベルト試験方法 各実施例の塗布研磨材を７.６ｃｍ×３３５ｃｍのエン
ドレス研磨ベルトに加工した。各実施例から２本のエン
ドレス塗布研磨ベルトを作製し、定荷重表面グラインダ
ーで試験した。先に重量を測定した約２.５ｃｍ×５ｃ
ｍ×１８ｃｍのスチール製ワーク・ピースを、２.５cm×
１８ｃｍの面が、鋸歯状ゴム製接触車輪（直径３６ｃ
ｍ、６０ショアーＡ押し込み硬度計）をかさねた上に乗
せたエンドレス研磨ベルトに直面するよう垂直に設置し
たホルダーに配した。このワークピースはその後垂直方
向に１８ｃｍの径を１分につき２０サイクルとなるよう
に往復運動させ、同時にばね利用のプランジャーがこの
ワークピースを９.１ｋｇの力で毎分２,０５０メートル
で動いているベルトに対して押し付けるようにした。グ
ラインドが１分間経過した後、このワークピースのホル
ダーアッセンブリを除き、そして再び重量を量り、その
最初の重量から擦り減った後のワークピースの重量を引
くことによって分離した素材の量を計算した。その後新
たに、先に重量を測定しておいたワークピースおよびホ
ルダーを装置へ設置した。本試験の実験誤差は＋／−１
０％であった。全カット量は２０分間に除かれたスチー
ルの合計量である。
【００６０】ディスク試験方法 各実施例の塗布研磨材を直径１０.２ｃｍのディスクと
し、感圧性接着剤によってフォーム・バック−アップ・
パッドに固定した。塗布研磨ディスクとバック−アップ
・パッドアセンブリをシーファー試験機（Schiefer tes
ting machine)にインストールし、この塗布研磨ディス
クを「プレキシグラス(PLEXIGLASS)」重合体ワークピース
を研磨するのに用いた。すべての試験は多量の水の下で
行った。実験の終点は塗布研磨ディスクの５００回転あ
るいはサイクルとした。「プレキシグラス」重合体ワー
クピースより分離した量および表面仕上げ（Ｒａ）を試
験終了時に測定した。Ｒａはスクラッチの大きさをマイ
クロインチで示したものの算術平均値である。
【００６１】ウエット・プッシュ・プル試験 各実施例の塗布研磨材を５.６ｃｍ×２２.９ｃｍの長方
形シートに加工した。この研磨材はクリップによって
４.５ｋｇの金属製のバックアップ・パッドに固定し
た。この塗布研磨材表面のワークピースに接触している
範囲は５.６ｃｍ×１５.１ｃｍである。このワークピー
スは４５ｃｍ×７７ｃｍの金属プレートで通常自動車塗
装工業において用いられるウレタンプライマーを含有し
ている。研磨中、ワークピースの表面は水に浸かってい
る。研磨材／バックアップ・パッドアセンブリはウレタ
ンプライマーを研磨するためワークピースに対して９０
ストローク動く。一回のストロークはオペレーターの腕
が、一回前後に真っすぐなラインを通って移動すること
と設定する。カット量、すなわちプライマーの除かれた
箇所の長さを９０ストローク後に調べ、マイクロインチ
で示した。プライマーの厚さは、イギリス、マンチェス
ターのエルコメーター・インストゥルメンツ・リミテッ
ドから市販されているエルコメーター計測器（Elcomete
r measurementtool)によって測定する。表面仕上げＲ
ａ、すなわち研磨されたプライマーの表面仕上げを１０
サイクル後にラウク・テイラー・ホブソン・リミテッド
(Raul Taylor Hobson Limited)から市販されているスル
トロニック(Surtronic３）プロフィロメ−タ−（profil
ometer)にて測定した。
【００６２】部分硬化度の試験 本試験のメーク・コートとして用いる樹脂は（１）２当
量のヒドロキシエチルアクリレートと２，４，４−トリ
メチル−ヘキサメチレンジイソシアネートとを反応させ
た反応生成物（６０％）、（２）トリエチレングリコー
ルジメタクリレート（３０％）、（３）イソボルニルア
クリレート（１０％）を１％の光開始剤（ＰＨ１）およ
び１％の湿潤剤（シルウエット670(SILWET 670)ユニオ
ン・カーバイド)をブレンドしたものである。
【００６３】部分硬化の程度を測定する第１の方法は、
２００マイクロメートルのメーク・コート・プレカーサ
ーの樹脂フィルムをガラス製顕微鏡スライド上に張り付
けることを含む。被覆したおよび被覆していないスライ
ドの重量を測定し、各スライド上の樹脂量を求める。被
覆したスライドをその後１００Ｗ／ｉｎ.の紫外線ラン
プ（ＲＰＣ紫外線プロセッサー）の下を様々な速度で通
過させる。これらのスライド上にその後過剰のグレード
６００ＳｉＣミネラルでドロップ被覆し、樹脂をできる
かぎりのミネラルでぬらすようにする。接着していない
残存ミネラルを空気により吹きとばす。より速いライン
スピードにおいて、樹脂はよりすくない紫外光線を受
け、樹脂の硬化の程度が低くなる。ラインスピードとミ
ネラルへのぬれやすさの相関関係を得ることができる。
ラインスピードを遅くすると、すなわちより硬化がすす
むと、ミネラルの吸い付きは低くなり、高いラインスピ
ードであればすなわち硬化が進まずより多いミネラルの
吸い付きとなる。この方法の代表的な結果を以下に示
す：
【００６４】
【表１】
【００６５】硬化の度合はメーク・コート・プレカーサ
ーの樹脂がぬらすことのできるミネラルの量によって定
量することができる。部分硬化を測定する第２の方法
は、ミネラルを硬化したあるいは部分的に硬化した樹脂
の上にドロップ被覆しないこと以外は先に述べた方法を
そのまま行えばよい。ドロップ被覆の代わりに、樹脂で
被覆したガラススライドを溶剤（アセトン）中に１時間
浸した、アセトンへの浸漬によりスライド上の樹脂の可
溶性部分あるいは未硬化部分が剥がれる。照射したラジ
エーション線量とアセトンにより溶解された樹脂量との
関係を調べることができる。スライドはその後空気中で
周囲の条件下で一晩（約１６時間）乾燥させ、欠失した
重量を定量するために重量を測定した。速いラインスピ
ード、すなわち低いレベルの硬化では、より多い可溶性
物質が出、乾燥後にはより少ない不溶性重合体がガラス
スライド上に残される、この方法の代表的な結果を表２
に示した：
【００６６】
【表２】
【００６７】両方法によって、メーク・コートの「部分
硬化」の効果が観察できる。樹脂の形成、硬化がおこな
われる気圧あるいはスライドからラジエーション源まで
の距離のような他のいかなる硬化速度に影響を与える要
因もまた硬化の程度に影響を与えると考えられる。
【００６８】比較例Ａ フェノール／ラテックス含浸剤およびフェノール／ラテ
ックス・プリサイズ・コートを有するＪウエイトレーヨ
ン基材を調製した。４８％のＲＰ１と５２％のＣaＣＯ3
を含有するメーク・コート・プレカーサー（固形分７５
％）を調製した。このメーク・コート・プレカーサー湿
重量７５.４ｇ/ｍ2をレーヨン基材の上へロール・コー
トした。次にグレードＰ−１８０の熱処理酸化アルミニ
ウム砥粒を２００ｇ／ｍ2静電的に該メーク・コート・
プレカーサー中へ発射した。得られた物体を９０分間８
８℃の温度で加熱し、レゾール・フェノール樹脂を部分
的に硬化させた。次に、４７.８％のＲＰ１、３９.３％
のＣａＣＯ3、１１.６％のＨ2Ｏおよび１.３％のＰＳを
均一になるまで混合してサイズ・コート・プレカーサー
を調製した。その後、このサイズ・コート・プレカーサ
ーを湿重量８８ｇ／ｍ2にて砥粒の上に塗布した。得ら
れた物体を９０分間８８℃に、その後１２時間１００℃
に加熱した。最後に塗布研磨材を曲げた。この塗布研磨
材はベルト試験法にて試験し、結果を表３に示した。
【００６９】
【実施例１】８％のＰＥＴＡ、４２％のＲＰ１、４３.
５％のＣａＣＯ3、０.６％のＰＨ１、２.９５％のＨ
2Ｏ、および２.９５％のＰＳからなるメーク・コート・
プレカーサーを調製した。このメーク・コート・プレカ
ーサーを比較例Ａで用いたレーヨン基材へ、湿重量８０
ｇ／ｍ2となるよう塗布した。その後メーク・コート・
プレカーサーを毎分１３メートルで７９ワット／ｃｍの
出力を有する紫外線ランプに曝した。グレードＰ１８０
の熱処理済酸化アルミニウム砥粒１３０ｇ／ｍ2をその
後静電的にメーク・コート・プレカーサー中へ発射し
た。この塗布研磨材を９０分間８８℃に加熱してレゾー
ル・フェノール樹脂を部分的に硬化させた。４７.８％
のＲＰ１、３９.３％のＣａＣＯ3、１１.６％のＨ2Ｏお
よび１.３％のＰＳを均一になるまで混合してサイズ・
コート・プレカーサーを調製した。その後、この混合物
を砥粒上へ湿重量７５ｇ／ｍ2となるように塗布した。
得られた物体を９０分間８８℃で、その後１２時間１０
０℃で加熱した。最後にこの塗布研磨材を曲げた。この
塗布研磨材はベルト試験法にて試験し、結果を表３に示
した。
【００７０】
【表３】
【００７１】
【実施例２】１４.２％のＰＥＴＡ、３６.４％のＲＰ
２、３１.２％のＰＰ、２.４％のＷＡ、７.１５％のＰ
Ｓ、７.１５％のＨ2Ｏおよび１.５％のＰＨ１を含有す
るメーク・コート・プレカーサーを調製した。このメー
ク・コート・プレカーサーを防水性のＡウエイト紙上に
湿重量１０.５ｇ／ｍ2をロール塗布した。塗布したメー
ク・コート・プレカーサーを７９ワット／ｃｍの出力を
有する紫外線ランプ１個に毎分２３メートルの速度で曝
した。その後、グレード６００のシリコンカーバイド砥
粒、平均重量１６ｇ／ｍ2を該メーク・コート・プレカ
ーサー中に静電的に発射した。この塗布研磨材を４０分
間１１６℃に加熱した。サイズ・コート・プレカーサー
湿重量１６ｇ／ｍ2をこの砥粒の上へ塗布した。サイズ
・コート・プレカーサーは７０.７１％のＲＰ２、１６.
５％のＰＰ、２.４％のＷＡ、５.２％のＰＳ、および
５.２％のＨ2Ｏからなる。この塗布研磨材を７０分間１
１３℃で加熱した。塗布研磨材をその後ディスク試験法
にて試験し、その結果を表４に示した。
【００７２】比較例Ｂ 比較例Ｂの製品はグレード６００の「ＴＲＩ−Ｍ−ＩＴ
Ｅ ＷＥＴＯＲＤＲＹ」タイプＷの紙塗布研磨製品であ
り、アメリカ合衆国ミネソタ州セントポールのミネソタ
・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カ
ンパニーより市販されている。
【００７３】
【表４】
【００７４】表４のデータは実施例２の研磨材が、比較
例Ｂの研磨材よりも高いカット価およびより低い仕上げ
価を有していることを示す。
【００７５】
【実施例３】１２.６％のＰＥＴＡ、４３.１％のＲＰ
２、１７.６％のＰＰ、１.５％のＷＡ、１２.１５％の
ＰＳ、１２.１５％のＨ2Ｏおよび０.９％のＰＨ１を含
有するメーク・コート・プレカーサーを調製した。この
メーク・コート・プレカーサー湿重量１０.５ｇ／ｍ2を
防水性Ａウエイト紙の上へロール塗布した。その後、塗
布したメーク・コート・プレカーサーを７９.５ワット
／ｃｍの出力を有する１個の紫外線ランプへ毎分３０.
５メートルの速度で曝した。グレード６００のシリコン
・カーバイド砥粒１５ｇ／ｍ2を静電的にこのメーク・
コート・プレカーサー内へ発射した。この塗布研磨材は
４０分間１１６℃で加熱した。サイズ・コート・プレカ
ーサーを湿重量で１５ｇ／ｍ2となるようにこの砥粒の
上へ塗布した。このサイズ・コート・プレカーサーは、
６２.５１％のＲＰ２、５％のＰＰ、２.４％のＷＡ、１
５.１％のＰＳおよび１５％のＨ2Ｏからなる。塗布研磨
材を７０分間１１３℃で加熱した。得られた塗布研磨材
をその後ディスク試験法にて試験した。結果を表５に示
した。
【００７６】比較例Ｃ 比較例Ｃの製品はグレード６００の「ＴＲＩ−Ｍ−ＩＴ
Ｅ ＷＥＴＯＲＤＲＹ」タイプＷ２の紙塗布研磨材であ
り、アメリカ合衆国ミネソタ州セントポールのミネソタ
・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カ
ンパニーより市販されている。
【００７７】
【表５】
【００７８】表５のデータは実施例３の研磨材が、比較
例Ｃの研磨材よりも大変低い仕上げ価を有している一
方、カット価は比較例Ｃよりほんの少し低いだけである
ことを示す。
【００７９】
【実施例４】１３.１％のＰＥＴＡ、６１.９％のＲＰ
２、５.２％のＰＰ、２.４％のＷＡ、８.２％のＰＳ、
８.２％のＨ2Ｏおよび１.０％のＰＨ１を含有するメー
ク・コート・プレカーサーを調製した。このメーク・コ
ート・プレカーサーを防水性Ａウエイト紙の上へ湿重量
１４.７ｇ／ｍ2となるようロール塗布した。その後、こ
のメーク・コート・プレカーサーを７９ワット／ｃｍの
出力を有する１個の紫外線ランプに毎分３０.５メート
ルの速度で曝した。グレード４００のシリコンカーバイ
ド砥粒１６.８ｇ／ｍ2を静電的にこのメーク・コート・
プレカーサー内へ発射した。この塗布研磨材を４０分間
１１６℃に加熱した。サイズ・コート・プレカーサーを
この砥粒の上へ湿重量１６.８ｇ／ｍ2となるように塗布
した。サイズ・コート・プレカーサーは５２.６１％の
ＲＰ２、１０％のＰＰ、２.４％のＷＡ、１７.５％のＰ
Ｓおよび１７.５％のＨ2Ｏからなる。この塗布した研磨
材を７０分間１１３℃に加熱した。得られた塗布研磨材
はその後プッシュ・プル試験およびディスク試験に供し
た。プッシュ・プル試験の結果は表６に、ディスク試験
の結果は表７に示した。
【００８０】比較例Ｄ 比較例Ｄはグレード４００の「ＴＲＩ−Ｍ−ＩＴＥ Ｗ
ＥＴＯＲＤＲＹ」タイプＷの紙塗布研磨材であり、アメ
リカ合衆国ミネソタ州セントポールのミネソタ・マイニ
ング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー
より市販されている。
【００８１】
【表６】
【００８２】表６のデータは実施例４の研磨材が、比較
例Ｄの研磨材よりも高いカット価と低い表面仕上げ価を
有していることを示す。
【００８３】
【表７】
【００８４】表７のデーターは、実施例４の研磨材は比
較例Ｄの研磨材よりも砥粒層の数が少ないにもかかわら
ずカット価および表面仕上げ価に関しては実施例４の研
磨材は比較例Ｄの研磨材と同程度の値であることを示し
ている。
【００８５】
【実施例５】１３.６％のＰＥＴＡ、６０.５％のＲＰ
２、１０.９％のＰＰ、２.５％のＷＡ、５.７５％のＰ
Ｓ、５.７５％のＷＴおよび１.０％のＰＨ１を含有する
メーク・コート・プレカーサーを調製した。このメーク
・コート・プレカーサーを防水性Ａウエイト紙の上へ湿
重量１２.６ｇ／ｍ2となるようにロール塗布した。その
後塗布したメーク・コート・プレカーサーをを７９ワッ
ト／ｃｍの出力を有する１個の紫外線ランプに毎分３
０.５メートルの速度で曝した。グレード１０００のＳ
ｉＣ砥粒、湿重量１９ｇ／ｍ2を静電的にこのメーク・
コート・プレカーサー内へ発射した。得られた物体を４
０分間１１６℃に加熱した。サイズ・コート・プレカー
サーをこの砥粒の上へ、湿重量１８ｇ／ｍ2となるよう
に塗布した。このサイズ・コート・プレカーサーは４
９.７％のＢＰＡＳ、２５.０６％のＰＡ、０.４％の湿
潤剤（「モダフロウ（MODAFLOW)」モンサント・カンパニ
ー)および２４.８４％のＷＣ−１００からなる。得られ
た研磨材を７０分間１１３℃に加熱した。塗布研磨材は
ディスク試験法およびプッシュ・プル試験法にて試験し
た。ディスク試験の結果は表８におよびプッシュ・プル
試験の結果は表９に示した。
【００８６】比較例Ｅ 比較例Ｅはグレード１０００のIMPERIAL WETORDRY研磨
紙（Ａウエイト）であり、アメリカ合衆国ミネソタ州セ
ントポールのミネソタ・マイニング・アンド・マニュフ
ァクチュアリング・カンパニーより市販されている。
【００８７】
【表８】
【００８８】
【表９】
【００８９】表８および表９のデータは実施例５の塗布
研磨材が比較例Ｅの研磨紙より少ない砥粒層しか有して
いないのにもかかわらず、カット価および仕上げ価に関
して実施例５の塗布研磨材が比較例Ｅと同程度の値であ
ることを示す。
【００９０】
【実施例６および７】実施例６のメーク・コート・プレ
カーサーはＲＰ２（４４.４部）、ポリエチレングリコ
ールジアクリレート（２４部）、ポリエチレングリコー
ル（１５部）（ＰＥＧ６００ユニオン・カーバイドより
市販）、湿潤剤（０.２部）（「シルウエットＬ７６０
４（Silwet L7604)」、ユニオン・カーバイドより市販、
湿潤剤（０.２部）（インターウエット３３（Interwet
33)、アクゾ・ケミ・アメリカ（Akzo Chemi America)よ
り市販）、シラン・カップリング剤（１.０部）（「Ａ
−１１００」、ユニオン・カーバイドより市販）、水
（１１.１部）、ＰＳ（３部）および開始剤（１.１部）
（「ダルクール１１７３（Darocur 1173)」、チバ−ガイ
ギー社より市販）を混合して調製した。
【００９１】実施例７のメーク・コート・プレカーサー
は実施例６の「ダルクール1173」開始剤をＰＨ１（１.１
部）に変える以外は実施例６と同じものである。
【００９２】実施例６および７それぞれにおいて、メー
ク・コート・プレカーサーを防水性のＡウエイト紙の上
へ湿重量が約８ｇ／ｍ2となるようにロール塗装した。
次に、塗装したメーク・コート・プレカーサーを出力が
９０から１３０ジュールの紫外光線に曝して、このメー
ク・コート・プレカーサーを部分硬化させた。その後即
座にグレード２５００ＪＩＳシリコンカーバイド砥粒を
部分硬化したメーク・コート・プレカーサー上に約８ｇ
／ｍ2の重量となるように静電的に塗装した。砥粒は静
電塗装の前に乾燥させて過剰の水を除くと共に砥粒が凝
集するのを防いだ。得られた構成物を４０分間１１５℃
で熱硬化させた。次に、サイズ・コート・プレカーサー
を湿重量が約７ｇ／ｍ2となるようにこの砥粒およびメ
ーク・コート・プレカーサー上にロール塗装した。この
サイズ・コート・プレカーサーはＲＰ２（４１.５
部）、可塑剤（７.８部「ジェファーミンＥＤＲ１４８
（Jeffamine EDR148)」、テキサコ・インク（Texaco In
c.）より市販）、可塑剤（７.８部「ジェファーミンＤ
２３０（Jeffamine D230)」、テキサコ・インクより市
販）、湿潤剤（０.２部）（「インターウエット３
３」、アクゾ・ケミ・アメリカより市販）、シランカッ
プリング剤（０.５部）（「Ａ−１１００」ユニオン・
カーバイドより市販）および水（４２部）からなる。得
られた塗布研磨材を１１５℃で７０分間熱硬化させた。
実施例６および７の塗布研磨材をディスク試験に供し
た。結果を表１０に示した。
【００９３】
【表１０】
【００９４】本発明の様々な修飾、変換は、当業者にと
っては本発明の範囲および思想からはずれないかぎりは
明らかであること、および本発明はここに記載した説明
のための具体例に限定されるものでないことは理解され
るべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の製法の一態様を示す概要図である。
【図２】 本発明の製法の別の態様を示す概要図であ
る。
【図３】 本発明の製法のさらに別の態様を示す概要図
である。
【図４】 本発明の塗布研磨材の破砕断面の粒子構造を
示す５００倍拡大走査電子顕微鏡写真である。これはサ
イズ・コートを有していない。
【図５】 先行技術の塗布研磨材の破砕断面の粒子構造
を示す５００倍拡大走査電子顕微鏡写真である。これは
サイズ・コートを有していない。
【符号の説明】
１０，６０，３０：基材、１２，３２，６２：巻出ステ
ーション、１６，３６，６６：基材表側、１４，３４，
６４：第１塗装ステーション、１８，３８，６８：メー
ク・コート・プレカーサー、２０，４０，７０：第１エ
ネルギー源、２２，４２，７２：砥粒、２４，４４，７
８：第２エネルギー源、２６，５２，８０：ジャンボ・
ロール、４６，７４第２塗装ステーション、４８，７
６：サイズ・コート・プレカーサー、５０：第３エネル
ギー源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダグラス・エス・スペンサー アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター（番 地の表示なし) (72)発明者 エリザベス・シー・エドブロム アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター（番 地の表示なし)

Claims (41)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）基材を供給し、（ｂ）メーク・コ
    ート・プレカーサーを基材上に塗布し、（ｃ）このメー
    ク・コート・プレカーサーを部分的に硬化し、（ｄ）多
    数の砥粒を部分的に硬化したメーク・コート・プレカー
    サー中に塗布し、（ｅ）部分的に硬化したメーク・コー
    ト・プレカーサーを完全に硬化する工程を含む塗布研磨
    材の製法。
  2. 【請求項２】 メーク・コート・プレカーサーがフリー
    ・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部位
    で重合する不飽和樹脂、ラジエーション硬化樹脂および
    それらの組み合わせからなる群から選ばれる樹脂を含む
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 メーク・コート・プレカーサーがさらに
    熱硬化性樹脂を含む請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 熱硬化性樹脂がフェノール樹脂、アクリ
    ル樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン
    樹脂、ポリエステル樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂
    及びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる請求項
    ３記載の方法。
  5. 【請求項５】 不飽和樹脂がα,β−不飽和カルボニル
    樹脂である請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 不飽和樹脂がアクリレート樹脂、メタク
    リレート樹脂、アクリルアミド樹脂、およびメタクリル
    アミド樹脂からなる群から選ばれる請求項２記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 硬化をフリー・ラジカル源により開始さ
    せる請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 メーク・コート・プレカーサーが硬化
    剤、開始剤、およびそれらの両者からなる群から選ばれ
    る請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 メーク・コート・プレカーサーがフィラ
    ー、ファイバー、潤滑剤、研磨助剤、湿潤剤、界面活性
    剤、ピグメント、染料、カップリング剤、可塑剤、およ
    び分散剤からなる群から選ばれる添加剤をさらに含む請
    求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル的に硬化しうる樹脂および熱硬化性樹脂を
    含む請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 メーク・コート・プレカーサーがラジ
    エーション硬化性樹脂および熱硬化性樹脂を含む請求項
    １に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部
    位で重合する不飽和樹脂および熱硬化性樹脂を含む請求
    項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 （ａ）基材を供給し、（ｂ）メーク・
    コート・プレカーサーを基材上に塗布し、（ｃ）このメ
    ーク・コート・プレカーサーを部分的に硬化し、（ｄ）
    多数の砥粒を部分的に硬化したメーク・コート・プレカ
    ーサー中に塗布し、（ｅ）部分的に硬化したメーク・コ
    ート・プレカーサーを完全に硬化し、（ｆ）サイズ・コ
    ート・プレカーサーを砥粒と硬化メーク・コート上に塗
    布し、（ｇ）このサイズ・コート・プレカーサーを完全
    に硬化する工程を含む塗布研磨材の製法。
  14. 【請求項１４】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部
    位で重合する不飽和樹脂、ラジエーション硬化樹脂およ
    びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる樹脂を含
    む請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 不飽和樹脂がα,β−不飽和カルボニ
    ル樹脂である請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 不飽和樹脂がアクリレート樹脂、メタ
    クリレート樹脂、アクリルアミド樹脂、およびメタクリ
    ルアミド樹脂からなる群から選ばれる請求項１４記載の
    方法。
  17. 【請求項１７】 硬化をフリー・ラジカル源により開始
    させる請求項１３記載の方法。
  18. 【請求項１８】 メーク・コート・プレカーサーが硬化
    剤、開始剤、およびそれらの両者からなる群から選ばれ
    る請求項１３に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 メーク・コート・プレカーサーがフィ
    ラー、ファイバー、潤滑剤、研磨助剤、湿潤剤、界面活
    性剤、ピグメント、染料、カップリング剤、可塑剤、お
    よび分散剤からなる群から選ばれる添加剤をさらに含む
    請求項１３に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 サイズ・コート・プレカーサーが粘着
    性接着剤または樹脂性接着剤又は両者を含む請求項１３
    に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 メーク・コート・プレカーサーがさら
    に熱硬化性樹脂を含む請求項１４に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 熱硬化性樹脂がフェノール樹脂、アク
    リル樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、ウレタ
    ン樹脂、ポリエステル樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹
    脂及びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる請求
    項２１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ーラジカル的に硬化しうる樹脂および熱硬化性樹脂を含
    む請求項１３に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 メーク・コート・プレカーサーがラジ
    エーション硬化性樹脂および熱硬化性樹脂を含む請求項
    １３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部
    位で重合する不飽和樹脂および熱硬化性樹脂を含む請求
    項１３に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 （ａ）基材を供給し、（ｂ）メーク・
    コート・プレカーサーを基材上に塗布し、（ｃ）このメ
    ーク・コート・プレカーサーを部分的に硬化し、（ｄ）
    多数の砥粒を部分的に硬化したメーク・コート・プレカ
    ーサー中に塗布し、（ｅ）サイズ・コート・プレカーサ
    ーを砥粒と部分的に硬化したメーク・コート上に塗布
    し、（ｆ）この部分的に硬化したメーク・コート・プレ
    カーサーとサイズ・コート・プレカーサーを完全に硬化
    する工程を含む塗布研磨材の製法。
  27. 【請求項２７】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部
    位で重合する不飽和樹脂、ラジエーション硬化樹脂およ
    びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる樹脂を含
    む請求項２６に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 不飽和樹脂がα,β−不飽和カルボニ
    ル樹脂である請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】 不飽和樹脂がアクリレート樹脂、メタ
    クリレート樹脂、アクリルアミド樹脂、およびメタクリ
    ルアミド樹脂からなる群から選ばれる請求項２７記載の
    方法。
  30. 【請求項３０】 硬化をフリー・ラジカル源により開始
    させる請求項２６記載の方法。
  31. 【請求項３１】 メーク・コート・プレカーサーが硬化
    剤、開始剤、およびそれらの両者からなる群から選ばれ
    る請求項２６に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 メーク・コート・プレカーサーがフィ
    ラー、ファイバー、潤滑剤、研磨助剤、湿潤剤、界面活
    性剤、ピグメント、染料、カップリング剤、可塑剤、お
    よび分散剤からなる群から選ばれる添加剤をさらに含む
    請求項２６に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 サイズ・コート・プレカーサーが粘着
    性接着剤または樹脂性接着剤又は両者を含む請求項２６
    に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 メーク・コート・プレカーサーがさら
    に熱硬化性樹脂を含む請求項２７に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 熱硬化性樹脂がフェノール樹脂、アク
    リル樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、ウレタ
    ン樹脂、ポリエステル樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹
    脂及びそれらの組み合わせからなる群から選ばれる請求
    項３４記載の方法。
  36. 【請求項３６】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル的に硬化しうる樹脂および熱硬化性樹脂を
    含む請求項２６に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 メーク・コート・プレカーサーがラジ
    エーション硬化性樹脂をよび熱硬化性樹脂を含む請求項
    ２６に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 メーク・コート・プレカーサーがフリ
    ー・ラジカル重合メカニズムを介してα,β−不飽和部
    位で重合する不飽和樹脂および熱硬化性樹脂を含む請求
    項２６に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 開始剤が液状である請求項８に記載の
    方法。
  40. 【請求項４０】 開始剤が液状である請求項１８に記載
    の方法。
  41. 【請求項４１】 開始剤が液状である請求項３１に記載
    の方法。
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