KR100262803B1 - 피복 연마 물품을 제조하는 방법 - Google Patents

피복 연마 물품을 제조하는 방법 Download PDF

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알란 매스머 크레이그
에드브롬 엘리자베스씨.
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스프레이그 로버트 월터
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 다층 연마입자가 최소로 존재하는 피복 연마 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법은 (a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질에 다량의 연마입자를, 바람직하게는 사출시켜, 도포하는 단계; 및 (e) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계를 포함한다. 다른 구체예에서, 이 방법은 사이즈 피막 전구물질을 연마입자와 경화된 메이크 피막 상에 도포하고, 이 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시킨다. 다른 구체예에서는, 사이즈 피막 전구물질을 연마입자와 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질상에 도포하고, 상기 메이크 피막 전구물질과 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시킨다. 이 메이크 피막 전구물질은 α,β-불포화 위치에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지를 포함하는 것이 바람직하다.

Description

피복 연마 물품을 제조하는 방법
제1도는, 제2도 및 제3도는 본 발명의 구체예들을 제조하는 각 방법들을 도식적으로 나타낸 도면이고,
제4도는 사이즈 피막을 하지 않은 피복 연마 물품을 절단면에 대한 스캐닝 전자 현미경(x500)의 사진이며,
제5도는 사이즈 피막을 하지 않은 종래기술의 피복 연마 물품의 절단면에 대한 스캐닝 전자 현미경(x500)의 사진이다.
본 발명은 피복 연마물품을 제조하는 방법에 관한 것이며, 특히 연마입자의 다층이 최소로 존재하는 피복 연마 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 기술에 있어서, 일반적으로 피복 연마 물품은 그것의 하나의 주 표면상에 연마입자 피막을 지니는 가요성 배킹을 포함한다. 피복 연마물품은 보통 상기 배킹에 연마입자를 제공하기 위한 메이크(make)피막(예, 수지성 결합제)과, 상기 배킹에 연마입자를 강하게 결합시키기 위해 상기 메이크 피막과 연마입자상에 도포되는 사이즈 피막(예, 수지성 결합제)를 사용한다. 어떤 경우에는, 배킹에 결합된 단 하나의 연마입자 층을 갖는 것이 바람직하다. 추가로, 연마입자의 날카로운 말단이 절단속도가 최적이 되도록 배킹의 바깥 방향으로 배열되는 것이 바람직하기도 하다.
피복 연마 물품을 제조하는 일반적인 제조방법에 있어서, 메이크 피막 전구체를 배킹에 먼저 도포하고, 연마입자는 그후 상기 메이크 피막 전구물질에 정전기적으로 사출시키며, 상기 메이크 피막 전구물질을 연마 입자를 고정시키기 위해 부분적으로 경화시킨다. 그후, 사이즈 피막 전구물질을 연마입자와 메이크 피막 전구물질상에 도포하고, 그리고 최종적으로, 상기 메이크 피막 전구물질과 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시킨다. 미세한 연마입자를 피복시킬 경우, 정전 사출 단계과정동안 다층의 연마입자가 도포되는 경향이 있다. 어떤 경우에는, 최대 7층의 연마입자 층이 도포된다. 다층 연마입자의 존재는 연마입자의 사이즈가 경감함에 따라 더 심각한 문제가 된다. 연마입자의 피복 중량이 감소되는 경우 얼룩이 많아지고 균일하지 않은 연마입자 다층의 피복이 종종 형성된다.
피복 연마물품에 있어서 연마입자의 다층과 관련하여 많은 단점이 있다. 첫번째로, 수 많은 연마입자가 그것의 날카로운 끝이 배킹으로부터 돌출되지 않도록 배향되는 경향이 있다. 두번째로, 연마입자는 서로의 상단에 배열되는 경향이 있으며, 그 결과 연마 성능이 경감된다. 세번째로, 연마입자의 다층은 피복 연마 물품의 가요성을 경감시키기도 한다. 네번째로, 다층은 피복 연마 물품의 비용을 증가시키는 요인이 된다.
미국 특허 제2,015,658호는 계량(metered)로울을 사용하여 메이크 피막전구물질을 도포함으로써 연마 물품을 제조하는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 이 방법은 연마입자를 배향시키거나 정전기적으로 피복시키지 못한다.
본 발명은 연마입자 다층이 최소로 존재하는 피복 연마 물품의 제조방법을 제공한다. 한 변형예의 경우, 상기 방법은 하기 (a) 내지 (e)의 단계를 포함한다:
(a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 바람직하게는 사출시켜, 도포하는 단계; 및 (e) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계.
다른 변형 예의 경우, 상기 방법은 하기 (a) 내지 (g)의 단계를 포함한다 : (a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 바람직하게는 사출시켜, 도포하는 단계; (e) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계; (f) 상기 연마입자와 경화된 메이크 피막 위에 사이즈 피막 전구물질을 도포하는 단계; 및 (g) 상기 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계.
또 다른 변형 예에 있어서, 상기 방법은 하기 (a) 내지 (f)의 단계를 포함한다 :
(a) 배킹을 제공하는 단계;
(b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계;
(c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계;
(d) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 바람직하게는 사출시켜, 도포하는 단계; 및
(e) 상기 연마입자와 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질 상에 사이즈 피막 전구물질을 도포하는 단계; 및
(f) 상기 메이크 피막 전구물질과 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계.
상기 메이크 피막 전구물질은 바람직하게는 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지 또는 방사선 경화 수지를 포함한다. 에틸렌계 불포화 수지는 α,β-불포화 카르보닐 수지가 바람직하며, 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 아크릴아미드 수지 및 메타크릴아미드 수지가 포함된다. 자유 라디칼 중합반응은 자유 라디칼의 제공원에 의해 개시된다. 상기 자유 라디칼의 공급원은 일반적으로 전자 비임 방사선이나 적당한 경화제 또는 개시제에 의해 산출된다. 경화제나 개시제를 사용하는 경우, 자유 라디칼의 제공원은 상기 경화제나 개시제를 방사선 에너지 원이나 열에 노출시킴으로써 산출될 수 있다. 방사선 에너지 원의 예로는 전자 비임, 자외선 및 가시광선이 포함된다.
상기 메이크 피막 전구물질은 자유 라디칼 메카니즘 이외의 방법에 의해 중합될 수 있는 기타 물질(예, 축합 경화성 수지) 또는 기타 수지성 접착제 물질을 선택적으로 포함할 수 있다.
상기 사이즈 피막 전구물질은 임의의 글루틴성 접착제 또는 수지성 접착제를 포함할 수 있다. 상기 수지성 접착제의 예는 페놀 수지, 아크릴레이트 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 우레아-포름알데히드 수지 및 그것의 조합물을 포함한다.
상기 메이크 피막 전구물질이나 사이즈 피막 전구물질 또는 그 둘다는 충진제, 미분쇄 조제, 염료, 색소, 커플링제, 계면활성제, 윤활제, 가소제, 등 및 그 혼합물과 같은 첨가제를 임의로 포함할 수 있다.
피복 연마 물품을 제조하는 과정중, 메이크 피막 전구물질이나 사이즈 피막 전구물질은 액체 또는 반-액체 상태로 도포하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, "메이크 피막 전구물질"이란 용어는 배킹에 연마입자를 고정시키기 위해서 배킹의 전면에 도포하는 수지성물질을 의미하며; "방사선 경화성 수지"란 용어는 방사선에 노출시킴으로써 부분경화되거나 완전 경화될 수 있도록 제제화된 수지 또는 접착제 함유 물질을 의미하며; "사이즈 피막 전구물질"이란 용어는 배킹에 연마입자를 더욱 고정시키기 위해서 연마입자와 메이크 피막 또는 메이크 피막 전구물질에 도포하는 수지성물질을 의미하며; "부분경화"란 경화성수지가 중합되기 시작하여 분자량이 증가하나, 적당한 용매에 적어도 부분적으로 가용성인 상태가 계속되는 경화성수지의 상태를 의미한다. "완전경화"란 경화성수지가 중합되어 고체상태에 있으며 용매에 용해될 수 없는 경화성수지의 상태를 의미한다. "부분경화"는 에너지원의 선속도 및 에너지원으로부터의 수지의 거리의 함수로서 정량적으로 표현할 수 있다.
제1도를 참조하면, 본 발명의 피복연마물품은 하기의 방법에 따라 제조할 수 있다. 배킹(10)은 풀림스테이션(12)을 출발하여 제1피복스테이션(14)을 통해 진행한다. 제1피복스테이션(14)에서, 배킹(10)의 전면(16)을 메이크 피막 전구물질(18)로 피복시킨다. 다음, 메이크 피막 전구물질(18)을 제1에너지원(20)에 노출시켜서 메이크 피막 전구물질(18)을 부분적으로 경화시킨다. 연마입자(22)를 부분경화된 메이크 피막 전구물질(18)에 도포한다. 이어서, 부분경화된 메이크 피막 전구물질을 제2에너지원(24)에 의해 완전경화시킨다. 이렇게 제조된 피막 연마물품은 점보로울(26)에 권취할 수 있다.
배킹(10)의 재료는 피복 연마물품용 배킹을 제조하는데 사용할 수 있는 어떤 재료라도 무방하다. 배킹용 재료의 전형적인 예로는, 이들에 한정되는 것은 아니지만, 부직기질, 중합체필름, 종이, 직물, 가황섬유, 및 이들의 처리가공물 및 조합물들을 들 수 있다.
제1피복스테이션(14)은 배킹(10)에 메이크 피막 전구물질(18)을 도포할 수 있는 어떤 종류의 피복기술이라도 이용할 수 있다. 제1피복스테이션에서 이용할 수 있는 피복 기술의 대표적인 예에는, 이들에 한정되는 것은 아니나, 로울피복, 다이피복, 분무피복 및 커튼피복이 있으며, 로울피복이 바람직한 피복기술이다.
본 발명의 한 구체예에서, 메이크 피막 전구물질은 에틸렌계 불포화수지를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 수지는 자유 라디칼 중합메카니즘에 의해 부분경화될 수 있는 어떤 수지성물질이라도 가능하다. 에틸렌계불포화 수지는 불포화부위에서 자유 라디칼 중합메카니즘을 통해 중합된다. 본 발명에 적합한 에틸렌계불포화수지에는 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트수지, 아크릴아미드수지, 및 메타크릴 아미드수지가 포함된다. 자유 라디칼 중합은 자유 라디칼원에 의해 개시되며, 이 자유 라디칼원은 전자비임방사 또는 적당한 경화제 또는 개시제에 의해 개시시킬 수 있다. 경화제 또는 개시제를 사용하는 경우, 자유 라디칼원은 경화제 또는 개시제를 열 또는 방사선공급원에 노출시킴으로써 발생시킬 수 있다. 방사선공급원의 예에는 전자비임, 자외광 및 가시광이 포함된다.
일반적으로, 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 아크릴레이트 화우레탄수지, 아크릴레이트화 에폭시수지, 에틸렌계 불포화 화합물, 측쇄형 불포화 카르보닐기를 포함하는 아미노플라스트 유도체, 적어도 하나의 측쇄형 아크릴레이트기를 포함하는 이소시아누레이트 유도체, 적어도 하나의 측쇄형 아크릴레이트기를 포함하는 이소시아네이트 유도체, 및 이들의 혼합물 및 조합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 α,β-불포화 카르보닐기를 포함하는 것이 바람직하다.
아크릴레이트화 우레탄수지는 히드록시말단의 NCO 확장폴리에스테르 또는 폴리에테르의 디아크릴레이트 에스테르이다. 시판되는 아크릴레이트화 우레탄의 예로는 모르톤 티오콜 케미칼(Morton Thiokol Chemical)로부터 시판되는 "UNITHANE 782"와 라드큐어 스페셜티스(Radcure Specialties)로부터 시판되는 "EBECRYL 6600" "EBECRYL 8400" 및 "EBECRYL 8805"를 들 수 있다.
아크릴레이트화 에폭시수지는 비스페놀 A 에폭시수지의 디아크릴레이트 에스테르와 같은 에폭시수지의 디아크릴레이트 에스테르이다. 시판되는 아크릴레이트화 에폭시의 예로는 라드큐어 스페셜티스(Radcure Specialties)로부터 시판되는 "EBECRYL 3500", "EBECRYL 3600" 및 "EBECRYL 3700"을 들 수 있다.
에틸렌계 불포화 화합물에는 탄소원자, 수소원자 및 산소원자와, 임의로 질소원자 및 할로겐원자를 함유하는 단량체 및 중합체 화합물이 포함된다. 산소원자 또는 질소원자 또는 이 두원자는 일반적으로 에테르, 에스테르, 우레탄, 아미드 및 우레아기에 존재한다. 에틸렌계 불포화 화합물은 약 4,000 이하의 분자량을 갖는 것이 바람직한 바, 지방족 모노 히드록시기 또는 지방족 폴리히드록시기를 함유하는 화합물과 불포화카르복실산, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 이소크로톤산, 말레산 등과의 반응에 의해 생성된 에스테르가 바람직하다. 본 발명에 바람직한 에틸렌계 불포화 화합물의 대표적인 예에는 메틸 메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 스티렌, 디비닐벤젠, 비닐 톨루엔, 비닐 에테르, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 메타크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 글리세롤 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 소르비톨 트리아크릴레이트, 및 소르비톨 헥사아크릴레이트가 포함된다. 에틸렌계 불포화화합물의 다른 예로는 에틸렌 글리콜 디아타코네이트, 1,4-부탄디올 디이타코네이트, 프로필렌 글리콜 디크로토네이트, 디메틸 말레이트등을 들 수 있다. 또 다른 에틸렌계 불포화 화합물에는 모노알릴 에스테르, 폴리알릴에스테르 및 폴리메탈릴 에스테르와 카르복실산의 아미드, 예를 들면 디알릴 프탈레이트, 디알릴 아디페이트, 및 n,n-디알릴아디프아미드가 포함된다. 또 다른 질소함유 화합물에는 트리스(2-아크릴로일-옥시에틸)이소시아누레이트, 1,3,5-트리(2-메타크릴옥시에틸)-s-트리아진, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, N-메틸아크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N-비닐피롤리돈 및 N-비닐피페리돈이 포함된다.
본 발명에 바람직한 아미노플라스트 유도체는 분자당 적어도 1.1개의 측쇄형 α,β-불포화카르보닐기를 포함하는 것이다. 이들은 미국 특허 제4,903,440호에 보다 상세히 설명되어 있다.
적어도 하나의 측쇄형 아크릴레이트기를 포함하는 이소시아누레이트 유도체와 적어도 하나의 아크릴레이트기를 포함하는 이소시아누레이트 유도체는 미국 특허 제4,652,274호에 설명되어 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 메이크 피막 전구물질은 방사선경화성 수지를 포함하는바. 이 방사선경화성 수지는, 필요에 따라 적당한 경화제 또는 광개시제가 존재하는 한, 방사선에너지에 노출시킴으로써 부분경화 또는 완전경화시킬 수 있는 수지성 또는 접착성 물질이다. 방사선에 의한 경화는 자유 라디칼 메카니즘 또는 다른 형태의 메카니즘, 예를 들면 양이온메카니즘을 이용할 수 있다. 이러한 방사선경화성 수지의 예에는 아크릴화 우레탄, 아크릴화 에폭시, 에틸렌계 불포화 화합물, 측쇄형 불포화 카르보닐기를 포함하는 아미노플라스트 유도체, 적어도 하나의 측쇄형아크릴레이트기를 포함하는 이소시아네이트 유도체, 및 이들의 혼합물 및 조합물이 포함된다. 전술한 방사선경화성 수지는 자유 라디칼 메카니즘을 통해 중합되며, 이들은 위에서 이미 설명하였다.
방사선경화성 수지에는 또한 적당한 경화제의 존재하에 양이온 중합 메카니즘을 통해 경화하는 에폭시수지가 포함된다. 이러한 수지는 미국 특허 제4,318,766호에 상세히 설명되어 있다.
본 발명의 방법에 유용한 메이크피막 전구물질은 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지, 방사선경화성 수지, 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 2이상의 수지의 혼합물, 2이상의 방사선경화성 수지의 혼합물, 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 적어도 하나의 수지와 적어도 하나의 방사선경화성수지의 혼합물, 적어도 하나의 방사선경화성 수지와 적어도 하나의 열경화수지의 혼합물, 및 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 적어도 하나의 수지와 적어도 하나의 열 경화수지의 혼합물을 사용하여 제조할 수 있다. 본 명세서에서, "열경화수지"는 열에 의해 경질화될 수 있는 수지이다. 바람직한 열경화수지는 축합경화성수지이다.
메이크 피막 전구물질이 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지와 열경화수지의 혼합물 또는 방사선 경화성 수지와 열경화수지의 혼합물을 포함하는 경우, 메이크 피막 전구물질은 연마입자를 도포하기 전에 부분경화시킨다. 부분 경화에는 다음과 같은 상태들이 포함될 수 있다 :
(1) 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 완전경화되거나 완전비경화되는 한편 열경화수지는 부분경화된 상태; (2) 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 완전 비경화되는 한편 열경화수지는 완전경화된 상태; (3) 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 부분경화되는 한편 열경화수지는 완전경화 또는 완전 비경화된 상태; (4) 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 완전경화되는 한편 열경화수지는 완전비경화된 상태; (5) 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지는 부분경화되는 한편 열경화수지도 부분경화된 상태; (6) 방사선경화성 수지는 완전 경화 또는 완전 비경화되는 한편 열경화수지는 부분경화된 상태; (7) 방사선경화성 수지는 완전 비경화되는 한편 열경화수지는 완전경화된 상태; (8) 방사선경화성 수지는 부분 경화되는 한편 열경화수지는 완전경화 또는 완전비경화된 상태; (9) 방사선경화성 수지는 완전 경화되는 한편 열경화수지는 완전비경화된 상태; (10) 방사선경화성 수지는 부분경화되는 한편 열경화수지도 부분경화된 상태.
본 발명의 메이크 피막 전구물질에 축합경화성 수지를 사용하는 경우, 이들은 일반적으로 페놀수지, 우레아-포름알데히드 수지 및 멜라민-포름알데히드수지로 이루어지는 군에서 선택된다. 열 특성, 입수용이성, 비용 및 취급용이성면에서 페놀수지가 바람직하다. 페놀수지는 2가지유형, 즉 레졸형과 노볼락형이 있다. 레졸 페놀수지, 즉 페놀-포름알데히드 수지의 경화는 알카리성 촉매에 의해 촉매화되며 포름알데히드 대 페놀의 비(몰당량기준)는 1:1 또는 그 이상, 일반적으로 1.5:1.0 내지 3.0:1.0이다. 이러한 수지에 적합한 알카리성촉매에는 수산화 나트륨, 수산화바륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 유기아민 및 탄산나트륨이 포함된다. 레졸 페놀수지는 열경화성수지이며, 경화시에 탁월한 인성, 칫수안정성, 강도, 경도 및 내열성을 발휘한다. 노볼락 페놀수지, 즉 페놀-포름알데히드수지의 경화는 산성 또는 알카리성촉매에 의해 촉매화되며 포름알데히드 대 페놀의 비(몰당량기준)는 1:1이하이다.
레졸 페놀수지 및 노볼락 페놀수지 둘다 적당한 경화제 또는 개시제의 존재하에서 열에 의해 경화시킬 수 있다. 시판 페놀수지의 예로는 오시덴탈 케미칼 코오포레이숀(Occidental Chemical Corporation)으로부터 시판되고 있는 "AEROFENE"(상표명); 유니온 카바이드(Union Carbide)로부터 시판되고 있는 "BAKELITE"(상표명); 및 몬산토컴패니(Monsanto Company)로부터 시판되고 있는 "RESINOX"(상표명)를 들 수 있다.
메이크 피막 전구물질에 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지 및 축합경화성 수지가 사용되는 경우, 자유 라디칼 메카니즘에 경화가능한 수지대 축합경화성 수지의 중량비는 약 100중량부 내지 0중량부대 약 10중량부 내지 약 90중량부, 바람직하게는 약 50중량부 내지 약 50중량부 대 약 25중량부 내지 약 75중량부, 더욱 바람직하게는 약 20중량부 내지 약 80중량부이다.
메이크 피막 전구물질에는 자유 라디칼경화성 수지 또는 방사선경화성 수지와 함께 에폭시수지도 첨가할 수 있다. 본 발명의 방법에 유용한 에폭시수지는 하기 구조식의 옥시란고리를 포함한다:
이 반응은 축합반응이 아니라 산성 또는 염기성촉매에 의해 개시되는 에폭시고리의 개환반응이다. 이러한 에폭사이드 수지에는 단량체성 에폭시수지 및 중합체성 에폭시수지가 포함된다. 이러한 수지들은 그들의 탄소 골격과 치환기의 성질에 따라 상당히 다양하다. 예를 들면, 탄소골격은 에폭시수지와 통상적으로 관련된 어떤 형태의 것이라도 무방하며 그것의 치환기는 실온에서 옥시란고리와 반응성인 활성수소원자를 포함하지 않은 어떤기라도 가능하다.
한가지 구체예로서, 메이크 피막 전구물질은 이를 부분적으로 경화시키기 위해 에너지원에 노출시킨다. 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화할 수 있는 상기 수지의 중합반응은 자유 라디칼 제공원에 의해 개시된다. 자유 라디칼 제공원은 전자빔 방사선 또는 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화할 수 있는 상기 수지에 부가된 적절한 경화제 또는 개시제에 의해 제공될 수도 있다. 상기 경화제 또는 개시제를 에너지원에 노출시키는 경우, 자유 라디칼이 생성된다; 이 자유 라디칼들이 중합반응을 개시시킨다.
다른 구체예로서, 메이크 피막 전구물질은 이를 부분적으로 경화시키기 위해 방사선 에너지원에 노출시킨다. 방사선 에너지원의 예로는 전자빔, 자외선 및 가시광선을 포함한다. 전자빔 방사선 에너지 원의 경우, 상기 방사선 경화성 수지중에 경화제 또는 개시제를 사용할 수도 있고 사용하지 않을 수도 있다. 자외선 또는 가시 광선 방사선 에너지원의 경우, 항상은 아니지만 일반적으로 방사선 경화성 수지의 중합반응을 개시하기 위해서는 상기 수지중에 경화제 또는 개시제를 사용할 필요가 있다.
이온화 방사선으로도 알려져 있는 전자빔 방사선은 0.1 내지 10Mrad의 조사량, 더욱 바람직하게는 1 내지 10Mrad의 조사량으로 사용하는 것이 바람직하다.
고온에 노출되면 자유 라디칼을 생성할 수 있는 경화제 또는 개시제들로는 이를테면 벤조일 퍼록사이드 같은 퍼록사이드, 아조화합물, 벤조페논 및 퀴논류등이 있다. 고온 경화를 위한 온도는 약 50℃ 내지 약 200℃ 범위이어야 하며, 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 100℃ 범위이고, 시간은 약 0.1 내지 약 14시간이다. 경화온도는 피복 연마물품에 사용된 배킹의 물질이 내구성을 지닐 수 있는 온도까지로 제한된다.
자외선에서 유래된 방사선 에너지에 노출되는 경우 자유 라디칼을 생성할 수 있는 경화제 또는 개시제로는 유기퍼록사이드, 아조 화합물, 퀴논, 벤조페논, 니트로소 화합물, 아크릴 할라이드, 하이드라존, 메르캅토 화합물, 피릴리움 화합물, 트리아크릴이미다졸, 비스이미다졸, 클로로 알킬트리아진, 벤조인 에테르, 벤질 케탈, 티오크산톤 및 아세토페논 유도체류등이 있다. 에틸렌성 불포화 화합물에 대한 자유 라디칼 광개시제 시스템에 대해서는 미국 특허 제3,887,450(예를 들면 컬럼 4)호와 미국 특허 제3,895,949(예를 들면 컬럼 7)호를 참고할 수 있다. 본원에서 사용된 자외선은 200 내지 450nm 범위내, 더욱 바람직하게는 250 내지 400nm 범위내의 파장을 지닌 비입자성 방사선을 의미한다. 몇몇 경우에, 개시제는 액상으로 존재하는 것이 바람직하다. 이때 개시제는 결합제 전구물질 중에 용이하게 용해시킬 수 있다. 액상으로 존재하는 일군의 개시제들은 히드록시 메틸 페닐 프로파논을 주성분 으로 하는 것들이 있다. 이와 같은 타입의 물질은 시바-가이기 코오포레이숀에서 상품명 "Darocur 1173"하에 시판되고 있다. 이 개시제는 2-히드록시-2-메틸 -1-페닐-프로판-1-온이다. 액상인 상기 개시제의 실제량은 목적하는 경화속도, 결합제 전구물질의 이화학적 특성, 자외선에의 노출 시간 및 피복 두께와 같은 여러 인자에 따라 결정된다.
가시광에 노출되어 자유 라디칼을 생성할 수 있는 경화제 또는 개시제들은 미국 특허 제4,735,632호에 제시되어 있다. 본원에서 사용되는 가시광방사선 에너지란 400 내지 800nm 범위, 더욱 바람직하게는 400 내지 550nm 범위내의 파장을 갖는 비입자성에너지를 의미한다.
임의의 방사선 에너지 원을 사용한 부분 중합 또는 부분 경화 속도는 수지의 밀도 및 특성뿐아니라 수지층의 두께에 따라 다양하다.
메이크 피막 전구물질은 방사선 에너지원에 노출시켜 부분적으로 경화시키는 것이 바람직하다. 방사선에 의한 경화는 통상의 열경화 방법에 의해 경화시키는 것보다 시간과 에너지를 상당히 적게 필요로 한다. 방사선 수단에 의한 경화 방법은 피복 연마제품을 제조하는데 드는 시간을 그다지 증가시키지 않는다.
메이크 피막 전구 물질을 부분 경화, 예를 들면 부분 중합시킴으로써, 피복 연마 물품내에 다수의 연마제 입자층들이 형성되는 것을 최소화시킬 수 있다. 제5도에는 다수의 연마제 입자층들을 갖고 있는 피복 연마물품을 나타낸 것이다. 대부분의 피복 연마 물품들이 다수의 피크부와 밸리부(valleys)를 갖고 있는 배킹을 사용하고 있기 때문에, 배킹의 표면적은 상당히 높다. 상기 밸리부를 충진하기 위해 메이크 피막 전구물질을 도포시키는 경향이 있다. 밸리부내에 가해지는 연마제 입자들은 상기 밸리부내에 다수의 연마제 입자층들을 생성시키는 농도로 존재한다. 만일 메이크 피막 전구물질을 상기 연마제 입자를 가하기 전에 부분적으로 경화시키거나 중합시키는 경우, 밸리부를 충진 시키는 메이크 피막 전구물질은 어느정도 고화되어, 백킹의 표면적을 감소시킬 수 있다. 따라서 밸리부내의 연마제 입자층들의 수를 감소시킬 수 있게 된다. 또한, 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화 또는 부분적으로 중합시키는 경우, 메이크 피막 전구물질의 점도가 증가한다. 메이크 피막 전구물질의 점도가 너무 낮은 경우, 이는 모세관 현상에 의해 상기 각 연마제 입자 위 또는 주변으로 분산되어 연마제 입자들이 이 메이크 피막 표면 아래에 위치하게 되어 연마제 입자가 존재하는 면이 없게 되는 외관상의 문제점을 초래하게 된다. 이런 문제점을 보완하기 위해서, 부가적인 연마제 입자층들을 사용한다. 본 발명의 방법으로 메이크 피막 전구물질의 점도가 증가됨에 따라 연마제 입자들은 메이크 피막 전구물질에 의해 덜 습윤되게 되고, 결국 배킹면을 피복하는데 더 적은 연마제 입자층을 필요로 하게 되며, 이 경우 저농도의 연마제 입자로 인해 외관상의 문제점이 야기될 수도 있다. 제4도에는 본 발명의 방법에 의해 제조된 피복 연마제품을 나타낸 것이다. 제4도의 피복 연마 제품내에 존재하는 연마제 입자층의 수는 제5도의 피복 연마 제품내에 존재하는 연마제 입자층의 수보다 적다.
본 발명의 방법에 유용한 연마제 입자들은 적어도 7, 더욱 바람직하게는 적어도 8의 모어 경도를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명에 적합한 전형적인 연마제입자의 예로는 산화 알루미늄, 열처리된 산화 알루미늄, 알루미나 지르코니아, 셀가믹 산화 알루미늄, 실리콘 카바이드, 다이아몬드, 산화 세륨, 보론 카바이드, 보론니트라이드, 가네트 및 그들의 혼합물등이 있다. 이 연마제 입자들은 적하피복법 (drop coating) 또는 정전피복법에 의해 도포시킬 수 있다. 연마제 입자를 도포하는 바람직한 방법은 정전피복법이다.
변형시킨 일례로서, 연마제 입자를 도포한 후, 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화, 이를테면 또는 완전히 중합시켜 메이크 피막을 형성한다. 메이크 피막은 열에너지 또는 방사선 에너지에 노출시킴으로써 완전히 경화시킬 수 있다. 만일 메이크 피막 전구물질이 열에너지에 의해 완전히 경화되는 경우, 오븐의 온도는 약 30분 내지 약 12시간동안 약 50℃ 내지 150℃의 온도에 세팅하는 것이 바람직하다. 만일 메이크 피막 전구물질이 방사선에 의해 완전히 경화되는 경우, 방사선 에너지원은 전술한 것들과 동일한 것일 수 있다. 그러나 경화조건, 예를 들면, 전자빔, 자외선 또는 가시광의 경우 조사량, 노출시간 같은 것들은 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키기 위해 일반적으로 증가시켜야 할 것이다. 추가로, 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화가능한 수지의 완전 경화 반응은 불활성 분위기, 예를 들면 질소 분위기 중에서 실시하는 것이 바람직하며, 그 이유는 산소가 자유 라디칼중합반응을 억제하는 경향이 있기 때문이다.
본 발명의 다른 변형예는 제2도에 도시하였는데, 이는 사이즈 피막 전구물질(size coat precursor)을 도포하고, 이 사이즈 피막 선구 물질을 완전히 경화시킨다는 것 외에는 상기 일차 변형예와 유사하다. 제2도에 있어서, 배킹(30)은 비권선 스테이션(32)을 출발하여 일차 피복 스테이션(34)을 통과한다. 일차 피복 스테이션(34)에서, 배킹(30)의 정면부(36)가 방사선 경화성 수지를 함유한 메이크 피막 전구물질(38)로 피복된다. 그후, 메이크 피막 전구물질(38)이 일차에너지원(40)에 노출되어 메이크 피막 전구물질(38)이 부분적으로 경화된다. 그 다음, 연마제 입자(42)를 메이크 피막 전구물질(38)에 가한다. 이후, 메이크 피막 전구물질(38)은 2차 에너지원(44) 수단에 의해 완전히 경화된다. 이 단계 이후에, 얻어진 피복연마 물품은 이차 피복 스테이션(46)을 경유해 통과하고, 이곳에서 사이즈 피막 전구물질(48)로 도포된다. 그후 사이즈 피막 전구물질(48)은 일반적으로 3차 에너지원(50)에 경화된다. 최종적으로 피복연마물품은 점보롤(52)에 감기게 된다.
상기 제2변형예에서, 배킹, 일차 피복 스테이션, 메이크 피막 전구물질, 일차에너지원, 연마제 입자 및 2차 에너지 원은 상기 제1변형예에서 서술된 것과 동일한 것일 수 있다. 상기 이차 피복 스테이션은 일차 피복 스테이션에 대해 제시된 것과 동일한 것일 수 있다. 3차에너지 원은 전술한 2차 에너지 원에 대해 제시된 것과 동일한 것일 수 있다.
사이즈 피막 전구물질은 임의의 수지상 또는 글루틴상 접착제를 포함할 수 있다. 이와 같은 사이즈 피막 전구물질의 예로는 페놀 수지, 우레아 포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 아크릴레이트 수지, 우레탄 수지, 에폭시수지, 폴리에스테르 수지, 아미노 폴라스트 수지 및 전술한 성분의 조합물 및 전술한 성분의 혼합물 등이 있다. 바람직한 사이즈 피막 전구물질은 페놀 수지 또는 에폭시 수지를 포함한다.
본 발명의 임의의 구체예 또는 변형예를 구성하는 메이크 피막 전구물질 또는 사이즈 피막 전구물질 또는 둘모두는 임의의 첨가제, 예를 들면 충진제, 섬유, 윤활제, 분쇄 보조제, 습윤제, 계면활성제, 안료, 염료, 커플링제, 감소제 및 현탁제같은 것들을 포함할 수 있다.
바람직한 충진제는 탄산 칼슘, 산화 칼슘, 칼슘 메타실리케이트, 알루미나 트리하이드레이트, 크라이오라이트, 마그네시아, 카올린, 석영 및 유리등이 있다.
분쇄 보조제로 작용할 수 있는 충진제로는 크라이오라이트, 칼륨 플루오로보레이트, 장석 및 황이 있다. 충진제는 경화된 피막이 양호한 가요성과 인성을 유지하는 범위내에서 메이크 피막 전구물질 또는 사이즈 피막 전구물질 100부당 약 250부 이하, 바람직하게는 약 30 내지 약 150 부의 양으로 사용할 수 있다. 이 물질의 사용량은 목적하는 특성을 제공하도록 선택된다.
유기 용매 및/또는 물은 점도를 변화시키기 위해 상기 결합체 전구물질에 부가할 수도 있다. 바람직한 점도값은 실온(25℃)에서 10 내지 10,000 센티포이즈 사이의 범위, 통상 50 내지 1,000 센티 포이즈 사이의 범위이다. 특정 유기 용매 및/또는 물을 선택하는 방법은 결합제 전구물질중에 사용된 방사선 경화성 수지의 종류, 자유 라디칼 경화성 수지 및/또는 열경화성 수지의 종류와 이들 수지의 사용량에 따라 결정된다.
세번째 변형에는 사이즈 피막 전구물질이 도포되고, 이 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시키는것 외에는 상기 일차 변형예와 유사하다. 제3도에 있어서, 배킹(60)은 비권선 스테이션(62)에서 출발하여 일차 피복 스테이션(64)을 통과한다. 일차 피복 스테이션(64)에서 배킹(60)의 정면부(66)는 자유 라디칼 메카니즘에 의해 경화 가능한 수지를 함유하는 메이크 피막 전구물질(68)로 피복된다. 그 다음에 메이크 피막 전구물질(68)은 제1에너지 원(70)에 노출되어 상기 메이크 피막 전구물질내에 존재하는 자유라디칼 메카니즘에 의해 경화 가능한 수지가 부분적으로 경화된다. 그후, 연마제 입자(72)가 메이크 피막 전구물질(68)에 적용된다. 이 단계 이후에, 얻어진 피복된 연마 물품은 이차 피복 스테이션(74)을 통과하게 되며, 여기에서 사이즈 피막 전구물질(76)이 도포된다. 그후 메이크 피막 전구물질(68)과 사이즈 피막 전구물질(76)이 완전히 경화되는데, 일반적으로 제2에너지원(78)에 의해 경화된다. 최종적으로, 피복된 연마물품은 점보롤(80)상에 감기게 된다.
상기 세번째 변형예의 경우, 배킹, 일차 피복 스테이션, 메이크 피막 전구물질, 제1에너지 제공원, 연마제 입자. 이차 피복 스테이션, 사이즈 전구물질 및 제2에너지 제공원은 상기 제1및 제2변형예에서 이미 기술한 것과 동일할 수 있다.
제2및 제3 변형예의 경우, 연마제 입자들의 배향성의 파괴를 최소화 하기 위해 피복연마물품의 표면상에 사이즈 피막 전구물질을 분무시키는 것이 바람직하다.
하기 비제한 실시예에 의해 본 발명을 추가로 예시한다. 모든 피복중량은 g/m2단위로 정의한다. 모든 제제비는 중량을 기초로 한다.
이하 실시예에서, 하기 약어 및 제제가 사용된다:
BPAS 유기용매로 피복할 수 있는 비스페놀 A 에폭시수지의 디글리시딜 에테르를 함유하는 조성물. 이 조성물은 상표명 "EPON 828"로 Shell Chemical Company(미국, 텍사스, 휴스턴 소재)에서 시판되는 것을 구입한 것임.
CaCO 탄산칼슘 충진제.
PETA 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트
PA 상표명 "VER SAMID 125"로 Henkel Corporation에서 시판되고 있는 폴리아미드 경화제.
PH1 2,2-디메톡시-1,2-디페닐-1-에타논
PS 글리콜 에테르 용매
PP 레졸 페놀계수지용 가소제인 폴리에스테르 수지
RP1 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르와 물을 용매로 함유하여 74% 고형분을 함유하는 레졸페놀계 수지
PR2 74% 고형분을 함유하며, 용매로 물을 사용하는 레졸 페놀계수지
WA 습윤제로서 지방산의 글리콜 에스테르
WC100 상표명 "AROMATIC 100"로 Worun Chemcal Co(미국, 미네소타, 세인트폴 소재)에서 시판되는 유기용매
H2O 물
이하의 시험 과정을 사용하여 실시예에 의해 제조된 피복연마 물품을 시험하였다. 이상적인 피복연마 물품은 커트값(cut value)이 높고, 표면 마무리값이 낮은 것이다.
벨트시험 과정
각 실시예의 피복 연마 물품을 사용해 이음새가 없는 7.6cm × 335cm 연마 벨트를 제작했다. 각 실시예 마다 2개의 이음새가 없는 피복 연마 벨트를 일정한 하중의 표면 마쇄기상에서 시험했다.
약 2.5cm × 5cm ×18cm의 미리 평량한 스틸 시험편을 수직으로 위치한 홀더에 장착시키되 2.5 × 18cm 면이 톱니가 있는 고무 접촉휘일(36cm 직경, 60 쇼어 A 듀로미터)상에 장착된 이음새없는 연마벨트와 마주하도록 장착시켰다. 상기 시험편은 20 사이클/분이 속도로 18cm 경로를 수직 왕복운동 시켰으며, 스프링이 장착된 플런저가, 상기 벨트가 약 2,050m/분으로 추진될때 9.1kg의 하중으로 상기 벨트에 대해 상기 시험편에 힘을 가했다. 1분의 마쇄시간이 경과한후 시험편 홀더 조립체를 제거해 다시 평량하고, 제거된 시험편의 양은 초기 중량에서 마모된 후의 시험편의 중량을 차감하여 계산했다. 그후 새로운 사전 평량한 시험편과 홀더를 상기 장비에 장착했다. 이 시험에서 실험에러는 +/-10%였다. 총커트는 20분내에 제거된 스틸의 양이었다.
디스크 시험 과정
각 실시예의 피복 연마 물품으로부터 10.2cm 직경의 디스크를 제조하고 압감성 접착제를 사용해 포옴백-업 패드(foam back-up pad)에 고정시켰다. 이 피복연마제 디스크와 백-업 패드 조립체를 Schiefer 시험기상에 장착시키고, 상기 피복연마제 디스크 "PLEXI GLASS" 중합체 시험편을 마모시키는데 사용했다. 모든 시험은 물을 상부에 흘려보내주면서 실시했다. 이 시험의 정지 시점은 피복된 연마 디스크가 500회 회전 또는 500회 순환한 때였다. 시험편으로부터 제거된 "PLEXI GLASS"의 양 및 "PLEXI GLASSS" 중합체 시험편의 표면 마무리 값(Ra)은 상기 시험의 정지 시점에서 측정했다. Ra는 마이크로 인치 단위로 측정한 스트래치크기의 대수 평균치이다.
십윤 푸시-풀(Push-Pull) 테스트
각 실시예의 피복 연마 물품으로 5.6cm × 22.9cm의 직사각형 시이트를 제조했다. 연마 물품은 클립에 의해 4.5kg 금속 백업(back up) 패드에 고정시켰다. 시험편과 접촉되는 피복 연마 표면의 면적은 5.6cm × 15.1cm이었다. 시험편은 자동차 도색업계에서 통상적으로 사용되는 우레탄 프라이머를 포함하는 45cm × 77cm 금속판이었다. 연마시, 시험편의 표면은 물로 침수시켰다. 연마 물품/백업 패드 어셈블리는 시험편에 대해 90 스트로크 이동시켜 우레탄 프라이머를 연마하였다. 1 스트로크는 일직선으로 전후 방향으로 작동자의 손이 한번 운동하는 것으로 정의된다. 커트 즉, 제거된 프라이머의 양(㎛)을 90 스트로크후에 측정하였다. 프라이머의 두께는 Elcometer Instruments Limited(영국 Machester 소재)에서 시판되는 엘코미터 측정 기기로 측정하였다. 표면 마무리 Ra 즉, 연마된 프라이머의 표면 마무리 Rauk Taylor Hobson Limited에서 시판되는 서트로닉 3 프로필로미터로 10회 순화한후 측정하였다.
부분 경화 시험의 범위
이 시험에 서 메이크 피막으로 사용되는 수지는(1) 히드록시에틸 아크릴레이트 2당량을 2,3,4-트리메틸-헥사메틸렌 디이소시아네이트와 반응시킨 방응 생성물(60%), (2) 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이드(30%), (3) 1% 광개시제 (PH 1) 및 1% 습윤제("SILWET 670", Union Carbide)를 함유하는 이소보르닐 아크릴레이트(10%)의 배합물이었다.
부분 경화의 정도를 측정하기 위한 첫번째 방법은 유리 현미경 슬라이드상에 메이크 피막 전구물질 수지의 200㎛ 필름을 끌어 내리는 것을 포함한다. 피복 및 비피복된 슬라이드의 중량을 측정하여 각 슬라이드상의 수지의 양을 측정한다. 그후, 피복된 슬라이드를 100W/in 자외선 램프하에 다양한 선속도로 통과시킨다. 이들 슬라이드상에 과량의 등급 600 SiC 미네랄을 적하 피복한 후, 수지로 가능한 한 다량의 미네랄을 습윤시킨다. 그후, 남아있는 미결합 미네랄은 공기로 날려버린다. 고속 선속에서, 수지를 약한 자외선에 노출시키면, 낮은 정도의 수지 경화가 산출된다. 미네랄을 습윤시킬 수 있는 수지의 능력과 선속도간의 관계가 얻어질 수 있다. 저속 선속도 즉, 높은 정도의 경화는 낮은 미네랄 채취를 야기시키며, 고속 선속도 즉, 낮은 정도의 경화는 높은 미네랄 채취를 산출시킨다. 이 방법의 대표적인 결과는 하기에 제시되어 있다.
경화의 범위는 메이크 피막 전구물질의 수지가 습윤시킬 수 있는 미네랄의 양을 결정한다.
부분 경화를 측정하기 위한 두번재 방법은 미네랄을 경화 또는 부분 경화된 수지상에 적하 피복하지 않는다는 점을 제외하고는 상기 방법을 따른다. 대신에, 수지-피복된 유리 슬라이드를 1시간동안 용매(아세톤)중에 침지시킨다. 아세톤 중 침지시킴으로써 슬라이드상에 수지의가용성부 또는 미경화부가 제거된다. 제공된 방사량과 아세톤에 의해 용해된 수지의 양의 관계가 관측 가능하다. 슬라이드를 주위 조건에서 밤새(약 16시간) 대기중에 건조시킨 후, 계량하여 중량 손실을 측정한다. 고속 선속도 즉, 낮은 수준의 경화는 더욱 많은 가용성 물질을 산출시키므로 건조후, 유리 슬라이드상에 보다 적은 불용성 중합체가 남도록 한다. 이 방법의 대표적인 결과는 하기에 제시되어 있다.
두 방법에 있어, 메이크 피막의 "부분 경화" 효과는 관측 가능하다. 수지의 제제, 경화 단계가 수행되는 대기압 또는 방사원으로부터 슬라이드까지의 거리와 같이 경화속도에 영향을 미치는 그외의 요인도 또한 경화 정도에 일부 효과를 미칠 수 있다.
[비교예 A]
페놀/라텍스 포화제 및 페놀/라텍스 프리사이즈(presize) 피막을 포함하는 J 중량의 레이온 배킹을 제조하였다. 48%RP1 및 52% CaCO3를 포함하는 메이크 피막 전구물질(75% 고체)을 제조하였다. 메이크 피막 전구물질을 75.4g/m2의 습윤 중량으로 레이온 배킹상에 롤 피복하였다. 그후, 등급 P180 열-처리된 알루미늄 옥사이드 연마 입자를 200g/m2의 메이크 피막 전구물질내로 정전 사출하였다. 생성된 물품은 88℃의 온도에서 90분간 가열하여 레졸 페놀성 수지를 부분 경화시켰다. 그후, 47.8% RP1, 39.3% CaCO3, 11.6% H2O 및 1.3% PS를 균질해질 때까지 혼합하여 사이즈 피막 전구체를 제조하였다. 그다음, 사이즈 피막 전구물질을 88g/m2의 습윤 중량으로 연마제 입자상에 도포하였다. 생성된 물품은 88℃의 온도에서 90분동안 가열한 후, 100℃의 온도에서 12시간동안 가열하였다. 이후에, 피복 연마 물품을 굴곡시켰다. 벨트 시험 과정에 따라 피복 연마 물품을 시험하였으며 그 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 1]
8% PETA, 42% RP1, 43.5% CaCO3,, 0.6% PH1, 2.95% H2O 및 2.95% PS로 구성된 메이크 피막 전구물질을 제조하였다. 메이크 피막 전구물질을 비교예 A에서 사용했던 것과 동종의 레이온 배킹에 80g/m2의 습윤 중량으로 도포하였다, 그후, 메이크 피막 전구물질을 출력이 79 와트/cm인 1개의 자외선 램프에 13/m분의 속도로 노출시켰다. 47.8% RP1, 39.3% CaCO3, 11.6% H2O 및 1.3% PS를 균질하게 혼합하여 사이즈 피막 전구물질을 제조하였다. 그후, 이 혼합물을 75g/m2의 습윤 중량으로 연마 입자에 도포하였다. 생성된 물품을 88℃의 온도에서 90분간 가열한 후, 100℃의 온도에서 12시간동안 가열하였다. 그 다음, 피복 연마 물품을 굴곡시켰다. 벨트 시험 과정에따라 피복 연마 물품을 시험하였으며, 그 결과는 표 I에 제시되었다.
[표 I]
[실시예 2]
14.2% PETA, 36.4% RP2, 31.2% PP. 2.4% WA, 7.15% PS, 7.15% H2O 및 1.5% PH1을 함유하는 메이크 피막 전구물질을 제조하였다. 메이크 피막 전구물질을 10.5g/m2의 습윤 중량으로 방수 A 웨이트 종이상에 롤 피복하였다. 메이크 피막 전구물질을 출력이 79와트/cm인 1개의 자외선 램프에 23m/분의 속도로 노출시켰다. 그후, 등급 600 실리콘 카아바이드 연마 입자를 16g/m2의 평균의 중량으로 메이크 피막 전구물질에 정전기적으로 사출시켰다. 피복 연마 물품을 116℃의 온도에서 40분간 가열하였다. 사이즈 피막 전구물질을 15g/m2의 습윤중량으로 연마 입자상에 도포하였다. 사이즈 피막 전구물질을 70.71% RP2, 16.5%PP, 2.4% WA, 5.2% PS ALC 5.2% H2O로 구성된다. 피복 연마 물품을 113℃의 온도에서 70분간 가열하였다. 그후, 디스크 시험 과정에 따라 피복 연마물품을 시험하였으며 그 결과는 표 Ⅱ에 제시되어 있다.
[표 Ⅱ]
비교예 B의 생성물은 3M(Minnesots Mining and Manufacturing Company : St. Paul. Minnesota 소재)에서 시판하는 등급 600 "TRI-M-ITEWETORDRY"형 W종이 피복된 연마 제품이었다. 표 Ⅱ의 데이타는 실시예 2의 물품이 비교예 B의 물품보다는 더욱 높은 커트량과 낮은 표면 마무리 값을 제공함을 나타낸다.
[실시예 3]
12.6% PETA, 43.1% RP2, 17.6% PP. 1.5% WA, 12.15% PS, 12.15% H2O 및 0.9%
PH1을 함유하는 메이크 피막 전구물질을 제조하였다. 메이크 피막 전구물질을 10.5g/m2의 습윤 중량으로 방수 A 웨이트 종이상에 롤 피복하였다. 그후, 메이크 피막 전구물질을 출력이 79와트/cm인 1개의 자외선 램프에 15g/m2의 습윤 중량으로 연마 입자상에 도포하였다. 사이즈 피막 전구물질은 62.51% RP2, 5% PP. 2.4% WA, 15.1% PS 및 15% H2O로 구성된다. 피목 연마 물품을 113℃의 온도에서 70분간 가열하였다. 그후, 디스크 시험 과정에 따라 피복 연마 물품을 시험하였으며 그 결과는 표 Ⅲ에 제시되었다.
[표 Ⅲ]
비교예 C 생성물은 3M(Minnesots Mining and Manufacturing Company : St. Paul. Minnesota 소재)에서 시판하는 등급 600 "TRI-M-ITEWETORDRY"형 W2종이 피복된 연마 제품이었다. 표 Ⅲ의 데이타는 실시예 3의 물품이 비교예 C의 물품보다는 훨씬 낮은 표면 마무리를 제공하며 반면 약간 낮은 커트량을 제공함을 나타낸다.
[실시예 4]
13.1% PETA, 61.9% RP2, 5.2% PP. 2.4% WA, 8.2% PS, 8.2% H2O 및 0.9%
PH1을 함유하는 메이크 피막 전구물질을 제조하였다. 그후, 메이크 피막 전구물질을 14.7g/m2의 습윤 중량으로 방수 A 웨이트 종이상에 롤 피복하였다. 메이크 피막 전구물질을 출력이 79와트/cm인 1개의 자외선 램프에 30.5m/분의 속도로 노출시켰다. 그후, 등급 400 실리콘 카아바이드 연마 입자를 16.8g/m2의 평균 중량으로 메이크 피막 전구물질에 정전기적으로 사출시켰다. 피복 연마 물품을 116℃의 온도에서 40분간 가열하였다. 사이즈 피막 전구물질을 16.8g/m2의 습윤 중량으로 연마 입자상에 도포하였다. 사이즈 피막 전구물질은 52.61% RP2, 10% PP. 2.4% WA, 17.5% PS 및 17.5% H2O 구성된다.
피복 연마 물품을 113℃의 온도에서 70분간 가열하였다. 그후, 피복 연마 물품을 푸시 풀 시험과 디스크 테스트 과정에 따라 시험하였다. 푸시 풀 시험 결과는 표 Ⅳ에 제시되어 있으며, 디스크 시험결과는 표 Ⅴ에 제시되었다.
[표 Ⅳ]
비교예 D 생성물은 3M(Minnesots Mining and Manufacturing Company : St. Paul. Minnesota 소재)에서 시판하는 등급 600 "TRI-M-ITEWETORDRY"형 W종이 피복된 연마 제품이었다. 표 Ⅳ의 데이타는 실시예 4의 물품이 비교예 D의 연마물품보다는 더욱 높은 커트량과 낮은 표면 마무리를 제공함을 나타낸다.
[표 Ⅴ]
표 Ⅴ의 데이타는 실시예 4의 물품이 비교예 D의 물품보다는 더욱 적은 연마 입자층을 가진다는 것을 나타낸다.
[실시예 5]
13.6% PETA, 60.5% RP2, 10.9% PP. 2.5% WA, 5.75% PS, 5.75% WT 및 1.0% PH1로 구성된 메이크 피막 전구물질을 제조하였다. 그후, 메이크 피막 전구물질을 12.6g/m2의 습윤 중량으로 방수 A 웨이트 종이상에 롤 피복하였다. 그후, 메이크 피막 전구물질을 출력이 79와트/cm인 1개의 자외선 램프에 30.5m/분의 속도로 노출시켰다. 그후, 등급 1000 SiC 연마 입자를 19g/m2의 중량으로 메이크 피막 전구물질에 정전기적으로 사출시켰다. 생성된 물품을 116℃의 온도에서 40분간 가열하였다. 사이즈 피막 전구물질을 18g/m2의 습윤 중량으로 연마 입자상에 도포하였다. 사이즈 피막 전구물질은 49.7% BPAS 25.06% PA, 0.4% 습윤제(MODAFLOW", Monsato Compay )및 24.84%WC-100으로 구성된다. 산출한 피복 연마 물품을 113℃의 온도에서 70분간 가열하였다. 디스크 시험 과정과 푸시 풀 시험 과정에 따라 피복 연마 물품을 시험하였다. 디스크 시험 결과는 표 Ⅵ에 제시되어 있으며, 푸시 풀 시험 결과는 표 Ⅶ에 제시되어 있다.
[ 표 Ⅵ]
[ 표 Ⅶ]
비교예 E는 3M(Minnesots Mining and Manufacturing Company Co.. : St. Paul. Minnesota 소재)에서 시판하는 등급 1000 "IMPERIAL WETORDRY" 샌딩 페이퍼(A 웨이트)이었다. 표 Ⅵ 및 Ⅶ의 데이타는 실시예 5의 연마 물품이 커트량과 표면 마무리면에서는 비교예 E의 연마 물품과 대등하지만, 실시예 5의 물품은 비교예 E의 물품보다 적은 연마 입자층을 가진다는 것을 보여준다.
본 발명의 범주 및 정신에서 벗어남이 없이 본 발명의 다양한 변형과 변화가 당업자에 의해 실현될 것이며, 본 발명은 본 명세서에 기술된 예시적인 실시양태로 국한되지 않는 것으로 이해되어야 한다.
[실시예 6 및 7]
RP2(44,4부), 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(24부), 폴리에틸렌 글리콜(15부) (PEG 600, Union Carbide 제품), 습윤제(0.2부) ( Silwet l7604", Union Carbide 제품), 습윤제(0.2부) (Interwet 33", Akzo Chemie America 제품), 실란 커플링제(1.0부) ("A-1000", Union Carbide 제품), 물(11.1부), PS(3부) 및 개시제(1.1부) ("Darocur 1173", Ciba-Geigy Corp. 제품)을 완전히 혼합하여 실시예 6의 메이크 피막 전구물질을 제조하였다.
실시예 7의 메이크 피막 전구물질은 "Darocur 1173" 개시제가 PH1(1.1부)로 대체되는 점만 제외하고 실시예 6과 동일하였다.
실시예 6 및 7 각각에 있어서, 메이크 피막 전구물질은 약 8g/m2의 중량으로 방수 A 웨이트 종이상에 롤 피복하였다, 그다음, 메이크 피막 전구물질을 90내지 130 주울의 자외선에 노출시켜 메이크 피막 전구물질을 부분 경화시켰다. 직후, 등급 2500JIS 실리콘 카아바이드 연마 입자를 약 8g/m2의의 중량으로 부분 경화된 메이크 피막 전구물질에 정전기적으로 피복하였다. 정전 피복이전에 연마 입자를 건주하여 과잉의 물을 제거하고 연마 입자가 응집되는 것을 방지하였다. 생성된 구성물은 115℃에서 40분간 열 경화시켰다. 그다음, 사이즈 피막 전구물질을 약 7g/m2의 중량으로 연마 입장와 메이크 피막 전구물질에 롤 피복하였다, 사이즈 피막 전구물질은 RP2(41.5부), 가소화제(7.8부) ("Jeffamine EDR148", Texaco Inc. 제품), 가소화제(7.8부)(Jeffamine D230", Texaxo Inc. 제품), 습윤제(0.2부) ("Sitwet L7604", Union Carbide 제품), 습윤제(0.2부) (Interwet 33", Akzo Chemie America 제품), 실란 커를링제(0.5부) ("A-1100", Union Carbide 제품) 및 물 (42부)을 포함한다. 생성된 피복 연마물품은 115℃에서 70분간 열처리하였다,
디스크 시험 과정에 따라, 피복 연마 물품을 시험하였다. 그 결과는 표 Ⅷ에 제시되어 있다.
[표 Ⅵ]

Claims (41)

  1. (a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화시킨 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 도포하느 단계; 및 (e) 상기 부분적으로 경화시킨 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계를 포함하는 피복 연마 물품을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지, 방사선 경화성 수지 및 그것의 조합물중에서 선택되는 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 열 경화성 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 열경화성 수지가 페놀수지, 아크릴레이트 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 및 그것의 조합물로 구성된 그룹 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 불포화 수지가 α,β-불포화 카르보닐 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 불포화 수지가 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 아크릴아미드수지 및 메타크릴아미드 수지로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 자유 라디칼 공급원에 의해 경화가 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서 상기 메이크 피막 전구물질이 경화제, 개시제, 및 그 둘다로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 충진제, 섬유, 윤활제, 미분쇄 조제, 습윤제, 계면활성제, 색소, 염료, 커플링제, 가소제 및 현탁제로 구성된 그룹중에서 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 자유 라디칼로 경화되는 수지와 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 방사선 경화성 수지와 열 경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지와 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. (a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화시킨 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 도포하는 단계; (e) 상기 부분적으로 경화시킨 메이크 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계; (f) 상기 연마입자와 상기 경화된 메이크 피막상에 사이즈 피막 전구물질을 도포하는 단계 ; 및 (g) 상기 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계를 포함하는 피복 연마 물품을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지, 방사선 경화성 수지 및 그것의 조합물중에서 선택되는 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 불포화 수지가 α,β-불포화 카르보닐 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 불포화 수지가 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 아크릴아미드 수지 및 메타크릴아미드 수지로 구성된 그룹중에서 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 자유 라디칼 공급원에 의해 경화가 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 경화제, 개시제, 및 그 둘다로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 충진제, 섬유, 윤활제, 미분쇄 조제, 습윤제, 계면활성제, 색소, 염료, 커플링제, 가소제 및 현탁제로 구성된 그룹중에서 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제13항에 있어서, 상기 사이즈 피막 전구물질이 글루틴성 접착제나 수지성 접착제 또는 그 둘다를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법,
  21. 제14항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 열 경화성 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 열 경화성 수지가 페놀 수지, 아크릴레이트 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 우레아-포름알데히드 수지 및 그것이 조합물로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 자유 라디칼로 경화되는 수지와 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 방사선 경화선 수지와 열 경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제13항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지와 열 경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. (a) 배킹을 제공하는 단계; (b) 상기 배킹에 메이크 피막 전구물질을 도포하는 단계; (c) 상기 메이크 피막 전구물질을 부분적으로 경화시키는 단계; (d) 상기 부분적으로 경화시킨 메이크 피막 전구물질에 다수의 연마입자를 도포하는 단계; (e) 상기 연마입자와 상기 부분적으로 경화된 피막 전구물질 상에 사이즈 피막 전구물질을 도포시키는 단계 ; 및 (f) 상기 부분적으로 경화된 메이크 피막 전구물질과 상기 사이즈 피막 전구물질을 완전히 경화시키는 단계를 포함하는 피복 연마 물품을 제조하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지, 방사선 경화성 수지 및 그것의 조합물중에서 선택되는 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 불포화 수지가 α,β-불포화 카르보닐 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제27항에 있어서, 상기 불포화 수지가 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 아크릴아미드 수지 및 메타크릴아미드 수지로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제26항에 있어서, 자유 라디칼 공급원에 의해 경화가 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제26항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 경화제, 개시제, 및 그 둘다로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제26항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 충진제, 섬유, 윤활제, 미분쇄 조제, 습윤제, 계면활성제, 색소, 염료, 커플링제, 가소제 및 현탁제로 구성된 그룹중에서 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제26항에 있어서, 상기 사이즈 피막 전구물질이 글루틴성 접착제나 수지성 접착제 또는 그 둘다를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제27항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 열 경화성 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 열 경화성 수지가 페놀 수지, 아크릴레이트 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 우레아-포름알데히드 수지 및 그것이 조합물로 구성된 그룹중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제26항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 자유 라디칼로 경화하는 수지와 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제36항에 있어서, 상기 메이크 피막 전구물질이 방사선 경화선 수지와 열 경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  38. 상기 메이크 피막 전구물질이 α,β-불포화 부위에서 자유 라디칼 중합 메카니즘을 통해 중합되는 불포화 수지와 열 경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제26항에 있어서, 상기 개시제가 액체 상태인 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제18항에 있어서, 상기 개시제가 액체 상태인 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제31항에 있어서, 상기 개시제가 액체 상태인 것을 특징으로 하는 방법.
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