JPH05239446A - 撥水性粉体およびその製造方法 - Google Patents

撥水性粉体およびその製造方法

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JPH05239446A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 反応副生成物残渣がなく、経時安定性が優れ
た撥水性粉体、および該撥水性粉体を生産性良く製造す
ることができる撥水性粉体の製造方法を提供する。 【構成】 粉体表面をトリオルガノシロキシケイ酸で被
覆してなる撥水性粉体、および(A)粉体と(B)トリオルガ
ノシロキシケイ酸の有機溶剤溶液(但し、トリオルガノ
シロキシケイ酸は、粉体100重量部に対して0.1〜
20重量部である。)を混合し、次いで該有機溶剤を除
去してなる撥水性粉体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水性粉体およびその
製造方法に関し、詳しくは、粉体表面をトリオルガノシ
ロキシケイ酸で被覆してなる撥水性粉体およびその製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】撥水性粉体は、流動性、分散性および親
油性に優れるため、化粧料,医薬,有機樹脂,塗料また
は磁性材料等の粉体として広く利用されている。このよ
うな撥水性粉体としては、例えば、粉体表面をジメチル
ジクロルシランで処理してなる撥水性粉体(特開昭50
−51494号公報参照)、粉体表面をヘキサメチルジ
シラザンで処理してなる撥水性粉体(特開昭50−51
494号公報および特開昭53−9297号公報参
照)、および粉体表面をメチル水素ポリシロキサンで処
理してなる撥水性粉体(特公平1−54381号公報参
照)が知られている。
【0003】しかし、特開昭50−51494号公報お
よび特開昭53−9297号公報に開示された撥水性粉
体は、該粉体中に反応副生成物残渣である塩化水素また
はアンモニアが残存するため、得られた撥水性粉体を化
粧料、有機樹脂等に使用することが制限されるという問
題があった。特公平1−54381号公報に開示された
撥水性粉体は、該粉体貯蔵中に水素ガスが発生するた
め、該粉体の貯蔵中に爆発の危険性があるという問題が
あり、また該粉体を化粧料として使用すると、化粧料の
色相の変化、ファンデーションのケーキング化、ファン
デーション上に設置した鏡の曇り等を生じるという問題
があった。さらに特公平1−54381号公報に開示さ
れた撥水性粉体を有機樹脂に使用すると、該有機樹脂の
成形時にまたは経時的に該粉体から水素ガスが発生する
ため、該有機樹脂中に泡末が発生し、該有機樹脂の強度
を著しく低下させるという問題があり、また該粉体をイ
ンキに使用すると、該インキ中の顔料が凝集しやすいと
いう問題があった。
【0004】また、上記各公報に開示された撥水性粉体
の製造方法では、製造工程中に発生する塩化水素ガス、
アンモニアガスまたは水素ガス等の反応副生成物を注意
深く除去する必要があり、生産性が悪いという問題があ
った。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
点を解決するため鋭意努力した結果、本発明に到達し
た。
【0006】すなわち、本発明の目的は、反応副生成物
残渣がなく、貯蔵安定性が優れた撥水性粉体、およびこ
のような撥水性粉体を生産性良く製造することができる
撥水性粉体の製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、粉体表面をトリオルガノシロキシケイ酸で被覆して
なる撥水性粉体、および、(A)粉体と(B)トリオルガノシ
ロキシケイ酸の有機溶剤溶液(但し、トリオルガノシロ
キシケイ酸は、粉体100重量部に対して0.1〜20
重量部である。)を混合し、次いで該有機溶剤を除去し
てなる撥水性粉体の製造方法に関する。
【0008】以下、本発明の撥水性粉体について詳細に
説明する。
【0009】本発明の撥水性粉体の基材である粉体は、
特に限定されず、種々の粉体が使用できる。このような
粉体としては、具体的には、群青,紺青,マンガンバイ
オレット,チタン被覆雲母,オキシ塩化ビスマス,酸化
鉄,水酸化鉄,二酸化チタン,チタン低次酸化物,水酸
化クロム等の無機顔料;酸化マグネシウム,酸化カルシ
ウム,酸化アルミニウム,シリカ,酸化鉄,(黄色)酸
化鉄,(赤色)酸化鉄,(黒色)酸化鉄,酸化チタン,
低次酸化チタン,酸化ジルコニウム,酸化クロム,酸化
マンガン,酸化コバルト,酸化ニッケル等の金属酸化
物;水酸化マグネシウム,水酸化カルシウム,水酸化ア
ルミニウム,水酸化クロム,水酸化鉄等の金属水酸化
物;シリカアルミナ,チタン酸鉄,チタン酸コバルト,
リチウムコバルトチタネート,アルミン酸コバルト等の
複合酸化物または複合水酸化物;赤色3号,赤色104
号,赤色106号,赤色201号,赤色202号,赤色
204号,赤色205号,赤色206号,赤色207
号,赤色220号,赤色226号,赤色227号,赤色
228号,赤色230号,赤色405号,橙色203
号,橙色204号,橙色205号,黄色4号,黄色5
号,黄色205号,黄色401号,青色1号,青色40
4号等の有機顔料;ナイロン樹脂,ポリスチレン樹脂,
アクリル樹脂,メタクリル樹脂,ポリエステル樹脂,チ
タン被覆のナイロン樹脂,チタン被覆のポリエステル樹
脂等の有機樹脂粉体;雲母チタン系複合粉末,雲母酸化
鉄系複合粉末,ビスマスオキシクロライド,グアニン,
酸化窒化チタン,低次酸化チタン,チタン被覆された雲
母等のパール光沢粉末;カオリン,モンモリロナイト,
粘土雲母,緑泥石,蛇紋石等のフィロケイ酸塩鉱物,ゼ
オライト等のテクトケイ酸塩鉱物,パイロフィライト,
タルク,緑泥石,クリソタイル,アンチゴライト,リザ
ダイト,カオリナイト,デツカイト,ナクライト,ハロ
サイト,モンモリロナイト,ノントロナイト,サポタイ
ト,ソーコナイト,ベントナイト,ソーダ沸石,揮沸
石,束沸石,中沸石スコレス沸石,トムソン沸石,剥沸
石,方沸石,重十字沸石,灰十字沸石,菱沸石,グメリ
ン沸石等のケイ酸塩鉱物;パイロフィライト,タルク,
緑泥石,クリソタイル,アンチゴライト,リザダイト,
カオリナイト,デツカイト,ナクライト,ハロサイト,
モンモリロナイト,ノントロナイト,サボナイト,ソー
コナイト,ベントナイト,ソーダ沸石,中沸石,スコレ
ス沸石,トムソン沸石,揮沸石,束沸石,剥沸石,方沸
石,重十字沸石,灰十字沸石,菱沸石,グメリン沸石,
白雲母,金雲母,黒雲母,絹雲母,鉄雲母,紅雲母,リ
チア雲母,チンワルド雲母,ソーダ雲母等の多孔質材
料,カーボン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,ア
ルミニウム,クロム,チタン,ジルコニウム,モリブデ
ン,銀,インジウム,錫,アンチモン,タングステン,
白金,金,これらの合金等の金属;毛髪,獣毛,羽毛,
角,蹄等のケラチン,コラーゲン,セルロース,ヘミセ
ルロース,ペクチン,キチン,キトサン,アルギン酸,
コンドロイチン,核酸,ペプチドグルカン等の生体高分
子;白雲母,金雲母,黒雲母,絹雲母,鉄雲母,紅雲
母,リチア雲母,チンワルド雲母,ソーダ雲母等の雲母
または複合粉体等が例示され、これら1種もしくは2種
以上を組み合わせて使用することができる。これらの粉
体の粒子径は特に限定されず、種々の大きさの粉体を使
用することができるが、好ましくは、平均粒子径が0.
05〜500μmの範囲にある粉体であり、さらに好ま
しくは平均粒子径が0.05〜100μmの範囲にある
粉体である。
【0010】トリオルガノシロキシケイ酸は、本質的に
SiO2単位とR3SiO1/2単位から構成される共縮合
物であり、R3SiO1/2単位とSiO2単位の他に少量
のR2SiO2/2単位やRSiO3/2単位が混在してもよ
いが、好ましくは、示性式: (R3SiO1/22・nSiO2 (上式中、Rは一価炭化水素基であり、nは1〜5の数
である。)で示されるトリオルガノシロキシケイ酸であ
る。上式中、Rはメチル基,エチル基,プロピル基等の
アルキル基;フェニル基,トリル基等のアリール基;ビ
ニル基,アリル基,ヘキセニル基等のアルケニル基等の
一価炭化水素基であり、得られた撥水性粉体の特性が優
れることから、好ましくはRはメチル基である。また、
nは1〜5の数である。これはnが1未満であるトリオ
ルガノシロキシケイ酸は有機溶剤に可溶であるが、得ら
れた撥水性粉体は凝集しやすく、流動性に乏しいという
欠点があるためであり、またnが5を越えるトリオルガ
ノシロキシケイ酸は有機溶剤に対する溶解性が乏しくな
るため、得られた粉体表面が均一に撥水性処理されない
からである。またトリオルガノシロキシケイ酸の分子量
は特に限定されず、好ましい分子量は500〜1000
0の範囲である。
【0011】トリオルガノシロキシケイ酸を調製する方
法としては、具体的には、水ガラスとトリオルガノクロ
シランまたはヘキサオルガノジシラザンを芳香族系溶剤
/水の混在下で加熱反応させた後、抽出乾燥処理して調
製する方法、またはトリメチルクロシランとテトラエチ
ルシリケートを芳香族系溶剤/水混在下で加熱反応させ
た後、抽出乾燥処理して調製する方法が例示される。
【0012】以上のようなトリオルガノシロキシケイ酸
は、取り扱いが容易であるためには有機溶剤に可溶であ
ることが好ましい。有機溶剤は特に限定されず、具体的
には、エチルアルコール,イソプロピルアルコール,ブ
チルアルコール等のアルコール系溶剤;アセトン,メチ
ルエチルケトン,メチルイソブチルケトン等のケトン系
溶剤;酢酸エチル,酢酸ブチル等のエステル系溶剤;ク
ロロフォルム,四塩化炭素,ジクロルメタン,トリクロ
ルエチレン等の塩素系溶剤;トルエン,キシレン,ベン
ゼン等の芳香族系溶剤;ヘキサン,ヘプタン,リグロイ
ン,ミネラルターペン,ゴム揮発油等の脂肪族系溶剤;
環状シリコーン,ポリジメチルシロキサン,ポリエーテ
ル変性シリコーン等のシリコーン系油剤等が例示され
る。
【0013】次に、本発明の製造方法について詳細に説
明する。
【0014】本発明の製造方法では、まずはじめに(A)
粉体および(B)トリオルガノシロキシケイ酸の有機溶剤
溶液を混合し、次いで該有機溶剤を除去することを特徴
とする。
【0015】(A)成分の粉体としては、前記と同様の粉
体が例示され、(B)成分のトリオルガノシロキシケイ酸
は前記と同様のトリオルガノシロキシケイ酸が例示さ
れ、また有機溶剤としては前記と同様の有機溶剤が例示
される。
【0016】本発明の製造方法において、トリメチルシ
ロキシケイ酸の使用量は、粉体100重量部に対して
0.1〜20重量部である。これは、トリメチルシロキ
シケイ酸の使用量が粉体100重量部に対して0.1重
量部未満では十分な撥水性粉体を得ることができなくな
るためであり、また20重量部を越えると得られた撥水
性粉体の流動性が損なわれるためである。
【0017】本発明の製造方法において、粉体表面をト
リオルガノシロキシケイ酸で被覆する方法は特に限定さ
れず、具体的には、トリオルガノシロキシケイ酸の有機
溶液中に粉体を浸積する方法、または粉体を攪拌下、ト
リオルガノシロキシケイ酸の有機溶液を噴霧する方法等
が例示される。このようにして粉体表面をトリオルガノ
シロキシケイ酸の有機溶剤溶液で被覆した後、該有機溶
剤を除去することにより本発明の撥水性粉体を得ること
ができる。有機溶剤を除去する方法は特に限定されず如
何なる方法でも可能であるが、好ましい方法としては、
オーブン中で乾燥する方法またはスプレードライする方
法等が例示される。
【0018】以上のような本発明の撥水性粉体は、該粉
体の表面がトリメチルシロキシケイ酸で被覆されている
ため、該粉体の貯蔵中に経時的な変質、変臭、変色がな
く、流動性、分散性に優れる。このため本発明の撥水性
粉体は、化粧品,医薬品,有機樹脂,塗料,インキ,絵
の具,装飾品,芳香剤,磁性材料または医療材料等の分
野で使用することができる。
【0019】
【実施例】本発明を実施例により説明する。なお、水の
接触角の測定は25℃で測定した値である。
【0020】
【実施例1】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径5.
2μmのマイカ粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%の(CH33SiO1/2単位とSiO2
位からなるトリメチルシロキシケイ酸{(CH33Si
1/2単位とSiO2単位の比は1:1.1である。}の
デカメチルシクロペンタシロキサン溶液133gを噴霧
した。10分間攪拌後、このマイカ粉体を取り出して、
100℃のオーブン中で乾燥させ、撥水性マイカ粉体を
得た。この撥水性マイカ粉体を200kg/cm2の圧力下
で圧縮成形し、その成形表面に50マイクロリットルの
水滴を滴下し、滴下3分後に水の接触角を測定した。さ
らに、得られた粉体をポリエチレン製の袋に脱気密閉し
50℃のオーブン中で1ヶ月間放置して、袋の膨らみ具
合いを観察した。その結果を表1に示した。
【0021】
【比較例1】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径5.
2μmのマイカ粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%の式: (CH33SiO((CH3)HSiO)40Si(C
33 で示されるメチル水素ポリシロキサンのデカメチルシク
ロペンタシロキサン溶液133gを噴霧した。10分間
攪拌後、このマイカ粉体を取り出して、100℃のオー
ブン中で乾燥させ、撥水性マイカ粉体を得た。この撥水
性マイカ粉体を200kg/cm2の圧力下で圧縮成形し、
その成形表面に50マイクロリットルの水滴を滴下し、
滴下3分後に水の接触角を測定した。さらに、得られた
粉体をポリエチレン製の袋に脱気密閉し50℃のオーブ
ン中で1ヶ月間放置して、袋の膨らみ具合いを観察し
た。その結果を表1に併記した。
【0022】
【表1】
【0023】
【実施例2】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径0.
5μmの酸化チタン粉体2kgを投入し、1000rpmで
攪拌下、30重量%の(CH33SiO1/2単位とSi
2単位からなるトリメチルシロキシケイ酸{(CH3
3SiO1/2単位とSiO2単位の比は1:1.1であ
る。}のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液50g
を噴霧した。10分間攪拌後、この酸化チタン粉体を取
り出して、100℃のオーブン中で乾燥させ、撥水性酸
化チタン粉体を得た。この撥水性酸化チタン粉体を20
0kg/cm2の圧力下で圧縮成形し、その成形表面に50
マイクロリットルの水滴を滴下し、滴下3分後に水の接
触角を測定した。さらに、得られた粉体をポリエチレン
製の袋に脱気密閉し50℃のオーブン中に1ヶ月間放置
して、袋の膨らみ具合いを観察した。その結果を表2に
示した。
【0024】
【比較例2】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径0.
5μmの酸化チタン粉体2kgを投入し、1000rpmで
攪拌下、30重量%の式: (CH33SiO((CH3)HSiO)40Si(C
33 で示されるメチル水素ポリシロキサンのデカメチルシク
ロペンタシロキサン溶液133gを噴霧した。10分間
攪拌後、このマイカ粉体を取り出して、100℃のオー
ブン中で乾燥させ、撥水性マイカ粉体を得た。この撥水
性マイカ粉体を200kg/cm2の圧力下で圧縮成形し、
その成形表面に50マイクロリットルの水滴を滴下し、
滴下3分後に水の接触角を測定した。さらに、得られた
粉体をポリエチレン製の袋に脱気密閉し50℃のオーブ
ン中で1ヶ月間放置して、袋の膨らみ具合いを観察し
た。その結果を表2に併記した。
【0025】
【表2】
【0026】
【実施例3】ヘンシェルミキサー中に平均粒子径4.0
μmのナイロン粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%の(CH33SiO1/2単位とSiO2
位からなるトリメチルシロキシケイ酸{(CH33Si
1/2単位とSiO2単位の比は1:1.1である。}の
デカメチルシクロペンタシロキサン溶液200gを噴霧
した。10分間攪拌後に、ナイロン粉体を取り出し、1
00℃のオーブン中で乾燥して、撥水性ナイロン粉体を
得た。この撥水性ナイロン粉体を200kg/cm2の圧力
下で圧縮成形し、その成形表面に50マイクロリットル
の水滴を滴下し、滴下3分後に水の接触角を測定した。
さらに、得られた撥水性ナイロン粉体をポリエチレン製
の袋に脱気密閉し50℃のオーブン中に1ヶ月間放置し
て、臭いの発生の有無を観察した。その結果を表3に示
した。
【0027】
【比較例3】ヘンシェルミキサー中に平均粒子径4.0
μmのナイロン粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%のヘキサメチルジシラザンのデカメチル
シクロペンタシロキサン溶液200gを噴霧した。10
分間攪拌後に、ナイロン粉体を取り出し、100℃のオ
ーブン中で乾燥して、撥水性ナイロン粉体を得た。この
撥水性ナイロン粉体を200kg/cm2の圧力下で圧縮成
形し、その成形表面に50マイクロリットルの水滴を滴
下し、滴下3分後に水の接触角を測定した。さらに、得
られた撥水性ナイロン粉体をポリエチレン製の袋に脱気
密閉し50℃のオーブン中に1ヶ月間放置して、臭いの
発生の有無を観察した。その結果を表3に併記した。
【0028】
【表3】
【0029】
【実施例4】ヘンシェルミキサー中に平均粒子径3.0
μmのタルク粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%の(CH33SiO1/2単位とSiO2
位からなるトリメチルシロキシケイ酸{(CH33Si
1/2単位とSiO2単位の比は1:1.1である。}の
塩化メチレン溶液500gを噴霧した。10分間攪拌後
にタルク粉体を取り出し、100℃のオーブン中で乾燥
して、撥水性タルク粉体を得た。この撥水性タルク粉体
を200kg/cm2の圧力下で圧縮成形し、その成形表面
に50マイクロリットルの水滴を滴下し、滴下3分後に
水の接触角を測定した。さらに、得られた撥水性タルク
粉体をポリエチレン製の袋に脱気密閉し50℃のオーブ
ン中に1ヶ月間放置して、袋の膨らみ具合いを観察し
た。その結果を表4に示した。
【0030】
【比較例4】ヘンシェルミキサー中に平均粒子径3.0
μmのタルク粉体2kgを投入し、1000rpmで攪拌
下、30重量%の式: (CH33SiO((CH3)HSiO)40Si(C
33 で示されるメチル水素ポリシロキサンの塩化メチレン溶
液500gを噴霧した。10分間攪拌後にタルク粉体を
取り出し、100℃のオーブン中で乾燥して、撥水性タ
ルク粉体を得た。この撥水性タルク粉体を200kg/cm
2の圧力下で圧縮成形し、その成形表面に50マイクロ
リットルの水滴を滴下し、滴下3分後に水の接触角を測
定した。さらに、得られた撥水性タルク粉体をポリエチ
レン製の袋に脱気密閉し50℃のオーブン中に1ヶ月間
放置して、袋の膨らみ具合いを観察した。その結果を表
4に併記した。
【0031】
【表4】
【0032】
【実施例5】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径0.
5μmのベンガラ粉体2kgを投入し、1000rpmで攪
拌下に、30重量%の(CH33SiO1/2単位とSi
2単位からなるトリメチルシロキシケイ酸{(CH3
3SiO1/2単位とSiO2単位の比は1:1.1であ
る。}のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液133
gを噴霧した。10分攪拌後に、ベンガラ粉体を取り出
し、100℃のオーブン中で乾燥して、撥水性ベンガラ
粉体を得た。この撥水性ベンガラ粉体を200kg/cm2
の圧力下で圧縮成形し、その成形表面に50マイクロリ
ットルの水滴を滴下し、滴下3分後に水の接触角を測定
した。さらに、得られた撥水性ベンガラ粉体をポリエチ
レン製の袋に脱気密閉し50℃のオーブン中に1ヶ月間
放置して、袋の膨らみ具合いを観察した。その結果を表
5に示す。
【0033】
【比較例5】ヘンシェルミキサー中に、平均粒子径0.
5μmのベンガラ粉体2kgを投入し、1000rpmで攪
拌下に、30重量%の式: (CH33SiO((CH3)HSiO)40Si(C
33 で示されるメチル水素ポリシロキサンのデカメチルシク
ロペンタシロキサン溶液133gを噴霧した。10分攪
拌後に、ベンガラ粉体を取り出し、100℃のオーブン
中で乾燥して、撥水性ベンガラ粉体を得た。この撥水性
ベンガラ粉体を200kg/cm2の圧力下で圧縮成形し、
その成形表面に50マイクロリットルの水滴を滴下し、
滴下3分後に水の接触角を測定した。さらに、得られた
撥水性ベンガラ粉体をポリエチレン製の袋に脱気密閉し
50℃のオーブン中に1ヶ月間放置して、袋の膨らみ具
合いを観察した。その結果を表5に併記した。
【0034】
【表5】
【0035】
【応用例1】実施例1で調製した撥水性マイカ粉体、実
施例2で調製した撥水性酸化チタン粉体、実施例4で調
製した撥水性タルク粉体および実施例5で調製した撥水
性ベンガラ粉体を、それぞれ撥水性マイカ粉体:撥水性
酸化チタン粉体:撥水性タルク粉体:撥水性ベンガラ粉
体=10:10:10:1の割合で配合してなる撥水性
粉体混合物20重量部、ミツロウ10重量部、カルナバ
ロウ5重量部、マイクロクリスタリンロウ10重量部、
白色ワセリン1重量部、流動パラフィン10重量部、粘
度5センチストークスのジメチルポリシロキサン10重
量部を加熱混合し、これをパウダーファンデーション用
レフィル中に10g採取し、加圧プレス(30kg/cm2
にセットして、パウダーファンデーションを得た。この
パウダーファンデーション上に鏡を配置し、これを50
℃のオーブン中で1ヶ月間静置した。1ヶ月後、パウダ
ーファンデーションの表面状態と該パウダーファンデー
ション上に配置した鏡の曇り具合いについて観察した。
この結果を表6に示した。
【0036】
【参考例1】比較例1で調製した撥水性マイカ粉体、比
較例2で調製した撥水性酸化チタン粉体、比較例4で調
製した撥水性タルク粉体および比較例5で調製した撥水
性ベンガラ粉体を、それぞれ撥水性マイカ粉体:撥水性
酸化チタン粉体:撥水性タルク粉体:撥水性ベンガラ粉
体=10:10:10:1の割合で配合してなる撥水性
粉体混合物20重量部、ミツロウ10重量部、カルナバ
ロウ5重量部、マイクロクリスタリンロウ10重量部、
白色ワセリン1重量部、流動パラフィン10重量部、粘
度5センチストークスのジメチルポリシロキサン10重
量部を加熱混合し、これをパウダーファンデーション用
レフィル中に10g採取し、加圧プレス(30kg/cm2
にセットして、パウダーファンデーションを得た。この
パウダーファンデーション上に鏡を配置し、これを50
℃のオーブン中で1ヶ月間静置した。1ヶ月後、パウダ
ーファンデーションの表面状態と該パウダーファンデー
ション上に配置した鏡の曇り具合いについて観察した。
この結果を表6に併記した。
【0037】
【表6】
【0038】
【発明の効果】本発明の撥水性粉体は、反応副生成物残
渣がなく、経時安定性に優れており、本発明の製造方法
は、このような撥水性粉体を生産性良く製造できるとい
う特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C09D 11/02 PTG 7415−4J 183/02 PMN 8319−4J

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉体表面をトリオルガノシロキシケイ酸
    で被覆してなる撥水性粉体。
  2. 【請求項2】 トリオルガノシロキシケイ酸がトリメチ
    ルシロキシケイ酸である、請求項1の撥水性粉体。
  3. 【請求項3】 (A)粉体と(B)トリオルガノシロキシケイ
    酸の有機溶剤溶液(但し、トリオルガノシロキシケイ酸
    は、粉体100重量部に対して0.1〜20重量部であ
    る。)を混合し、次いで該有機溶剤を除去してなる撥水
    性粉体の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007217380A (ja) * 2006-02-20 2007-08-30 Shiseido Co Ltd 油中水型乳化日焼け止め化粧料
JP2008179651A (ja) * 2005-06-13 2008-08-07 Cosme Techno:Kk 化粧料
JP2009234994A (ja) * 2008-03-27 2009-10-15 Shiseido Co Ltd 二層型粉末化粧料
WO2017171198A1 (ko) * 2016-03-31 2017-10-05 주식회사 지유디이에스 표면장력 극대화를 통한 초소수성 실현을 위한 나노소재의 제조방법

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2132288A1 (en) * 1993-10-14 1995-04-15 W. Stuart Bigham Inorganic particles coated with organic polymeric binders, composite sheets including same, and methods of making said coated particles
US5607994A (en) * 1994-02-28 1997-03-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Processibility and lacing resistance when silanized pigments are incorporated in polymers
US5605982A (en) * 1995-10-12 1997-02-25 Dow Corning Corporation Sheet and tube siloxane polymers
EP0891387B1 (en) * 1996-04-04 2004-05-26 Nanophase Technologies Corporation Siloxane star-graft polymers, ceramic powders coated therewith and method of preparing coated ceramic powders
US5837223A (en) * 1996-08-12 1998-11-17 Revlon Consumer Products Corporation Transfer resistant high lustre cosmetic stick compositions
US5627241A (en) * 1996-09-19 1997-05-06 Dow Corning Corporation Sheet and tube organosilicon polymers
US5993967A (en) * 1997-03-28 1999-11-30 Nanophase Technologies Corporation Siloxane star-graft polymers, ceramic powders coated therewith and method of preparing coated ceramic powders
US20040071983A1 (en) * 1998-05-28 2004-04-15 Isoclima S.P.A. Heated mirror, particularly for vehicles, and method for manufacturing it
US6471762B1 (en) * 2000-08-23 2002-10-29 Engelhard Corp. Bonded metal-hydroxide-organic composite polymer films on lamellar pigments
EP1287816B1 (en) * 2001-03-30 2010-08-04 Shiseido Co., Ltd. Cosmetic preparation and method for using a color-developing composition as a cosmetic preparation
NO329913B1 (no) * 2004-09-13 2011-01-24 Torfinn Johnsen Pulverblanding for dannelse av vann- og næringsmiddelstabiliserende membran
KR101356744B1 (ko) * 2010-10-28 2014-02-05 주식회사 케미랜드 피부 친화적 점토 광물에 실리콘 오일을 코팅한 복합 분체 및 그의 제조방법
US9139737B1 (en) 2011-11-21 2015-09-22 Nanophase Technologies Corporation Multifunctional coated powders and high solids dispersions
CN107502003B (zh) * 2016-06-14 2020-06-02 中国科学院理化技术研究所 一种疏水无机粉体材料的制备方法
US10555892B1 (en) 2017-03-09 2020-02-11 Nanophase Technologies Corporation Functionalized siloxane or polysiloxane coated particles with enhanced light filtering properties
US10590278B2 (en) 2017-04-10 2020-03-17 Nanophase Technologies Corporation Coated powders having high photostability
CN112358219B (zh) * 2020-11-25 2022-09-20 河北美创新材料科技有限公司 一种抗渗刚性防水剂及其制备工艺

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4454288A (en) * 1982-12-02 1984-06-12 Dow Corning Corporation Surface treatment of inorganic fillers
JPS6130512A (ja) * 1984-07-20 1986-02-12 Yoshiaki Koike 化粧インク組成物
EP0417866B1 (en) * 1985-07-29 1997-12-03 Shiseido Company Limited Silicone polymer-coated powder or particulate material
US4753977A (en) * 1986-12-10 1988-06-28 General Electric Company Water repellent for masonry
US5219560A (en) * 1989-03-20 1993-06-15 Kobayashi Kose Co., Ltd. Cosmetic composition
DE4134221C1 (en) * 1991-10-16 1992-12-17 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De Solvent- and water-free sepg. agent for prodn. of castings - comprises polysiloxane dissolved in silicone resin

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008179651A (ja) * 2005-06-13 2008-08-07 Cosme Techno:Kk 化粧料
JP2007217380A (ja) * 2006-02-20 2007-08-30 Shiseido Co Ltd 油中水型乳化日焼け止め化粧料
JP2009234994A (ja) * 2008-03-27 2009-10-15 Shiseido Co Ltd 二層型粉末化粧料
WO2017171198A1 (ko) * 2016-03-31 2017-10-05 주식회사 지유디이에스 표면장력 극대화를 통한 초소수성 실현을 위한 나노소재의 제조방법

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US5328683A (en) 1994-07-12

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