JPH0522721B2 - - Google Patents
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- JPH0522721B2 JPH0522721B2 JP16540584A JP16540584A JPH0522721B2 JP H0522721 B2 JPH0522721 B2 JP H0522721B2 JP 16540584 A JP16540584 A JP 16540584A JP 16540584 A JP16540584 A JP 16540584A JP H0522721 B2 JPH0522721 B2 JP H0522721B2
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はゴム、ポリオレフイン等の有機化合
物を塩素化、臭素化などハロゲン化するハロゲン
化反応装置に関する。
物を塩素化、臭素化などハロゲン化するハロゲン
化反応装置に関する。
従来技術及び発明が解決しようとする問題点
ポリオレフインを塩素化する方法の一つにポリ
オレフインを溶媒に溶解して塩素ガスを吹き込む
溶媒法がある。この方法による場合、塩素化反応
で副生する塩化水素ガスに起因する圧力上昇を防
ぐ必要があり、又反応速度を早める為にも塩化水
素の分圧を下げて、塩素の分圧を上げる必要があ
り、そのため塩素ガスを通して副生した塩化水素
ガスを順次排出する方法、反応器内に溶媒のほか
に水を存在させ、塩化水素ガスをこれに吸収させ
る方法、反応器とは別に水槽を設け、副生した塩
化水素ガスを水槽に導いて、該水槽中の水に吸収
させる方法などがこれまで実用化され、或いは提
案されている。しかしながら第一の方法では、塩
化水素ガスとともに未反応の塩素ガスも排出され
がちとなり、第二の方法では多量の水が必要で、
しかも水と溶液が乳化状態となつて油水分離が困
難である。これに対し第三の方法によれば、油水
分離する必要がないうえ副生塩酸溶液はポリマー
と接触しないのでポリマー中の触媒や添加剤等か
らの金属に汚染されず比較的純粋な状態で回収す
ることができる利点があるが、水槽への塩化水素
ガスの導入速度が小さいため水への塩化水素ガス
の吸収速度が小さい難点がある。水槽への導入経
路上にブロワーを設け、塩化水素ガスを水に吹き
込ませるようにすれば、吸収速度も向上するが、
ブロワーを耐腐蝕性の特殊なものにする必要があ
り、高価で、かつ故障も多く維持管理が面倒であ
る。
オレフインを溶媒に溶解して塩素ガスを吹き込む
溶媒法がある。この方法による場合、塩素化反応
で副生する塩化水素ガスに起因する圧力上昇を防
ぐ必要があり、又反応速度を早める為にも塩化水
素の分圧を下げて、塩素の分圧を上げる必要があ
り、そのため塩素ガスを通して副生した塩化水素
ガスを順次排出する方法、反応器内に溶媒のほか
に水を存在させ、塩化水素ガスをこれに吸収させ
る方法、反応器とは別に水槽を設け、副生した塩
化水素ガスを水槽に導いて、該水槽中の水に吸収
させる方法などがこれまで実用化され、或いは提
案されている。しかしながら第一の方法では、塩
化水素ガスとともに未反応の塩素ガスも排出され
がちとなり、第二の方法では多量の水が必要で、
しかも水と溶液が乳化状態となつて油水分離が困
難である。これに対し第三の方法によれば、油水
分離する必要がないうえ副生塩酸溶液はポリマー
と接触しないのでポリマー中の触媒や添加剤等か
らの金属に汚染されず比較的純粋な状態で回収す
ることができる利点があるが、水槽への塩化水素
ガスの導入速度が小さいため水への塩化水素ガス
の吸収速度が小さい難点がある。水槽への導入経
路上にブロワーを設け、塩化水素ガスを水に吹き
込ませるようにすれば、吸収速度も向上するが、
ブロワーを耐腐蝕性の特殊なものにする必要があ
り、高価で、かつ故障も多く維持管理が面倒であ
る。
問題点の解決手段
反応装置内に反応器とは別に水槽を設け、反応
器で副生した塩化水素ガスを水槽へ送る経路上に
エジエクターを設ける。そしてエジエクターより
噴出する水によつて反応器内の塩化水素ガスが吸
引され、水とともに気液混合状態で水槽内へ噴出
されるようにする。これを図面によつて説明する
と、反応器１はポリマー溶液を攪拌する攪拌器２
とポリマー溶液内に塩素ガスを吹き込む吹込管３
と反応液の取出し管４を有し、水槽５とは往路管
６と復路管７で連結されて閉回路を構成し、往路
管６には冷却器８とエジエクター９を設けており
エジエクター９には水槽５よりポンプ１０によつ
て吸出された水が通され、水槽内へ噴射されるよ
うにしてある。エジエクター９より水が噴出され
るに伴つて反応器１において、塩素化反応によつ
て副生した塩化水素ガスが冷却器８を経てエジエ
クター９へ吸引され、水と共に気液混合状態で噴
射される。これにより塩化水素ガスは水に吸収さ
れるが、１パスで吸収されなかつた塩化水素ガス
は復路管６を通つて反応器１に戻り再び循環す
る。なお、エジエクター９による吸引作用によつ
て塩化水素ガスばかりでなくポリマー溶液から気
化した未反応の塩素ガス及び溶媒蒸気も吸い出さ
れるが、これらのうちで溶媒蒸気は冷却器８にお
いて凝縮され反応器１に戻され、未反応の塩素ガ
スは水への溶解度が小さく、水に吸収されないの
で、エジエクター９及び復路管７を通つて反応器
に循環される。図中１２は塩酸溶液の取り出し管
であり１３は水の供給管である。
器で副生した塩化水素ガスを水槽へ送る経路上に
エジエクターを設ける。そしてエジエクターより
噴出する水によつて反応器内の塩化水素ガスが吸
引され、水とともに気液混合状態で水槽内へ噴出
されるようにする。これを図面によつて説明する
と、反応器１はポリマー溶液を攪拌する攪拌器２
とポリマー溶液内に塩素ガスを吹き込む吹込管３
と反応液の取出し管４を有し、水槽５とは往路管
６と復路管７で連結されて閉回路を構成し、往路
管６には冷却器８とエジエクター９を設けており
エジエクター９には水槽５よりポンプ１０によつ
て吸出された水が通され、水槽内へ噴射されるよ
うにしてある。エジエクター９より水が噴出され
るに伴つて反応器１において、塩素化反応によつ
て副生した塩化水素ガスが冷却器８を経てエジエ
クター９へ吸引され、水と共に気液混合状態で噴
射される。これにより塩化水素ガスは水に吸収さ
れるが、１パスで吸収されなかつた塩化水素ガス
は復路管６を通つて反応器１に戻り再び循環す
る。なお、エジエクター９による吸引作用によつ
て塩化水素ガスばかりでなくポリマー溶液から気
化した未反応の塩素ガス及び溶媒蒸気も吸い出さ
れるが、これらのうちで溶媒蒸気は冷却器８にお
いて凝縮され反応器１に戻され、未反応の塩素ガ
スは水への溶解度が小さく、水に吸収されないの
で、エジエクター９及び復路管７を通つて反応器
に循環される。図中１２は塩酸溶液の取り出し管
であり１３は水の供給管である。
上記装置では、往路管６に冷却器８に設けてい
るが、冷却器を省いてもよい。この場合、塩化水
素ガスとともに塩素ガスや溶媒もエジエクターよ
り水とともに噴射されるが、塩素ガスはいずれに
しても、水に吸収されない塩化水素ガスなどと共
に復路管を通つて反応器に戻されるようになる。
るが、冷却器を省いてもよい。この場合、塩化水
素ガスとともに塩素ガスや溶媒もエジエクターよ
り水とともに噴射されるが、塩素ガスはいずれに
しても、水に吸収されない塩化水素ガスなどと共
に復路管を通つて反応器に戻されるようになる。
上記装置では、また水は水槽内より、ポンプ１
０によつて吸出されて、エジエクター９に送られ
て循環されるようにはなつているが、水供給管を
水槽に連結しないで、エジエクターに直接連結
し、水を、水槽より供給しないようにすることも
できる。前者の場合、塩酸溶液の、濃度を上げる
ことができる反面、ポンプを塩酸水に対して、耐
蝕性のあるものにする必要があるが、後者の場合
は、塩酸溶液の濃度をあまり上げることは、でき
ないが、ポンプも必要なくなる。
０によつて吸出されて、エジエクター９に送られ
て循環されるようにはなつているが、水供給管を
水槽に連結しないで、エジエクターに直接連結
し、水を、水槽より供給しないようにすることも
できる。前者の場合、塩酸溶液の、濃度を上げる
ことができる反面、ポンプを塩酸水に対して、耐
蝕性のあるものにする必要があるが、後者の場合
は、塩酸溶液の濃度をあまり上げることは、でき
ないが、ポンプも必要なくなる。
また更に上記装置では反応器と水槽は往路管と
復路管で連結されて閉回路を構成し、ガスが循環
できるようにしてあるが、復路管を省いてガスが
循環できないようにしても差し控えない。
復路管で連結されて閉回路を構成し、ガスが循環
できるようにしてあるが、復路管を省いてガスが
循環できないようにしても差し控えない。
効 果
本発明の装置によれば、反応器での塩素化反応
によつて副生した塩化水素ガスは強制的にエジエ
クターに送られ、水と共に気液混合状態で噴射さ
れるようになつており、気液接触効率がよいので
塩化水素ガスの吸収速度がきわめて大きく副生し
た塩化水素ガスを効率よく吸収除去することがで
きる。その結果、反応器内の塩化水素の分圧が極
めて低くなり、低圧にて塩素化反応を短時間で行
うことができるようになる。
によつて副生した塩化水素ガスは強制的にエジエ
クターに送られ、水と共に気液混合状態で噴射さ
れるようになつており、気液接触効率がよいので
塩化水素ガスの吸収速度がきわめて大きく副生し
た塩化水素ガスを効率よく吸収除去することがで
きる。その結果、反応器内の塩化水素の分圧が極
めて低くなり、低圧にて塩素化反応を短時間で行
うことができるようになる。
本発明装置は以上述べた有機物の塩素化反応装
置としてばかりでなく、臭素化などハロゲン化反
応装置一般として使用することが可能で、副生し
たハロゲン化水素ガスを同様にして効率よく吸収
除去することができる。
置としてばかりでなく、臭素化などハロゲン化反
応装置一般として使用することが可能で、副生し
たハロゲン化水素ガスを同様にして効率よく吸収
除去することができる。
本発明装置ではまた使用されるエジエクターは
ポリエチレン、PVC、フツ素樹脂等の耐腐蝕材
でベンチユリノズルに加工し、これを配管内に内
挿することにより製作することが可能で、特殊な
ブロワーを設置するのと比べ、経済的であり、故
障も少なく維持管理が容易である。
ポリエチレン、PVC、フツ素樹脂等の耐腐蝕材
でベンチユリノズルに加工し、これを配管内に内
挿することにより製作することが可能で、特殊な
ブロワーを設置するのと比べ、経済的であり、故
障も少なく維持管理が容易である。
実施例 １
図に示したフローによるエチレン−プロピレン
共重合体の塩素化反応例を示す。
共重合体の塩素化反応例を示す。
500のジヤケツト付グラスライニング製反応
器に400の四塩化炭素及び28Kgのエチレン−プ
ロピレン共重合体を入れ、系内をN2雰囲気下で
大気圧にて80℃まで昇温し、エチレン−プロピレ
ン共重合体を溶解させた。
器に400の四塩化炭素及び28Kgのエチレン−プ
ロピレン共重合体を入れ、系内をN2雰囲気下で
大気圧にて80℃まで昇温し、エチレン−プロピレ
ン共重合体を溶解させた。
又、100のグラスライニング製水槽に70の
水を入れ、水の循環ポンプを回転させて15M3／
Ｈの水をエジエクターを経由して循環させた。こ
の時エジエクターによつて吸引された循環ガス量
は12M3／Ｈであつた。
水を入れ、水の循環ポンプを回転させて15M3／
Ｈの水をエジエクターを経由して循環させた。こ
の時エジエクターによつて吸引された循環ガス量
は12M3／Ｈであつた。
25ｇの触媒（過酸化ベンゾイル）を反応槽へ投
入後塩素ガスを６Kg／Ｈの速度で反応器へ供給
し、塩素化反応を行つた。4Hr後に塩素ガスの供
給を停止した。未反応塩素を完全に反応に消費さ
せる為に、塩素供給停止後もエジエクターを作動
させて、系内の圧力が殆んど大気圧になるまで更
に、2Hr塩素化反応を行つた。塩素化反応中は反
応温度を80℃に保つた。塩素化反応中の圧力は最
高0.95Kg／cm2Ｇであつた。
入後塩素ガスを６Kg／Ｈの速度で反応器へ供給
し、塩素化反応を行つた。4Hr後に塩素ガスの供
給を停止した。未反応塩素を完全に反応に消費さ
せる為に、塩素供給停止後もエジエクターを作動
させて、系内の圧力が殆んど大気圧になるまで更
に、2Hr塩素化反応を行つた。塩素化反応中は反
応温度を80℃に保つた。塩素化反応中の圧力は最
高0.95Kg／cm2Ｇであつた。
反応終了後、ポリマー溶液から溶媒を分離乾燥
して、39.5Kgの塩素化エチレン−プロピレン共重
合体を得た。この共重合体の塩素含有量は
29.1Wt％であり供給された塩素の98.8mol％が塩
素化反応に消費されていた。
して、39.5Kgの塩素化エチレン−プロピレン共重
合体を得た。この共重合体の塩素含有量は
29.1Wt％であり供給された塩素の98.8mol％が塩
素化反応に消費されていた。
又、水槽の水の塩酸濃度を分析したところ、塩
素化反応により副生したHC1の99％が水に吸収
されていた。
素化反応により副生したHC1の99％が水に吸収
されていた。
比較例 １
水槽の水の循環ポンプの運転を行なわない。即
ち、エジエクターを作動させない以外は実施例１
と同様に塩素化反応を試みた。塩素ガスの供給開
始30分後に系内の圧力が５Kg／cm2Ｇとなつたので
以後は圧力が下つた分だけ塩素の供給を行つた。
ち、エジエクターを作動させない以外は実施例１
と同様に塩素化反応を試みた。塩素ガスの供給開
始30分後に系内の圧力が５Kg／cm2Ｇとなつたので
以後は圧力が下つた分だけ塩素の供給を行つた。
その結果16Hr後に所定の塩素供給量24Kgに達
した。
した。
塩素の供給を止めた後更に8Hr反応をさせたが
系内の圧力は2.5Kg／cm2Ｇでほぼ圧力が降下しな
くなつたので脱圧し反応を終えた。塩素化エチレ
ン−プロピレン共重合体の塩素含有量は24Wt％
であり、又水槽へのHC1の回収率は70％であつ
た。
系内の圧力は2.5Kg／cm2Ｇでほぼ圧力が降下しな
くなつたので脱圧し反応を終えた。塩素化エチレ
ン−プロピレン共重合体の塩素含有量は24Wt％
であり、又水槽へのHC1の回収率は70％であつ
た。
比較例 ２
4M3のグラスライニング製反応器に1M3の四塩
化炭素70Kgのエチレン−プロピレン共重合体、
175の純水を入れ60℃に昇温して共重合体を四
塩化炭素に溶解させた。
化炭素70Kgのエチレン−プロピレン共重合体、
175の純水を入れ60℃に昇温して共重合体を四
塩化炭素に溶解させた。
大気圧にて系内をN2雰囲気にした。次いで塩
素を反応器圧力が１Kg／cm2Ｇを保つようにポリマ
ー溶液中へ吹き込んで塩素化反応を行つた。塩素
のフイード量は計60Kgであり7.5Hrを要した。塩
素の供給停止後更に2Hr反応させ系内の圧力がほ
ぼ大気圧に達したので反応を終了した。NaOH
水を反応器に添加して中和後、塩素化エチレン−
プロピレン共重合体溶液を反応器から抜き出し
た。抜き出した液は、乳化状態になつていて塩素
化エチレン−プロピレン共重合体四塩化炭素溶液
と水相とは分離できなかつた。
素を反応器圧力が１Kg／cm2Ｇを保つようにポリマ
ー溶液中へ吹き込んで塩素化反応を行つた。塩素
のフイード量は計60Kgであり7.5Hrを要した。塩
素の供給停止後更に2Hr反応させ系内の圧力がほ
ぼ大気圧に達したので反応を終了した。NaOH
水を反応器に添加して中和後、塩素化エチレン−
プロピレン共重合体溶液を反応器から抜き出し
た。抜き出した液は、乳化状態になつていて塩素
化エチレン−プロピレン共重合体四塩化炭素溶液
と水相とは分離できなかつた。
図は本発明に係るハロゲン化反応装置の概略図
を示す。 １……反応器、２……攪拌器、５……水槽、６
……往路管、７……復路管、８……冷却器、９…
…エジエクター、１０……ポンプ。
を示す。 １……反応器、２……攪拌器、５……水槽、６
……往路管、７……復路管、８……冷却器、９…
…エジエクター、１０……ポンプ。
Claims (1)
- １ 反応器内でゴムやポリオレフインなどの有機
物を溶媒に溶解して塩素ガスや臭素ガスなどのハ
ロゲンガスを吹き込み、ハロゲン化させるハロゲ
ン化反応装置において、反応器１とは別に水槽５
を設けて反応器と水槽を往路管６と復路管７で連
結して閉回路を構成すると共に、往路管６には水
槽５より吸出した水を通して水槽内に噴射させる
エジエクター９と溶媒蒸気濃縮用の冷却器８が設
けてあり、水をエジエクターに通して水槽内に噴
射させることにより、反応器１でハロゲン化反応
によつて副生したハロゲン化水素ガスが強制的に
上記エジエクターより水とともに気液混合状態で
水槽内に噴射されるハロゲン化反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540584A JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540584A JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6142506A JPS6142506A (ja) | 1986-03-01 |
| JPH0522721B2 true JPH0522721B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15811784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16540584A Granted JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6142506A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2784082B2 (ja) * | 1990-05-24 | 1998-08-06 | ダイセル化学工業株式会社 | 塩素化反応方法および塩素化反応装置 |
| DE102008002393A1 (de) | 2008-06-12 | 2009-12-17 | Robert Bosch Gmbh | Vorrichtung zur Gasexposition |
-
1984
- 1984-08-06 JP JP16540584A patent/JPS6142506A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6142506A (ja) | 1986-03-01 |
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