JPS6142506A - ハロゲン化反応装置 - Google Patents
ハロゲン化反応装置Info
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- JPS6142506A JPS6142506A JP16540584A JP16540584A JPS6142506A JP S6142506 A JPS6142506 A JP S6142506A JP 16540584 A JP16540584 A JP 16540584A JP 16540584 A JP16540584 A JP 16540584A JP S6142506 A JPS6142506 A JP S6142506A
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- Japan
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- gas
- ejector
- water
- pipe
- reactor
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はゴム、ポリオレフィン等の有機化合物を塩素
化、臭寒化などハロゲン化するハロゲン化反応装置に関
する。
化、臭寒化などハロゲン化するハロゲン化反応装置に関
する。
従来技術及び発明が解決しようとする問題点ポリオレフ
ィンを塩素化する方法の一つにポリオレフィンを溶媒に
溶解して塩素ガスを吹き込む溶媒法がある。この方法に
よる場合、塩素化反応で副生ずる塩化水素ガスに起因す
る圧力上昇を防ぐ必要があり、又反応速度を早める為Ｉ
こも塩化水素の分圧を下げて、塩素の分圧を上げる必要
があり、そのため塩素ガスを通して副生じた塩化水素ガ
スを順次排出する方法、反応器内に溶媒のほかに水を存
在させ、塩化水素ガスをこれに吸収させる方法、反応器
とは別に水槽を設け、副生じた塩化水素ガスを水槽に導
いて、該水槽中の水に吸収させる方法などがこれまで実
用化され、或いは提案されている。しかしながら第一の
方法では、塩化水素ガスとともに未反応の塩素ガスも排
出されがちとなり、第二の方法では多量の水が必要で、
しかも水と溶液が乳化状態となって油水分離が困難であ
る。これに対し第三の方法によれば、油水分離する必要
がないうえ副生塩酸溶液はポリマーと接触しないのでポ
リマー中の触媒や添化剤等からの金属に汚染されず比較
的純粋な状態で回収することができる利点があるが、水
槽への塩化水素ガスの導入速度が小さいため水への塩化
水素ガスの吸収速度が小さい難点がある。水槽への導入
経路上にプロワ−を設け、塩化水素ガスを水に吹き込ま
せるようにすれば、吸収速度も向上するが、プロワ−を
耐腐蝕性の特殊なものにする必要があり、高価で、かつ
故障も多く維持管理が面倒である。
ィンを塩素化する方法の一つにポリオレフィンを溶媒に
溶解して塩素ガスを吹き込む溶媒法がある。この方法に
よる場合、塩素化反応で副生ずる塩化水素ガスに起因す
る圧力上昇を防ぐ必要があり、又反応速度を早める為Ｉ
こも塩化水素の分圧を下げて、塩素の分圧を上げる必要
があり、そのため塩素ガスを通して副生じた塩化水素ガ
スを順次排出する方法、反応器内に溶媒のほかに水を存
在させ、塩化水素ガスをこれに吸収させる方法、反応器
とは別に水槽を設け、副生じた塩化水素ガスを水槽に導
いて、該水槽中の水に吸収させる方法などがこれまで実
用化され、或いは提案されている。しかしながら第一の
方法では、塩化水素ガスとともに未反応の塩素ガスも排
出されがちとなり、第二の方法では多量の水が必要で、
しかも水と溶液が乳化状態となって油水分離が困難であ
る。これに対し第三の方法によれば、油水分離する必要
がないうえ副生塩酸溶液はポリマーと接触しないのでポ
リマー中の触媒や添化剤等からの金属に汚染されず比較
的純粋な状態で回収することができる利点があるが、水
槽への塩化水素ガスの導入速度が小さいため水への塩化
水素ガスの吸収速度が小さい難点がある。水槽への導入
経路上にプロワ−を設け、塩化水素ガスを水に吹き込ま
せるようにすれば、吸収速度も向上するが、プロワ−を
耐腐蝕性の特殊なものにする必要があり、高価で、かつ
故障も多く維持管理が面倒である。
問題点の解決手段
反応装置内に反応器とは別に水槽を設け、反応器で副生
じた塩化水素ガスを水槽へ送る経路上にエジェクターを
設ける。そしてエジェクターより噴出する水によって反
応器内の塩化水素ガスが吸引され、水とともに気液混合
状態で水槽内へ噴出されるようにする。これを図面によ
って説明すると、反応器１はポリマー溶液を撹拌する撹
拌器２とポリマー溶液内に塩素ガスを吹き込む吹込管３
と反応液の取出し管４を有し、水槽５とは往路管６と復
路管７で連結されて閉回路を構成し、往路管６には冷却
器８とエジェクター９を設けておりエジェクター９には
水槽５よりポンプ１０によづて吸出された水が通され、
水槽内へ噴射されるようにしである。エジェクター９よ
り水が噴出されるに伴って反応器１において、塩素化反
応によって副生じた塩化水素ガスが冷却器８を経てエジ
ェクター９へ吸引され、水と共１ζ気液混合状態で噴射
される。これ化より塩化水素ガスは水に吸収されるが、
１パスで吸収されなかった塩化水素ガスは復路管６を通
って反応器１（ζ戻り再び循環する。
じた塩化水素ガスを水槽へ送る経路上にエジェクターを
設ける。そしてエジェクターより噴出する水によって反
応器内の塩化水素ガスが吸引され、水とともに気液混合
状態で水槽内へ噴出されるようにする。これを図面によ
って説明すると、反応器１はポリマー溶液を撹拌する撹
拌器２とポリマー溶液内に塩素ガスを吹き込む吹込管３
と反応液の取出し管４を有し、水槽５とは往路管６と復
路管７で連結されて閉回路を構成し、往路管６には冷却
器８とエジェクター９を設けておりエジェクター９には
水槽５よりポンプ１０によづて吸出された水が通され、
水槽内へ噴射されるようにしである。エジェクター９よ
り水が噴出されるに伴って反応器１において、塩素化反
応によって副生じた塩化水素ガスが冷却器８を経てエジ
ェクター９へ吸引され、水と共１ζ気液混合状態で噴射
される。これ化より塩化水素ガスは水に吸収されるが、
１パスで吸収されなかった塩化水素ガスは復路管６を通
って反応器１（ζ戻り再び循環する。
なお、エジェクター９による吸引作用によって塩化水素
ガスばかりでなくポリマー溶液から気化した未反応の塩
素ガス及び溶媒蒸気も吸い出されるが、これらのうちで
溶媒蒸気は冷却器８において凝縮され反応器１に戻され
、未反応の塩素ガスは水への溶解度が小さく、水に吸収
されないので、エジェクター９及び復路管７を通って反
応器に循環される。図中１２は塩：酸溶液の取り出し管
であり１３は水の供給管である。
ガスばかりでなくポリマー溶液から気化した未反応の塩
素ガス及び溶媒蒸気も吸い出されるが、これらのうちで
溶媒蒸気は冷却器８において凝縮され反応器１に戻され
、未反応の塩素ガスは水への溶解度が小さく、水に吸収
されないので、エジェクター９及び復路管７を通って反
応器に循環される。図中１２は塩：酸溶液の取り出し管
であり１３は水の供給管である。
上記装置では、往路管６に冷却器８を設けているが、冷
却器を省いてもよい。この場合、塩化水素ガスとともに
塩素ガスや溶媒もエジェクターより水とともに噴射され
るが、塩素ガスはいずれにしても、水に吸収されない塩
化水素ガスなどと共に復路管を通って反応器に契される
ようになる。
却器を省いてもよい。この場合、塩化水素ガスとともに
塩素ガスや溶媒もエジェクターより水とともに噴射され
るが、塩素ガスはいずれにしても、水に吸収されない塩
化水素ガスなどと共に復路管を通って反応器に契される
ようになる。
上記装置では、また水は水槽内より、ポンプ１０によっ
て吸出されて、エジェクター９に送られて循環されるよ
うにはなっているが、水供給管を水槽に連結しないで、
エジェクターに直接連結し、水を、水槽より供給しない
ようにすることもできる。前者の場合、塩酸溶液の、濃
度を上げることができる反面、ポンプを塩酸水番こ対し
て、耐蝕性のあるものにする必要があるが、後者の場合
は、塩酸溶液の濃度をあまり上げることは、できないが
、ポンプも必要なくなる。
て吸出されて、エジェクター９に送られて循環されるよ
うにはなっているが、水供給管を水槽に連結しないで、
エジェクターに直接連結し、水を、水槽より供給しない
ようにすることもできる。前者の場合、塩酸溶液の、濃
度を上げることができる反面、ポンプを塩酸水番こ対し
て、耐蝕性のあるものにする必要があるが、後者の場合
は、塩酸溶液の濃度をあまり上げることは、できないが
、ポンプも必要なくなる。
また更に上記装置では反応器と水槽は往路管と復路管で
連結されて閉回路、を構成ｑ１ガスが循環できるように
しであるが、復路管を省諭てガ、スが循環できないよう
にしても差し控えない。
連結されて閉回路、を構成ｑ１ガスが循環できるように
しであるが、復路管を省諭てガ、スが循環できないよう
にしても差し控えない。
効果
本発明の装置によれば、反応器での塩素化反応によって
副生じた塩化水素ガスは強制的にエジェクターに送られ
、水と共に気液混合状態で噴射されるようにな）ており
、気液接融効率がよいので塩化水素ガスの吸収速度がき
わめて大きく副生した塩化水素ガスを効率よく吸収除去
することができる。その結果、反応器内の塩化水素の分
圧が極めて低くなり、低圧にて塩素化反応を短時間で行
うことができるよう番こなる。
副生じた塩化水素ガスは強制的にエジェクターに送られ
、水と共に気液混合状態で噴射されるようにな）ており
、気液接融効率がよいので塩化水素ガスの吸収速度がき
わめて大きく副生した塩化水素ガスを効率よく吸収除去
することができる。その結果、反応器内の塩化水素の分
圧が極めて低くなり、低圧にて塩素化反応を短時間で行
うことができるよう番こなる。
本発明装置は以上述べた有機物の塩素化反応装置として
ばかりでなく、臭素化などハロゲン化反応装置一般とし
て使用することが可能で、副生したハロゲン化水素ガス
を同様にして効率よく吸収除去することができる。
ばかりでなく、臭素化などハロゲン化反応装置一般とし
て使用することが可能で、副生したハロゲン化水素ガス
を同様にして効率よく吸収除去することができる。
本発明装置ではまた使用されるエジェクターはポリエチ
レン、ＰｖＣ、フッ素樹偕等の耐腐蝕材でベンチュリノ
ズルに加工し、これを配管内に内挿すること１とより製
作することが可能で、特殊なプロワ−を設置するのと比
べ、経済的であり、故障も少なく維持管理が容易である
。
レン、ＰｖＣ、フッ素樹偕等の耐腐蝕材でベンチュリノ
ズルに加工し、これを配管内に内挿すること１とより製
作することが可能で、特殊なプロワ−を設置するのと比
べ、経済的であり、故障も少なく維持管理が容易である
。
実施例１
図に示したフローによるエチレン−プロピレン共重合体
の塩素化反応例を示す。
の塩素化反応例を示す。
５００１のジャケット付グラスライニング製反応器ニ４
００ｊの四塩化炭素及び２８ｋｇのエチレン−プロピレ
ン共重体を入れ、系内を凍雰囲気下で大気圧にて８０℃
まで昇温し、エチレン−プロピレン共重合体を溶解させ
た。
００ｊの四塩化炭素及び２８ｋｇのエチレン−プロピレ
ン共重体を入れ、系内を凍雰囲気下で大気圧にて８０℃
まで昇温し、エチレン−プロピレン共重合体を溶解させ
た。
又、 １００４のグラスライニング製水槽に７０ ｔ
の水を入れ、水の循環ポンプを回転させて７５ Ｍｊ／
Ｈの水をエジェクターを経由して循環させた。この時
エジェクターによって吸引された循環ガス量は１２ Ｍ
／ Ｈであった。
の水を入れ、水の循環ポンプを回転させて７５ Ｍｊ／
Ｈの水をエジェクターを経由して循環させた。この時
エジェクターによって吸引された循環ガス量は１２ Ｍ
／ Ｈであった。
２５ｇの触媒（過峻化ベンゾイル）を反応槽へ投入後塩
素ガスを５ ｋｇ／Ｈの速度で反応器へ供給し、塩素化
反応を行った。４ Ｈｒ後に塩素ガスの供給を停止した
。未反応塩素を完全に反応に消費させる為に、塩素供給
停止後もエジェクターを作動させて、系内の圧力が殆ん
ど大気圧になるまで更に、２Ｈｒ塩素化反応を行った。
素ガスを５ ｋｇ／Ｈの速度で反応器へ供給し、塩素化
反応を行った。４ Ｈｒ後に塩素ガスの供給を停止した
。未反応塩素を完全に反応に消費させる為に、塩素供給
停止後もエジェクターを作動させて、系内の圧力が殆ん
ど大気圧になるまで更に、２Ｈｒ塩素化反応を行った。
塩素化反応中は反応温度を８０℃に保った。塩素化反応
中の圧力は最高０．９５ ｋｇ／ｃｍ”Ｇであった。
中の圧力は最高０．９５ ｋｇ／ｃｍ”Ｇであった。
反応終了後、ポリマー溶液から溶媒を分離乾燥して、３
９．．５ｋｇの塩素化エチレン−プロピレン共重合体を
得た。この共重合体の塩素含有量は２９．ＩＷｔ９６で
あり供給された塩素の９８．８ｍｏ１％が塩素化反応Ｉ
ど消費されていた。
９．．５ｋｇの塩素化エチレン−プロピレン共重合体を
得た。この共重合体の塩素含有量は２９．ＩＷｔ９６で
あり供給された塩素の９８．８ｍｏ１％が塩素化反応Ｉ
ど消費されていた。
又、水槽の水の塩市濃度を分析したところ、塩素化反応
により副生じたＨｅｌの９９９６が水に吸収されていた
。
により副生じたＨｅｌの９９９６が水に吸収されていた
。
比較例１
水槽の水の循環ポンプの運転を行なわない。即ち、エジ
ェクターを作動させない以外は実施例１と同様に塩素化
反応を試みた。塩素ガスの供給開始３０分後に系内の圧
力が５ ｋｇ／ｃｍ’Ｇとなったので以後は圧力が下っ
た分だけ塩素の供給を行った。
ェクターを作動させない以外は実施例１と同様に塩素化
反応を試みた。塩素ガスの供給開始３０分後に系内の圧
力が５ ｋｇ／ｃｍ’Ｇとなったので以後は圧力が下っ
た分だけ塩素の供給を行った。
その結果１６Ｈｒ後に所定の塩素供給ｆｉ ２４ ｋｇ
に達した。
に達した。
塩素の供給を止めた後更に８Ｈｒ反応をさせたが系内の
圧力は２．５ ｋｇ／ｃｍ”Ｇでほぼ圧力が降下しなく
なったので脱圧し反応を終えた。塩素化エチレン−プロ
ピレン共重合体の塩素含有量はｚ４ｗｔ９６であり、又
水槽へのＨＣＩの回収率は７０９６であった。
圧力は２．５ ｋｇ／ｃｍ”Ｇでほぼ圧力が降下しなく
なったので脱圧し反応を終えた。塩素化エチレン−プロ
ピレン共重合体の塩素含有量はｚ４ｗｔ９６であり、又
水槽へのＨＣＩの回収率は７０９６であった。
比較例２
４ Ｍ”のグラスライニング製反応器にＩＭ−の四塩化
炭素７０ｋｇのエチレン−プロピレン共重合体、１７５
１の純水を入れ６０℃に昇温しで共重合体を四塩化炭素
に溶解させた。
炭素７０ｋｇのエチレン−プロピレン共重合体、１７５
１の純水を入れ６０℃に昇温しで共重合体を四塩化炭素
に溶解させた。
大気圧にて系内をＮ、雰゛囲気化した。次いで塩素を反
応器圧力が１ｋｇ／ｃｍ”Ｇを保つようにポリマー溶液
中へ吹き込んで塩素化反応を行った。塩素のフィード量
は計６０ ｋｇであり７，５Ｈｒを要した。塩素の供給
停止後更に２Ｈｒ反応させ系内の圧力がほぼ大気圧に達
したので反応を終了した。ＮａＯＨ水を反応器に添加し
て中和後、塩素化エチレン−プロピレン共重合体溶液を
反応器から抜き出した。抜き出した液は、乳化状態にな
っていて塩素化エチレン−プロピレン共重合体 四塩化
炭素溶液と水相とは分離できなかった。
応器圧力が１ｋｇ／ｃｍ”Ｇを保つようにポリマー溶液
中へ吹き込んで塩素化反応を行った。塩素のフィード量
は計６０ ｋｇであり７，５Ｈｒを要した。塩素の供給
停止後更に２Ｈｒ反応させ系内の圧力がほぼ大気圧に達
したので反応を終了した。ＮａＯＨ水を反応器に添加し
て中和後、塩素化エチレン−プロピレン共重合体溶液を
反応器から抜き出した。抜き出した液は、乳化状態にな
っていて塩素化エチレン−プロピレン共重合体 四塩化
炭素溶液と水相とは分離できなかった。
図は本発明に係るハロゲン化反応装置の概略図を示す。
１・・・反応器 ２・・・撹拌器 ５・・・水槽 ６・
・・往路管７・・・復路管 ８・・・冷却器 ９・・・
エジェクター１０・・・ポンプ
・・往路管７・・・復路管 ８・・・冷却器 ９・・・
エジェクター１０・・・ポンプ
Claims (2)
- （１）反応器内でゴムやポリオレフィンなどの有機物を
溶媒に溶解して塩素ガスや臭素ガスなどのハロゲンガス
を吹き込み、ハロゲン化させるハロゲン化反応装置にお
いて、反応器１とは別に水槽５を設けて反応器と水槽を
管６で連結し該管にはエジェクター９が設けてあり、水
をエジェクターに通して噴射させることにより反応器１
でのハロゲン化反応によって副生したハロゲン化水素ガ
スが強制的に上記エジェクターより水とともに気液混合
状態で噴射されるハロゲン化反応装置 - （２）反応器と水槽はエジェクター９を有する往路管６
と復路管７で連結されて閉回路を構成しガスが強制循環
されるようになっている特許請求の範囲第１項記載のハ
ロゲン化反応装置 ３）往路管６にはエジェクターのほか冷却器８が設けら
れる特許請求の範囲第１項又は第２項記載のハロゲン化
反応装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540584A JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540584A JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6142506A true JPS6142506A (ja) | 1986-03-01 |
| JPH0522721B2 JPH0522721B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15811784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16540584A Granted JPS6142506A (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | ハロゲン化反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6142506A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0429939A (ja) * | 1990-05-24 | 1992-01-31 | Daicel Chem Ind Ltd | 塩素化反応方法および塩素化反応装置 |
| EP2133192A2 (de) | 2008-06-12 | 2009-12-16 | Robert Bosch Gmbh | Vorrichtung zur Gasexposition |
-
1984
- 1984-08-06 JP JP16540584A patent/JPS6142506A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0429939A (ja) * | 1990-05-24 | 1992-01-31 | Daicel Chem Ind Ltd | 塩素化反応方法および塩素化反応装置 |
| EP2133192A2 (de) | 2008-06-12 | 2009-12-16 | Robert Bosch Gmbh | Vorrichtung zur Gasexposition |
| DE102008002393A1 (de) | 2008-06-12 | 2009-12-17 | Robert Bosch Gmbh | Vorrichtung zur Gasexposition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0522721B2 (ja) | 1993-03-30 |
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